基础化学实验 IV（仪器分析实验）

紫外分光光度法测定食盐中的碘含量

实验技能训练要点

紫外可见分光光度计的使用（第一次训练）吸收曲线的建立（第一次训练）应用 Excel 建立工作曲线并对数据进行处理（第一次训练）

一、实验目的与要求

二、紫外分光光度法简介

三、实验原理

四、实验步骤

五、结果处理

六、思考题

七、实验延伸

一 . 实验目的与要求

1. 掌握紫外分光光度法的测定原理

2. 熟练使用岛津 UV1700 型紫外分光光度计

3. 学习紫外分光光度法测定食盐中的碘含量的原理

11 、紫外分光光度法的测定原理、紫外分光光度法的测定原理

朗伯定律 (1760) A=lg(I0/It)=k1b

比尔定律 (1852)

A=lg(I0/It)=k2c

A=lg(I0/It)=kbc

吸光度 介质厚度 (cm)

二 . 紫外分光光度法简介

2 、、光学光谱区

远紫外 近紫外 可见 近红外 中红外 远红外（真空紫外）

10nm~200nm 200nm ~380nm

380nm ~ 780nm

780 nm~ 2.5 m

2.5 m ~ 50 m

50 m ~300 m

紫外分光光度法工作区

可见分光光度法工作区

二 . 紫外分光光度法简介

3 、紫外分光光度计

光源 单色器 样品室 检测器 显示

二 . 紫外分光光度法简介

分光光度计的主要部件

光源：发出所需波长范围内的连续光谱，有 足够的光强度 , 稳定。

可见光区：钨灯，碘钨灯 (320 ～ 2500nm)

紫外区：氢灯，氘灯 (180 ～ 375nm)

光源 单色器 样品室 检测器 显示

单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置。

棱镜 : 玻璃 350 ～ 3200nm, 石英185 ～ 4000nm

光栅 : 波长范围宽 , 色散均匀 , 分辨性能好 , 使用方便

分光光度计的主要部件

光源 单色器 样品室 检测器 显示

吸收池： ( 比色皿 ) 用于盛待测及参比溶液。 可见光区：光学玻璃池 紫外区：石英池

分光光度计的主要部件

光源 单色器 样品室 检测器 显示

检测器：利用光电效应，将光能转换成 电流讯号。

光电池，光电管，光电倍增管

分光光度计的主要部件

光源 单色器 样品室 检测器 显示

指示器：低档仪器：刻度显示

中高档仪器：数字显示，自动扫描记录

分光光度计的主要部件

光源 单色器 样品室 检测器 显示

三三 .. 实验实验原理

食盐是人们生活中所不可缺少的。成人体内所含钠离子的总量约为 60 g ，其中 80 ％存在于细胞外液，即在血浆和细胞间液中。日常生活中人从食物中摄取的碘不能满足身体的需要，盐中加碘可以补充人体所需要的碘，预防因缺碘而甲状腺肿大，俗称“粗脖根、大脖子病”，即地方性甲状腺肿；预防因缺碘而影响智力发育！

食盐中加入微量的碘酸钾作为补碘剂。在

酸性介质中， KIO3 与过量的 KI 的反应如下：

IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O

I2 + I- = I3-

生成的 I3- 在紫外区的 285nm 和 351nm 处各

有一个最大吸收峰，通过测定 285nm 或 351nm

处的吸光度值，可间接测定 IO3- 的含量。

三三 .. 实验实验原理

仪器：岛津 UV-1700 型分光光度计 KIO3 标准溶液（储备液）： 1.0 mg / mL （以

KIO3 计），使用时 稀释为 10.0μg / mL 的使用液。

KI 溶液： 0.05 mol / L

HCl 溶液： 0.1 mol / L

NaCl 溶液： 10 %

1. 仪器与试剂

四四 .. 实验步骤

吸收曲线的绘制 取步骤 [2] 中任一标准溶液在分光光度计上从 250

nm 至 400 nm 进行扫描，在 285nm 和 351nm 处各有一个吸收峰。

2. 实验流程

吸收曲线绘制

工作曲线绘制

样品测定

四四 .. 实验步骤

工作曲线的绘制

于 7 只 50 mL 容量瓶中各加入 5.0

mL 0.05 mol / L KI ， 2.0 mL 0.1 mol /

L HCl ， 3.0 mL10 % NaCl 溶液，再分别加入0 ， 0.5 ， 1.0 ， 2.0 ， 3.0 ， 4.0 ， 5.

0 mL 10.0μg / mL 的 KIO3 标准使用液，用水冲至刻度，摇匀。以空白溶液作为参比，分别在最大吸收峰 285nm 和 351nm

处测定吸光度值。浓度为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或进行线性回归，求得线性回归方程。

吸收曲线绘制

工作曲线绘制

样品测定

四四 .. 实验步骤

样品测定

准确称取食盐样品 10.00 g

于 100 mL 容量瓶中，定容至刻度，摇匀待用。于 2 只 50 mL

容量瓶中分别加入 5.0 mL 0.05

mol / L KI ， 2.0 mL 0.1 mol /

L HCl ， 3.0 mL 样品待用液，用水定容至刻度，摇匀。分别在285nm 和 351nm 处测定吸光度值，记录实验数据。

吸收曲线绘制

工作曲线绘制

样品测定

四四 .. 实验步骤

由线性回归方程求得含量或在工作曲线上查得含量，计算食盐样品中的碘含量。

y = 0. 598x + 0. 0836R2 = 0. 9995

0

0. 2

0. 4

0. 6

0. 8

0 0. 5 1 1. 5

u g/ml

A

五五 .. 数据处理

⑴ 溶液的酸度对分析结果有何影响？⑵ 食盐中常见哪些元素对测定有影响？ 有何影响？

六六 .. 思考题

七 . 实验延伸

《食品安全国家标准》中采用容量分析法测定碘酸钾含量：在酸性条件下用过量碘化钾还原碘酸根，然后采用淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

参考文献

1 、《仪器分析教程》叶宪曾，张新祥 等编著，北京大学出版社 2007 年 01 月 , 第 2 版 .

2 、《现代光谱分析》 ( 影印 )- 生物物理学与生物化学例析 （美）帕森（ Parson ， W.W. ）　编著，科学出版社， 2008 年 03月，第一版 .

3 、刘占广 . 碘盐含碘量分析综述 1999(06)

4 、王彦 ,薛斌 分光光度法测定食盐中的碘含量 1996(01)

5 、马卫兴 ,薛婉立 . 紫外光度法测定食盐中的添加剂碘酸钾 1997(06)