Detektory w Preparatywnej i Analitycznej Chromatografii Cieczowej

Detektory w preparatywnej i analitycznej chromatografii cieczowej.

Robert Lech gr. 30b1

Czym jest detektor?

• Detektor to przepływowy instrument pomiarowy rejestrujący zmiany stężeń czy też strumienia masy substancji wychodzących z kolumny, o znikomej objętości naczyńka pomiarowego.

Rys.1 Detektor refraktometryczny „Infinity 1260”

Jak możemy podzielić detektory?

Jakie parametry charakteryzują detektor?•czułość•poziom szumów•zakres liniowości•dynamika (czas odpowiedzi)•granica detekcji (LOD)•granica oznaczalności•selektywność

Detektory stosowane w LC:

•fotoabsorpcjometryczne (UV, UV-Vis, DAD)

•refraktometryczne•fluorescencyjne•laserowe fotodyspersyjne (LLSD/ELD -

evaporative light scattering detector)•konduktometryczne•elektrochemiczne (typ amperometryczny)

Detektor UV/UV-Vis• najczęściej stosowane• mierzy absorpcję światła UV/Vis przechodzącego

przez próbkę, zgodnie z prawem Lamberta-Beera:

• detektor podaje również absorbancję w postaci bezwymiarowej:

• warunkiem stosowania detektora jest pochłanianie określonych długości światła przez badany związek

Detektor UV/UV-Vis

Rys. 2 Detektor UV

Budowa detektora UV/UV-Vis

Rys. 3 Budowa detektora UV-Vis

Układ optyczny DAD

•detektor z matrycą diod (diode array detector)

•umożliwia badanie całego widma badanej substancji podczas jej przechodzenia przez detektor

Rys. 4 Budowa układu DAD w detektorze UV-Vis

Detektor refraktometryczny

•mierzy w sposób ciągły różnicę współczynników załamania światła czystej fazy ruchomej i próbki

•najmniejsza dokładność pomiaru•wrażliwy na zmiany ciśnienia i

temperatury•możliwy do stosowania jedynie w

przypadku elucji izokratycznej

Budowa detektora refraktometrycznego (RID)

Rys.5 Budowa detektora RID

Detektor fluorescencyjny

•mierzy długość fali emitowanej przez próbkę podczas zjawiska fluorescencji

•wysoka selektywność oznaczanych związków

•duża dokładność

Rys.6 Budowa detektora FL

Detektor laserowy fotodyspersyjny (LLSD/ELD)•mierzy natężenie światła rozproszonego

na cząstkach aerozolu badanej próbki•umożliwia wykrywanie większości

stosunkowo nielotnych analitów (o temp. wrzenia max. 160-180°C)

•absorpcja światła UV i Vis przez składniki próbki nie ma wpływu na wyniki pomiarów

•może być stosowany w trybie elucji gradientowej

Budowa detektora LLSD

Rys.7 Budowa detektora LLSD

Detektor konduktometryczny

•stosuje się w detekcji związków obdarzonych ładunkiem

•mierzy zmiany przewodnictwa właściwego pomiędzy czystym eluentem, a eluatem

•istnieje możliwość „zatrucia” elektrod pomiarowych

Zestawienie ogólne

Literatura• „Liquid chromatography detectors” – R.P.W. Scott• „Metody instrumentalne w analizie chemicznej” – W.

Szczepaniak• http://www.chem.univ.gda.pl/zas/dydaktyka/skrypty/Techni

ki_separacyjne.pdf• http://www.hitachi-hitec.com/global/science/lc/lc_basic_8.h

tml