UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO ANALISIS QUIMICO INSTRUMENTAL

DETERMINACIÓN DE CIANURO SOLUBLE Y TOTAL

POR ESPECTROFOTOMETRÍA MOLECULAR

1. Objetivo

a) Determinar cianuro soluble y total por espectrofotometría de absorción

molecular.

2. Fundamento teórico

El término cianuro incluye todos los grupos CN en compuestos de cianuro que

se puedan determinar cómo ion cianuro, CN-. Los cianuros simples como KCN, NH4CN,

etc., sus soluciones el grupo CN se presenta como CN- o HCN molecular en una relación

que depende del pH y la constante de disociación para HCN (pKa=9,2). Los cianuros

complejos tienen fórmulas diferentes como NaFe(CN)3 el cual se disuelve en los iones

sodio y Fe(CN)3-.

Es bien conocida la gran toxicidad para la vida acuática del HCN molecular, que

se forma en las soluciones de cianuro por reacción hidrolítica con el agua. La toxicidad

de CN- es menor que la de HCN, pero normalmente carece de importancia porque la

mayoría del cianuro libre existe como HCN, ya que el pH de la mayoría de las aguas

naturales es sustancialmente más bajo que el pKa para HCN molecular. La toxicidad

para los peces de la mayoría de las soluciones de cianuros complejos analizadas es

atribuible principalmente al HCN resultante de la disolución de los cianuros complejos.

La determinación del cianuro soluble requiere una lixiviación de muestra con

agua destilada hasta establecer un equilibrio de solubilidad. Una hora de agitación en

agua destilada suele ser suficiente. Se realiza entonces el análisis del cianuro en el

lixiviado: las concentraciones bajas de cianuro pueden indicar la presencia de cianuros

metálicos poco solubles. El contenido de cianuro en el lixiviado será indicativo de

solubilidad residual de cianuros metálicos insolubles en los residuos.

La determinación de cianuro insoluble se determina como cianuro total

mediante destilación.

En la aplicación del método espectrofotométrico, en el destilado alcalino en el

tratamiento previo para determinar cianuro total, el CN se convierte en CNCl por

reacción con cloramina T a pH<8 sin hidrolizarse a CON- (Precaución: CNCl es un gas

tóxico: evítese su inhalación). Cuando ha terminado la reacción, CNCl forma un tinte

rojo-azul al añadir reactivo de piridina-ácido barbitúrico.

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Si el colorante se mantiene en solución acuosa, se lee la absorbancia a 578n. Para

obtener colores de intensidad comparable, la muestra y los patrones deben tener el

mismo contenido de sal.

Todas las interferencias conocidas se eliminan por destilación. El método colorimétrico

o de espectrofotometría molecular es adecuado para concentraciones de cianuro con

límite inferior a 20 𝜇g/L. Para concentraciones altas de cianuro es recomendable diluir

la muestra antes de destilar en el caso de cianuro total.

3. Reactivos, materiales y equipos.

Equipos

a. Espectrofotómetro de absorción molecular

b. Balanza analítica Sartorios, con una sensibilidad de 0,1 mg

Materiales

a. Fiolas de 50 mL, 100 mL, 250 mL.

b. Pipetas de 1, 3 y 5mL.

c. Vasos de precipitación

Reactivos

a. Solución de cloramina T.

b. Solución madre de cianuro.

c. Reactivo de piridina-ácido barbitúrico.

d. Difosfato de Sodio 3M.

4. Procedimiento

Preparación de la curva de calibración: en fiolas de 50,0 mL añadir volúmenes

de 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2.5. A cada fiola adicionar 2mL de Difosfato de Sodio, 1mL

de Cloramina-T, 0.5mL de Piridina-Ácido barbitúrico. Dejar reposar por 8

minutos aproximadamente y leer en el espectrofotómetro a 578nm.

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5. Cálculos

Datos obtenidos experimentalmente:

Tabla 5.1 Datos para graficar la curva de calibración

Gráfico 5.1. Curva de calibración concentración de CN y la absorbancia.

y = 0.019x + 0.0279 R² = 0.9908

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0.08

0.09

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

AB

SOR

BA

NC

IA

Concentración de CN

Absorbancia Vs Concentración de CN

MUESTRA Concentración CN ABSORBANCIA

1 0.5 0.038

2 1 0.045

3 1.5 0.056

4 2 0.069

5 2.5 0.075

6 3.0 0.084

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•en fiolas de 50,0 mL añadir

volúmenes de 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 y 2.5.

Medir

• A cada fiola 2mL de Difosfato de Sodio.

Adicionar

•1mL de Cloramina-T y 0.5mL de Piridina-Ácido

barbitúrico.

Adicionar

• Dejar reposar por 8 minutos aproximadamente.

Reposar

• Leer en el espectrofotómetro a 578nm.

Leer

ESQUEMA EXPERIMENTAL:

Preparación de la curva de calibración