22
Truls Grønnberg Moderne analysemetoder: GCMS

Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

  • Upload
    others

  • View
    0

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

Truls Grønnberg

Moderne analysemetoder:

GCMS

Page 2: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

Grunnprinsipp for kromatografi

Fordelingskromatografi

Adsorpsjonskromatografi

Stasjonær væskefase

Fast materiale (silika)

Fast polar (papir)overflate

Molekyler adsorbert på overflaten

Molekyler løst i væskefasen

Page 3: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

Prinsippskisse av en gasskromatograf

Page 4: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

Gasskromatogram

Page 5: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

Skjematisk massespektrometer

Datam ask in

Detek tor

M asseana lysator

Ionek ilde

http://www.kjemi.uio.no/ms/slideshow/slideshow2.php?id=omvisning

Page 6: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

Prinsippskisse av et massespektrometer

Page 7: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

POSITIVE IONS

0 volt

Filament current+ 8000 volts

70 volts

REPELLERTRAP

Source

magnets

Source

magnets

SOURCE BLOCK

SOURCE SLIT

Electron beam

IONEKILDE FOR ELEKTRONIONISERING (EI)

M + e- M+. + 2e-

Page 8: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

magnetsektor

m / z B

2r

2

2Ve

Page 9: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

GCMS-intstrument ved Kjemisk institutt, UiO

Page 11: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

Massespektrum

• Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier.

• Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed har

molekylmassene det samme.

CH3COCH3

m/z = 58

NIST Chemistry WebBook

Page 12: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

Pentan

Hydrokarboner

Page 13: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

43

57

71 85

99 128

29

Page 14: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

Massespekter av klorbenzen

Page 15: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

Propansyre

Page 16: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

58

43

15

O

CH 3 CH 3

Page 17: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

O

CH 3 CH 3

O

CH 3

CH 3

-CH 3 -CO

m/z 58 m/z 43 m/z 15

Page 18: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

pentanone

Er det pentan-2-on eller pentan-3-on?

86

43

71 58

Page 19: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

Biodiesel fra omestring av fett (kokosfett)

Page 20: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

Metylestere fra kokosfett (biodiesel)

C18

C16

C14

C12

C10

C8

Page 21: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

87

74

242

Page 22: Moderne analysemetoder: GCMS · Massespektrum • Diagram som visert relativ forekomst av ioner med ulike m/z-verdier. • Isotoper har nominelle m-verdier nær et heltall, og dermed

McLafferty-fragmenteringen (-”omleiringen”)

O

C

O

HR

- RCH=CHR´O H

O CH 2

m /z 74

H 3CH 3C