View
179
Download
5
Category
Preview:
Citation preview
PERCOBAAN IV
KESETIMBANGAN LARUTAN IODIN
A. Tujuan
1. Menentukan konstanta kesetimbangan distribusi iodine diatara dua pelarut.
2. Menentukan konstanta kesetimbangan konsentrasi iodin, ion iodide, dan ion
triiodida.
B. Pendahuluan
Alhamdulillah Puji Syukur kehadiran Allah SWT. Karena Sang Khaliq lah
percobaan kali ini bisa dilakukan. Dengan kekuatan yang telah Allah SWT. Berikan dan
ilmu yang telah Allah ridhoi maka banyak penemuan-penemuan yang muncul di Alam
Semesta ini.
65. Lalu mereka bertemu dengan seorang hamba di antara hamba-hamba Kami,
yang telah Kami berikan kepadanya rahmat dari sisi Kami, dan yang telah Kami ajarkan
kepadanya ilmu dari sisi Kami[886].
Salah satunya yaitu Ilmu Kimia. Dengan banyak penemuan maka banyak pula
permasalahan yang timbul. Maka dari itu Perlu adanya pembuktian mengenai
penemuan-penemuan tersebut. Dengan demikian Pembuktian yang akan dilakukan
pada perconbaan ini adalah mengenai Kesetimbangan Larutan Iodin.
Maka dari itu percobaan ini dilakukan.
1
C. Dasar Teori
Suatu dasar agar solut dapat terekstrak dari fasa air ke fasa organik adalah suatu
solut tersebut harus menjadi tidak bermuatan (Soebagio. 2002). Iod jauh lebih dapat larut
dalam larutan kalium iodida dalam air daripada dalam air, ini disebabkan oleh
terbentuknya ion triiodida, I3-. Kesetimbangan berikut berlangsung dalam suatu larutan
seperti ini:
I2 + I- I3-
Jika larutan itu dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat, konsentrasi iod total,
sebagai I2 bebas dan I3- tak bebas, diperoleh, karena segera sesudah iod dihilangkan akibat
interaksi dengan triosulfat, sejumlah iod baru dibebaskan dari tri-iodida agar
kesetimbangan tidak terganggu. Namun jika larutan dikocok dengan karbon tetra klorida,
dalam mana iod saja yang dapat larut cukup banyak, maka iod bebas dalam larutan air.
Dengan menentukan konsentrasi iod dalam larutan karbon tetraklorida, konsentrasi ion
iod bebas dalam larutan air dapat dihitung dengan menggunakan koefisien distribusi yang
diketahui, dan dari situ konsentrasi total iod bebas yang ada dalam kesetimbangan.
Dengan memperkurangkan harga ini dari konsentrasi awal kalium iodida, dapatlah
disimpulkan konsentrasi KI bebas. Tetapan Kesetimbangan:
K= ([I-] x [I2])/([I3-]) (Svehla. 1990).
Jika larutan iodium di dalam KI pada suasana netral maupun asam dititrasi maka:
I3- + 2S2O3
2- 3I- + S4O62-
Selama zat antara S2O3I- yang tidak berwarna adalah terbentuk sebagai:
S2O32- + I3
- S2O3I- + 2I-
Yang mana berjalan terus menjadi:
2S2O3I- + I- S4O62- + I3
-
Warna indikator muncul kembali pada
S2O3I- + S2O32- S4O6
2- + I-
Reaksi berlangsung baik di bawah PH = 5,0, sedangkan pada larutan alkali, larutan
asam hypoiodos (HOI) terbentuk (Khopkar. 2007).
2
a) Konstanta Kesetimbangan Distribusi (KD)
Pada ekstraksi cair-cair, distribusi senyawa diantara dua fasa cair yang berada dalam
keadaan kesetimbangan. Perbandingan konsentrasi di kedua fasa tersebut, disebut
koefisien distribusi (Kd). Partisi atau koefisien distribusi ini tidak tergantung pada
konsentrasi total zat terlarut pada kedua fasa tersebut. Digunakan istilah perbandingan
distribusi (D) dengan memperhitungkan konsentrasi total zat didalam kedua fasa.
Perbandingan distribusinya dinyatakan sebagai berikut :
D= konsentrasi total zat pada fasa organikkonsentrasi total zat pada fasa air
Jika tidak terjadi asosiasi, disosiasi atau polimerisasi pada fase-fase tersebut dan
keadaan yang diperoleh adalah ideal, maka harga Kd sama dengan D (Khopkar, 1990).
KD adalah koefisien distribusi atau koefisien partisi yang merupakan tetapan
keseimbangan yang merupakan kelarutan relatif dari suatu senyawa terlarut dalam dua
pelarut yang tidak saling campur. Koefisien distribusi dapat dibuat dengan persamaan
K D=C1
C2
C1 dan C2 adalah kadar senyawa terlarut dalam pelarut 1 dan 2. Kerap kali sebagai
pelarut pertama adalah pelarut organik yang tidak bercampur dengan air dan sebagai
pelarut kedua adalah air. Dengan demikian ion anorganik atau senyawa organik polar
sebagian besar dapat larut dalam dalam fasa air, sedangkan senyawa organik nonpolar
sebagian besar akan larut dalam fasa organik. Hal ini dinyatakan dalam “like dissolves like”
yang berarti bahwa senyawa polar akan mudah larut dalam pelarut polar, dan sebaliknya
(Sudjadi, 1988).
Hukum distribusi atau partisi dapat dirumuskan apabila suatu zat terlarut
terdistribusi antara dua pelarut yang tidak dapat campur, maka pada suatu temperatur
konstan antara kedua pelarut itu, dan angka banding distribusi ini tak bergantung pada
spesi molekul lain apapun yang mungkin ada (Atkins, 1997).
Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang
bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan
konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi
3
seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain pada larutan itu dan pada komposisi
pelarutnya.
Perubahan kelarutan dengan tekanan tak mempunyai arti penting yang praktis
dalam analisis anorganik kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam bejana
terbuka dalam tekanan atmosfer : perubahan yang sedikit dan tekanan atmosfer tak
mempunyai pengaruh yang berarti atas kelarutan. Terlebih penting ialah perubahan
kelarutan dengan suhu.Umumnya dapat dikatakan bahwa kelarutan endapan bertambah
besar dengan kenaikan suhu meskipun dalam beberapa hal istimewa terjadi yang
sebaliknya (seperti kalium sulfat). Laju kenaikan kelarutan dengan suhu berbeda-beda,
dalam beberapa hal sangat kecil sekali, namun ada pula yang besar sekali.Pada beberapa
hal perubahan kelarutan dengan perubahan suhu dapat menjadi dasar untuk pemisahan.
Misalnya pemisahan ion timbale dari perak dan merkurium(I) dapat dicapai dengan
mengendapkan ketiga ion tersebut mula-mula sebagai klorida, diteruskan dengan
menambahkan air panas yang akan melarutkan timbal klorida, tapi perak dan
raksa(I)klorida tak larut didalamnya. Setelah menyaring larutan panas itu, ion timbal akan
ditemukan dalam filtrat dan dapat diidentifikasikan dengan reaksi-reaksi khas.
Perubahan kelarutan dengan komposisi pelarut mempunyai sedeikit arti penting
dalam analisis kualitatif anorganik. Meskipun kebanyakan pengujian dilakukan dalam
larutan air, dalam beberapa hal menguntungkan bila memakai zat lain seperti alkohol
sebagai pelarut. Pemisahan logam-logam alkali misalnya dapat dicapai dengan
mengekstraksi garam-garamnnya secara selektif dengan berbagai pelarut, dan
penambahan reagensia itu pada larutan uji sebenarnya menubah komposisi medium.
Kelarutan bergantung juga pada sifat dan kosentrasi zat lain, terutama ion-ion
dalam campuran itu. Ada beberapa hal yang mencolok antara efek dari apa yang disebut
ion-sekutu dan ion-asing. Ion sekutu ialah suatu ion yang juga merupakan salah satu
bahan endapan.Umumnya dapat dikatakan bahwa kelarutan suatu endapan berkurang
banyak sekali jika salah satu ion sekutu terdapat dengan berlebihan.Dengan adanya ion
asing, kelarutan endapan bertambah tetapi pertambahan ion itu umumnya sedikit kecuali
4
bila terjadi reaksi kimia seperti pembentukan kompleks atau reaksi asam basa antara
endapan dengan ion asing, dimana pertambahan kelarutan lebih mencolok.
Ion-ion dari berbagai unsur hadir dalam wujud oksidasi yag berbeda-beda,
mengakibatkan timbulnya begitu banyak kemungkinan reaksi-reaksi oksidasi-reduksi
(redoks). Kebanyakan dari reaksi-reaksi ini layak digunakan dalam analisis titrimetrik, dan
aplikasinya sangat beranearagam (Day & Underwood, 1986).
Oksidasi adalah kehilangan satu atau lebih elektron yang dialami oleh suatu atom,
molekul, atau ion.Sementara reduksi adalah perolehan elektron.Tidak ada elektron bebas
dalam sistem kimiawi yang biasa, dan kehilanagn elektron yang dialami oleh suatu spesies
kimiawi selalu disertai oleh perolehan elektron pada bagian yang lainnya. Istilah reaksi
transfer elektron terkadang dipergunakan untuk reaksi-reaksi redoks (Day & Underwood,
1986).
Sistem redoks iod (triiodide)-iodida,
I3- + 2e ⇄ 3I-
Mempunyai potensial standar +0,54 V. Oleh karena itu, iod merupakan zat
pengoksid yang jauh lebih lemah daripada kalium permanganat, senyawa serum (IV), dan
kalium dikromat. Di pihak lain, ion iodida merupakan zat pereduksi yang wajar kuatnya,
lebih kuat daripada misalnya, ion Fe(II). Dalam proses analitis, iod digunakan sebagai zat
pengoksid (iodimetri), dan ion iodida digunakan sebagai zat pereduksi (iodometri) (Day &
Underwood, 1986).
Larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung iod murni dan
melarutkannya serta mengencerkan dalam sebuah labu volumetri. Iod itu dimurnikan
dengan sublimasi dan ditambahkan ke dalam larutan KI pekat, yang ditimbang dengan
tepat sebelum maupun sesudah penambahan iod.Tetapi biasanya larutan itu
distandarkan terhadap standar primer (Day & Underwood, 1986).
Sebelum titrasi redoks dilakukan, dapat disarankan agar dilakukan terlebih dahulu
penentuan sampai seberapa jauh reaksi redoks akan berlangsung melalui perhitungan
tetapan kesetimbangan (Quintus, 1997).
5
Kurva titrasi redoks diplotkan dengan jalan menghitung potensial suatu elektroda
inert yang memberi tanggapan terhadap nisbah konsentrasi bentuk tereduksi dan bentuk
teroksidasi. Harga-harga tersebut jika diplotkan erhadap volume titran yang ditambahkan
atau fraksi yang tertitrasi akan memberikan kurva titrasi berbentuk sigmoid (seperti huruf
S). Semua elektrode standar (harga Eo) adalah potensial reduksi, dan reaksi paronnya
ditulis sebagai reduksi (Quintus, 1997).
Karena harga Eo iodium berada pada daerah pertengahan maka sistem iodium dapat
digunakan untuk oksidator maupun reduktor. I2 adalah oksidator lemah sedangkan iodida
secara relatif merupakan reduktor lemah. Kelarutannya cukup baik dalam air dengan
pembentukan triodida (I3). Iodium dapat dimurnikan dengan sublimasi. Ia larut dalam
larutan KI dan harus disimpan dalam tempat yang dingin dan gelap. Dapat distandarisasi
dengan As2O3. Berkurangya iodium akibat penguapan dan oksidasi udara menyebabkan
banyak kesalahan analisis. Cara lain standarisasi adalah dengan Na2S2O3.5H2O. larutan
tiosulfat distandarisasi lebih dahulu terhadap K2Cr2O7 (Khopkar1990).
Warna lartan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai indikatornya
sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung kepada pelarut seperti
karbon tetraklorida atau kloroform. Dan kadang-kadang ini digunakan dalam mendeteksi
titik akhir reaksi.Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan (dispersi koloid) kanji, karena
warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan
itu lebih dalam larutan sedikit sekali asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar
dengan adanya ion iodida (Day & Underwood, 1986).
Biasanya indikator yang digunakan adalah kanji/amilum. Iodida pada konsentrasi <
10-5 M dapat dengan mudah ditekan dengan amilum. Sensitivitas warnanya tergantung
pada pelarut yang digunakan.Kompleks iodim-amilum mempunyai kelarutan yang kecil
dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada titik akhir reaksi (Khopkar1990).
Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat dengan
sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil uraiannya mengkonsumsi iod
dan berubah kemerahan.Kondisi yang menimbulkan hidrolisis atau koagulasi kanji
6
hendaknya dihindari.Kepekaan indikator berkurang dengan neiknya temperatur dan oleh
beberapa bahan organik, seperti metil dan etil alkohol (Day & Underwood, 1986).
Jika larutan iodium di dalam KI pada suasana netral maupun asam dititrasi maka
reaksi iodium-tiosulfat adalah:
I3- + 2S2O3
2- ⇄ 3I- + S4O62-
Selama reaksi zat antara 2S2O32- yang tidak berwarna adalah terbentuk sebagai
S2O32- + I3
- ⇄ S2O3- + 2I-
Yang mana berjalan terus menjadi
2S2O3I- + I- ⇄ S4O62- + I3
-
Warna indikator muncul kembali pada
S2O3I- + S2O32- ⇄ S4O6
2- + I-
Reaksi berlangsung baik di bawah pH=5,0 , sedangkan pada larutan akali, asam
hypoiodus (HOI) terbentuk (Khopkar1990).
7
D. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Erlenmeyer 250 mL
b. Neraca analitik
c. Corong pisah 250 mL
d. Buret 50 mL
2. Bahan
a. Kristal I2
b. Larutan KI 0,1 M
c. Larutan Na2S2O3 0,1 M
d. Kloroform
e. Indikator amilum
f. Akuades
8
E. Cara Kerja
9
Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 M
Ditambahkan indikator amilum
Kedua lapisan dipisahkan
Dikocok dan didiamkan
25 mL aquades Corong pisah 250 mL
Di aduk masing-masing larutan dengan magnet stirer
Di masukkan 1 gram kristal I2Di masukkan1,5 gram kristal
I2Di masukkan 0,5 gram kristal I2
Erlenmeyer 3Erlenmeyer 2Erlenmeyer 1
25 mL kloroform
F. Pembahasan
Kesetimbangan larutan iodin adalah judul dalam percobaan ini. Pada percobaan
ini bertujuan Menentukan konstanta kesetimbangan distribusi iodin diantara dua
pelarut serta menentukan konstanta kesetimbangan konsentrasi iodin, ion iodide, dan
ion triiodida. Prinsip dari percobaan ini tak lain dan tak lepas dari Konstanta
kesetimbangan distribusi (Kd) dan Konstanta kesetimbangan konsentrasi (Kc). Dimana
yang akan kita tentukan Konstanta kesetimbangan distribusi (Kd) dan Konstanta
kesetimbangan konsentrasi (Kc) adalah larutan iodin.
Sebagaimana yang telah dipaparkan diatas bahwa prinsip dalam percobaan ini
ada dua
Yang pertama yaitu Penentuan konstanta kesetimbangan distribusi (Kd) iodin
Awalnya dalam penentuan konstanta kesetimbangan distribusi (Kd) iodin
dibuatlah sebuah larutan dalam gelas erlenmeyer dimana larutan tersebut terdiri dari
beberapa mL kloroform dan kristal I2, mengapa menggunakan kloroform? Karena I2 akan
larut dalam larutan nonpolar, larutan nonpolar tersebut adalah kloroform. Agar larutan
tersebut tercampur homogen maka dari itu larutan tersebut diaduk menggunakan
magnet dalam magnetic stirrer. Jika larutan tersebut homogen selanjutnya larutan
tersebut dipindah dalam corong pisah 250 mL. Dalam corong pisah ditambahkan
beberapa mL akuades. Kemudian proses pengocokan dilakukan. Akuades merupakan
larutan polar sehingga ketika ditambahkan akuades akan terbentuk suatu lapisan tipis
yang seakan-akan antara akuades dengan kloroform terpisah. Dalam larutan tersebut
yang bagian atas adalah air + I2 dan bagian bawah adalah kloroform + I2. Posisi dibawah
dan diatas sesuai dengan massa jenisnya. Tak dapat dipungkiri I2 akan terdistribusi pada
kloroform dan akuades, tetapi kandungan I2 terbanyak berada pada kloroform ini sesuai
dengan teori “like disolvelike” I2 merupakan senyawa nonpolar yang sukar larut dalam
senyawa polar, kloroform merupakan senyawa nonpolar sedangkan air merupakan
senyawa polar.
Setelah melalui proses pengocokan diamkan beberapa menit dan proses
selanjutnya yaitu pemisahan. Pemisahan awal yang akan diambil yaitu kloroform dan
10
selanjutnya air. Setelah dipisahkan, kloroform yang mengandung I2 di masukkan dalam
erlenmeyer dan ditambahkan beberapa tetes amilum sebagai indikator. Setelah
ditambah amilum sebagai indikator akan terjadi sedikit perubahan warna pada bagian
atas, warna tersebut yaitu biru tua. Perubahan warna tersebut adalah hasil reaksi
amilum dengan I2 membentuk suatu senyawa kompleks.
Perlakuan ini dilakukan juga untuk air yang mengandung I2. Tetapi yang
membedakan perlakuan itu hanya ketika dititrasi. Titrasi yang digunakan yaitu titrasi
Redoks. Kloroform dititrasi menggunakan larutan Na2S2O3 0,5 M sedangkan air dititrasi
menggunakan larutan Na2S2O3 0,05 M.
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6
2-
; dan yang kedua yaitu Penentuan konstanta kesetimbangan konsentrasi (Kc)
Perlakuan hampir sama dengan halnya perlakuan diatas tetapi yang
membedakan yaitu larutan polar yang digunakan adalah KI 0,1 M. Jadi yang awalnya air
diganti dengan KI 0,1 M. Ketika proses pengocokan terjadi distribusi dan terjadi proses
yang mengakibatkan larutan tersebut menjadi hitam pekat. Yang menjadikannya warna
hitam pekat yaitu karena I2 bereaksi dengan I yang terkandung dalam KI dan menjadi I3.
I2 + I- I3-
Setelah itu diamkan beberapa menit. Dalam corong pisah larutan tersebut akan
terpisah menjadi dua lapisan seperti halnya pada pemisahan sebelumnya. Pada bagian
bawah adalah kloroform + I2 dan pada bagian atas adalah KI + I2 ini sesuai dengan teori
“likedisolve like”. Karena Ki merupakan larutan polar. Maka I2 akan terkandung lebih
banyak pada Kloroform. Karena kloroform merupakan larutan nonpolar. Pemisahan
dilakukan pada pencahayaan yang lebih terang dikarenakan kedua larutan dalam corong
pisah warnanya hampir sama. Proses pemisahan pun berlangsung. Ketika proses
pemisahan, larutan yang diambil adalah kloroform bukan KI.
11
Setelah melewati proses pemisahan larutan tersebut dipindah dalam Erlenmeyer
dan ditambahkan amilum sebagai indikator. Kemudian dititrasi menggunakan larutan
Na2S2O3 0,5 M.
G. Kesimpulan
a. Berdasar kepada praktikum yang telah dilakukan, konstanta kesetimbangan
distribusi iodine ialah 120,41
b. Konstanta kesetimangan konsentrasi ion iodida ialah 3,94 mmol, sedangkan untuk
ion triiodida ialah 0,085 mmol
Mengetahui Yogyakarta, 20 April 2011
Asisten Praktikan
Aziz Rifqi Mizan Aulawi
H. Daftar Pustaka
Atkins, P.W. 1997. Kimia Fisika Jilid 2. Erlangga : Jakarta.
Day,R.A& Underwood, A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press
Quintus, Fernando.,dkk. 1997. Kimia Analitik Kuantitatif. Yogyakarta: Penerbit
ANDI
Sudjadi. 1988. Metode Pemisahan. Penerbit Kanisius : Yogyakarta.
Svehla,S. 1990. Buku Ajar Vogel: Analisis Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.
12
I. Lampiran
PERHITUNGAN
Massa I2
Kloroform Air
Vtio Vk [I2]k Vtio Va [I2]a
0,5 gram 7,4 mL 23,5 mL 0,8 mL 25 mL
0,25 gram 3,9 mL 24 mL 0,3 mL 25 mL
0,75 gram 11,7 mL 21 mL 1,1 mL 25 mL
Massa I2
Kloroform KI
Vtio Vk [I2]k Vtio VKI [I2]KI
1 gram 11,1 mL 20 mL - - -
Penentuan KD
[ I 2 ]❑k⇄ [I 2 ]❑a
Reaksi
I 2+2 S2 O32−¿→2 I−¿+S4O 6
2−¿¿¿ ¿
13
[I ¿¿2]❑k=[Tio ] . [V tio ]
2 V k
¿
0,5 gram
[I ¿¿2]❑k=0,5 M .7,4 mL
2. 23,5 mL=0,08 M ¿
0,25 gram
[I ¿¿2]❑k=0,5 M .3,9 mL
2. 24 mL=0,04 M ¿
0,75 gram
[I ¿¿2]❑k=0,5 M .11,7 mL
2. 21mL=0,14 M ¿
[I ¿¿2]❑a=[Tio ] . [V tio]
2V a
¿
0,5 gram
[I ¿¿2]❑a=0,05 M . 0,8 mL
2. 25 mL=0,0008 M ¿
0,25 gram
[I ¿¿2]❑a=0,05 M . 0,3 mL
2. 25 mL=0,0003 M ¿
0,75 gram
[I ¿¿2]❑a=0,05 M .1,1 mL
2. 25 mL=0,001,1 M ¿
Kd=[I ¿¿2]❑k
[I ¿¿2]❑a ¿¿
[I ¿¿2]❑k=Kd .[ I¿¿2]❑a¿¿
14
y=m. x
Kd=120,41
Penentuan Kc¿Vtio = 11,1 mLVk = 20 mL[I ¿¿2]❑k=
[Tio ] . [V tio ]2 V k
¿
[I ¿¿2]❑k=0,5. 11,1mL
2.20 mL=0,14¿
¿
¿
¿
mol I 2 yangdimasukkan
I 2tot=1 gram253,8
=3,9 4−03
15
0.0002 0.0004 0.0006 0.0008 0.001 0.00120
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
0.12
0.14
0.16
f(x) = 120.408163265306 x − 0.0016326530612245
Series2Linear (Series2)Linear (Series2)
I 2tot=I2k+ I 2 a+ I3−¿¿
3,9 4−03=I 2k+ I2 a+ I 3−¿ ¿
I ¿−¿=I2 tot−( I 2k+ I 2 a )¿
I 3−¿=3,94−(2,8+0,0295 )¿
I 3−¿=3,94−2,8295 ¿
I 3−¿=1,11 ¿
mol I−¿ total=V KI . [KI ]¿
Mol I- total = 25 mL . 0,1 M= 2,5 mol I 2−¿=I total
−¿−I3
−¿¿¿ ¿
Kc=¿¿
Kc=¿¿
Kc= 1,110,0295−1,11.2,5−1,11
Kc= 1,1113,03
=0,085
16
Recommended