Припремио:Миодраг Митрић

Дифрактометар за прах

Bruker AXS

Порекло средстава:

Министарство за науку и заштиту животне средине Републике Србије

Година набавке:

2004.

Општи технички подаци:

Димензије: 2035Х1400Х1260 mm

Тежина: 550 kg

Хлађење: затворени систем 3.6l/min,

4.0-7.5 bar, температура 10-20 C

Напајање: трофазно, 208-240 v

Максимална снага: 6.5 kVA

Савремени систем заштите

Дифрактометар

основни изглед

Области истраживања у којима се примењује дифрактометар D8

Овај уређај омогућује различите X-ray дифракционе експерименте који представљају моћан аналитички алат за недеструктивно истраживање

чврстих и течних материјала:

Квантитативну фазну анализу

Квалитативну фазну анализу (идентификацију кристалних фаза)

Структурну анализу кристала

Одређивање микроструктуре, односно кристалне грађе (величине кристалита, микронапрезања, ...)

Напрезања, текстура

Величине, облика и орјентације зрна

Анализа танких слојева (дебљину, поредак , густину…) посредством HRXRD или XRR

Наноструктурна истраживања посредством дифракције на малим угловиома.

ГОНИОМЕТАРТЕХНИЧКИ ПОДАЦИ:

Конфигурација: вертикална, θ/2θ или θ/θ геометрија

Дијаметар мерне кружнице: променљив 435, 500 и 600 (дефинисане),435-600 могуће дефинисати

Опсег углова θ и 2θ: 3600 (без додатака)

Мак. могући опсег 2θ: -1100 ЈθЈ1680

зависи од додатне опреме

Позиционирање угла: Степ мотор са оптичким енкодером

Минимални корак θ: 0.00010

Репродуцибилност θ: 0.00010

Максимална угаона брзина: 300/s

ПРОМЕНЉИВА ГЕОМЕТРИЈА

Bragg-Brentano геометрија (она је све до 1990. године била доминантна геометрија стандардних лабораторијских X-ray дифрактометара за прах са ограниченим бројем оптичких компоненти и метода):

Рефлексиона оптика (θ/θ и θ/2θ варијанта) Трансмисиона оптика (θ/θ и θ/2θ варијанта)

Parallel beam геометрија остварена посредством Göbel –овог вишеслојног параболичног огледала

Рефлексиона оптика (θ/θ и θ/2θ варијанта ) Трансмисиона оптика (θ/θ и θ/2θ варијанта)

Bragg-Brentano рефлексиона геометрија са широким варијатетом апликација

линеарнифокус рендгенскецеви

детектор

излазни монохроматор

Раван узорка

дивергентни слит

аналитички слит

аnti-scatter слит

фокусна кружница

мерна кружница

Трансмисиона геометрија

Могућност хоризонталног постављања узорка (минимум захтева за препарацију узорка)

Рад у θ/θ и θ/2θ варијанти

Parallel Beam геометријаGöbel-ова огледала

основна идеја: конвертовати дивергентни сноп у

паралелни сноп Х-зрака

0.6 - 1.0mm широкпаралелни снопХ-зрака

рендгенска цев Göbel-ово огледало

Parallel Beam геометријапредности

Пружа нове могућности у X-ray дифракцији на праху које превазилазе ограничења Bragg-Brentano геометрије

Могу бити коришћени неравни облици узорака

Минимализују се грешке настале услед померености и транспаренције узорка као и грешке настале прекорачењем спота ван области узорка.

Лака промена рефлексионе у трансмисионе геометрије и обрнуто- у неким апликацијама и без додиривања инструмента

Повећање интензитета и до фактора 10

Parallel Beam геометријаповећање интензитета?

Повећање интензитета за фактор 10 може бити добијен у следећим апликацијама

Анализа танких слојева (високо резолуциона, grazing incidence, рефлектометреија)

Малим угловима

У стандардним мерењима нема значајне промене интензитета.

XRPD – Облик узорака, Препарација узорака

Плексиглас или челични носачи облика диска за узорке у облику праха (рандом орјентисан), идеалан 108 до 1010 кристалита (неколико μm)

Носач за узорке са преферентном орјентацијоим

Носач за узорке у форми фолија, филтера и танких филмова

Носачи са заштитном фолијом за узорке осетљиве на спољашње утицаје или течности

Носач са ниском униформном позадином за веома мале количине узорка

Нерегуларни облици узорака Узорци од пресованог праха Филтер папир

ЗАДУЖЕЊЕКОРИСНИЦИ

ИСКОРИШЋЕНОСТ

1.Миодраг Митрић

2.Војислав Спасојевић

3.Владан Кусигерски

1. Института Винча, Београд

2.Институт техничких наука САНУ, Београд

3.Центар за мултидисциплинарне студије, Београд

4.Факултет техничких наука, Нови Сад

5. Природно-математички факултет, Нови Сад

6. ИХТМ, Београд

7. Технички факултет, Чачак

8. Факултет физичке хемије, Београд

9. Институт “Јожеф Штефан” , Љубљана,Словенија

10. Институт за математику, физику и механику, Љубљана

ПОТРЕБЕ

Улазни монохроматор

Високо-ниско температурска комопра

Варјабилни дивергентни слит

Излазни радијални слит

РЕЗУЛТАТИ

RExY1-xF3

La2FeCrO3

NdFeB-мешавина фаза

Bi4Zr3O12-механохемија

Bi4Hf3O12-механохемија

NiFe2O4+ SiO2 Композит-механохемија

LiMn(Cr,Zn,Co)2O4

Ni1-xHFx -интерметалици

Co2TiO4

(Ni,Zn)Fe2O4

Композитни биоматеријали HAp+polimer

Кристална грађа графитних влакана

Превлака TiN na Fe Нанокомпозити

PS +Fe EVA+Fe PBT+Fe SAN+Fe

Нанокомпозити полимер+SiO2-amorfni

Koloidni rastvor SiO2+EuO

РЕЗУЛТАТИ

CaLaMnO3-nano

Operations: ImportCaLaMnO3-nano - File: CaLaMnO3-nano.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 15.000 ° - End: 110.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 30. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 1100760960 s - 2-Theta: 15.000 ° - Theta: 7.500

Lin

(C

ou

nts

)

0

100

200

300

400

500

2-Theta - Scale

15 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110

РЕЗУЛТАТИ

prevlaka_15_4t

Operations: Importprevlaka_15_4t - File: prevlaka15_4t.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 100.000 ° - Step: 0.040 ° - Step time: 5. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 1109058944 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Ch

Lin

(C

ou

nts

)

0

100

200

300

400

500

2-Theta - Scale

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Prevlaka TiN na Fe

РЕЗУЛТАТИ

grafitNHCR10phi

Operations: ImportgrafitNHCR10phi - File: lidija1.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 80.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 15. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 1098454272 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00

Lin

(C

ou

nts

)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

130

140

150

160

170

180

190

200

210

220

230

240

250

260

270

280

290

300

310

320

330

2-Theta - Scale

10 20 30 40 50 60 70 80

voda

РЕЗУЛТАТИ

uzorak C

Operations: Importuzorak C - File: boza2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 ° - End: 100.000 ° - Step: 0.050 ° - Step time: 2. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 1106047744 s - 2-Theta: 10.000 ° - Theta: 5.000 ° - Chi: 0.00 ° - Phi:

Lin

(C

ou

nts

)

0

100

200

300

400

500

600

2-Theta - Scale

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Ni1-xHfx