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スピンコート法による低分子有機エレクトロルミネッセンス積層膜の作製と評価 Preparation and Evolution of low molecular Organic Thin Film by spin coating 日本大学大学院理工学研究科電子工学専攻（山本研究室） 0031、中條妃奈 Master’ s program, Electronics Technology, (Yamamoto lab.) Graduate College of Science & Technology, Nihon University, M2, Hina Chujo Abstract ： CNT(Carbon Nanotube)を用いた弾道電子放出デバイス(Ballistic electron Surface-emitting Display ：BSD)の蛍光膜を、有機 EL 薄膜に置き換えた、低消費電力の新規ディスプレイの研究を行っている。有機 EL 薄膜の作製では、蛍光量子収率の向上のため、Alq 3 に coumarin6 をドープした。CNT-BSD の作製では、スクリーン印刷法を用いることで、既存の装置での作製を可能にした。また、試料を研磨することで、CNT の露出率を上げ、効率の良い電界集中を起こさせようと考えた。 Alq 3 の coumarin6 をドープした試料を光学顕微鏡で観察した。どのポイントからも凝集体及び斑は確認できなかった。また、I-V 測定や発光確認の際に、金属電極に直接接地し、金属電極を傷つけないための構造を考案した。CNT-BSD では、CNT をガラスペーストにいれた際にもペースト状態を維持できるように、ガラスペーストの量を増加させた。ガラスペーストの量を変えることで、塗布した際に表面をガラスペーストが覆うようになった。その後、#15000 のやすりで 200 回研磨することで、表面のガラスペーストを削り取り、CNT を露出させた。研磨前では 1,2 本しか CNT が表面に確認できなかったが、研磨後では 10~30 本確認できた。１．背景電界放出ディスプレイ(Field Emission Display:FED)は、電子線から発生した電子を蛍光体に照射して電子励起発光を行う。図 1 に FED の代表である Spindt 型の構造を示す。 FED はブラウン管(Cathode Ray Tube:CRT)ディスプレイと同じ発光原理を用いているが、 1 個の電子源から発生する電子線を画面上に順次走査して画像を描く CRT とは異なり、画面ごとに対応した複数の平面状電子源を用いることが特徴である。電子線の走査が不要となることから、奥行きが必要なく薄型ディスプレイとなる。また、電子源及び走査系での消費電力が小さく、蛍光体での発光効率も高いので、液晶ディスプレイ(Liquid Crystal Display:LCD)やプラズマディスプレイ(Plasma Display Panel:PDP)に比べ低消費電力となる。図 1 Spindt 型の構造図 2 に有機 EL ディスプレイ(Organic Electron Luminescence Display:OELD)の構造を示す。OELD は、軽量薄型、低消費電力、高画質といった特徴がある。近年では、携帯電話等のディスプレイとして利用されている。また、面発光であることを利用し、照明器具である蛍光灯、白熱灯、発光ダイオードに変わる新しいタイプの光源としても期待されている。図 2 有機 EL ディスプレイの構造私たちは、FED の蛍光体を有機 EL 薄膜とした新規デバイスの研究を行っている。有機 EL 薄膜の材料には大きく分けて、低分子材料と高分子材料の 2 種類がある。低分子材料を用いた有機 EL 薄膜は、一般的に真空蒸着法で作製する。低分子材料は成膜性が高い、発光輝度・効率が高い、長寿命といった特徴がある。しかし、真空蒸着法を用いることで材料の使用効率が低くなり、装置コストが高くなる。高分子材料を用いた有機 EL 薄膜は、一般的にウェットプロセスで作製する。高分子材料は低分子材料に比べ輝度・寿命が比較的低い材料である。ウェットプロセスは、低コスト、基板の大型化が容易、簡易な製造プロセス、材料の使用効率が高いといった特徴がある。ウェットプロセスにはディップコート法とスピンコート法がある。ディップコート法とは、基板を垂直あるいは一定の角度を持たせて溶液に浸漬し、任意の一定速度で上方に引き上げ、基板付着の塗膜を乾燥させ成膜する方法である。スピンコート法は、高速回転する基板に塗布液を垂らし、遠心力で塗布液を基板全体に広げて均一な膜を形成する方法である。長時間浸漬させないため積層膜の成膜も可能である。スピンコート法による成膜の際の重要なパラメータとして、滴下量、溶液濃度、回転数、滴下した溶液の蒸発速度が挙げられる。本実験では、スピンコート法を用いて作製を行う。これまで発光層および電子輸送層としてトリス(8-ヒドロキシキノリナト)アルミニウム (tris(8-hydroxyquinoline） aluminum：Alq 3 )1wt%をクロロホルム(CHCl 3 )99wt%に溶解させた溶液を用いてきた。 [1][2] 図 3,4,5 にこれまで作製した試料の光学顕微鏡(Optical Microscope:OM)像を示す。図 3 は滴下量 20l、回転数 4000rpm、図 4 は滴下量 20l、回転数 3000rpm で成膜した。図 3 では回転数を尐なくすることで凝集体の数は尐なくなったが、凝集体の大きさが大きくなった。図 5 は滴下量 30l、回転数 3000rpm で成膜した。図 4 に対して、滴下量を増やすことで、凝集体がなくなった。

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