GAS CHROMATOGRAP

HY

Kelompok 3

1. Yanuri (4301412099)

2. Efty Leliya (4301412083)

3. Mita Megah Kurnia P (4301412100)

4. Irma Asmarani (4301412107)

5. Tofik Widayat (4301412101)

• Kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan atas distribusi deferensial diantara dua fasa

• Metode ini mengacu pada beberapa sifat komponen sampel, yaitu ; Melarut dalam cairan, Melekat pada permukaan padatan halus, Bereaksi secara kimia, dan volatil

• Metode pemisahan ini didasari adanya Perbedaan migrasi komponen-komponen di dalam sampel

• Prinsip pemisahan perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.

CHROMATOGRAPHY

GC (Gas Chromatography)

jenis umum dari kromatografi yang  digunakan dalam kimia analitik untuk memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap

Kromatografi gas, berdasarkan fasa gerak dan fasa diamnya merupakan kromatografi gas-cair. Dimana fasa geraknya berupa gas yang bersifat inert, sedangkan fasa diamnya  berupa cairan yang inert pula, dapat berupa polimer ataupun larutan. 

JENIS DAN MACAM ALAT GC

Kromatografi gas terdiri dari 2 yaitu kromatografi gas cairan dengan mekanisme

pemisahan partisi, yaitu:

1.Kromatografi gas–cair (KGC),

fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solute

akan terlarut dalam fase diam. Partisi komponen cuplikan didasarkan atas kelarutan

uap komponen bersangkutan pada zat cair (fasa diam).

2. Kromatografi gas-padat (KGP)

fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik. Pada

kromatografi gas-padat, partisi komponen cuplikan didasarkan atas fenomena

adsorpsi pada permukaan zat padat (fasa diam). Namun KGP jarang digunakan

sehingga pada umumnya yang disebut dengan GC saat ini adalah KGC.

JENIS DAN MACAM ALAT GC Kromatografi gas–cair (KGC),

fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solute akan terlarut dalam fase diam. Partisi komponen cuplikan didasarkan atas kelarutan uap komponen bersangkutan pada zat cair (fasa diam).

Kromatografi gas-padat (KGP)fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik. Pada kromatografi gas-padat, partisi komponen cuplikan didasarkan atas fenomena adsorpsi pada permukaan zat padat (fasa diam).

PENAMPANG SEDERHANA GC

KOMPONEN ALAT GC

Gas Pengangkut

Gas pengangkut/ pemasok gas (carrier gas) ditempatkan dalam silinder bertekanan

tinggi. Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Tetapi tekanan ini sangat

besar untuk digunakan secara Iangsung. Gas pengangkut harus memenuhi

persyaratan :

a.Harus inert

b.Murni dan mudah diperoleh, serta murah.

c.Sesuai/cocok untuk detektor.

d.Harus mengurangi difusi gas.

TEMPAT INJEKSI ( INJECTION PORT)

• Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom

dengan cara menginjeksikan melalui

tempat injeksi. Hal ini dapat dilakukan

dengan pertolongan jarum injeksi yang

sering disebut "a gas tight syringe".

• Biasanya jumlah cuplikan yang

diinjeksikan pada waktu kita

mengadakan analisa 0,5 -50 ml  untuk

gas dan 0,2 - 20 ml untuk cairan seperti

pada gambar di samping.

KOLOM

Coulom, ada dua jenis kolom yang digunakan

dalam GC. Yang pertama adalah kolom

kemas, yaitu berupa tabung yang terbuat dari

gelas atau steinstless berisi suatu padatan inert

yang dikemas secara rapi. Kolom ini memiliki

ukuran panjang 1,5-10 m dan diameter 2,2-4

nm.

Yang kedua adalah kolom kapiler, yang

biasanya terbuat dari silica dengan lapisan

poliamida. Kolom jenis ini biasanya memiliki

ukuran panjang 20-26 m dengan diameter

yang sangant kecil

• Detektor berfungsi sebagai pendeteksi

komponen-komponen yang telah dipisahkan

dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat,

dan dapat melakukan pada suhu yang lebih

tinggi. Fungsi umumnya mengubah sifat-sifat

molekul dari senyawa organik menjadi arus

listrik kemudian arus listrik tersebut diteruskan

ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram. 

• Detector, yang paling umum digunakan dalam

GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan

detector kondutivitas termal (TCD). Kedunya

peka terhadap berbagai komponen dan dapat

berfungsi pada berbagai konsentrasi.

DETECTOR

OVEN KOLOM

Kolom terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Suhu oven harus diatur

dan sedikit dibawah titik didih sampel. Jika suhu diset terlalu tinggi, cairan fase

diam bisa teruapkan, juga sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa

mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga menjadi terpisah.

REKORDER

• Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat

melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang

diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis

kualitatif dengan cara membandingkan waktu retensi sampel dengan standar.

Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi dari

kromatogram. Sinyal analitik  yang dihasilkan detektor disambungkan oleh

rangkaian  elektronik  agar bisa diolah  oleh rekorder atau sistem data.

• Sebuah rekorder bekerja dengan menggerakkan kertas dengan kecepatan

tertentu. di atas kertas tersebut dipasangkan pena yang digerakkan oleh

sinyal keluaran detektor sehingga posisinya akan berubah-ubah sesuai

dengan dinamika keluaran penguat sinyal detektor. Hasil rekorder adalah

sebuah kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang sesuai dengan

kondisi sampel  dan jenis detektor yang digunakan.

Mengaktifkan GC

1.Aktifkan un-interrupable power supply (UPS) jika ada.

2.Buka katup gas (alirkan gas ke GC)

- Gas helium (he) sebagai gas pembawa (carier)

- Gas nitrogen (N2) sebagai pembawa (carier) dan sebagai

make up gas (FID)

- Gas hydrogen (H2) sebagai gas pembakar (FID)

- Gas compress air sebagai pembakar (FID)

3.Aktifkan computer.

4.Aktifkan gas chromatography (GC) dengan tombol on/off

berada di sisi kiri bawah, tunggu hingga GC selesai

initialisasi & self test (kira-kira 2 menit).

• Aktifkan software chemstation dengan doble  program  click kiri

icon instrument 1 online atau klik start   instrument 1 online.

Chemstation

• Pastikan menu berada pada  load method (conditioning methode) 

method “method and run control”  pilih metode yang diinginkan.

• Sebelum digunakan, pastikan column sudah diconditioning dengan

suhu 20oc dibawah suhu maximum column atau diatas suhu

operational tetapi tidak diperbolehkan melewati suhu max column

seperti yang tertera di tag column.

• Conditioning GC selama 30 menit.  Pilih methode yang akan

digunakan untuk analisa (method and run control)

Kalibrasi Standar

1. Setelah selesai “running” standard, pada menu View klik menu

Data Analysis, double click Data yang diinginkan.

2. Ambil data yang akan dianalisa melalui : File

3. Bila pada data yang dipilih terdapat “peak” yang tidak

dikehendaki  (Auto Integration), klik Integration, Save lewat

icon bergambar buku, isi nilai parameter yang cocok, klik Yes.

4. .Isi Calibration Table melalui Calibration, isi column  dengan

nama ”Auto  Calibration Table   Concentrasi” masing-masing

compound, klik Yes.

5. Bila data sudah terkalibrasi dan ingin di edit, cukup melalui 

Replace,  bila  ada waktu  retensi (RT)  yang berubah, ganti

dengan RT yang baru.

6. Simpan data yang sudah terkalibrasi.

7. Cetak hasil kalibrasi melalui menu Report

Analisis Sampel

1.Isi Operator Sample Info Isi identitas sampel melalui : Run

Control  Name, Sub Directory (untuk memudahkan pencarian data,

gunakan tanggal hari ini), Nama Signal, Nama Sample, komentar

bila ada.

2.Apabila  menggunakan Sequance, isi identitas sampel melalui :

Sequence Isi Operator Name, Sub Directory (untuk memudahkan

Parameter  pencarian data, gunakan tanggal hari ini), Pastikan

Data file Prefix/Counter, Nama Signal, Counter.

 

Sequence Table

3. Pastikan Parts of Method to Run berada pada According to

Runtime Checklist : Sequence  

- Location : isikan lokasi vial sampel

- Sample Name : sampel yang akan dianalisa

- Method Name : method yang digunakan untuk analisa

- Inj/Location : jumlah injeksi pada satu lokasi vial

- Inj Volume : jumlah sampel yang diinjeksikan ke GC

- Injector : Front atau Back

- Sample Info : apabila diperlukan 

 Save Sequence.àSequence

Contoh kromatogram

Mematikan  GC

1.Turunkan suhu inlet dan detector tanpa mematikan gas carrier.

2.Tunggu hingga suhu di Oven, Inlet, dan Detector berada pada suhu dibawah

50 0C.

3.Close software Chemstation : File

4.Tekan tombol Off (matikan GC)

5.Matikan UPS jika ada

6.Tutup kembali katup gas Helium (He), Nitrogen (N2), Hydrogen (H2), dan

Compress Air.

TERIMAKASIH...

SEMOGA BERMANFAAT...