Probenahme von Abwasser und aus Oberflächenwässern · Probenahmeschulung 14.05.2012 Brigitte...

Probenahmeschulung 14.05.2012B.CzernerBrigitte Czerner

Schulung Probenahme 06.05.2015

Probenahme von Abwasser und aus Oberflächenwässern

5. Zwischenlagerung und Transport

Probenahme bei außergewöhnlichen Ereignissen

1. Ausrüstung

2. Messstellenauswahl

3. Festlegung der Untersuchungs- und vor-Ort Para meter

4. Durchführung der Probenahme und Dokumentation

6. Fehlerquellen

Die Probenahme ist der erste Teilschritt bei der Durchführung von chemischen und physikalischen Untersuchungen zur Ermittlung der Gewässerbeschaffenheit.

Ziel der Probenahme muss es daher sein, eine für die Fragestellung repräsentative Probe aus dem zu untersuchenden Gewässer zu erhalten und dem Labor qualifiziert zuzuführen. Fehler, die durch unsachgemäße Probenahme, Transport und Lagerung verursacht werden, sind nicht mehr zu korrigieren.

100% 100%0%

ProbenahmeLagerung

Proben-vorbereitung

Instrumentelle Analytik

Analysenergebnis: 0,038793 µg/l

� Teil 11 Probenahme von Abwasser ( Febr. 2009 )� Teil 12 Probenahme stehender Gewässer ( Juni 1 985 )� Teil 15 Probenahme aus Fließgewässern ( April 2010)� Teil 30 Vorbehandlung, Homogenisierung

und Teilung heterogener Wasserproben ( Juli 1998)

Normen und Vorschriften:

DIN 38 402 ( A )

Probenahme von Abwasser, Fließ- und Standgewässern

DIN 38 414 ( S )� Teil 11 Probenahme von Sedimenten ( Aug. 19 87 )

Normen und Vorschriften

DIN 38402 (A)

• Teil 13 Probenahme aus Grundwasserleitern (Dez.1985 )• Teil 16 Probenahme aus dem Meer (Aug.1987)• Teil 18 Probenahme von Wasser aus Mineral-

und Heilquellen (Mai 1991)• Teil 20 Probenahme aus Tidegewässern (Aug. 1987)• Teil 24 Anleitung zur Probenahme von

Schwebstoffen ( Mai 2007)

- 5 667 - 3 Anleitung zur Konservierung und Handhabungvon Proben - A21 ( März 2013)

- 5 667 - 13 Anleitung zur Probenahme von Schlämmen ausAbwasserbehandlungs- und Wasseraufbereitungs-anlagen ( Aug. 2011)

- 5 667 - 1 Anleitung zur Erstellung von Probenahmeprogrammenund Probenahmetechniken ( April 2007 )

DIN EN ISO

� LAWA - AQS Merkblatt P - 8/1Probenahme von Abwasser ( Sept. 2009 )

�LAWA - AQS Merkblatt P - 8/2Probenahme von Grundwasser ( Jan. 1996 )

�LAWA - AQS Merkblatt P - 8/3Probenahme von Fließgewässern ( Febr. 2012)

�LAWA – AQS Merkblatt P- 8/4Probenahme von Schwebstoffen und Sedimenten

( Mai 2002 )

Ausrüstung für den Bereitschaftsdienst

Ausrüstung

• spezielle Schöpfgeräte fürverschiedene Tiefen ( Rüttnerschöpfer)

Probenahmetechnik Probenahmegeräte:

• Schöpfbecher mit Teleskopstange

• mehrere saubere Schöpfbecherbereithalten - Materialauswahl wichtig!

• Eimer für größere Mengen

Persönliche Schutzausrüstung:• Gummistiefel• Gummihandschuhe/Einmalhandschuhe• Desinfektionsmittel• Schutzbrille

Ausrüstung

Eigenschutz hat in jedem Fall Vorrang!!!

Messstellenauswahl

repräsentativzeitlich

örtlich

eindeutig beschrieben

wiederauffindbar ( stabile und witterungsbeständigeKennung )

Gefahrlos zugänglich �� Eigensicherung beachten!!!!

� Abwasserfahnen

��Totzonen

�� Wellenschlag, Turbulenzen

Besonderheiten - Fliessgewässer:

Messstellenauswahl

�� Entnahmetiefen

0,5 µg/l

2,0 µg/l

59 µg/l

Trichlorethen im Main ( WABOLU 3/81 )

Messstellenauswahl

Fischsterben, Schadstoffhavarien aus Abwasserableitungen

1. oberhalb des Schadensbereiches aus der fließenden Welle (Null - bzw. Vergleichsprobe), später möglich, wenn sauber es Probennahmegefäß zur Verfügung steht

Achtung!! �� Gefahr der Querkontamination!!!!!!!

Messstellenauswahl

2. im Bereich der Schadstoffwelle(organoleptisch - Geruch, Verfärbung, Schaum, tote Fische ..)

3. im Bereich der abfließenden Schadstoffwelle zu r Eingrenzungdes Schadensherdes (organoleptisch)

4. flussaufwärts zur Probenahme an den vermutlich en Einleitungs-stellen, Potentielle Verursachersubstanz sichern

Beprobung der Einleitung(Wasser und Sediment)

Fischsterben, Schadstoffhavarien aus Abwasserableitungen

Messstellenauswahl

Vorsicht bei Rückverwirbelung

Mehrere Proben unterhalb der Einleitung zur Verfolgung der Schadstoffwelle (Wasser und Sediment)

Stehende Gewässer

Sedimentnah: Sauerstoffmangel Freisetzung von Fe, P, Mn( H2S , CH4 )

Vertikal ( jahreszeitlich)Stagnation Temperaturschichtung

Inhomogenität im Tiefenprofil

5 10 15 20

20m°C

Messstellenauswahl

Oberflächennah: Lichteinfluss Planktonalgen

Photosynthetische Reaktionen:

6 CO2 + 12 H2O

Licht/Energie ( hxνννν )

C6H12O6 + 6 O2 + 6 H2O

Zunahme bis 18mg/lmöglich

Zunahme bis pH 10-12

Abnahme

Nacht:

Abnahme bis < 4mg/l

Abnahme bis < 6

Zunahme

Messstellenauswahl

Tagreaktion

Nachtreaktion

Messstellenauswahl

Tagesperiodische Schwankungen von Sauerstoff und pH - Wert

10121416

0 12 24 36 48 60 72

Stunden

O2(mg/l)

pH-Wert

Messstellenauswahl ( zeitlich )

Durchführung der Probenahme

Oberflächenwasser:

• Entnahme immer uh. der Wasseroberfläche( aufschwimmende Stoffe )

Die Öffnung des Schöpfbechers weist inStrömungsrichtung

Entnahmetiefe: 5 - 30 cm unterhalb der Wasseroberflächespezielle Fälle gesondert festlegen ( Öl, MKW, LM )

• Zweiphasensysteme: Wasserphase einzeln entnehmen, die „verdächtige“ zweite Phase extra, um sie im Labor identifizieren zu können (z.B. Öl, Schaum)

• Befüllen der Gefäße immer randvoll, so dass Wasser übertritt

– außer für Algologie

MKW �� Alufolie

Besonderheiten für die Probennahme für leichtflüchtige Analyten• Entnahme aus dem Wasserkörper in einem großen Gefäß (Eimer),

keine Anwendung von Unterdruck, z.B. Pumpen

• nicht schütteln

• Langsam unter Vermeidung von

Gasaustausch in eine 250ml

Glasflasche mit Schliffstopfen einlaufen lassen

Potentielle Kontaminationsquellen

• Abgase der Fahrzeuge, Benzin, Diesel, Schmiere

• Creme/Kosmetika, Medikamente, Wasch- und Reinigungsmittel,

Zigarettenrauch, Antimückenspray

• Lösungsmittel

• In Kunststoffen enthaltene Weichmacher

Es ist darauf zu achten, dass alle Maßnahmen zur Vermeidung von Kontamination und Dekontamination gleichzeitig eingehalten werden

Vermeidung von Kontaminationen

Untersuchungsparameter

Vor - Ort - Analytik:

Organoleptisch: Geruch verbal beschreiben, Färbung, Trübung,Ölfilm, Schaumbildung ....

pH – Wert: Messgerät , Unitest

0.058 0.116 0.174 0.232 0.290 0.349 0.407 0.465 0.523 0.581 0.639 0.697 0.755 0.813 0.871 0.929

Anteil freien Ammoniaks an der gemessenen Ammoniumk onzentration

NH3 in mg/L = Anteil freien Ammoniaks x gemessene NH4+

-Konzentration in mg/L

NH3-Toxizität für Fische: 0,3 ... 0,7 mg/L, d.h.:die NH3-Konzentration muß unter diesem Bereich liegen, sonstbesteht akute Gefahr eines Fischsterbens

1/(1+10^(0.09018-pH+2729.92/T)

O2: Messgerät, Winklerfällung

- O2 Wichtig!!!! ( Winklerfällung )

Sauerstoffverminderung

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Zeit ( h )

OW - mäßig belastet

O2: Messgerät, Winklerfällung

freies Chlor : Schnelltest

- Temperatur

- Fotografieren Beweissicherung

Luft, Wasser( trockenes !!! Thermometer,keine Sonne )

� ausschließlich im Labor gereinigte, verschlossene Probenbehältnisse in ausreichender Menge

� vorheriges Ausspülen mit Probegut nicht immerzweckmäßig ( Adsorptionen )

� Materialauswahl ( Geräte und Probenbehältnisse )zur Vermeidung von

• Kontamination, Adsorption,• Diffusion, Ausgasung

� Befüllen der Behältnisse immer randvoll, ohne

Luftpolster

Probenahmematerial

Probevolumen für die Analytik

variabel je nach Programm und Parameterumfang„Einfaches“ Untersuchungsspektrum,z.B. Abwasser, Jauche, Gülle…

Verdacht auf Organika, PSM oder Suche nach Verursachersubstanz notw.

Verdacht auf leichtflüchtige Verbindungen - Geruch

Sediment- und Schlammproben

Abfall je nach HomogenitätKeine Kunststoffbeutel!

ToxikologieMikrobiologieAlgen

Vergleichsproben (sichergestellte Verdachtsprodukte)möglichst Originalverpackungen!

2 x 1 l Kunststoff/Glas

2 x 1l Glas

ca. 1 kg Glas oder Kunststoff

ca. 1 l Glas

1 l Glas

250 ml gasdicht

0,1 l Glas

Probenahmeprotokoll: Was ist passiert?

Anlass

� Gewässerverunreinigung � Fischsterben � Unfall mit wasser-gefährdenden Stoffen

� Bodenverunreinigung

Grund der Probenahme:

Schadensereignis und Dokumentation

Probenahmeprotokoll: Wo ist es passiert?

Landkreis: Gemeinde / Gemarkung: Betrieb / Gewässer:

Wichtig: Genaue Ortsbeschreibung, möglichst mit Foto,auf jeden Fall aber Skizze anfertigen!

Ort der Vergleichsprobe ebenfalls dokumentieren

Probenahmestelle fotografiert ?

Probenahmeprotokoll: Welche Ursache wird vermutet?

Vermutete Schadstoffe / Gefährdungen:

Wichtig: Auch Untersuchungsumfang angeben!

Vor-Ort Analytik, Flaschen und Volumina sind davon abhängig

Gegebenenfalls telefonische Rücksprache erforderlich!

Hier nicht bloß Betrieb oder Anlieger angeben, sondern auch Verdachtsmomente, möglicherweise auch mehrere

Probenahmeprotokoll: Welche Messungen bzw. Beobachtungen wurden bei der Probenahme gemacht?

Beschreibungen bei der Probenahme:

Temperatur: pH-Wert: Leitfähigkeit:

Sauerstoff : Geruch Farbe / Trübung :

Auffälligkeiten während der Probenahme:

Wetter am Entnahmetag : trocken Niederschlag

Wetter am Vortag: trocken Niederschlag

Wichtig: Auch Beobachtungen an anderen Organismen(Pflanzen und Tiere) protokollieren!

Ist durch diese Messungen bereits ein Verdacht ableitbar?

Probenahmeprotokoll: Welche Messungen wurden bei der Probenahme gemacht? Ist eine erste Verdachtsdiagnose bereits aus dem pH-

Wert ableitbar?

pH-Schädigungen bei Fischen

Regenbogenforelle 5,5 – 6,0Plötze 5,3 – 6,0Lachs 5,0 – 5,5Flußbarsch 5,0 – 5,5Bachforelle 4,5 – 5,5Hecht 4,2 – 5,2

Probenahmeprotokoll: Welche Beobachtungen wurden bei der Probenahme gemacht?

Makroskopische Beobachtungen bei Fischsterben

Symptom Diagnose Ausfaserung der Flossen Laugenkrankheit (pH-Wert zu

hoch) Rotfärbung in der Haut, ruckartiges Flossensträuben, schnelles Umherschießen, Zittern, Tod in natürlicher Haltung

Säurekrankheit

Bläulichweiße Trübung der Oberhaut

Laugenkrankheit

Gasblasen unter der Haut Gasblasenkrankheit Zerstörung und Verfärbung bzw. Aufhellung der Kiemen

Säurekrankheit Laugenkrankheit Freies Chlor

Luftschnappen Sauerstoffmangel Krämpfe Vergiftung Verstärkte Schleimsekretion Säurekrankheit

Probenahmeprotokoll: Welche Probe wurde entnommen?

Probenart � Wasserprobe � Schadstoffprobe � Bodenprobe

� Fische � (Wasser) Pflanzen � Schlamm -/ Sedimentprobe

Probenahmeprotokoll: Wann wurde die Probe entnommen?

Probenahmetag: Uhrzeit: Probenkennzeichnung:

Probe leserlich, eindeutig und haltbar beschriften!

Keine Zuordnung möglich!

Probenahmeprotokoll: Wie und durch wen wurde die Probe entnommen?

Wie wurde die Probe entnommen (Gerät/Einzel- oder Mischprobe) ?

Name und Anschrift, bzw. Dienststelle des Probenehmers:

Name und Anschrift des Zeugen:

Wurden Vergleichsproben entnommen / durch wen ?

Probenahmeprotokoll: Wie wurde die Probe weiterbehandelt?

Lagerung bis zum Eingang in das Labor:

Wichtig: Nicht nur die Art der Lagerung , sondern auch die Dauer protokollieren!

Zwischenlagerung und Transport der Proben

� Zeitminimierung ! zwischen Probenahme und Eingang im Labor

� Zwischenlagerung und Transport immer kühl und dunkel !!!!

� Schockgefrieren ( z.B. tote Fische )

� Transport der Vergleichsproben und potentielle Verursachersubstanzweit getrennt

� Schadstoffproben nicht in Lebensmittelkühlschränkenaufbewahren

�� allgemein• falsche Probe durch Verwechslung der Probenahmestel le• Verwechslung von Proben durch unsachgemäßeBeschriftung und/oder falsch ausgefülltes Protokoll

Fehlerquellen

�� Stoffeintrag• Verschleppung aus unsachgemäß gereinigten Gefäßen u nd

Geräten��qualitätsgerechte Säuberung�� parameterspezifische Nutzung�� Aussonderung von hochbelasteten

Behältnissen

Fehlerquellen

• Abrieb aus Probenahmegeräten�� Materialauswahl

• Aufnahme über die Luft�� turbulenz- und luftblasenfreies Befüllen

• Zugabe verunreinigter Konservierungsmittel�� analytisch reine Chemikalien

Fehlerquellen

- Veränderungen durch chem. oder biochem . Reaktionen

• oxidierende oder reduzierende Stoffe

• Niederschlagsbildung ( Ausfällreaktionen )

• bakterielle Tätigkeit

Fehlerquellen

Beratungsbedarf ?Rufbereitschaft Umweltanalytik

0171/6933544

Beratung der zentralen Leitstellen der zuständigen L andratsämter

Aufgaben: · erste telefonische Beratung bei der Einschätzung de s Schadensfalles· telefonische Beratung zur Probenahme und Besonderhe iten des

Schadensfalles· Einschätzung zur Notwendigkeit der vor Ort Analytik• Einschätzung zum möglichen Parameterspektrum· Einschätzung zur Notwendigkeit der Beratung vor Ort

Noch Fragen???

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