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ANÁLISE DOS MÉTODOS BRIX E CROMATOGRAFIA PARA A
DETERMINAÇÃO DE AÇÚCARES REDUTORES RESIDUAIS TOTAIS
Acadêmico: Naytiara Dias Andrade1
Orientador: Prof. Darlan Marques da Silva2
RESUMO
O objetivo deste trabalho é verificar a possibilidade de se reduzir o tempo do ciclo da
fermentação a partir de análises dos açúcares redutores residuais totais, por cromatografia
iônica, buscando maior disponibilidade de equipamentos ou melhor redistribuição das demais
etapas do processo fermentativo. Realizou-se um estudo de caso em uma indústria produtora
de álcool, em que foi feito um estudo em que se observou o processamento na parte de
fermentação, sob duas técnicas: BRIX e Cromatografia Iônica (IC). Ainda foi viável realizar
um tratamento estatístico através dos dados: testes de correlação, análises de regressão linear
e ANOVA com único fator. Foi possível identificar, com aproximadamente 60 minutos após
o enchimento, que 83,33% das dornas possuem menos ou igual á 0,07 (7%) de ARRT, ideal
ao processo, tendo uma rejeição de 16,67%, assim pode se ter um aproveitamento do tempo,
ganho em disponibilidade de equipamentos (dornas) ou melhor redistribuição do tempo das
etapas de CIP (Cleaning in Place – Limpeza no local), tratamento de fermento e pós-
fermentação.
Palavras-chaves: Fermentação Alcoólica. Cromatografia Iônica. Etanol. ARRT.
1 Aluna de Graduação, Faculdade de Engenharia Produção, Universidade de Rio Verde, 2016.
2 Orientador, Professor Mestre da Universidade de Rio Verde, 2016.
1
1-INTRODUÇÃO
As indústrias brasileiras, atualmente, estão se deparando com grandes dificuldades
financeiras devido à crise econômica em que o país se encontra; quedas de produção e
exportação diminuem estimativas de desenvolvimento. Olhando para a economia global, as
indústrias brasileiras contam, cada vez menos, com a ajuda da economia internacional para se
reerguerem (IEDI, 2016).
Mesmo diante das dificuldades empregadas, o setor sucroalcooleiro nacional se
destaca, correspondendo a 20% de produção global e 40% da exportação mundial. O Brasil é
o segundo maior produtor de etanol, e o ranking é liderado pelos Estados Unidos (BRASIL,
2015). O crescimento da produção de cana-de-açúcar (matéria-prima) de 2015 foi de 4,9%
maior que o do ano anterior, chegando a 665,6 milhões de toneladas; já a produção de açúcar
em toneladas teve um declínio de 5,8%, e o etanol um aumento de 6,3%. Os maior produtor
foi São Paulo, seguido por Goiás e Minas Gerais (CONAB, 2016).
O cultivo de cana-de-açúcar e a produção de etanol vêm, naturalmente, tornando-se
um mercado cada vez mais competitivo, desde o período colonial até os dias atuais, sendo
responsável por grande parte de desenvolvimento econômico brasileiro (GOLDEMBERG,
2015).
Na tentativa por redução de custos, as indústrias buscam a otimização de produção de
etanol. Mesmo com equipamentos modernos e com uma grande automação, o objetivo das
indústrias é produzir mais com menor custo, menor tempo e maior qualidade. Tais melhorias
elencadas ao custo tempo e qualidade na produção de cana-de-açúcar (agricultura), podem
gerar uma redução aproximada de 23,1% no custo de produção (GOLDEMBERG, 2000;
SCHUTTE e BARROS, 2010).
Redução de custos e melhor utilização do tempo são ações ligadas ao planejamento e
controle de produção (BRITO, 2012) e podem ser aplicadas em todas as etapas da fabricação
do etanol, desde a colheita da cana no campo ao processamento dela na indústria e sua
distribuição. Os custos podem ser reduzidos também, levando-se em conta a qualidade da
matéria-prima e do produto final (COSTA, 2012).
A qualidade da cana-de-açúcar é uma importante premissa para um bom rendimento
fermentativo, as indústrias estão se conscientizando dos fatores de quantidade de açúcar,
pureza, bactéria, terra, fibra entre outros, contidos na cana, buscando um melhor rendimento
industrial (FIGUEREIDO et al., 2008).
2
Em destilarias, a maior perda do processo está na fermentação, e o desafio atual é
minimizar essa perda e otimizar recursos para essa importante etapa do processo industrial.
Entre as metodologias aplicadas para o acompanhamento do processo fermentativo, a
cromatografia vem se destacando nos últimos anos, por possuir alta sensibilidade e precisão e
ser capaz de caracterizar melhor o ponto final de fermentação (ALCARDE, 2009, CALDAS
2014).
Mediante esse assunto, o objetivo deste trabalho é verificar a possibilidade de redução
do tempo do ciclo da fermentação, a partir de análises dos açúcares redutores residuais totais
por cromatografia iônica, buscando maior disponibilidade de equipamentos ou melhor
redistribuição das demais etapas do processo fermentativo.
2-REFERENCIAL TEÓRICO
2.1-PANORAMA HISTÓRICO
O primeiro contato do Brasil com a produção de etanol ocorreu ainda no período
colonial, quando ainda se produzia “cachaça”, tendo acontecido em 1905 os primeiros testes
com etanol como combustível para veículos. Após os resultados dos testes foi publicada uma
lei, em 1931, que oficializava a mistura do etanol à gasolina com o Decreto nº 19.717 do
antigo DNC atual ANP a uma taxa de 5% (BRASIL, 1931).
Goldemberg (2015) descreve que, com a necessidade de incentivos econômicos, o
governo passou a intervir no mercado, subsidiando os preços, a fim de manter ativo o
mercado, até esse ter forças (capacidade instalada) para concorrer com a gasolina. Com a crise
do petróleo em 1970, os custos com importações de petróleo aumentaram significantemente, e
em 1973, ocorreu desabastecimento de combustíveis no País.
Em meio a tantas mudanças inesperadas, em 1975, o governo lançou o Programa
Nacional do Álcool Brasileiro (PROALCOOL), visando acelerar a produção de etanol nas
destilarias e incentivando as montadoras de veículos a desenvolver motores com adaptações
para o consumo da mistura E20 (20% e 80%, etanol e gasolina). A companhia petrolífera
estatal brasileira (Petrobras) incentivou a distribuição de etanol em todo o País (LIMA, 2001).
Após o incentivo do governo, o crescimento da produção de etanol teve um aumento
de mais de 500%. Em 1980, as montadoras começaram a liberar no mercado, automóveis
3
adaptados para o consumo de etanol, gerando como resultando uma grande demanda. Na
metade da década, a oferta de etanol para consumo dos automóveis foi a metade de todo o
combustível consumido no Brasil (BRASIL, 2008).
Os preços do petróleo tiveram uma queda drástica em 1985-1986, fato ligado ao difícil
período em que se encontrava a economia devido à alta inflação, isso levou o governo a
suspender os incentivos à produção de etanol, tendo como consequência o fechamento de
diversas usinas (SCHUTTE e BARROS, 2010).
Somente após a década de 1990, a economia brasileira se reestabeleceu, o mercado
mundial de energia, principalmente o alto preço do petróleo e a crise da Ásia, foram benéficos
para a indústria de etanol. No final do século XX, o Brasil ganhou exclusivamente seus
próprios desenhos de motores com funcionamento tanto por etanol, gasolina ou a mistura
deles . Uma opção a mais aos consumidores, não só pelos modelos, mas também pelos
combustíveis que iriam utilizar (ALBANEZ et al., 2008).
Essa ação possibilitou novos investimentos no setor, reaqueceu as usinas
sucroalcooleiras, aumentou a demanda por áreas plantadas e áreas de produção de etanol.
Junto ao avanço da economia, o fato acarretou uma maior demanda por vagas de emprego, e o
incentivo ao desenvolvimento de novas técnicas de produção por parte das indústrias do ramo,
e do próprio governo (BRASIL, 2015; IEDI, 2016).
2.2-PROCESSO E CONTROLE DE QUALIDADE
Uma vez que o etanol deve ser produzido a partir de uma fonte viva, sujeita a
interferências ambientais, fazem-se necessárias algumas considerações a respeito de suas
características. Alguns fatores podem influenciar a qualidade da cana. Durante seu
crescimento, ela pode sofrer influências do meio em que está sendo cultivada devido à
radiação solar, temperatura, umidade e fertilizantes do solo, além da maturação da planta,
entre outros fatores (GALDIANO, 2008).
As características principais de qualidade da cana são determinadas pelas análises de
POL (de forma sucinta, é a porcentagem aparente de massa de sacarose contido em uma
mistura açúcarada), pureza, açúcares redutores, pH e acidez total. A eficiência do processo
4
depende da qualidade da matéria-prima entregue nas indústrias. Quanto maior a POL da
matéria-prima, melhor o rendimento na etapa de fermentação (PEREIRA, 2009).
Segundo Figueiredo et al. (2008), a qualidade da matéria-prima para a produção de
etanol é um importante fator, devido ao desempenho da fermentação alcoólica. Fatores
intrínsecos e extrinsecos são importantes e influenciam na qualidade da cana-de-açúcar.
O processo tem início no campo, pela escolha das espécies a serem plantadas, a
condução da cultura e momento da colheita da cana-de-açúcar. Após a colheita, a cana segue
para a indústria, onde acontece a extração de seu caldo e separação do bagaço, tratamento do
caldo, produção do etanol pela fermentação e, finalmente, chega-se à destilaria (LIMA ET
AL. 2001; GOLDEMBERG, 2006). A Figura 1 apresenta o fluxograma do processo de
fabricação de etanol:
FIGURA 1: Fluxograma do Processo de Etanol.
Fonte: MACHADO, 2014.
Desde o monitoramento do canavial, a extração do caldo, ao tratamento e sua chegada
aos biorreatores (dornas), em que ocorre a fermentação e o bagaço que é enviado para a
caldeira, existem pontos de coleta de amostra e parâmetros de controle a serem seguidos
(MACHADO, 2014).
A etapa de fermentação é crítica e a correta determinação das quantidades iniciais
(alimentação das dornas) e finais (ponto de envio para a centrifugação) do açúcar define a
viabilidade ou não do processo. Dada à importância, são utilizadas no laboratório diversas
técnicas para a determinação dos açúcares existentes (CALDAS, 2005). E logo após a
5
fermentação é feita a desidratação e retificação para obtenção do etanol anidro e hidratado,
límpido e insento de impurezas.
Numa unidade industrial, o tempo de cada etapa possui um custo de produção, o que
torna importante determinar em cada etapa, um tempo mínimo, correspondente a menos horas
de funcionário, e menos tempo de motores ligados, etc (BALLOU, 2001).
Morabito e Paiva (2007) desenvolveram um programa de otimização do processo de
produção de uma usina sucroalcooleira, em que as variáveis, qualidade e tempo, possuem
forte peso no processo de otimização. Para esse tipo de indústria, a qualidade da matéria-
prima pode variar de acordo com a época do ano, condições ambientais e outros. Essa
qualidade está diretamente relacionada à quantidade e qualidade de açúcares presentes no
mosto (caldo da cana), inclusive, o pagamento feito aos produtores de cana-de-açúcar, sofre
ou não descontos conforme a POL é apresentada em cada carregamento (ISEJIMA, 2002).
2.2.2 Tipos de Açúcares
Os açúcares são classificados como carboidratos, normalmente solúveis em água,
formados por uma ou mais unidades chamados sacarídeos (NELSON e COX 2011). Cada
monossacarídeo pode ter de três a sete carbonos em sua molécula, dos quais, as pentoses
(cinco carbonos) e as hexoses (seis carbonos) possuem maior importância biológica.
As pentoses são responsáveis pelas moléculas de RNA e DNA dos seres vivos, as
riboses e as desoxirriboses. A glicose assim como a frutose pertence à família das hexoses,
assim como a galactose (NELSON e COX 2011).
Açúcares com dois sacarídeos ou dissacarídeos são formados pela união de dois
monossacarídeos. A cana-de-açúcar produz vários tipos de sacarídeos, sendo o principal e de
maior concentração a sacarose (MATOS, 2007). A levedura se alimenta principalmente de
glicose oriunda da hidrólise da sacarose e outros polissacarídeos. A glicose é um
monossacarídeo e possui característica redutora (NELSON e COX, 2011).
Na indústria, os açúcares são determinados de uma forma geral (BRIX), ou via reação
de Feeling (MAPA, 2014), esses são determinados na forma de tipos, nomeados por açúcares
redutores (AR), de composição glicose e frutose, açúcares redutores totais (ART) que em sua
composição apresentam frutose, glicose e sacarose. Vale lembrar que os açúcares redutores
residuais totais (ARRT) são substâncias redutoras totais presentes no vinho, e podem não ser
aproveitados pelo processo de fermentação, assim recebem a denominação de não
6
fermentescíveis (CTC, 2011 e MOZAMBINI et al., 2006). A seguir são mostradas as
fórmulas dos açúcares mais comuns:
FIGURA 2: Representação molecular das espécies frutose, glicose e sacarose
Fonte: NELSON e COX, (2011).
2.3- PROCESSO FERMENTATIVO
A levedura S. cerevisiae possui uma relevância significativa nas indústrias
alimentícias e de bebidas com teores alcoólicos, de contexto mundial, assim como na
produção de biocombustíveis, oriundos de fontes renováveis. No Brasil, os estudos sobre esse
micro-organismo difundiu-se bastante, o que proporciona uma vasta fonte de informações,
tornando seu metabolismo bastante notório, isso o torna vastamente empregado no processo
de fermentação alcoólica (FERRARI, 2013).
De acordo com Santos; Rego; Silva (2013), a fermentação consiste em uma
sequência de reações enzimáticas em que a glicose é quebrada em moléculas de açúcares
simples, no processo ocorre a liberação de energia. O procedimento de degradação da glicose,
ocasiona a liberação do álcool. Genericamente, a reação pode ser apresentada como:
C6H12O6 →2 CH3CH2OH + 2 CO2 + 33 cal.
Os processos fermentativos, baseando-se no substrato e produto retirado, podem ser
discriminados em três tipos de processos básicos, batelada, contínuo e batelada alimentada –
também conhecida por Melle-Boinot (FERRARI, 2013).
Tomando por base o trabalho de Ferrari (2013) e Stienle (2013), pode-se descrever
esses processos como:
7
Fermentação em batelada: no que se refere à manutenção e assepsia; o processo
descontínuo é tido como o mais seguro, uma vez que, ao término de cada batelada, o
reator é submetido a uma nova esterilização, e também acrescentado um novo meio de
cultura. Assim, é adicionado um novo inóculo, porém isso requer cuidado e
procedimentos necessários para que se possa obter a presença única do micro-
organismo responsável pelo processo.
Fermentação contínua: caracterizada por atuar por longos períodos de tempo em
estado estacionário. A manutenção de volume constante no reator, refere-se à
necessidade de se obter vazões idênticas de alimentação e de retirada do meio.
Fermentação em batelada alimentada: também conhecida como "cultura por processo
descontínuo alimentado", faz alusão à fermentação descontínua sucessivamente
alimentada por açúcares. (FERRARI, 2013; STIENLE, 2013 p.16-17).
O processo fermentativo de produção de etanol ocorre dentro de reatores (dornas),
onde são misturados a uma vazão constante à levedura e o mosto. A levedura se alimenta do
açúcar do mosto, e libera dióxido de carbono e etanol; esse processo, além de necessitar de
boas condições de temperatura (28 a 34°C) e pH (4,5 a 5,0), necessita do açúcar específico
que a levedura consegue metabolizar (GALDIANO, 2008). Ainda de acordo com Galdiano
(2008), é preciso manter uma concentração em que não irá faltar substrato (gerando
concorrência entre indivíduos) ou existir em excesso, provocando a dormência desses.
A rota de síntese do etanol dentro da levedura inicia-se pela etapa da glicólise, quando
ocorre a quebra da molécula de glicose, a liberação de duas moléculas de ácido pirúvico e
duas moléculas de ATP (fonte de energia), além de NADH2. Cada molécula de ácido pirúvico
então é degradada, gerando uma molécula de etanol e uma de dióxido de carbono (NELSON e
COX, 2011). Na figura 3 pode-se conhecer o processo de produção de etanol.
Ferrari (2013), afirma que diversos fatores influenciam na obtenção do etanol, seja ele
de caráter físico-químico ou biológico. Dentre alguns podemos citar “temperatura, tempo de
alimentação do substrato, concentração de inoculo, pH, contaminação bacteriana, nutrientes, e
inibidores”.
Dentre esses parâmetros destaca-se o tempo. Nos processos de fermentação batelada
ou batelada alimentada, o tempo de alimentação, tem uma atuação na velocidade de
alimentação do biorreator, tendo como uma das consequências, reflexos sob o rendimento.
8
Andrieta (2009), realizando teste do tempo de espera para fermentação, afirma que
esse pode ter duração de duas a quatro horas. Porém, ressaltou que o tempo total pode variar
de seis a oito horas, e o ciclo fermentativo pode chegar a 12 horas, em que se incluí o
processo de centrifugação e da CIP (Cleaning in Place – Limpeza no local).
FIGURA 3: Fermentação alcoólica
Fonte: Stienle (2013, p,8).
2.4-MÉTODOS DE ANÁLISE
As análises têm uma grande importância nas indústrias sucroalcooleiras, pelo fato de
ser por elas que se acompanha o processo (FIGUEIREDO, 2012). Uma das premissas são as
determinações dos açúcares contidos na cana-de-açúcar que estão entrando na indústria, em
que a qualidade dessa cana, é um ponto abordado para se saber quais métodos e parâmetros
serão utilizados em todas as etapas da produção. Também tais determinações são importantes
para o resultado relativo às perdas ocorridas, em cada etapa do processo, possibilitando
ajustes quando necessário.
São utilizadas diversas rotinas e princípios analíticos num laboratório de processo
sucroalcooleiro. O uso de reações de oxirredução é corriqueiro, análises polarimétricas e
refratométricas, o uso de cromatógrafos e equipamentos de espectrometria e
espectrofotometria são relatados (CALDAS, 2005).
9
A determinação do teor aparente de sacarose é dada pela POL, já a porcentagem
aparente de sólidos solúveis, pelo BRIX. Outro método para determinação de açúcares é a
análise por cromatografia iônica (IC), voltada para o processo fermentativo (ISEJIMA, 2002).
As definições dos métodos são descritas a seguir:
O teor de BRIX se refere à porcentagem de sólidos solúveis (açúcares e sais) contidos
em uma solução de açúcares e sais. Pode ser determinado via densimetria ou
refratometria. Essa análise utiliza o princípio de que soluções açucaradas possuem a
mesma densidade na mesma concentração, mesmo que o açúcar seja diferente (CTC,
2011).
O método de determinação de açúcar BRIX considera todos os sólidos dissolvidos
numa amostra e pode indicar falsos positivos para teores de açúcar. Apesar de ser um
procedimento fácil de ser aplicado em campo, seus resultados podem dar margem a possíveis
ganhos, quando comparados ao potencial das análises cromatográficas (DEMIATE, 2002;
ZENEBON et al., 2008).
Cromatografia é uma tecnologia analítica, recente, em constante aperfeiçoamento,
exige cuidados especiais na preparação dos eluentes (líquidos), necessitando de
reagentes com um alto grau de pureza, e profissionais qualificados para o manuseio do
equipamento. Entretanto, eficiência de análise, maior confiabilidade e seletividade dos
resultados, devido à alta sensibilidade e precisão, pesam mais quando comparados à
outras técnicas (COLLINS, 2006).
De acordo com Skoog (2006), a cromatografia é uma técnica que possibilita a
separação dos componentes de uma mistura pela diferença que é transportada pela fase móvel
(líquida ou gasosa) por meio da fase estacionária.
A diferença de afinidade entre o analito (o sacarídeo a ser analisado) e o meio por
onde ele irá fluir, fase móvel (FM) e a fase estacionária (FE), faz com que ocorra uma
diferença no tempo de percurso, entre moléculas diferentes. Fase estacionária é uma
substância fixa que fica mantida dentro de um tubo cilindrico (coluna), que de acordo que a
FM conduz a amostra pela FE, as separações ocorreram pela diferença de velocidade de
migração da amostra com a FM (SKOOG, 2006).
A separação em cromatografia líquida de alta eficiência pode ocorrer por partição,
absorção, troca iônica, fase ligada ou por exclusão. A FM é responsável por transportar a
mistura de componentes pela fase estacionária (KLEIN, 2010).
10
Os detectores são sensibilizados toda vez que uma substância diferente da FM os
alcança. No caso de um equipamento com detector UV-VIS, que cobre a faixa de 190-800
nm, um monocromador seleciona o comprimento de onda desejado do feixe de luz emitido
por lâmpadas de deutério (região do ultravioleta) ou tungstênio (região da luz visível) e
identifica a molécula que absorve determinado número de onda. Um detector iônico reage,
baseado na mudança da corrente provocada pela reação de oxidação ou redução de analito na
superfície do eletrodo (SKOOG, 2006). A Figura 4 descreve os principais tipos de métodos
cromatográficos.
FIGURA 4: Principais métodos cromatográficos
Fonte: (Figueiredo, 2012)
3 -MATERIAIS E MÉTODOS
Este trabalho caracteriza-se como um estudo de caso, em que para demonstrar foi
realizado um estudo do tempo de fermentação das dornas em uma usina localizada no
município de Quirinópolis – GO. Os dados foram coletadas, in loco, em 8 dornas durante o
processo fermentativo, entre abril e agosto de 2016, com um total de 75 amostragens.
Iniciou-se a coleta do vinho bruto, após o término do enchimento das dornas, as
demais coletas foram realizadas com intervalos de no máximo uma hora após a primeira
coleta, até o início da centrifugação, quando ocorreu análises de ARRT por cromatografia
iônica (IC) e BRIX por desímetria. Atualmente, utiliza-se o método de repetição da leitura do
Brix do vinho bruto, para monitorar o processo final fermentativo.
Houve a coleta de dados sobre o Brix, volume final, vazão, tempo e temperatura sobre
a alimentação das dornas, inicio da centrifugação, pureza e acidez da matéria-prima para
11
análises de correlação e testes de ANOVA para avaliar possíveis interferências no processo.
Importante salientar que os testes foram realizados pelo próprio autor.
Os valores e resultados obtidos foram comparados com uso de ferramentas gráficas e
estatísticas, utilizando como suporte o excel e o @minitab17, de forma a identificar o melhor
ponto de corte na fermentação e envio para a centrifugação.
4-ANÁLISES DOS DADOS
4.1-TESTES DE CORRELAÇÃO E ANOVA
Foram realizados testes de Correlação e ANOVA dos dados coletadas e analisados,
buscando identificar as possíveis interferências entre as variáveis, sendo útil descrever como
elas variam conjuntamente, e realizar análises de variância entre aquelas que são mais críticas
ao processo.
Segundo os conceitos dos testes de correlação (−1 ≤ 𝑅 ≤ 1) quanto mais proxima de
zero a possibilidade de interferência, essa se anula, aumentando possíveis correlações ao se
aproximar de 1, ou seja, quanto maior o valor de uma variável será o da outra variável
também. Ao se descrever a correlação positiva, tem-se ainda a correlação negativa, que uma
vez próxima de -1, significa que quando uma variável aumenta o valor, a outra decresce.
Segue abaixo o teste de correlação realizado entre todas as variáveis.
TABELA 1: Teste de correlação de todas as variáveis.
IC
BR
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TE
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NT
AÇ
ÃO
IC 1
BRIX 0,4237 1
TEMPERATURA 0,3581 0,4139 1
PUREZA -0,1548 -0,0995 -0,1691 1
ACIDEZ 0,339 0,0335 0,0807 -0,74 1
VAZÃO -0,0748 -0,0468 0,0144 0,04 -0,085 1
TEMPO FERMENTEÇÃO -0,1748 -0,1345 -0,1055 0,103 -0,175 -0,264 1
TEMPO DE ENCHIMENTO -0,0223 0,0404 -0,0573 0,073 -0,004 -0,095 -0,2072 1
BRIX DE ALIMENTAÇÃO -0,1136 0,0775 0,0234 0,284 -0,32 0,4411 -0,3116 0,1693 1
Fonte: Saída do @Excel (2016).
12
Na figura destacada, de uma forma geral, não existem grandes relações entre as
variáveis, sejam elas de correlações positivas ou negativas. Entretanto, vale descatar algumas
correlações de média de intensidade positiva para o ARRT e Brix (0,4237), Temperatura e
Brix (0,4139), isso nos leva a concluir que quanto maior a Temperatura e IC, o Brix tende a
aumentar juntamente com essas variáveis; o mesmo serve para o Brix de Alimentação e
Vazão (0,4411). A correlação negativa, se expressou de forma mais contudente entre a Acidez
e Pureza (-0,7386).
Com algumas dessas relações mais expressivas, foi viável realizar uma visualização
gráfica das suas retas de regressão, que segundo Montgomery e Ruger (2009), a análise de
regressão é uma técnica estatística para modelar e investigar a relação entre duas ou mais
variáveis.
FIGURA 6: Gráfico de Regressão do Brix e outras variáveis analisadas - A: IC; B:Temperatura; C:
Vazão e D: Acidez x Pureza
Fonte: Saída do @Excel (2016).
13
Nas figuras em destaque, pode-se observar o 𝑅2 que é o quadrado do coeficiente de
correlação entre duas variáveis, estando esse valor entre 0 ≤ 𝑅2 ≤ 1, esse explicita a
quantidade de variabilidade nos dados, explicada ou considerada no modelo de regressão,
quanto mais próximo de 1 melhor, pois maior uma porcentagem de explicação da
varialibidade é representada. Concluindo-se que o melhor modelo, para nossa situação foi
entre a Acidez e a Pureza (0,5456).
O objetivo do teste foi verificar se existe relação dos fatores analisados, sendo que a
interferência entre eles foi considerada fraca e moderada, devido os valores das correlações
ficarem em sua maioria mais próximos de zero e relativamente se aproximado muito pouco de
1 ou menos -1, descarta-se, assim, correlações fortes entre os fatores avaliados.
As comparações entre as médias das informações adquiridas por coleta de dados e por
análises foi feita por testes de ANOVA, considerando como margem de erro 5% (0,05), isso
teve como finalidade verificar se o Brix do vinho bruto e as análises de ARRT apresentavam
variação em relação às dornas em estudo, como se destaca nas tabelas 2 e 3.
TABELA 2: Tabela Brix do Vinho Bruto
Grupo Contagem Soma Média Variância
Dorna 1 12 15,1 1,258333 0,328106
Dorna 2 6 7,4 1,233333 0,150667
Dorna 3 6 9 1,5 0,396
Dorna 4 6 9 1,5 0,396
Dorna 6 6 10,2 1,7 0,316
Dorna 7 12 13,8 1,15 0,226364
Dorna 8 12 13,6 1,133333 0,300606
Dorna 9 15 23 1,533333 0,746667
Fonte: Saída do @Excel (2016)
TABELA 3: Teste de ANOVA Brix do Vinho Bruto
Fonte da
variação SQ gl MQ F valor-P F crítico
Entre grupos 2,7347 7 0,390671 1,00086 0,438596 2,149653
Dentro dos
grupos 26,1525 67 0,390336
Total 28,8872 74
Fonte: Saída do @Excel (2016)
14
Para estas tabelas acima, as hipóteses levantadas foram:
𝐻0: O Brix do Vinho bruto não apresenta variação em relação às dornas,
𝐻1: O Brix do Vinho bruto apresenta variação em relação às dornas,
pelo p-valor (0,4386), maior que 0,05, não se rejeita a hipótese nula, ou seja, o Brix do Vinho
bruto apresenta a mesma variação em cada dorna. A maior variância se concentrou na dorna 9
(0,746), e o valor médio foi de maior intensidade na dorna 6 (1,7 unidades Brix).
O mesmo foi feito para a ARRT, como pode-se notar nas Tabelas 4 e 5.
TABELA 4: Teste de Anova ARRT por Cromatografia
Grupo Contagem Soma Média Variância
Dorna 1 12 1,531326 0,127611 0,024379
Dorna 2 6 1,66907 0,278178 0,243865
Dorna 3 6 0,508039 0,084673 0,014865
Dorna 4 6 0,379337 0,063223 0,00758
Dorna 6 6 1,327763 0,221294 0,084127
Dorna 7 12 1,003945 0,083662 0,019739
Dorna 8 12 7,045411 0,587118 1,207728
Dorna 9 15 5,376874 0,358458 0,725602
Fonte: Saída do @Excel (2016)
TABELA 5: Teste de ANOVA ARRT por Cromatografia
Fonte da variação SQ Gl MQ F valor-P F crítico
Entre grupos 2,434905 7 0,347844 0,907503 0,50616 2,149653
Dentro dos grupos 25,68093 67 0,383297
Total 28,11583 74
Fonte: Saída do @Excel (2016)
Para as tabelas acima, as hipóteses levantadas foram:
𝐻0: O ARRT não apresenta variação em relação às dornas,
𝐻1: O ARRT apresenta variação em relação às dornas,
pelo p-valor (0,50616), maior que 0,05, não se rejeita a hipótese nula, ou seja, ARRT
apresenta a mesma variação em relação às dornas estudadas. A maior variância foi vista na
dorna 8 (1,2%) e o maior valor médio também foi dado nessa mesma dorna (0,58% de
ARRT).
15
4.2- ESTUDO DA VIABILIDADE DE REDUÇÃO DE TEMPOS
O Software @Minitab17 possibilitou uma análise mais segura dos resultados obtidos,
facilitando a interpretação dos dados, em relação ao que foi proposto pela pesquisa em
análise.
Foi possivel identificar, que após 60 minutos de fermentação, o mosto já havia
atingido as condições ideais, após o enchimento, conforme apresentado em linha transversal
em vermelho que corta o eixo X - Tempo de Coleta, indicando 83,33% das dornas mostrando
menos ou igual a 0,07, representado na linha em vermelho transversal que corta o eixo Z – IC
(ARRT), valor considerado ideal para a empresa em estudo, tendo uma rejeição de 16,67%,
podendo ter um aproveitamento do tempo, ganho em disponibilidade de equipamentos
(dornas) ou melhor redistribuição do tempo das etapas de CIP (Cleaning in Place – Limpeza
no local), tratamento de fermento e pós-fermentação (Ver Figura 7).
FIGURA 7: Gráfico Dispersão 3D: IC versus Amostra versus Tempo de Coleta de Coleta
Fonte: Saída do @Minitab17 (2016)
5- CONCLUSÕES
Com os resultados dos testes de correlação, análises de regressão linear e ANOVA,
identificou-se que não há interferências entre os fatores e nem mesmo variação das médias
dos resultados avaliados.
16
Por intermedio do gráfico em 3D do @Minitab17 foi possível compreender que
83,33% das Dornas apresentaram menos ou igual a 0,07 de ARRT, e apenas 16,67%
apresentaram a diminuição após uma hora do enchimento das dornas.
Sendo assim, pode-se certificar que é possível ter um ganho de tempo no processo
fermentativo, acelerando a passagem para uma nova etapa do processo, com isso ganha-se
tempo em disponibilidade de equipamentos (dornas) ou melhor redistribuição do tempo das
etapas de CIP (Cleaning in Place – Limpeza no local), tratamento de fermento e pós-
fermentação.
Mesmo com resultados satisfatorios, há o objetivo de novas pesquisas para trabalhos
futuros, podendo, para isso, realizar-se testes de bancad, simulando o processo fermentativo.
Assim, pode-se encurtar o tempo das coletas para melhor detalhamento do consumo dos
açúcares em relação ao tempo de espera, além de se poder verificar possiveis reduções de
custos com a diminuição dos tempos no processo fermentativo.
17
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