בשיטה וזיהויים יונים מחליף בעזרת יונים הפרדת– 5 מספר ניסויספקטרופוטומטרית.

י ו ס י נ ה ת רו ט מ

) ספקטרופוטומטריות שיטות עם ראשונית הכרותא.

SPECTROPHOTOMETRIC ANALYSISבחוק הנראה: שימוש האור ( בתחום

.(BEER LAMBERT) בר-למבר

יונים. להפרדת בהם והשימוש(ION EXCHANGERS) יונים מחליפי הכרתב.

מבוא

מטענים של מחזוריות תנודות ע"י הנוצרת אלקטרומגנטית קרינה הוא אור

המוקרנת האנרגיה מופיעה שכך אלקטרונים. מכיוון חשמליים, לדוגמה

ושניהם מתנודד מגנטי שדה לו ובניצב מתנודד חשמלי גלים. שדה בצורת

) גל אורך ע"י מאופינת זו הקרינה. קרינה התקדמות לכיוון אנכיים

lambdaכל בין ( , )או1 מספר ציור )ראה גל פסגות שתי בין המרחק ( שהוא

בגל(. דומות נקודות שתי

1 מספר ציור

61

מספר לכן C האור במהירות החלל דרך עובר הגל

הוא: אחת בשניה בחלל מסויימת בנקודה שעוברות הגל פסגות

C.P.S.(Cycle per second) ב- הגל של תדירותה היאν כאשר

מורכב פוליכרומטי אור ואילו יחיד גל אורך בעל אור הוא מונוכרומטי אור

כל תחום פני על גל אורכי של רצף כלל שונים, בדרך גל אורכי של מתערובת

בין משתרע האור האדם( של עין )ע"י הנראה לבן(. התחום )אור שהוא

750nm )סגול( עד380nm הגל אורכי

.*)אדום(

בין עם אינטרקציה לעבור יכולה אלקטרומגנטית קרינה השאר חומר.

ידן. על ולהבלע החומר מולקולות ע"י להקלט עשויה הקרינה אנרגית

הן המולקולות של ערור חל האנרגיה בליעת בעקבות כלומר, עוברות ,

כי אפשרות קיימת בתחילה. בדרך-כלל בו שהיו מזה יותר גבוה אנרגטי למצב

לאנרגיה דבר של בסופו הנבלעת האנרגיה תהפוך משניים תהליכים בעקבות

עצמן. לבין המולקולות בין התנגשויות ע"י לסביבה המתפזרת תרמית

שלהן. ההתחלתית האנרגטית לרמה המולקולות תחזורנה מכך כתוצאה

למבנה בהתאם שונים גל באורכי אור לבלוע מסוגלות שונות מולקולות

אורכי רשימת למעשה הוא חומר של הבליעה שלהן, ספקטרום האלקטרוני

מכיוון אנרגיה החומר בולע בהם הגל חומר שלכל אלקטרו-מגנטית.

"טביעת מעין משמש הספקטרום ( הרי2מס' )ציור אופייני בליעה ספקטרום

ואפשר איכותי. במידה באופן חומר לזהות לעיתים ניתן אצבעות" שבעזרתה

במדויק, אפשר גל באורך הבליעה עצמת את למדוד לערוך גם מסוים,

כמותיים. ניסויים

מירבית, דבר הבליעה בו גל באורך כמותית, עובדים קביעה ונדרשת במקרה

כתוצאה הנובעת השגיאה את ומקטין לבדיקה מירבית רגישות המקנה

נתונה, כללית, ע" הגל באורך הבליעה עובדים. תלות בו הגל באורך מסטיות

האמור . לפי2מס' ציור

62

אוב- ולא הגל באורך לעבוד למעלה, עדיף שרואים . כפי

הגל באורך מקרית מכאן, שסטיה .כאשר ואילו כאשר

)כתוצאה

מטר.10-9 ( דהיינוnanometer) הננומטר היא היום המקובלת האורך יחידת*

המילימיקרון היחידות את ומחליפה הולכת היא =) הקודמות:

milimicron)דהיינו והאנגסטרום10-7 ס"מ, (Å-Angestrom)דהיינו 10-8

ס"מ.

לסטיה ממגבלות תגרום, באזור הבליעה בעצמת קטנה מכשיריות(

האחרים. שליליות( באיזורים או )חיוביות גדולות ולסטיות

2 מספר ציור

הנראה התחום ספקטרום. 1

כושר ועצמים כימיות למערכות השמות לבליעת סלקטיבי צבועים, אור.

במערכות למדידות או, ספקטרופוטומטרית, מתיחסים קולורימטרית אנליזה

כאשר הצבע. יוצר המרכיב רכוז של כמותית קביעה היא המטרה אלו,

חומר. )עקבות( של זעירה כמות של לקביעה היא השיטה של העיקרי השמוש

*פחות. )חל"מ( ואף למיליון אחדים לחלקים עד רכוזים לקבוע ניתן זו בשיטה

הם: ספקטרופוטומטרית בקביעה העיקריים השלבים

63

מתאימה. צבועה תמיסה - הכנת

אותו של תמיסה עם השוואתה או התמיסה של האור בליעת כושר מדידת -

חומר

)סטנדרט(. ידוע ברכוז

אור. לבליעת מספיק כושר ובעל יציב צבע צריך מדויקת תהיה שהקביעה כדי

-MnO) העל-מנגנט יוני למשל כמו טבעי באופן הצבועים חומרים יש4.)

צבע( )יוצר כרומוגני חומר להוסיף יש חלש צבע בעלי או צבע חסרי לחומרים

ברזל, שהם יוני לקביעה. למשל, בקביעת מתאימה צבועה מערכת לקבלת

תרכובות יוצרי )שניphenanthroline ortho או-SCN יוני להוסיף חלש, יש צבועים

חייב הכרומוגני בהתאמה(. החומר ערכי ודו תלת-ערכי ברזל יוני עם אדומות

הנבדק. החומר עם כמותי באופן להגיב

ספקטרופוטומטריות: במדידות להתייחס יש אליהם נוספים גורמים

גדולה הצבע שעוצמת חזק. ככל צבועה להיות חייבת : התמיסהרגישותא.

הנבדק. החומר של יותר זעירות כמויות לגלות ניתן יותר

בדייקנות לדעת עצמם. יש על לחזור חייבים הצבע ועצמת : גווןהדירותב.

הצבע פתוח , טמפרטורה, זמןpHהמגיבים, הופעת סדר השפעת את

המשתנים. ושאר

המספיק זמן במשך קבועה להשאר צריכה הצבע : עצמתיציבותג.

למדידה.

מרכיב או המבוקש המרכיב ע"י רק יעשה הצבע שפתוח : דרושספציפיותד.

ומוגדרת. ידועה בתלות אליו המתיחס אחר

הבליעה חוקי. 2

באר-למברט חוק היא ספקטרופוטומטריה של היסודית המשוואה

(Beer-Lambert law.)

;

האור עוצמת היאItבדוגמא. הפוגע המונוכרומטי האור עוצמת היאIo כאשר

המולקולה בסוג )שתלוי הבליעה מקדםגל, אורך באותו הדוגמא מן היוצא

הריכוז הואcהאור, ו- קרן עוברת דרכו החומר עובי הואהגל(, ובאורך

64

(absorbance) בליעה נקראIt ל- Io של המנה הדוגמא, לוגריטמוס של המולרי

שלה. ולעובי הדוגמא לרכוז ישר ביחס נמצא אופטית. הוא צפיפות או

ביחידותc את מבטאים אם מקדם נקרא בס"מ, אזו- מולריות של

מולרי בליעה

(molar extinction coefficientהעברה נקראת (. המנה (transmittanceכלומר )

הזאת המנה את הדוגמא. מסמנים דרך שעברה האור כמות את מבטאת היא

ב- %. אותה ומבטאיםTב-

)בליעה(

יחס שיש כמותיות במדידות ביותר הדוגמא. חשוב של הבליעה הואA כאשר

הריכוז. וביןA בין ישר

גרם מיליון בתוך מומס גרם1= חל''מppm, ((part per million 1חל''מ=*

ממס

65

ספקטרופוטומטריה. 3

באורכי עוצמתו את ולמדוד אור לספק המסוגל מכשיר הינו ספקטרופוטומטר

קרן עוברת בו הסדר )לפי הם זה מסוג מכשיר של העיקריים שונים. חלקיו גל

) המקור מן האור

טונגסטן(. מנורת )למשל האור מקורא.

פוליכרומטית. קרינה של צרה אלומה ( - המעבירslit) חריץב.

שונים סוגים - שהם(grating) שריג ( אוprism) ממנסרה בנויה נפיצה מערכתג.

רכיבים(monochromators) מונוכרומטורים של - את שמפצלים אופטיים

במנסרה הפוגעת אור בו. כידוע, קרן השונים הגל אורך לרכיבי האור

במקדם תלויה הסטיה המנסרה. זוית תוך אל האויר מן "נשברת" בעברה

נתון, מחומר עשויה מנסרה עבור זה החומר. מקדם של האור שבירת

במנסרה פוליכרומטית אור קרן פוגעת הפוגע. כאשר הגל באורך רק תלוי

ונוצר שונות בזויות השונים הגל אורכי בעלי הרכיבים מוסטים בשריג או

של גסה ראשונית להפרדה אור במסנני משתמשים ספקטרום. לעיתים

הנפיצה. מערכת דרך אותו שמעבירים לפני לרכיביו האור

אורך את לשנות כדי השריג או המנסרה את לסובב ניתן שבעזרתו מנגנוןד.

היציאה. בחריץ הפוגעת הקרן של הגל

הדוגמה. אל מונוכרומטית קרינה של צרה אלומה המעביר יציאה חריץה.

הפוגע. לאור שקוף תא בתוך הנתונה הנבדקת הדוגמאו.

דרך העוברת האור קרן של לעצמה יחסי חשמלי זרם המפתח גלאיז.

הדוגמא.

אלקטרוני. מגברח.

המוגבר. הזרם למדידת ט. אמצעי

רשם. או דיגיטלית תצוגהי.

לפני המדידה תא את למקם גם שניתן זאת מלבד חשוב הוא הרכיבים סדר

הנפיצה. מערכת

בתחום משתמשים שבו שהוזכרו. המקור המכשיר חלקי על קצר הסבר נוסיף

של הקרינה הלוגן. עצמת – טונגסטן להט נורת הוא הספקטרום של הנראה

nmל- מתחת בתחום ולכן ( קטנה.U.V) האולטרה-סגול בתחום כזאת נורה

66

משתמשים325 במנורה במנורת שתי בין חשמלית קשת נוצרת זו מימן.

המכיל.U.V לאור )שקוף קוורץ צינור בתוך הנמצאות אלקטרודות ,)

בלחץD2 דויטריום מולקולות מנורה בתחום קרינה מספקת כזאת נמוך.

בשריג. השריג להשתמש ניתן מנסרה במקום .nm 400 – לnm 200 בין גל אורכי

בתופעת שמוש תוך מונוכרומטיות לאלומות הפוליכרומטי אור מפריד

הנמצאת דוגמא אל מכוון נתון גל אורך בעל המונוכרומטי ההתאבכות. האור

פלסטי מחומר או רגילה, מקוורץ מזכוכית עשוי המדידה. התא תא בתוך

הגלאי. על נופל הדוגמא דרך העובר הגל(. האור אורכי לתחום )בהתאם

.(PhotoDiode) פוטודיודה אוPMT (Photo Multiplier Tube) מסוג להיות יכול הגלאי

כולל: והוא דומה הגלאים שני של הפעולה עקרון

Iבו. פוגע אור כאשר אלקטרונים המשחרר בחומר המצופה . שטח

IIחשמלי( פרופורציוני )זרם השטח מפני המשתחררים האלקטרונים . מספר

זמן ליחידת הפוטונים = מספר אור )עוצמת בשטח הפוגעת האור לעוצמת

שטח(. ליחידת

III. בגלאי חשמלי זרם מגבר( PMTאינטגרלי חלק הוא המגבר )מהגלאי

IV . מסחריים, ספקטרופוטומטרים של שונים סוגים קיימים- חשמלי זרם מד

אך

יש שתוארו התפקודים בעלי אלמנטים לכולם לעיל.

שיכולים ספקטרופוטומטרים

צורך יש ואז אחד גל באורך העברה או בליעה לבדוק נתונה במדידה

את להזיז

ספקטרופוטומטרים אחר. יש גל לאורך אלקטרונית או ידנית השריג

המבצעים

עצירה(. )ללא ורציף אוטומטי באופן גל אורכי תחום על סריקה

כפולה וקרן( Single Beam) יחידה קרן עם ספקטרופוטומטר בין מבדילים

(Double Beam)במכשיר . Single Beam דרך מהשריג עוברת האור אלומת

תא

האור. בגלאי ופוגעת המדידה

67

אלומתDouble Beam במכשיר מהשריג היוצאת המונוכרומטית האור

מפוצלת

אחרת. אופטית דרך מהן אחת ולכל אלומות לשתי מראות בעזרת

אחת אלומה

,Reference Beam נקראת והיא הבלנק תמיסת דרך האור לגלאי מגיעה

והאלומה

. היתרוןSample Beam הנבדקת הדוגמא דרך האור לגלאי מגיעה השניה

של

שבסריקהDouble Beam ספקטרופוטומטר ספקטרום מקבלים אחת

בעוד

את לקבל מנת על סריקות2 צריך Single Beam שבספקטרופוטומטר

אותה

בחשבון לקחת עלינו ומדויק נכון ספקטרום לקבל מנת תוצאה. על

גורמים ארבעה

עיקריים:

Iבכל קבועה איננה מפיקה הפוטונים( שהמנורה )מספר האור . עוצמת

אורכי

בודקים. אנו אותו הספקטרום של הגל

II הפוטונים מספר אם גם הגל באורך תלוי האור גלאי שמפיק . הזרם

בו הפוגעים

היחס את למדוד שחייבים היא2 ו- 1 מסעיפים זהה. * המסקנה יהיה

It / I0

הנמדד. הספקטרום של הגל מאורכי אחד בכל

III האור את מפזר הנבדק החומר תמיסת את שמים בו האופטי . התא

I0 הפוגע

ולא תתפזר האופטי התא בדפנות הפוגעת מהקרינה חלק כלומר

לגלאי. תגיע

הגל. באורך הוא גם תלוי האור פיזור

68

IVאור בולעים ו/או מפזרים הנבדקת בתמיסה נוספים + רכיבים . המימס

בתחום

הפסדים בחשבון לקחת לגלאי. כדי יגיע אור שוב, פחות ולכן, הנבדק

אלה

הנבדקת התמיסה של הרכיבים כל את המכילה תמיסה מכינים Ioב-

.Blank בלנק תמיסת נקראת זו . תמיסה הנבדק החומר מאשר חוץ

בעל במכשיר

כך ומאפסים הבלנק תמיסת את המכיל אופטי תא שמים אחת קרן

הגל מאורכי אחד בכל בליעה אפס או העברה100% יראה שהמכשיר

נמדדים. ה

Double במכשיר Beamרפרנס האופטיות הדרכים באחת שמים(

Referenceהתמיסה את השניה ובקרן הבלנק תמיסת עם התא ( את

הנבדקת,

שגורמיםIo ב ההפסד את אוטומטי באופן בחשבון לוקח שהמכשיר כך

התא

שבתוכו. השונים והרכיבים האופטי

בנספח. נמצאות בספקטרופוטומטר עבודה הוראות

יונים מחליף בעזרת יונים הפרדת

מבוא

סימן אותו בעלי יונים בין חילוף על מבוססת יונים מחליף של הפעולה

הינם ומלאכותיים טבעיים חומרים היונים. הרבה ובמחליף בתמיסה הנמצאים

משתמשים אנליטיות לעבודות יונים, אולם למחליף המתאימות תכונות בעלי

סינתטיים. אורגניים יונים במחליפי

69

תכונות מספר בעלי הנם אנליטיות לעבודות המתאימים היונים מחליפי

יונים ומכילים אורגניים ובממיסים במים מסיסים אינם משותפות: הם

בתמיסה. הנמצאים אחרים יונים עם הפיך באופן להתחלף המסוגלים

אליו אשר קופולימרי או פולימרי משריג בנויים הסינתטיים היונים מחליפי

אלו של שליליות. מטענן או חיוביות פונקציונליות קבוצות כימי בקשר קשורות

מחליף ( שלRESIN) שרף נציין מתאימים. כדוגמא נגדיים יונים ע"י מאוזן

בנזן, כשהקבוצה ודיוינל סטירן של למדי, קופולימר שימושי קטיונים

SO3- היא הפונקציונלית-

קשרי ע"י הליניאריות הפולימריות השרשרות קשורות לעיל המצויר בשרף

אינה אשר מימדית תלת רשת יוצר זה (. צלוב.D.V.B) בנזן הדיויניל של צלוב

-SO– הפונקציונלית ממס. הקבוצה בשום מסיסה הפולימרית, לרשת קשורות3

הרשת. על אשר השלילי המטען את מאזנים זהה במספר מימן ויוני

היוניות הקבוצות מימית, נוטות בתמיסה יונים מחליף שרף משרים כאשר

היונים נעים זה "ספוג" תפוח תופח. בתוך השרף כל להתמיים, ועל-כן

מוביליים". יונים "יונים בשם גם נקראים הם ועל-כן רבה בחופשיות הנגדיים

מהתמיסה זהה, הבאים סימן בעלי אחרים ביונים להחלפה ניתנים אלו

החיצונית.

70

כלוריד אמוניה תמיסת הזרמת עלידי מוחלף+M יון בניסוי משתמשים בשרף

(.51 בע"מ )פרטים+NHu לקבוצת

קטיונים מחליף של עמודה דרךCoCl2 ושלNiCl2 של תמיסה מעבירים כאשר

NH4 הוא עליו הספוח שהקטיון )כלומר אמוניום בצורת תגובות (, מתרחשות+

המשוואות: על-ידי לתיאור הניתנות

1.

2.

העמודה, יקלטו על שתטען היונים לכמות יחסית גבוה השרף שקיבול מכיוון

תסתמך, יונים של העמודה. הפרדה בתחילת צר בפס+Ni2 וה- +Co2 כל

השוני שלפנינו לשרף. במקרה הקטיונים של הקישור בחוזקי שוני כאמור, על

כגון קומפלכסים היוצר בחומר שימוש על-ידי להגבירו יש ולכן ביותר קטן

היונים נדידת היונים. מהירות קשירת על השרף עם מתחרה ציטרט, אשר

נקשר בה במידה גם השרף, אלא אל בזיקה רק לא אזי תלוי העמודה לאורך

קומפלכסים. היוצר החומר על-ידי היון

הניקל נספח עליה העמודה דרך ציטרט אמוניום תמיסת מעבירים כאשר

הבאה: התגובה תתרחש

3.

( שמאלה.1) המשקל שיווי כלומר, הסטת

עם מגיב-Am על-ידי המתוארm שלילי מטען בעל הציטרט זמן, אניון באותו

לפי:+Ni2ה- יון

4.

הניקל. לקטיון הנקשרים הציטרט אניוני מספרx שבו

71

NiAx השונות בצורות הנמצא הניקל חלק(xm-2)-, NiR2, Ni2+שיווי קבועי ע"י נקבע

Co היון עבור קיימת זהה משוואות (. מערכת4(, )3) הריאקציות של המשקל

מספקת במידה שונים הניקל ריאקציות עבור המשקל שיוויי קבועי . אם+2

ביניהם. הפרדה הקובלט, תתכן ריאקציות שעברו מאלו

הבא: באופן לתיאור ניתן שבעמודה התהליך

נספחים+Ni2 הקטיונים עם1) לפי העמודה בראשית תמיסת העברת (.

לפי+Ni2 יוני נקשרים ציטרט אמוניום כך4) מוזז1) המשקל ששיווי (, )

שרף של לאיזור שמגיע עד העמודה לאורך נע בתמיסה שמאלה. הניקל

גדלNH4R ריכוז (, כלומרNH4R"טרי" ) +Ni2 ולכן ימינה שוב ( מוזז1ש- ) כך

נספח+Ni2עמודה, ה לאורך התמיסה מעבר זה, עם לשרף. באופן שוב נספח

מתאייד חומר שבו למקוטעין לזיקוק הדומה בתהליך חליפות ומשתחרר

ההבדלים פועלים זה . באופן+Co2 עם קורה דומה חליפות. תהליך ומתעבה

טובה בעמודה ההפרדה רבות, ולכן פעמים המשקל שיווי בקבועי הקטנים

אחת. במנה מהפרדה בהרבה

הטכנאית( על-ידי )מבוצע קולונה הכנת

ס"מ. לאחר30כ- של באורך קטיונים מחליף עמודת דרושה הניסוי לביצוע

להסרת 6M HClב- שטיפה מים העמודה דרך מועברים יוניים אי-ניקיונות

2M תמיסת כן ואחרי NH4Clכדי NH4 לצורת השרף את להעביר )עד+

שוב העמודה נשטפת אורנג'(. לבסוף למתיל בסיסית היוצאת שהתמיסה

לשימוש. ומוכנה במים

ת מ ר ל ת ת ל ן י א ת ו ד ו מ ע ב ה ד ו ב ע ל ש ב ל ש ם ו ש ב

ל ז ו נ ה

ד כ ל נ ת ר ח ף, א ר ש ה י נ פ ל ת ח ת מ ת ד ר ל ה ד ו מ ע ב

ת ו

ת. ד ר ו י ה ת ו ל י ע י ו ה ד ו מ ע ב ר י ו א ת ו ע ו ב

משתמשים ציטרט תמיסת באמצעות מניקל קובלט הפרדת של לניסוי

. DOWEX 50x8 (50-100 mesh) קטיוני במחליף

72

)קולונה( העמודה מבנה

מפריד משפך.1

נוזל שכבת .2

זכוכית צמר .3

שרף .4

73

ה ד ו ב ע ה ך ל ה מ הטכנאית על-ידי מבוצע – העמודות מילוי א.

– )זהירות זכוכית צמר או טפלון צמר מעט העמודה בתחתית הכנס.1

ישנם

בפינצטה השתמש – "קוצים" לאצבעות המחדירים זכוכית צמר סוגי

את תדחס ס"מ. אל1-2 של בגובה פקק שיוצר זכוכית(, כך ובמוט

הצמר.

כך במים שרף של תרחיף לעמודה משפך, העבר באמצעות.2

שהעמודה

טיפטוף העליון, תוך הקצה מן ס"מ5-10 של לגובה בשרף תתמלא

איטי.

תניח לשרף, אל מעל מים שכבת תהיה המילוי שבזמן כך על הקפד

לעמודה

ס"מ30 להיות חייב בשרף המלא העמודה "להתייבש" )אורך

לפחות(.

זכוכית. צמר מעט אליה ובצמוד השרף משכבת מעל הכנס

העמודה בעזרת הפרדהב.

הבוחן. לפני לבצע להתחיל כדאי1 מספר סעיף את

הבוחן. לפני הספקטרופוטומטר את להדליק כדאי כן כמו

+Co2 ו- +Ni2 של תערובת תמיסת העמודה אל פיפטה עזרתב העבר.1

את לחשב עליך .קטיון מכל מ"ג200 בסה"כ ההמכיל

שיש הנפח

20gr הוא הריכוז בה מקבל/ת שאת/ה התמיסהמ לקחת

מכל לליטר

. 400ml של בכוס היוצאת התמיסה את אסוף קטיון(.

העמודה. של העליון בחלק חום פס בצורת נספחים היונים

מבלי רצוף העמודה, באופן דרך מים50ml בזהירות העבר

ישר ולא הדופן לאורך )טפטף השרף שכבת את להפריע

פני לע

74

שפוך. העמודה מן היוצאות התמיסות השרף(. את

אמוניה בתוספת ציטרית )חומצה האלוציה תמיסת את להעביר החל.2

3.24 pHמ"ל/דקה. 3כ- של ( בקצב

הירוק הפס שתחילת עד250ml של בכוס היוצאת התמיסה את אסוף

של

ס"מ10 לכדי מתקרב הניקל של הקומפלכסי היון מתחתית

העמודה.

20 של במנות היוצאת התמיסה את במשורות ואסוף באלוציה המשך.3

מ"ל,

כך מאוד!(. לשם )חשוב מ"ל/דקה3כ- הינו הטפטוף כשקצב

חליפות השתמש

מנה בין הטפטוף את להפסיק מ"ל, מבלי50 של משורות בשתי

למנה. העבר

שהתמיסה עד באיסוף המשך. מסומנות למבחנות התמיסות את

הנאספת

חומצת בתמיסת השתמש הניקל יוני כל יציאת .לאחרצבע חסרת

מולר2 מלח

במבחנות התמיסות הקובלט. צבע יוני לשחרור אילוציה כנוזל

ירוק הראשונות

חסרת תמיסה לאסוף יש האחרונות ורוד. במבחנות ובהמשך

צבע.

Co- ה יוני ו+Ni2 ה יוני ריכוז את בדוק ספקטרופוטומטר באמצעות .4 ,קיווטה באותה פעם בכל שאספת. השתמש המנותמ אחת בכל+2

את לסמן כדאילהיבדק. שעומדת התמיסה עם אותה ששטפת לאחר

פעם שבכל כדי הקיווטה

הנובעים שינויים )למניעת עמדה באותה למכשיר אותה תכניס

בתור דפנות שתי בין מהבדלים השתמש בלנק תמיסת הקיווטה(

המתאימה. האלוציה בתמיסת

75

+ Co 2 ושל + Ni 2 של כיול עקומת בניית ג.

מ"ל50 של כיול בקבוקי 6 לתוך.1 תמיסת של הבאים הנפחים את הכנס

קובלט

מ"ל50 של כיול בקבוקי 6 . לתוךתמיסה לליטר גר' קטיון10 השריכוז

את הכנס

.תמיסה לליטר גר' קטיון10 השריכוז ניקל תמיסת של הבאים הנפחים

עם ושישה קובלט תמיסת עם שישה – בקבוקים12 לקבל עליך לבסוף

ניקל. תמיסת

654321בקבוק

Co2+12108642תמיסה מ"ל

Ni2+12108642תמיסה מ"ל

עד מלח חומצת תמיסת להוסיף יש קובלט יוני תמיסת המכילים בבקבוקים

לקו

עד ציטרית חומצה תמיסת להוסיף יש ניקל יוני תמיסת המכילים ובבקבוקים

לקו.

כיול. בקבוק )במ"ג/מ"ל( בכל המתקבלים הריכוזים את חשב

של גל באורך+Ni2 ושל ננומטר510 גל באורך+Co2 של הבליעה את קרא

פעם בכל המתאימה הבלנק בתמיסת להשתמש לב שים ננומטר, 720

מאורך עובר שהינך

ריכוז(. כנגד )בליעה כיול גרפי שרטטלשני. אחד גל

תוצאות עיבודד.

Iשל כיול עקומות . שרטט Ni+2ושל Co+2של אי-דיוק . לעיתים, בגלל

מחוק סטייה התמיסות, מתרחשת בהכנת ושגיאות הספקטרופוטומטר

מתקבלות) בר-למברט למשוואה המתאימות ניסיוניות תוצאות (.

כאשר:A=aC+b מהצורה

Aתמיסה של - בליעה

Cב- תמיסה של - ריכוזmg/ml

76

שקיבלת. במשוואה השתמש תוצאות לעיבוד

II.התמיסה נפח כנגד היונים ריכוז אלוציה, ז"א תעקומ שרטט

. השתמש, כלומר, (V) האלוציה מתחילת היוצאת

ג' . בסעיף שחושבו היונים בריכוזי

III.של הכלליות הכמויות את , חשבאלוציהה תעקומ באמצעות

של אינטגרציה ביצוע ע"י באפלואנט שהתקבלו וניקל קובלט

מנה. בכל המ"ג מספר סכימת ע"י או לעקומה שמתחת השטח

IV.בסעיף שקבלת מס' המיליגרמים השוה IIIמס' המיליגרמים לבין

שהוכנסו.

77

Co +2 ו- Ni +2 תמיסות של בליעה ספקטרום

Co+2 – 510nm של בליעה , פסNi+2 – 720nm של בליעה פס

78

הכנה שאלות

בלנק? בתמיסת צורך יש מה לשם(1

l עובי בעל , בתאC בריכוזA הבליעה מדידת ע"י את לקבוע ( אפשר2

ידוע.

שלה הבליעה מדידת ע"י כלשהי בתמיסה ריכוז לחשב ניתן משידוע

ושימוש

:במשוואה

כיול? בגרף צורך יש כך, מדוע אם

)תמיסה בלנק תמיסת דרך שעברה לגלאי, לאחר הגיעה אור ( קרן3

כל את שמכילה

ס"מ,1 למדוד(, בעובי מבקשים בליעתו שאת מהחומר חוץ המרכיבים

גרמה

דרך שעבר לאחר לגלאי הגיעה הקרן מיקרואמפר. כאשר100 לזרם

של התמיסה

מיקרואמפר.10 של לזרם ( גרמה1סמ' )שוב הנבדק החומר

ε= 105 mole-1 liter cm-1 בעל שהוא ידוע אם החומר ריכוז את חשבא(

התמיסה, אותה דרך תעבור הקרן אם בגלאי שיתפתח הזרם את חשבב(

אך

אליו. המגיע האור לעוצמת ישר יחסי בגלאי ס"מ. הזרם2 בעובי

מיקרואמפר.1תשובה:

ספקטרופוטומטרית דרך : הצעY ו- Xמומסים, שני שבה תמיסה ( נתונה4

לקביעת

.Y ו- X ריכוזי

1x בליעה מקדם מכסימלית, עם בליעהX למומס יש1 גל : באורךנתונים

ε

למומס יש2λ גל באורךεy1 בליעה מקדםY למומס יש גל אורך באותו

Y

79

X למומס יש גל אורך באותוεy2 בליעה מקדם מכסימלית, עם בליעה

בליעה מקדם

εx2ידועים. הבליעה מקדמי . כל

היונים. מחליפי פועלים עקרונות איזה על נמרץ בקיצור ( הסבר5

היא החלוף שריאקצית אף מושלמת, על הפרדה להשיג ניתן ( כיצד6

הפיכה?

את קטיוני. רשום יוני מחליף של בעמודה מים לרכוך משתמשים ( בתעשייה7

המתרחשות. החלוף ריאקציות

המימנית. את בצורתו קטיוני מחליף דרך ברז מי מ"ל100 העבירו(8

האפלונט

הברז במי הקטיונים ריכוז את . חשב0.02N N OH מל' 46 עם טיטרו

.NaCl רק יש במים כי לליטר, בהנחה באקויולנטים

ממס(. גרם במיליון מומס ( )גרםPARTS-PER-MILLIONב- ) ריכוזו את חשב

השרף? גרגרי בין אויר בועות כניסת למנוע חייבים ( מדוע9

80