Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med...

Truls Grønnberg

Moderne analysemetoder:

GCMS

Grunnprinsipp for kromatografi

Fordelingskromatografi

Adsorpsjonskromatografi

Stasjonær væskefase

Fast materiale (silika)

Fast polar (papir)overflate

Molekyler adsorbert på overflaten

Molekyler løst i væskefasen

Prinsippskisse av en gasskromatograf

Gasskromatogram

Skjematisk massespektrometer

Datam ask in

Detek tor

M asseana lysator

Ionek ilde

http://www.kjemi.uio.no/ms/slideshow/slideshow2.php?id=omvisning

Prinsippskisse av et massespektrometer

POSITIVE IONS

0 volt

Filament current+ 8000 volts

70 volts

REPELLERTRAP

Source

magnets

Source

magnets

SOURCE BLOCK

SOURCE SLIT

Electron beam

IONEKILDE FOR ELEKTRONIONISERING (EI)

M + e- M+. + 2e-

magnetsektor

m / z B

2r

2

2Ve

GCMS-intstrument ved Kjemisk institutt, UiO

IONEKILDE FOR ELEKTRONIONISERING (EI)

M + e- M+. + 2e-

Massespektrum

• Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier.

• Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed har

molekylmassene det samme.

CH3COCH3

m/z = 58

NIST Chemistry WebBook

Pentan

Hydrokarboner

43

57

71 85

99 128

29

Massespekter av klorbenzen

Propansyre

58

43

15

O

CH 3 CH 3

O

CH 3 CH 3

O

CH 3

CH 3

-CH 3 -CO

m/z 58 m/z 43 m/z 15

pentanone

Er det pentan-2-on eller pentan-3-on?

86

43

71 58

Biodiesel fra omestring av fett (kokosfett)

Metylestere fra kokosfett (biodiesel)

C18

C16

C14

C12

C10

C8

87

74

242

McLafferty-fragmenteringen (-”omleiringen”)

O

C

O

HR

R´

- RCH=CHR´O H

O CH 2

m /z 74

H 3CH 3C