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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA
LABORATORIO ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL
DETERMINACIÓN DE CIANURO SOLUBLE Y TOTAL
POR ESPECTROFOTOMETRÍA MOLECULAR
1. Objetivo
a) Determinar cianuro soluble y total por espectrofotometría de absorción
molecular.
2. Fundamento teórico
El término cianuro incluye todos los grupos CN en compuestos de cianuro que
se puedan determinar cómo ion cianuro, CN-. Los cianuros simples como KCN, NH4CN,
etc., sus soluciones el grupo CN se presenta como CN- o HCN molecular en una relación
que depende del pH y la constante de disociación para HCN (pKa=9,2). Los cianuros
complejos tienen fórmulas diferentes como NaFe(CN)3 el cual se disuelve en los iones
sodio y Fe(CN)3-.
Es bien conocida la gran toxicidad para la vida acuática del HCN molecular, que
se forma en las soluciones de cianuro por reacción hidrolítica con el agua. La toxicidad
de CN- es menor que la de HCN, pero normalmente carece de importancia porque la
mayoría del cianuro libre existe como HCN, ya que el pH de la mayoría de las aguas
naturales es sustancialmente más bajo que el pKa para HCN molecular. La toxicidad
para los peces de la mayoría de las soluciones de cianuros complejos analizadas es
atribuible principalmente al HCN resultante de la disolución de los cianuros complejos.
La determinación del cianuro soluble requiere una lixiviación de muestra con
agua destilada hasta establecer un equilibrio de solubilidad. Una hora de agitación en
agua destilada suele ser suficiente. Se realiza entonces el análisis del cianuro en el
lixiviado: las concentraciones bajas de cianuro pueden indicar la presencia de cianuros
metálicos poco solubles. El contenido de cianuro en el lixiviado será indicativo de
solubilidad residual de cianuros metálicos insolubles en los residuos.
La determinación de cianuro insoluble se determina como cianuro total
mediante destilación.
En la aplicación del método espectrofotométrico, en el destilado alcalino en el
tratamiento previo para determinar cianuro total, el CN se convierte en CNCl por
reacción con cloramina T a pH<8 sin hidrolizarse a CON- (Precaución: CNCl es un gas
tóxico: evítese su inhalación). Cuando ha terminado la reacción, CNCl forma un tinte
rojo-azul al añadir reactivo de piridina-ácido barbitúrico.
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Si el colorante se mantiene en solución acuosa, se lee la absorbancia a 578n. Para
obtener colores de intensidad comparable, la muestra y los patrones deben tener el
mismo contenido de sal.
Todas las interferencias conocidas se eliminan por destilación. El método colorimétrico
o de espectrofotometría molecular es adecuado para concentraciones de cianuro con
límite inferior a 20 𝜇g/L. Para concentraciones altas de cianuro es recomendable diluir
la muestra antes de destilar en el caso de cianuro total.
3. Reactivos, materiales y equipos.
Equipos
a. Espectrofotómetro de absorción molecular
b. Balanza analítica Sartorios, con una sensibilidad de 0,1 mg
Materiales
a. Fiolas de 50 mL, 100 mL, 250 mL.
b. Pipetas de 1, 3 y 5mL.
c. Vasos de precipitación
Reactivos
a. Solución de cloramina T.
b. Solución madre de cianuro.
c. Reactivo de piridina-ácido barbitúrico.
d. Difosfato de Sodio 3M.
4. Procedimiento
Preparación de la curva de calibración: en fiolas de 50,0 mL añadir volúmenes
de 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2.5. A cada fiola adicionar 2mL de Difosfato de Sodio, 1mL
de Cloramina-T, 0.5mL de Piridina-Ácido barbitúrico. Dejar reposar por 8
minutos aproximadamente y leer en el espectrofotómetro a 578nm.
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5. Cálculos
Datos obtenidos experimentalmente:
Tabla 5.1 Datos para graficar la curva de calibración
Gráfico 5.1. Curva de calibración concentración de CN y la absorbancia.
y = 0.019x + 0.0279 R² = 0.9908
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0.08
0.09
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
AB
SOR
BA
NC
IA
Concentración de CN
Absorbancia Vs Concentración de CN
MUESTRA Concentración CN ABSORBANCIA
1 0.5 0.038
2 1 0.045
3 1.5 0.056
4 2 0.069
5 2.5 0.075
6 3.0 0.084
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•en fiolas de 50,0 mL añadir
volúmenes de 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2.5.
Medir
• A cada fiola 2mL de Difosfato de Sodio.
Adicionar
•1mL de Cloramina-T y 0.5mL de Piridina-Ácido
barbitúrico.
Adicionar
• Dejar reposar por 8 minutos aproximadamente.
Reposar
• Leer en el espectrofotómetro a 578nm.
Leer
ESQUEMA EXPERIMENTAL:
Preparación de la curva de calibración
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