厦门大学分析化学

研究性学习论文

报告人：周玥　 20520062203086

组长：陈路　 20520062202975

其他成员：

彭琳　 20520062203021

白晶玉　 2052006220

李茂华　 20520062203003

包士雄　 20520062202972

人体元素测量文献介绍

人员分工

发锌的测定——周玥

血清、脑和骨中的铁的测定——白晶玉

尿碘的测定——李茂华

尿碘的测定——陈路

食物中磷的测定——彭琳

血清铁的测定——包士雄

发锌测定

步骤：

1.取样

2.洗涤

3.碎化

4.测量

5.结果分析

发锌测定

原子吸收法测定人发中锌铁铜镉的含量

——— 七种消化体系研究 (2007)

发样的处理　

　　　将待测发样剪为长约 0. 5 cm , 先用沸水煮 3 次 , 清除头皮屑等杂物 , 后用 0. 5 % 十二烷基磺酸钠浸泡且煮沸 20 min , 反复用去离子水 ( 温热 ) 洗至清亮 , 然后在 80 ℃ 烘干备用。

发锌测定

标准曲线的制备准确吸取不同确定量的元素贮备液 (1 mg/ ml) 用 1 %

硝酸稀释 , 定容 l00 ml 。其中含 [ Zn2 + ] 为 0. 20 、

0. 40 、 0. 60 、 0. 80 、 1. 00 、 1. 20 mg/ ml

发锌测定

消化条件的选择( 以下未注明高压即为常压 )

HNO3 （ X ）HNO3 + H2O2 (r)HNO3+ HCLO4 (r)

HNO3 + H2 SO4 + HCLO4 （ X ）

HNO3 +HCL （ X ）HNO3 高压釜 (r)

HNO3 + H2O2 高压釜 (r)

发锌测定

由表可以看出，用标准曲线法测人发中锌含量与用标准加入法测得结果不一致，这由于基体效应所致。因此实际工作中必须采用标准加入法。

发锌测定

• 　毛细管离子分析法测定人发中钙和锌（ 2006 ）

• 　微波溶样火焰原子吸收法测定人发中锌铁钙（ 2

006 ）• 　高效液相色谱法测定人

发中的锌和铜（ 2004 ）

• 在酸性介质中， I- 具有催化活性( 既包括促进作用，也包括阻抑作用 ) ，反应速率与催化剂含量存在定量关系，以此为基础建立了测定碘的催化动力学光度法。 砷铈催化光度法是应用最早的测定微量碘的方法，几十年来，此法作为尿碘、水碘、土壤碘各种食品碘测定的标准方法为世界许多国家碘缺乏病防治和监测部门所采用。

分光光度法测定尿碘

尿样经氯酸在 110 ～ 115℃ 条件下消化后， 在酸性环境中， 利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：H3AsO3+ 2Ce4+ + H2O→H3A sO4+ 2Ce3+ + 2H+

反应中黄色的 Ce4+ 被还原成无色的 Ce3+ ， 碘含量越高，反应速度越快， 所剩余的 Ce4

+ 越少； 控制反应温度和时间，于 405nm 波长下测定体系中剩余的 Ce4+ 的吸光度，求出碘含量。

分光光度法测定尿碘

改进的砷铈催化光度法

新方法用过硫酸铵取代氯酸来消化尿样，不仅试剂极易配制、消化过程污染小，而且由于不使用氯酸，使砷铈反应速度大为减慢，较大程度地减小了因受反应温度和时间偏差所引起的测定误差，明显提高了测定的精密度和准确度。

分光光度法测定尿碘

其它改进方法举例　　反应温度和试剂浓度不变，将 Ce4+ 在碘催化作用下变成 Ce3+ 的反应时间由原来的 15min 改为 10min ，使得尿碘测定的线性范围由原来的0 ～ 300 ug/L 拓宽至 0 ～ 450 ug/L ，而试样体积(0. 2mL) 和方法的最低检出浓度 (6ug/L ) 仍与国标法一样。据有关人员实验结果表明：改进的尿碘测定法精密度、准确度和重现性均良好，经检验，其方法与国标法的测定结果之间无显著差异，可缩短实验时间， 减少工作量。

分光光度法测定尿碘

摘要 • 采用脉冲微量进样火焰原子吸收光谱法测定血清、脑组织及骨中铁含量。血清样品经稀释后直接测定，脑组织及骨样品采用 HNO3 HClO 4湿法消化。实验探讨了进样体积、提升速度等影响因素，方法的相对标准偏差为1.1% ～ 3.3% ，平均回收率为99.0% ～ 100.1% 。

脉冲进样火焰原子吸收光谱法测定血清、脑和

骨中的铁

实验部分• 仪器与试剂

WYX----402型原子吸收分光光度计， X----Y记录仪，铁空心阴极灯， XW----80型漩涡混合器。 HCL,HNO3,HClO4,CaCl2; 铁标准 储备液， 1000ug/ml,200ug/mlCaCl2 溶液，质量分数为 1.5% 的 HCl 溶液。

脉冲进样火焰原子吸收光谱法测定血清、脑和

骨中的铁

仪器洗涤• 实验中所用一切器皿及聚乙烯用品，均可用 HNO

3 浸泡三日，用前均可用蒸馏水和去离子水洗净，干燥后密封储存，备用。

脉冲进样火焰原子吸收光谱法测定血清、脑和

骨中的铁

样品制备

• 血清样品：用体积分数为 1.5%的 HCl 稀释后直接测定

• 脑及骨样品：脑组织用去离子水洗净，吸干表面的水，精确称取0.4g左右。骨样于 80摄氏度烘干，精确称取 0.17g （干样）左右。样品于小烧杯中，加 3mlHNO3放置过夜，次日于电热板上加热消化，待大量的 NO2逸出后，加 0.5mlHClO4继续加热，消化至近干。用体积分数为 1.5%HCl 将消化液定容到 5.0ml 容量瓶中。

脉冲进样火焰原子吸收光谱法测定血清、脑和

骨中的铁

测定条件• 波长为 248.3nm ，光谱通带 0.2nm灯电流5mA ，燃烧器高度 4mm ，空气流量 5.3L/min ，乙炔气流量为 0.8L/min ，进样体积为 100μL ，提升速度 2mL/min 。阻尼调至最低档，以峰高表示吸光度值。

脉冲进样火焰原子吸收光谱法测定血清、脑和

骨中的铁

结果与讨论• 标准曲线：依次配制

0． 1μg／mL 、 0． 5μg／mL1． 0μg,／mL 、 2． 5μg／mL3． 0μg／mL 、 3． 5μg／mL4． 0μg／mL 、 5． 0μg／mL6． 0μg／mL铁标准系列，在最佳实验条件下，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标作图。

脉冲进样火焰原子吸收光谱法测定血清、脑和

骨中的铁

结果与讨论• 样品中的铝和硅可使 Fe吸收信号下降 ，加入 2 g／ L CaCl2 溶液可消除干扰。由于生物样品组成复杂，本实验加入 4 L CaCl

2 溶液，基本上可消除基体的影响，但标准曲线与标准加入法曲线斜率仍不完全一致。故本实验采用标准加入法定量。

脉冲进样火焰原子吸收光谱法测定血清、脑和

骨中的铁