View
267
Download
5
Category
Preview:
Citation preview
1
PEMBUATAN ZEOLIT-Y DARI SILIKA SEKAM PADI DAN KALENG
ALUMINIUM BEKAS SEBAGAI KATALIS PENGOLAHAN CAMPURAN
ONGGOK DAN MINYAK BIJI KARET MENJADI LIQUID FUEL
DENGAN METODE PIROLISIS
(Skripsi)
Oleh
MAHLIANI ERIANTI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2018
2
ABSTRAK
PEMBUATAN ZEOLIT-Y DARI SILIKA SEKAM PADI DAN KALENG
ALUMINIUM BEKAS SEBAGAI KATALIS PENGOLAHAN CAMPURAN
ONGGOK DAN MINYAK BIJI KARET MENJADI LIQUID FUEL
DENGAN METODE PIROLISIS
Oleh
MAHLIANI ERIANTI
Dalam penelitian ini, telah dilakukan pembuatan zeolit-Y dari silika sekam padi
dan kaleng aluminium bekas dan selanjutnya diuji sebagai katalis untuk pirolisis
campuran onggok dan minyak biji karet menjadi liquid fuel. Zeolit-Y dibuat
dengan menggunakan metode sol-gel, kemudian dikalsinasi pada suhu 600-900
°C. Zeolit yang dikalsinasi dan non kalsinasi kemudian digunakan dalam
percobaan pirolisis. Hasil penelitian menunjukkan bahwa zeolit-Y memiliki
aktivitas katalitik yang baik. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan katalis
merupakan material multiphasic, dengan fasa faujasite sebagai fasa utama,
penyusunan bentuk kristal kubik, tetragonal, dan tidak beraturan seperti yang
terlihat pada analisis SEM. Hasil karakterisasi FTIR teridentifikasi adanya gugus
fungsi dari Si-O-Si, O-Al-O, Si-O-Al, dan O-H serta adanya jenis situs asam
Brønsted-Lowry dan asam Lewis pada katalis. Katalis dengan nilai keasaman
tertinggi yaitu zeolit-Y yang dikalsinasi pada 600 °C. Katalis ini juga merupakan
katalis terbaik, yang menghasilkan liquid fuel dengan kandungan hidrokarbon
tertinggi sebesar 91,81%. Percobaan fraksinasi menunjukkan bahwa fraksi ringan
dalam liquid fuel merupakan fraksi biogasoline yang terdiri dari senyawa C5-C12.
Kata kunci: kaleng aluminium bekas, zeolit-Y, liquid fuel, pirolisis, onggok,
minyak biji karet.
3
ABSTRACT
SYNTHETIC ZEOLITE-Y FROM RICE HUSK SILICA AND
ALUMINUM CANS AS CATALYST FOR CONVERSION OF CASSAVA
SOLID WASTE AND RUBBER SEED OIL MIXTURE INTO LIQUID
FUEL WITH PYROLYSIS METHOD
By
MAHLIANI ERIANTI
In this research, zeolite-Y was synthesized from rice husk silica and aluminum
cans and subsequently tested as catalyst for pyrolysis of mixture of cassava solid
waste and rubber seed oil into liquid fuel. The zeolite-Y was synthesized using
the sol-gel method, then calcined at the temperatures of 600-900 °C. The calcined
and uncalcined zeolites were then applied in pyrolysis experiments. The
experimental results showed that the zeolite-Y posses good catalytic activity. The
XRD characterization results showed that the catalyst is a multiphasic material,
with the faujasite phase as the main phase, the shape of cubic, tetragonal, and
irregular crystalline as seen by SEM analysis. The FTIR characterization
identified the functional groups of Si-O-Si, O-Al-O, Si-O-Al, and O-H as well as
the presence of Brønsted-Lowry and Lewis acid site on the catalyst. The catalyst
with the highest acidity value is the zeolite-Y subjected to calcination treatment at
600 °C. This catalyst is also considered as the best catalyst, which produced
liquid fuel with the highest hydrocarbon content of 91.81%. Fractionation
experiments showed that the light fraction in liquid fuel is a biogasoline fraction
composed of C5-C12 compounds.
Keywords: aluminum cans, zeolite-Y, liquid fuel, pyrolysis, cassava solid waste,
rubber seed oil.
4
PEMBUATAN ZEOLIT-Y DARI SILIKA SEKAM PADI DAN KALENG
ALUMINIUM BEKAS SEBAGAI KATALIS PENGOLAHAN CAMPURAN
ONGGOK DAN MINYAK BIJI KARET MENJADI LIQUID FUEL
DENGAN METODE PIROLISIS
Oleh
MAHLIANI ERIANTI
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar
SARJANA SAINS
Pada
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2018
7
RIWAYAT HIDUP
Penulis bernama lengkap Mahliani Erianti, dilahirkan di
Bandar Lampung pada tanggal 12 Januari 1996, sebagai
anak pertama dari tiga bersaudara. Penulis lahir dari
pasangan suami istri Bapak Edi Rianto dan Ibu Nurliah.
Penulis sekarang bertempat tinggal di Jl. Perintis Kav 6-7
RT 005 LK I, Way Kandis, Bandar Lampung.
Penulis menyelesaikan pendidikan mulai dari Taman Kanak-Kanak Amelia
Tanjung Senang Bandar Lampung pada tahun 2002, SD Al-Azhar 1 Way Halim
Bandar Lampung lulus pada tahun 2008, SMP Negeri 19 Bandar Lampung lulus
pada tahun 2011, SMA Al-Azhar 3 Bandar Lampung lulus pada tahun 2014 dan
mulai tahun 2014 hingga penulisan skripsi ini, penulis melanjutkan ke pendidikan
tinggi di Jurusan S1 Kimia FMIPA Universitas Lampung melalui jalur undangan
SNMPTN 2014.
Selain belajar di bangku kuliah, penulis juga aktif berorganisasi. Organisasi yang
pernah penulis ikuti adalah Himpunan Mahasiswa Kimia (HIMAKI) FMIPA
Unila sebagai Kader Muda Himaki tahun 2014-2015 dan anggota Biro
Kesekretariatan periode tahun 2016. Penulis juga aktif di organisasi lain sebagai
anggota Departemen Eksakta UKM Penelitian Unila periode tahun 2016.
8
Pada tahun 2015 penulis meraih juara III Ganda Putri Bulutangkis dalam acara
Mipa Sport Competition (MSC) sebagai wakil dari tim Unila. Tahun 2016
penulis lolos pendanaan proposal PKM-PE dan pada tahun yang sama penulis
terpilih sebagai Penyaji Tingkat Nasional pada Pekan Ilmiah Mahasiswa Nasional
(PIMNAS) XXIX di Institut Pertanian Bogor, penulis juga pernah terpilih sebagai
Mahasiswa Berprestasi pada Chemistry Award 2016 yang diadakan oleh
Himpunan Mahasiswa Kimia (HIMAKI) FMIPA Unila. Pada tahun 2017 penulis
lolos pendanaan proposal PKM-PE, pernah menjadi pemateri dalam Seminar
Penulisan Karya Ilmiah yang diadakan oleh Himpunan Mahasiswa Ilmu
Komputer (HIMAKOM) FMIPA Unila, penulis juga pernah menjadi Finalis
Lomba Karya Tulis Ilmiah dalam acara Scientific Vaganza “Indonesia Paper
Competition” dan sebagai peserta “National Conference” dengan tema
“Optimalisasi Peran Generasi Muda Untuk Menyongsong Bonus Demografi
Indonesia” di Universitas Negeri Semarang, pernah mengikuti pelatihan
Introduction to ISO/IEC 17025:2005 and Awareness ISO/IEC 17025:2017, dan
penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia Fisik tahun 2017 untuk
mahasiswa Kimia.
9
Segala puji dan syukur kupanjatkan kepada Allah SWT yang senantiasa memberikan Rahmat dan Hidayah-
Nya kepadaku
Kupersembahkan karya ini sebagai wujud bakti dan tanggung jawab kepada :
Kedua orang tuaku Ayah dan Ibu yang telah memberikan cinta kasih, dukungan, motivasi, dan doa
untuk keberhasilanku
Adik - adikku yang senantiasa memberikan canda tawa, dukungan dan motivasi untukku
Dosen-dosen yang senantiasa membimbing dan memberikan banyak ilmu untukku
Sahabat, Kerabat, dan Teman Seperjuangan yang telah
memberikan dukungan dan semangat
Almamater Tercinta
10
MOTTO
“Kita tidak pernah tahu besok akan seperti apa, tapi yakinlah kalau Allah SWT telah menyiapkan takdir
terbaik-Nya” (Mahliani Erianti)
“The only source of knowledge is experience” (Albert Einstein)
“Jago di tikungan tidak menjamin seorang pembalap sampai terlebih dahulu ke garis finish”
(Syakir Daulay)
“Jika Allah kangen sama kita maka dikasih sedikit ujian,
biar kita segera pulang ke rumah-Nya, curhat diatas sajadah saat hening menyelimuti bumi”
(Hanan Attaki)
“Bersabarlah dalam proses, karena Allah dalam segala rancangan-Nya tidak pernah gagal”
(Anonim)
“Boleh jadi kamu tidak menyukai sesuatu, padahal itu baik bagimu, dan boleh jadi kamu menyukai sesuatu,
padahal itu tidak baik bagimu. Allah mengetahui, sedang kamu tidak mengetahui”
(QS. Al-Baqarah: 216)
11
SANWACANA
Puji syukur penulis ucapkan kehadirat Allah SWT, karena atas rahmat, karunia
dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Sholawat serta salam
tak lupa juga penulis haturkan kepada junjungan besar Nabi Muhammad SAW,
keluarga, sahabat, dan seluruh umatnya yang senantiasa taat mengamalkan ajaran
dan sunnahnya.
Skripsi dengan judul “Pembuatan Zeolit-Y dari Silika Sekam Padi dan Kaleng
Aluminium Bekas sebagai Katalis Pengolahan Campuran Onggok dan
Minyak Biji Karet menjadi Liquid Fuel dengan Metode Pirolisis” adalah salah
satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Jurusan Kimia FMIPA
Unila. Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terimakasih kepada:
1. Ayah dan Ibu inspirasi di hidupku yang selalu memberi cinta kasih, motivasi,
dukungan, dan doa untuk penulis.
2. Bapak Prof. Wasinton Simanjuntak, Ph.D., selaku Pembimbing Pertama
penelitian dan Pembimbing Akademik atas segala bimbingan, nasihat, saran,
bantuan, dan motivasi yang diberikan hingga penulis dapat menyelesaikan
skripsi ini.
12
3. Ibu Dr. Kamisah D. Pandiangan, M.Si. selaku Pembimbing Kedua penelitian
atas segala bimbingan, nasihat, saran, dan motivasi yang diberikan hingga
penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.
4. Bapak Dr. R. Supriyanto, M.S selaku Pembahas penelitian atas segala kritik,
saran, dan motivasi yang sangat membangun pada penulisan skripsi ini.
5. Bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T., selaku Ketua Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
6. Bapak Prof. Warsito, S.Si., D.E.A., Ph.D., selaku Dekan Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
7. Segenap staf pengajar dan karyawan khususnya Jurusan Kimia dan FMIPA
Universitas Lampung pada umumnya.
8. Keluarga besar M. Ilyas Ahmad dan Jamhari yang telah memberikan bantuan,
dukungan, dan doa untuk keberhasilan penulis.
9. Kedua adik penulis, Rama Ayu Fitri dan Muhammad Adam Aqillah yang
senantiasa memberi motivasi, semangat, dan canda tawa selama ini.
10. Partner penelitian penulis dan yang selalu setia menunggu revisian Bapak
Liana dan Tika yang telah membantu, menasehati, dan memotivasi penulis
serta canda tawa selama penelitian.
11. Rekan-rekan di Laboratorium Polimer Jurusan Kimia FMIPA Unila Elin,
Ganjar, Khasandra, Michael, Rizky, Mba Dilla, Mba Gege, Mba Gesa, Mba
Vero, Mba Yunitri, Mba Herma, Mba Agus, Mba Ruli, Kak Yudha, Kak
Anton, dan adik-adik 2015.
12. Teman-teman Kimia Fisik 2014 Lilian, Erwin, Matthew, Renaldi, Viggi,
Ilhan, Sola, dan Meliana untuk dukungan dan kebersamaannya selama ini.
13
13. Teman-teman “Gengs”, Kamel, Duo Dewi, Cindy, Heni, dan Septi,
terimakasih untuk pertemanan dan kebersamaannya selama ini, terimakasih
juga telah menjadi partner curhat yang baik selama ini. Sukses untuk kalian
Gengs.
14. Teman-teman “Pance”, Ismini, Agnes, Asdini, Grace, Putri, dan Diani,
terimakasih untuk kegajean dan kepancean kalian selama perkuliahan.
Terimakasih juga untuk segala motivasi dan dukungannya selama ini. Sukses
untuk kalian semua.
15. Teman-teman curhat penulis, Ni Putu Rahma Agustina, Leony Fransiska,
Asdini Virginia, Ainun Nadiyah, dan Lucia Arum, terimakasih untuk segala
motivasi, dukungan, bantuan, pertemanan, dan kebersamaan selama masa
kuliah. Terimakasih telah menjadi pendengar yang baik untuk setiap curhatan
penulis selama penelitian. Sukses untuk kalian semua.
16. Sahabatku Anisa Filanita, terimakasih untuk pertemanan dan kebersamaan
yang sudah terjalin lama, walaupun berbeda universitas tapi tetap mendukung
satu sama lain. Terimakasih setia menjadi pendengar curhatan penulis selama
masa perkuliahan.
17. Liaison Officer (LO) terbaikku Mba Dewi selama di Bogor dan Tati selama di
Semarang, terimakasih untuk arahan, kesabaran, dan dukungannya selama aku
di kota kalian. Sukses untuk kalian ya.
18. Teman jaman MABA Asdini Virginia, Fadwa Rani, dan Cindy Claudia,
terimakasih telah menjadi teman yang baik, memori saat MABA selalu gue
inget masa-masa indah banget itu gaes, terimakasih juga pernah jadi teman
14
makan di Wasii saat kita masih polos enggak tau mau makan dimana selain di
Wasii. Sukses gaes.
19. Keluarga Kimia 2014 yang telah memberikan cerita tak terlupakan selama
empat tahun perkuliahan. Sukses untuk kalian semua.
20. Teman-teman KKN Desa Kuripan, Kecamatan Penengahan, Lampung
Selatan, Audhy, Eva, Iko, dan Rahmat terimakasih untuk pertemanan dan
kebersamaan selama 40 hari hidup bersama serumah.
21. Kakak dan adik tingkat kimia angkatan 2011, 2012, 2013, 2015, 2016, dan
2017.
22. Seluruh pihak yang belum tersebut, yang sudah membantu dalam penyelesaian
penulisan skripsi ini.
Atas segala kebaikan yang telah diberikan, semoga Allah SWT membalasnya
dengan pahala yang berlipat ganda, Aamiin. Penulis menyadari bahwa skripsi ini
masih terdapat kekurangan, namun penulis berharap skripsi ini dapat bermanfaat
dan berguna bagi rekan-rekan khususnya mahasiswa kimia dan pembaca pada
umumnya.
Bandar Lampung, Oktober 2018
Penulis
Mahliani Erianti
i
DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR ISI ....................................................................................................... i
DAFTAR TABEL .............................................................................................. iv
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... vi
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang ............................................................................................. 1
B. Tujuan Penelitian ......................................................................................... 5
C. Manfaat Penelitian ........................................................................................ 6
II. TINJAUAN PUSTAKA A. Bahan Bakar Cair Berbasis Biomassa ........................................................ 7
B. Onggok ....................................................................................................... 8
C. Minyak Biji Karet ....................................................................................... 10
D. Pirolisis ....................................................................................................... 13
E. Katalis Pirolisis ........................................................................................... 17
F. Zeolit ........................................................................................................... 19
1. Zeolit Alam ............................................................................................. 21
2. Zeolit Sintetik .......................................................................................... 22
3. Zeolit-Y ................................................................................................... 25
G. Silika Sekam Padi ....................................................................................... 27
H. Kaleng Bekas ............................................................................................. 29
I. Karakterisasi Katalis Zeolit ......................................................................... 32
1. X-Ray Diffraction (XRD) ........................................................................ 32
2. Scanning Electron Microscopy (SEM) .................................................... 34
3. Fourier Transform Infra Red (FTIR) ...................................................... 35
J. Karakterisasi Liquid Fuel ............................................................................ 36
1. Analisis Komposisi dengan Gas Chromatography-Mass Spectrometry
(GC-MS) .................................................................................................. 36
2. Karakteristik Fisik ................................................................................... 39
a. Titik Nyala ........................................................................................... 39
b. Viskositas ............................................................................................ 40
c. Densitas ............................................................................................... 40
ii
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian .................................................................. 42
B. Alat dan Bahan ......................................................................................... 42
1. Alat-alat ............................................................................................... 42
2. Bahan-bahan ......................................................................................... 43
C. Prosedur Penelitian ................................................................................... 43
1. Ekstraksi Minyak Biji Karet ................................................................. 43
2. Preparasi Onggok Singkong ................................................................. 43
3. Preparasi Aluminium dari Kaleng Bekas ............................................. 44
4. Preparasi Sekam Padi ........................................................................... 44
5. Ekstraksi Silika Sekam Padi ................................................................. 44
6. Pembuatan Katalis Zeolit-Y ................................................................. 45
7. Kalsinasi Katalis ................................................................................... 45
8. Uji Pirolisis ........................................................................................... 46
9. Karakterisasi Katalis Zeolit .................................................................. 47
a. X-Ray Diffraction (XRD) ................................................................. 47
b. Scanning Electron Microscopy (SEM) ............................................ 48
c. Fourier Transform Infra Red (FTIR) ............................................... 48
10. Karakterisasi Liquid Fuel .................................................................... 50
a. Analisis Komposisi dengan Gas Chromatography- Mass
Spectrometry (GC-MS) ................................................................... 51
b. Analisis Titik Nyala ......................................................................... 52
c. Analisis Viskositas ........................................................................... 53
d. Analisis Densitas ............................................................................. 53
e. Fraksinasi Liquid Fuel Zeolit-Y 600 °C .......................................... 54
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Ekstraksi Minyak Biji Karet .................................................................... 55
B. Preparasi Onggok Singkong ..................................................................... 56
C. Preparasi Aluminium dari Kaleng Bekas ................................................. 56
D. Ekstraksi Silika Sekam Padi .................................................................... 57
E. Pembuatan Katalis Zeolit-Y ..................................................................... 59
F. Uji Pirolisis ............................................................................................... 60
G. Karakterisasi Katalis Zeolit ...................................................................... 62
1. X-Ray Diffraction (XRD) ..................................................................... 62
2. Scanning Electron Microscopy (SEM) ................................................ 66
3. Fourier Transform Infra Red (FTIR) ................................................... 68
H. Karakterisasi Liquid Fuel ......................................................................... 73
1. Analisis Komposisi dengan Gas Chromatography- Mass
Spectrometry (GC-MS) ......................................................................... 74
2. Karakteristik Fisik Liquid Fuel ............................................................. 87
3. Fraksinasi Liquid Fuel Zeolit-Y 600 °C .............................................. 88
iii
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan .................................................................................................... 92
B. Saran ........................................................................................................... 93
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
iv
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Komposisi Kimia Onggok Singkong ............................................................... 9
2. Komposisi Kimia Daging Biji Karet ................................................................ 11
3. Komposisi Asam Lemak Minyak Biji Karet .................................................... 12
4. Sifat Fisik-Kimia Minyak Biji Karet ............................................................... 12
5. Komposisi Senyawa pada Sekam Padi ............................................................ 28
6. Contoh Komponen Liquid Fuel ....................................................................... 38
7. Hasil uji pirolisis .............................................................................................. 61
8. Nilai Keasaman Katalis Zeolit-Y ..................................................................... 68
9. Komponen Liquid Fuel Hasil Pirolisis Campuran Onggok dan Minyak
Biji Karet Tanpa Katalis .................................................................................. 74
10. Komponen Liquid Fuel Hasil Pirolisis Campuran Onggok dan Minyak
Biji Karet Menggunakan Katalis Zeolit-Y Non Kalsinasi ............................. 77
11. Komponen Liquid Fuel Hasil Pirolisis Campuran Onggok dan Minyak
Biji Karet Menggunakan Katalis Zeolit-Y 600 °C ......................................... 79
12. Komponen Liquid Fuel Hasil Pirolisis Campuran Onggok dan Minyak
Biji Karet Menggunakan Katalis Zeolit-Y 700 °C ......................................... 81
13. Komponen Liquid Fuel Hasil Pirolisis Campuran Onggok dan Minyak
Biji Karet Menggunakan Katalis Zeolit-Y 800 °C ......................................... 83
14. Komponen Liquid Fuel Hasil Pirolisis Campuran Onggok dan Minyak
Biji Karet Menggunakan Katalis Zeolit-Y 900 °C ......................................... 85
15. Perbandingan Komponen Liquid Fuel Hasil Pirolisis .................................... 87
v
16. Hasil Karakteristik Fisik Liquid Fuel ............................................................. 87
17. Komponen Liquid Fuel Hasil Fraksinasi Campuran Onggok dan Minyak
Biji Karet Menggunakan Katalis Zeolit-Y 600 °C ......................................... 89
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Biji Karet ........................................................................................................... 11
2. Struktur Kimia Zeolit ....................................................................................... 19
3. Struktur dasar Zeolit-Y ..................................................................................... 25
4. Sekam Padi ....................................................................................................... 27
5. Kaleng Bekas ................................................................................................... 30
6. Pola Difraksi Sinar-X oleh Suatu Padatan ...................................................... 33
7. Pola Difraktogram sampel Zeolit-Y dari Kaolin .............................................. 33
8. Skema Alat Scanning Electron Microscopy .................................................... 34
9. Mikrograf Zeolit-Y dari Kaolin ...................................................................... 35
10. Contoh Kromatogram Liquid Fuel ................................................................. 38
11. Rangkaian Alat Pirolisis ................................................................................. 46
12. Rangkaian Alat Fraksinasi ............................................................................. 54
13. Tahapan Ekstraksi Minyak Biji Karet ............................................................ 55
14. Tahapan Preparasi Onggok Singkong ............................................................ 56
15. Tahapan Preparasi Aluminium dari Kaleng Bekas ........................................ 57
16. Tahapan Ekstraksi Silika Sekam Padi ............................................................ 58
17. Hasil Ekstraksi Silika Sekam Padi .................................................................. 58
18. Tahapan Proses Pembuatan Katalis Zeolit-Y ................................................. 59
19. Uji Aktivitas Zeolit ........................................................................................ 60
vii
20. Difraktogram Sinar-X Zeolit-Y Non Kalsinasi .............................................. 63
21. Difraktogram Sinar-X Zeolit-Y setelah dikalsinasi pada Suhu 600 °C .......... 64
22. Difraktogram Sinar-X Zeolit-Y setelah dikalsinasi pada Suhu 700 °C .......... 64
23. Difraktogram Sinar-X Zeolit-Y setelah dikalsinasi pada Suhu 800 °C .......... 65
24. Difraktogram Sinar-X Zeolit-Y setelah dikalsinasi pada Suhu 900 °C .......... 65
25. Mikrograf Katalis Zeolit-Y Non Kalsinasi Perbesaran 10000x ..................... 66
26. Mikrograf Perbesaran 10000x Katalis Zeolit-Y Suhu Kalsinasi 600, 700,
800, dan 900 °C .............................................................................................. 67
27. Spektrum FTIR Katalis Zeolit-Y Non Kalsinasi ............................................ 70
28. Spektrum FTIR Katalis Zeolit-Y Suhu Kalsinasi 600 °C ............................... 71
29. Spektrum FTIR Katalis Zeolit-Y Suhu Kalsinasi 700 °C .............................. 71
30. Spektrum FTIR Katalis Zeolit-Y Suhu Kalsinasi 800 °C .............................. 72
31. Spektrum FTIR Katalis Zeolit-Y Suhu Kalsinasi 900 °C .............................. 72
32. Kromatogram Liquid Fuel Hasil Pirolisis Campuran Onggok dan Minyak
Biji Karet Tanpa Katalis ................................................................................. 74
33. Kromatogram Liquid Fuel Hasil Pirolisis Campuran Onggok dan Minyak
Biji Karet menggunakan Katalis Zeolit-Y Non Kalsinasi .............................. 77
34. Kromatogram Liquid Fuel Hasil Pirolisis Campuran Onggok dan Minyak
Biji Karet menggunakan Katalis Zeolit-Y 600 °C ......................................... 79
35. Kromatogram Liquid Fuel Hasil Pirolisis Campuran Onggok dan Minyak
Biji Karet menggunakan Katalis Zeolit-Y 700 °C ......................................... 81
36. Kromatogram Liquid Fuel Hasil Pirolisis Campuran Onggok dan Minyak
Biji Karet menggunakan Katalis Zeolit-Y 800 °C ......................................... 83
37. Kromatogram Liquid Fuel Hasil Pirolisis Campuran Onggok dan Minyak
Biji Karet menggunakan Katalis Zeolit-Y 900 °C ......................................... 85
38. Produk Hasil Fraksinasi ................................................................................. 88
39. Kromatogram Liquid Fuel Hasil Fraksinasi Campuran Onggok dan Minyak
Biji Karet Menggunakan Katalis Zeolit-Y 600 °C ......................................... 89
1
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Kebutuhan sumber energi berbasis minyak bumi akan terus meningkat seiring
dengan perkembangan dan kemajuan suatu negara. Selain itu, peningkatan
jumlah penduduk juga menjadi salah satu faktor meningkatnya konsumsi
minyak bumi sehingga menyebabkan menipisnya jumlah cadangan minyak bumi
di alam dengan cepat. Kebutuhan minyak bumi yang semakin besar merupakan
tantangan yang perlu diantisipasi dengan pencarian sumber energi alternatif yang
lain, salah satunya adalah liquid fuel.
Liquid fuel merupakan salah satu jenis bahan bakar masa depan yang dapat
diperoleh dari bahan baku organik atau biomassa. Liquid fuel dapat di fraksinasi
untuk memisahkan komponen berdasarkan panjang rantai karbon menjadi fraksi
biogasoline, kerosene, dan fraksi residu (diesel). Kelebihan dari liquid fuel ini
adalah tidak terkendala oleh bahan baku karena dapat dihasilkan dari semua jenis
biomassa. Salah satu jenis bahan baku yang potensial untuk diolah menjadi liquid
fuel adalah biomassa padat seperti tempurung kelapa (Joardder et al., 2011),
sekam padi (Xiujuan et al., 2011), bonggol jagung (Demiral et al., 2012), bagas
tebu (Simanjuntak et al., 2017), dan onggok. Kelemahan dari bahan baku padat
adalah rendemen produk cair yang rendah, karena pirolisis bahan baku tersebut
2
cenderung menghasilkan gas dan residu padat. Untuk meningkatkan rendemen
liquid fuel dari biomassa padat, pada penelitian ini digagas pembuatan liquid fuel
dari campuran onggok dan minyak biji karet.
Onggok merupakan limbah padat industri tepung tapioka yang belum
dimanfaatkan secara optimal, sehingga pemanfaatannya sebagai bahan baku liquid
fuel akan meningkatkan nilai ekonomis dari residu pertanian ini. Di Provinsi
Lampung, onggok terdapat dalam jumlah yang melimpah karena di daerah ini
perkebunan singkong merupakan salah satu perkebunan utama, dengan luas
perkebunan diperkirakan 301.684 ha dan produksi ubi kayu (singkong) 7.387.084
ton/tahun (BPS, 2016).
Ubi kayu diolah menjadi tepung tapioka oleh beberapa perusahaan besar di
Provinsi Lampung. Dari pengolahan diketahui bahwa dari satu ton singkong
dihasilkan sekitar 114 kg onggok atau 11,4% (Suherman dkk, 2013). Dengan
demikian, dari industri tepung tapioka yang ada di Provinsi Lampung akan
dihasilkan sekitar 842.127 ton onggok.
Sumber daya alam lain di Provinsi Lampung yang potensil untuk diolah menjadi
liquid fuel adalah minyak biji karet, karena didukung oleh perkebunan karet yang
luasnya mencapai 135.234 ha dengan produksi sebesar 118.805 ton. Sejak tahun
2015 sampai dengan tahun 2017, luas areal perkebunan karet di seluruh provinsi
di Indonesia mengalami peningkatan setiap tahunnya (Ditjen Perkebunan, 2017).
Biji karet mengandung minyak dengan kadar yang cukup tinggi yaitu 40-50%
(Pandiangan et al., 2016) dengan komposisi asam lemak yang dominan adalah
asam oleat dan asam linoleat (Setyawardhani dan Distantina, 2010). Selain itu,
3
mengingat biji karet belum dimanfaatkan secara optimal dan merupakan minyak
non-pangan sehingga penggunaannya sebagai bahan baku liquid fuel tidak akan
berkompetisi dengan kebutuhan pangan.
Proses pengolahan campuran onggok dan minyak biji karet menjadi liquid fuel
dapat dilakukan dengan metode pirolisis. Pirolisis merupakan proses dekomposisi
kimia bahan organik menjadi molekul-molekul sederhana melalui proses
pemanasan tanpa melibatkan oksigen. Untuk mempercepat jalannya reaksi dalam
metode pirolisis, diperlukan suatu katalis. Katalis yang saat ini terus
dikembangkan adalah zeolit sintetik dengan komposisi nisbah Si/Al yang berbeda.
Zeolit sintetik adalah suatu senyawa kimia yang mempunyai sifat fisik dan kimia
yang sama dengan zeolit alam. Namun, zeolit sintetik lebih murni dibandingkan
dengan zeolit alam dan kekuatan asam zeolit sintetik juga dapat dikontrol, yang
menjadikannya salah satu katalis yang banyak diminati oleh industri kimia
(Auerbach et al., 2003). Zeolit dapat disintesis dari silika dan aluminium dengan
berbagai metode. Pada penelitian ini, digagas pembuatan zeolit-Y dengan metode
sol gel.
Zeolit-Y memiliki beberapa manfaat diantaranya dapat digunakan sebagai katalis
dalam perengkahan minyak bumi. Selain itu, digunakan untuk mengabsorbsi
sulfur dioksida dari suatu gas sisa. Beberapa peneliti telah melaporkan pembuatan
zeolit sintetik dari bahan baku dan metode yang berbeda, antara lain pembuatan
zeolit sintetik Y dari abu sekam padi (Anggoro dkk, 2007), pembuatan zeolit-Y
dari silika berupa natrium silikat dan sumber alumina dari Al2O3 menggunakan
metode seeding gel dan feedstock gel (Kiti, 2012), pembuatan zeolit sintetik dari
4
silika sekam padi dan logam aluminium dengan metode elektrokimia (Mediasari,
2015), pembuatan zeolit-Y dari lumpur lapindo dengan metode sol gel (Tiyas,
2016), dan pembuatan zeolit-Y dari silika sekam padi dan logam aluminium
dengan metode sol gel (Sianturi, 2017).
Untuk meningkatkan kegunaan sekam padi, maka pada penelitian ini sekam padi
dipilih sebagai sumber silika untuk pembuatan zeolit dengan pertimbangan
ketersediaannya yang melimpah, kemurnian silika sekam padi yang dapat
mencapai 87%-97%, bersifat amorf, dan mudah larut dalam larutan alkalis
sehingga dapat diperoleh dengan metode ekstraksi alkalis misalnya dengan larutan
NaOH atau KOH (Kalaphaty et al., 2000; Simanjuntak et al., 2016). Selain
didukung oleh jumlah yang melimpah, silika sekam padi dapat diperoleh dengan
sangat mudah dan biaya yang relatif murah (Kalapathy et al., 2000). Data Badan
Pusat Statistik (BPS) Provinsi Lampung menunjukkan bahwa pada tahun 2017
produksi padi mencapai 3,8 juta ton. Hasil penelitian Widowati (2001)
menunjukkan, sekitar 20% dari gabah kering adalah sekam, dengan demikian
potensi sekam yang ada di Provinsi Lampung ada sekitar 600.000 ton. Selain
silika, sumber lainnya yang digunakan untuk pembuatan zeolit adalah aluminium.
Pada penelitian ini, digunakan kaleng aluminium bekas minuman ringan, sebagai
pengganti aluminium yang umum digunakan. Banyaknya kaleng-kaleng bekas
minuman ringan yang terbuang menimbulkan masalah bagi lingkungan, karena
akan menyebabkan penimbunan sampah, dan menambah jumlah limbah yang
tidak dapat diurai. Akibatnya pencemaran lingkungan semakin bertambah.
Dibutuhkan waktu kurang lebih 400 tahun agar aluminium dapat terurai dalam
5
tanah. Untuk mengatasi sampah aluminium tersebut, cara terbaik adalah dengan
mendaur ulang menjadi bahan baku pembuatan zeolit. Pemilihan kaleng bekas
didasarkan pada kandungan aluminiumnya yang tinggi sekitar 92-99% selebihnya
yaitu tembaga, seng, magnesiun, mangan, silika, dan logam lainnya dengan
tingkat persen yang sedikit serta kelarutan aluminium dalam larutan alkalis
(Zamani et al., 2014).
Berdasarkan latar belakang tersebut, maka dalam penelitian ini digagas
pembuatan zeolit-Y sebagai katalis pirolisis campuran onggok dan minyak biji
karet menjadi liquid fuel.
B. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan dilakukannya penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Mensintetis zeolit-Y dari bahan baku silika sekam padi dan aluminium kaleng
bekas dengan metode sol-gel.
2. Menguji aktivitas zeolit-Y sebagai katalis pada reaksi pirolisis campuran
onggok dan minyak biji karet untuk menghasilkan liquid fuel.
3. Mengkarakterisasi zeolit-Y dengan analisis XRD, SEM, dan FTIR untuk
menunjukkan keterkaitan antara karakteristik dengan unjuk kerja zeolit
sebagai katalis reaksi pirolisis.
4. Mengetahui karakteristik liquid fuel yang dihasilkan dengan GC-MS, serta uji
viskositas, densitas, dan titik nyala.
5. Mengetahui kandungan fraksi biogasoline hasil fraksinasi liquid fuel.
6
C. Manfaat Penelitian
Adapun manfaat yang didapat dari penelitian ini antara lain:
1. Mengurangi dampak lingkungan dari kaleng bekas minuman ringan dan
meningkatkan perolehan nilai tambah dari pertanian padi.
2. Meningkatkan pemanfaatan limbah onggok dan biji karet sebagai sumber
energi terbarukan.
7
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Bahan Bakar Cair Berbasis Biomassa
Untuk pengolahan biomassa menjadi bahan bakar cair sebagai sumber energi
alternatif dan terbarukan, dewasa ini tiga metode terus dikembangkan, yakni
metode biokimia, metode kimia, dan metode pirolisis. Bahan bakar cair yang
dihasilkan dengan metode biokimia adalah bioetanol, yang merupakan produk
fermentasi gula reduksi. Dengan metode kimia, produk utama adalah biodiesel
yang dihasilkan dari reaksi transesterifikasi minyak nabati atau lemak hewan.
Bahan bakar cair yang dihasilkan dari proses pirolisis merupakan campuran
senyawa organik, sehingga komposisinya bervariasi tergantung pada bahan baku
dan kondisi proses pirolisis yang diterapkan.
Perbedaan mendasar antara metode pirolisis dan dua metode lainnya adalah
bahwa metode pirolisis dapat diterapkan pada sembarang biomassa, sehingga
tidak terkendala oleh bahan baku. Dalam upaya pengembangan sumber energi
terbarukan, metode ini telah diterapkan untuk mengolah berbagai bahan baku
menjadi bahan bakar cair. Bahan baku padat yang sudah diteliti sebagai bahan
baku untuk pembuatan bahan bakar cair dengan metode pirolisis antara lain adalah
serbuk kayu (Kumar et al., 2017), tempurung kelapa (Joardder et al., 2011),
bonggol jagung (Demiral et al., 2012), sekam padi (Xiujuan et al., 2011), bagas
8
tebu (Simanjuntak et al., 2017) dan onggok. Selain bahan baku padat, beberapa
jenis minyak nabati juga telah diteliti, seperti minyak biji nimba (Nayan et al.,
2013), minyak kelapa (Mediasari, 2015), minyak jarak (Singh and Shadangi,
2011; Mediasari, 2015), dan minyak biji karet (Li et al., 2014). Hasil penelitian
secara umum menunjukkan bahwa komposisi kimia bahan bakar cair hasil
pirolisis biomassa sangat bervariasi tergantung pada sejumlah faktor, terutama
jenis bahan baku, jenis katalis, dan kondisi proses pirolisis yang diterapkan.
Berdasarkan informasi literatur tersebut, pada penelitian ini digagas pembuatan
bahan bakar cair dari campuran onggok dan minyak biji karet.
B. Onggok
Ubi kayu (singkong) merupakan tanaman penghasil pangan kedua terbesar setelah
padi di Indonesia, sehingga mempunyai prospek yang besar sebagai sumber
karbohidrat untuk bahan pangan dan keperluan industri. Ubi kayu (singkong)
termasuk kedalam jenis tanaman perdu yang hidup sepanjang tahun. Singkong
mudah ditanam dan dibudidayakan, dapat ditanam di lahan yang kurang subur,
resiko gagal panen 5% dan tidak memiliki banyak hama. Singkong dapat diolah
menjadi berbagai bahan baku produk industri salah satunya adalah tepung tapioka.
Produksi tepung tapioka ini menghasilkan dua jenis limbah yaitu limbah cair dan
limbah padat, yang dikenal juga sebagai onggok.
Onggok merupakan limbah berupa ampas dari pembuatan tepung tapioka.
Onggok sebagai limbah padat dari industri tepung tapioka apabila dibiarkan akan
mengganggu masyarakat, terutama yang berada disekitar lokasi pabrik industri
9
tepung tapioka. Komposisi kimia onggok singkong dapat dilihat pada Tabel 1,
dimana kompisisinya berbeda untuk setiap daerah asal, jenis, dan mutu ubi kayu.
Tabel 1. Komposisi kimia onggok singkong
Komposisi A (%) B (%) C (%)
Air
Abu
Serat Kasar
Protein
Lemak
Pati
14,32
-
21,92
0,8
0,25
60,60
16,86
8,5
8,14
6,42
0,25
62,97
20,00
- -
10,00
1,57
0,26
68,00
Keterangan: Komposisi (A) menurut Hendri, 1999; (B) menurut Tjiptadi,
1982; (C) menurut Lamiya dan Mareta, 2010.
Karena jumlahnya yang sangat melimpah dan komposisi kimianya terdiri dari
karbon (C) dan hidrogen (H), sejumlah penelitian telah dilakukan untuk
memanfaatkan onggok sebagai bahan baku pembuatan energi terbarukan,
diantaranya Juariah (2004) membuat etanol dari onggok singkong dengan bakteri
Aspergillus niger dan Zymomonas mobilis. Pada penelitian ini fermentasi etanol
dari limbah padat tapioka (onggok) oleh A. niger dan Z.mobilis ini menghasilkan
konsentrasi tepung onggok 10% yang terbaik untuk menghasilkan gula reduksi
maksimum oleh A. niger. Konsentrasi gula reduksi yang dihasilkan sebesar
1,1842 g/100 mL pada hari ke-3 dan konsentrasi etanol yang dihasilkan selama
proses fermentasi adalah 0,7% (v/v) dan efisiensi pengubahan gula reduksi hasil
sakarifikasi menjadi etanol oleh Z.mobilis adalah 83% selama 72 jam fermentasi.
Nisa (2014) melakukan pembuatan bioetanol dari limbah padat tapioka (onggok)
dengan proses sakarifikasi dan fermentasi serentak. Penelitian ini terdiri dari
proses sakarifikasi, fermentasi etanol, dan pemisahan bioetanol dari media
fermentasi. Kadar bioetanol tertinggi yang diperoleh sebesar 7,303% dengan
10
rendemen 84,91% dan kadar gula sisa fermentasi 1,157%. Hasil analisis
ANOVA menunjukkan bahwa pH dan lama fermentasi berpengaruh nyata
terhadap kadar bioetanol hasil fermentasi.
Wahyuono et al. (2015) melakukan pembuatan bioetanol dari onggok dengan
menggunakan bakteri Saccharomyces cerevisiae untuk mendukung kebutuhan
energi di Indonesia. Hasil penelitian menunjukkan untuk menghasilkan bioetanol
diperlukan waktu fermentasi selama 7 hari. Jumlah bioetanol yang dihasilkan
dapat berkontribusi untuk permintaan bioetanol 1,89% menurut Kementrian Riset
dan Teknologi dan 33,41% menurut Kementrian Energi dan Sumber Daya
Mineral.
Berdasarkan literatur tersebut, masih relatif sedikit penelitian yang memanfaatkan
onggok sebagai bahan baku pembuatan energi terbarukan maka penelitian ini
digagas pembuatan liquid fuel dari onggok dengan metode pirolisis.
C. Minyak Biji Karet
Salah satu minyak nabati non pangan yang potensial untuk diolah menjadi energi
terbarukan adalah minyak biji karet. Indonesia merupakan negara penghasil karet
kedua terbesar di dunia, dengan areal perkebunan karet yaitu sekitar 3,63 juta
hektar pada tahun 2016 dengan produksi mencapai 3,15 juta ton (BPS, 2016).
Karet sangat potensial sebagai bahan baku produksi liquid fuel karena minyak dari
biji dapat diekstraksi dengan mudah (Abdulkadir et al., 2014). Penggunaan
minyak biji karet sebagai bahan pangan (minyak makan) masih dalam taraf
penelitian karena adanya asam linolenat yang cukup tinggi dalam minyak biji
11
karet dan mempunyai bau yang tidak enak. Penggunaan minyak biji karet dalam
industri non pangan, antara lain untuk pelumas dalam industri genteng, cat, vernis,
dan industri baja sebagai pelapis agar tahan karat (Nadarajah et al., 1973).
Gambar 1. Biji karet
Minyak biji karet dapat dihasilkan dari buah biji karet seperti Gambar 1. Buah
karet masak terdiri atas kulit buah 70% dan biji karet 30% dari bobot buah
(Ramadhas et al., 2005). Bagian biji karet sekitar 50-60% kernel mengandung
40-50% minyak (Ahmad et al., 2014; Pandiangan et al., 2016). Komposisi kimia
daging biji karet dapat dilihat pada Tabel 2.
Tabel 2. Komposisi kimia daging biji karet (Aritonang, 1986)
Komponen Persentase (%)
Kadar Air 14,5
Protein Kasar 22,5
Serat Kasar 3,8
Lemak Kasar 49,5
Kadar Abu 3,5
Minyak biji karet mengandung asam lemak jenuh 17-22% yang terdiri dari asam
palmitat, asam stearat, dan asam arakhidat. Sekitar 77-82% berupa asam lemak
tidak jenuh yang terdiri dari asam lemak oleat, linoleat, dan linolenat (Ikwuagwu
et al., 2000). Komposisi asam lemak minyak biji karet yang paling dominan
adalah asam lemak linoleat. Komposisi asam-asam lemak minyak biji karet dapat
12
dilihat pada Tabel 3 dan sifat fisika-kimia minyak biji karet ditunjukkan pada
Tabel 4.
Tabel 3. Komposisi asam lemak minyak biji karet (Mittelbach and Remschmidt,
2006)
Asam Lemak Gugus Alkil Persentase (%)
Asam palmitat 16 : 0 7-8
Asam stearat 18 : 0 9-10
Asam oleat 18 : 1 28-30
Asam linoleat 18 : 2 33-35
Asam linolenat 18 : 3 20-21
Asam arakhidat 20 : 0 0,5
Tabel 4. Sifat fisik-kimia minyak biji karet (Ikwuagwu et al., 2000)
Sifat Fisika-Kimia Nilai
Densitas pada 15 °C (g/cm3) 0,918
Viskositas pada 30 °C (mm2/s) 37,85
Kadar abu sulfat [%( mm/mm)] 0,02
Bilangan asam (mg KOH/g) 1
Bilangan iod (g Iod/100 g) 142,6
Flash point (°C) 290
Cloud point (°C) -1,0
Ekstraksi minyak biji karet dapat dilakukan dengan metode ekstraksi pelarut dan
ekstraksi secara mekanik (Abdulkadir et al., 2014; Asuquo et al., 2012; Bello and
Otu, 2015), dilanjutkan dengan tahap degumming dan pemurnian (Asuquo et al.,
2012; Omorogbe et al., 2013). Pelarut yang umum digunakan untuk ekstraksi
minyak biji karet adalah n-heksana (Asuquo et al., 2012; Bello and Otu, 2015)
dan petroleum eter (Eka et al., 2010).
Beberapa penelitian menggunakan minyak biji karet dengan berbagai katalis telah
dilakukan diantaranya pembuatan biodiesel minyak biji karet menggunakan
katalis aluminosilikat (Fadilah, 2016), produksi liquid fuel dari minyak biji karet
13
menggunakan katalis Ultrastable Y (USY) (Li et al., 2014), produksi biodiesel
minyak biji karet dengan katalis CaO dan CaO/SiO2 (Pandiangan et al., 2016) dan
CaO-MgO/SiO2 (Pandiangan et al., 2017) serta produksi liquid fuel dari campuran
bagas tebu dan minyak biji karet dengan katalis zeolit-Y (Sianturi, 2017).
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan maka minyak biji karet memiliki
potensi yang sangat besar untuk diolah menjadi energi terbarukan khususnya
liquid fuel.
D. Pirolisis
Pirolisis adalah suatu teknologi energi yang sangat tua namun saat ini menjadi
menarik perhatian kembali diantara berbagai jenis teknologi pemanfaatan energi
biomassa. Pirolisis disebut juga dengan termolisis yaitu proses dekomposisi
biomassa secara termal dari hidrokarbon rantai panjang menjadi hidrokarbon
rantai pendek yang berlangsung pada suhu tinggi (300-600 °C) (Sharma et al.,
2014). Proses dekomposisi biomassa ini menghasilkan senyawa yang lebih
sederhana, berupa gas, cair dan padatan (Rehan et al., 2016) yang merupakan
salah satu kelebihan proses pirolisis. Selain itu, proses pirolisis menghasilkan
bahan bakar dengan waktu yang relatif cepat.
Proses pirolisis diawali dengan pembentukan gas berupa senyawa-senyawa
berukuran kecil misalnya CO, CO2, H2, CH4, dan hidrokarbon rantai pendek lain
(Oladeji, 2012). Pembentukan gas tergantung pada biomassa yang diolah dan
berlangsung pada suhu 200-300 °C. Tahap selanjutnya akan dihasilkan produk
cair yang merupakan target utama yang dikenal dengan liquid fuel dan umumnya
14
terjadi pada suhu 200-700 °C. Produk akhir adalah padatan dan umumnya terdiri
dari karbon yang dikenal juga sebagai biochar (Sukumar et al., 2015). Dalam
praktiknya, rangkaian alat yang digunakan untuk poses pirolisis cukup rumit
sehingga hal ini menjadi salah satu kelemahan metode pirolisis.
Faktor-faktor yang mempengaruhi proses pirolisis adalah sebagai berikut:
1. Suhu pirolisis, Kumar et al. (2017) menyatakan semakin meningkat suhu
pirolisis maka liquid fuel dan gas yang dihasilkan semakin banyak sedangkan
char menurun. Dalam penelitian Li et al. (2014) pirolisis minyak biji karet
dilakukan dengan suhu reaktor berkisar 400-440 °C. Suhu optimum untuk
produksi liquid fuel adalah 420 °C. Namun, operasi pada suhu yang tinggi
merupakan salah satu kelemahan dari metode pirolisis.
2. Waktu pirolisis, waktu yang lama akan meningkatkan hasil cair dan gas
sedangkan hasil padatnya akan menurun. Waktu yang dibutuhkan tergantung
pada jumlah dan jenis bahan yang diproses.
3. Kadar air bahan, kadar air yang tinggi akan menyebabkan timbulnya uap air
dalam proses pirolisis yang mengakibatkan tar tidak bisa mengembun didalam
pendingin sehingga waktu yang digunakan untuk pemanasan semakin banyak.
Dalam penelitian Xiong et al. (2013) semakin banyak kadar air bahan maka
tar yang dihasilkan semakin menurun.
4. Berat partikel, semakin banyak bahan yang dimasukkan ke dalam tungku
pirolisis menyebabkan hasil dari produk tar dan arang semakin meningkat.
Produksi bahan bakar cair (liquid fuel) dengan metode pirolisis dewasa ini terus
diteliti, Demiral et al. (2012) membuat bahan bakar cair dari bonggol jagung
15
dengan metode pirolisis pada suhu 400-550 °C. Pada penelitian ini dipelajari
pengaruh suhu pirolisis terhadap hasil liquid fuel dan kompisisi kimianya. Hasil
penelitian menunjukkan rendemen bahan bakar cair tertinggi yaitu 26,44% pada
suhu pirolisis 500 °C dengan komposisi kimia liquid fuel terdiri dari campuran
hidrokarbon alifatik dan aromatik.
Li et al. (2014) melakukan pirolisis minyak biji karet menggunakan katalis
Ultrastable Y (USY) pada suhu 400-440 °C selama 90 menit. Rendemen bahan
bakar cair yang dihasilkan sebesar 75,6% dengan persen relatif hidrokarbon yang
dihasilkan sebesar 73,8%. Sifat bahan bakar cair yang diperoleh mirip dengan
bahan bakar berbasis bensin (terdiri dari >70% C8-C9, nilai asam rendah dan nilai
kalor tinggi), memiliki nilai viskositas 3,62 cSt dan densitas 0,831 g/cm3
(20 °C).
Simanjuntak et al. (2017) melakukan pembuatan liquid fuel dari campuran bagas
tebu dan minyak biji karet menggunakan katalis aluminosilikat dengan
perbandingan nisbah Si/Al yang berbeda. Bahan baku pirolisis terdiri dari 200
mL minyak biji karet, 50 g bagas tebu, dan 10 g katalis dengan suhu reaktor
pirolisis pada suhu 250-500 °C. Hasil maksimum rendemen liquid fuel adalah
45,8% pada suhu 480 °C. Kandungan hidrokarbon terbesar yaitu 86%
menggunakan katalis aluminosilikat dengan rasio Si/Al 2,3. Produk liquid fuel
yang dihasilkan memiliki potensi yang besar sebagai bahan bakar.
Kumar et al. (2017) menguji pengaruh suhu dan katalis terhadap hasil bahan
bakar cair dalam proses pirolisis serbuk kayu. Kondisi pirolisis yang digunakan
adalah pada suhu 375-475 °C tanpa katalis dan 450 °C menggunakan katalis.
16
Hasil penelitian menunjukkan produksi bahan bakar cair tertinggi sebesar 26%
pada suhu 450 °C tanpa katalis. Hasil GC-MS bahan bakar cair serbuk kayu
mengandung kategori hidrokarbon sebesar 14,92% dan nilai viskositas sebesar
9,67 cSt.
Penelitian lainnya Sianturi (2017) membuat liquid fuel dari campuran bagas tebu
dan minyak biji karet dengan metode pirolisis. Pada penelitian ini digunakan
katalis zeolit-Y dengan variasi suhu kalsinasi 600-900 °C. Liquid fuel dari
pirolisis campuran bagas tebu dan minyak biji karet menggunakan katalis
memiliki kondisi optimum dalam reaksi perengkahan pada zeolit-Y 700 °C
dengan rendemen produk cair 47,33% dan memiliki kategori senyawa
hidrokarbon terbesar yaitu 85%.
Pembentukan fraksi biogasoline dalam liquid fuel hasil pirolisis biomassa juga
telah dilaporkan peneliti lain, Wang et al. (2017) melaporkan biogasoline
dihasilkan dari jerami padi dengan metode pirolisis dan reaksi oligomerisasi
menggunakan katalis Amorphous Silica-Alumina (ASA). Hasil penelitian
menunjukkan bahwa satu kg jerami padi dapat menghasilkan 0,226 kg
biogasoline. Biogasoline yang dihasilkan terdiri dari campuran aromatik dan iso
alkana (C5-C12) dengan kandungan biogasoline mencapai 49,5%. Penelitian
lainnya dilakukan oleh Saad et al. (2015) menghasilkan biogasoline dari biomassa
kayu menggunakan katalis HZSM-5. Dalam penelitian dipelajari pengaruh suhu
pirolisis (400-600 °C) terhadap hasil biogasoline. Hasil penelitian menunjukkan
biogasoline maksimum yang dihasilkan mencapai 54% pada suhu pirolisis 575
°C. Xiujuan et al. (2011) meneliti pengolahan sekam padi menjadi bahan bakar
17
cair, dan hasilnya difraksinasi menjadi tiga, yakni fraksi ringan, fraksi menengah,
dan fraksi berat. Komposisi kimia dianalisa dengan kromatografi gas dan
spektrometer massa (GC-MS), dan ditemukan bahwa bahan fraksi ringan dari
bakar cair yang dihasilkan mengandung asam, aldehida, keton, alkohol, fenol,
gula, sementara fraksi menengah dan fraksi berat terdiri dari fenol dan
levoglucosan. Hasil pirolisis terdiri dari zat cair sebesar 46,36% dan gas sebesar
27%, sisanya adalah tar. Dari berbagai biomassa yang digunakan, biomassa
onggok dipilih sebagai bahan baku untuk menghasilkan biogasoline.
E. Katalis Pirolisis
Katalis (catalyst) diartikan sebagai zat yang meningkatkan laju reaksi kimia tanpa
ikut berekasi sehingga pembentukan produk yang diinginkan dapat terjadi lebih
cepat. Katalis mempercepat reaksi dengan cara menurunkan energi aktivasi,
sehingga reaksi berlangsung lebih mudah namun tidak menggeser letak
keseimbangan. Penurunan energi aktivasi tersebut terjadi akibat dari interaksi
antara reaktan dan katalis yang berperan menyediakan situs aktif bagi
berlangsungnya reaksi. Ketika reaksi selesai, akan didapatkan massa katalis yang
sama seperti pada awal ditambahkan.
Dalam pirolisis dikenal istilah katalis cair dan katalis padat. Pada penelitian ini,
pengolahan campuran onggok dan minyak biji karet menggunakan katalis padat
karena memiliki keuntungan yaitu mempunyai aktivitas yang tinggi, kondisi
reaksi yang ringan, masa hidup katalis yang panjang, biaya katalis yang rendah,
tidak korosif, dan ramah lingkungan.
18
Berbagai katalis yang telah digunakan dalam proses pirolisis adalah FCC, silika-
alumina, MCM-4, dan zeolit seperti zeolit-Y, HZSM, dan ZSM-5 (Miandad et al.,
2016a). Miskolczi et al. (2006) melaporkan bahwa katalis FCC microporous
dapat meningkatkan hasil bahan bakar cair, sedangkan ZSM-5 meningkatkan
produksi gas yang disebabkan karena struktur mesopori zeolit. Ratnasari et al.
(2017) menunjukkan bahwa katalis mikropori membatasi hidrokarbon rantai
panjang masuk ke dalam katalis dan meningkatkan kualitas bahan bakar cair.
Sedangkan katalis yang memiliki keasaman tinggi menurunkan hasil bahan bakar
cair tetapi meningkatkan produksi gas (Miandad et al., 2016b).
Rehan et al. (2016) penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh katalis
terhadap produk pirolisis limbah plastik. Pirolisis tanpa katalis menghasilkan
bahan bakar cair tertinggi (80,8%) dengan gas (13%) dan char (6,2%), sedangkan
pirolisis dengan menggunakan zeolit sintetis dan alami menurunkan produksi
bahan bakar cair (52%) dengan kenaikan gas (17,7%) dan char (30,1%). Hasilnya
menunjukkan bahwa dengan katalis bahan bakar cair yang dihasilkan lebih rendah
namun meningkatkan kualitas bahan bakar cair. Hal ini dikarenakan sifat katalitik
dari zeolit seperti struktur mikropori dan luas permukaannya yang tinggi. Dari
berbagai katalis yang telah dikembangkan, pembuatan katalis zeolit-Y untuk
proses pirolisis menjadi fokus penelitian ini.
Katalis umumnya dipreparasi dengan metode sol-gel (Pandiangan and
Simanjuntak, 2013) dan impregnasi (Hindryawati et al., 2014). Pada penelitian
ini sintesis katalis zeolit-Y dilakukan dengan metode sol-gel. Kelebihan metode
sol-gel untuk preparasi katalis diantaranya kemurnian produk akhir dan derajat
19
homogenitasnya tinggi, mudah dilakukan, suhu perlakuan rendah, memungkinkan
mensintesis material dengan dispersi yang baik, sangat cocok untuk sintesis
material yang memerlukan kontrol bentuk dan ukuran (Rondinini et al., 2009).
F. Zeolit
Zeolit merupakan kristal alumina-silika yang mempunyai struktur berongga atau
berpori dan mempunyai sisi aktif yang bermuatan negatif yang mengikat secara
lemah kation penyeimbang muatan. Zeolit memiliki rumus umum sebagai
berikut:
M2nO.Al2O3.xSiO2.yH2O
Dimana: (M = Kation alkali atau alkali tanah, n = Valensi logam alkali,
x = Bilangan tertentu (2 s/d 10), y = Bilangan tertentu (2 s/d 7))
Karakteristik umum dari sebuah zeolit adalah memiliki struktur 3 dimensi dengan
4 struktur kerangka penghubung dari tetrahedral TO4 (unit bangunan dasar),
dimana T adalah kation yang terkoordinasi secara tetrahedral (T=Si atau Al)
dengan atom O berada diantara atom T, seperti ditunjukkan pada Gambar 2.
Gambar 2. Struktur kimia zeolit (Haag et al., 1984)
20
Zeolit memiliki kegunaan yang cukup luas dibandingkan mineral lain, seperti
pada industri kimia digunakan sebagai adsorben (Amrulloh, 2014), penukar ion
(Kiti, 2012) dan katalis reaksi (Auerbach et al., 2003; Bourikas et al., 2006). Hal
ini disebabkan zeolit memiliki beberapa keunggulan yaitu bentuk yang unik,
struktur berpori, dan kekuatan asam yang dapat dikontrol. Selain itu, zeolit
memiliki sifat-sifat istimewa, sehingga banyak diminati dalam proses industri.
Beberapa sifat zeolit antara lain sebagai berikut:
a. Dehidrasi
Sifat dehidrasi ini akan berpengaruh terhadap sifat adsorpsinya. Zeolit dapat
melepaskan molekul air dari dalam rongga permukaan. Jumlah molekul air
sesuai dengan jumlah pori-pori atau volume ruang hampa yang akan terbentuk
bila unit sel kristal zeolit tersebut dipanaskan. Dengan lepasnya molekul air,
zeolit akan memiliki kemampuan untuk menyerap air dari lingkungannya, dan
sifat ini telah dimanfaatkan secara luas untuk pemisahan air dari produk
industri misalnya untuk pemisahan air dari etanol (Diaz et al., 2010).
b. Adsorpsi
Bila zeolit dipanaskan pada suhu 200- 400 °C, maka kandungan air akan
menguap sehingga zeolit dapat berfungsi sebagai penyerap gas atau cairan.
Beberapa jenis mineral zeolit mampu menyerap gas sebanyak 30% dari
beratnya dalam keadaan kering. Zeolit dapat memisahkan molekul zat
berdasarkan ukuran dan kepolarannya. Sifat zeolit ini dimanfaatkan secara
luas untuk mengadsorpsi air dan etanol (Simo et al., 2009).
c. Penukar Ion
Kenetralan zeolit oleh ion-ion pada rongga atau kerangka elektrolit. Ion-ion ini
21
dapat bergerak bebas sehingga penukaran ion yang terjadi tergantung dari
ukuran dan muatan maupun jenis zeolitnya. Sifat zeolit sebagai penukar ion
tegantung dari sifat kation, suhu dan jenis anion.
d. Katalisator
Zeolit merupakan katalisator yang baik karena mempunyai pori-pori yang
besar dengan permukaan yang luas dan memiliki sisi aktif dengan adanya
rongga intrakristalin zeolit yang digunakan sebagai katalis. Reaksi katalitik
dipengaruhi oleh ukuran rongga dan sistem alur. Sifat zeolit sebagai katalis ini
telah banyak digunakan misalnya zeolit sebagai katalis pirolisis (Mediasari,
2015; Sianturi, 2017) dan zeolit sebagai katalis transesterifikasi (Meliyana,
2015).
Berdasarkan proses pembentukannya, zeolit dapat dikelompokkan menjadi dua
kelompok besar yaitu zeolit alam dan zeolit sintetik.
1. Zeolit Alam
Zeolit alam merupakan zeolit yang diperoleh langsung dari alam dan biasanya
mengandung banyak pengotor. Zeolit alam ditemukan dalam bentuk mineral
dengan komposisi yang berbeda, terutama dalam nisbah Si/Al dan berbagai jenis
logam sebagai komponen minor. Komposisi kimia dan sifat dari zeolit alam ini
banyak dipengaruhi oleh kondisi hidrotermal lingkungan sekitar seperti suhu,
tekanan uap air, dan komposisi air tanah dilokasi pembentukan zeolit alam.
Sehingga dapat ditemukan zeolit alam yang berbeda komposisi kimianya dengan
zeolit alam dari lokasi lain meskipun warna dan teksturnya sama. Contoh zeolit
22
alam yang banyak ditemukan yaitu Kabasit, Klipnotilolit, Anasim, Heulandite,
Erionit, Ferrierit, Natrolit, dan Laumonit (Subagio, 1993).
Dikaitkan dengan fungsinya sebagai katalis, zeolit alam memiliki beberapa
kelemahan, diantaranya komposisi yang tidak spesifik tergantung pada sumber
zeolit tersebut, merupakan senyawa murni, mengandung banyak pengotor seperti
Na, K, Ca, Mg dan Fe serta kristalinitasnya kurang baik. Adanya pengotor ini
dapat mengurangi aktivitas zeolit sebagai katalis. Untuk memperbaiki karakter
zeolit alam, biasanya dilakukan aktivasi dan modifikasi terlebih dahulu.
2. Zeolit Sintetik
Zeolit sintetik adalah zeolit yang dibuat dengan mereaksikan bahan baku yang
mengandung silika dan alumina, dengan menambahkan komponen minor yang
diinginkan. Karena zeolit sintetik dibuat dari bahan baku murni, komposisi zeolit
sintetik dapat diatur, memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, dan kekuatan asam
zeolit sintetik juga dapat dikontrol, yang menjadikannya sebagai salah satu katalis
yang banyak diminati oleh industri kimia (Auerbach et al., 2003). Karena secara
umum zeolit mampu menyerap, menukar ion dan sebagai katalis, sehingga zeolit
sintetik ini dapat dikembangkan untuk keperluan berbagai aplikasi. Kebanyakan
zeolit dibuat melalui sintesis hydrothermal. Kondisi sintesis tergantung pada
komposisi material yang diinginkan, ukuran partikel, morfologi dan sebagainya
(Schubert and Husing, 2000). Proses sintesis zeolit ini sensitif terhadap sejumlah
variabel seperti pengotor, waktu pencampuran dan pencucian, suhu, pH, sumber
silika dan alumina, jenis kation alkali dan waktu reaksi maupun surfaktan.
23
Mineral zeolit sintetik yang dibuat tidak dapat persis sama dengan mineral zeolit
alam, walaupun zeolit sintetik mempunyai sifat fisis yang jauh lebih baik. Zeolit
sintetik terbentuk ketika gel yang ada terkristalisasi pada temperatur kamar
sampai dengan 200 °C pada tekanan atmosfer. Metode ini sangat baik diterapkan
pada logam alkali untuk menyiapkan campuran gel yang reaktif dan homogen
(Lefond, 1983). Struktur gel terbentuk karena polimerisasi anion aluminat dan
silikat. Komposisi dan struktur gel hidrat ini ditentukan oleh ukuran dan struktur
dari jenis polimerisasi. Zeolit dibentuk dalam kondisi hidrotermal, bahan utama
pembentuknya adalah aluminat silikat (gel) dan berbagai logam sebagai kation.
Komposisi gel, sifat fisik dan kimia reaktan, serta jenis kation dan kondisi
kristalisasi sangat menentukan struktur yang diperoleh.
Sifat zeolit sangat tergantung dari jumlah komponen Al dan Si dari zeolit tersebut.
Oleh karena itu, maka zeolit sintetik menurut Sutarti (1994) dapat dikelompokkan
sesuai dengan perbandingan kadar komponen Al dan Si dalam zeolit menjadi:
1. Zeolit kadar Si rendah (kaya Al): Zeolit jenis ini banyak mengandung Al,
berpori, mempunyai nilai ekonomi tinggi karena efektif untuk pemisahan
dengan kapasitas besar. Volume porinya dapat mencapai 0,5 cm3 tiap cm
3
volume zeolit. Contoh zeolit Si rendah yaitu zeolit A dan X.
2. Zeolit kadar Si sedang: Jenis zeolit modernit mempunyai perbandingan Si/Al =
5 sangat stabil, maka diusahakan membuat zeolit dengan kadar Si yang lebih
tinggi dari 1 yang kemudian diperoleh zeolit Y dengan perbandingan kadar
Si/Al = 1-3. Contoh zeolit sintetis jenis ini adalah zeolit Omega.
3. Zeolit kadar Si tinggi: Zeolit ini mempunyai perbandingan kadar Si/Al antara
10-100 bahkan lebih dan mempunyai sifat permukaan yang kadang-kadang
24
tidak dapat diperkirakan sebelumnya. Sifatnya sangat hidrofilik dan akan
menyerap molekul yang tidak polar dan baik digunakan sebagai katalisator
asam untuk hidrokarbon. Contoh zeolit jenis ini adalah zeolit ZSM-5, ZSM-
11, ZSM-21, ZSM-24.
4. Zeolit Si: Kalau zeolit Si tinggi masih mengandung Al meskipun hanya sedikit,
tetapi zeolit Si ini tidak mengandung Al sama sekali atau tidak mempunyai sisi
kation sama sekali. Sifat zeolit jenis ini adalah sangat hidrofilik-hidrofobik
sehingga dapat mengeluarkan atau memisahkan suatu molekul organik dari
suatu campuran air. Contoh zeolit silika adalah silikalit.
Beberapa penelitian zeolit sintetik telah dilakukan diantaranya Mediasari (2015)
pembuatan zeolit dilakukan menggunakan potensial yang berbeda, yakni 4, 6, 8,
dan 10 volt. Masing-masing percobaan dilangsungkan selama 30 menit dan
diaplikasikan dalam uji perengkahan minyak nabati secara pirolisis. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa prekursor zeolit terbaik untuk pirolisis minyak
kelapa adalah prekursor zeolit yang dibuat dengan pH 4 dan potensial 8 volt
(prek-Zeo4:8) yang dikalsinasi pada suhu 300 °C, menghasilkan liquid fuel dengan
kandungan hidrokarbon sebesar 42,06%, sementara untuk minyak jarak katalis
terbaik adalah prek-Zeo4:10 yang dikalsinasi pada suhu 300 °C kandungan
hidrokarbon 63,06% dan prek-Zeo4:4 untuk minyak jarak dengan katalis yang
dikalsinasi 500 °C menghasilkan liquid fuel dengan kandungan hidrokarbon
sebesar 78,28%.
Sunardi (2007) melaporkan telah mensintesis zeolit dengan bahan baku abu
layang batu bara dengan metode peleburan menggunakan NaOH serta aplikasinya
25
sebagai adsorben logam merkuri (II). Abu layang dan NaOH dicampur dan
dihomogenkan lalu dilebur pada temperatur 550 °C selama 60 menit. Hasil
peleburan ditambahkan aquades, diaduk selama 12 jam dan dihidrotermalkan pada
temperatur 90 °C selama 24 jam. Hasil karakterisasi menggunakan Fourrier
Transform Infra Red (FTIR) dan X-Ray Diffraction (XRD) menunjukkan bahwa
telah terbentuk zeolit tipe faujasit.
3. Zeolit-Y
Zeolit-Y merupakan salah satu jenis zeolit sintetik yang banyak digunakan saat
ini. Zeolit-Y memiliki rumus oksida Na2O. Al2O3. 4,8SiO2. 8,9H2O yang
merupakan zeolit sintetik jenis faujasit yang kaya akan silika dengan bentuk
struktur SBU D6R (Zahro dkk,. 2014). Struktur dasar zeolit-Y ditunjukkan pada
Gambar 3.
Gambar 3. Struktur dasar zeolit-Y (Monsalve, 2004)
Zeolit-Y terdiri dari satu kesatuan mata rantai sangkar sodalit yang berikatan
membentuk cincin ganda beranggotakan enam yang dihubungkan dengan atom
oksigen. Zeolit-Y memiliki rasio Si/Al yang spesifik untuk setiap jenis zeolit
yaitu sebesar 1,5-3. Zeolit-Y dapat terdekomposisi pada suhu 793 °C (Rahman et
al., 2009). Kegunaan penting zeolit-Y adalah sebagai padatan pendukung katalis
26
untuk reaksi hidrorengkah fraksi berat minyak bumi. Zeolit-Y juga dapat
digunakan sebagai katalis, penukar ion, adsorben, dan aplikasi lainnya karena
porinya yang besar dibandingkan dengan jenis zeolit faujasit lainnya seperti zeolit
NaX. Zeolit-Y lebih stabil dan lebih aktif pada temperatur tinggi karena memiliki
kandungan silika yang tinggi dan rasio Si/ Al yang lebih besar dibandingkan zeolit
NaX (Kiti, 2012).
Beberapa penelitian pembuatan zeolit-Y telah dilakukan diantaranya Zahro dkk
(2014) yaitu sintesis zeolit-Y dengan sumber silika dari ampas tebu dengan
metode sol gel hidrotermal. Tahap sintesis metode sol gel meliputi tahap
pencampuran bahan sesuai rasio molar SiO2/Al2O3 2, 2,5 dan 3 dengan komposisi
molar 10 Na2O: 1,0 Al2O3: 15 SiO2: 300 H2O, distirer selama 30 menit dan
dieramkan selama 30 menit, dilanjutkan dengan hidrotermal pada suhu 100 °C
selama 24 jam dan tahap yang terakhir adalah pengeringan zeolit Y pada suhu
100 °C selama 12 jam. Hasil penelitian data XRD menunjukkan hasil sintesis
menghasilkan campuran zeolit Y dan P, kristalinitas zeolit Y rasio SiO2/Al2O3 3>
rasio SiO2/Al2O3 2,5 > rasio SiO2/Al2O3 2.
Kamarudin et al. (2004) melaporkan telah mensintesis zeolit dari silika sekam
padi, mula-mula sekam padi dibakar dalam furnace pada suhu 450, 600 dan 800
°C dengan rata-rata pemanasan 5 °C/menit. Abu yang terbentuk dicuci dengan
NaOH pada suhu 800 °C selama 2 jam, kemudian dicampurkan dengan gel
(natrium aluminat dan natrium hidroksida) dan dipanaskan pada suhu 100 °C
selama 14 jam. Zeolit yang terbentuk dikarakterisasi dengan X-Ray Diffraction
(XRD), diketahui zeolit yang terbentuk bertipe zeolit Y dan P. Analisis adsorbsi
27
nitrogen diketahui luas permukaannya 39-211 m2/g, volume pori 0,014-0,075
cm3/g dan rata-rata diameter pori 2,95-6 nm.
Fathizadeh and Ordou (2011) mensintesis zeolit Na-Y dengan metode hidrotermal
menggunakan seeding kristal tanpa adanya templat organik dengan memodifikasi
pH pada pembentukan gelnya. Hasil penelitian menunjukkan bahwa gel akan
terbentuk pada pH diatas 12,5 dan di bawah pH tersebut pembentukan gel tidak
terjadi. Rata-rata ukuran kristal zeolit Na-Y yang terbentuk sebesar <1 µm
dengan rasio molar Si/Al sebesar 2,43. Berdasarkan uraian tersebut, maka dalam
penelitian ini dilakukan pembuatan zeolit-Y dengan metode sol-gel.
G. Silika Sekam Padi
Sekam padi adalah bagian terluar dari butir padi. Sekam padi merupakan produk
samping yang melimpah dalam proses penggilingan padi, yaitu sekitar 20% dari
berat padi. Sekam padi memiliki banyak potensi yang dapat dikembangkan, salah
satunya adalah sebagai sumber silika. Kemurnian silika sekam padi dapat
mencapai 87%-97% (Kalaphaty et al., 2000; Simanjuntak et al., 2016).
Kandungan abu dalam sekam padi adalah sekitar 20% dan lebih dari 90% abu
tersebut adalah silika (Sapei dkk, 2012). Sekam padi dapat dilihat pada Gambar 4
dan komposisi senyawa sekam padi dapat dilihat pada Tabel 5.
Gambar 4. Sekam padi
28
Tabel 5. Komposisi senyawa pada sekam padi (Sharma et al., 1984)
No Komponen % Berat
1 Senyawa-senyawa organic 73,87
2 Al2O3 1,23
3 Fe2O3 1,28
4 CaO 1,24
5 MgO 0,21
6 SiO2 22,12
7 MnO2 0,074
Silika yang dihasilkan dari sekam padi memiliki beberapa kelebihan dibandingkan
dengan silika mineral, dimana silika sekam padi memiliki butiran halus, lebih
reaktif, dapat diperoleh dengan cara mudah dengan biaya yang relatif murah, serta
didukung oleh ketersediaan bahan baku yang melimpah dan dapat diperbaharui.
Silika dari sekam padi dapat diperoleh dengan mudah dan sederhana yaitu dengan
cara pengabuan dan ekstraksi padat-cair. Kalapathy et al. (2000) menjelaskan
bahwa kelarutan dari silika dari abu sekam padi sangat rendah pada pH<10, dan
meningkat secara tajam pada pH>10. Berdasarkan informasi tersebut, ekstraksi
silika dari abu sekam padi banyak dilakukan dengan menggunakan pelarut alkali.
Untuk mendapatkan pengendapan silika setelah proses ekstraksi, maka dilanjutkan
dengan proses pengendapan pada pH rendah menggunakan larutan asam.
Ekstraksi silika sekam padi juga berhasil dilakukan oleh Suka dkk (2008). Dalam
penelitian ini, telah berhasil mengkarakterisasi sekam padi dari provinsi Lampung
dengan metode ekstraksi. Karakterisasi dengan FTIR, muncul puncak Si-OH, dan
Si-O-Si yang menunjukkan adanya gugus fungsi siloksan, yang mengindikasikan
bahwa silika sekam padi mengandung silika. Hasil karakterisasi XRD
menunjukkan bahwa silika adalah amorf dengan fase kristobalit. Sekam padi
yang diekstraksi memiliki kadar silika 40,8% dengan kemurnian sekitar 95,53%.
29
Dengan metode yang sama, Agung dkk (2013) mengekstraksi silika dari abu
sekam padi. Abu sekam dilarutkan kedalam larutan KOH dan dipanaskan sampai
suhu 85°C sambil diaduk. Kemudian disaring dan filtratnya di tambahkan HCl
1N secara perlahan-lahan hingga pH mencapai 7,0. Endapan kemudian disaring
dan dioven. Dari hasil yang didapatkan, ekstraksi silika dari abu sekam padi
dengan larutan KOH menunjukkan semakin besar waktu dan konsentrasi KOH
akan semakin banyak rendemen silika yang diperoleh. Rendemen pengambilan
terbesar yaitu 50,97% pada konsentrasi KOH 10% dengan waktu ekstraksi 90
menit.
Selain ekstraksi menggunakan alkali, Zulhajri dkk (2000) mengekstrak silika dari
sekam padi dengan cara perendaman di dalam larutan asam klorida dengan
konsentrasi 0, 1, 3, 5, dan 10% selama 24 jam dilanjutkan dengan pengabuan
pada suhu pemanasan 900 °C selama 2 jam dan pengekstrakan dengan asam nitrat
encer. Residu kemudian dipanaskan pada suhu 900 °C selama 2 jam. Pengunaan
asam klorida, karena cenderung bereaksi dengan oksida logam sehingga kadar
logam dalam sekam padi dapat berkurang. Peningkatan konsentrasi asam klorida
dapat meningkatkan kadar (kemurnian) silika yang terdapat pada abu sekam padi
sampai 99,68% dengan konsentrasi asam klorida 10%.
H. Kaleng Bekas
Limbah yang banyak ditemukan di lingkungan adalah limbah kaleng bekas.
Beberapa kaleng bekas mengandung aluminium dengan kadar yang bervariasi,
mengingat aluminium mempunyai sifat tahan korosi, ringan dan mudah di dapat
30
sehingga memungkinkan untuk dijadikan bahan baku kaleng. Aluminium adalah
logam berwarna putih, dalam bentuk serbuk berwarna abu-abu, liat dan dapat
ditempa, melebur pada suhu 659 °C, bila terkena udara mudah teroksidasi pada
permukaan membentuk lapisan oksida untuk melindungi objek bagian dalam.
Secara umum, 60% kaleng minuman bekas dibuat dari aluminium yang baru (bijih
besi bauksit dari hasil penambangan) sedangkan sisanya 40% dibuat dari
aluminium yang didaur ulang (Purnawan dan Ramadhani, 2014). Berdasarkan
analisis Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) yang dilakukan oleh
Sitompul dkk (2017) kaleng bekas mengandung kadar aluminium sebesar 86%.
Gambar 5. Kaleng bekas
Penelitian yang memanfaatkan kaleng aluminium bekas telah banyak dilakukan
diantaranya Yuliansyah (2013) pemanfaatan limbah kaleng bekas sebagai bahan
dasar koagulan berbasis aluminium. Metode sintesis yang digunakan dalam
pembuatan koagulan adalah hidrolisis parsial menggunakan HCl 33% dengan
ragam waktu polimerisasi 24 dan 48 jam serta persentase kaleng 5 dan 10%
sehingga didapat 4 macam koagulan sintetis. Mutu koagulan sintetis berdasarkan
SNI 06:3822:1995 secara umum belum memenuhi syarat mutu SNI. Koagulasi
dari limbah kaleng minuman yang dibuat dengan metode hidrolisis parsial
menggunakan HCl mampu menurunkan kekeruhan lebih dari 95%.
31
Penelitian yang dilakukan Syaiful dkk (2014) menggunakan kaleng bekas sebagai
koagulan untuk penjernihan air. Hasil penelitian menunjukkan Aluminium yang
terbuat dari limbah kaleng bekas terbukti mampu menjadi koagulan untuk
penjernihan air. Kualitas tawas kaleng dilihat dari kemampuan sebagai koagulan
tidak jauh berbeda dibandingkan tawas murni hanya saja dosis penggunaan dapat
mencapai 7-8 kali lipat dari tawas murni. Pada Jar-test dapat disimpulkan dalam
1000 mL air dengan turbiditas 100 diperlukan 46 ppm tawas murni dan 300 ppm
aluminium dari tawas kaleng bekas. Kualitas air bersih setelah menggunakan
tawas dari limbah kaleng bekas tidak jauh berbeda dengan tawas murni.
Purnawan dan Ramadhani (2014) memanfaatkan kaleng bekas sebagai bahan
baku pembuatan tawas untuk proses penjernihan air. Berdasarkan analisis ICP-
OES kadar aluminium dalam kaleng bekas sebesar 83,96% dan sisanya berupa
logam Cu, Fe, K, Mn, Na, dan Sn. Hasil dari penelitian ini adalah rendemen
tawas sebesar 14,8990 g dari reaksi dengan KOH 30% dan H2SO4 8M dengan
pemanasan ±70 °C dan waktu pemanasan ±30 menit dan didapatkan kadar
aluminium dalam tawas sebesar 4,19%.
Berdasarkan literatur di atas, kaleng bekas banyak dimanfaatkan sebagai bahan
dasar koagulan untuk penjernihan air. Oleh karena itu, dalam penelitian ini
kandungan aluminium dalam kaleng bekas memberi peluang untuk diolah
menjadi bahan baku pembuatan zeolit.
32
I. Karakterisasi Katalis Zeolit
1. X-Ray Diffraction (XRD)
Karakterisasi XRD bertujuan untuk mengidentifikasi fasa suatu katalis,
menentukan struktur dan komposisi kristalin dari suatu katalis. Kebanyakan dari
katalis berbentuk padatan kristal seperti oksida logam, zeolit, dan logam yang
berpenyangga (Leofanti et al., 1997).
Analisis XRD didasarkan pada pola difraksi dari paduan atau senyawa yang
dihasilkan oleh proses difraksi, ukuran panjang gelombang sinar-X tidak berbeda
jauh dengan jarak antar atom di dalam kristal. Sinar-X yang didifraksikan oleh
setiap kristal mineral bersifat spesifik dan bergantung bagaimana atom menyusun
kisi kristal mineral tersebut serta bagaimana atom sejenis tersusun. Ketika sinar-
X menumbuk sampel dan terdifraksi, maka jarak antar atom pada lapisan
permukaan kristal dapat ditentukan berdasarkan hukum Bragg:
nλ = 2d sin θ
Dimana n menyatakan bilangan bulat dan merupakan tingkat difraksi sinar-X, λ
yaitu panjang gelombang radiasi sinar-X, seperti Cu Ka = 1,5414 Å, sedangkan d
merupakan jarak antar batas lapisan atom atau ion yang berdekatan, dan θ
merupakan sudut difraksi sinar-X terhadap permukaan kristal. Untuk mengetahui
pola difraksi sinar-X oleh suatu padatan dapat dilihat pada Gambar 6.
33
Gambar 6. Pola difraksi sinar-X oleh suatu padatan
Kristalinitas dapat juga ditentukan dengan XRD melalui perbandingan intensitas
atau luasan puncak sampel dengan intensitas atau luasan puncak standar yang
ditunjukkan pada persamaan :
Hasil dari analisis fasa suatu padatan direkam dalam bentuk difraktogram.
Contoh difraktogram hasil analisis XRD zeolit-Y dari kaolin disajikan pada
Gambar 7. Difraktogram tersebut merupakan puncak karakteristik dari zeolit-Y.
Terkait dengan penelitian ini, Tiyas (2016) menunjukkan bahwa munculnya
puncak ciri khas zeolit-Y yaitu pada 2θ = 6,1426; 6,1683; dan 29,3195.
Gambar 7. Pola difraktogram sampel zeolit-Y dari kaolin (Htay and Oo, 2008)
34
2. Scanning Electron Microscopy (SEM)
Karakterisasi SEM bertujuan untuk mengetahui bentuk, struktur, serta distribusi
pori pada permukaan katalis. SEM adalah suatu tipe mikroskop elektron yang
menggambarkan permukaan sampel melalui proses scan dengan menggunakan
pancaran energi yang tinggi dari elektron dalam suatu pola scan. Elektron
berinteraksi dengan atom-atom yang membuat sampel menghasilkan sinyal yang
memberikan informasi mengenai morfologi permukaan sampel. Elektron
memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya mampu
mencapai 200 nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai 0,1-0,2 nm.
Prinsip kerja SEM adalah menembakkan permukaan benda dengan berkas
elektron berenergi tinggi kemudian dipantulkan seperti pada Gambar 8.
Gambar 8. Skema alat Scanning Electron Microscopy
Analisis SEM juga dimaksudkan untuk mendukung kesimpulan karakterisasi
lainnya. Mikrograf yang dihasilkan dari analisis dengan SEM memberikan
beberapa informasi yang berkaitan dengan morfologi permukaan sampel, yakni
ukuran butir, distribusi butir, dan porositas permukaan. Contoh mikrograf dari
35
zeolit-Y disajikan pada Gambar 9. Dari mikrograf tersebut diketahui zeolit
memiliki bentuk kristal oktahedron.
Gambar 9. Mikrograf zeolit-Y dari kaolin (Htay and Oo, 2008)
3. Fourier Transform Infra Red (FTIR)
Spektroskopi infra merah berguna untuk mengetahui gugus fungsi senyawa
dengan menggunakan radiasi sinar infra merah. Spektroskopi IR bekerja pada
bilangan gelombang 4.000-400 cm-1
. Bila suatu senyawa diradiasi menggunakan
sinar infra merah, maka sebagian sinar akan diserap oleh senyawa, sedangkan
yang lainnya akan diteruskan. Serapan ini terjadi karena molekul senyawa
organik mempunyai ikatan yang dapat bervibrasi.
Untuk zeolit, gugus fungsi yang dapat dideteksi dengan FTIR adalah pita serapan
melebar dengan intensitas kuat pada daerah 1250-950 cm-1
yang menunjukkan
karakteristik vibrasi gugus siloksan (Si-O-Si) (Socrates, 1994), pita serapan
sekitar 420-494 cm-1
menunjukkan adanya gugus Si-O-Al. Pita serapan lainnya
yang menunjukkan adanya vibrasi O-Al-O yaitu pada daerah 750-820 cm-1
(Socrates, 1994). Pada bilangan gelombang 3300 cm-1
terdapat pita serapan gugus
fungsi -OH dari molekul air. Rahman et al. (2009) menunjukkan daerah serapan
untuk zeolit-Y berada pada daerah di bawah 1200 cm-1
. Vibrasi frekuensi zeolit
36
hasil dari jenis stretching dan bending unit Al/Si-O diamati pada rentang daerah
1300-300 cm-1
. Hal ini menunjukkan adanya SiO4 dan AlO4.
Selain untuk mengetahui gugus fungsi suatu senyawa secara umum, analisis
FTIR juga digunakan untuk penentuan jenis dan kekuatan keasaman suatu
katalis padat. Metode yang biasa dipakai untuk mengukur keasaman suatu
katalis adalah metode gravimetri, yaitu dengan menghitung daya adsorpsi
katalis terhadap basa. Pada umumnya basa yang digunakan adalah piridin,
karena mampu berikatan dengan situs asam katalis. Banyaknya mol basa
piridin yang teradsorbsi pada situs asam menyatakan kekuatan asam dari
katalis (Richardson, 1989). Situs asam yang dapat diamati oleh metode ini
adalah asam Brønsted-Lowry (donor proton) dan asam Lewis (akseptor
elektron). Kedua jenis situs asam ini dapat teramati pada spektrum FTIR
piridin. Puncak serapan pada bilangan gelombang 1485-1500, ~1620, dan
~1640 cm-1
menunjukkan adanya situs asam Brønsted-Lowry sedangkan
puncak serapan pada bilangan gelombang 1447-1460, 1488-1503, ~1580, dan
1600-1633 cm-1 menunjukkan adanya situs asam Lewis (Tanabe, 1981).
J. Karakterisasi Liquid Fuel
1. Analisis Komposisi dengan Gas Chromatography-Mass Spectrometry
(GC-MS)
GC-MS merupakan suatu metode gabungan dari kromatografi gas dan
spektrometri massa. Kromatografi gas berfungsi untuk memisahkan komponen-
komponen sampel dan spektrometri massa sebagai detektor, yang akan memberi
37
informasi tentang bobot molekul dan fragmen molekul sesuai dengan struktur
komponen yang terdeteksi oleh MS.
Prinsip kerja dari GC-MS yaitu molekul-molekul gas bermuatan akan diseleksi
berdasarkan massa dan beratnya, spektrum yang didapat dari pengubahan sampel
menjadi ion–ion yang bergerak, kemudian dipisahkan berdasarkan perbandingan
massa terhadap muatan (m/e). Ionisasi menghasilkan fragmen-fragmen yang akan
menghasilkan spektrum. Spektrum massa merupakan gambar antara limpahan
relatif dengan perbandingan massa per muatan (m/e) (McLafferty, 1988). Spektra
massa disajikan dari puncak-puncak utama yang diperoleh dengan memuat harga
massa per muatan (m/e) terhadap kelimpahan relatif. Kelimpahan tersebut disebut
puncak dasar (base peak) dari spektra dan dinyatakan sebagai 100%, yang
menunjukan bobot molekul senyawa. Puncak-puncak lain, yang secara umum
dikenal sebagai fragmen molekul, memiliki harga realatif terhadap puncak dasar.
Dengan data tersebut maka dapat diperkirakan bagaimana struktur molekul dari
senyawa yang dianalisis (Cresswell et al., 1982).
Dalam praktiknya, sekarang telah tersedia sistem kepustakaan senyawa
berdasarkan analisis GC-MS, dan dapat digunakan untuk mengidentifikasi
komponen dalam sebuah sampel dengan cara membandingkan spetrum massa
sampel dengan spektrum massa standar yang ada dalam sistem kepustakaan.
Sejumlah besar senyawa sudah dirangkum dalam suatu sistem kepustakaan yang
sudah tersedia dalam bentuk perangkat lunak komputer, diantaranya sistem
kepustakaan Willey229 LIB, dan Nist12 LIB. Dengan bantuan sistem
kepustakaan ini identifikasi senyawa dalam suatu sampel dapat dilakukan dengan
38
membandingkan spektrum MS dari sampel dengan spektrum MS senyawa yang
sudah ada dalam sistem kepustakaan. Simanjuntak et al. (2017) telah
mengidentifikasi adanya campuran senyawa organik dalam liquid fuel dari
campuran bagas tebu dan minyak biji karet yang komposisi utamanya adalah
hidrokarbon. Contoh kromatogram liquid fuel dari campuran bagas tebu dan
minyak biji karet disajikan pada Gambar 10 berikut.
Gambar 10. Contoh Kromatogram liquid fuel (Simanjuntak et al., 2017)
Berdasarkan kromatogram pada Gambar 10 diketahui ada tiga puluh dua jenis
senyawa yang terdapat dalam liquid fuel hasil pirolisis campuran bagas tebu dan
minyak biji karet dan hasil identifikasinya disajikan pada Tabel 6.
Tabel 6. Contoh Komponen liquid fuel (Simanjuntak et al., 2017)
No.
Puncak
Waktu
Retensi
(Menit)
Jumlah
Relatif
(%)
Nama Senyawa Rumus
Molekul
Kategori
1 3.728 1.24 1-Nonena C9H18 Hidrokarbon
2 3.808 3.10 1-Heptanol C10H22O Alkohol
3 6.167 0.58 1-Dekena C10H20 Hidrokarbon
4 6.320 0.93 Oktadekana C18H38 Hidrokarbon
5 9.192 0.91 1-Undekena C11H22 Hidrokarbon
6 9.386 1.17 2-Butil,1-Oktanol C12H26O Alkohol
7 9.667 0.58 4-Undekena C11H22 Hidrokarbon
8 12.275 0.74 7-Tetradekena C14H28 Hidrokarbon
9 12.457 2.74 2-Butil,1-Oktanol C12H26O Alkohol
10 15.362 3.01 2-Butil,1-Oktanol C12H26O Alkohol
39
Tabel 6. (Lanjutan) Contoh Komponen liquid fuel (Simanjuntak et al., 2017)
11 17.909 1.54 3-Tetradekena C14H28 Hidrokarbon
12 18.078 2.87 Dodekana C12H26 Hidrokarbon
13 20.319 0.56 7-Tetradekena C14H28 Hidrokarbon
14 20.491 1.61 3-Tetradekena C14H28 Hidrokarbon
15 20.656 6.38 Tridekana C13H28 Hidrokarbon
16 22.567 0.84 7-Hepatadekena C17H34 Hidrokarbon
17 22.708 0.85 7-Tetradekena C14H28 Hidrokarbon
18 22.915 1.61 8-Heptadekena C17H34 Hidrokarbon
19 23.053 1.76 Heksadekana C16H34 Hidrokarbon
20 24.834 6.32 8-Heptadekena C17H34 Hidrokarbon
21 24.989 6.02 8-Heptadekena C17H34 Hidrokarbon
22 25.353 6.25 1-Heptadekena C17H34 Hidrokarbon
23 29.862 5.96 2-Heptadekanon C17H34O Keton
24 30.314 7.22 Metil Palmitat C17H34O2 Ester
25 31.716 2.49 3-Oktadekanon C18H36O Keton
26 33.272 5.48 7-Dekan-1-On C10H18O Keton
27 33.424 2.87 7-Dekan-2-On C10H18O Keton
28 33.659 6.90 Metil Linoleat C19H34O2 Ester
29 33.777 4.21 2-Heptadekanon C17H34O Keton
30 34.130 3.86 Metil Miristat C15H30O2 Ester
31 35.036 8.61 Asam Oleat C18H34O2 Asam
32 36.320 0.80 9-Oktadekanal C18H34O Aldehida
2. Karakterisasi Fisik
a. Titik Nyala
Titik nyala adalah temperatur terendah di mana campuran senyawa dengan udara
pada tekanan normal dapat menyala setelah ada suatu inisiasi. Analisis titik nyala
dilakukan untuk mengetahui apakah liquid fuel yang dihasilkan memenuhi standar
SNI 7431:2008 dan layak digunakan sebagai bahan bakar atau tidak. Berdasarkan
SNI, liquid fuel memiliki titik nyala minimal 100 °C. Ada tiga macam uji untuk
menentukan titik nyala dari suatu bahan bakar, yaitu:
a. Alat uji cawan terbuka Cleveland (ASTM D 92-90) digunakan untuk
menentukan titik nyala dari minyak, kecuali minyak yang memiliki titik nyala
cawan terbuka di bawah 79 °C.
40
b. Alat uji cawan tertutup Pensky-Martens (ASTM D 92-80) digunakan untuk
menentukan titik nyala minyak bakar, pelumas, dan suspensi padatan.
c. Alat uji cawan tertutup Abel digunakan untuk menentukan titik nyala minyak
yang memiliki titik nyala antara -18 °C dan 71 °C.
b. Viskositas
Viskositas merupakan suatu nilai yang menyatakan besarnya hambatan aliran
suatu zat cair. Viskositas disebabkan oleh adanya gaya kohesi atau gaya tarik
menarik antara molekul sejenis. Semakin tinggi viskositas maka semakin kental
zat cair tersebut sehingga semakin sukar untuk mengalir (Wardan dan Zainal,
2003). Salah satu parameter penting dalam menentukan bahan baku mutu liquid
fuel adalah viskositas kinematis. Pada dasarnya, bahan bakar harus memiliki
viskositas yang relatif rendah agar mudah mengalir dan teratomisasi. Jika nilai
viskositas terlalu tinggi maka akan menyebabkan gesekan di dalam pipa semakin
besar, kerja pompa semakin berat, penyaringannya sulit dan kemungkinan besar
kotoran ikut mengendap, serta susah mengabutkan bahan bakar (Dyah, 2011).
Viskositas yang disarankan untuk liquid fuel berdasarkan SNI 7431:2008 yaitu
maksimum 36 mm2/s (cSt).
c. Densitas
Densitas adalah pengukuran massa setiap satuan volume benda pada suhu
tertentu. Semakin tinggi massa jenis suatu benda, maka semakin besar pula massa
setiap volumenya. Sebuah benda yang memiliki massa jenis lebih tinggi
41
(misalnya besi) akan memiliki volume yang lebih rendah daripada benda
bermassa sama yang memiliki massa jenis lebih rendah (misalnya air). Prinsip
dari penentuan densitas liquid fuel adalah perbandingan massa contoh tanpa udara
pada suhu dan volume tertentu dengan massa air pada suhu dan volume yang
sama. Cara pengukuran densitas dapat dilakukan dengan menggunakan
piknometer. Densitas yang disarankan untuk liquid fuel berdasarkan SNI
7431:2008 yaitu 900-920 kg/m3.
42
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini telah dilakukan selama 4 bulan yaitu pada bulan Maret sampai Juni
2018, bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik-Fisik Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung. Karakterisasi
katalis dengan X-Ray Diffraction (XRD) dilakukan di Pusat Sains dan Teknologi
Bahan Maju (PSTBM)-BATAN Serpong, Scanning Electron Microscopy (SEM)
dilakukan di UPT Laboratorium Terpadu dan Sentra Inovasi Teknologi (LTSIT)
Universitas Lampung, Fourier Transfrom Infra-Red (FTIR) dilakukan di
Laboratorium Terpadu Universitas Islam Indonesia Yogyakarta, dan analisis
liquid fuel dengan Gas Chromatrography-Mass Spectroscopy (GC-MS) dilakukan
di Laboratorium Kimia Organik Universitas Gadjah Mada Yogyakarta.
B. Alat dan Bahan
1. Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain alat press minyak,
viskometer NDJ-8S, piknometer, oven, peralatan gelas, mortar dan pastel,
saringan mesh, furnace, blender, penangas, magnetic stirrer, dan thermometer,
Scanning Electron Microscopy (SEM), X-Ray Diffraction (XRD),
43
Fourier Transform Infra Red (FTIR), dan Gas Chromathography-Mass
Spectroscopy (GC-MS).
2. Bahan-Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain sekam padi, kaleng
bekas, larutan HNO3 10%, larutan NaOH 1,5%, akuades, indikator universal,
kertas saring, metanol, onggok, dan minyak biji karet.
C. Prosedur Penelitian
1. Ekstraksi Minyak Biji Karet
Biji karet dipisahkan dari cangkangnya dan dicacah menggunakan pisau.
Kemudian biji karet dioven pada suhu 90 °C hingga kering. Biji karet yang sudah
kering diekstraksi dengan mesin press untuk diambil minyaknya. Hasil press
selanjutnya disaring untuk memisahkan minyak dengan padatan daging biji karet.
Minyak biji karet siap untuk proses pirolisis.
2. Preparasi Onggok Singkong
Onggok singkong dijemur dibawah sinar matahari hingga kering. Selanjutnya,
onggok singkong yang sudah kering digiling hingga halus.
44
3. Preparasi Aluminium dari Kaleng Bekas
Sebanyak 7 buah kaleng bekas minuman ringan dicuci hingga bersih, lalu
dipotong bagian atas (tutup) dan bagian bawah (alas). Selanjutnya, bagian tengah
(lempengan) diamplas hingga bersih dan dipotong kecil-kecil untuk mempercepat
proses pelarutan aluminium.
4. Preparasi Sekam Padi
Preparasi sekam padi dilakukan dengan merendam sekam padi dalam air panas
selama 2 jam untuk menghilangkan pengotor. Selanjutnya sekam padi dibilas
dengan air panas beberapa kali untuk menghilangkan bahan organik larut air yang
terkandung pada sekam. Sekam padi yang telah bersih direndam dalam 500 mL
HNO3 1M kemudian didiamkan selama 24 jam. Selanjutnya sekam padi dicuci
dengan air bersih hingga sekam padi tidak berbau asam dan warna air yang sudah
bening. Kemudian sekam padi dikeringkan kembali untuk digunakan dalam
proses ekstraksi (Suka dkk, 2008).
5. Ekstraksi Silika Sekam Padi
Untuk mendapatkan filtrat dari sekam padi yang mengandung silika, maka perlu
dilakukan ekstraksi. Proses ekstraksi dilakukan dengan ekstraksi alkalis.
Sebanyak 100 g sekam padi yang telah dipreparasi direndam dengan 1000 mL
larutan NaOH 1,5%, kemudian dipanaskan sampai mendidih selama 30 menit.
Selanjutnya sampel disaring dan filtrat yang mengandung silika terlarut
ditampung. Untuk mengendapkan silika, filtrat kemudian ditambahkan larutan
45
HNO3 10% sedikit demi sedikit sambil diaduk hingga sol silika berubah menjadi
gel, dan dicapai pada kondisi pH netral yaitu 7,0. Gel yang terbentuk kemudian
didiamkan selama 24 jam lalu gel dicuci dengan air panas hingga bersih, dan
dikeringkan dalam oven dengan suhu 110 °C selama 24 jam dan dihaluskan
(Kalaphaty et al., 2000; Simanjuntak et al., 2016).
6. Pembuatan Katalis Zeolit-Y
Pada pembuatan katalis zeolit-Y, sebanyak 40 g NaOH dilarutkan dalam 250 mL
aquades kemudian larutan NaOH dibagi menjadi dua bagian yaitu larutan NaOH
pertama dilarutkan 144 g silika sekam padi dan larutan NaOH kedua dilarutkan
27 g kaleng aluminium bekas. Setelah masing-masing bagian larut, kedua larutan
tersebut kemudian dicampurkan hingga homogen menggunakan blender.
Kemudian campuran dimasukkan kedalam botol polipropilen dan dimasukkan
kedalam waterbath selama 24 jam untuk proses kristalisasi zeolit. Zeolit
selanjutnya dikeringkan dalam oven, digerus, dan diayak hingga menjadi bubuk
halus.
7. Kalsinasi Katalis
Proses kalsinasi katalis dilakukan dengan menggunakan furnace Lento 3508.
Kalsinasi katalis berbentuk bubuk halus dilakukan pada suhu 600, 700, 800, 900
°C dan ditahan selama 6 jam. Sampel dipanaskan dari suhu ruang (25 °C) sampai
mencapai suhu 600 °C dengan kenaikan suhu sebesar 5 °C/menit. Setelah
mencapai suhu 600 °C pemanasan ditahan selama 6 jam. Selanjutnya alat furnace
46
akan menghentikan pemicu kenaikan dan penahanan suhu, kemudian secara
otomatis suhu akan turun kembali sampai mencapai suhu ruang (25 °C).
Perlakuan yang sama juga berlaku untuk suhu kalsinasi 700°C, 800°C,dan 900 °C.
8. Uji Pirolisis
Uji pirolisis campuran onggok dan minyak biji karet dilakukan dengan
menggunakan reaktor pirolisis seperti pada Gambar 11 berikut:
Gambar 11. Rangkaian Alat Pirolisis
Sebanyak 50 g onggok dicampur dengan 18,8015 g katalis zeolit-Y, kemudian
ditambahkan 150 mL minyak biji karet hingga tercampur rata. Selanjutnya
campuran tersebut dimasukkan ke dalam reaktor pirolisis yang telah dirangkai
dengan furnace elektrik, kemudian dipanaskan hingga suhu 450 °C. Uap yang
terbentuk dialirkan dari reaktor kemudian didinginkan di dalam kondensor hingga
menghasilkan distilat yaitu liquid fuel. Pirolisis dianggap selesai jika tidak ada
lagi liquid fuel yang menetes (Simanjuntak et al., 2017). Pada penelitian ini,
digunakan katalis non kalsinasi dan kalsinasi 600, 700, 800, dan 900 °C untuk
melihat perbedaan unjuk kerja zeolit-Y terhadap uji reaksi perengkahan.
Sensor suhu
Reaktor Pirolisis Termokopel
Kondensor
Penampung
Destilat
47
9. Karakterisasi Katalis Zeolit
a. X-Ray Diffraction (XRD)
Karakteristik dengan XRD dilakukan untuk menganalisis pengaruh suhu kalsinasi
terhadap struktur kristalin sampel katalis zeolit, apakah sampel bersifat amorf atau
kristalin. Sumber radiasi menggunakan Kα dari Cu. Langkah-langkah yang
dilakukan dalam analisis menggunakan XRD adalah sebagai berikut:
1. Sampel yang dianalisis disiapkan dan direkatkan pada kaca, kemudian
dipasang pada tempatnya yang berupa lempeng tipis berbentuk persegi
panjang dengan bantuan lilin perekat.
2. Sampel yang disimpan dipasang pada tempat sampel kemudian dilekatkan
pada sampel stand di bagian geniometer.
3. Parameter pengukuran dimasukkan pada perangkat lunak melalui
komputer pengontrol, yaitu meliputi penentuan mode pemindaian,,
penentuan rentang sudut, kecepatan pemindaian cuplikan, member nama
cuplikan dan member nomor urut file data.
4. Alat difraktometer dioperasikan dengan perintah mulai pada menu
komputer, dimana sinar-X akan meradiasi sampel yang terpancar dari
target Cu dengan panjang gelombang 1,5406 Å.
5. Hasil difraksi dapat dilihat pada komputer dan intensitas difraksi pada
sudut 2θ tertentu dapat dicetak oleh mesin printer.
6. Sampel diambil dari tempat sampel setelah pengukuran cuplikan selesai.
48
b. Scanning Electron Microscopy (SEM)
Analisis menggunakan SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi
dan bentuk permukaan katalis. Adapun langkah-langkah dalam uji SEM ini adalah
sebagai berikut:
1. Sampel yang akan dinalisis disiapkan dan direkatkan pada penyangga
spesimen.
2. Sampel yang telah dipasang pada penyangga kemudian dibersihkan
dengan Hand Blower.
3. Sampel dimasukkan dalam mesin pelapis untuk diberi lapisan tipis yang
berupa gold-palladium selama 4 menit sehingga menghasilkan lapisan
dengan ketebalan 200-400 Å.
4. Sampel dimasukkan ke dalam ruang spesimen.
5. Pengamatan dan pengambilan gambar pada lapisan SEM dengan
mengatur pembesaran yang diinginkan.
6. Penentuan spot untuk analisis pada lapisan SEM.
7. Pemotretan gambar SEM.
c. Fourier Transform Infra Red (FTIR)
Karakterisasi dengan FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi senyawa
serta jenis situs asam yang terkandung di dalamnya menggunakan sinar radiasi
infra merah. Sebelum dikarakterisasi dengan FTIR, katalis zeolit-Y terlebih
dahulu diuji keasamannya secara gravimetri (ASTM, 2005) melalui kimia
49
absorpsi basa piridin. Langkah-langkah untuk analisis keasaman katalis adalah
sebagai berikut:
1. Sampel ditimbang sebanyak 0,5 g dan dimasukkan ke dalam cawan
krus berukuran 10 mL.
2. Cawan krus diletakkan di dalam desikator bersama basa piridin sebanyak 2
mL yang ditempatkan dalam cawan terpisah.
3. Desikator kemudian ditutup selama 24 jam untuk memberikan waktu
katalis mengadsorpsi basa piridin.
4. Setelah 24 jam, katalis dikeluarkan dan dibiarkan di tempat terbuka selama
2 jam.
5. Katalis ditimbang untuk mendapatkan berat akhir.
Jumlah situs asam yang terdapat pada katalis ditentukan dengan menggunakan
persamaan berikut.
Keterangan :
w1 : berat wadah kosong (g)
w2 : berat wadah + sampel (g)
w3 : berat wadah + sampel yang telah mengadsorpsi piridin
BM : bobot molekul piridin.
Setelah dilakukan penentuan keasaman katalis, selanjutnya katalis zeolit di
analisis FTIR. Langkah-langkah yang dilakukan dengan menggunakan FTIR
adalah sebagai berikut:
50
1. Sedikit sampel padat (kira-kira 1-2 mg) ditambahkan bubuk KBr murni
(kira-kira 200 mg) dan diaduk hingga rata. Campuran ini kemudian
ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan menggunakan alat tekanan
mekanik. Tekanan ini dipertahankan beberapa menit, kemudian sampel
(pelet KBr yang terbentuk) diambil dan kemudian ditempatkan dalam
tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.
2. Alat FTIR serta alat komputer dinyalakan.
3. Di klik ganda shortcut pada komputer, ditunggu beberapa saat sampai
keluar kotak dialog, klik oke. Menu pada layar di klik FTIR 2000 pada
menu instrumen, klik BK6 Start untuk memulai pengukuran.
4. Spektra pada layar ditunggu sampai menghilang, tempatkan sampel siap
ukur pada tempat sampel dari alat inferometer, diisi kotak dialog dengan
identitas sampel, klik sample start, ditunggu spektra yang diperoleh.
Spektra yang diperoleh muncul di layar, di klik puncak tabel pada menu
calc untuk memunculkan harga bilangan gelombang, treshold dan norse
level ditentukan untuk mengatur pemunculan harga bilangan gelombang.
10. Karakterisasi Liquid Fuel
Liquid fuel dianalisis dengan menggunakan Gas Chromathography-Mass
Spectrometry (GC-MS). Selain itu, untuk menguji kelayakan liquid fuel sebagai
bahan bakar, sampel hasil pirolisis dianalisis untuk menentukan beberapa
parameter teknis meliputi titik nyala (flash point), viskositas, dan densitas
berdasarkan SNI 7431:2008.
51
a. Analisis Komposisi dengan Gas Chromathography-Mass Spectrometry
(GC-MS)
Analisis GC-MS digunakan untuk mengidentifikasi komponen yang terkandung
dalam sampel, dan secara khusus untuk melihat apakah komponen asam lemak
telah berubah strukturnya menjadi fragmen-fragmen hidrokarbon. Adapun
langkah-langkah dalam analisis GC-MS ini adalah sebagai berikut:
1. Transformator/power supply dinyalakan, kemudian tombol “on” ditekan
pada alat GC-MS, berturut-turut untuk daya pada pengukur ion (I.G.), MS,
dan GC. Gas He dialirkan, dan dihidupkan pula komputer, monitor, dan
printer.
2. Dipilih menu Class-5000, klik kontrol vakum, dan auto start up
dijalankan.
3. GC-MS monitor diaktifkan, atur temperatur injektor, kolom, dan detektor.
Kemudian ditunggu hingga tekanan vakum di bawah 5 kPa.
4. Penyetelan diaktifkan, klik penyesuaian otomatis, load method yang akan
digunakan, kemudian klik mulai dan ditunggu beberapa saat sampai
hasilnya di cetak, setelah selesai klik close tuning.
5. Pengembangan metode diaktifkan, set GC parameter, set MS parameter,
simpan metode yang telah dideskripsikan, kemudian klik keluar.
6. Real Time Analysis diaktifkan, dipilih parameter sampel tunggal,
kemudian diisi dengan deskripsi yang diinginkan.
7. Dilakukan Send Parameter. ditunggu sampai GC dan MS siap, kemudian
dilakukan injeksi sampel.
8. Ditunggu sampai analisis selesai.
52
9. Post Run Analysis diaktifkan, kemudian dipilih Browser untuk analisis
sampel secara kualitatif.
10. Dilakukan pengaturan peak top comment (peak label), dan reintegrasi data
yang dianalisis. Kemudian dipilih pencarian spektrum tampilan pada
puncak tertentu dan dilakukan laporan pada bagian yang diinginkan.
Untuk mengakhiri, injektor suhu, kolom, dan detektor pada GC-MS monitor
didinginkan sampai temperatur ruangan (30 °C). Bila sudah tercapai control
vakum diklik dan dilakukan auto shut down. Perangkat alat dimatikan dengan
urutan : komputer, GC, MS, IG, dan gas He.
b. Analisis Titik Nyala
Langkah-langkah untuk analisis titik nyala liquid fuel adalah sebagai berikut :
1. Sampel dimasukkan ke dalam mangkok uji hingga garis batas pengujian.
2. Suhu sampel dan mangkok uji diatur sekitar 18 °C di bawah kisaran
perkiraan suhu titik nyala sampel.
3. Mangkok uji ditutup.
4. Cahaya nyala dihidupkan dan diatur intensitasnya (kenaikan suhu diatur
sebesar 5-6 °C/menit dan sampel diaduk dengan menggunakan alat
pengaduk pada kecepatan 90–120 rpm).
5. Pengadukan dihentikan dan gas pembakar ditambahkan dengan
mengoperasikan penutup mangkok uji.
53
c. Analisis Viskositas
Viskositas diukur dengan menggunakan NDJ-8S viscometer. Langkah-langkah
untuk analisis viskositas liquid fuel adalah sebagai berikut :
1. Siapkan sampel yang akan diukur.
2. Sampel dimasukkan dalam gelas piala dengan ukuran diameter lebih dari
70 mm dan tinggi minimum 125 mm.
3. Rotor dimasukkan kedalam gelas piala yang berisi sampel hingga
terendam sampai tanda batas.
3. Viskometer dihidupkan dan pengukuran akan berjalan.
5. Hasil pengukuran dicatat sebagai viskositas sampel.
d. Analisis Densitas
Prinsip kerja dari penentuan densitas adalah perbandingan massa sampel tanpa
udara pada suhu dan volume tertentu dengan massa air pada suhu dan volume
yang sama. Langkah-langkah untuk analisis densitas liquid fuel adalah sebagai
berikut :
1. Piknometer kosong dicuci dengan metanol dan dikeringkan didalam oven
kemudian ditimbang.
2. Piknometer diisi dengan sampel, dicuci bagian luar piknometer dengan
metanol, dikeringkan, ditimbang, dan dihitung densitasnya.
Densitas dihitung dengan rumus :
Densitas = massa piknometer sampel massa piknometer
4,949 mL
54
e. Fraksinasi Liquid Fuel Zeolit-Y 600°C
Liquid fuel hasil uji pirolisis di fraksinasi dengan metode destilasi fraksinasi ke
dalam beberapa komponen berdasarkan rentang titik didih. Liquid fuel yang di
fraksinasi adalah hasil uji pirolisis yang memiliki kandugan hidrokarbon tertinggi
yaitu Zeolit-Y 600 °C. Rangkaian alat fraksinasi disajikan pada Gambar 12.
Gambar 12. Rangkaian Alat Fraksinasi
Langkah-langkah untuk fraksinasi liquid fuel adalah sebagai berikut:
1. Sebanyak 140 mL liquid fuel dimasukkan ke dalam labu bulat 250 mL dan
ditambahkan batu didih sebanyak 4 buah.
2. Labu bulat diletakkan diatas heating mantle, lalu dipasangkan dalam
rangkaian alat fraksinasi.
3. Fraksinasi dilakukan selama 3 jam.
4. Hasil liquid fuel dipisahkan menggunakan corong pisah.
5. Kemudian masing-masing fraksi dilakukan uji nyala dan dianalisis dengan
GC-MS.
92
V. SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
1. Hasil uji pirolisis campuran onggok dan minyak biji karet menunjukkan
bahwa zeolit-Y non kalsinasi dan suhu kalsinasi 600, 700, 800, dan 900 °C
memiliki aktivitas katalitik yang baik.
2. Hasil karakterisasi zeolit-Y menggunakan XRD menunjukkan bahwa katalis
merupakan material multiphasic, dengan fasa faujasite sebagai fasa utama.
3. Perlakuan kalsinasi terhadap zeolit menunjukkan pengaruh yang signifikan,
dimana pada zeolit-Y non kalsinasi terdapat fasa faujasite dengan intensitas
yang rendah dan pada suhu kalsinasi 600 °C intensitas fasa faujasite
meningkat hingga suhu kalsinasi 700 °C. Namun pada suhu kalsinasi
800-900 °C, terjadi kerusakan struktur dan didominasi fasa amorf.
4. Hasil karakterisasi SEM menunjukkan morfologi katalis berpori dengan
bentuk kristal kubik, tetragonal, dan tidak beraturan.
5. Hasil karakterisasi FTIR menunjukkan adanya gugus fungsi Si-O-Si, O-Al-O,
Si-O-Al, dan O-H serta adanya jenis situs asam Brønsted-Lowry pada katalis
zeolit-Y suhu 600 °C, jenis situs asam Lewis pada katalis zeolit-Y non
93
kalsinasi dan suhu kalsinasi 700, 800, dan 900 °C dan katalis yang memiliki
nilai keasaman tertinggi yaitu katalis zeolit-Y yang dikalsinasi pada suhu
600 °C.
6. Hasil analisis liquid fuel dengan GC-MS menunjukkan bahwa hidrokarbon
merupakan komponen utama dalam liquid fuel, dengan jumlah relatif tertinggi
sebesar 91,81% yang diperoleh dari pirolisis menggunakan katalis zeolit-Y
suhu kalsinasi 600 °C.
7. Percobaan fraksinasi menunjukkan bahwa fraksi ringan dalam liquid fuel
merupakan fraksi biogasoline dengan rentang panjang rantai karbon C5-C12.
B. Saran
Beberapa hal yang disarankan pada penelitian selanjutnya adalah sebagai berikut:
1. Melakukan proses kristalisasi dalam tahap pembuatan zeolit serta mempelajari
pengaruh waktu kristalisasi pembuatan zeolit.
2. Mengkaji pengaruh jumlah katalis yang optimum pada reaksi pirolisis.
94
DAFTAR PUSTAKA
Abdulkadir, B.A., Uemura, Y., Ramli, A., Bt Osman, N., Kusakabe, K., and Kai,
T. 2014. Study on Extraction and Characterization of Rubber Seeds Oil.
Australian Journal of Basic and Applied Science. 8(3): 445-451.
Agung, M.G.F., Hanafie, M.R., Mardina, P. 2013. Ekstraksi Silika Dari Abu
Sekam Padi dengan Pelarut KOH. Konversi. 2(1): 28-31.
Ahmad, J., Suzana, Y., Awais, B., and Ruzaimah, N.M.K. 2014. Study of Fuel
Properties of Rubber Seed Oil Based Biodiesel. Energy Conversion and
Management. 78: 266-275.
Amrulloh, H. 2014. Sintesis Zeolit Berbasis Silika Sekam Padi Menggunakan
Metode Sol-Gel dan Karakterisasinya. (Skripsi). Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Bandar
Lampung.
Anggoro, D.D., Fauzan, A.M., dan Dharmaparayana, N. 2007. Pengaruh
kandungan Silikat dan Aluminat dalam Pembuatan Zeolit Y dari Abu Sekam
Padi. Seminar Nasional Teknik Kimia. UPN Veteran. Yogyakarta,
Yogyakarta 30 Januari 2007.
Aritonang. 1986. Pemanfaatan Minyak Biji Karet untuk Industri. Direktorat
Jenderal Perkebunan. Jakarta.
Asuquo, J.E., Anusiem, A.C.I., and Etim, E.E. 2012. Extraction and
Characterization of Rubber Seed Oil. International Journal of Modern
Chemistry. 1(3): 109-115.
Auerbach, S., Carrado, K., and Dutta, P. 2003. Handbook Of Zeolite Science And
Technology. Marcel Dekker Inc. New York.
Bello, E.I. and Otu, F. 2015. Physicochemical Properties of Rubber (Hevea
brasiliensis) Seed Oil, Its Biodiesel and Blends with Diese. British Journal
of Applied Science & Technology. 6(3): 261-275.
Bourikas, K., Cordulis, Ch., Lycourghiotis, A.L. 2006. The Mechanism of
Retention of Vanadium Oxo-Species at The Titanium Oxide/Aqueous
Solution Interface. Catalyst Reviews. 48: 363-371.
95
Cresswell, C. J., Runquist, A., Olaf, Campbel, and Malcom, M. 1982. Analisis
Spektrum Senyawa Organik Edisi ke-2. ITB Press. Bandung.
Demiral, L., Eryazici, A., and Sensoz, S. 2012. Bio-Oil Production from Pyrolysis
of Corncob (Zea Mays L.). Biomass and Bioenergy. 36: 43-49.
Diaz, J.C., Chavez, I.D.G., Giraldo, L., and Pirajan, J.C.M. 2010. Separation of
Ethanol- Water Mixture Using Type- A Zeolite Molecular Sieve. E-Journal
of Chemistry. ISSN: 0973-4945.
Dyah, P.S. 2011. Produksi Biodiesel dari Mikroalga Chlorella sp dengan
Metode Esterifikasi In-Situ. (Tesis). Jurusan Pascasarjana Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Diponegoro.
Semarang.
Eka, H.D., Aris, T., T. Y and Nadiah, W.W.A. 2010. Potential use of Malaysian
Rubber (Hevea brasiliensis) Seed as Food, Feed, and Biofuel. International
Hydration Processes. Journal of Applied Engineering Science. 2(15): 35-42.
Fadilah, U. 2016. Pengolahan Kaleng Aluminium Bekas Menjadi Aluminosilikat
Berbasis Silika Sekam Padi dengan Metode Elektrokimia sebagai Katalis
Transesterifikasi Minyak Biji Karet. (Skripsi). Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Bandar
Lampung.
Fathizadeh, M. and Ordou, N. 2011. Controlling Yield of Na-Y Zeolite Synthesis
by Hydrothermal Method. International Journal Industrial Chemistry 2(4):
190-195.
Haag, W.O., Lago, R.M., and Weisz, P.B. 1984. The Active Site of Acidic
Aluminosilicate Catalysts. Nature. 309: 589-591.
Hendri, J. 1999. Kondisi Optimum Pembuatan Selulosa Nitrat dari Onggok.
Jurnal Sains dan Teknologi. 5(1): 5-10.
Hindryawati, N., Maniam, G.P., Karim, M.R and Chong, K.F. 2014.
Transesterification of Used Cooking Oil over Alkali Metal (Li, Na, K)
Supported Rice Husk Silica as Potential Solid Base Catalyst. Engineering
Science and Technology, an International Journal. 17: 95-103.
Htay, M.M. and Oo, M.M. 2008. Preparation of Zeolite Y Catalyst for Petroleum
Cracking. World Academy of Science. Engineering and Technology. 48(1):
114-120.
Ikwuagwu, O.E., Ononogbu, I.C., and Njoku, O.U. 2000. Production of Biodiesel
Using Rubber (Hevea brasiliensis) Seed Oil. Industrial Crops and Products.
12: 57-62.
96
Joardder, M.U.H., Islam, M.R., and Beg, M.R.A 2011. Pyrolisis of Coconut
Shell for Bio Oil. Proceedings of the International Conference on
Mechanical Engineering (ICME2011), Dhaka Bangladesh, 12-20
December 2011.
Juariah, S., Susilowati, A., dan Setyaningsih, R. 2004. Fermentasi Etanol dari
Limbah Padat Tapioka (Onggok) oleh Aspergillus niger dan Zymomonas
mobilis. Bioteknologi. (1): 7-12.
Kalapathy, U., Proctor, A., and Schultz, J. 2000. A Simple Method for Production
of Pure Silica from Rice Hull Ash. Bioresources Technology. 73: 257-262.
Kamarudin,K. S. N., Wah, L, M., Yuan, C. Y., Hamdan. H, and Mat, H. 2004.
Rice Husk based Zeolite as Methane Adsorbent. Paper presented at 18th
Symposium of Malaysian Chemical Engineers. University Teknologi
Petronas. Tronoh. Perak. 13-14 December 2004.
Kiti, E.V. 2012. Synthesis of Zeolites and Their Application to the Desalination of
Seawater. (Tesis). Kwame Nkrumah University of Science and Technology
Kumasi. Kumasi.
Kumar, P., Kumar, P., Rao, P.V.C., Choudary, N.V., and Sriganesh, G. 2017. Saw
Dust Pyrolysis: Effect of Temperature and Catalysts. Fuel. 199: 339-345.
Lamiya dan Mareta. 2010. Penyiapan Bahan Baku dalam Proses Fermentasi untuk
Pakan Ternak.http://eprints.undip.ac.id/11310/1/Laporan_final_Lamiya%26
Mareta. pdf. Diakses pada tanggal 22 Desember 2017.
Lampung dalam Angka. 2017. Badan Pusat Statistik Provinsi Lampung. 141.
Lefond, S. J. 1983. Industrial Minerals And Rocks (Nonmetallic Other Than
Fuels), Fifth 5 Edition. AIME. 2: 1391-1431.
Leofanti, G., Tozzola, G., Padovan, M., Petrini, G., Bordiga, S., and Zecchina, A.
1997. Catalitic Today. 34: 329-352.
Li, L., Quan, K., Xu, J., Liu, F., Liu, S., Yu, S., Xie, C., Zhang, B.,Ge, X. 2014.
Liquid Hydrocarbon Fuels from Catalytic Cracking ff Rubber Seed Oil
Using USY as Catalyst. Fuel. 123: 189-193.
Mahaddilla, F. M dan Putra A. 2013. Pemanfaatan Batu Apung sebagai Sumber
Silika dalam Pembuatan Zeolit Sintetis. Jurnal Fisika Unand. 2(4): 262-
268.
McLafferty. 1988. Interpretasi Spektra Massa. Universitas Gadjah Mada.
Yogyakarta. 45: 14-30.
97
Mediasari, R. 2015. Pengembangan Zeolit Sintetik Berbasis Silika Sekam Padi
dengan Metode Elektrokimia dan Aplikasinya Sebagai Katalis untuk
Perengkahan Minyak Nabati Secara Pirolisis. (Tesis). Jurusan Pascasarjana
Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Lampung. Bandar Lampung.
Meliyana, L. 2015. Preparasi Katalis CaO/SiO2 dari CaCO3 dan Silika Sekam
Padi dengan Metode Sol Gel untuk Pengolahan Minyak Nabati menjadi
Biodiesel. (Skripsi). Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Bandar Lampung.
Miandad, R., Barakat, M.A., Aburiazaiza, A.S., Rehan, M., Nizami, A.S., 2016a.
Catalytic Pyrolysis of Plastic Waste: A Review. Process Safety and
Environmental Protection. 102: 822-838.
Miandad, R., Rehan, M., Nizami, A.S., Barakat, M.A.E.F., Ismail, I.M., 2016b.
The Energy and Value-Added Products from Pyrolysis of Waste Plastics In:
Karthikeyan, O.P., Heimann, K., Muthu, S.S. (Eds.). Recycling of Solid
Waste for Biofuels and Bio-chemicals. 333-355.
Miskolczi, N., Angyal, A., Bartha, L., Valkai, I., 2006. Fuels by Pyrolysis of
Waste Plastics from Agricultural and Packaging Sectors In a Pilot Scale
Reactor. Fuel Process Technology. 90:1032e1040.
Mittelbach, M. and Remschmidt, C. 2006. Biodiesel : The Comprehensive
Handbook. Biotechnology Journal. 1(1): 102-120.
Monsalve, A. G. 2004. Active Acid Sites in Zeolite Catalyzed Iso-butane/cis-2-
Butene Alkylation. Germany: Institut fur Technische Chemie der
Technischen Universitat Munchen Lehrstuhl II. 83-91.
Murni, D. dan Helmawati. 2006. Studi Pemanfaatan Abu Sabut Sawit sebagai
Sumber Silika pada Sintetis Zeolit 4A. (Laporan Penelitian). Universitas
Riau. Riau. 7-23.
Nadarajah, M., Abeysinghe, A., Dayaratne, W.C., and Tharmalingam, R. 1973.
The Potential Of Rubber Seed Collection And Its Utilization In Srilangka.
Journal Rubber of Research Instruments. 8: 9-21.
Nayan, N.K., Kumar, S., and Singh, R.K. 2013. Production of The Liquid Fuel By
Thermal Pyrolysis of Neem Seed. Fuel. 103: 437-443.
Nisa, W.W. 2014. Produksi Bioetanol dari Onggok (Limbah Padat Tapioka)
dengan Proses Sakarifikasi dan Fermentasi Serentak Menggunakan Khamir
Hasil Isolasi dari Tetes Tebu. (Skripsi). Fakultas Sains dan Teknologi
Universitas Islam Negeri Maulana Malik Ibrahim Malang. Malang.
98
Nugrahaningtyas, K.D., Trisunaryanti, W., Triyono, Nuryono, Widjonarko, D.M.,
Yusnani, A., dan Mulyani. 2009. Preparasi dan Karakterisasi Katalis
Logam Tak Tersulfidasi : Ni/USY dan NiMo/Us. Indonesian Journal of
Chemistry. 9(2): 177-183.
Oladeji, J. T. 2012. Pyrolytic Conversion of Poultry Litter into Medium-Grade
Biomass Fuel. New York Science Journal. 5(8): 18-21.
Omorogbe, S.O., Ikhuoria, E.U., Aigbodion, A.I., Obazee, E.O., and Momodu,
V.M. 2013. Production of Rubber Seed Oil Based Biodiesel Using Different
Catalysts. Current Research in Chemistry. 5(1): 11-18.
Pandiangan, K.D and Simanjuntak, W. 2013. Transesterification of Coconut Oil
Using Dimethyl Carbonate and TiO2/SiO2 Heterogenous Catalyst.
Indonesian Journal of Chemistry. 13(1): 47-52.
Pandiangan, K.D., Jamarun, N., Arief, S., Simanjuntak, W., and Rilyanti, M.
2016. The Effect of Calcination Temperatures on the Activity of CaO and
CaO/SiO Heterogeneous Catalyst for Transesterification of Rubber Seed Oil
In the Presence of Coconut Oil as a Co-reactant. Oriental Journal of
Chemistry. 32(6): 3021-3026.
Pandiangan, K.D., Simanjuntak, W., Rilyanti, M., Jamarun, N., and Arief, S.
2017. Influence of Kinetic Variables on Rubber Seed Oil Trans-
esterification Using Bifunctional Catalyst CaO-MgO/SiO2. Oriental
Journal of Chemistry. 33(6): 2891-2898.
Pangesti, G.G. 2017. Pengolahan Minyak Kelapa Sawit dan Minyak Jarak Pagar
Menjadi Biodiesel menggunakan Zeolit Sintetik Berbasis Silika Sekam Padi
sebagai Katalis. (Skripsi). Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Bandar Lampung.
Purnawan, I dan Ramadhani, R. B. 2014. Pengaruh Konsentrasi KOH pada
Pembuatan Tawas dari Kaleng Aluminium Bekas. Jurnal Teknologi. 6(2):
09-119.
Rahman, M.M., Hasnida, N., dan Wan, N.W.B. 2009. Preparation of Zeolite Y
Using Local Raw Material Rice Husk as a Silica Source. Journal Of
Scientific Research. 1(2): 285-291.
Ramadhas A. S., Jayaraj, S., dan Muraleedharan, C. 2005. Biodiesel Production
From High FFA Rubber Seed Oil. Fuel. 84: 335-340.
Ratnasari, D.K., Nahil, M.A., Williams, P.T., 2017. Catalytic Pyrolysis of Waste
Plastics Using Staged Catalysis for Production of Gasoline Range
Hydrocarbon Oils. Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 124: 631-
637.
99
Rehan, M., Miandad, R., Barakat, M. A., Ismail, I. M. I., Almeelbi, T., Gardy, J.,
Hassanpour, A., Khan M. Z., Demirbas, A., Nizami, A. S. 2016. Effect of
Zeolite Catalysts on Pyrolysis Liquid Oil. International Biodeterioration
and Biodegradation. 119: 162-175.
Richardson, J. T. 1989. Principles of Catalyst Development. Plenum Press. New
York. 586-589.
Rondinini, S., Ardizzone, S., Cappelletti, G., Minguzzi, A., and Vertove, A. 2009.
Sol-Gel Synthesis. Encyclopedia of Electrochemical Power Sources. 3: 613-
624.
Saad, A., Ratanawilai, S., and Tongurai, C. 2015. Catalytic Conversion of
Pyrolysis Tar to Produce Green Gasoline-Range Aromatics. Energy
Procedia. 79: 471-479.
Sapei, L., Miryanti, A., Widjaja, L. B. 2012. Isolasi dan Karakterisasi Silika dari
Sekam Padi dengan Perlakuan Awal Menggunakan Asam Klorida.
Prosiding SINTECH-1 The First Symposium in Industrial Technology.
Fakultas Teknologi Industri UPN Veteran Yogyakarta A-8-A-16. ISSN:
2302-8033.
Schubert, U., and Husing, N. 2000. Synthesis of Inorganic Materials. Federal
Republic of Germany. Wiley-Vch.
Setyawardhani, D.A. dan Distantina, S. 2010. Penggeseran Reaksi Kesetimbangan
Hidrolisis Minyak dengan Pengambilan Gliserol Untuk Memperoleh Asam
Lemak Jenuh dari Minyak Biji Karet. Prosiding Seminar Nasional Teknik
Kimia “Kejuangan” Pengembangan Teknologi Kimia untuk Pengolahan
Sumber Daya Alam Indonesia. 4.
Sharma, N.K., Williams, W.S., and Zangvil, A. 1984. Formation and Structure of
Silicon Carbide Whiskers from Rice Hulls. Journal Am. Ceramic. 67: 715-
720.
Sharma, B.K., Moser, B.R., Vermillion, K.E., Doll, K.M., Rajagopalan, N. 2014.
Production, Characterization and Fuel Properties of Alternative Diesel Fuel
from Pyrolysis of Waste Plastic Grocery Bags. Fuel Process Technology.
122: 79e90.
Sianturi, Y. 2017. Pengolahan Campuran Bagas Tebu dan Minyak Biji Karet
Menjadi Liquid Fuel dengan Metode Pirolisis menggunakan Zeolit-Y
Berbasis Silika Sekam Padi sebagai Katalis. (Skripsi). Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
Bandar Lampung.
100
Simanjuntak, W., Sembiring, S., Pandiangan, K.D., Syani, F., and Situmeang,
R.T.M. 2016. The Use of Liquid Smoke as a Substitute for Nitric Acid
for Extraction of Amorphous silica from Rice husk through Sol-Gel Route.
Oriental Journal of Chemistry. 32(4): 2079-2085.
Simanjuntak, W., Sembiring, S., Pandiangan, K.D., Pratiwi, E., and Syani, F.
2017. Hydrocarbon Rich Liquid Fuel Produced by Co-pyrolysis of
Sugarcane Bagasse and Rubber Seed Oil Using Aluminosilicates Derived
from Rice Husk Silica and Aluminum Metal as Catalyst. Oriental Journal of
Chemistry. 33(6): 3218-3224.
Simo, M., Sivashanmugam, S., Brown, C. J., and Hlavacek, V. 2009. Adsorption/
Desorption of Water and Ethanol on 3A Zeolite in Near-Adiabatic Fixed
Bed. Industrial and Engineering Chemistry Research. 48: 9247-9260.
Singh, R. K and Shadangi, K. P. 2011. Liquid Fuel from Castor Seeds by
Pyrolysis. Fuel. 90: 2538-2544.
Sitompul, L. R., Yenie, E., dan Elystia, S. 2017. Pemanfaatan Logam Aluminium
(Al) pada Kaleng Minuman Soda Menjadi Tawas. Jom Fakultas Teknik.
4(1).
Socrates, G. 1994. Infrared Spectrocopy. Chicester. John Willey & Son Ltd.
Standar Nasional Indonesia (SNI). 2008. Standar Liquid Fuel Nasional. SNI
Nomor: (SNI 7431:2008).
Statistik Perkebunan Indonesia Komoditas Karet 2015-2017. 2017. Direktorat
Jenderal Perkebunan. Jakarta. 26.
Statistik Ubi Kayu. 2016. Badan Pusat Statistik Provinsi Lampung. 17.
Subagio. 1993. Zeolit: Struktur dan Sifat-Sifatnya. Warta Insinyur Kimia. 7(3):
17-23.
Suherman, K., Suparwi, dan Widyastuti. 2013. Konsentrasi VFA total dan
Amonia Pada Onggok yang Secara in vitro. Jurnal Ilmiah Peternakan. 1:
827-834.
Suka, I.G., Wasinton, S., Simon, S., dan Evi, T. 2008. Karakteristik Silika Sekam
Padi Dari Provinsi Lampung Yang Diperoleh Dengan Metode Ekstraksi.
MIPA. 37(1): 47-52.
Sukumar, V., V. Manieniyan., and S. Sivaprakasam. 2015. Bio Oil Production
from Biomass using Pyrolysis and Upgrading. International Journal of
ChemTech Research. 8(1): 196-206.
101
Sunardi, A., 2007. Conversion of Coal Fly Ash Into Zeolite and its Application
for Mercury (II) Adsorbent. Science and Application Chemistry. 1(1): 1-10.
Sutarti, M. 1994. Zeolit: Tinjauan Literatur. Pusat Dokumentasi dan Informasi
LIPI. Jakarta. 30-33.
Swoboda, A.R., and Kunze, G.W. 2006. Infrared Study of Pyridine Adsorbed on
Montmorillonite Surface. Texas Agricultural Experiment Station. 277-288.
Syaiful, M., Anugrah, I. Jn., dan Danny, A. 2014. Efektivitas Alum Dari Kaleng
Minuman Bekas Sebagai Koagulan Untuk Penjernihan Air. Universitas
Sriwijaya, Palembang. Jurnal Teknik Kimia. 20(4).
Tanabe, K. 1981. Solid Acid and Base Catalyst in Catalysis Science and
Technology. John R. Anderson and Michael Boudart. Vol.2. Springer Link.
Berlin. 231-273.
Tjiptadi. 1982. Telaah Pembuatan Glukosa dan Sifat Limbah Cairnya dengan
Bahan Ubi Kayu secara Hidrolisa Asam dalam Rangka Meningkatkan
Teknik Pengolahannya. (Tesis). Program Pascasarjana. Institut Pertanian
Bogor. Bogor.
Tiyas, U. 2016. Sintesis dan Karakterisasi Zeolit Y dari Lumpur Lapindo dengan
Variasi Suhu Hidrotermal menggunakan Metode Sol-Gel. (Skripsi). Jurusan
Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Maulana
Malik Ibrahim Malang. Malang.
Wahyuono, R.A., Muhammad, N.H., and Surya, A.S. 2015. Feasibility Study on
the Production of Bioethanol from Tapioca Solid Waste to Meet the
National Demand of Biofuel. Energy Procedia. 65: 324-330.
Wang, T., Zhang, Q., Ding, M., Wang, C., Li, Y., Zhang, Q., and Ma, L. 2017.
Bio-Gasoline Production by Coupling of Biomass Catalytic Pyrolysis and
Oligomerization Process. Energy Procedia. 105: 858-863.
Wardan, S. dan Zainal, A. 2003. Bahan Bakar dan Pelumas. Fakultas Teknik
UNY. Yogyakarta. 56.
Widowati, S. 2001. Pemanfaatan Hasil Samping Penggilingan Padi dalam
Menunjang Sistem Agroindustri di Pedesaan. Bulletin AgroBio. 4(1): 33-38.
Xiong, S., Zhuo, J., Zhang, B., and Yao, Q. 2013. Effect of Moisture Content on
the Characterization of Products from the Pyrolysis of Sewage Sludge.
Journal of Analytical and Applied Pyrolysis. 104: 632-639.
Xiujuan, G., Shurong, W., Qi, W., Zuagang, G., and Zhogyang, L. 2011.
Properties of Bio-oil from Fast Pyrolisis of Rice Husk. Chinese Journal of
Chemical Engineering. 19(1): 116-121.
102
Yuliansyah, A. 2013.Pemanfaatan Limbah Kaleng sebagai Bahan Dasar Koagulan
Berbasis Aluminium. (Skripsi). Departemen Kimia Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor. Bogor.
Zahro, A., Amalia, S., Adi, T.K., dan Aini, N. 2014. Sintesis dan Karakterisasi
Zeolit Y dari Abu Ampas Tebu Variasi Rasio Molar SiO2/Al2O3 dengan
Metode Sol-Gel Hidrotermal. Alchemy. 3(2): 108-117.
Zamani, H.A., Ranjkesh, M., Abedi, M.R., Meghdadi, S. 2014. Al3+
-Selective
PVC Membrane Sensor Based on Newly Synthesized 1,4-bis[o-(pyridine-2-
carboxamidophenyl)]-1,4-dithiobutane as Neutral Carrier. International
Journal of Electrochemistry Science. 9: 6495-6504.
Zulhajri., Jamarun, N., dan Zuki, Z. 2000. Pembuatan Silika dari Sekam Padi.
5657.
Recommended