9
Nella versione più semplice ossia quella per polveri, è una tecnica analitica ampiamente utilizzata per identificare le fasi cristalline contenute in materiali vari per finalità prevalente di ricerca e controllo qualità. Essa è usata da sola o con l’ausilio di altre tecniche per identificare i costituenti di miscele semplici e complesse in svariati ambiti quali industrie di lavorazione dei lapidei, di produzione dei leganti, di controllo di formulati per malte, intonaci, stucchi, nel settore della produzione dei laterizi, controllo di minerali metallici e non metallici etc. DIFFRATTOMETRIA A RAGGI X – Bruxer AXS, D8 Advance M A R M O diLA ZZA R O (g rig io) 2 6-0 9 19 (C) - Ha lite, p o tass ian , syn - K0.4 Na 0 .6Cl- Y: 1 4.5 8 % - d x b y: 1 . - W L: 1 .5 4 0 6 - Cu bic - a 8 9-1 4 77 (C) - An o rth ite , an ne a led - (Ca0.98Na 0 .02 )(Al1 .98 Si0.0 2 )Si2O8 - Y: 8 .3 3 % - d x by: 1 . - W L 4 2-1 4 14 (D) - Bio tite-1 IT M RG - K(Mg,Fe + 2)3 (Al,Fe+3)Si3O10(OH,F )2 - Y: 4 .17 % - d x b y: 1. - W L: 4 1-1 4 80 (I) - Albite , calcia n, o rde re d - (Na,Ca )Al(Si,Al)3O8 - Y: 8 .33 % - d x b y:1 . - W L : 1 .5 4 0 6 - T ric 8 6-1 6 28 (C) - Qu a rtz low - SiO2 - Y: 8 3.3 3 % - d x b y: 1 . - W L: 1 .5 40 6 - Hexagonal- a 4.90210 - b 4 . 8 3-2 4 66 (A) - Qu a rtz , syn - SiO2 - Y: 87 .5 0 % - d x by : 1 . - W L: 1 .5 40 6 - Hexagonal- a 4.89120 - b 4 8 9-1 3 04 (C) - Ma g ne s ium ca lcite , syn - (Mg 0.0 3 Ca0.97)(CO3 ) - Y: 1 8 .7 5 % - d x b y:1 . - W L : 1.5 4 06 Ope ra tio n s: Im p ort M ARMO d iL AZZARO (g rig io ) - File : MARMO diL AZZARO (g rigio ).ra w - T yp e : 2 T h /T h lo cke d - Start: Lin (C ounts) 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 2-Theta - Scale 5 10 20 30 40 50 60 Spettro a raggi X con indicazione quantitativa delle fasi - Elaborazione con metodo Rietveld Semplice spettro XRFcon indicazione qualitativa della fasi presenti Immagini relative ad esempi di applicazione della tecnica XRD Vista dello strumento e della consolle di gestione

DIFFRATTOMETRIA A RAGGI X – Bruxer AXS, D8 Advance

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Page 1: DIFFRATTOMETRIA A RAGGI X –  Bruxer AXS, D8 Advance

Nella versione più semplice ossia quella per polveri, è una tecnica analitica ampiamente utilizzata per identificare le fasi cristalline contenute in materiali vari per finalità prevalente di ricerca e controllo qualità. Essa è usata da sola o con l’ausilio di altre tecniche per identificare i costituenti di miscele semplici e complesse in svariati ambiti quali industrie di lavorazione dei lapidei, di produzione dei leganti, di controllo di formulati per malte, intonaci, stucchi, nel settore della produzione dei laterizi, controllo di minerali metallici e non metallici etc.

DIFFRATTOMETRIA A RAGGI X – Bruxer AXS, D8 Advance

MARMO di LAZZARO (grigio)

26-0919 (C) - Halite, potassian, syn - K0.4Na0.6Cl - Y: 14.58 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a

89-1477 (C) - Anorthite, annealed - (Ca0.98Na0.02)(Al1.98Si0.02)Si2O8 - Y: 8.33 % - d x by: 1. - WL42-1414 (D) - Biotite-1 ITM RG - K(Mg,Fe+2)3(Al,Fe+3)Si3O10(OH,F)2 - Y: 4.17 % - d x by: 1. - WL: 41-1480 (I) - Albite, calcian, ordered - (Na,Ca)Al(Si,Al)3O8 - Y: 8.33 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Tric86-1628 (C) - Quartz low - SiO2 - Y: 83.33 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.90210 - b 4.83-2466 (A) - Quartz, syn - SiO2 - Y: 87.50 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 4.89120 - b 489-1304 (C) - Magnesium calcite, syn - (Mg0.03Ca0.97)(CO3) - Y: 18.75 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 Operations: ImportMARMO di LAZZARO (grigio) - File: MARMO di LAZZARO (grigio).raw - Type: 2Th/Th locked - Start:

Lin

(C

ou

nts

)

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

2-Theta - Scale

5 10 20 30 40 50 60

Spettro a raggi X con indicazione quantitativa delle fasi -Elaborazione con metodo Rietveld

Semplice spettro XRFcon indicazione qualitativa della fasi presenti

Immagini relative ad esempi di applicazione della tecnica XRD

Vista dello strumento e della consolle di gestione

Page 2: DIFFRATTOMETRIA A RAGGI X –  Bruxer AXS, D8 Advance

L’analisi chimica elementare mediante Fluorescenza a Raggi X (XRF) è una tecnica che permette l’analisi elementare (in generale dal sodio all’uranio) di un’ampia gamma di materiali con un sufficiente livello di accuratezza e precisione specialmente per le alte concentrazioni. Il punto di forza di questo tipo di analisi è la possibilità di analizzare sia materiali conduttivi (metalli) che materiali non conduttivi (ossidi, vetro, ceramica, plastica, cemento etc.), nonché l’analisi di liquidi, (olio, acqua, idrocarburi, etc.). L’analisi può essere impiegata sia nei controlli di processo che per ricerca in vari settori ed in particolare in quello ambientale.

FLUORESCENZA A RAGGI X – Bruxer AXS, S2 Ranger

00

,10

,20

,30

,40

,50

,60

,70

,8

KC

ps

Zn

KA

1

Zn

KB

1

Mn

KA

1

Mn

KB

1

Ti K

A1

Ti K

B1

Fe

KA

1

Fe

KB

1

Ca

KA

1

Ca

KB

1

K

KA

1

K

KB

1

Ni K

A1

Ni K

B1

3 4 5 6 7 8 9

KeV

Formula Z

Quantità,% in peso

SO3 16 36,18

Fe2O3 26 23,06

Na2O 11 11,28

Al2O3 13 11,05

SiO2 14 9,401

MgO 12 5,366

CaO 20 2,293

TiO2 22 0,333

K2O 19 0,012

Spettro di fluorescenza

Report di una tipica analisi XRF

Pasticche per misure di fluorescenza

Strumento da banco per Fluorescenza a raggi X

Immagini relative ad esempi di applicazione della tecnica XRF

Page 3: DIFFRATTOMETRIA A RAGGI X –  Bruxer AXS, D8 Advance

Stereomicroscopio- Viene comunemente impiegato per eseguire osservazioni su sezioni lucide che consentono di ricavare informazioni dettagliate sulla morfologia, natura e composizione dei vari strati dei frammenti sottoposti ad

indagine, quali la forma dei grani, la tipologia del legante, la presenza di strati pigmentati e le eventuali alterazioni superficiali.Microscopio ottico a luce polarizzata (Olympus BX51). È utilizzato per lo studio di una sezione sottile il cui esame dettagliato permette di ricavare informazioni sulla natura dei clasti e della matrice che costituiscono rispettivamente l’ aggregato e il legante di vari materiali quali lapidei, malte, intonaci, stucchi, ecc. È possibile inoltre effettuare studi di degrado connessi con l’instaurarsi di reazioni del tipo alcali-aggregato, processi di solfatazione quali croste nere ed altro.

MICROSCOPIA OTTICA

Sezione lucida di una malta a cocciopesto

Sezione sottile elaborata al computer

Bancone di lavoro con microscopio a luce trasmessa polarizzata, microscopio a luce trasmessa per biologia, stereo-microscopio binoculare

Immagini relative ad esempi di applicazione della microscopia ottica (OM)

Page 4: DIFFRATTOMETRIA A RAGGI X –  Bruxer AXS, D8 Advance

La tecnica consente il riconoscimento e la determinazione simultanea di uno o più cationi o anioni in soluzione acquosa. Essa si basa sulla separazione degli ioni mediante colonne a scambio ionico che sfruttano la diversa affinità degli analiti in soluzione per la fase eluente e la fase stazionaria contenuta nella colonna cromatografica. Tale tecnica viene utilizzata in prevalenza per la determinazione dei sali solubili costituenti tipici delle efflorescenza saline.

CROMATOGRAFIA IONICA – Metrohm IC 761)

Cromatogramma di cationi

Cromatogramma di anioni

Cromatografo ionico

Immagini relative ad esempi di applicazione della cromatografia ionica

Page 5: DIFFRATTOMETRIA A RAGGI X –  Bruxer AXS, D8 Advance

La tecnica consente di monitorare il comportamento di una sostanza sottoposta a un regime controllato di incremento della temperatura. In genere viene utilizzata per identificare le trasformazioni di natura chimico-fisica che un dato materiale subisce durante il trattamento termico. Operando in regimi standard le più semplici e comuni informazioni che si possono derivare riguardano ad esempio la quantificazione della perdita in peso, la determinazione della temperatura di decomposizione di un composto chimico e della temperatura di deidrossilazione di sostanze che contengono acqua nella struttura, e quant’altro legato a reazioni che comportano variazioni ponderali e/o strutturali.

ANALISI TERMICA – Netzsh, STA 409 PC LUXX

Termogramma semplice

Immagini relative ad esempi di applicazione della analisi termica (TA)

Analizzatore termico

Sovrapposizione di più termogrammi

Page 6: DIFFRATTOMETRIA A RAGGI X –  Bruxer AXS, D8 Advance

Viene utilizzata per prove fisico-ambientali su un qualsivoglia materiale. La strumentazione consente di valutare il comportamento termo-igrometrico di un dato materiale nell’intervallo di temperatura -40 ÷ +180°C e di umidità relativa (UR) 20-95%. All’occorrenza può essere utilizzata sia per stagionatura di provini normalizzati da sottoporre a prove meccaniche, sia per prove di gelo-disgelo su materiali lapidei.

CAMERA CLIMATICA – Angelantoni, Challenge 160

Andamento di un ciclo predefinito di trattamento

Camera climatica per prove fisico-ambientali

Immagini relative ad esempi di applicazione di cicli di trattamento

Page 7: DIFFRATTOMETRIA A RAGGI X –  Bruxer AXS, D8 Advance

Forno statico e forno rotante- camere per il trattamento termico controllato in regime statico e dinamico da temperatura

ambiente sino rispettivamente a 1600 °C e 1100 °C di prodotti vari.Frantoio a mascelle e mulino centrifugo a sfere- macchine per la frantumazione e la successiva riduzione in polvere di materiali vari da sottoporre ad ulteriori trattamenti o per la produzione di polveri da sottoporre ad analisi di laboratorio.Setacciatore elettro-meccanico- la macchina opera il setacciamento a secco di un aggregato sciolto per ricavare le frazioni utili alla composizione della curva di distribuzione granulometrica.

TRATTAMENTI TERMICI E FISICO-MECCANICI

Curva granulometrica

Frazioni separate con serie di setacci standard

Bancone con le macchine per i trattamenti fisico-meccanici

Immagini relative ad esempi di applicazione di cicli di trattamento

Page 8: DIFFRATTOMETRIA A RAGGI X –  Bruxer AXS, D8 Advance

Macchina per prove di carico- La strumentazione in oggetto è predisposta per l’esecuzione di prove di rottura a flessione e compressione su provini normalizzati di dimensione 4,0x4,0x16cm. Il carico massimo applicabile è di 300kN. È munita di un doppio canale per apprezzare con elevata sensibilità valori differenziati del carico a rottura da diverse decine di kN per provini a base di cemento a poche unità per provini di malta a base di calce aerea e di calce idraulica.

PROVE MECCANICHE

Foto di un provino di gesso rotto a compressione

Tipica curva sforzo-deformazione di un provino sottoposto a prova di compressione.

Macchina di compressione

Immagini relative ad esempi di applicazione della macchina

Page 9: DIFFRATTOMETRIA A RAGGI X –  Bruxer AXS, D8 Advance

A corredo di un laboratorio che studia in generale materiali per l’edilizia ed in particolare malte a base di leganti inorganici occorre tutta una serie di attrezzature parte delle quali è rappresentata da una mescolatrice automatica, una tavola a scosse motorizzata, un ago di Vicat automatico, un permeabilimetro di Blaine, un volumometro Le Chatelier. Questo ovviamente al fine di caratterizzare secondo normativa corrente sia la varie materie prime da miscelare che i prodotti finali della composizione.

Strumentazione accessoria per la preparazione dei provini di malta

Tavola a scosse motorizzata

Mescolatrice automatica

Bagno termostatico ad acqua