View
220
Download
0
Category
Preview:
Citation preview
LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI
PENENTUAN KADAR BESI (Fe) MENGGUNAKAN SPEKTOFOTOMER LABOO
Dosen Pembimbing : Ibu Dewi Widiabudiningsih, MT
Kelompok 6
Nevy Puspitasari NIM 111431020
Nur Fauziyyah Ambar NIM 111431021
Nurul Latipah NIM 111431022
Oktaviani Ratanasari NIM 111431023
Tanggal Percobaan : 11 Desember 2012
Tanggal Penyerahan : 18 Desember 2012
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
TEKNIK KIMIA - D3 ANALIS KIMIA
Tahun Ajaran 2011-2012
Tanggal Percobaan : 11 Desember 2012
Judul Percobaan : Penentuan Kadar Fe Menggunakan Spektrofotometer
Laboo
Pembimbing : Ibu Dewi, MT
Tujuan Percobaan :
1. Untuk menentukan kadar Besi dalam sampel
2. Dapat menggunakan spektrofotometer laboo dengan benar
3. Dapat membuat kurva kalibrasi Besi (Fe) dengan benar
Prinsip percobaan : Ion besi total dalam sampel direaksikan dengan HNO3
sehingga larutan Fe2+ teroksidasi menjadi Fe3+ dan dalam suasana asam ini,
penambahan KSCN akan membentuk senyawa kompleks Fe(SCN)3 yang
berwarna merah darah. Warna senyawa kompleks yang terbentuk diukur dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 480 nm.
Teori DasarSpektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual
dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi
kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan
pengukuran kuantitatif.Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh
suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya
panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan
yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi
serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang
ada dalam suatu molekul. Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan
spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif
senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak
oleh suatu larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai
metode kalorimetri. Hanya larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan
dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan
mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna.
Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah.
Lazimnya kolorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan
cuplikan yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik
(canggih) jumlah cahaya yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi
larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan kadar besi dalam air
minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya
tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur,
contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap
digunakan untuk transisi electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari
energy cahaya tampak maka energy UV dapat menyebabkan transisi
electron s dan p.(Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5)
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks
berwarna antara besi (II) dengan CNS- yang dapat menyerap sinar tampak secara
maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang
diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-
Vis menggunakan pengompleksan CNS-. Dasar penentu kadar besi (II) dengan
CNS-. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat
menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada
persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya
pereduksi. HNO3 yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga
pada 6-7.
Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa
dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh
terhadap terhadap larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat
dua cara standar adisi , pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan
standar, diukur serapannya, kemudian tentukan konsentrasinya dengan
menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan menambahkan
sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar. (Hendayana, S,
dkk,2001 : 12)
Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok, yaitu :
1. Sumber radiasi
- Lampu deuterium (λ= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)
- Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas
iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.
- Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang
pada spectra UV-VIS pada 365 nm.
2. Monokromator
Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan
satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa,
yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.
3. Wadah sampel (sel atau kuvet)
Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang
bisa digunakan:
a. Gelas
Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1
cm (atau 0,1, 0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm)
b. Kwarsa
Mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through cells.
c. Matched cells
d. Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type
e. Micro cells.
4. Detektor
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan
mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam
sperktrofotometer UV-VIS.
5. Recorder
Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik oleh
recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.
6. Read Out
a. Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak
nyaman, banyak diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan
digital
b. Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala
c. Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan
menampilkan peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai A,
%T atau C. Dengan pembacaan meter seperti gambar, akan lebih
mudah dibaca skala transmitannya, kemudian menentukan absorbansi
dengan A = - log T.
Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten.
Cahaya yang dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya
polikromatik UV akan melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling
umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu panjang gelombang
(monokromator). Monokromator radiasi UV, sinar tampak dan infra merah adalah
serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan perisai atau grating.
Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet. Kuvet yang terbuat dari kuarsa
baik untuk spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak. Kuvet
plastik dapat digunakan untuk spektroskopi sinar tampak. Radiasi yang melewati
sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk mendeteksi cahaya yang
melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah enjadi arus
listrik yang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi
atau konsentrasi.
Prinsip dasar yang digunakan adalah hukum Lambert-Beer
A=-Log T = a.b.c
Keterangan :
A= absorbansi (A)
T = transmitan ( %T)
ε = absorbtivitas molar (L/cm.mol
b = panjang sel (cm)
c = konsentrasi zat penyerap sinar (mol/L)
Alat dan Bahan:
Alat dan Bahan
Alat :
1. Spektronik Lobo
2. Pipet tetes
3. Pipet ukur 5 mL dan 10 mL
4. 7 buah labu takar 50 mL
5. Botol semprot
6. Gelas kimia 250mL dan 100mL
7. Bola hisap
8. Kuvet
9. Batang pengaduk
Bahan :
1. Larutan induk Fe3+ 100 ppm
2. Larutan H2SO4 pekat
3. Larutan HNO3 pekat
4. Larutan KCNS 10%
5. Aquadest
Langkah Kerja
1. Persiapan Bahan
a. Menyiapkan 7 buah labu takar 50 mL
b. Ke dalam masing-masing labu menambahkan larutan standar sebanyak 0 ml
; 0,5 ml ; 1 ml ; 1,5 ml ; 2 ml ; 2,5 ml ; 3 ml ; 3,5 ml
c. Menambahkan 5 ml larutan KCSN 10% dan 5 ml larutan HNO3 4N
d. Mengencerkan hingga tanda batas dan kocok
2. Pengukuran dengan Spektrofotometer Laboo
a. Menghubungkan alat dengan sumber listrik dan menyalakan alat
b. Memasukkan kuvet yang berisi larutan blanko ke dalam alat
c. Menekan tombol mode, kemudian menekan tombol 100
d. Menggeser larutan blanko dengan larutan standar 1,5 ppm dan mengubah
panjang gelombang 400nm-560nm dengan senyawa yang akan diukur
e. Mencatat nilai %T yang tertera pada alat
f. Mengulangi hingga diperoleh panjang gelombang maksimum
g. Membuat kurva panjang gelombang vs absorbansi
h. Membuat kurva kalibrasi antara konsentrasi vs absorbansi
i. Mengulangi langkah b, dan mengganti larutan blanko dengan larutan
standar
j. Setelah larutan standar diukur, kemudian mengganti larutan standar dengan
cuplikan dan menentukan konsentrasinya.
Data Pengamatan
PengamatanLarutan Standar Fe3+ 100 ppm Larutan tidak berwarnaPenambahan larutan KCNS 10 %
Warna larutan standar berubah menjadi berwarna coklat kemerahan kecuali larutan blanko yang tidak berwarna. Warna larutan standar semakin menunjukkan kepekatan seiring dengan bertambahnya konsentrasi standar Fe3+.
Penambahan larutan HNO3
4NWarna larutan standar tetap berwarna coklat kemerahan.
Penanda batasan Warna larutan menjadi tidak terlalu pekat karena penambahan aquadest.
Data Percobaan
1. Penentuan Panjang Gelombang
Panjang Gelombang % Transmitan (%T) Absorbansi (A)400 77,9 0,109410 73,9 0,132420 70,6 0,151430 67,3 0,172440 64,8 0,188450 62,8 0,202460 61,8 0,209470 62,2 0,207480 60,8 0,216490 61,3 0,213500 63,1 0,200510 65,5 0,184520 68,2 0,167530 71,4 0,146540 74,6 0,128550 78,7 0,104560 81,9 0,087
2. Pengukuran Larutan Deret Standar dan Sampel
Larutan % Transmitan (%T) Absorbansi (A)Larutan standar 0 ppm 100 0Larutan standar 0,5 ppm 81,80 0,087 Larutan standar 1 ppm 71,30 0,147Larutan standar 1,5 ppm 60,10 0,221Larutan standar 2 ppm 52,30 0,281
Larutan standar 2,5 ppm 44,90 0,348Larutan standar 3 ppm 39,80 0,400Sampel 1 64,7 0,189Sampel 2 42,4 0,373
Perhitungan
1. Pembuatan Larutan Deret Standar
Untuk konsentrasi Besi 0 ppm Untuk konsentrasi besi 0,5 ppm
N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2
V1 . 100 = 0 . 50 V1 . 100 = 0,5 . 50
V1 = 0 mL V1 = 0,25 mL
Untuk konsentrasi besi 1 ppm Untuk konsentrasi besi 1,5 ppm
N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2
V1 . 100 = 1 . 50 V1. 100 = 1,5 . 50
V1 = 0,5 mL V1 = 0,75 mL
Untuk konsentrasi besi 2 ppm Untuk konsentrasi besi 2,5 ppm
N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2
V1 . 100 = 2 . 50 V1. 100 = 2,5 . 50
V1 = 1 mL V1 = 1,25 mL
Untuk konsentrasi besi 3 ppm Untuk konsentrasi besi 3,5 ppm
N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1 = N2 . V2
V1 . 100 = 3 . 50 V1. 100 = 3,5 . 50
V1 = 1,5 mL V1 = 1,75 mL
2. Penentuan Panjang gelombang
Panjang Gelombang Absorbansi (A)400 0,109410 0,132420 0,151430 0,172440 0,188450 0,202460 0,209470 0,207480 0,216490 0,213500 0,200510 0,184520 0,167530 0,146540 0,128550 0,104560 0,087
Sehingga dapat dibuat kurva :
400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 5600.050.070.090.110.130.150.170.190.210.23
kurva penentuan panjang gelombang anal-isis Fe (besi)
panjang gelombang (nm)
abso
rban
si (A
)
Dari grafik dapat dilihat bahwa absorbansi tertinggi ada pada panjang gelombang 480 nm, sehingga untuk pengukuran larutan deret standar dan sampel digunakan panjang gelombang 480 nm.
3. Pengukuran Larutan Deret Standar dan Sampel
Larutan Absorbansi (A)Larutan standar 0 ppm 0Larutan standar 0,5 ppm 0,087 Larutan standar 1 ppm 0,147Larutan standar 1,5 ppm 0,221Larutan standar 2 ppm 0,281Larutan standar 2,5 ppm 0,348Larutan standar 3 ppm 0,400Sampel 1 0,189Sampel 2 0,373
Maka dapat dibuat kurva :
Perhitungan penentuan kadar Sulfat pada sampel
Persamaan garis dari grafik: y = 0,138 x
a. Kadar sampel 1 :
Abs sampel = 0,189
y = ax
0,189 = 0,138 x
x = 0,189 = 1,37 ppm 0,138
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.50
0.05
0.10.15
0.20.25
0.30.35
0.40.45
f(x) = 0.138637362637363 xR² = 0.998124199373275
Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe pada =480 nm
Absorban (y)Linear (Absorban (y))
Konsentrasi (ppm)
Abso
rban
b. Kadar sampel 2 :
Abs sampel = 0,373
y = ax
0,373 = 0,138 x
x = 0,373 = 2,70 ppm 0,138
Pembahasan
Pada praktikum ini, dilakukan pengukuran besi dimana besi yang terukur adalah
besi total. Besi ini dalam suasana asam akan bereaksi dengan KSCN
menghasilkan senyawa kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah yang diukur
pada panjang gelombang maksimum Fe yaitu pada 480 nm. Untuk menganalisis
besi ini digunakan alat spektrofotometer laboo. Pada spektrofotometer ini
menggunakan sinar visible atau tampak (380 nm-780 nm) sehingga larutan yang
diukur harus berwarna. Langkah-langkah utama dalam analisis dengan sinar
tampak adalah :
1. Pembentukan molekul yang dapat menyerap yang dapat menyerap sinar
tampak.
2. Pemilihan panjang gelombang maksimum.
3. Pembuatan kurva kalibrasi.
Pada analisis besi ini, larutan dibuat berwarna dengan mengoksidasi Fe2+
menjadi Fe3+ karena penambahan HNO3, ion Fe3+ dari sampel dan ion Fe3+ dari
hasil oksidasi dari Fe2+ akan diukur konsentrasinya. Ion-ion Fe3+ ini membentuk
senyawa kompleks dengan KSCN, sehingga konsentrasi Fe total dapat terukur.
Penentuan konsentrasi besi dari sampel dapat ditentukan dengan
menginterpolasikan kedalam kurva kalibrasi besi.
Pada pengerjaan awal, dibuat terlebih dahulu membuat larutan deret
standar besi. Dari larutan induk 100 ppm ini dibuat larutan deret standar 0, 0,5, 1,
1,5, 2, 2,5, 3 ppm. Setelah pemipetan larutan induk, kemudian larutan
ditambahkan larutan HNO3. Penambahan HNO3 ini adalah untuk membuat
suasana asam serta untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ sehingga Fe total dapat
dihitung.
NO3- + 2H+ + 2é NO2
- + H2O
Fe2+ Fe3+ + é
NO3- + 2H+ + 2 Fe2+ 2Fe3+ + NO2
- + H2O
Penambahan HNO3 juga untuk membuat suasana asam, karena dalam suasana
asam Fe3+ dapat membentuk senyawa kompleks dengan KSCN. Kemudian setelah
penambahan HNO3 ditambahkan, kemudian ditambahkan KSCN, fungsi dari
penambahan larutan ini adalah untuk membentuk senyawa kompleks Fe(SCN)3
yang berwarna merah, dimana larutan yang berwarna ini merupakan persyaratan
untuk diukur menggunakan spektrofotometer laboo karena menggunakan sinar
tampak.
Fe3+ + KSCN Fe(SCN)3
Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi harus memenuhi beberapa persyaratan.
KSCN merupakan pereaksi warna, sebab :
- Reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi(Fe) selektif dan sensitif
yaitu membentuk kompleks besi (III) tiosianat yang berwarna merah bata.
- Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu yang
lama, sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir analisis.
- Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H+, Cl- dan
NO3- yang ada dalam larutan.
Pada spektrofotometer ini terdapat 4 kotak tempat penyimpanan kuvet. Dimana
pada spektrofotometer labu ini dapat diisi lebih dari satu kuvet dimana
pengukuran setiap kuvetnya dapat digeser-geser kedepan dan kebelakang. Kuvet
yang akan diukur digeser hingga ke tengah-tengah, sedangkan kuvet yang ada
didepannya maupun dibelakangnya tidak akan ikut terukur. Larutan yang terukur
adalah yang berada pada kuvet yang digeser hingga ketengah tepat terlewati sinar
monokromatis. Pada percobaan ini kotak yang terisi adalah sebanyak 2 kotak yang
diisi oleh 2 kuvet.
Setelah itu langkah selanjutnya yang dilakukan dalam percobaan ini
adalah memilih panjang gelombang maksimum pada larutan standar Fe 1,5 ppm.
Semakin besar panjang gelombang maka akan semakin besar absorbansinya. Tapi
dalam kondisi tertentu, absorbansi akan kembali turun saat bertambahnya panjang
gelombang. Setiap pergantian pengukuran panjang gelombang selalu diukur
terlebih dahulu larutan blanko, dimana larutan blanko % transmitansinya haris
100. Larutan blanko yang digunakan adalah pereaksi yang digunakan (tanpa
sampel atau larutan Fe). Fungsi dari blanko sendiri adalah mengukur serapan
pereaksi yang digunakan untuk analisis kadar Fe sehingga jumlah serapan Fe
sendiri adalah nilai absorbansi larutan standar atau sampel (mengandung pereaksi
dan Fe) dikurangi serapan pereaksinya. Sehingga absorbansi yang didapat pada
pengukuran ini adalah serapan untuk Fe dalam sampel, fungsi kalibrasi juga untuk
menghilangkan efek refleksi akibat pancaran sinar radiasi menuju larutan. Larutan
yang dipilih adalah larutan standar Fe 1,5 ppm karena pada konsentrasi tersebut
absorbansinya antara 0,2 – 0,8 , dikarenakan pada daerah absorbansi tersebut
adalah daerah absorbansi yang baik. Pada panjang gelombang 420-490 nm
kemampuan zat menyerap cahaya meningkat, namun kembali turun dalam
penyerapan cahayanya pada panjang gelombang 500 nm.
Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan
pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena
konsentrasi besar terletak pada titik ini, artinya serapan larutan encer masih
terdeteksi. Panjang gelombang yang maksimum memiliki kepekaan maksimal
karena terjadi perubahan absorbansi yang paling besar serta pada panjang
gelombang maksimum bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer.
Pada panjang gelombang maksimum pun apabila dilakukan pengukuran ulang
maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang
akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal (Rohman,
Abdul, 2007). Panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal,
dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang
gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu. Berdasarkan grafik
pengukuran yang dihasilkan panjang gelombang yang dikur dari 400 nm hingga
560 nm didapatkan panjang gelombang maksimalnya pada daerah 480 nm, maka
panjang gelombang yang absorbansinya terbesar yang diambil untuk pengukuran
Fe yaitu 480 nm.
Pada percobaan ini diukur larutan standar 0,5; 1; 1,5 ;2 ;2,5 dan 3 ppm
dengan regeresi yang dihasilkan adalah sebesar 0,9965. Nilai ini menunjukan
koefisien korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar sehingga linearitas
dari kurva adalah baik. Dimana semakin tinggi konsentrasi maka semkain besar
pula nilai absorbansinya. Selain itu didapatkan absorbansi dari sampel 1 adalah
0,189 dan absorbansi dari sampel 2 adalah sebesar 0,373 A. Sehingga bilai
diinterpolasikan kedalam kurva dengan mensubstitusi persamaan garis, maka
konsentrasi Fe dari sampel 1 adalah sebesar 1,37 ppm dan konsentrasi Fe dari
sampel 2 adalah sebesar 2,70 ppm.
KesimpulanBerdasarkan percobaan yang dilakukan pada penentuan konsentrasi Fe secara
spektrofotometri menggunakan spektrofotometer laboo, dihasilkan konsentrasi
sampel 1 adalah 1,37 ppm dan konsentrasi sampel 2 adalah 2,70 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2012. “Spektrofotometer”, (online),
(http://roheemar.wordpress.com/2012/02/28/spektrofotometer/ diunduh 20
Sepetember 2012 pkl.16.14)
Anonim, 2011. “Cara pengoperasian Spektronic-20”, (online), (http://cheme-
learning.blogspot.com/2011/08/praktikum-kimia-analitik-instrumen-
cara_30.html diunduh 20 Sepetember 2012 pkl.16.19)
Depi, 2012. “Penentuan Besi Secara UV/VIS”, (online),
(http://depisatir.blogspot.com/2012/09/laporan-penentuan-besi-dengan-cara-
uvvis.html diunduh 20 Sepetember 2012 pkl.15.27)
Purnama,Yaktiva, 2010. “Penentuan Kadar Besi dengan Teknik Spektrofotometri
UV/VIS”, (online), (http://tivachemchem.blogspot.com/2010/10/penentuan-
kadar-besi-fe-dalam-sampel.html diunduh 20 Sepetember 2012 pkl.16.28)
Recommended