View
3
Download
0
Category
Preview:
Citation preview
STUDI PEMBUATAN ION IMPRINTED POLYMER UNTUK
PENYERAPAN SODIUM TRIPOLIFOSFAT (STTP) SECARA
SELEKTIF MENGGUNAKAN KITOSAN TERMODIFIKASI
Aulia Dyah Kusumawardani, Dr. Asep Saefumillah
Departemen Kimia, Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Indonesia, Depok 16424, Indonesia
Lyakusumawardani@yahoo.com, asep.saefumillah@gmail.com
Abstrak
Keberadaan senyawa fosfat dalam air sangat berpengaruh terhadap keseimbangan ekosistem perairan yang mengakibatkan
eutrofikasi. Oleh karena itu diperlukan pengukuran fosfat di lingkungan. Ion imprinted polymer adalah metode yang sudah
digunakan untuk mengukur konsentrasi fosfat dengan tujuan untuk mempelajari penyerapan ion tripolifosfat pada
tripolifosfat-kompleks-kitosan suksinat. Komposisi dari ion imprinted polymer terdiri dari tiga, yaitu kitosan suksinat sebagai
monomer kompleks, tripolifosfat sebagai cetakan yang menjadi target untuk dianalisis, dan N,N-metilenbisacrilamida (MBA)
sebagai agen pengikat silang. Langkah pertama, memodifikasi kitosan menjadi kitosan suksinat. Langkah kedua, kitosan
suksinat direaksikan dengan Fe(III) dan tripolifosfat menghasilkan Fe(III)-kitosan suksinat. Setelah itu, Fe(III)-kitosan
suksinat diikat silang dengan menggunakan MBA dan ion tripolifosfat dihilangkan dengan menggunakan KOH 1 M.
Pengaruh pH, waktu kontak dan konsentrasi diamati. Serapan fosfat yang paling besar terjadi pada pH 2, waktu kontak
selama 30 menit, dan konsentrasi sebesar 4 ppm. Hasil imprinted polymer dibandingkan dengan non imprinted polymer.
Serapan imprinted polymer menghasilkan serapan yang lebih tinggi dibandingkan dengan non imprinted polymer. Kitosan
suksinat dan Fe(III)-kitosan suksinat yang sudah terikat silang dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform Infrared
Spectroscopy (FTIR) dan Differential Scanning Calorimetry (DSC).
Abstract
The presence of phosphate compounds in water greatly affect the balance of aquatic ecosystems resulting in eutrophication.
That is why the measurement of phosphate in the environment is in need. Ion imprinted polymer is a method that has been
used to measure the concentration of phosphate, the aim of this research is to learn adsorption of tripolyphosphate ions on
tripolyphosphate-chitosan-succinate complex. The composition of ion imprinted polymer composed of three, namely chitosan
succinate as a monomer complex, tripolyphosphate as the template for analysis, and the N,N-methylenebisacrylamide (MBA)
as a crosslinking agent. The first step, chitosan was modified into chitosan succinate. The second step, chitosan succinate was
reacted with iron(III) and tripolyphosphate produced Fe(III)-chitosan succinate. After that, Fe(III)-chitosan succinate were
crosslinked with MBA and tripolyphospate ion was removed using 1 M KOH solution. Effect of pH, contact time and
concentration were observed. The maximum adsorption has found to be at pH 2, adsorption equilibrium was achieved in
about 30 minutes, and a concentration is 4 ppm. Imprinted polymer has been compared with non-imprinted polymer. The
result of imprinted polymer higher than non-imprinted polymer. Chitosan succinate and Fe(III)-chitosan succinate were
characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and Differential scanning calorimetry (DSC).
Key words: IIP, Chitosan, Crosslink, Template, Phosphate, Tripolyphosphate
1. PENDAHULUAN
Fosfor adalah unsur penting dalam kontribusi
pertanian dan perindustrian. Tingginya tingkat fosfat
dan peningkatannya pada permukaan air di tahun
1970-an dan 1980-an menyebabkan terjadinya
eutrofikasi sehingga meningkatkan keprihatinan
publik. Salah satu sumber utama yang teridentifikasi
adalah penggunaan fosfat pada deterjen rumah
tangga. Penggunaan deterjen tersebut pada akhirnya
Studi pembuatan ..., Aulia Dyah Kusumawardani, FMIPA UI, 2013
akan mempercepat bertambahnya konsentrasi fosfat
dalam badan air buangannya sehingga memicu
pertumbuhan algae (Paytan dan Mclaughlin, 2007).
Sodium tripolifosfat digunakan sebagai bahan
deterjen di rumah tangga dan kontribusinya
mencapai 50% pelarut fosfor pada limbah kota, oleh
karena itu penurunan penggunaan deterjen berbahan
fosfat menghasilkan dampak yang positif pada
eutrofikasi air. Fosfat yang langsung dibuang ke
badan air apabila konsentrasinya melebihi baku
mutu 0,2 mg/L menyebabkan pencemaran
lingkungan (Das et al., 2006). Pada penelitian ini, selain menggunakan
sodium tripolifosfat digunakan juga polisakarida
yaitu kitosan. Salah satu pemanfaatan dari kitosan
baru dapat dilihat setelah dipecah dalam bentuk
yang lebih sederhana, yaitu oligomer kitosan
(Cheng dan Li, 2000). Keterbatasan penggunaan
kitosan saat ini adalah karena sifatnya yang tidak
larut dalam air. Kitosan larut dalam asam. Beberapa
penelitian telah dilakukan untuk memodifikasi
kitosan agar dapat menaikkan kelarutannya di dalam
air diantaranya karboksilmetil kitosan, asetil
kitosan, dan hidroksipropil kitosan (Hirano,2003,
Park 2001). Pada penelitian ini disintesis turunan
kitosan dengan melakukan substitusi gugus
karboksilat pada gugus amina. Hasil sintesis berupa
kitosan suksinat yang larut dalam air. Modifikasi
kitosan dengan suksinat anhidrida menghasilkan
kitosan suksinat yang memiliki kelarutan dalam air
yang tinggi. Modifikasi kitosan menjadi derivat
tertentu terbukti dapat memperbaiki sifat kelarutan
kitosan dalam pelarut air.
Metode alternatif yang dipakai untuk
mengukur konsentrasi rendah dari fosfat dalam
matriks adalah kromatografi penukar ion,
kromatografi gas dengan sistem generasi phospine,
deteksi amperometrik, fluorometri, reaksi enzimatik,
metode molibdenum biru, dan injeksi). Pada metode
molecular imprinting, template atau spesies ionik
bergabung dengan monomer fungsional membentuk
kompleks. Kompleks ini di polimerisasi dengan
crosslink untuk menghasilkan resin. Ion imprinted
polimer kurang lebih sama dengan molecular
imprinting, hanya saja template bisa di preparasi
dengan menggunakan ion besi polivalen (Ebru,
Arzu, Ail Ridvan, 2007).
2. METODE PENELITIAN
Preparasi Kitosan Suksinat
Kitosan suksinat disintesis berdasarkan
prosedur seperti yang dilaporkan dalam pekerjaan
Aiedeh dan Tahaa. Pertama, dibuat larutan pertama
sebanyak 1 g kitosan dilarutkan dalam 200 mL asam
asetat 1%. Kemudian dibuat larutan kedua berisi
6,25 mmol anhidrida suksinat ditambah dengan 5
mL piridin setetes demi setetes sambil diaduk
perlahan-lahan. Larutan pertama dan kedua lalu
dicampur. Setelah itu diatur pada pH 7,0 dengan
menambah NaOH 1 M perlahan-lahan dan diamkan
selama 40 menit. Setelah pH stabil, larutan polimer
didiamkan selama 24 jam. Hasil dari proses tersebut
menghasilkan konjugat kitosan suksinat.
Preparasi Tripolifosfat-Kompleks-Kitosan
Suksinat
1 g kitosan suksinat dilarutkan dalam asam
asetat 5 % lalu ditambah 2 g Fe(NO3)3.9H2O sambil
diaduk perlahan lahan. Setelah larut, ditambah
dengan sodium tripolifosfat sebanyak 8,86 g ke
dalam campuran Fe(III)-kitosan suksinat, kemudian
campuran ini ditambahkan dengan 100 mL NaOH 1
M secara perlahan. Larutan ini diaduk menggunakan
strirrer selama 12 jam. Larutan disentrifuge dan
diambil endapannya yang berwarna coklat. Proses
tersebut menghasilkan tripolifosfat-kompleks-
kitosan suksinat. Setelah itu di crosslink dengan 5
mL MBA dan ditambahkan 250 mL asam asetat
yang direfluks pada suhu 1100 C selama 1 jam.
Setelah itu ditambah 250 mL NaOH 1 M untuk
menyempurnakan reaksi crosslink. Larutan
disentrifuge kembali. Endapan berwarna cokelat
dicuci dengan KOH 1 M dan dicuci dengan
akuademin beberapa kali. Produk yang berwarna
coklat kemerahan didapat dengan menghilangkan
fosfat dari tripolifosfat-kompleks-kitosan suksinat
menggunakan KOH 1 M.
Studi Adsorpsi
Pada laju dan kapasitas adsorpsi, efek pH dan
konsentrasi awal dari sodium tripolifosfat dilakukan
berdasarkan percobaan kesetimbangan adsorpsi.
Adsorpsi dari tripolifosfat imprinted polymer
dilakukan pada range pH 2,0-7,0 pada suhu 25oC.
Adsorpsi maksimum didapat pada pH 2,0, pH ini
dapat diaplikasikan untuk semua percobaan. Untuk
menghasilkan pH yang diinginkan, suspensi
ditambahkan larutan NaOH dan HNO3. Pada semua
percobaan, konsentrasi polimer dijaga tetap konstan
pada 5 mg/5 mL. Larutan polimer dikocok dengan
sistem batch selama 30 menit pada suhu 25oC lalu
dipisahkan dengan sentrifufe. Filtrat polimer diukur
dengan spektrofotometer UV-Vis.
Studi Desorpsi
Menggunakan 5 mg imprinted polymer yang
ditempatkan pada 5 mL larutan yang mengandung
ion tripolifosfat dari proses adsorpsi. Lalu, adsorbat
anion tripolifosfat didesorpsi dengan mereaksikan
imprinted polymer dengan larutan KOH 1 M yang
diaduk dengan alat strirrer pada 600 rpm selama 30
menit.
3. HASIL DAN PEMBAHASAN
Studi pembuatan ..., Aulia Dyah Kusumawardani, FMIPA UI, 2013
Preparasi Kitosan Suksinat
Kitosan suksinat merupakan hasil modifikasi
kitosan dengan mensubstitusi gugus amino pada
struktur kitosan dengan residu asam karboksilat
(Noeriati et al, 2007). Kitosan suksinat dibuat
dengan melakukan reaksi N-asilasi terhadap kitosan
yang terjadi pada gugus amina. Asilasi adalah reaksi
yang memindahkan gugus asil (R-C=O) kepada
molekul lain. Proses substitusi N-asilasi kitosan
memerlukan reaksi antara kitosan dengan anhidrida
asam (Champagne, 2008). Turunan karboksilat yang
disubstitusikan pada kitosan akan terjadi pada gugus
amina kemudian diikuti substitusi pada gugus
hidroksil, hal ini disebabkan gugus amina yang lebih
nukleofil dibanding gugus hidroksil (Noeriati et,al
2007). Reaksi N-asilasi pada pembentukan kitosan
suksinat dapat dilihat pada Gambar 3.1.
Karakterisasi Kitosan Suksinat
- Analisis Sifat Termal
Karakterisasi fisik kitosan suksinat dilakukan
dengan metode differential scanning calorimetry
(DSC). Pada Gambar 3.2 menunjukkan adanya
puncak eksotermik dan endotermik yang
menandakan terjadinya proses kristanilitas dan
peleburan polimer. Pada kitosan suhu puncak
endotermik terjadi di sekitar suhu 80oC dan pada
kitosan suksinat lebih rendah yaitu sekitar suhu
70oC. Berdasarkan perbedaan tersebut menunjukkan
adanya perubahan sifat termal antara kitosan dan
kitosan suksinat hasil sintesis. Selain memiliki
puncak endotermik, ternyata kitosan dan kitosan
suksinat memiliki puncak eksotermik. Pada kitosan
terlihat pada suhu sekitar 320oC dan kitosan
suksinat pada suhu 410oC. Puncak eksotermik pada
kedua polimer ini menunjukkan terjadinya proses
peleburan polimer. Kedua polimer ini juga memiliki
transition glass (tg), dimana tg menunjukkan
adanya perubahan kapasitas panas. Pada kitosan
terlihat adanya tg pada suhu sekitar 132oC dan pada
kitosan suksinat pada suhu 260oC.
Anhidrida Suksinat
Gambar 3.1 Reaksi pembentukan kitosan suksinat
Studi pembuatan ..., Aulia Dyah Kusumawardani, FMIPA UI, 2013
A
B
Gambar 3.2 Termogram hasil pengukuran differential scanning calorimetry (DSC) kitosan (A) kitosan suksinat
(B)
- Analisis Gugus Fungsi
Karakterisasi gugus fungsi dilakukan dengan
menggunakan FTIR. Apabila telah terjadi reaksi N-
asilasi maka gugus suksinil dari anhidrida suksinat
akan masuk ke dalam gugus amin pada kitosan
sehingga akan terbentuk gugus amida dan gugus
karboksilat pada kitosan suksinat. Dari Gambar 3.3
terlihat bahwa terjadi perubahan pita serapan antara
kitosan dan kitosan suksinat. Kitosan mempunyai
bilangan gelombang sekitar 1531 cm-1
, menandakan
kitosan mempunyai gugus N-H yaitu amin primer.
Pada kitosan suksinat terdapat puncak pada bilangan
gelombang 1610 cm-1
yang menandakan terbentuknya
gugus karbonil amida sebagai hasil substitusi suksinil
pada gugus amin kitosan. Selain itu, terlihat pula pita
serapan pada bilangan gelombang 3200-3500 cm-1
yang menandakan adanya gugus hidroksil karboksilat
dari gugus suksinil yang mensubstitusi pada kitosan
dan 1440 untuk gugus C-N amida. Spektrum –OH
terlihat lebih lebar puncaknya, itu menujukkan kitosan
memliki jumlah gugus –OH lebih banyak
dibandingkan dengan gugus amin. Data spektrum
infra merah pada Gambar 3.3 menujukkan bahwa
reaksi N-asilasi terjadi pada gugus amin kitosan,
hal ini diperkuat dengan terbentuknya puncak C=O
karboksilat pada bilangan gelombang 1704 cm-1
.
A
B
Gambar 3.3 Spektrum IR kitosan (A) dan kitosan
suksinat (B)
Studi pembuatan ..., Aulia Dyah Kusumawardani, FMIPA UI, 2013
Preparasi Tripolifosfat-Kompleks-Kitosan
Suksinat
Tujuan dibuatnya polimer ini dimaksudkan agar
dapat menyerap ion tripolifosfat. Mula-mula dibuat
Fe(III)-kitosan suksinat yang setelah itu akan
ditambahkan dengan STPP. Mekanisme reaksi
pembentukan Fe(III)-kitosan suksinat dapat dilihat
pada Gambar 3.4. Pada pembuatan polimer ini
digunakan pengikat silang. Pengikat silang yang
digunakan dalam penelitian ini adalah N,N′-
metilenbisakrilamida (MBA). MBA mempunyai
gugus amin yang bereaksi dengan gugus fungsi
karboksil pada rantai polimer sehingga terbentuk
jejaring polimer (Anah, Astrini, Suharto, Nurhikmat
dan Haryono, 2010). Dengan adanya ikat silang maka
polimer kompleks akan semakin rigid.
Gambar 3.4 Mekanisme pembentukan Fe(III)-kitosan
suksinat
Karakterisasi Tripolifosfat-Kompleks-Kitosan
Suksinat
- Analisis Termal
Pada gambar 3.5 menunjukkan adanya puncak
endotermik yang menandakan terjadinya proses
kristalinitas. Untuk polimer kompleks sebelum
terikat silang menunjukkan suhu puncak
endotermik pada suhu 152oC dan untuk polimer
kompleks sesudah terikat silang menunjukkan
kenaikan suhu puncak endotermik menjadi suhu
159oC. Kenaikan suhu ini menunjukkan adanya
perubahan fisik antara sebelum terikat silang dan
sesudah terikat silang. Perubahan fisik ini
menyebabkan polimer semakin rigid. Kenaikan
suhu yang terjadi pada kedua polimer kompleks ini
menunjukkan bahwa Fe(III)-kitosan suksinat dapat
terikat silang dengan MBA.
Gambar 3.5 Termogram hasil pengukuran
differential scanning calorimetry (DSC) sebelum
terikat silang dan sesudah terikat silang
- Analisis Gugus Fungsi
Analisis gugus fungsi digunakan untuk mengetahui
perubahan pita serapan dari kitosan suksinat
menjadi Fe(III)-kitosan suksinat sehingga bisa
dipastikan bahwa logam Fe sudah berikatan dengan
kitosan suksinat. Spektrum IR polimer Fe(III)-
kitosan suksinat menunjukkan puncak pada bilangan
gelombang 1643 cm-1 dan 1593 cm-
1. Pada
spektrum IR kitosan suksinat menunjukkan gugus
karbonil karboksilat pada bilangan gelombang 1704
cm-1 dan karbonil amida pada 1610 cm
-1. Hal ini
menunjukkan bahwa terjadinya pergeseran bilangan
gelombang antara kitosan suksinat dan Fe(III)-
kitosan suksinat ke bilangan gelombang yang lebih
rendah. Sehingga menghasilkan polimer Fe(III)-
kitosan suksinat yang sudah berikatan dengan
kitosan. Spektrum IR nya dapat dilihat pada Gambar
3.6.
Studi pembuatan ..., Aulia Dyah Kusumawardani, FMIPA UI, 2013
Gambar 3.6 Spektrum IR Fe(III)-Kitosan Suksinat
Uji Pendahuluan
- Uji Konsentrasi Tripolifosfat dengan
Destruksi dan Tanpa Destruksi
Metode analisis fosfat untuk uji konsentrasi
tripolifosfat terbagi dua, yaitu dengan destruksi dan
tanpa destruksi. Analisis dengan destruksi untuk
mengukur konsentrasi P dari fosfat total (ortofosfat
dan STPP) sedangkan analisis tanpa destruksi untuk
mengukur konsentrasi dari ortofosfat. Proses
destruksi akan menyebabkan tripolifosfat
terhidrolisis menjadi fosfat dan dapat ditentukan
konsentrasinya sebagai fosfat total dengan metode
pembentukan molibdenum biru. Hasil analisis
konsentrasi tripolifosfat dengan destruksi dan tanpa
destruksi dapat dilihat pada Tabel 3.1 berikut ini.
Tabel 3.1 Data konsentrasi tripolifosfat dengan
destruksi dan tanpa destruksi
Konsentrasi
Awal STPP
(ppm)
Konsentrasi P
Tanpa
Destruksi
(ppm)
Konsentrasi P
Dengan
Destruksi
(ppm)
0,1 0,0168 0,2941
0,5 0,2689 0,5042
1,0 0,5630 1,1344
2,0 0,6890 1,7647
- Uji Penentuan Variasi Konsentrasi Ikat
Silang
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui
jumlah fosfat yang terelusi dengan menggunakan
larutan KOH 1 M. Elusi dengan KOH 1 M bertujuan
agar ion fosfat terlepas dari imprinted polimer ke
larutan elusi. Variasi konsentrasi MBA yang
digunakan adalah 1%, 3 %, dan 5%. Hasil uji yang
diperoleh dapat dilihat pada Gambar 3.7 berikut ini.
Gambar 3.7 Grafik hubungan konsentrasi dan
fosfat terelusi
- Uji Konversi Tripolifosfat Menjadi Fosfat
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui
persen konversi dari tripolifosfat menjadi fosfat
dalam berbagai variasi. Variasi yang digunakan
adalah 0,5-3 ppm. Pengujian ini dilakukan sebanyak
tiga kali sehingga didapat standard deviasi dari
ketiga pengukuran tersebut. Pengujian ini dilakukan
dengan proses destruksi di setiap variasi. Gambar
3.8 adalah grafik uji konversi tripolifosfat menjadi
fosfat dengan konsentrasi rata-rata dan standard
deviasi. Dapat dilihat bahwa konsentrasi 1 ppm
adalah pengukuran yang paling baik karena
memiliki standard deviasi paling kecil.
Gambar 3.8 Grafik uji konversi tripolifosfat menjadi
fosfat
Studi Adsorpsi
- Uji Pengaruh pH
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui
pengaruh pH terhadap pengukuran fosfat. Selain itu
pengujian ini dapat juga mengetahui kemampuan
maksimum dari polimer dalam mengikat fosfat
dengan berbagai variasi pH. Variasi pH yang
digunakan adalah pH 2, 4, 6, 8. Metode analisis
fosfat untuk uji pengaruh pH terbagi dua, yaitu
0
100
200
300
400
1 2 3 non MBAKo
nse
ntr
asi
(p
pm
)
Konsentrasi (%)
0
1
2
3
0,5 1 2 3
ẋ (
pp
m)
Konsentrasi Awal (ppm)
Studi pembuatan ..., Aulia Dyah Kusumawardani, FMIPA UI, 2013
dengan menggunakan imprinted polimer dan non
imprinted polimer. Imprinted polimer menggunakan
cetakan STPP, sedangkan untuk non imprinted
polimer tidak digunakan cetakan STPP. Gambar 3.9
adalah kurva hubungan pH dan persen adsorpsi
untuk imprinted dan non imprinted polimer. Dari
Gambar 3.9 terlihat bahwa pH optimum yang
didapat adalah pH asam yaitu 2.
Gambar 3.9 Kurva hasil serapan non imprinted dan
imprinted polimer untuk variasi pH
- Uji Pengaruh Waktu Kontak
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui
pengaruh waktu kontak terhadap pengukuran fosfat.
Selain itu pengujian ini dapat juga mengetahui
kemampuan maksimum dari polimer dalam mengikat
fosfat dengan berbagai variasi waktu. Variasi waktu
yang digunakan adalah 10, 30, 50, dan 70 menit.
Gambar 3.10 adalah kurva hubungan waktu dan
persen adsorpsi untuk imprinted dan non imprinted
polimer. Dari Gambar 3.10 terlihat bahwa waktu
optimum yang didapat adalah saat 30 menit.
Gambar 3.10 Kurva hasil serapan non imprinted dan
imprinted polimer untuk variasi waktu
- Uji Pengaruh Konsentrasi
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui
jumlah fosfat yang dapat diserap oleh polimer
dengan variasi konsentrasi. Selain itu pengujian ini
dapat juga mengetahui kemampuan maksimum dari
polimer dalam mengikat fosfat. Variasi konsentrasi
fosfat yang diuji adalah 1-5 ppm. Gambar 3.11
adalah kurva hubungan konsentrasi dan persen
adsorpsi untuk imprinted dan non imprinted
polimer. Dari Gambar 3.11 terlihat bahwa
konsentrasi optimum yang didapat adalah saat 4
ppm.
Gambar 3.11 Kurva hasil serapan non imprinted
dan imprinted polimer untuk variasi konsentrasi
- Uji Perbandingan Serapan Tripolifosfat
dengan Ortofosfat pada Variasi pH
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui
perbandingan hasil serapan antara tripolifosfat
dengan ortofosfat menggunakan variasi pH. Variasi
pH yang digunakan pada pengujian ortofosfat
adalah 2, 4, 6, dan 8. Gambar 3.12 adalah kurva
hubungan pH dan persen adsorpsi untuk ortofosfat
dan tripolifosfat. Dari Gambar 3.12 terlihat bahwa
daya serap ortofosfat lebih besar dibandingkan
dengan tripolifosfat.
Gambar 3.12 Kurva hasil serapan ortofosfat dan
tripolifosfat untuk variasi pH
- Uji Perbandingan Serapan Tripolifosfat
dengan Ortofosfat pada Variasi Waktu
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui
perbandingan hasil serapan antara tripolifosfat dengan
ortofosfat menggunakan variasi waktu. Variasi waktu
0
10
20
30
40
50
2 4 6 8
Per
sen
Ad
sorp
si
(%)
pH
imprinted
polimer
non
imprinted
polimer
0
10
20
30
40
50
10 30 50 70
Per
sen
Ad
sorp
si (
%)
Waktu (menit)
imprinted
polimer
non
imprinted
polimer
0
10
20
30
40
50
1 2 3 4 5
Per
sen
Ad
sorp
si
(%)
Konsentrasi (ppm)
imprinted
polimer
0
20
40
60
80
100
1 2 3 4Per
sen
Ad
sorp
si (
%)
pH
ortofosfat
tripolifosfat
Studi pembuatan ..., Aulia Dyah Kusumawardani, FMIPA UI, 2013
yang digunakan pada pengujian ortofosfat adalah 10,
30, 50, dan 70 menit. Gambar 3.13 adalah kurva
hubungan waktu dan persen adsorpsi untuk ortofosfat
dan tripolifosfat. Dari Gambar 3.13 terlihat bahwa
daya serap ortofosfat lebih besar dibandingkan
dengan tripolifosfat.
Gambar 3.13 Kurva hasil serapan ortofosfat dan
tripolifosfat untuk variasi waktu
- Uji Perbandingan Serapan Tripolifosfat
dengan Ortofosfat pada Variasi Konsentrasi
Pengujian ini bertujuan untuk mengetahui
perbandingan hasil serapan antara tripolifosfat dengan
ortofosfat menggunakan variasi konsentrasi. Variasi
konsentrasi yang digunakan pada pengujian ortofosfat
adalah 2, 3, 4, dan 5 ppm. Gambar 3.14 adalah kurva
hubungan konsentrasi dan persen adsorpsi untuk
ortofosfat dan tripolifosfat. Dari Gambar 3.14 terlihat
bahwa daya serap ortofosfat lebih besar dibandingkan
dengan tripolifosfat.
Gambar 3.14 Kurva hasil serapan ortofosfat dan
tripolifosfat untuk variasi konsentrasi
Studi Desorpsi (Elusi)
Studi desorpsi dilakukan dengan tujuan untuk
mengeluarkan kembali fosfat yang sudah terserap di
imprinted polimer. Studi desorpsi dilakukan dengan
menambahkan larutan KOH 1 M untuk melepas
fosfat yang terserap. Studi desorpsi dilakukan
dengan tiga variasi yaitu pH, waktu kontak, dan
konsentrasi. Tabel 3.2, 3.3, dan 3.4 adalah data yang
dihasilkan dari pengukuran imprinted polimer untuk
proses desorpsi pada variasi pH, waktu kontak dan
konsentrasi.
Tabel 3.2 Data setelah proses elusi untuk imprinted
polimer pada variasi pH
Tabel 3.3 Data setelah proses elusi untuk imprinted
polimer pada variasi waktu
020406080
100120
10 30 50 70
% A
dso
rpsi
(%
)
Waktu (menit)
ortofosfat
tripolifosfat
020406080
100120
1 2 3 4 5% A
dso
rpsi
(%
)
Konsentrasi (ppm)
tripolifosfat
ortofosfat
pH STPP
yang
tersedia
(μg)
Fosfat
tidak
terserap
(μg)
Fosfat
terserap
di
polimer
(μg)
Fosfat
setelah
dielusi
(μg)
Persen
elusi
(%)
2 30,0 16,294 13,706 11,8303 86,3
4 30,0 20,758 9,242 7,366 79,7
6 30,0 22,991 7,009 5,134 73,2
8 30,0 25,233 4,767 2,901 60,8
t
(menit
ke-)
STPP
yang
tersedia
(μg)
Fosfat
tidak
terserap
(μg)
Fosfat
terserap
di
polimer
(μg)
Fosfat
setelah
dielusi
(μg)
Persen
elusi
(%)
10 30,0 19,736 10,264 9,090 88,5
30 30,0 17,543 12,457 11,363 91,2
50 30,0 19,736 10,264 6,818 66,4
70 30,0 21,929 8,071 4,545 56,3
Studi pembuatan ..., Aulia Dyah Kusumawardani, FMIPA UI, 2013
Tabel 3.4 Data setelah proses elusi untuk imprinted
polimer pada variasi konsentrasi
4. KESIMPULAN
- Imprinted Polimer yang direaksikan dengan ion
tripolifosfat dapat disintesis dengan
menggunakan metode ion imprinted polimer.
- Hasil sintesis dengan menggunakan imprinted
polimer menghasilkan serapan yang lebih tinggi
dibandingkan dengan non imprinted polimer.
Untuk variasi pH didapatkan persen serapan
pada imprinted polimer sebesar 45,7 %, dan
untuk non imprinted polimer sebesar 36 %.
- Fe(III)-kitosan suksinat yang terikat silang
dengan MBA memiliki daya serapan yang lebih
tinggi pada pengikatan ion tripolifosfat
dibandingkan dengan yang tidak terikat silang.
Untuk yang terikat silang didapat persen
- pH optimum yang didapatkan dari hasil studi
adsorpsi mengenai pengaruh pH pada ion
tripolifosfat adalah 2.
- Waktu optimum yang didapatkan dari hasil studi
adsorpsi mengenai pengaruh waktu pada ion
tripolifosfat adalah 30 menit.
- Konsentrasi optimum yang didapatkan dari hasil
studi adsorpsi mengenai pengaruh konsentrasi
pada ion tripolifosfat adalah 4 ppm.
- Hasil serapan pada ortofosfat lebih tinggi
dibandingkan dengan hasil serapan pada
tripolifosfat pada metode ion imprinted polimer.
UCAPAN TERIMAKASIH
Ucapan terimakasih saya ucapkan kepada keluarga
saya yang telah banyak mendukung dan mendoakan.
Dosen pembimbing penelitian Dr. Asep Saefumillah,
serta teman-teman juga pihak-pihak lain yang telah
banyak membantu terselesaikannya penelitian ini.
DAFTAR ACUAN
[1] Aiedeh, Khaled., dan Taha, M.O. (1999).
Synthesis of Chitosan Succinate and Chitosan
Phthalate and Their Evaluation as Suggested
Matrices in Orally Administered, Colon-spesific
Drug Delivery Systems. The University of
Jordan, Faculty of Pharmacy. Arch. Pharm. Med.
Chem, 103-106.
[2] Alamsyah, Rizal. (2006). Pengembangan Proses
Produksi Kitosan Larut Air. Makalah
dipresentasikan dalam Prosiding Seminar
Nasional Kitin-Kitosan 2006, Bogor.
[3] Champagne, Lakia M. (2008). The Synthesis of
Water Soluble N-Acyl Chitosan Derivaties for
Characterization as Antibacterial Agent.
[4] Ebru B, Arzu E, Adil D, Ridvan S. (2007).
Preconcentration of Copper Using Double
Imprinted Polymer via Solid Phase Extraction.
Analytica Chemica Acta, 565, 2, 145-151.
[5] Greenwood, Norman N.; Earnshaw, Alan.
(1997). Chemistry of the Elements (2nd ed.).
Butterworth–Heinemann. ISBN 0080379419.
[6] Harahap, V.U. (1995). Optimasi Proses
Pembuatan Kitosan dari Limbah Udang.
Fakultas Teknologi Pertanian IPB: Bogor.
[7] Jeffries, M., and D. Mills. (1996). Freshwater
Ecology, Principles and Applications. John
Wiley and Sons. Chicester UK.
[8] Klaus Schrödter, Gerhard Bettermann, Thomas
Staffel, Friedrich Wahl, Thomas Klein, Thomas
Hofmann. (2008). Phosphoric Acid and
Phosphates in Ullmann’s Encyclopedia of
Industrial Chemistry, Weinheim: Wiley-VCH.
[9] Morse G., Lester J., and Perry R. (1994). The
Environmental and Economic Impact of
KeyDetergent Builder Systems in the European
Union. Environmental Engineering Laboratory,
Konsentrasi
(ppm)
A C awal
yg
terukur
(ppm)
C
akhir
(ppm)
STPP
yang
tersedia
(μg)
Fosfat
tidak
terserap
(μg)
Fosfat
terserap
di
polimer
(μg)
Fosfat
setelah
dielusi
(μg)
Persen
elusi
(%)
1,0 0,008 0,9904 0,1904 10,0 6,6667 3,3333 1,9040 57,1
2,0 0,009 2,1809 0,4285 20,0 13,809 6,1910 4,2850 69,2
3,0 0,012 3,0380 1,1428 30,0 16,190 13,810 11,4280 82,7
4,0 0,014 3,9428 1,6190 40,0 20,952 19,048 16,190 84,9
5,0 0,016 4,9428 2,0952 50,0 28,095 21,905 20,952 95,6
Studi pembuatan ..., Aulia Dyah Kusumawardani, FMIPA UI, 2013
Imperial College of London, Technology and
Medicine, London SW7 2BU.
[10] Noerati, Cynthia et al. (2007). Sintesis Khitosan
Suksinat Larut Air. Departemen Kimia FMIPA
ITB. Akta Kimindo, Vol. 2, No. 2: 113-116.
[11] Rammika, Modise. (2010). An Ion Imprinted
Polymer for the Determination of Ni (II) Ions
from Mine Tailing Samples. Rhodes University:
Grahamstown.
[12] Sakurai, K., Maegawa, T., Takahashi, T. (1999).
Glass Transition Temperature of Chitosan and
Miscibility of Chitosan/Poly Blends. Department
of Materials Science and Engineering, Faculty of
Engineering: Japan.
[13] Sutriadi, M.T., R. Hidayat, S. Rochayati, dan D.
Setyorini. Pemanfaatan Fosfat Alam Ditinjau
dari Aspek Lingkungan.
[14] Taha, M.O., Aiedeh, K. (2000). Synthesis of
Iron-Crosslinked Chitosan Succinate and
Hydroxamated Chitosan Succinate and Their In
Vitro Evaluation as Potential Matrix Materials
for Oral Theophylline Sustained-Release
beads.University of Jordan : Amman, Jordan.
[15] T.P. Rao, R. Kala, S. Daniel. (2006). Metal Ion-
imprinted Polymers-novel Materials for
Selective Recognition of Inorganics, Anal. Chim.
Acta 578 105-116.
[16] W. D. Callister Jr, Wiley. (2000). Materials
Science and Engineering: An Introduction, Fifth
edition. John Wiley & Sons: New York.
Studi pembuatan ..., Aulia Dyah Kusumawardani, FMIPA UI, 2013
Recommended