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Nombre del proyecto:
Calculo del Espesor de Películas Delgadas por un Método Interferométrico
Rigoberto Carbajal Valdez
Boleta: 89302045
Ingeniería en Comunicaciones y Electrónica.
Responsable del servicio social:
________________________________
Dr. Isaac Hernández-Calderón
Director del Grupo MBE
Dpto. de Fìsica –CIVESTAV-IPN
México, diciembre del 2000
OBJETIVO DEL PROYECTO
Determinación del espesor de películas delgadas semiconductoras de materiales
II-VI, crecidas por la técnica de MBE (Molecular Beam epitaxy), a partir de los
espectros de reflectividad.
JUSTIFICACION DEL PROYECTO
1) El espesor de las películas delgadas que forman una heteroestructura o
dispositivo semiconductor es de gran importancia para que cada capa
cumpla su función especifica.
2) La velocidad de crecimiento de una película delgada crecida por
evaporación, en nuestro caso epitaxia de haces moleculares (molecular
beam epitaxy, MBE) depende fuertemente de los diversos parámetros de
crecimiento, principalmente de la temperatura del substrato y los flujos de
las celdas de efusión, por lo que se hace necesario conocer
adecuadamente esas velocidades con la finalidad de poder crecer las
películas con el espesor deseado.
ÍNDICE
I. Introducción.
II. Fundamentos teóricos.
II.1. Interferencia en Películas Delgadas.
II.2.- Proceso de interferencia, para reflexión en películas delgadas.
II.3. Calculo del espesor de la película delgada cuando se conocen los
índices de refracción y las longitudes de onda de dos máximos
consecutivos.
II.4. El modelo de Sellmeier para el índice de refracción.
III. Detalles Experimentales.
III.1. Crecimiento por MBE.
III.2. Reflectividad.
IV. Resultados y discusión.
IV.1. Obtención de los parámetros del modelo de Sellmeier.
IV.2 Presentación paso a paso del procedimiento para la determinacion del
espesor.
IV.3 Resultados de los espesores y descripcion de los parametros de
crecimiento de las muestras restantes.
V. Conclusiones.
VI. Referencias.
I. INTRODUCCION
El desarrollo actual de los dispositivos electrónicos cada vez mas sofisticados es
el resultado del estudio de sus propiedades físicas y del descubrimiento de nuevos
materiales, principalmente semiconductores. Los materiales con los que estamos
trabajando son semiconductores II-VI tales como ZnSe, CdSe, CdTe, etc. Los
semiconductores mencionados anteriormente son compuestos binarios. Son
también de gran interes las aleaciones ternarias como Zn1-xCdxSe y el Zn1-xCdxTe.
Uno de los semiconductores que más nos ha interesado es el ZnSe y sus
aleaciones con Cd como el Zn1-xCdxSe debido a que su ancho de banda prohibida
(Eg) esta en el rango rojo-azul-verde del espectro visible. De particular importancia
son los diodos láser y LED’s con emisión sintonizable en el rango azul-verde entre
cuyas aplicaciones tenemos paneles luminosos para anuncios; semáforos, donde
se ahorra mucha energía eléctrica debido a que en los LED’s es mucho menor la
perdida de energía térmica que es la que se pierde en las lamparas de filamento;
almacenamiento óptico en CD’s con mucho mayor densidad de datos que la
obtenida con láseres rojos e infrarrojos debido a que el láser actúa como una
aguja lectora mas fina por tener una longitud de onda menor y puede leer mucha
mas información. Los DVD tendrían la capacidad de almacenar hasta 20 veces
mas información respecto a los CD’s normales. Otros dispositivos de interes son
las celdas solares de alta eficiencia, las cuales se utilizan en la tecnología
espacial, en satélites de comunicación, en la producción industrial de energía
convirtiendo la energía solar en energía eléctrica, etc.
Todos estos dispositivos se fabrican creciendo varias capas delgadas de los
semiconductores mencionados sobre un substrato. En nuestro caso el substrato
es GaAs (arseniuro de galio). Cuando se crecen varias capas éstas forman algo
parecido a un emparedado de muchas capas (heteroestructura) y cada capa tiene
su función especifica. El espesor de estas capas es una característica
fundamental, dependiendo de este espesor la película tendrá diferentes funciones
y propiedades. Por ejemplo, podemos tener capas colchón, que es la primera capa
que se crece sobre el substrato para cubrir las irregularidades en su superficie,
esta capa tiene un espesor típico del orden de 1 o 2 µm. Los espesores de las
barreras de los pozos cuánticos son del orden de 300 a 1000 Å, un pozo cuántico
tiene un espesor de 20 a 200 Å; también podemos crecer una sola capa de
algunos cientos de Å para formar la ventana de una celda solar, etc.
En este trabajo se presenta la metodología empleada para la determinación de
espesores de películas de ZnSe. Posteriormente en el laboratorio de MBE se
extenderá esta metodología a otros materiales.
Este reporte se desarrolla de la siguiente forma: en la primera parte describimos el
fenómeno de interferencia en películas delgadas en particular en la configuración
de reflexión. En la sección siguiente se describe brevemente el modelo de
Sellmeier, el cual es empleado para obtener el índice de refracción de las películas
en su región transparente. A continuación se presentan los detalles
experimentales sobre el método de crecimiento (MBE). Y posteriormente se
describe el método empleado para el calculo del espesor basado en medición
experimental de reflectividad. Finalmente, se calcula el espesor de diversas
muestras se discuten los resultados y se presentan las conclusiones.
II. FUNDAMENTOS TEÓRICOS
II.1 Reflexión y transmisión de ondas electromagnéticas.
Para estudiar las diferentes capas de la muestra se utilizan ondas
electromagnéticas con diferentes longitudes de onda teniéndose por lo tanto
diferentes profundidades de penetración, parametro que depende del ancho de la
banda prohibida (Eg) de la muestra.
II.1.1. Reflexión.
En la figura No. 1 se muestra el caso en el cual la onda electromagnética tiene
polarización perpendicular al plano de incidencia.
Figura No. 1. Presentación del rayo de luz formado por los haces: incidente, reflejado y transmitido.
Analizando la componente eléctrica perpendicular al plano de incidencia, tenemos
que la suma de las amplitudes de las componentes eléctricas, tangenciales a la
interfaz son continuas, o sea que en la interfaz (condiciones de frontera) la suma
de las componentes en el vacío es igual a la del medio, como se describe en la
siguiente ecuación:
Eoi + Eor= Eot (1)
De forma análoga la componente tangencial del campo magnético total tiene la
siguiente forma:
( ) tcosθ0tEtv
1icosθ0rE0iE
iv1
=+
Multiplicando por la velocidad de la luz c obtenemos:
ni(Eoi + Eor)cosθi= nt Eot cosθt (2)
Combinando la ecuación (1) con la ecuación (2) obtenemos para la reflexión con
polarización perpendicular al plano de incidencia:
(3) →+
−=⎟
⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛=⊥
tcosθtnicosθintcosθtnicosθin
0iE0rE
r
Donde r (perpendicular) denota la amplitud del coeficiente de reflexión.
El segundo caso es cuando la componente eléctrica tiene polarización paralela al
plano de incidencia, como se observa en siguiente figura:
Figura No. 2. Presentación del rayo de luz formado por los haces incidente, reflejado y transmitido. Analizando la componente eléctrica paralela al plano de incidencia, tenemos que
la suma de las amplitudes de las componentes eléctricas totales, tangenciales a la
interfaz son continuas, o sea que en la interfaz (condiciones de frontera) la suma
de las componentes en el vacío es igual a la del medio, como se describe en la
siguiente ecuación:
Eoi cosθ i - Eor cosθr = Eot cosθt (4)
De forma análoga la componente tangencial del campo magnético tiene la
siguiente forma:
ni(Eoi + Eor)= nt Eot (5)
Combinando la ecuación (4) con la ecuación (5) obtenemos para la reflexión con
polarización paralela al plano de incidencia:
(6) →+
−=⎟
⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛=
icosθtntcosθintcosθinicosθtn
0iE0rE
IIr
Usando la ley de Snell (nicosθi= ntcosθt) en las ecs (4) y (6) obtenemos para la
reflexión:
( )( )
( )( )tθiθtan
tθiθtanIIr
tθiθsentθiθsen
r+
−=
+
−−=⊥
A incidencia casi normal, para θ i≈0 tenemos que tan(θ i-θt) ≈ sen(θ i-θt).
Por lo tanto obtenemos la siguiente igualdad.
( ) ( ) ( )( ) 00
tθiθsentθiθsen
iθr-
iθIIr
+
−=
=⊥==
Usando la ley de Snell (nicosθi= ntcosθt) obtenemos:
( ) ( ) 00
tcosθinicosθtntcosθinicosθtn
iθr-
iθIIr
+
−=
=⊥==
En el limite cuando θi va a cero, cosθi y cosθt se tienden ambos a la unidad y,
consecuentemente:
( ) ( ) 00
intnintn
iθr-
iθIIr
+
−=
=⊥==
La reflectancia a incidencia normal esta dada por la siguiente ecuación:
2
it
it22
0i
0r
i
r
nnnnr
EE
IIR ⎟⎟
⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛+−
==⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛==
Donde
( ) ( )00
=⊥=
==
iθr-
iθIIrr
La ecuación para la reflectancia R es muy importante, de ella se obtiene mucha
información sobre los índices de refracción de la onda electromagnética en el
medio nt, a partir del estudio de la onda electromagnética incidente y reflejada.
II.1.2. Transmisión.
El primer caso es cuando la componente eléctrica tiene polarización perpendicular
al plano de incidencia, para este caso tenemos:
Combinando la ecuación (1) con la ecuación (2) obtenemos para la transmisión:
(7) →+
=⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛=⊥
tcosθtnicosθinicosθi2n
0iE0tE
t
El segundo caso es cuando la componente eléctrica tiene polarización paralela al
plano de incidencia, para este caso tenemos:
Combinando la ecuación (4) con la ecuación (5) obtenemos para la transmisión:
(8) →+
=⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜
⎝
⎛=
icosθtntcosθinicosθi2n
0iE0tE
IIt
Usando la ley de Snell (nicosθi= ntcosθt) en las ecs (4) y (8) obtenemos para la
transmisión:
De las ecuaciones (7) y (8) se obtiene la siguiente igualdad.
( ) ( ) 2
00 t
intnin
iθt
iθII +
==⊥=
=
De esta ecuación también obtenemos información sobre los índices de refracción
del medio nt estudiando la onda electromagnética incidente y transmitida1.
II.2.- Proceso de interferencia, para reflexión en películas delgadas.
Uno de los efectos más comunes de la interferencia lo constituyen las franjas
coloreadas que a menudo vemos en las películas de jabón y aceite, formándose
un arco iris. Cuando se seca una placa jabonosa en ella se observan a veces
reflejos coloreados. Ocurre un efecto parecido cuando la luz se refleja en un
charco que tenga aceite, ya que una capa delgada del aceite (con menor densidad
que el agua) flota sobre el agua.
A continuación analizaremos este tipo tan importante de interferencia.
Examinemos lo que sucede cuando un haz monocromático se refleja en la película
delgada de la figura 3. En este caso se obtienen dos haces reflejados, uno de la
superficie de la película (línea continua) y otro de la superficie del substrato o
interfaz entre la película y el substrato (línea punteada).
Como ambos forman parte del mismo haz o fuente, ambos son coherentes. Por
consiguiente dan origen a interferencia como se explica a continuación: el rayo L2
se retarda con relación al rayo L1 (hay una diferencia de fase entre el rayo L2 y el
rayo L1), L2 ha recorrido una distancia mayor. Algo similar sucede cuando
observamos la intereferencia en las pompas de jabón.
Figura No. 3. Interferencia en películas delgadas observadas por reflexión
Donde:
d = espesor de la película delgada
n0= índice de refracción del vació = 1
n = c/v = λ 0/ λ = índice de refracción de la película delgada
λ0 = longitud de onda en el vació.
λ = longitud de onda en la película delgada.
S = Fuente de luz
P’= sensor receptor
φ = ángulo de incidencia
De la componente del campo eléctrico de una onda electromagnética en el medio
n tenemos:
E = E0 eωt-kx
k= 2π/λ= número de onda en la película delgada.
k 0 = 2π/λ0 = número de onda en el aire.
nx =longitud del camino óptico.
La longitud del camino óptico no necesariamente es una distancia física.
De la figura obtenemos los caminos ópticos L1 (línea continua, SCEP) y L2 (línea
punteada SP) del rayo A y del rayo B respectivamente:
La diferencia de longitud camino óptico es la siguiente:
De la figura obtenemos cuando la película es muy delgada, PC es mucho mas
pequeño que SC obteniéndose de la figura la siguiente aproximación.
n0(SP-SC)=n0PCsen φ (10)
También se obtiene.
n(CE+EP)=2nd/cos φ’ (11)
y
n0PC=2ndtan φ’ (12)
Después de una serie de procesos algebraicos con las ecs. (9),(10),(11) y (12) y
teniendo en cuenta que φ ≈ φ’ se llega a la siguiente ecuación.
L2 - L1 = 2nd cosφ’
A incidencia normal, cosφ’ = 1
L2 - L1 = 2nd
fase θnx 0k kx n0λ
===⇒=λ
SP0n1L =
)EPCEn(SC0n2L ++=
(9) )EPCEn()SC-SP(0n1L2L →++−=−
2nd = diferencia de longitud del camino óptico.
La diferencia de fase se obtiene de la siguiente forma:
k0 (L2 - L1) =θ2− θ1= (2π / λ0) ( 2nd )
A la fase del rayo A se le suma una fase adicional π debido a que se refleja en la
superficie de la heteroestructura la cual es una interface que cambia de un índice
de refacción menor n0 a un índice de refracción mayor n2, 3. Por lo tanto la
diferencia de fase queda:
donde α = diferencia de fase.
Bajo estas condiciones tenemos que los rayos de luz A y B interfieren de la
siguiente forma:
Máximo de Interferencia.
α debe ser un múltiplo entero de 2π.
Mínimo de Interferencia.
α debe ser un múltiplo semientero de 2π.
m=1,2.3,...
donde m = numero de orden de la reflexión.
Si observamos los máximos y mínimos de interferencia que se forman con luz
monocromática sobre una pantalla blanca, habrá brillantes en los máximos de
interferencia y obscuridad en los mínimos de interferencia.
( ) ( ) π2nd0λπ2π1θ 2θα −=+−=
⎟⎟⎟
⎠
⎞
⎜⎜⎜
⎝
⎛
( )13 1,2,3,... m 2ndm ⇒=−= 21
λ
( )14 λ
⇒=2ndm
Si la luz blanca (que contiene todos los colores) se emplea en una situación como
esta, las diferentes longitudes de onda suministran reforzamiento en varios
lugares. Y por eso las franjas están muy coloreadas presentando el efecto de arco
iris mencionado antes en relación con las películas de jabón y aceite, las cuales a
menudo son muy delgadas y en forma de cuña.
II.3. Calculo del espesor de la película delgada cuando se conocen los
índices de refracción y las longitudes de onda de dos máximos
consecutivos.
De la ec. (13) tenemos para interferencia máxima.
si le sumamos a m1 un numero de orden 1
Donde:
λ1 = longitud de onda para una interferencia de orden m1.
λ2 = longitud de onda para una interferencia de orden m2.
Sustituyendo la ec. (15) en la ec. (16) tenemos.
Despejando d.
( )1521
λ2ndm
11 ⇒−=
( )1621
λ2nd1mm
22 ⇒−=+=
21
λ2nd
21
λ2nd1
21
−=−+
Ya que en general el índice de refracción en un medio cambia con la variación de
la longitud de onda tendremos:
n1 = índice de refracción para λ1
n2= índice de refracción para λ2
De la ec. (13) tenemos para interferencia máxima
Restándole (17) a (18) tenemos
Despejando d.
De esta forma hemos obtenido una relación de gran utilidad que nos permite
determinar el espesor de películas delgadas a través de las franjas de
interferencia observadas en un espectro de reflectividad. En la figura No. 4 se
observa que (m2–m1=N) es el numero de mìnimos de interferencia contenidos
entre los máximos de interferencia m1 y m2.
( )1821
λd2nm
2
22 ⇒−=
121
1
2
2 mm21
λd2n
21
λd2n
−=⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛−−⎟⎟
⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛−
( )19λnλn
λλ2
mmd2112
2112 ⇒⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛−
−=
⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛−
=21
21
λλλλ
2n1d
( )1721
λd2nm
1
11 ⇒−=
Es importante mencionar que una relación idéntica es encuentra para el caso de
transmisión. Otra observación importante es que esta misma relación puede ser
aplicada a los máximos o a los mínimos de interferencia.
Figura No. 4. Espectro de reflectancia en el visible de una película de delgada
II. 4 El modelo de Sellmeier para el índice de refracción.
Para estar en condiciones de determinar el espesor de una película delgada
semiconductora a través del empleo de la relación (19) es necesario el
conocimiento del índice de refracción.
Este puede ser determinado experimentalmente o modelado teóricamente. Para el
caso de muchos materiales el índice de refracción es razonablemente conocido y
se ha demostrado que en la región transparente se puede expresar por medio del
modelo de oscilador de Sellmeier4, 5, 6.
Para este modelo se tiene la siguiente formula:
(20) Bλ
Aλ1nBλ
Aλ1n 2
2
2
22 ⇒
−+=⇒
−+=
La cual se puede escribir de cómo:
de donde podemos hacer una ecuación lineal con la siguiente siguiente sustitución
de variables.
x=1/λ2 e y=1/(n2+1) por lo tanto y= -(B/A)x+1/A
a los parámetros A y B se les conoce como coeficientes de Sellmeier.
Cuando la medición no se hace a incidencia normal φ y φ’ son diferentes de cero y
la diferencia de longitud de camino óptico esta dada por la siguiente ecuación:
L2 - L1 = 2nd cosφ’
Encontrada en el inciso a) de reflectancia.
La diferencia de fase se obtiene de la siguiente forma:
K0 (L2 - L1) =θ2− θ1= (2π / λ0) ( 2nd cosφ’ )
A la fase del rayo A se le suma una fase adicional π debido a que se refleja en la
superficie de la heteroestructura la cual es una interface que cambia de un índice
de refacción menor n0 a un índice de refracción mayor n. Por lo tanto la diferencia
de fase queda:
α = diferencia de fase
Bajo estas condiciones tenemos que los rayos de luz A y B interfieren .
máximo de Interferencia.
α debe ser un numero entero de 2π.
22 λ1
AB
A1
1n1
−=+
mínimo de Interferencia.
α debe ser un numero semientero de 2π.
Donde:
m = numero de orden de la reflexión.
III DETALLES EXPERIMENTALES
III.1. Crecimiento por MBE.
La base sobre la cual se crecen las películas semiconductoras se llama substrato,
es una oblea (disco muy delgado, tipicamente de 5cm diámetro) cuyo espesor
varia, por lo general, de 100 a 400 µm. Los materiales más típicos usados como
substratos son Si, GaAs, Ge, Zafiro, MgO, ZnSe, etc. Los mismos son cortados
con mucho cuidado (evitando que se dañe la oblea o parte de la misma, puesto
que son bastante caras) en pequeñas partes mediante cortadores de punta de
diamante o fracturandolas cuidadosamente, para su posterior uso. El substrato es
entonces pegado a un portasubstratos de molibdeno (debido a las propiedades
del molibdeno para que no contamine el substrato), llamado también “molyblock”,
mediante calentamiento del mismo con una pequeña cantidad de indio entre el
portasustrato y la muestra. Este proceso es extremadamente importante, puesto
que si la muestra no queda pegada debidamente al portasustrato, se corre el
peligro de que durante el crecimiento la muestra se caiga dentro de alguna de las
cámaras de alto vacío. El crecimiento sobre el substrato se realiza mediante la
técnica de evaporación térmica. El portasustrato se coloca sobre una serie de
resistencias, las cuales se calientan a una temperatura òptima de crecimiento que
depende del substrato utilizado (en nuestro caso, para el substrato de GaAs, se
calienta a una temperatura de 275 a 325°C). La temperatura es controlada por un
termopar, colocado en un orificio en el centro del portasustrato. Sin embargo, el
termopar registra la temperatura del portamuestra y no necesariamente es igual a
la temperatura de la superficie de la misma muestra. Para conocer la temperatura
exacta de la superficie del substrato se utiliza un piròmetro colocado en una de las
ventanas de la cámara de crecimiento del equipo de MBE. El piròmetro mide la
temperatura de la muestra presentando el resultado en µA, por medio de una tabla
se asocian estos valores con la temperatura.
Cuando el substrato ha alcanzado la temperatura òptima se empieza el proceso
de crecimiento. El portasubstrato es colocado en un elemento rotatorio, lo cual
permite que el crecimiento se realice lo más uniformemente posible. La cámara de
crecimiento posee celdas de efusion con material semiconductor dentro de las
mismas, el cual es calentado a una temperatura deseada, de tal manera que las
celdas evaporen un flujo molecular (o atomico ) del material que contienen. Este
flujo llega al substrato caliente y se deposita en su superficie. El crecimiento se
realiza por el depòsito átomo por átomo sobre el substrato; la cristalinidad de la
película está gobernada por la estructura cristalina tanto del substrato como del
material que se quiere crecer. En principio, cuando un átomo llega a la superficie
del cristal, se ubicara siguiendo el orden establecido por la red cristalina del
substrato (epitaxia). Ya que el substrato esta caliente, se transfiere energía hacia
el átomo incidente, el cual buscará por si mismo la mejor manera de acomodarse,
puesto que tendrá la energía suficiente para moverse localmente en la superficie
del substrato; si este no estuviese caliente no habría trasferencia de energía hacia
el átomo que llega y por lo tanto este último no tendría energía suficiente para
acomodarse lo mejor posible de acuerdo a la red cristalina que ve, y por ende sé
situaría en el primer lugar que encontrase, lo cual resultaría en una deposición
desordenada y al final tendríamos una capa policristalina o amorfa.
III.2 Reflectividad
Para realizar las mediciones de reflectancia se utilizo un espectrómetro que
trabaja en el ultravioleta cercano y en el visible (UV-VIS) y esta en un rango de
(200 nm a 900 nm) aproximadamente. Para generar la variación de la longitud de
onda en el rayo monocromático se usaron lámparas de luz ultravioleta (lámparas
de deuterio) y lámparas de luz blanca (luz visible), estos rayos de luz son
enfocados y dirigidos a la muestra por una serie de espejos y después de
reflejarse son detectados por un sensor (fotodiodo especial, detector en el
ultravioleta y el visible). También se uso un equipo que trabaja en tres rangos de
infrarrojo: infrarrojo cercano (IC) en el rango de (11000cm-1 a 2100cm-1), infrarrojo
mediano (IM) el cual esta en el rango de (4000cm-1 a 400cm-1), infrarrojo lejano
(IL) el cual esta en el rango de (600cm-1 a 100cm-1). Como se observa los rangos
están traslapados, para poder unir los espectros. Los rayos de luz luz son
enfocados y dirigidos a la muestra por una serie de espejos y después de
reflejarse son detectados por un sensor (fotodiodo especial, detector en el
infrarrojo), además utiliza un láser que hace la alineación automática de la
muestra. Las mediciones se hicieron a incidencia de 15º.
IV RESULTADOS Y DISCUSIÓN
IV.1 Obtención de los parámetros del modelo de Sellmeier.
Los coeficientes de Sellmeier A y B se calculan usando los datos teóricos de los
índices de refracción mostrados en la siguiente tabla 7.
Tabla No 1. Indices de refracción teóricos y longitudes de onda. Longitud de
onda
λ (nm)
Índice de refracción
nmed.
x
1/λ2(nm-2)
y 1/(n2-1)
Índice de refracción ncalc.
del modelo de Sellmeier
823.954 2.494 1.4730E-06 0.1916 2.486
795.378 2.501 1.5807E-06 0.1903 2.494
773.036 2.506 1.6734E-06 0.1894 2.501
747.828 2.514 1.7881E-06 0.1880 2.511
722.312 2.523 1.9167E-06 0.1864 2.521
702.939 2.530 2.0238E-06 0.1852 2.530
684.579 2.538 2.1338E-06 0.1838 2.539
665.540 2.546 2.2576E-06 0.1824 2.550
649.825 2.556 2.3681E-06 0.1807 2.559
633.373 2.565 2.4928E-06 0.1792 2.570
617.042 2.576 2.6265E-06 0.1774 2.582
602.849 2.586 2.7516E-06 0.1758 2.594
588.665 2.598 2.8858E-06 0.1739 2.606
573.933 2.612 3.0358E-06 0.1717 2.620
560.490 2.626 3.1832E-06 0.1696 2.634
551.504 2.637 3.2878E-06 0.1680 2.644
538.553 2.655 3.4478E-06 0.1653 2.660
532.818 2.665 3.5224E-06 0.1639 2.668
527.710 2.674 3.5909E-06 0.1626 2.675
521.214 2.687 3.6810E-06 0.1608 2.684
516.809 2.696 3.7440E-06 0.1595 2.691
512.478 2.707 3.8076E-06 0.1580 2.697
507.282 2.716 3.8860E-06 0.1568 2.706
500.820 2.731 3.9869E-06 0.1548 2.716
En la siguiente figura esta el ajuste por mínimos cuadrados de los datos de la tabla
anterior al modelo de Sellmeier, para la obtención de los parámetros A y B.
Figura No. 5. Ajuste por el modelo de Sellmeier a los datos del índice de refracción. En esta figura se observa que los parámetros A y B tienen los siguientes valores
A=4.664 y B=67438.817 nm2.
Por lo tanto obtenemos la siguiente expresión para el modelo de Sellmeier.
n2-1=(4.664λ2)/(λ2−67438.817nm2) (21)
1.5x10-6 2.0x10-6 2.5x10-6 3.0x10-6 3.5x10-6 4.0x10-60.150
0.155
0.160
0.165
0.170
0.175
0.180
0.185
0.190
0.195
x 1/λ2(nm-2)
B=-AD=67438.817nm2
D=-14460.231A=1/C=4.664
C=0.214y = C + D * x
1/(n
2 -1)
datos teoricos ajuste al modelo Sellmeier por el
metodo de minimos cuadrados
IV.2 Presentación paso a paso del procedimiento para la determinacion del
espesor.
Usaremos como ejemplo la muestra cuyo espectro se observa en la figura (6) y
esta en el visible, fue crecida a una temperatura de 325 oC y durante un tiempo de
dos horas, la celda de selenio se calento a una temperatura de 155 oC con un flujo
de 2.9x10-6 torr y el zinc se calento a una temperatura de 224 oC con un flujo de
1x10-6 torr. Es una muestra cuyo espectro presenta doce máximos y once
mìnimos, por lo que debe tener un espesor grande. Para la medición del espesor
se toman en cuenta solo 11 máximos y 11 minimos, debido a que el primer
maximo esta muy cerca de la banda prohibida (Eg) del ZnSe y su valor es dudoso.
En la siguiente figura se presentan los valores de las longitudes de onda de los
máximos de interferencia de la muestra analizada 296 de ZnSe.
Figura No. 6. Máximos y mínimos de interferencia de la película delgada c296 de ZnSe.
450 525 600 675 750 825 9000
10
20
30
40
50
%R
881.477800.471732.92
678.364632.47
593.948561.141
533.402509.625
490.272474.79
C296ZnSe
λ(nm)
Para el calculo del espesor se usaron sòlo los máximos, de la misma forma se
puede hacer la medición usando sòlo los mínimos.
En las siguientes tablas se obtiene el índice de refracción usando el modelo
Sellmeier ecuación (21). Aplicando la ecuación (19) se obtiene el espesor de la
película delgada.
Tabla No 2. Indices de refracción y longitudes de onda de los máximos de interferncia de la muestra c296.
CALCULO DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN USANDO EL MODELO DE
SELLMEIER DE LA MUESTRA 296 ZnSe
Longitud de onda
λ (nm)
ncal Se calcula con la ec. (21)
Modelo Sellmeier
474.790 2.767
490.272 2.735
509.625 2.702
533.402 2.667
561.141 2.633
593.948 2.601
632.470 2.571
678.364 2.543
732.920 2.517
800.471 2.493
881.477 2.471
i) Determinación del espesor usando máximos de interferencia consecutivos.
Tabla No 3. Espesores calculados utilizando los valores de las longitudes de onda de los máximos de interferencia consecutivos de la muestra c296.
CALCULO DEL ESPESOR POR MAXIMOS DE INTERFERENCIA
N λ2
(nm)
λ1
(nm)
n2 n1 d (nm)
∆d=| d- dprom|
(nm)
1 474.790 490.272 2.767 2.735 2006 344
1 490.272 509.625 2.735 2.702 1808 146
1 509.625 533.402 2.702 2.667 1656 6
1 533.402 561.141 2.667 2.633 1625 37
1 561.141 593.948 2.633 2.601 1597 65
1 593.948 632.470 2.601 2.571 1592 70
1 632.470 678.364 2.571 2.543 1581 81
1 678.364 732.920 2.543 2.517 1590 72
1 732.920 800.471 2.517 2.493 1564 98
1 800.471 881.477 2.493 2.471 1607 55
dprom. =(Σd)/10 = 1662
∆dprom.=(Σ ∆d)/10= 98
Error(%) =∆dprom/dprom.= 5.9
Por lo tanto en esta medición tenemos un espesor de 1662 nm con un error del
5.9% en la medición.
ii) Determinacion del espeosr usando máximos de interferencia no consecutivos.
Tabla No 4. Espesores calculados utilizando los valores de las longitudes de onda de los máximos de interferencia no consecutivos de la muestra c296.
CALCULO DEL ESPESOR POR MÁXIMOS DE INTERFERENCIA
N λ2
(nm)
λ1
(nm)
n2 n1 d (nm) Se calcula
con la ec. (19)
∆d=| d- dprom|
(nm)
9 490.272 881.477 2.735 2.471 1621 41
7 509.625 800.471 2.702 2.493 1600 62
5 533.402 732.920 2.667 2.517 1597 65
3 561.141 678.364 2.633 2.543 1590 72
8 509.625 881.477 2.702 2.471 1601 61
6 533.402 800.471 2.667 2.493 1591 71
4 561.141 732.920 2.633 2.517 1590 72
2 593.948 678.364 2.601 2.543 1586 76
dprom.=(Σ d)/8 = 1597
∆dprom.=( Σ ∆d)/8= 65
Error(%)=∆dprom/dprom.
=
3.9
Por lo tanto en esta medición tenemos un espesor de 1597 nm con un error del
3.9% en la medición.
Se observa un menor error promedio en la medición de los espesores en la tabla
No. 4 (máximos de interferencia no consecutivos) que en la tabla No. 3 (máximos
de interferencia consecutivos) con lo que se observa que entre mas alejados estén
los máximos (N muy grande), menor es la variación del espesor calculado.
Por lo tanto tomamos como espesor de la muestra el valor mas preciso que es el
obtenido en la tabla No.4.
La velocidad de crecimiento (o razon de crecimiento) se calcula con la siguiente
expresión:
r=d/t=1597 nm/120 min
donde:
d=espesor de la pelicula.
t=tiempo de crecimiento.
Por lo tanto su velocidad de crecimiento es r=13.3 nm/min=2.2 Å/seg=0.22 nm/seg
De forma similar siguiendo el procedimiento anterior se obtiene cada uno de los
espesores y velocidades de crecimiento para las demás muestras. Entonces, para
la muestra c296 tenemos:
d=1597nm y r= 0.22nm/seg.
IV.3 Resultados de los espesores y descripción de los parámetros de
crecimiento de las muestras restantes.
C187
Figura No. 7. Máximos y mínimos de interferencia de la película delgada c187 de ZnSe.
450 525 600 675 750 825 900 9750
10
20
30
40
50 187ZnSeVIS-IR
%R
λ(nm)
Esta muestra cuyo espectro se observa en la figura anterior y esta en el visible,
fue crecida a una temperatura de 323 oC y durante un tiempo de 30 min, es una
muestra en la cual se observan tres máximos y tres mínimos principalmente por lo
que debe tener un espesor pequeño (a mayor numero de máximos mayor espesor
y viceversa), pero para la medición del espesor se toman en cuenta solo dos
máximos y dos mínimos, debido a que el primer mínimo esta muy cerca de la
banda prohibida (Eg) del ZnSe y su valor es dudoso y el ultimo máximo tiene
mucho ruido y también su valor es dudoso.
En la medición de la muestra c187 se obtuvo un espesor de 364 nm con un error
del 0.27% en la medición.
Entonces, para la muestra c287 tenemos:
d=364 nm y r= 0.2 nm/seg
C301
Figura No. 8. Máximos y mínimos de interferencia de la película delgada c301 de ZnSe.
450 525 600 675 750 825 900 9750
10
20
30
40
50
60301ZnSe UV-VIS-IRC
%R
λ(nm)
Esta muestra cuyo espectro se observa en la figura once y esta en el visible, fue
crecida a una temperatura de 323 oC y durante un tiempo de 40 minutos, el
selenio se deposito a una temperatura de 142 oC con un flujo de 1.03x10-6 torr. y
el zinc se deposito a una temperatura de 230 oC con un flujo de 3.01x10-6 torr., es
una muestra en la cual se observan tres máximos y dos mínimos por lo que debe
tener un espesor pequeño, pero para la medición del espesor se toman en cuenta
solo 2 máximos y 2 mínimos, debido a que el primer máximo esta muy cerca de la
banda prohibida (Eg) del ZnSe y su valor es dudoso.
En la medición de la muestra c301 se obtuvo un espesor de 330 nm con un error
del 0.15% en la medición.
Entonces, para la muestra c301 tenemos:
d=330 nm y r=0.14 nm/seg
c306
Figura No. 9. Máximos y mínimos de interferencia de la película delgada c306 de ZnSe.
450 525 600 675 750 825 900 9750
10
20
30
40
50
C306ZnSeUV-VIS-IRC
%R
λ(nm)
Esta muestra cuyo espectro se observa en la figura doce y esta en el visible, fue
crecida a una temperatura de 325 oC y durante un tiempo de 1 hora, el selenio se
deposito a una temperatura de 154 oC y el zinc se deposito a una temperatura de
230 oC., es una muestra en la cual se observan tres máximos y dos minimos por lo
que debe tener un espesor pequeño, pero para la medición del espesor se toman
en cuenta solo 2 máximos y 2 minimos, debido a que el primer maximo esta muy
cerca de la banda prohibida (Eg) del ZnSe y su valor es dudoso.
En la medición de la muestra c306 se obtuvo un espesor de 441 nm con un error
del 1.0% en la medición.
Entonces, para la muestra c306 tenemos:
d=441 nm y r=0.12 nm/seg
V CONCLUSIONES. En base a los resultados se puede concluir que, el espesor de la pelicula calculado
con máximos no consecutivos nos da un valor mas aproximado y es el que
presenta un menor error, por lo tanto es recomendable calcular el espesor de la
pelicula usando máximos no consecutivos cuando el numero de estos máximos es
muy grande.
En las velocidades de crecimiento se observo en algunas peliculas que la
velocidad de crecimiento es mas lenta cuando la pelicula es mas gruesa, a
escepcion de la muestra c306.
En la siguiente tabla estan los valores del espesor, velocidad y tiempo de
crecimiento de las muestras.
Tabla No.5. Resultados obtenidos de las muestras. Numero de
muestra
Espesor
d(nm)
Tiempo de
crecimiento
t(min)
Velocidad de
crecimiento
r(nm/seg)
C187 364 30 0.2
C296 1597 120 0.22
C301 330 40 0.14
C306 441 60 0.12
AGRADECIMIENTOS Al Dr. Isaac Hernández Calderón, director del proyecto, por su apoyo en la
realización del trabajo desarrollado para el informe final del servicio social.
También quiero agradecer al M. en C. Carlos Vargas Hernandez y a Marcela por
su apoyo en la medición de las muestras.
VI REFERENCIAS 1.- Hecht Zajac, Optica
2.- Jackes Panckove, Properties Optics of Semiconductors.
3.- Born, Optica.
4.- J.A. Wunderlich and L.G. DeShazer, Applied Optics. Vol. 16. pags. 1584-87
(1977)
5.- D.T.F. Marple, J. Applied Physics Vol. 35. pags. 539-42 (1964)
6.- J.N. Hodgson, Optical Absorption and dispersion in solids, (Chapman and Hall,
London, 1970), pags. 13-19
7.- Articulo de Sadao Adachi, Physics Review B. Vol. 43, Num. 12. pags. 9569-77
(1991)
![Propiedades ópticas y estructurales de películas delgadas ... · Figura 1.1: Técnicas de fabricación de capas delgadas [2]. En su mayoría, las propiedades de las películas delgadas](https://img.pdfslide.tips/doc/110x75/5f23fda842ff5169c10d2205/propiedades-pticas-y-estructurales-de-pelculas-delgadas-figura-11-tcnicas.jpg)
