HƯỚNG DẪN SỬ DỤNGPDA-7000

Distributor:

Trụ sở: 44/120 Trường Chinh - Hà Nội ĐT: (04) 5763500/01 *FAX (04) 5763498 Website: www.tecotec.com.vn

HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG MÁY PDA-7000

CẢNH BÁO AN TOÀN KHI SỬ DỤNG MÁY.

Trước khi sử dụng máy, hãy đọc kỹ những cảnh báo an toàn sau:Cảnh báo an toàn điện

Buồng điện áp sử dụng nguồn kích xạ điện áp cao. Không được mở tấm panel của nguồn kích xạ khi đang bật nguồn điện.

Trong trường hợp bình khí Argon bị rò rỉ: Trong trường hợp này, hãy mở các cửa sổ ra để tránh trường hợp thiếu khí thở và kiểm tra các van và ống dẫn khí.

Trong trường hợp tăng nhiệt độ bất thường của buồng quang phổNhiệt độ của phòng đặt máy này nên giữ ở mức 23 ± 5oC, nếu nhiệt độ môi trường đạt tới 40oC, nhiệt độ của buồng quang phổ có thể tăng bất thường. Nếu nhiệt độ đạt tới 60oC thì sẽ có cảnh báo bằng âm thanh phát ra từ máy. Khi có âm thanh này phát ra, ta tắt công tắc AIRCON của máy và kiểm tra lại nhiệt độ của môi trường làm việc để đảm bảo nằm trong dải 23 ± 5oC. Sau đó đợi chỉ thị nhiệt độ của máy giảm xuống và bật công tắc AIRCON lên. Nếu vẫn có hiện tượng báo quá nhiệt, hãy liên hệ với đại diện của hãng SHIMADZU tại Việt Nam để có được sự trợ giúp tốt nhất.

Sử dụng nút dừng khẩn cấpNếu có bất kỳ sự cố bất thường nào xảy ra như: Động đất, hỏa hoạn… đầu tiên hãy nhấn nút dừng khẩn cấp, sau đó tắt hoàn toàn hệ thống để đảm bảo an toàn cho con người và thiết bị.

Bảng công tắc điều khiển của máy

: Công tắc nguồn chính của máy: Nguồn cấp cho bộ phận kích xạ nguồn cao áp

: Cấp nguồn cho hệ thống ổn định nhiệt độ buồng chân không

: Cấp nguồn cho bộ phận xử lý dữ liệu: Bộ phận hiển thị nhiệt động buồng quang phổ: Cấp nguồn cho bơm chân không: Nguồn chính của máy

: Cáp nối đất của máy: Phần cấp khí vào cho máy: Cáp ra tín hiệu cho bộ xử lý

BUỒNG MẪUBuồng mẫu là nơi đặt mẫu và là nơi tạo phát xạ giữa mẫu kim loại và điện cực bằng tungsten. Điện áp giữa 2 điện cực được điều khiển bằng bộ phát xạ nguồn.

1 : Thấu kính hội tụ2 : Nút dừng3 : Nút khởi động4 : Nút dừng khẩn cấp

BUỒNG QUANG PHỔ:Cấu hình hệ thống của buồng quang phổ như sau:

Nguồn sang phát ra từ buồng phân tích được đưa qua thấu kính sau đó đưa qua bộ Entrance slit sau đó được tán xạ qua bộ lăng kính và bị tán xạ dựa trên từng bước sóng của từng nguyên tố. đối với từng góc lệch đó trên đường cong Rowland ta đặt các cảm biến PMT để thu cường độ sáng đó, từ đó tính toán ra thành phần của từng nguyên tố.(1) Thấu kính hội tụThấu kính hội tụ hướng nguồn phát từ buồng mẫu vào buồng quang phổ. Bên cạnh đó nó còn là ranh giới ngăn cách giữa buồng quang phổ chân không và không khí bên ngoài.Thấu kính này làm bằng vật liệu thạch anh đặc biệt, nó cho phép các tia cực tím có thể xuyên qua dễ dàng và nguồn sáng ở bước sóng 200nm hội tụ được trên lăng kính (Diffraction grating)(2) Mạch điều khiển nhiệt độ.Để chống sự thay đổi đường quang học khi nhiệt độ thay đổi, Buồng quang phổ được giữ ổn định ở mức 40±0.1oC bằng bộ điều khiển nhiệt độ tự động bên trong máy.(3)Đèn sángBên trong máy có 1 đèn sáng để giả lập nguồn sáng giống như khi phân tích. Nó sử dụng để kiểm tra máy khi lắp đặt.

(4) Hệ thống chân khôngNguồn sáng với bước sóng ≤200nm (Được gọi là vùng cực tím chân không) bị hấp thụ bởi Ôxi trong không khí. Vì vậy buồng quang phổ được sử dụng là buồng chân không với độ chân không nhỏ hơn 2 Pa.

(1) Công tắc khởi động bơm chân không(2) Công tắc tắt bơm chân không.

2.5 HỆ THỐNG XỬ LÝ DỮ LIỆU

Hệ thống xử lý dữ liệu và điều khiển máy bao gồm: Bộ máy tính (computer) Bộ giao tiếp với máy tính và máy phân tích Máy in để in dữ liệu.

I Khởi động máy:Khi khởi động máy, ta phải thực hiện đúng thao tác các bước như

dưới đây. Nếu không thao tác đúng, có thể máy phân tích sẽ không kết nối được với máy tính:

1. Khởi động từ trạng thái máy tạm ngừng hoạt động trong thời gian dài:

Máy tạm dừng trong thời gian dài: từ 3 ngày trở lên hoặc trong trường hợp tắt điện toàn nhà máy:1. Bật nguồn máy chính (Bật Automat 30A ở phía bên trái của máy)2. Bật “Source ON", "Aircon ON" và "Console ON"3. Bật bơm chân không4. Bật nguồn cho card giao tiếp máy tính (RE-18)5. Khởi động máy tính và mở van khí Argon(Van chính khoảng 10 bar và đặt van lưu lượng ra là 15 Lít/phút)Khi ở trạng thái tắt điện hoàn toàn, nhiệt độ buồng chân không trở

về bằng nhiệt độ môi trường. Vì vậy bật máy lên ta phải chờ để worming up máy lên 40oC. Thời gian để ổn đinh nhiệt độ trong buồng chân không khoảng 4 giờ.

2. Khởi động từ trạng thái máy tạm ngừng hoạt động trong thời gian ngắn:

Khi máy tạm ngừng hoạt động trong thời gian ngắn, ta không tắt hệ thống ổn định nhiệt độ buồng quang phổ chân không. Vì vậy thời gian chờ khi khởi động ngắn, ta có thể sử dụng máy để phân tích sau khi khởi động máy khoảng 15 phút.

1. Bật “Source ON" và "Console ON"2. Bật bơm chân không3. Bật nguồn cho card giao tiếp máy tính (RE-18)4. Khởi động máy tính và mở van khí Argon(Van chính khoảng 10 bar và đặt van lưu lượng ra là 15 Lít/phút)

Ghi chú: Nếu không thực hiện đúng thứ tự bật máy như trên, có thể máy tính sẽ không kết nối được với máy phân tích. Khi đó ta khởi động lại máy tính là được.

II. Khởi động phần mềm và thao tác phân tíchTrên màn hình Destop, chạy phần mềm "PDA for Windows" sẽ hiển thị cửa sổ giao diện như dưới đây.

Nhấn "ESC" hoặc nhấn 2 lần phím Enter để chạy vào phần mềmNhấn “8:Exec." Để khởi động hệ thốngGhi chú: Phần mềm này được bảo vệ chương trình bằng password để người sử dụng không thay đổi được chương trình phần mềm.

Chú ý: Khi khởi động máy khi hệ thống đã tắt trong một thời gian dài, phải đợi khoảng 4 giờ cho máy ổn định nhiệt độ và đạt đến 40 độ C thì mới bắt đầu bước tiếp theo.

Nếu máy tính không kết nối được với máy PDA-7000 thì trên cửa sổ “Instrument Check” ở vị trí “ON” hoặc “OFF” sẽ không có màu xanh. Khi đó ta kiểm tra lại trình tự thao tác khởi động của máy. Nếu máy vẫn không kết nối được, Hãy liên hệ với đại lý của SHIMADZU tại Việt Nam.

Kiểm tra nhiệt độ của máy, ta có thể quan sát panel hiển thị nhiệt độ bên hông phía trái của máy

III. Làm sạch điện cựcTrước khi thực hiện đo của ngày làm việc, hoặc thay đổi nền đo. Ta phải thực hiện thao tác làm sạch điện cực để cho kết quả phân tích đạt đựợc độ chính xác cao nhất:

1. Waste Discharge-(Menu) Prepare -> Waste Discharge- Đặt 1 mẫu bất kỳ trong nhóm nền cần đo

-Ấn Start để thực hiệnSau khi quá trình làm sạch điện cực kết thúc, phần mềm sẽ tự động trở

về cửa sổ phân tích kết quả. Từ cửa sổ này, ta có thể thao tác phân tích mẫu.

IV. MANUAL SCANNING (Thao tác này có thể sử dụng 1 tuần hoặc 1 tháng 1 lần)(Menu) Prepare -> Manual Scanning

- Đặt một mẫu nhôm vào trong buồng phân tích.- Chọn nguyên tố nền AL trong ô element để thực hiện hiệu

chỉnh.- Mở nắp điều chỉnh ở bền trên buồng máy, mở khóa. Bình

thường vị trí mặc định của máy là 500.- Nhấn “Start” để bắt đầu chạy. khi vị trí của máy đang ở 500,

nếu các đường phổ của máy ở vị trí thấp, ta có thể tăng giá trị của ATT để đường phổ ở mức từ 7 đến 8.

- Điều chỉnh nhanh nún vặn về giá trị khoảng 480- Tăng giá trị lên 485 đợi khoảng 5 giây, tăng tiếp giá trị lên

490, đợi khoảng 5 giây. Tăng lên 495, đợi khoảng 5 giây, tăng lên 500, 505 và 510. Sau đó ta sẽ thu được đồ thị. Sử dụng đồ thị đó để tính toán giá trị tối ưu cho máy. (Ta có thể sử dụng F6 hoặc Mark để đánh dấu điểm)

- In bảng đồ thị ra- Thực hiện quan sát kết quả, dóng kẻ để tìm giá trị của đỉnh.- Sau khi tìm ra giá trị đỉnh, thực hiện điều chỉnh đồng hồ về

đúng giá trị này và thực hiện khóa lại.

Ghi chú: Nếu giá trị tính toán ở bước này lớn hơn 500+/- 1.5 thì ta thực hiện lại bước này. Nếu thực hiện lại vẫn không được, hãy liên hệ lại với đại lý của SHIMADZU.

V. Thao tác thực hiện hiệu chuẩn cho đường cong làm việc:(Có thể thực hiện 1 tuần hoặc 1 tháng 1 lần)Vào "Analysys - - > RecalibrationChọn nhóm cần hiệu chuẩn bằng cách click chuột vào " S4: Group"

2. Recalibration-(Menu) Analysis -> Recalibration

- Kick Group để chọn nhóm cần hiệu chuẩn- Trong ô sample, lần lượt chọn từng mẫu để hiệu chuẩn- Đặt mẫu vào buồng đo tương ứng với tên mẫu trong ô sample- Ấn Start để thực hiện phân tích. Mỗi mẫu phân tích lấy 2 lần để

lấy giá trị trung bình.- Trong các lần đo, nếu kết quả bị sai số nhiều hoặc mẫu không

cháy, cần thực hiện hủy lần đo đó để có được kết quả hiệu chuẩn mẫu đo được chính xác nhất.

- Để hủy lần đo bị lỗi, ấn Cancel và chọn lần đo bị lỗi, sau đó ấn OK

- Kết thúc phép đo, ấn Cal để máy tự tính toán các hệ số

VI. Thao tác phân tích mẫu

Quá trình phân tích mẫu được thao tác theo các bước sau: - Chạy phần mềm phân tích - Nhấn vào "9-Inf" để vào chương trình phân tích - Trong cửa sổ giao diện này ta điền các thông tin cần thiết cho quá trình phân tích như: Lựa chọn nhóm phân tích, Đặt tên mẫu phân tích và tên người vận hành máy… - Đặt mẫu cần phân tích vào khoang phân tích, chọn nhóm mẫu cần phân tích và đặt tên cho mẫu. Sau đó nhấn “Start” để phân tích. Sau khi kết thúc lần phân tích thứ nhất, chuyển vị trí đặt mẫu và nhấn “Start”. Khi quá trình phân tích kết thúc thì kết quả phân tích sẽ hiển thị trên màn hình.

- Khi quá trình phân tích kết thúc ta có thể in ngay dữ liệu ra thành báo cáo hoặc có thể lưu vào máy để sử dụng lại.(Ta có thể lưu kết quả bằng cách nhấn vào "5: File" hoặc in trực tiếp bằng cách nhấn vào "4: Print"

VII. QUẢN LÝ KẾT QUẢ

_(Menu) -> Result Manager để vào cửa sổ quản lý kết quả- Trong cửa sổ này sẽ hiển thị tất cả các kết quả phân tích mà ta

lưu vào. Đối với dữ liệu này ta có thể thực hiện các thao tác Search, xóa, copy, chuyển đổi, truyền dữ liệu…

- Khung dữ liệu của bảng chỉ có thể lưu tối đa 10000 dữ liệu. vì vậy, nếu ta lưu quá nhiều dữ liệu, ta phải backup dữ liệu lại và xóa trong bảng hiển thị này đi.

VIII. BACKUP DỮ LIỆUĐể backup hoặc khôi phục dữ liệu của máy:_(menu) ->File-> Maintenance

- Chọn Backup để cất trữ dữ liệu- Chọn Restore để khôi phục dữ liệu- Khi Backup hoặc restore, cần chọn những thông tin cần thực

hiện ở cửa sổ bên trái, sau đó chọn đường dẫn nơi cần Backup hoặc Retore, sau đó ấn 1:Exec để thực hiện.

IX. Thay điện cực (Sau khi mài điện cực)

(Thao tác này thực hiện sau khoảng 3000 lần bắn mẫu) - Thay điện cực bằng cách tháo điện cực từ khoang phát xạ, đưa vào máy mài điện cực với góc mài 60 độ. Sau khi mài điện cực. lắp trở lại và dùng phần mềm để làm sạch điện cực. Dùng mẫu đặt vào khoang phát xạ. chạy phần mềm, vào analysis và vào Wate discharge

- Chọn “condition(2)” sau đó nhấn”Start” để bắt đầu. bước này được thực hiện để làm tròn đầu điện cực.

- Sau khi đã làm tròn đầu điện cực, ta dùng dưỡng để điều chỉnh lại khoảng cách của điện cực. Sau khi điều chỉnh xong, ta làm lại phần làm sạch điện cực như ở phần trên là xong.

X. LAMP TEST(Thao tác này có thể thực hiện trước khi tiến hành hiệu chuẩn máy)Bước này dùng để kiểm tra độ nhạy của các sensor đo.(Menu) Maintenance ->Lamp Test

Nhấn Start để thực hiện. sau khi hiển thị kết quả lần 1 xong, nhấn “Start” tiếp lần 2. Sau khi kết thúc, kiểm tra xem tất cả CV của các nguyên tố phải nhỏ hơn 0.1%

Đây chỉ là thao tác kiểm tra. Không điều chỉnh các tham số của hệ thống.

XI. Tắt máyKhi kết thúc quá trình phân tích, để tắt máy ta thực hiện các thao tác sau: - Tắt phần mềm, kích chuột vào "8: Exex." Để tắt hệ thống. Sau đó tắt máy tính. - Tắt cạc giao diện với máy tính - Tắt “Source ON", và "Console ON" - Sau đó tắt bơm chân không và khóa van khí Argon.

Chú ý: Khi phân tích đảm bảo lưu lượng khí Argon là 10 L/phút

Đảm bảo nhiệt độ môi trường và độ ẩm không khí