View
221
Download
0
Category
Preview:
Citation preview
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Wersja 2.1, poprawiona i uzupełniona
(październik 2017)
CHEMIA
ANALITYCZNA - część B -
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Spis treści
2
Spis treści Spis treści ................................................................................................................................................. 2
Regulamin pracowni chemii analitycznej ................................................................................................ 3
Tematyka ćwiczeń laboratoryjnych ......................................................................................................... 4
Zagadnienia do kolokwiów ...................................................................................................................... 5
Literatura ................................................................................................................................................. 6
Warunki zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych........................................................................................... 7
Efekty kształcenia .................................................................................................................................... 8
Zestaw sprzętu laboratoryjnego na stanowisku...................................................................................... 9
Wzór arkusza sprawozdawczego do ćwiczeń z Chemii Analitycznej B .................................................. 10
ĆWICZENIE 1,2 ...................................................................................................................................... 11 Analiza dolomitu
ĆWICZENIE 3.......................................................................................................................................... 14 Oznaczanie azotu w nawozach sztucznych zawierających jony amonowe
ĆWICZENIE 4.......................................................................................................................................... 18 Analiza wody
ĆWICZENIE 5.......................................................................................................................................... 24 Spektrofotometryczne oznaczanie jonów żelaza(III) za pomocą tiocyjanianu potasu
ĆWICZENIE 6.......................................................................................................................................... 27 Wydzielanie śladów żelaza(III) z soli niklu na nośniku i spektrofotometryczne oznaczanie za pomocą
tiocyjanianu potasu
ĆWICZENIE 7.......................................................................................................................................... 30 Oznaczanie kwasu askorbinowego za pomocą 2,6-dichlorofenoloindofenolu
Materiały dodatkowe ............................................................................................................................ 34
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia a
nal
ityc
zna
– cz
ęść
B
Reg
ula
min
pra
cow
ni c
hem
ii a
na
lityc
znej
3
Regulamin pracowni chemii analitycznej
1. Ćwiczenia rozpoczynają się i kończą zgodnie z ustalonym podziałem godzin.
2. W pracowni mogą przebywać wyłącznie studenci należący do grupy wykonującej ćwiczenia.
3. Obecność w pracowni obowiązuje przez cały czas trwania ćwiczeń. Studentowi wolno opuścić
pracownię po uprzednim zgłoszeniu osobie prowadzącej ćwiczenia.
4. Godziny ćwiczeń należy poświęcić intensywnej pracy.
5. Palenie tytoniu, papierosów elektronicznych i spożywanie posiłków w pracowni jest zabronione.
6. Pracować wolno tylko w wyznaczonym miejscu, posługując się chemikaliami i sprzętem
przydzielonym do danego stanowiska.
7. Każdy student zobowiązany jest posiadać własny fartuch laboratoryjny, okulary ochronne, ścierki
do szkła i stołu, niezmywalny pisak do szkła, mydło, ręcznik oraz środek myjący do szkła.
8. W pracowni należy utrzymywać wzorową czystość i porządek (dotyczy to nie tylko szkła
laboratoryjnego, stołów, szafek, ale również półek, zlewu, podłogi, etc.). Wszelkie rzeczy
osobiste (np. torby) należy przechowywać w wyznaczonych do tego celu szafkach. Wierzchnie
okrycia należy pozostawić w szatni. Przed wyjściem z pracowni należy starannie umyć ręce.
9. Z odczynników należy korzystać zgodnie z zasadami pracy laboratoryjnej.
10. Ciecze żrące (np. resztki stężonych roztworów kwasów i zasad) należy zlewać do wyznaczonych
w tym celu pojemników, a inne roztwory do zlewu, spłukując dobrze wodą.
11. Zabrania się wynoszenia jakichkolwiek odczynników z pracowni.
12. Prądu, gazu, wody wodociągowej oraz destylowanej należy używać jak najoszczędniej.
13. Wszystkie prace z substancjami łatwopalnymi, toksycznymi i cuchnącymi należy przeprowadzać
pod wyciągiem.
14. Wychodząc z pracowni należy zgasić wszystkie palniki oraz zamknąć główne zawory gazu
i wody.
15. W przypadku pożaru nie należy wywoływać paniki. W miarę możliwości pożar zlokalizować,
usunąć z najbliższego otoczenia materiały łatwopalne i przystąpić do gaszenia, stosując
znajdujące się w pracowni środki gaśnicze (gaśnica).
16. O każdym skaleczeniu, oparzeniu i złym samopoczuciu należy niezwłocznie poinformować osobę
prowadzącą ćwiczenia.
17. W pokoju wagowym wolno przebywać wyłącznie osobom korzystającym z wag. Ważenie na
wagach technicznych i analitycznych powinno odbywać się zgodnie z obowiązującymi zasadami.
18. Każdy student waży tylko na tej wadze, do której został przydzielony. Przed rozpoczęciem
ważenia student obowiązany jest wpisać się do zeszytu znajdującego się przy danej wadze. Każde
nieprawidłowe działanie wagi oraz jej zanieczyszczenie należy zgłosić osobie prowadzącej
ćwiczenia.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Tema
tyka ćw
iczeń la
bo
rato
ryjnych
4
Tematyka ćwiczeń laboratoryjnych
ĆWICZENIE 1, 2. Omówienie regulaminu obowiązującego w pracowni chemii
analitycznej oraz tematyki ćwiczeń laboratoryjnych i zagadnień do
kolokwiów.
Analiza dolomitu.
ĆWICZENIE 3. Oznaczanie azotu w nawozach sztucznych zawierających jony
amonowe.
ĆWICZENIE 4. Analiza wody.
ĆWICZENIE 5. Spektrofotometryczne oznaczanie jonów żelaza(III) za pomocą
tiocyjanianu potasu.
ĆWICZENIE 6. Wydzielanie śladów żelaza(III) z soli niklu na nośniku
i spektrofotometryczne oznaczanie za pomocą tiocyjanianu potasu.
ĆWICZENIE 7. Oznaczanie kwasu askorbinowego za pomocą
2,6-dichlorofenoloindofenolu.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia a
nal
ityc
zna
– cz
ęść
B
Zag
ad
nie
nia
do
ko
lokw
iów
5
Zagadnienia do kolokwiów
I. KOLOKWIUM: Podstawowe etapy i operacje przygotowania próbek materiałów do
analizy. (termin: 3 i 4 pracownia)
1. Pobieranie próbek do analizy:
a) ogólne zasady pobierania próbek (próbki stałe, ciekłe i gazowe)
b) techniki zmniejszania próbki ogólnej
c) przechowywanie próbek
2. Podstawowe techniki rozkładu próbek:
a) rozkład na mokro
b) rozkład na sucho
3. Metody wzbogacania składników próbki. Podział i charakterystyka metod rozdzielania
oraz zatężania:
a) metody strąceniowe
b) metody ekstrakcyjne
c) metody wymiany jonowej
d) metody oparte na lotności substancji
II. KOLOKWIUM: Analiza materiałów złożonych. (termin: 5 i 6 pracownia)
1. Podstawy teoretyczne wybranych technik instrumentalnych:
a) spektrofotometria UV-VIS
b) metody elektrochemiczne (potencjometria, konduktometria)
2. Analiza wybranych materiałów różnego rodzaju:
a) minerały i rudy
b) metale i stopy
c) nawozy sztuczne
d) analiza wody
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Literatu
ra
6
Literatura
[1] Skoog D. A., West D. M., Holler F. J., Crouch S. R., „Podstawy chemii analitycznej”,
tom 1 i 2, PWN, Warszawa 2007
[2] Minczewski J., Marczenko Z. „Chemia analityczna”, tom 1 i 2, PWN, Warszawa 2016
[3] Cygański A., „Chemiczne metody analizy ilościowej”, WNT, Warszawa 2013
[4] Szmal Z. S., Lipiec T., „Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej”,
PZWL, Warszawa 1999
[5] Namieśnik J., Jamrógiewicz Z., Pilarczyk M., Torres L. „Przygotowanie próbek
środowiskowych do analizy”, WNT, Warszawa 2000
[6] Szczepaniak W., „Metody instrumentalne w analizie chemicznej”, PWN, Warszawa
2002
Karty charakterystyk stosowanych substancji są dostępne w pracowniach oraz na
stronach internetowych:
http://www.sigmaaldrich.com/poland.html
http://www.poch.com.pl/1/karty-charakterystyk
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia a
nal
ityc
zna
– cz
ęść
B
Wa
run
ki z
alic
zen
ia ć
wic
zeń
lab
ora
tory
jnyc
h
7
Warunki zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych
Podczas zajęć student wykonuje oznaczenia analityczne, zapoznając się ze specyfiką analizy
materiałów. Wykonując analizę materiałów złożonych, student ma okazję zorientować się
w oznaczeniach stanowiących często przedmiot badań analitycznych laboratoriów
przemysłowych, jak również zaznajamia się z podstawowymi metodami rozdziału
i zagęszczania.
Warunkiem zaliczenia ćwiczeń laboratoryjnych z Chemii Analitycznej B jest wykonanie
wszystkich zadań przewidzianych w harmonogramie oraz uzyskanie pozytywnej oceny
z kolokwiów i sprawozdań.
W ramach każdych ćwiczeń student dostaje tylko jedną próbkę kontrolną. Każdy student
wykonuje samodzielne oznaczenie. Wyniki końcowe oznaczeń otrzymuje się obliczając
średnią wartość równoległych oznaczeń. Błąd względny oznaczenia (%), student oblicza
z następującego wzoru:
𝑏𝑤𝑧𝑔. =|x− µ|
µ∙ 100% (%)
gdzie:
x – wartość oznaczona
µ – wartość rzeczywista
W zależności od wykonania próby kontrolnej z odpowiednią dokładnością, podaną
w sprawozdaniu jako błąd względny (%), student otrzymuje następującą ocenę:
0 – 1% bardzo dobry
1,1 – 2% dobry+
2,1 – 3% dobry
3,1 – 4% dostateczny+
4,1 – 5% dostateczny
Uwaga: z wyjątkiem ćwiczeń, w których obowiązują inne kryteria ocen.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Efekty kształcen
ia
8
Efekty kształcenia
Student potrafi posługiwać się szkłem i podstawowym sprzętem stosowanym
w laboratorium analitycznym.
Student zna podstawowe etapy i operacje przygotowania próbek materiałów do analizy,
w tym pobieranie i przechowywanie próbek, techniki rozkładu próbek (rozkład na mokro,
rozkład na sucho) oraz metody wzbogacania składników próbki (strąceniowe,
ekstrakcyjne, wymiany jonowej, wykorzystujące lotność substancji).
Student zna wagowe i miareczkowe metody analizy chemicznej.
Student opanował umiejętność zapisu równań reakcji chemicznych oraz bilansów
elektronowych.
Student potrafi dokonać podstawowych obliczeń z zakresu chemii analitycznej
dotyczących rozcieńczania roztworów, obliczania stężenia przygotowywanych
roztworów mianowanych, przeliczania stężenia procentowego na molowe i molowego na
procentowe oraz obliczania zawartości analitu w wydanej próbce.
Student potrafi samodzielnie przygotować roztwory do analizy wagowej i miareczkowej,
zaproponować metodę analizy klasycznej w zależności od właściwości analitu oraz
przeprowadzić analizę ilościową wybranych analitów w materiałach złożonych
(minerały, rudy, stopy metali, nawozy sztuczne, woda).
Student opanował podstawy teoretyczne wybranych technik instrumentalnych
(spektrofotometria UV-VIS, potencjometria, konduktometria).
Student samodzielnie interpretuje, opracowuje i dokonuje oceny statystycznej wyników
w sprawozdaniach z zakresu analizy ilościowej.
Student ma świadomość odpowiedzialności za wspólnie realizowane zadania związane
z pracą zespołową oraz za bezpieczeństwo pracy własnej oraz innych w laboratorium
analitycznym.
Student rozumie podstawowe zasady etyki pracy w laboratorium analitycznym.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia a
nal
ityc
zna
– cz
ęść
B
Zest
aw
sp
rzęt
u la
bo
rato
ryjn
ego
9
Zestaw sprzętu laboratoryjnego na stanowisku
biureta 25 mL 1 szt.
kolba stożkowa 300 mL 3 szt.
mały lejek do biurety 1 szt.
lejek typu „tulipan” 1 szt.
mała zlewka pod biuretę 1 szt.
tryskawka 1 szt.
dodatkowe szkło i sprzęt w zależności od ćwiczenia
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Wzó
r arku
sza spra
wo
zda
wczeg
o
10
Wzór arkusza sprawozdawczego do ćwiczeń z Chemii Analitycznej B
............................................................
Imię i nazwisko
............................................................
Grupa
Temat laboratoryjnego zadania kontrolnego
…...............................................................................
I. Zasada oznaczania
II. Wyniki
III. Obliczenia
..................................................
Wartość oznaczona
.................................................. ..................................................
Wartość rzeczywista Błąd względny oznaczenia (%)
....................................................
Ocena i podpis sprawdzającego
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia a
nal
ityc
zna
– cz
ęść
B
Ćw
icze
nie
1,2
11
ĆWICZENIE 1,2
Analiza dolomitu
Dolomit jest to podwójny węglan wapnia i magnezu (CaCO3·MgCO3). Pokrewnymi
minerałami są kamień wapienny, marmur i kreda zawierające głównie CaCO3 oraz magnezyt
złożony głównie z MgCO3. Wymienione minerały, poza węglanami wapnia i magnezu,
zawierają domieszki piasku i materiałów gliniastych. Stąd pochodzi zawartość w minerałach
węglanowych krzemionki oraz tlenków żelaza i glinu.
Podstawowymi oznaczeniami w analizie materiałów węglanowych jest określenie
wilgotności, zawartości CO2, CaO, MgO, sumy Fe2O3 + Al2O3, strat prażenia oraz SiO2,
I. Zasada oznaczenia wilgotności
Wilgotność oznacza się na podstawie ubytku masy próbki podczas suszenia w suszarce
w temperaturze 110C.
Naczynko wagowe wysuszyć i zważyć na wadze analitycznej. Następnie odważyć ok. 2 g
sproszkowanego dolomitu i suszyć w suszarce w temperaturze 110C do stałej masy.
U w a g i :
- suszyć w otwartym naczynku wagowym w suszarce,
- naczynko wagowe studzić w eksykatorze i zamknięte ważyć na wadze analitycznej.
Z ubytku masy określić wilgotność w dolomicie w procentach.
II. Zasada oznaczenia tlenku wapnia i tlenku magnezu
Oznaczenie zawartości tlenku wapnia (CaO) i tlenku magnezu (MgO) w dolomicie wymaga
roztworzenia próbki i oddzielenia krzemionki oraz tlenków żelaza i glinu z otrzymanego
roztworu.
Po rozpuszczeniu próbki w kwasie chlorowodorowym i odparowaniu do sucha, pozostałość
suszy się w temperaturze 130C. Dzięki temu po dodaniu rozcieńczonego HCl i ogrzaniu,
SiO2 pozostaje całkowicie w osadzie. Natomiast Fe2O3 i Al2O3 wydziela się z roztworu
w postaci wodorotlenków żelaza i glinu za pomocą wodnego roztworu amoniaku.
Wapń oznacza się metodą miareczkową - manganometrycznie za pomocą mianowanego
roztworu manganianu(VII) potasu po wcześniejszym wydzieleniu wapnia w postaci
szczawianu wapnia i rozpuszczeniu go w kwasie siarkowym(VI) zgodnie z poniższymi
równaniami reakcji:
Ca2+
+ C2O42-
→ CaC2O4↓
CaC2O4↓ + H2SO4 → CaSO4 + H2C2O4
5C2O42-
+ 2MnO4- + 16H
+ → 2Mn
2+ + 10CO2↑ + 8H2O
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Ćw
iczenie 1
,2
12
Magnez oznacza się w przesączu, po oddzieleniu wapnia, metodą miareczkową, poprzez
kompleksonometryczne miareczkowanie próbki mianowanym roztworem
etylenodiaminotetraoctanu disodu (EDTA, → zob. str. 34) w środowisku buforu amonowego
o pH 10 wobec czerni eriochromowej T jako wskaźnika, według poniższych reakcji:
Mg2+
+ HT2-
→ MgT- + H
+
niebieski winnoczerwony
MgT- + H2Y
2- → MgY
2- + HT
2- + H
+
winnoczerwony bezbarwny niebieski
gdzie:
HT2-
– zdysocjowana forma czerni eriochromowej T, jaka występuje przy pH 10
H2Y2-
– jon diwodoroetylenodiaminotetraoctowy (EDTA)
III. Odczynniki i roztwory
1. Stężony kwas azotowy(V) 65%.
2. Roztwór kwasu azotowego(V) o stężeniu 2 mol∙L-1
.
3. Stężony kwas chlorowodorowy 35-38%.
4. Roztwór kwasu chlorowodorowego (1+1).
5. Roztwór wodny amoniaku o stężeniu 25%.
6. Roztwór szczawianu amonu o stężeniach 4% i 0,1%.
7. Roztwór kwasu siarkowego(VI) o stężeniu 1 mol∙L-1
.
8. Roztwór manganianu(VII) potasu o stężeniu ok. 0,02 mol∙L-1
.
9. Roztwór wersenianu disodu o stężeniu ok. 0,02 mol∙L-1
.
10. Roztwór buforowy o pH 10.
11. Roztwór azotanu(V) srebra o stężeniu 0,01 mol∙L-1
.
12. Wskaźniki: roztwór wodny oranżu metylowego o stężeniu 0,1%, czerń eriochromowa T.
IV. Wykonanie oznaczenia
Oznaczenie zawartości tlenku wapnia (CaO)
Na wadze analitycznej odważyć ok. 2 g próbki dolomitu dokładnie roztartej i wysuszonej (do
stałej masy w T=110C). Odważkę w zlewce o pojemności 250 mL zwilżyć małą ilością
wody destylowanej, dodać 15 mL kwasu chlorowodorowego (1+1) i 3-4 krople stężonego
kwasu azotowego(V). Roztwór ogrzewać nie doprowadzając do wrzenia, aż odparuje do
sucha. Zlewkę z pozostałością suszyć w suszarce przez 1h w temperaturze 130C.
Po ostudzeniu naczynia dodać 5 mL stężonego HCl, a po 10 minutach 50 mL gorącej wody
destylowanej. Ogrzewać roztwór prawie do wrzenia i wytrącać wodorotlenki żelaza i glinu
za pomocą 25% roztworu wodnego amoniaku, aż do wystąpienia wyraźnego jego zapachu
i całkowitego strącenia osadu. Osad krzemionki i wodorotlenków odsączyć na twardym
sączku bibułowym, zbierając przesącz do kolby miarowej o pojemności 250 mL i przemywać
gorącą wodą destylowaną do całkowitego odmycia jonów Cl- (próba z roztworem AgNO3
zakwaszonym HNO3). Osad odrzucić. Otrzymany przesącz zakwasić lekko HCl (1+1),
względem papierka uniwersalnego, rozcieńczyć wodą destylowaną do 250 mL i dokładnie
wymieszać.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia a
nal
ityc
zna
– cz
ęść
B
Ćw
icze
nie
1,2
13
► Z tego roztworu odpipetować 25 mL do zlewki o pojemności 250 mL i rozcieńczyć wodą
destylowaną do ok. 100 mL. Roztwór zakwasić 3 mL HCl (1+1), dodać 2-3 krople oranżu
metylowego i 25 mL 4% roztworu szczawianu amonu. Roztwór ogrzać do temperatury 80C
i mieszając dodawać powoli 25% roztwór wodny amoniaku do zabarwienia oranżu
metylowego na żółto. Pozostawić roztwór z osadem około 1h w łaźni wodnej. Osad odsączyć
na twardym sączku bibułowym, zbierając przesącz do kolby miarowej o pojemności 250 mL.
Osad przemywać 0,1% roztworem (NH4)2C2O4 do odmycia jonów Cl- (próba z roztworem
AgNO3 zakwaszonym HNO3), a następnie 4 porcjami po 5 mL wody destylowanej lekko
zalkalizowanej 25% roztworem wodnym amoniaku (2-3 krople NH3·H2O w 100 mL wody)
celem odmycia szczawianu amonu. Otrzymany przesącz zachować do oznaczania MgO.
Osad CaC2O4 rozpuścić w 100 mL 1 mol∙L-1
roztworu kwasu siarkowego(VI) ogrzanego do
temperatury 70-80C. W tym celu sączek rozłożyć na ścianie zlewki i dokładnie spłukać osad
gorącym H2SO4. Następnie sączek spłukać strumieniem wody destylowanej. Gorący roztwór
kwasu szczawiowego w rozcieńczonym H2SO4 miareczkować mianowanym roztworem
KMnO4 aż do wystąpienia słabo różowego zabarwienia utrzymującego się ok. 30 sekund. Zawartość CaO w wysuszonej próbce dolomitu obliczyć ze wzoru:
𝑚𝐶𝑎𝑂 =5
2∙ 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4
∙ 𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4∙ 𝑀𝐶𝑎𝑂 ∙ 𝑊 (g)
gdzie:
𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 – objętość KMnO4 zużyta podczas miareczkowania (L)
𝐶𝐾𝑀𝑛𝑂4– stężenie molowe manganianu(VII) potasu (mol∙L
-1)
𝑀𝐶𝑎𝑂 – masa molowa tlenku wapnia (g∙mol-1
)
𝑊=10 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety 5
2 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji jonów C2O4
2- z jonami MnO4
-
Oznaczenie zawartości tlenku magnezu (MgO)
Uzyskany wcześniej przesącz rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski. Odpipetować po
50 mL roztworu do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL i rozcieńczyć do około
100 mL wodą destylowaną. Dodać 5 mL roztworu buforowego o pH 10 i szczyptę czerni
eriochromowej T. Otrzymany roztwór miareczkować mianowanym roztworem EDTA do
zmiany zabarwienia z różowo-fioletowego na niebieskie. Zawartość MgO w wysuszonej próbce dolomitu obliczyć ze wzoru:
𝑚𝑀𝑔𝑂 = 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝑀𝑀𝑔𝑂 ∙ 𝑊 (g)
gdzie:
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 – średnia objętość EDTA zużyta podczas miareczkowania (L)
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 – stężenie molowe wersenianu disodu (mol∙L-1
)
𝑀𝑀𝑔𝑂 – masa molowa tlenku magnezu (g∙mol-1
)
𝑊=50 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety
Obliczyć procentową zawartość CaO i MgO w wysuszonej próbce dolomitu.
Przeprowadzić ocenę statystyczną dla wyników oznaczania CaO i MgO (średnia
arytmetyczna po odrzuceniu wyników wątpliwych testem Q-Dixona, odchylenie standardowe,
względne odchylenie standardowe w % i przedział ufności dla p=0,95).
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Ćw
iczenie 3
14
ĆWICZENIE 3
Oznaczanie azotu w nawozach sztucznych zawierających jony amonowe
I. Zasada oznaczenia
Do nawozów sztucznych azotowych należą: saletra wapniowa (norweska) – Ca(NO3)2, saletra
sodowa (chilijska) – NaNO3, saletra potasowa (indyjska) – KNO3, saletra amonowa
(saletrzak) – NH4NO3, chlorek amonu – NH4Cl, siarczan(VI) amonu – (NH4)2SO4 oraz
mocznik – CO(NH2)2.
Amoniak jest słabą lotną zasadą. Jeżeli do soli amonowych doda się w nadmiarze mocnej
zasady i roztwór ogrzeje się, to gazowy amoniak wydziela się zgodnie z reakcją:
NH4Cl + NaOH NaCl + NH3↑ + H2O
Wydzielający się amoniak oddestylowuje się do odbieralnika, zawierającego znaną objętość
mianowanego roztworu kwasu chlorowodorowego, dodanego w nadmiarze. Gazowy NH3
zostaje związany zgodnie z reakcją:
NH3 + HCl nadmiar NH4Cl + HCl niezobojętniony
Pozostały w odbieralniku, niezobojętniony kwas chlorowodorowy odmiareczkowuje się
mianowanym roztworem wodorotlenku sodu zgodnie z reakcją:
HCl niezobojętniony + NaOH NaCl + H2O
Różnica między początkową, nadmiarową ilością HCl a ilością tego kwasu zobojętnionego
podczas miareczkowania mianowanym roztworem NaOH, odpowiada ilości związanego NH3.
II. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu ok. 0,2 mol∙L-1
.
2. Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu ok. 0,2 mol∙L-1
.
3. Roztwór czerwieni metylowej o stężeniu 0,1% w 60% alkoholu etylowym.
4. Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 20%.
5. Papierki wskaźnikowe uniwersalne.
III. Sprzęt laboratoryjny
1. Kolba okrągłodenna o pojemności 250 mL.
2. Łapacz kropel.
3. Chłodnica wodna.
4. Kolba stożkowa o pojemności 300 mL.
5. Statywy z uchwytami 2 szt.
6. Kawałki tłuczonej porcelany.
7. Okulary ochronne lub osłona na twarz.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia a
nal
ityc
zna
– cz
ęść
B
Ćw
icze
nie
3
15
IV. Ustalenie miana roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu ok. 0,2 mol∙L-1
W naczynku wagowym odważyć na wadze analitycznej Na2CO3 w granicach 0,15-0,20 g
(co odpowiada 15-20 mL 0,2 mol∙L-1
HCl) i przenieść ilościowo do kolby stożkowej
o pojemności 300 mL. Odważony węglan sodu rozpuścić w około 70 mL wody destylowanej
i dodać 1-2 krople oranżu metylowego. Otrzymany roztwór miareczkować powoli kwasem
chlorowodorowym. Miareczkowanie prowadzi się do pierwszej widocznej zmiany
zabarwienia z żółtego na cebulkowe, po czym roztwór ogrzewa się do wrzenia w celu
odpędzenia powstałego w roztworze CO2 . Roztwór może ponownie przybrać barwę żółtą.
Ostudzić roztwór i dokończyć miareczkowanie dodając roztwór kwasu chlorowodorowego do
pierwszej zauważalnej zmiany zabarwienia. Należy wykonać co najmniej 3 oznaczenia.
Podczas miareczkowania wobec oranżu metylowego zachodzi reakcja:
Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2O + CO2↑
Stężenie molowe roztworu HCl obliczyć ze wzoru:
𝑐𝐻𝐶𝑙 =2
1∙
𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3
𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3
(mol∙L-1
)
gdzie:
𝑚𝑁𝑎2𝐶𝑂3– masa odważki Na2CO3 (g)
𝑀𝑁𝑎2𝐶𝑂3– masa molowa Na2CO3 (g∙mol
-1)
𝑉𝐻𝐶𝑙 – średnia objętość roztworu HCl zużyta podczas miareczkowania (L) 2
1 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji HCl z Na2CO3
V. Ustalenie miana roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu ok. 0,2 mol∙L-1
Do kolby stożkowej o pojemności 300 mL odmierzyć pipetą jednomiarową 20 mL
mianowanego roztworu kwasu chlorowodorowego, rozcieńczyć 50 mL wody destylowanej
i dodać 1-2 krople roztworu czerwieni metylowej. Otrzymany roztwór miareczkować powoli
wodorotlenkiem sodu, którego miano oznaczamy. Miareczkowanie prowadzić do zmiany
zabarwienia na żółte. Należy wykonać co najmniej 3 oznaczenia. Podczas miareczkowania
wobec czerwieni metylowej zachodzi reakcja:
NaOH + HCl NaCl + H2O
Stężenie molowe roztworu NaOH obliczyć ze wzoru:
𝑐𝑁𝑎𝑂𝐻 =𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝐶𝐻𝐶𝑙
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 (mol∙L
-1)
gdzie:
𝑉𝐻𝐶𝑙 – objętość roztworu HCl (mL)
𝐶𝐻𝐶𝑙 – stężenie molowe roztworu HCl (mol∙L-1
)
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 – średnia objętość roztworu NaOH zużyta podczas miareczkowania (mL)
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Ćw
iczenie 3
16
Mając do dyspozycji wymieniony w pkt. III sprzęt laboratoryjny należy zmontować zestaw
do destylacji amoniaku według podanego schematu.
Rys. Zestaw do destylacji amoniaku
VI. Wykonanie oznaczenia
Oznaczenie zawartości azotu amonowego
Odważyć na wadze analitycznej określoną ilość badanej próbki nawozu sztucznego,
zawierającego azot w postaci jonu amonowego:
a) w przypadku saletrzaku zawierającego NH4NO3: ok. 3 g,
b) w przypadku siarczanu(VI) amonu – (NH4)2SO4: ok. 2 g,
c) w przypadku chlorku amonu – NH4Cl: ok. 2 g.
Następnie odważkę przenieść ilościowo do zlewki o pojemności 100 mL i rozpuścić w 20 mL
wody destylowanej. W przypadku uzyskania zawiesiny, próbkę przesączyć, zbierając roztwór
w kolbie miarowej o pojemności 100 mL. Natomiast w przypadku uzyskania klarownego
roztworu etap sączenia można pominąć i zawartość zlewki przenieść ilościowo do kolby
miarowej o pojemności 100 mL. Zebrany w kolbie miarowej roztwór rozcieńczyć wodą
destylowaną do kreski. Z uzyskanej w ten sposób próbki odpipetować 20 mL roztworu do
kolby okrągłodennej o pojemności 250 mL. Do kolby stożkowej o pojemności 300 mL,
pełniącej rolę odbieralnika, odmierzyć pipetą 50 mL mianowanego roztworu HCl.
Do kolby okrągłodennej wrzucić kilka kawałków tłuczonej porcelany, a następnie wlać
odmierzone cylindrem miarowym 50 mL 20% roztworu NaOH. Kolbę okrągłodenną
natychmiast zamknąć korkiem z łapaczem kropel, który jest połączony z chłodnicą wodną
i odbieralnikiem. Koniec chłodnicy powinien być zanurzony w roztworze kwasu
chlorowodorowego i nie dotykać dna odbieralnika.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia a
nal
ityc
zna
– cz
ęść
B
Ćw
icze
nie
3
17
Następnie ogrzewać roztwór w kolbie do wrzenia i tak regulować grzanie, aby wrzenie miało
przebieg spokojny. Gdy ilość cieczy w kolbie zmniejszy się do 1/3 objętości, sprawdzić
papierkiem wskaźnikowym uniwersalnym, czy krople destylatu spływające z chłodnicy nie
zawierają amoniaku.
Do zimnego roztworu w odbieralniku dodać kilka kropli czerwieni metylowej
i odmiareczkować niezwiązany amoniakiem kwas chlorowodorowy mianowanym roztworem
NaOH aż do zmiany zabarwienia wskaźnika na żółte. Oznaczenie powtórzyć 2 razy.
Zawartość NH3 w próbce nawozu sztucznego obliczyć ze wzoru:
𝑚𝑁𝐻3= (𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝐶𝐻𝐶𝑙 − 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∙ 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻) ∙ 𝑀𝑁𝐻3
∙ 𝑊 (g)
gdzie:
𝑉𝐻𝐶𝑙 – początkowa objętość mianowanego kwasu chlorowodorowego (L)
𝐶𝐻𝐶𝑙 – stężenie molowe kwasu chlorowodorowego (mol∙L-1
)
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 – objętość wodorotlenku sodu zużyta podczas miareczkowania (L)
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 – stężenie molowe wodorotlenku sodu (mol∙L-1
)
𝑀𝑁𝐻3 – masa molowa amoniaku (g∙mol-1
)
𝑊=5 – stosunek objętości używanej kolby miarowej i pipety
Obliczyć zawartość azotu amonowego w gramach, a następnie przeliczyć na zawartość
procentową azotu w próbce nawozu sztucznego.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Ćw
iczenie 4
18
ĆWICZENIE 4
Analiza wody
UWAGA! Każdy student na ćwiczenia powinien przynieść dwie próbki wody: (1) źródlanej lub mineralnej (2) wodociągowej lub studziennej z własnego ujęcia
Analiza obejmuje wody naturalne (np. z rzek, studni i jezior), wody odpowiednio
oczyszczone (np. z sieci wodociągowej) i wody przystosowane do różnych potrzeb
przemysłowych. Woda przeznaczona do spożycia powinna charakteryzować się odpowiednią
zawartością rozpuszczonych w niej makro- i mikroelementów, a także właściwym smakiem,
zapachem i barwą. Na skład chemiczny wody wpływ ma wiele czynników, m.in. jakość
surowca i materiały użyte do dezynfekcji oraz transportu. Niektóre składniki, np.
rozpuszczony tlenek węgla(IV) czy związki wapnia i magnezu, nadają wodzie odpowiedni
smak. Z kolei duża zawartość żelaza powoduje brunatne zabarwienie wody, zaś duża ilość
manganu nadaje wodzie gorzki smak. Obecność bakterii, amoniaku czy metali ciężkich
dyskwalifikuje wodę do celów spożywczych.
Wartości powyższych parametrów regulowane są surowymi normami, m.in. obowiązującym
w Polsce Rozporządzeniem Ministra Zdrowia, zaleceniami WHO czy Dyrektywą UE.
Pełna analiza wody obejmuje wiele badań jakościowych i ilościowych:
próby organoleptyczne (smak, zapach),
analiza mikrobiologiczna,
barwa, mętność, temperatura, pH,
przewodnictwo elektrolityczne,
zasadowość i kwasowość, ilość wolnego, związanego i agresywnego CO2,
zawartość krzemionki, suchej pozostałości oraz substancji rozpuszczonych lotnych
i nielotnych,
twardość ogólna,
utlenialność,
zawartość tlenu rozpuszczonego oraz BZT5 (biochemiczne zapotrzebowanie tlenu),
zawartość jonów Fe, Mn i Al,
zawartość wolnego chloru oraz ubocznych produktów dezynfekcji wody,
zawartość azotu w postaci jonów azotanowych(V) i amonowych,
zawartość jonów siarczanowych(VI) i chlorkowych,
obecność metali ciężkich.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia a
nal
ityc
zna
– cz
ęść
B
Ćw
icze
nie
4
19
A. Pomiar pH wody
Odczyn wód naturalnych może zawierać się w granicach pH 4-9. Najczęściej spotykane wody
wykazują pH 6,5-8,5. Teoretycznie pH bardzo czystej wody powinno wynosić 7. W praktyce
jednak zawarte w wodzie wodorowęglany, węglany, kwasy humusowe/huminowe oraz tlenek
węgla(IV) powodują zmianę odczynu.
Wykonanie pomiarów
zmierzyć temperaturę otoczenia i wprowadzić jej wartość do pamięci urządzenia
pomiarowego,
elektrodę dokładnie przemyć wodą destylowaną i osuszyć bibułą,
wykalibrować przyrząd z wykorzystaniem dwóch roztworów buforowych,
przed pomiarem pH elektrodę przemyć wodą destylowaną i osuszyć bibułą,
naczynko przepłukać badaną próbką wody, po czym umieścić w nim próbkę do ok. ¾
pojemności naczynka i dokonać pomiaru pH,
po zakończeniu pomiarów elektrodę przemyć i zanurzyć w wodzie destylowanej.
B. Pomiar przewodnictwa
Przewodnictwo (przewodność elektrolityczna) roztworu wodnego to jego zdolność do
przewodzenia prądu elektrycznego. Prąd ten jest przenoszony w roztworze przy pomocy
jonów. Im większe ich stężenie, tym większa wartość przewodnictwa. W wodach naturalnych
jony pochodzą prawie wyłącznie z dysocjacji elektrolitycznej związków nieorganicznych,
a zatem pomiar przewodnictwa może służyć do określenia ogólnej zawartości substancji
rozpuszczonych. Badanie wykonuje się przy użyciu konduktometru wyposażonego
w specjalne naczynko konduktometryczne. Wartości przewodnictwa podaje się w µS∙cm-1
lub
mS∙cm-1
. Przewodnictwo świeżo destylowanej wody wynosi około 0,5-2 µS∙cm-1
, natomiast
wody dejonizowanej 0,01-0,1 µS∙cm-1
. Przewodność wód naturalnych powierzchniowych
(źródła, rzeki, jeziora) waha się od 50 do kilkuset µS∙cm-1
, przy czym dla wód głębinowych
może osiągać wartości rzędu kilku tysięcy µS∙cm-1
. Dla ścieków przewodnictwo może
wynosić nawet kilkadziesiąt tysięcy µS∙cm-1
.
Wykonanie pomiarów
zmierzyć temperaturę otoczenia i wprowadzić jej wartość do pamięci urządzenia
pomiarowego,
elektrodę dokładnie opłukać wodą destylowaną i osuszyć bibułą,
przeprowadzić kalibrację konduktometru,
przed pomiarem przewodnictwa elektrodę przemyć wodą destylowaną i osuszyć bibułą,
naczynko przepłukać badaną próbką wody, po czym umieścić w nim próbkę do ok. ¾
pojemności naczynka i dokonać pomiaru przewodnictwa,
po zakończeniu pomiarów elektrodę przepłukać i zanurzyć w wodzie destylowanej.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Ćw
iczenie 4
20
C. Oznaczenie twardości węglanowej wody metodą acydymetryczną
I. Zasada oznaczenia
Twardość węglanową wody naturalnej powodują rozpuszczone w niej wodorowęglany
wapnia i magnezu. Twardość węglanowa wody jest częścią twardości ogólnej, na którą
składają się także niewęglanowe sole wapnia i magnezu. Oznaczanie twardości węglanowej
polega na rozkładzie wodorowęglanów kwasem do CO2 zgodnie z równaniami reakcji:
Ca(HCO3)2 + 2HCl CaCl2 + 2CO2 + 2H2O
Mg(HCO3)2 + 2HCl MgCl2 + 2CO2 + 2H2O
Miareczkowanie prowadzi się wobec oranżu metylowego. Metodę tę można zastosować tylko
do wód, które nie zawierają innych wodorowęglanów (np. NaHCO3).
II. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu ok. 0,1 mol∙L-1
, mianowanym na odważkę
0,05-0,09 g Na2CO3, zgodnie z procedurą przedstawioną w ćwiczeniu 3.
2. Roztwór wodny oranżu metylowego o stężeniu 0,1%.
III. Wykonanie oznaczenia
Do dwóch kolb stożkowych o pojemności 300 mL odmierzyć cylindrem miarowym po
100 mL badanej wody, dodać 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkować mianowanym
roztworem kwasu chlorowodorowego do zmiany zabarwienia z żółtej na cebulkową.
Twardość węglanową wody obliczyć w stopniach niemieckich (1d = 10 mg CaO w 1 L
wody) ze wzoru:
𝑇𝑤𝑤 = 𝑉𝐻𝐶𝑙 ∙ 𝐶𝐻𝐶𝑙 ∙ 28 (d)
gdzie:
𝑉𝐻𝐶𝑙 – średnia objętość roztworu HCl zużyta podczas miareczkowania (mL)
𝐶𝐻𝐶𝑙 – stężenie molowe roztworu HCl (mol∙L-1
)
28 – stosunek masy molowej Ca(HCO3)2 do CaO oraz przelicznik z objętości próbki 100 mL
na 1 L wody
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia a
nal
ityc
zna
– cz
ęść
B
Ćw
icze
nie
4
21
D. Kompleksonometryczne oznaczenie twardości ogólnej oraz zawartości jonów wapnia
i magnezu w wodzie
I. Zasada oznaczenia
Twardością wody nazywa się właściwości wody wynikające z obecności w wodzie jonów
wapnia i magnezu oraz innych jonów metali wielowartościowych. Na twardość całkowitą
(ogólną) składa się zawartość wapnia i magnezu przeliczona na tlenek wapnia. Twardość
ogólną najczęściej oznacza się kompleksonometrycznie miareczkując próbkę wody
mianowanym roztworem etylenodiaminotetraoctanu disodu (EDTA, → zob. str. 34). Metodę
można zastosować do oznaczania twardości zarówno w wodach bardzo miękkich, jak i
twardych, a nawet w koncentratach.
Miareczkując wodę mianowanym roztworem EDTA w środowisku roztworu buforowego
o pH 10 wobec czerni eriochromowej T, możemy oznaczyć sumę wapnia i magnezu, a więc
twardość ogólną. Natomiast miareczkując drugą próbkę wody mianowanym roztworem
EDTA w środowisku NaOH wobec mureksydu, oznaczamy tylko zawartość wapnia.
Z różnicy tych dwóch miareczkowań można obliczyć zawartość magnezu.
II. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór EDTA o stężeniu ok. 0,05 mol∙L-1
.
2. Roztwór chlorku wapnia o stężeniu 0,05 mol∙L-1
.
3. Roztwór buforowy o pH 10.
4. Roztwór wodorotlenku sodu o stężeniu 1 mol∙L-1
.
5. Czerń eriochromowa T.
6. Mureksyd.
III. Ustalenie miana roztworu roztworu EDTA o stężeniu ok. 0,05 mol∙L-1
Miano roztworu EDTA nastawić na roztwór chlorku wapnia o ściśle określonym stężeniu
(0,05 mol∙L-1
), znajdującego się w biurecie Schillinga. W tym celu do trzech kolb stożkowych
o pojemności 300 mL odmierzyć po 20 mL roztworu CaCl2 o stężeniu 0,05 mol∙L-1
, dodać
5 mL roztworu buforowego o pH 10, szczyptę wskaźnika - czerni eriochromowej T
i miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy z winnoczerwonej na niebieską.
Stężenie molowe roztworu EDTA obliczyć ze wzoru:
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 =𝑉𝐶𝑎𝐶𝑙2 ∙ 𝐶𝐶𝑎𝐶𝑙2
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 (mol∙L
-1)
gdzie:
𝑉𝐶𝑎𝐶𝑙2 – objętość roztworu CaCl2 (mL)
𝐶𝐶𝑎𝐶𝑙2 – stężenie molowe roztworu CaCl2 (mol∙L
-1)
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 – średnia objętość roztworu EDTA zużyta podczas miareczkowania (mL)
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Ćw
iczenie 4
22
IV. Wykonanie oznaczenia
Oznaczenie twardości ogólnej wody
Do dwóch kolb stożkowych o pojemności 300 mL odmierzyć po 100 mL badanej wody,
dodać 5 mL roztworu buforowego o pH 10, szczyptę wskaźnika - czerni eriochromowej T
i miareczkować mianowanym roztworem EDTA do zmiany barwy z winnoczerwonej na
niebieską.
Z ilości zużytego roztworu EDTA obliczyć twardość ogólną wody:
𝑇𝑤𝑜𝑔 =𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴∙ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝑀𝐶𝑎𝑂 ∙ 1000
𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 ∙ 10 (d)
𝑇𝑤𝑜𝑔 =𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 1000
𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 (mmol∙L
-1)
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 – średnia objętość roztworu EDTA zużyta podczas miareczkowania (mL)
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 – stężenie molowe roztworu EDTA (mol∙L-1
)
𝑀𝐶𝑎𝑂 – masa molowa tlenku wapnia (g∙mol-1
)
𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 – objętość roztworu pobranego do miareczkowania (mL)
10 – 1d = 10 mg CaO w 1 L wody
Oznaczenie zawartości jonów wapnia
Do dwóch kolb stożkowych o pojemności 300 mL odmierzyć po 100 mL badanej wody,
dodać 20 mL roztworu NaOH, szczyptę wskaźnika - mureksydu i miareczkować
mianowanym roztworem EDTA do zmiany barwy z czerwonej na lila.
Z ilości zużytego roztworu EDTA obliczyć zawartość jonów wapnia w wodzie:
𝑋𝐶𝑎2+ =𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 ∙ 1000
𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 (mmol∙L
-1)
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 – średnia objętość roztworu EDTA zużyta podczas miareczkowania (mL)
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 – stężenie molowe roztworu EDTA (mol∙L-1
)
𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 – objętość roztworu pobranego do miareczkowania (mL)
Oznaczenie zawartości jonów magnezu
Zawartość jonów magnezu w wodzie obliczyć z różnicy oznaczonej twardości ogólnej
i zawartości jonów wapnia:
𝑌𝑀𝑔2+ = 𝑇𝑤𝑜𝑔 − 𝑋𝐶𝑎2+ (mmol∙L-1
)
𝑇𝑤𝑜𝑔 – twardość ogólna (mmol∙L-1
)
𝑋𝐶𝑎2+ – zawartość jonów wapnia (mmol∙L-1
)
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia a
nal
ityc
zna
– cz
ęść
B
Ćw
icze
nie
4
23
Klasyfikacja twardości wód
Twardość ogólna wody jest wyrażana w różnych jednostkach. Najpowszechniej stosowana
w laboratoriach jednostka to mgCaCO3∙L-1
(m.in. w Polskiej Normie PN-ISO 6059:1999).
Poniższa tabela pozwala przeliczyć twardość ogólną wody na inne, równorzędnie stosowane
jednostki.
Wartości współczynników przeliczeniowych dla twardości ogólnej wyrażanej w różnych jednostkach
mmol∙L-1
– międzynarodowa jednostka określająca zawartość CaCO3 mval∙L
-1 – fizyczna jednostka określająca zawartość CaCO3
d – niemieckie stopnie twardości wody, w literaturze wyrażane również jako n lub dH
e – angielskie stopnie twardości wody
f – francuskie stopnie twardości wody, w literaturze wyrażane również jako fH mgCaCO3∙L
-1 – jednostka amerykańska oraz stosowana w Polskich Normach i w Rozporządzeniu Ministra
Zdrowia w sprawie jakości wody przeznaczonej do spożycia przez ludzi Przykład obliczeń dla twardości wody wynoszącej 400 mgCaCO3∙L
-1:
400/17,8=22,47 (d)
400/100 = 4 (mmol∙L-1
)
400/50 = 8 (mval∙L-1
)
Lp. Stopień twardości wody mmol∙L-1 mgCaCO3∙L-1 d mval∙L-1
1 woda bardzo miękka < 1 < 100 < 5,6 < 2
2 woda miękka 1 - 2 100 - 200 5,6 - 11,2 2 - 4
3 woda średnio-twarda 2 - 3,5 200 - 350 11,2 - 19,6 4 - 7
4 woda twarda 3,5 - 5,5 350 - 550 19,6 - 30,8 7 - 11
5 woda bardzo twarda > 5,5 > 550 > 30,8 > 11
Jednostka mmol∙L-1 mval∙L-1 d e f mgCaCO3∙L-1
mmol∙L-1 1 2 5,61 7,02 10 100
mval∙L-1 0,5 1 2,8 3,5 5 50
d 0,178 0,356 1 1,25 1,78 17,8
e 0,143 0,286 0,8 1 1,43 14,3
f 0,1 0,2 0,56 0,7 1 10
mgCaCO3∙L-1 0,01 0,02 0,056 0,07 0,1 1
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Ćw
iczenie 5
24
ĆWICZENIE 5
Spektrofotometryczne oznaczanie jonów żelaza(III) za pomocą tiocyjanianu potasu
I. Zasada oznaczenia
Oznaczenie polega na dodaniu do kwaśnego roztworu zawierającego jony żelaza(III)
roztworu tiocyjanianu potasu. W wyniku powstawania związków kompleksowych żelaza(III)
z jonami tiocyjanianowymi o liczbie skoordynowanych jonów Lk = 1-6 według reakcji:
Fe3+
+ SCN- FeSCN
2+
FeSCN2+
+ SCN- [Fe(SCN)2]
+
[Fe(SCN)2]+ + SCN
- [Fe(SCN)3]
[Fe(SCN)3] + SCN- [Fe(SCN)4]
-
[Fe(SCN)4]- + SCN
- [Fe(SCN)5]
2-
[Fe(SCN)5]2-
+ SCN- [Fe(SCN)6]
3-
roztwór zabarwia się na czerwono. Absorbancję badanego roztworu mierzy się za pomocą
spektrofotometru. Następnie, posługując się uprzednio sporządzonymi krzywymi
wzorcowymi absorbancji od stężenia jonów żelaza(III), określa się zawartość żelaza
w analizowanej próbce.
II. Aparatura
Spektrofotometr jednowiązkowy SP-830 Plus (Metertech) z kuwetami szklanymi o grubości
warstwy absorbującej b=1cm.
III. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór wzorcowy żelaza(III) – Rw1 o stężeniu 1 mg∙mL-1
przygotowany z soli
Fe(NH4)(SO4)2·12H2O.
2. Roztwór roboczy żelaza(III) – Rw2 o stężeniu 0,05 mg∙mL-1
przygotowany przez
rozcieńczenie roztworu Rw1 kwasem siarkowym(VI) o stężeniu 0,05 mol∙L-1
.
3. Roztwór kwasu azotowego(V) (1+1).
4. Roztwór tiocyjanianu potasu o stężeniu 10%.
5. Roztwór kwasu siarkowego(VI) o stężeniu 0,005 mol∙L-1
.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia a
nal
ityc
zna
– cz
ęść
B
Ćw
icze
nie
5
25
IV. Wykonanie oznaczenia
1. Przygotowanie roztworów wzorcowych
Do 7 kolb miarowych o pojemności 50 mL odmierzyć z biurety od 0 mL (ślepa próba) do
6 mL co 1 mL roztworu wzorcowego żelaza(III) zawierającego 0,05 mg∙mL-1
(Rw2).
Następnie do każdej kolbki dodać 10 mL wody destylowanej, 1 mL roztworu HNO3 (1+1),
10 mL 10% roztworu tiocyjanianu potasu, uzupełnić do objętości 50 mL wodą destylowaną
i dokładnie wymieszać. Spektrofotometr jednowiązkowy wykalibrować na ślepą próbę, a następnie zmierzyć
absorbancję przygotowanych roztworów wzorcowych. Pomiary wykonywać przy długości
fali świetlnej =480 nm w kuwetach o grubości warstwy absorbującej b=1cm.
Rys. Przykładowa krzywa spektrofotometryczna absorbancji od długości fali dla roztworów wzorcowych: 1) o niższym stężeniu jonów żelaza(III), 2) o dwukrotnie wyższym stężeniu jonów żelaza(III).
Pomiary należy wykonać dla co najmniej trzech serii roztworów wzorcowych. Otrzymane
wyniki zestawić w tabeli według wzoru:
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Ćw
iczenie 5
26
Zależność absorbancji od stężenia jonów żelaza(III)
Objętość Fe(III) (mL)
Stężenie Fe(III) (ilość mg w 50 mL)
Absorbancja
A1 A
2 A3 Aśr.
1 0,05
2 0,10
3 0,15
4 0,20
5 0,25
6 0,30
2. Przygotowanie próbki do oznaczenia
Otrzymaną próbkę zawierającą jony żelaza(III) w ilości 0,5-1,0 mg uzupełnić 0,005 mol∙L-1
roztworem kwasu siarkowego(VI) do kreski w kolbie miarowej o pojemności 100 mL.
Po dokładnym wymieszaniu pobrać do kolbek o pojemności 50 mL 4 równoległe próbki
po 20 mL roztworu badanego.
Następnie dodać do próbek wszystkie odczynniki w kolejności i ilościach jak w punkcie 1.
Zmierzyć absorbancję roztworów badanych w tych samych warunkach jak roztwory
wzorcowe.
V. Opracowanie wyników
1. Wykreślić krzywą wzorcową w układzie A=f(c).
2. Obliczyć molowy współczynnik absorpcji oznaczania jonów żelaza(III) za pomocą
tiocyjanianu potasu na podstawie krzywej wzorcowej.
3. Zawartość jonów żelaza (III) w badanej próbce obliczyć:
a) metodą krzywej wzorcowej na podstawie równania regresji A = acx + b
b) metodą porównania z jednym (1) lub dwoma roztworami wzorcowymi (2):
𝑐𝑥 = 𝑐𝑤𝑧 ∙ 𝐴𝑥
𝐴𝑤𝑧 (1) i 𝑐𝑥 = 𝑐1 +
𝑐2− 𝑐1
𝐴2− 𝐴1∙ (𝐴𝑥 − 𝐴1) (2)
gdzie:
𝑐𝑥 – stężenie jonów żelaza (III) w badanej próbce
𝑐𝑤𝑧 – stężenie wzorca
𝑐1, 𝑐2 – stężenie dwóch roztworów wzorcowych tak dobranych aby A1 Ax A2 𝐴𝑥 – absorbancja próbki badanej
𝐴𝑤𝑧 – absorbancja wzorca
𝐴1, 𝐴2 – absorbancja wzorców
4. Przeprowadzić dyskusję wyników (średnia arytmetyczna po odrzuceniu wyniku
wątpliwego testem Q-Dixona, odchylenie standardowe, względne odchylenie standardowe
w % i przedział ufności dla p=0,95).
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia a
nal
ityc
zna
– cz
ęść
B
Ćw
icze
nie
6
27
ĆWICZENIE 6
Wydzielanie śladów żelaza(III) z soli niklu na nośniku i spektrofotometryczne oznaczanie za pomocą tiocyjanianu potasu
I. Zasada oznaczenia
Oznaczanie śladowych ilości żelaza(III) w solach niklu wymaga wstępnego ich wydzielania,
ponieważ zabarwienie jonów Ni(II) przeszkadza spektrofotometrycznemu oznaczaniu
żelaza(III) za pomocą tiocyjanianu potasu.
Nośnikiem przy wydzielaniu śladowych ilości żelaza z soli niklu może być kation, który
strąca się w postaci wodorotlenku pod wpływem nadmiaru dodanego wodnego roztworu
amoniaku. Nikiel w tych warunkach tworzy rozpuszczalny kompleks. Polecanym nośnikiem
jest wodorotlenek lantanu. Wodorotlenek glinu jest mniej wskazany, ponieważ przy dużych
stężeniach NH3·H2O tworzy się rozpuszczalny glinian. Jednak za stosowaniem tego nośnika
przemawia dostępność oraz cena soli glinu.
II. Aparatura
Spektrofotometr jednowiązkowy SP-830 Plus (Metertech) z kuwetami szklanymi o grubości
warstwy absorbującej b=1cm.
III. Odczynniki i roztwory
1. Roztwór wzorcowy żelaza(III) – Rw1 o stężeniu 1 mg∙mL-1
przygotowany z soli
Fe(NH4)(SO4)2·12H2O.
2. Roztwór roboczy żelaza(III) – Rw2 o stężeniu 0,05 mg∙mL-1
przygotowany przez
rozcieńczenie roztworu Rw1 kwasem siarkowym(VI) o stężeniu 0,05 mol∙L-1
.
3. Stężony kwas azotowy(V) 65%.
4. Roztwór azotanu(V) glinu o stężeniu 2%.
5. Roztwór wodny amoniaku o stężeniu 25%.
6. Chlorek amonu cz.d.a.
7. Roztwór alkoholowy dimetyloglioksymu o stężeniu 1%.
8. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol∙L-1
.
9. Roztwór tiocyjanianu potasu o stężeniu 10%.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Ćw
iczenie 6
28
IV. Wykonanie oznaczenia
1. Przygotowanie próbki do oznaczenia
Otrzymaną próbkę soli niklu rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbie do pojemności 100 mL.
Po dokładnym wymieszaniu odpipetować 2 równoległe próbki po 20 mL roztworu badanego
zawierającego ślady żelaza(III) do zlewek o pojemności 50 mL. ►Do każdej próbki dodać 1 mL stężonego HNO3 i ogrzać roztwór do wrzenia, po czym
przerwać ogrzewanie i dodać na gorąco 5 mL 2% roztworu Al(NO3)3. Następnie do
ostudzonego roztworu dodać szybko 10 mL 25% roztworu wodnego amoniaku i odczekać
20 minut.
W tym czasie przygotować mieszaninę 25% roztworu wodnego amoniaku rozcieńczonego
wodą w stosunku 1+9, w którym należy rozpuścić NH4Cl w ilości 1 g na każde 100 mL
roztworu. Skoagulowany osad wodorotlenków odsączyć na miękkim sączku bibułowym
i przemyć przygotowaną wcześniej mieszaniną do zaniku w przesączu jonów Ni2+
(reakcja
z dimetyloglioksymem).
Przemyty osad rozpuścić w 10 mL gorącego roztworu HCl o stężeniu 0,5 mol∙L-1
. Roztwór
należy zbierać do kolby miarowej o pojemności 50 mL. Po rozpuszczeniu osadu sączek
przemyć wodą destylowaną zbierając przesącz do tej samej kolbki. Przed samym pomiarem,
do zebranego przesączu dodać 10 mL 10% roztworu KSCN, dopełnić wodą destylowaną do
objętości 50 mL i dokładnie wymieszać.
2. Przygotowanie roztworów wzorcowych
Do 5 zlewek o pojemności 50 mL odmierzyć z biurety od 0 mL (ślepa próba) do 4 mL co
1 mL roztworu wzorcowego żelaza(III) zawierającego 0,05 mg∙mL-1
(Rw2), rozcieńczyć wodą
destylowaną do objętości 20 mL.
Dalej postępować jak przy przygotowaniu próbki badanej (► punkt 1).
3. Pomiar absorbancji z użyciem spektrofotometru jednowiązkowego UV-VIS
Spektrofotometr jednowiązkowy wykalibrować na ślepą próbę.
Zmierzyć absorbancję przygotowanych wcześniej roztworów wzorcowych przy długości fali
świetlnej =480 nm w kuwetach o grubości warstwy absorbującej b=1cm. Pomiary należy
wykonać dla co najmniej trzech serii roztworów wzorcowych. Otrzymane wyniki zestawić
w tabeli według wzoru:
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia a
nal
ityc
zna
– cz
ęść
B
Ćw
icze
nie
6
29
Zależność absorbancji od stężenia jonów żelaza(III)
Objętość Fe(III) (mL)
Stężenie Fe(III) (ilość mg w 50 mL)
Absorbancja
A1 A
2 A3 Aśr.
1 0,05
2 0,10
3 0,15
4 0,20
Następnie zmierzyć absorbancję przygotowanych próbek.
V. Opracowanie wyników
1. Wykreślić krzywą wzorcową w układzie A=f(c).
2. Zawartość jonów żelaza(III) w badanej próbce soli niklu obliczyć:
a) metodą krzywej wzorcowej na podstawie równania regresji A = acx + b
b) metodą porównania z jednym (1) lub dwoma roztworami wzorcowymi (2):
𝑐𝑥 = 𝑐𝑤𝑧 ∙ 𝐴𝑥
𝐴𝑤𝑧 (1) i 𝑐𝑥 = 𝑐1 +
𝑐2− 𝑐1
𝐴2− 𝐴1∙ (𝐴𝑥 − 𝐴1) (2)
gdzie:
𝑐𝑥 – stężenie jonów żelaza(III) w badanej próbce
𝑐𝑤𝑧 – stężenie wzorca
𝑐1, 𝑐2 – stężenie dwóch roztworów wzorcowych tak dobranych aby A1 Ax A2 𝐴𝑥 – absorbancja próbki badanej
𝐴𝑤𝑧 – absorbancja wzorca
𝐴1, 𝐴2 – absorbancja wzorców
3. Obliczoną ilość żelaza(III) w badanej próbce przeliczyć na zawartość procentową żelaza
w określonej soli niklu.
4. Przeprowadzić dyskusję wyników (średnia arytmetyczna po odrzuceniu wyniku
wątpliwego testem Q-Dixona, odchylenie standardowe, względne odchylenie standardowe
w % i przedział ufności dla p=0,95).
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Ćw
iczenie 7
30
ĆWICZENIE 7
Oznaczanie kwasu askorbinowego za pomocą 2,6-dichlorofenoloindofenolu
UWAGA! Każdy student na ćwiczenia powinien przynieść dwie próbki zawierające witaminę C (do wyboru): (1) owoce (o jasnej barwie miąższu, np. cytryna lub pomarańcza, NIE CZERWONE), (2) sok owocowy lub nektar (o jasnej barwie, NIE CZERWONY), (3) tabletki musujące lub powlekane z witaminą C.
I. Zasada oznaczenia
Witamina C, inaczej kwas askorbinowy, występuje w przyrodzie w formie utlenionej lub
zredukowanej. Obie formy są biologicznie aktywne. Znanych jest kilka metod oznaczania
witaminy C w żywności i materiale biologicznym (krew, mocz). Jedną z nich jest
miareczkowanie wskaźnikiem redoks: 2,6-dichlorofenoloindofenolem (DCIP, → zob. str. 34).
Oznaczenie polega na utlenieniu kwasu askorbinowego, obecnego w owocach lub soku
z kapusty, za pomocą mianowanego roztworu DCIP. Używany niebieski barwnik 2,6-
dichlorofenoloindofenol w środowisku kwasowym w formie utlenionej jest różowy,
a w formie zredukowanej bezbarwny. Trwała barwa różowa podczas miareczkowania
powstaje po całkowitym utlenieniu kwasu askorbinowego w momencie dodania pierwszej
kropli nadmiaru barwnika.
DCIP (niebieskie) + H+ → DCIPH (różowe)
DCIPH (różowe) + Witamina C → DCIPH2 (bezbarwny leukozwiązek)
O
OH OH
O
OH
OH
OH
N
Cl Cl
O
O O
O
OH
OH
OH
NH
Cl Cl
OH
+ +
kwas askorbinowyforma zredukowana
kwas dehydroaskorbinowyforma utleniona
DCIP - forma utlenionazwiązek barwny
DCIP - forma zredukowanaleukozwiązek
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia a
nal
ityc
zna
– cz
ęść
B
Ćw
icze
nie
7
31
II. Odczynniki i roztwory
1. Jodek potasu cz.d.a.
2. Roztwór tiosiarczanu(VI) sodu o stężeniu 0,1 mol∙L-1
(z odważki fixanal).
3. Kwas siarkowy(VI) o stężeniu 1 mol∙L-1
.
4. Roztwór 2,6-dichlorofenoloindofenolu.
5. Roztwór skrobi 0,5%.
6. Roztwór kwasu chlorowodorowego o stężeniu ok. 1 mol∙L-1
.
III. Ustalenie miana roztworu 2,6-dichlorofenoloindofenolu
Miano roztworu 2,6-dichlorofenoloindofenolu (DCIP) określa się przez miareczkowanie
jodometryczne mianowanym roztworem tiosiarczanu(VI) sodu o stężeniu 0,001 mol∙L-1
wobec skrobi jako wskaźnika zgodnie z reakcjami:
2KI + DCIP + H2SO4 → I2 + DCIPH2 + K2SO4
I2 + 2S2O32-
→ 2I- + S4O6
2-
Roztwór tiosiarczanu(VI) sodu o stężeniu 0,001 mol∙L-1
należy przygotować poprzez
100 krotne rozcieńczenie roztworu bazowego otrzymanego z odważki fixanal (5 mL roztworu
bazowego należy rozcieńczyć wodą destylowaną w kolbie miarowej o pojemności 500 mL).
Następnie w kolbie stożkowej z doszlifowanym korkiem o pojemności 300 mL należy
rozpuścić 1 g stałego KI w 5 mL H2SO4 o stężeniu 1 mol∙L-1
, dodać 10 mL roztworu DCIP,
zamknąć szybko kolbę i pozostawić na 10 minut w ciemnym miejscu.
Wydzielony jod odmiareczkować do odbarwienia rozcieńczonym, mianowanym roztworem
Na2S2O3 wobec 1 mL 0,5% roztworu skrobi jako wskaźnika. Należy wykonać co najmniej
3 oznaczenia.
Stężenie molowe roztworu 2,6-dichlorofenoloindofenolu (DCIP) obliczyć ze wzoru:
C𝐷𝐶𝐼𝑃 =1
2∙
(𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3−𝑉0 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3) ∙ 𝐶𝑁𝑎2𝑆2𝑂3
𝑉𝐷𝐶𝐼𝑃 (mol∙L
-1)
gdzie:
𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – objętość roztworu Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania roztworu DCIP (mL)
𝑉0 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – objętość roztworu Na2S2O3 zużyta podczas miareczkowania próby zerowej (mL)
𝐶𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 – stężenie molowe roztworu Na2S2O3 (mol∙L
-1)
𝑉𝐷𝐶𝐼𝑃 – objętość roztworu DCIP (mL) 1
2 – współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji roztworu DCIP z Na2S2O3
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Ćw
iczenie 7
32
IV. Wykonanie oznaczenia
Owoce cytrusowe, kwaszona kapusta
Sok z cytryny, grejpfruta, limonki, mandarynki, pomarańczy lub kiszonej kapusty należy
wycisnąć do małej zlewki o pojemności 150 mL. W przypadku obecności stałych fragmentów
owoców próbkę przesączyć. Do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL pobrać pipetą
jednomiarową 2 mL soku, dodać 5 mL roztworu HCl o stężeniu 1 mol∙L-1
i miareczkować
mianowanym roztworem DCIP do barwy lekko różowej utrzymującej się przez 10 sekund.
Jednocześnie wykonać ślepą próbę, w której zamiast soku pobrać wodę destylowaną.
Soki owocowe
Metoda nadaje się tylko do badania soków o jasnej barwie. W przypadku obecności osadu lub
stałych fragmentów owoców próbkę należy przesączyć. Do trzech kolb stożkowych o
pojemności 300 mL pobrać pipetą jednomiarową 2 mL soku, dodać 5 mL roztworu HCl o
stężeniu 1 mol∙L-1
i miareczkować mianowanym roztworem DCIP do barwy lekko różowej
utrzymującej się przez 10 sekund. Jednocześnie wykonać ślepą próbę, w której zamiast soku
pobrać wodę destylowaną.
Tabletki musujące z witaminą C
Tabletkę rozdrobnić. W zależności od wartości podanych przez producenta, odważyć na
wadze analitycznej taką ilość badanej próbki, aby zawartość witaminy C mieściła się
w przedziale 5-10 mg (przykładowo, jeśli producent w 100 g produktu deklaruje 1000 mg
witaminy C, należy odważyć 0,5-1 g). Odważkę przenieść ilościowo do kolby miarowej
o pojemności 100 mL, rozpuścić w 20 mL wody destylowanej oraz dodać 10 mL roztworu
HCl o stężeniu 1 mol∙L-1
. Po rozpuszczeniu próbkę dopełnić wodą destylowaną do kreski.
Do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL pobrać pipetą jednomiarową 5 mL
roztworu i miareczkować mianowanym roztworem DCIP do barwy lekko różowej
utrzymującej się przez 10 sekund. Jednocześnie wykonać ślepą próbę, w której zamiast
badanego roztworu pobrać wodę destylowaną.
Tabletki powlekane z witaminą C
Tabletkę rozdrobnić. W zależności od wartości podanych przez producenta, odważyć na
wadze analitycznej taką ilość badanej próbki, by zawartość witaminy C mieściła się
w przedziale 10-20 mg (przykładowo, jeśli tabletka o masie 0,5 g zawiera 100 mg witaminy
C, należy odważyć 0,05-0,1 g). Odważkę przenieść ilościowo do zlewki o pojemności
150 mL, rozpuścić w 20 mL wody destylowanej, a następnie przesączyć przez miękki sączek
bibułowy. Przesącz zbierać do kolby miarowej o pojemności 100 mL. Do przesączu dodać
10 mL roztworu HCl o stężeniu 1 mol∙L-1
, próbkę dopełnić wodą destylowaną do kreski.
Do trzech kolb stożkowych o pojemności 300 mL pobrać pipetą jednomiarową 10 mL
roztworu i miareczkować mianowanym roztworem DCIP do barwy lekko różowej
utrzymującej się przez 10 sekund. Jednocześnie wykonać ślepą próbę, w której zamiast
badanego roztworu pobrać wodę destylowaną.
Uniwersytet Śląski w Katowicach
Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia a
nal
ityc
zna
– cz
ęść
B
Ćw
icze
nie
7
33
Próbka kontrolna
Z próbki kontrolnej zawierającej określoną ilość kwasu L-askorbinowego (około 0,1 g
witaminy C w 1 L roztworu) pobrać pipetą jednomiarową 10 mL do trzech kolb stożkowych
o pojemności 300 mL, dodać 5 mL roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu 1 mol∙L-1
i miareczkować mianowanym roztworem DCIP do barwy lekko różowej utrzymującej się
przez 10 sekund. Jednocześnie wykonać ślepą próbę, w której zamiast próbki pobrać wodę
destylowaną.
Do obliczeń należy przyjąć ilość zużytego mianowanego roztworu DCIP pomniejszoną
o ilość mL tego roztworu zużytą w próbie ślepej.
W związku z tym, że 1 mol DCIP reaguje z 1 molem witaminy C, zawartość witaminy C
w 1 mL badanego soku owocowego obliczyć ze wzoru:
m𝑤𝑖𝑡.𝑐 =𝑀𝑤𝑖𝑡.𝑐 ∙ (𝑉𝐷𝐶𝐼𝑃−𝑉0 ) ∙ 𝐶𝐷𝐶𝐼𝑃
𝑉𝑠𝑜𝑘𝑢 (mg∙mL
-1 soku)
Z kolei zawartość witaminy C w 1 g badanej próbki stałej (tabletka) obliczyć ze wzoru:
m𝑤𝑖𝑡.𝑐 =100 ∙ 𝑀𝑤𝑖𝑡.𝑐 ∙ (𝑉𝐷𝐶𝐼𝑃−𝑉0 ) ∙ 𝐶𝐷𝐶𝐼𝑃
𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 ∙ 𝑚𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 (mg∙g
-1 próbki)
gdzie:
𝑀𝑤𝑖𝑡.𝑐 – masa molowa kwasu askorbinowego (witaminy C) (g∙mol-1
)
𝐶𝐷𝐶𝐼𝑃 – stężenie molowe roztworu DCIP (mol∙L-1
)
𝑉𝐷𝐶𝐼𝑃 – objętość roztworu DCIP (mL)
𝑉0 – objętość roztworu DCIP zużyta podczas miareczkowania próby ślepej (mL)
𝑉𝑠𝑜𝑘𝑢 – objętość próbki soku do analizy (mL)
𝑉𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 – objętość pobranego do miareczkowania roztworu po rozpuszczeniu tabletki (mL)
𝑚𝑝𝑟ó𝑏𝑘𝑖 – masa odważonej tabletki (g)
Wyniki można podawać jako ilość mg witaminy C w 100 mL soku owocowego, ilość mg
witaminy C w 100 g próbki stałej (tabletka) lub ilość mg witaminy C w 1 L próbki kontrolnej.
Przykładowe zawartości witaminy C:
tabletki musujące: 1000-2000 mg w 100 g produktu,
tabletki powlekane: 100-200 mg w 1 pastylce,
świeżo wyciśnięty sok z cytryny lub pomarańczy: 50-65 mg w 100 mL soku,
świeżo wyciśnięty sok z grejpfruta: 30-45 mg w 100 mL soku,
czarna porzeczka: 170-190 mg w 100 g owoców,
kiwi: 90-110 mg w 100 g owoców,
czerwona papryka: 70-90 mg w 100 g miąższu,
pomidory: 15-25 mg w 100 g miąższu,
kapusta kwaszona: 15-30 mg w 100 mL soku,
dzika róża: 250-1000 mg na 100 g owoców.
Uniwersytet Śląski w Katowicach Instytut Chemii - Zakład Chemii Analitycznej ul. Szkolna 9
Ch
em
ia analityczn
a – część B
Ma
teriały d
od
atkow
e
34
Materiały dodatkowe
Etylenodiaminotetraoctan disodu (C10H14N2O8Na2)
masa molowa: 336,21 g∙mol-1
nazwa systematyczna wg IUPAC: (etylenodinitrylo)tetraoctan disodu
nazwa potoczna: EDTA
nazwa handlowa: wersenian disodu - odczynnik sprzedawany w postaci wodnego
roztworu o ściśle określonym stężeniu (fixanal) lub w postaci stałej jako 2-hydrat (masa
molowa: 372,24 g∙mol-1
)
inne, spotykane nazwy i wzory: komplekson III, sól disodowa kwasu wersenowego,
edetynian disodu, Na2EDTA
2,6-dichlorofenoloindofenol (C12H7NO2Cl2)
masa molowa: 268,10 g∙mol-1
nazwa systematyczna wg IUPAC: 4-(3,5-dichloro-4-hydroksyfenylo)iminocykloheksa-
2,5-dien-1-on
nazwa potoczna: DCIP
nazwa handlowa: 2,6-dichlorofenoloindofenol – odczynnik sprzedawany w postaci soli
sodowej (C12H6NO2Cl2Na) o masie molowej 290,08 g∙mol-1
inne, spotykane nazwy i skróty: DPIP, DCPIP, odczynnik Tillmansa
Recommended