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Unidad de Resonancia Magnética Nuclear
Servicios Científico Técnicos
PERSONAL
Jefe de Unidad: Eduardo Rubio (Dpto. de Química Orgánica e Inorgánica)
Técnicos de la Unidad: Rodolfo Iglesias iglesiasrodolfo@uniovi.es
Isabel Merino merinoisabel@uniovi.es
Próximamente: Sergiy Khainakov para equipo RMN de sólidos en Mieres
1
UNIDAD DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR
Servicios Científico Técnicos
(Sección de medidas químicas)
Edificio Severo Ochoa, sótano -2
Campus del Cristo
E-mail: resonanciamagnetica@uniovi.es
Tel 985103670
Unidad de Resonancia Magnética Nuclear
Servicios Científico Técnicos
BRUKER AV600: Año 2005
BRUKER AV400: Año 1990. Consola renovada en
2002. Ordenador renovado en 2007
BRUKER NAV400: Año 2005
BRUKER AV300: Consola 2003. Sonda renovada
en 2005. Imán renovado en 2009
BRUKER NAV300: Año 2004. Cargador
automático 60 muestras en año 2005
BRUKER DPX300: Año 1999. Ordenador renovado
en 2004. En Facultad de Químicas
EQUIPOS:
2
Servicios Científico Técnicos
Unidad de Resonancia Magnética Nuclear
Grupos de Investigación del Dpto de Q. Orgánica e Inorgánica: 10 -13
Grupos de Investigación de Ingeniería Química: 1
Grupos de Investigación del Dpto de Q. Analítica y Q. Física: 2 - 3
Grupos de investigación del CSIC-INCAR: 2
Grupos de investigación del ITMA: 2
Empresas: Asturpharma, Bayer
Empresas spin-off: Entrechem
Dpto. de Química Orgánica e Inorgánica: Colaboración en docencia
USUARIOS DE LA UNIDAD EN 2010 - 2011
MODOS DE TRABAJO:
Realización de ensayos: con participación del técnico
Actividad asistencial: “autoservicio” (80 - 100 usuarios autorizados)
3
4
ACTIVIDADES
2. Mantenimiento de los espectrómetros:
• Mantenimiento del campo magnético (relleno con nitrógeno y helio líquidos)
• Calibrado periódico de pulsos, potencias, shims
• Mantenimiento electrónico de las consolas (actualización de firmware,
pequeñas averías, …)
• Instalación, actualización y mantenimiento de los equipos informáticos
(conexiones de red, actualización de software, …)
1. Atención a los usuarios
• Cursillos de formación de usuarios
• Asistencia en la elección y programación de los experimentos
• Resolución de problemas sobre en los espectrómetros
• Asistencia en el uso de programas informáticos de RMN
3. Realización de ensayos
• Usuarios externos e internos a la Universidad de Oviedo
• Colaboración en la docencia
• Apoyo y colaboración en la investigación
• Implementación de nuevos experimentos
Unidad de Resonancia Magnética Nuclear
Servicios Científico Técnicos
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Unidad de Resonancia Magnética Nuclear
Servicios Científico Técnicos Fundamentos de la RMN
- Técnica para averiguar la estructura química de las moléculas
- Es una técnica espectroscópica de emisión/absorción de energía
- La energía que lleva asociada es baja comparada con otras técnicas
espectroscópicas (UV, IR)
10-9 10-6 10-3 100 103
wavelength (m)
g-rays x-rays UV VIS IR m-wave radio
frecuency (Hz)
106 109 1013 1015 energy
1018
- Está basada en las propiedades magnéticas de ciertos núcleos atómicos
- Los núcleos activos en resonancia son los que poseen un número cuántico de
espín distinto de cero. I ≠ 0 Su aplicación en RMN depende además
• de la abundancia natural del isótopo activo
• de la constante giromagnética g de cada núcleo sensibilidad
• del valor de I: Núcleos I = 1/2 T1 largos líneas estrechas
RMN
6
Group I II
IIIa IVa Va VIa VIIa VIIIa VIIIb VIIIc IB IIB III IV V VI VII VIII
Period
1 1
H
2
He
2 3
Li
4
Be
5
B
6
C
7
N
8
O
9
F
10
Ne
3 11
Na
12
Mg
13
Al
14
Si
15
P
16
S
17
Cl 18
Ar
4 19
K
20
Ca
21
Sc
22
Ti
23
V
24
Cr
25
Mn
26
Fe
27
Co
28
Ni
29
Cu
30
Zn
31
Ga
32
Ge
33
As
34
Se
35
Br
36
Kr
5 37
Rb
38
Sr
39
Y
40
Zr
41
Nb
42
Mo
43
Tc
44
Ru
45
Rh
46
Pd
47
Ag
48
Cd
49
In
50
Sn
51
Sb
52
Te
53
I
54
Xe
6 55
Cs
56
Ba *
71
Lu
72
Hf
73
Ta
74
W
75
Re
76
Os
77
Ir
78
Pt
79
Au
80
Hg
81
Tl
82
Pb
83
Bi 84
Po
85
At
86
Rn
7 87
Fr
88
Ra **
103
Lr
104
Unq
105
Unp
106
Unh
107
Uns
108
Uno
109
Mt
110
Uun
111
Uuu
112
Uub
113
Uut
114
Uuq
115
Uup
116
Uuh
117
Uus
118
Uuo
*Lanthanides * 57
La
58
Ce
59
Pr
60
Nd
61
Pm
62
Sm
63
Eu
64
Gd
65
Tb
66
Dy
67
Ho
68
Er
69
Tm
70
Yb
**Actinides ** 89
Ac
90
Th
91
Pa
92
U
93
Np
94
Pu
95
Am
96
Cm
97
Bk
98
Cf
99
Es
100
Fm
101
Md
102
No
Nuclear Spins 1/2 1 3/2 5/2 7/2 9/2
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Unidad de Resonancia Magnética Nuclear
Servicios Científico Técnicos Fundamentos de la RMN
- Los núcleos con I ≠ 0 tienen asociado un momento
magnético. En ausencia de campo magnético el m puede
tomar distintas direcciones isoenergéticas
- En presencia de campo magnético los espines se
orientan.
- El número de orientaciones depende del valor de I
I = 1/2 2 posibles orientaciones
Bo
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- Cada orientación posee una energía diferente
- La diferencia de energía provoca una pequeña
diferencia de poblaciones gobernada por la ley de
distribución de Boltzmann
Unidad de Resonancia Magnética Nuclear
Servicios Científico Técnicos Fundamentos de la RMN
-Pueden provocarse transiciones entre los dos
estados irradiando la muestra con una radiación
electromagnética
- Cuando la energía asociada a la radiofrecuencia
de irradiación coincide con la de transición entre
dos niveles, se produce una absorción y se
obtiene una línea en un espectro rmn
Na / Nb = e DE / kT
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Servicios Científico Técnicos
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Servicios Científico Técnicos
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- Determinación estructural
- Determinación estereoquímica
- Identificación de monómeros/dímeros
- Identificación de intermedios de reacción
- Estudios de mecanismos de reacción
Aplicaciones químicas
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Identificación de intermedios y
de mecanismos de reacción
Aplicaciones químicas
Los
espectrómetros
están divididos en
tres secciones:
1.Electroimán
superconductor,
preamplificadore
s y sonda
2.Consola
electrónica
3.Estación de
trabajo con
teclado de
control del imán
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• Estación de trabajo
• Ordenador Windows XP
• Conexión red
• Impresora
• Procesado tiempo real
• Programación experimentos
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.
•Espectrómetros de marca BRUKER
• Imanes superconductores
•Bobina material superconductor
•Resistencia eléctrica=cero a -273.15⁰ C
• Inmerso en un baño de Helio Líquido -269 ⁰ C, se renueva cada trimestre
•Helio Líquido rodeado por Nitrógeno
Líquido a -196⁰ C. Se rellena en todos los
imanes semanalmente
•N2 aislado exterior por cámara de vacío y
por cobertura exterior
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•Bobina: millones de hilos de Niobio+molibdeno
•Carga eléctrica 34 A
•Campo magnético 7 T – 14 T. Tierra 25 – 75 uT
•Pequeñas bobinas controlan homogeneidad campo, teclado
BSMS
Rueda de
control
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•Consola corazón
•Puerto comunicaciones sonda/ pc
•Unidad control temp. y caudal
•Amplificadores H/D/X (generador frequencias
pulso corriente alterna)
•Gradientes campo magnetico
•Bruker Smart Magnet control System
•Adquisición a tiempo real
•Digitalizadores hasta 18 bit
Unidad de Resonancia Magnética Nuclear
Servicios Científico Técnicos •Sonda instrumento espectrómetro
•Ubicada centro magnético
•Varios canales / núcleos
•Varias bobinas generan RF
•Transfiere RF a muestra
•Muestras en disolución
•Disolventes deuterados ref. campo magnético
•Concentración 3 mg/ ml – 1 g/ ml.
•Espectrómetros Serie Avance
•Sistema apantallamiento campo
magnético
•Dos canales de adquisición
•Sondas inversas y directas
•H1, C13, P31, F19, Si29, B11, W183, etc
•Cañón para tubos de 5 mm
•Gradientes de campo
•Control temperatura -100⁰ C +150⁰ C
AV 400 NAV 400 NAV 300
AV 300 AV 600
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DPX 300
AV 400 +
NAV400
• Reservables turnos 30 minutos día / 12 horas
noche
• Seguimientos de reacción
• Temperatura variable
• Experimentos de difusión
• Experimentos larga acumulación
• Experimentos selectivos
• Experimentos 2D
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• Reservable turnos 15 minutos día / 12 horas
noche
• Apoyo investigación día a día
AV 300
DPX 300
• Facultad Química
• Reservable noche 12 horas
• Apoyo investigación día a día
NAV
300/ROBOT
• Carrusel automático 60 muestras
• Sistema automático de SHIM
• Trabaja 24 horas
• Apoyo investigación día a día
•Tres canales de adquisición
•Aqu 3 nuc simult
•H1, C13, P31, N15, Si29, B11, W183, etc
•Sonda directa banda ancha con
gradientes. Sintonización núcleos
manual
•Sonda inversa triple con gradientes.
Sistema automático sintonización
núcleos
•Estabilizador temperatura BCU
•Separador N2 •Se realizan todo tipo de experimentos
•También se da apoyo a proyectos
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Servicios Científico Técnicos AV 600
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•Servidor Windows XP red espectrómetros
• Impresora
•Se utiliza como puente
• Minimiza el riesgo de ataques, virus, etc.
• Guardado espectros 4 meses
• Doble copia experimentos propio equipo y
Servidor
Unidad de Resonancia Magnética Nuclear
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• Programas de procesado de
espectros
• Aplicaciones informáticas habituales
• Procesar y editar espectros
• Crear documentos pdf, imprimir, etc.
• Red con laboratorios/ FTP
• Bruker TopSpin 5 licencias
• MestreNova licencia campus
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