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MODELISATION DES THERMOGRAMMES DSC DE LA CRISTALLISATION DES LIQUIDES PURS
MACROSCOPIQUES SURFONDUS. APPLICATION A L'ETALONNAGE EN TEMPERATURE AU
REFROIDISSEMENT
Jean Pierre DUMAS, Jean Pierre BEDECARRATS,
Erwin FRANQUET, Didier HAILLOT, Stéphane GIBOUT
Laboratoire de Thermique, Energétique et Procédés (LaTEP) ENSGTI, Rue Jules Ferry BP 7511, 64075 PAU (France)
Université de Pau et des Pays de l’Adour
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
2
TF
TC Liquide Cristal
Refroidissement
Réchauffement
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
Surfusion
3 JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
Clausse D., Dumas J.P. (2016) Supercooling, crystallization and melting within emulsions and divided systems: mass, heat transfers and stability Bentham Publishers DOI: 10.2174/97816810813041160101
T
temps
L
L+S
S TF
4
plt réfT t T
Thermogramme = courbe en fonction du TEMPS
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
0réf FT T C eau
0 refroidissement
5
t1 2
tt0
tt
F pltT T t
t
0
0
00 t t
L
PMc
0t t t
F pltS t S T T
t t
exp
S
P S
PS
P
Mc SS t t t Mc
S Mc
S P
F
F
ct T T
L
0 0
t t0
0 0( ) ( ) ( )( )L S
F F P PM L T L T T T c c
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
Hypothèse homogène
plt FT t T
FT
0
6
t1 2
tt0
tt
F pltT T t
t
0
0
00 t t
L
PMc
0t t t
F pltS t S T T
t t
exp
S
P S
PS
P
Mc SS t t t Mc
S Mc
t t0
0 0( ) ( ) ( )( )L S
F F P PM L T L T T T c c
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
Hypothèse homogène
plt FT t T
FT
0
T plt
T F
S P
F
F
ct T T
L
0 0
7
F pltT T t
t
0
0
00 t t
L
PMc
0t t t
F pltS t S T T
t t
exp
S
P S
PS
P
Mc SS t t t Mc
S Mc
t t0
0 0( ) ( ) ( )( )L S
F F P PM L T L T T T c c
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
Tplt
W
plt FT t T
S P
F
F
ct T T
L
0 0
8
F pltT T t
t
0
0
00 t t
L
PMc
0t t t
F pltS t S T T
t t
exp
S
P S
PS
P
Mc SS t t t Mc
S Mc
t t0
0 0( ) ( ) ( )( )L S
F F P PM L T L T T T c c
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
Tplt
W
plt FT t T
S P
F
F
ct T T
L
0 0
9
F pltT T t
t
0
0
00 t t
L
PMc
0t t t
F pltS t S T T
t t
exp
S
P S
PS
P
Mc SS t t t Mc
S Mc
t t0
0 0( ) ( ) ( )( )L S
F F P PM L T L T T T c c
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
Tplt
W
plt FT t T
S P
F
F
ct T T
L
0 0
10
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
-150
-130
-110
-90
-70
-50
-30
-10
10
-20 -15 -10 -5 0 5
1 K
2 K
4 K
8 K
10 K
12 K
15 K
mW
Tplt
11
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
-150
-130
-110
-90
-70
-50
-30
-10
10
-25 -20 -15 -10 -5 0 5
mW
Tplt
1 K/min
2 K/min
5 K/min
10 K/min
15 K/min
12
-100
-80
-60
-40
-20
0
20
-20 -15 -10 -5 0 5
exp 5 K/min
homogène
mW
Tplt
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
13
Zz
R
r
1
2
2
2
Plateau à
Cellule métallique
Echantillon
pltT
hT
t
.
plt réfT t T
.i i plt i
k T n T T S
i i plt i
i
S T T
Modèle avec transferts
pltT t
Thermogramme
Méthode enthalpique
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
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JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
-60
-50
-40
-30
-20
-10
0
10
-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4
mW
Tplt
Calculée 2K/min
expérimental
plt T
JCAT 47 Anglet 17-20 Mai 2016
-50
-45
-40
-35
-30
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
-10 -5 0 5
Tplt
T plt
T
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
-50
-45
-40
-35
-30
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
-10 -5 0 5
Tplt
T plt
T F
T
T F
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
-50
-45
-40
-35
-30
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
-10 -5 0 5
Tplt
T0
T plt
T F
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
-50
-45
-40
-35
-30
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
-10 -5 0 5
Tplt
T plt
T F
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
-50
-45
-40
-35
-30
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
-10 -5 0 5
Tplt
T plt
T F
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
-50
-45
-40
-35
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-25
-20
-15
-10
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0
5
-10 -5 0 5
Tplt
T plt
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
-50
-45
-40
-35
-30
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
-10 -5 0 5
Tplt
T plt
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
-50
-45
-40
-35
-30
-25
-20
-15
-10
-5
0
5
-10 -5 0 5
Tplt
23
t t t tt t ti 1 i i 1 ii i
T T T Th h
t x x
h T
T
t t
ih
t t
iT
.h
Tt
i i 1i 1
pltT t
xMéthode enthalpique
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
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t t t tt t ti 1 i i 1 ii i
T T T Th h
t x x
h T
T
.h
Tt
i i 1i 1
pltT t
xMéthode enthalpique
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FT0T
L
S
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-150
-130
-110
-90
-70
-50
-30
-10
10
-20 -15 -10 -5 0 5
15 K
12 K
10 K
8 K
5 K
3 K
2 K
1 K
Tplt
mW
26
-150
-110
-70
-30
10
-30 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10
20 K/min
15 K/min
10 K/min
5 K/min
2 K/min
1 K/min
Tplt
mW
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JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
-50
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-30
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0
10
-10 -5 0 5
Tplt
% L mW
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ETALONNAGE EN TEMPERATURE
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-20
0
20
40
60
80
100
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-10 0 10 20 30
1 K/min
2 K/min
5 K/min
10 K/min
15 K/min
20 K/min
-5
0
5
10
15
20
25
-5 -3 -1 1 3 5
1 K/min
5 K/min
15 K/min
30
-60
-40
-20
0
20
40
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-10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10
Tplt
mW
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
ETALONNAGE EN TEMPERATURE
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-60
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Tplt
mW
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ETALONNAGE EN TEMPERATURE
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-60
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Tplt
mW
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ETALONNAGE EN TEMPERATURE
33
-30
-20
-10
0
10
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Eau 1K/min
ETALONNAGE EN TEMPERATURE
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Indium 5 K/min
Indium 2 K/min
ETALONNAGE EN TEMPERATURE
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mW
Tplt
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ETALONNAGE EN TEMPERATURE
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-140
-120
-100
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0
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Tplt
mW
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Conclusions Perspectives
-Au cours de la cristallisation du liquide surfondu macroscopique la température de la partie liquide restante remonte à la température de fusion. -Il est nécessaire de tenir compte de la conduction thermique dans le solide
- On déduit des modèles une stratégie pour l’étalonnage en température au cours du refroidissement
JCAT 48 Rueil Malmaison 30 Mai – 1 Juin 2017
Merci de votre attention
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