გამოყენებული ელუენტი- MeOH...

ივანე ჯავახიშვილის თბილისის სახელმწიფო უნივერსიტეტის ზუსტ და საბუნებისმეტყველო ფაკულტეტის სტუდენტები

ლია ბეჟიტაშვილი, ანა ბარდაველიძე, თეონა ორჯონიკიძე

ზედაპირულად ფოროვან გლუვ სილიკაგელზე დაფენილი ახალი ტიპის პოლისაქარიდული

ქირალური სელექტორის Amylose Tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) 2%, 5% და 10%- .ის კვლევა

ხელმძღვანელი ფიზიკური ქიმიის პროფესორი, აკადემიკოსიბეჟან ჭანკვეტაძე

საანალიზო ნივთიერებები:1) Etozolin2) Flavanone3) Trans stilbene oxide4) Troger’s base

- გამოყენებული ელუენტი MeOH

:გამოყენებული სვეტები1) ADMPC-2%-დაფენილია-CS-600-3.6µ2) ADMPC-5%-დაფენილია-CS-600-3.6µ3) ADMPC-10%-დაფენილია-CS-600-3.6µ

მკვდარი მოცულობის განსასაზღვრად გამოვიყენეთ- მესამადიბუტილბენზოლი

:ნაკადის სიჩქარე0,1÷0,9;1; 1,25; 1,5; 2; 2,5; 3; 3,5; 4; 4,5; 5. [ / ]მლ წთ

გაანალიზებულ ნივთიერებათა სტრუქტურული ფორმულები

N

N

Trans-Stilbene Oxide

Troger’s baseFlavanone

Etozoline

ექსპერიმენტში გამოყენებული სტაციონარული ფაზის პარამეტრები

:კორშელის მასალა

- ნაწილაკების ზომა 3.6 მკმ

- ფორების ზომა 600 A

- ქირალური სელექტორის დაფენვის ხარისხი 2 %; 5%; 10%.

ექსპერიმენტში გამოყენებული სტაციონალური ფაზისა და ელუენტის

სტრუქტურული ფორმულები

ქირალური სელექტორიAmylose Tris(3,5-dimethylphenylcarbamate)

მოძრავი ფაზა - მეთანოლიMeOH

კორშელის ტიპის სტაციონარული ფაზების უპირატესობა

• 1) კორშელის უპირატესობა ფოროვან , სილიკაგელთან შედარებით ის არის რომ

, მცირეა მკვდარი მოცულობა პიკის , გაფართოება დიფუზიის გამო მცირეა რადგან

საანალიზო ნივთიერება ვერ აღწევს ნაწილაკის სიღრმეში განსხვავებით .ფოროვანი სილიკაგელისგან

• 2) ნაწილაკების ზომების ერთგვაროვნების ხარისხი გაცილებით მეტია ფოროვანი

.სილიკაგელისგან განსხვავებით

გამოყენებული ხელსაწყოAgilent Technologies 1290

შედეგების განსჯა დაანალიზი

Etozolin 0.1 ml/min

min20 40 60 80

mAU

0

20

40

60

80

100

120

DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-02-24 13-41-53\1AB-0101.D)

12.

842

19.

478

34.

049

min20 40 60 80

mAU

0

20

40

60

80

100

DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-15 17-38-44\1AB-0101.D)

12.

906

30.

626

68.

224

min20 40 60 80

mAU

-20

0

20

40

60

80

DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-11 12-02-52\1AB-0101.D)

12.

577

36.

359

82.

554

ADMPC 2%

ADMPC 5%

ADMPC 10%

min0.5 1 1.5 2 2.5

mAU

0

10

20

30

40

50

60

70

DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-02-27 15-15-06\1AB-0601.D)

0.2

68

0.3

75

0.5

98

min0.5 1 1.5 2 2.5

mAU

0

10

20

30

40

50

60

DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-10 15-28-13\1AB-0901.D)

0.2

66

0.5

37

1.0

76

min0.5 1 1.5 2 2.5

mAU

0

10

20

30

40

DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-14 11-03-51\1AB-2701.D)

0.2

63

0.6

18

1.2

71

Etozolin 5.0 ml/min

ADMPC 2%

ADMPC 5%

ADMPC 10%

Flavanone

min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0

mAU

0

1 0 0

2 0 0

3 0 0

4 0 0

5 0 0

D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 5 1 2 -1 2 -3 1 \1 A C -1 0 0 1 .D )

2.1

63

3.2

53

4.7

70

min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0

mAU

0

5 0

1 0 0

1 5 0

2 0 0

2 5 0

3 0 0

D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 8 1 2 -4 0 -1 5 \1 A C -0 2 0 1 .D )

12

.78

9

28

.32

5

51

.12

7

min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0

mAU

0

5 0

1 0 0

1 5 0

2 0 0

D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 1 1 2 -0 2 -5 2 \1 A C -0 2 0 1 .D )

12

.53

8

34

.66

5

66

.20

4

ADMPC 2%0.6 /მლ წთ

ADMPC 2%0.1 /მლ წთ

ADMPC 2%0.1 /მლ წთ

min0 .5 1 1 .5 2 2 .5

mAU

0

5 0

1 0 0

1 5 0

2 0 0

2 5 0

3 0 0

D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 7 1 5 -1 5 -0 6 \1 A C -0 7 0 1 .D )

0.2

68

0.3

80

0.5

31

min0 .5 1 1 .5 2 2 .5

mAU

02 5

5 0

7 51 0 0

1 2 51 5 01 7 5

D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 0 1 5 -2 8 -1 3 \1 A C -1 0 0 1 .D )

0.2

66

0.5

25

0.8

87

min0 .5 1 1 .5 2 2 .5

mAU

0

2 0

4 0

6 0

8 0

1 0 0

D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 4 1 1 -0 3 -5 1 \1 A C -2 8 0 1 .D )

0.2

62

0.6

20

1.1

05

Flavanone 5.0 ml/min

ADMPC 2%

ADMPC 5%

ADMPC 10%

TSO

min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0

mAU

0

2 0 0

4 0 0

6 0 0

D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 5 1 2 -1 2 -3 1 \1 A D -1 5 0 1 .D )

1.8

55 2

.519

4.4

91

min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0

mAU

0

1 0 0

2 0 0

3 0 0

4 0 0

5 0 0

D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 8 1 2 -4 0 -1 5 \1 A D -0 3 0 1 .D )

12.

794

23.

455

41.

658

min1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0

mAU

0

1 0 0

2 0 0

3 0 0

D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 1 1 2 -0 2 -5 2 \1 A D -0 3 0 1 .D )

12.

534

27.

229

57.

676

ADMPC 2%0.7 /მლ წთ

ADMPC 5%0.1 /მლ წთ

ADMPC 10%0.1 /მლ წთ

min0 .5 1 1 .5 2 2 .5

mAU

0

2 0

4 0

6 0

D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 2 -2 7 1 5 -1 5 -0 6 \1 A B -0 6 0 1 .D )

0.2

68

0.3

75

0.5

98

min0 .5 1 1 .5 2 2 .5

mAU

0

5 0

1 0 0

1 5 0

2 0 0

2 5 0

D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 0 1 5 -2 8 -1 3 \1 A D -1 1 0 1 .D )

0.2

66

0.4

50

0.7

63

min0 .5 1 1 .5 2 2 .5

mAU

0

5 0

1 0 0

1 5 0

D A D 1 A , S ig = 2 2 0 ,4 R ef= o f f (V A N D E E M T E R 2 0 1 4 -0 3 -1 4 1 1 -0 3 -5 1 \1 A D -2 9 0 1 .D )

0.2

63

0.5

12

1.0

06

TSO 5.0 ml/min

ADMPC 2%

ADMPC 5%

ADMPC 10%

Troger’s base 0.1 ml/min

min10 20 30 40 50

mAU

0

100

200

300

400

DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-02-24 13-41-53\1AE-0401.D)

12.85

5

17.43

5

22.57

7

min10 20 30 40 50

mAU

0

50

100

150

200

250

300

DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-02-28 12-40-15\1AE-0401.D)

12.81

1

23.17

0

38.06

3

min10 20 30 40 50

mAU

0

50

100

150

200

DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-11 12-02-52\1AE-0401.D)

12.55

2 27.33

2

45.69

0

ADMPC 2%

ADMPC 5%

ADMPC 10%

min0 0.5 1 1.5 2 2.5

mAU

0

50

100

150

200

DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-02-27 15-15-06\1AE-0901.D)

0.26

8

0.34

6

0.43

1

min0 0.5 1 1.5 2 2.5

mAU

0

25

50

75

100

125

150

DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-10 15-28-13\1AE-1201.D)

0.26

7

0.44

2

0.67

6

min0 0.5 1 1.5 2 2.5

mAU

-20

0

20

40

60

80

DAD1 A, Sig=220,4 Ref=off (VANDEEMTER 2014-03-14 11-03-51\1AE-3001.D)

0.26

4

0.50

4

0.78

9

Troger’s base 5.0 ml/minADMPC 2%

ADMPC 5%

ADMPC 10%

:დასკვნა1) ელუენტის ნაკადის სიჩქრის ცვლილებამ გავლენა

. ( მოახდინა ანალიზის ჩატარების დროზე ქრომატოგრამაზე ) პიკების გამოსვლის დროზე ერთსა და იმავე სვეტზე რაც

. მეტი იყო ნაკადის სიჩქარე ანალიზის დრო მით ნაკლები იყო ელუირების რიგი ერთნაირია ყველა ანალიზში

( იგულისხმება ერთი და იგივე ნივთიერებისთვის სხვადასხვა), .სიჩქარეზე განსხვავებულია დრო და პიკის ფართობი

2) „სიჩქარეების გარდა განსხვავებული იყო core shell”- ის . ტიპის სვეტებში უძრავი ფაზის დაფენილობის ხარისხი

3 , ამგვარი განსხვავების მქონე სვეტზე იგივე ნაკადის , სიჩქარეებით ანალიზების ჩატარებამ გვაჩვენა რაც მეტია

, .დაფენის ხარისხი მით ხანგრძლივია ანალიზი3) , ზემოთხსემენებულ ცხრილში ნათლად ჩანს რომ ნაკადის

სიჩქარის მატებისას იზრდება თეორიული თეფშების , ეკვივალენტური სიმაღლე შესაბამისად მცირდება მათი

. რიცხვი

ვანდეემტერის განტოლება

H=A+B/u+C*u

ნოქსის განტოლება

H=A*u1/3+B/u+C*u

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000

20

40

60

80

100

120

ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი

ნოქსი

EtozolineADMPC 2%

EtozolineADMPC 5%

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000

50

100

150

200

250

ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი

ნოქსი

EtozolineADMPC 10%

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000

100

200

300

400

500

600

700

ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი

ნოქსი

FlavanoneADMPC 2%

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000

10

20

30

40

50

60

ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი

ნოქსი

FlavanoneADMPC 5%

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000

20

40

60

80

100

120

ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი

ნოქსი

FlavanoneADMPC 10%

0 2000 4000 6000 8000 10000 120000

50

100

150

200

250

300

ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი

ნოქსი

TSOADMPC 2%

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

ექსპერიმენტული

-ვან დეემტერი

ნოქსი

TSOADMPC 5%

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000

10

20

30

40

50

60

70

80

ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი

ნოქსი

TSOADMPC 10%

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000

20

40

60

80

100

120

140

160

180

200

ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი

ნოქსი

Troger’s BaseADMPC 2%

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი

ნოქსი

Troger’s BaseADMPC 5%

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000

20

40

60

80

100

120

140

ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი

ნოქსი

Troger’s BaseADMPC 10%

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000 9000 100000

100

200

300

400

500

600

ექსპერიმენტული-ვან დეემტერი

ნოქსი

:დასკვნა

1. Core shell- , ის ტიპის სვეტებზე მოძრავი ფაზის ნაკადის სიჩქარის გაზრდამ

თეორიული თეფშების სიმაღლის , მკვეთრი ზრდა არ გამოიწვია

.განსხვავებით სტანდარტული სვეტებისა( . ე ი ნაკადის სიჩქარის გაზრდით core shell-

ის ტიპის სვეტების ეფექტურობა .) ნაკლებად მცირდება

!მადლობა ყურადღებისთვის