· O experimento consistiu de duas fases: Na fixa (o papel onde ocorrerá a separação); a móvel, composta ... para induzir a amostra na forma de um aerossol na chama; um monocromador,

WWW.CONTEUDOJURIDICO.COM.BR

Disponível em: http://www.conteudojuridico.com.br/?artigos&ver=2.29699 Página 1

UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO CENTRO UNIVERSITÁRIO NORTE DO ESPÍRITO SANTO

CURSO DE AGRONOMIA

TIAGO AGRIZZI ISABELLA OLIVEIRA NASCIMENTO

CECÍLIA FERRAZ

CROMATOGRAFIA EM PAPEL ESPECTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA

ESPECTROSCOPIA DE RESSONÂNCIA MAGNÉTICA DO INFRAVERMELHO

SÂO MATEUS

http://www.conteudojuridico.com.br/?artigos&ver=2.29699�



2009

TIAGO AGRIZZI ISABELLA OLIVEIRA NASCIMENTO

CECÍLIA FERRAZ

CROMATOGRAFIA EM PAPEL ESPECTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA

ESPECTROSCOPIA DE RESSONÂNCIA MAGNÉTICA DO INFRAVERMELHO

SÂO MATEUS

2009

Relatório científico apresentado á disciplina de Química Instrumental, como requisito para avaliação sob a supervisão do Professor M.Sc. Johnson Pontes Moura.




Sumário: 1.0 Resumo...................................................................................03

2.0 Considerações iniciais............................................................04

3.0 Espectroscopia de Absorção Atômica....................................04

3.1 Absorção atômica...................................................................05

3.2 Interferências na Espectroscopia de Chama .........................09

3.3 Laboratório de solos...............................................................13

4.0 Cromatografia ........................................................................13

4.1Experimento............................................................................14

5.0 Espectrometria do infravermelho............................................17

6.0 considerações finais...............................................................20




1.0 Resumo: O presente relatório, aborda um breve conceito sobre os temas: cromatografia

em papel, espectrometria de absorção atômica e espectroscopia de

ressonância magnética do infravermelho, discutindo a definição, a

instrumentação e a aplicação desse métodos analíticos, como por exemplo no

solo, além da abordagem de experimentos feitos em aulas praticas no

laboratório de solos da Copbac.

Palavras chave: Cromatografia, espectrometria e infravermelho.

Abstract: This report deals with a concept brief on the issues paper chromatography,

atomic absorption spectrometry and magnetic resonance spectroscopy in

infrared, discussing the definition, instrumentation and application of analytical

methods, such as soil, beyond the approach of experiments done in practical

classes in laboratory soils Copbac.

Keywords: chromatography, and infrared spectrometry.




2.0 Considerações iniciais: A cromatografia consiste em uma técnica que se utiliza da propriedade de

algumas substâncias as quais não reagem entre si, mas dissolvem-se umas

nas outras, devido a interação de suas forças intermoleculares que também

proporcionam o efeito do arraste capilar, este ocorrendo quando o eluente (fase

móvel) utilizado interage fisicamente com a fase fixa. No caso da cromatografia

de papel, a percolação do soluto entre as fibras de papel acontece devido a

polaridade das moléculas do solvente e da celulose. O experimento consistiu

de duas fases: Na fixa (o papel onde ocorrerá a separação); a móvel, composta

pelo eluente e pela substância a ser analisada que se for uma mistura deverá

se dividir em virtude das diferentes solubilidades e polaridades de seus

constituintes, sendo cada uma “arrastada” a uma velocidade diferente,

deixando as outras substâncias ou ficando para trás, de acordo com as

afinidades pelo papel ou pelo eluente.

A espectrometria de absorção atômica (AAS) é hoje uma técnica largamente

difundida e empregada para a determinação de elementos traço nas mais

diversas amostras. A técnica utiliza basicamente o princípio de que átomos

livres (estado gasoso) gerados em um atomizador são capazes de absorver

radiação de freqüência específica que é emitida por uma fonte espectral; a

quantificação obedece desta forma, os princípios da lei de Beer.

A espectroscopia de absorção no infravermelho é umas das técnicas analíticas

utilizadas em laboratórios de pesquisa, tanto nas indústrias quanto nos meios

acadêmicos. Algumas das vantagens dessa técnica são a facilidade de

preparação da amostra; a possibilidade do uso de amostras em filmes sólidos,

amostras líquidas e gasosas; bem como o custo, o tamanho e a versatilidade

do equipamento necessário para as análises.

3.0 Espectroscopia de Absorção Atômica Princípios da absorção atômica

O método baseia-se na absorção da energia radiante pelas espécies atômicas

neutras, não-excitadas, em estado gasoso. Cada espécie atômica possui um

espectro de absorção formado por uma série de estreitas raias características

devidas a transições eletrônicas envolvendo os elétrons externos.




A maioria dessas transições corresponde a comprimentos de ondas nas

regiões ultravioleta e visível. Uma certa espécie atômica, neutra e no estado

fundamental, é capaz de absorver radiações de comprimentos de onda iguais

aos das radiações que ela, quando excitada, é capaz de emitir. Na absorção

atômica, o elemento a determinar é levado à condição de uma dispersão

atômica gasosa através da qual se faz passar, então, o feixe de radiação de

uma fonte apropriada. O processo usual consiste em introduzir a solução da

amostra, na forma de um aerossol, em uma chama apropriada. A chama

cumpre, assim, a função da célula na absorciometria convencional. A extensão

da absorção, que se processa a custa de transições eletrônicas do estado

fundamental a um estado energético mais alto, é uma medida da população de

átomos do elemento responsável presente na chama e, portanto, da

concentração do elemento na amostra.

A espectrofotometria de absorção atômica e a espectroscopia de chama são

métodos que têm de comum o fato de ambos introduzirem a amostra na chama

em forma de um aerossol. Porém, os dois métodos diferem fundamentalmente

entre si. Na espectroscopia de chama mede-se a intensidade da radiação

emitida pelos átomos excitados; e, na absorção atômica, o objeto da medida é

a radiação absorvida pelos átomos neutros no estado fundamental.

A espectrofotometria de absorção atômica oferece uma série de vantagens

sobre a espectroscopia de chama. Uma delas relaciona-se com o fato de o

número de átomos no estado fundamental ser várias ordens de grandeza maior

do que o número de átomos excitados; daí resulta uma sensibilidade muito

maior para a técnica da absorção atômica.

3.1 Absorção Atômica

1- Fontes

Em princípio, deve-se usar na absorção atômica uma fonte contínua, como no

ultravioleta e no infravermelho. A dificuldade é causada pela extrema agudez

da linha de absorção, da ordem de 0,01 A de meia largura, que remove apenas

uma pequena fração da energia da região espectral passada por um

monocromatizador usual. A fim de obter resultados com precisão adequada, é

necessário um espectrofotômetro com alta dispersão junto com um registrador




de escala expandida, de modo que se possam ler as intensidades integradas

com precisão.

Mais prático é o uso de uma série de fontes que dão linhas de emissão nítidas

para elementos específicos. A mais bem sucedida dessas fontes á a lâmpada

de descarga luminosa com cátodo oco. Essa consiste em dois eletrodos um

dos quais em forma de copo e feito com o elemento especificado (ou uma liga

daquele elemento); o material do ânodo não é crítico. A lâmpada é preenchida

com um gás nobre, a baixa pressão. A aplicação de 100 a 200V produzirá,

após um breve tempo, uma descarga luminosa com a maior parte da emissão

vinda de dentro do cátodo oco. As radiações consistem de linhas discretas do

metal mais as do gás de enchimento. O gás é escolhido pelo fabricante para

dar as menores interferências espectrais com o referido metal. O espectro de

uma lâmpada de cátodo oco é mostrado no gráfico 8.5. Observar que a linha

do níquel a 2320 A é cercada por numerosas linhas de níquel não-absorventes.

Pode-se isolar a linha desejada com um monocromatizador de banda estreita.

O gráfico 8.6 mostra a relação entre o espectro de emissão de uma lâmpada

de cátodo oco (a), o mesmo observado através de um monocromatizador (b) e

o efeito de uma absorção na chama (c).

A partir das relações mostradas no gráfico 8.6 será evidente que a medida com

um fotômetro de absorção atômica é um processo essencialmente idêntico à

medida com qualquer fotômetro de absorção de feixe duplo. Po e P são

determinados sucessivamente, sem qualquer variação, mas condições da

chama e a lei de Beer se aplicam da maneira convencional.

Os fotômetros de absorção atômicas comerciais são geralmente providos de

monocromatizadores capazes de isolar 2 A, mas neles pode-se abrir mais as

fendas para maior sensibilidade quando a interferência não é um problema.

Usam-se outras fontes de luz, particularmente para metais voláteis como

mercúrio e os alcalinos, para os quais as válvulas de descarga fornecem

grande brilho. Eles apresentam, contudo, linhas de emissão um pouco mais

largas. A principal objeção a qualquer uma dessas fontes é o grande número

de lâmpadas que se deve ter a mão. Há algumas lâmpadas de cátodo oco

acessíveis, com vários metais contidos numa única estrutura do cátodo que

aliviam de certa forma esse problema. Exemplos são: Ca, Mg e Al; Fe, Cu e

Mn; Cu, Zn e Pb e Sn; e Cr, Co, Cu, Fe, Mn e Ni.




2- Espectrofotômetros de Absorção Atômica

Os componentes fundamentais de um espectrofotômetro de absorção atômica

compreendem uma fonte, que fornece as raias de emissão da espécie atômica

interessada; um nebulizador-combustor, para induzir a amostra na forma de um

aerossol na chama; um monocromador, para isolar o comprimento de onda

desejado, e um sistema apropriado para medir a potência do sinal que alcança

o detector fotossensível.

Espectrofotômetro de Absorção Atômica com chama.




Espectrofotômetro de Absorção Atômica com forno de grafite

Fontes de radiação:

LÂMPADAS DE DESCARGA: produzem um espectro de raias por meio da

passagem de uma corrente elétrica através de vapor de metal (úteis para

produzir espectros dos metais alcalinos e do mercúrio)

·LÂMPADAS DE CÁTODO OCO:

são usadas mais amplamente, e consistem num tubo de vidro com grossas

paredes contendo Neônio ou Argônio à baixa pressão (1-2 atm), provido de um

cátodo feito ou recoberto do elemento interessado, comumente em forma de

cilindro fechado em uma das extremidades, e um ânodo em forma de fio de

Tungstênio. (A face frontal da lâmpada é feita de quartzo ou vidro, de acordo

com os comprimentos de onda a se transmitir).

Dispositivo que serve para dispersar a amostra em forma de partículas

atômicas neutras no caminho óptico do aparelho. Estuda-se a troca deste por:

Nebulizadores-combustores




a) Fornos em que a amostra é levada rapidamente à alta temperatura

b) Arcos de centelha

c) Dispositivos de projeção em que a amostra, colocada sobre um cátodo, é

bombardeada por íons positivos de um gás.

d) Nebulizadores-combustores nos quais a amostra é induzida como um

aerossol em uma chama produzida pela queima de um gás combustível.

Monocromadores:

Dispositivo capaz de isolar a raia analítica e de bloquear as raias ou bandas

vizinhas, bem como a radiação de fundo da chama tanto quanto possível. O

dispositivo monocromador deve deixar passar a maior quantidade de luz

possível, ou seja, suas fendas devem ser ajustáveis para dar abertura a uma

faixa espectral com amplitude próxima a 2 ª.

Detectores e indicadores:

Em geral, os instrumentos empregam tubos fotomultiplicadores para converter

energia radiante em sinal elétrico. O sistema eletrônico deve ser capaz de

responder a um sinal modulado da fonte sem interferência da chama na qual é

induzida a amostra. A maior parte da radiação da fonte é removida mediante

colocação do monocromador entre a chama e o detector, entretanto, o

monocromador transmite a raia de emissão correspondente ao comprimento de

onda do pico de absorção.

3.2 Interferências na Espectroscopia de ChamaInterferências Espectrais:

:

Radiações emitidas de outras espécies e seus óxidos dentro da faixa de

comprimento de onda isolada pelo aparelho. Sua extensão depende do tipo de

instrumento usado, da temperatura da chama e da relação de concentrações

do interferente e do elemento. O problema pode ser resolvido utilizando

espectrofotômetros a base de filtros.

Emissão de fundo: Radiações contínuas de fundo emitidas pela própria chama. Se a emissão for

proveniente da chama pode-se usar o recurso de aspirar o solvente puro da

chama subtraindo a resultante leitura das medidas com a amostra.

Auto-absorção:




A energia radiante emitida no interior da chama pode ser absorvida pela

mesma espécie no estado fundamental. Assim. A auto-absorção impede que

um fóton emitido alcance o detector (a auto absorção aumenta

proporcionalmente à concentração do elemento emissor).

· Ionização:

A chama quando muito quente fornece energia suficiente para ionizar os metais

alcalinos, e a ionização diminui a concentração de átomos neutros disponíveis.

Sendo assim, observa-se a diminuição da intensidade da emissão nas chamas

mais quentes. Outro efeito relacionado é a exaltação catiônica, que resulta da

repressão do metal interessado pela presença do metal interessado pela

presença de um segundo; e pode ser amenizada pela adição de uma alta

concentração do elemento potencialmente interferente (tampão de radiação)

aos padrões e à amostra, de modo a diminuir o efeito das pequenas

concentrações do interferente presentes na amostra.

Interferências aniônicas:

Envolve formação, com o cátion em questão, decomposto que se volatilizam

apenas lentamente à temperatura da chama, de forma incompleta. Ou seja, as

concentrações dos átomos neutros disponíveis para excitação são limitadas

pela incompleta volatilização. As vezes é recomendável a substituição do ânion

passando a solução através de uma resina trocadora de ânions, ou o uso de

agentes precipitantes apropriados, ou ainda a adição de agentes liberatórios,

que se combinam com o ânion interferente ou o deslocamento pela

complexação do cátion.

Absorção Atômica sem Chama:

Algumas vezes é possível produzir vapor de átomos de metal por meios

diferentes de uma chama. A aplicação mais antiga da absorção atômica, por

exemplo, é a avaliação da concentração de vapor de mercúrio no ar por

absorção da linha de ressonância de 2.357 A. Há vários instrumentos no

mercado para essa finalidade, que usam um feixe de radiação de uma lâmpada

germicida de quartzo. É possível dissociar compostos metálicos por meio de

uma descarga elétrica em radiofreqüência.A descarga é produzida em um gás

por uma bobina de indução formada por poucas voltas de um fio grosso

envolvendo um tubo de sílica que contém o gás. A bobina é alimentada pelo

gerador de alta freqüência de um aquecedor por indução. A amostra é aspirada




pela corrente do gás de arraste e é atomizada na descarga, onde se pode

examina-la pela luz transmitida proveniente de uma lâmpada de cátodo oco.

Uma vantagem é que o gás de arraste pode ser um gás não-reativo como o

argônio e assim não se formam óxidos nem outros compostos refratários.

Houve vários estudos sobre métodos para atomizar substâncias sólidas

diretamente, evitando a etapa de solução. Em um processo, amostra é

colocada numa barquinha de sílica dentro de um tubo de combustão de sílica e

aquecida eletricamente. Passa-se luz monocromática no sentido do

comprimento do tubo de combustão e mede-se sua absorção pelo metal

vaporizado. Em outro procedimento, a amostra metálica constitui o cátodo

duma lâmpada de cátodo oco desmontável. O cátodo é aberto nas duas

extremidades em vez de em formato de copo e o feixe de luz proveniente da

fonte passa através dele. A amostra é lançada no espaço axial por uma

descarga de alta voltagem. Também parece possível vaporizar uma amostra

por um feixe laser e medir sua absorção atômica.

Aplicações da Absorção Atômica:

Pode-se conseguir uma idéia da grande aplicação da análise de absorção

atômica por chama examinado-se um compêndio de folhas avulsas intitulado

"Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrophotometry", publicado pela

Perkin-Elmer Corporation. A edição de maio de 1966 inclui 114 procedimentos

específicos para 29 elementos e regras de condições ótimas de operação para

outros quarenta (o único não-metal incluído é o fósforo). Como se poderia

esperar, a orientação é dada para os instrumentos da Perkin-Elmer, mas os

procedimentos são facilmente adaptáveis para serem usados com instrumentos

de outros fabricantes.

Como exemplo, consideremos o chumbo. Além das observações gerais sobre

o elemento (tipo de lâmpada, mistura de gás conveniente, concentração ótima

para as soluções-padrão, etc.) são fornecidos detalhes para a análise do

chumbo em ligas à base de cobre, gasolina, óleos lubrificantes, sangue, aço,

urina, outro e vinho. Em cada caso são fornecidas referências bibliográficas.

A espectrofotometria permite determinar em torno de 65 elementos na faixa de

1 a 10 ppm com precisão de +/-1% no mínimo. A detectibilidade de um

elemento depende de sua própria estrutura e do equipamento usado.




A sensibilidade é a concentração do elemento que produz uma absorção de

1% da energia radiante incidente e é comumente expressa em ug/ml/1% (tendo

água por solvente). O limite de detecção por sua vez é a concentração mínima

do elemento em solução aquosa capaz de ser detectada.

Nas medidas de absorção atômica a melhor precisão é alcançada quando a

absorbância se situa na faixa de 0,15 a 1,00 (cerca de 70 a 10% da

transmitância). Para isso as concentrações devem ser constantemente

ajustadas.

As medidas de absorção atômica são influenciadas por certas variáveis

analíticas tais como: as velocidades de fluxo dos gases combustível e oxidante

e a velocidade da introdução da amostra na chama. Uma velocidade baixa

induz uma população atômica reduzida, enquanto uma velocidade elevada

implica num uso excessivo de energia da chama no processo de evaporação,

que prejudica a formação de átomos isolados. A espectrofotometria está sujeita

a interferências químicas, de ionização e de matriz.

Todos os combustíveis utilizados produzem radiação contínua, o espectro

emitido por ele depende das condições da chama (combustível-oxigênio) e da

temperatura. As chamas de hidrogênio têm a vantagem de produzir radiação

contínua fraca, entretanto devido aos radicais OH formado na combustão

produzem espectro de banda entre 280 a 348 nm. As chamas com base de

hidrocarbonetos produzem espectros contínuos mais intensos. Podem

aparecer bandas espectrais devido à combinação do monóxido de carbono

com oxigênio atômico, ou devido á formação de radicais OH e CH e as

moléculas C2.

A aplicação da espectrofotometria de absorção atômica:

A alta potencialidade de determinação direta e indireta de metais de certos

compostos orgânicos e alguns íons é muito grande. Atualmente qualquer metal

da tabela periódica pode ser determinado por absorção atômica, com maior ou

menor dificuldades.

Muitas das aplicações da absorção atômica na determinação de traços de

elementos em vários sistemas orgânicos, inorgânicos e biológicos, foram

desenvolvidos e estão lentamente substituindo técnicas convencionais muito

mais demoradas.




Com isso a determinação de zinco em fertilizante pode ser citada como

exemplo.

O método usado para aplicação de fosfatos pode influenciar a disponibilidade

de zinco.Em solos de baixo teor de zinco disponível a aplicação de fertilizantes

fosfatados em sulcos ou ao lado das fileiras das plantas induzem a uma

deficiência do zinco, enquanto que aplicação dos mesmos fertilizantes em

cobertura total não afetou sua disponibilidade.

Como ocorre freqüentemente com outros micronutrientes a deficiência de zinco

se apresenta em áreas irregulares e em certos pontos do campo. O zinco

integra os sistemas enzimáticos essenciais para a síntese das proteínas e

funciona também nos processos relacionados com o desenvolvimento das

partes florais, na produção de grãos e sementes bem como na velocidade de

maturação das plantas e de suas sementes.

Geralmente é aplicado como carbonato de zinco (ZnCo3); óxido de zinco (ZnO),

sulfato de zinco(ZnSo4.h2O)

3.3 Laboratório de Solos: Prestação de serviço à comunidade externa e interna ao IQ através de

processamento das seguintes análises:

1. Análise básica de solo para fins de fertilidade, onde são determinados os

macronutrientes contidos na terra.

2. Análise de calcário.

2. Este laboratório participa do "Ensaio de Proficiência para Laboratórios

de Análise de Solo para Fins Agrícolas", junto ao Instituto Agronômico

de Campinas, desde 1986, demonstrando elevado conceito em

eficiência e qualidade. Participam deste programa 89 laboratórios do

Brasil e há 15 anos tem se classificado no grupo A, entre os dez

melhores laboratórios, tendo conseguido por três vezes o primeiro lugar.

As análises dos elementos P, K, Ca e Mg são feitas através de extração

por resina de troca iônica e posterior determinações por métodos

instrumentais, a saber: espectrofotometria na região do visível,

fotometria de chama e espectrofotometria de absorção atômica,

respectivamente. A análise de matéria orgânica é feita por método




colorimétrico e as medidas de acidez e acidez potencial, por método

potenciométrico. O Al é determinado por volumetria e o S por

turbidimetria.

4.0 Cromatogarfia: Cromatografia em papel:

Cromatografia é uma técnica de separação e de análise de substâncias em

solução, mediante um processo em que se realizam adsorções (ou repartições)

seletivas. Efetua-se fazendo passar uma solução (líquida ou gasosa) através

de uma fase estacionária, onde se efetua o procedimento de separação. A

solução recebe a denominação de fase móvel.

A fase estacionária pode ser sólida ou líquida.

Quando é sólida, o mecanismo da cromatografia é baseado na adsorção das

substâncias dissolvidas (cromatografia por adsorção). À medida que a solução

passa através da fase sólida, os solutos vão sendo sucessivamente adsorvidos

e dessorvidos, cada qual com uma característica específica. Por isso, no

processo de escoamento da solução os que são mais adsorvidos atrasam-se

em relação aos menos adsorvidos, e consegue-se a separação uns dos outros.

Quando a fase estacionária é líquida, o mecanismo da separação é baseado

na diferente repartição dos solutos entre o solvente da solução e o líquido

estacionário (cromatografia por repartição).

A cromatografia pode realizar-se numa coluna (cromatografia em coluna), ou

numa tira de papel (cromatografia em papel --- nosso experimento) ou numa

placa recoberta pelo material ativo (cromatografia em camada fina).

É uma técnica de análise muito versátil e com extensa e corrente aplicação em

bioquímica.

As primeiras cromatografias foram realizadas com substâncias coradas e daí

provém o nome associado à técnica.

4.1Experimento:

No experimento físico-químico, bastante atraente, foi usada a técnica da

cromatografia em papel (do grego khroma, cor). A origem dessa denominação

prende-se, como já dissemos, ao fato de que, inicialmente, essa técnica era

empregada apenas na separação dos componentes de materiais coloridos.




O colorido das tintas se obtém, geralmente, de pigmentos colhidos de terras

raras (grupo de elementos químicos). As tintas coloridas usadas em canetas

são obtidas por convenientes misturas desses pigmentos dissolvidos em

solventes próprios, sendo que a cor obtida é o resultado visual dessa

composição de pigmentos coloridos. Tais tintas, de modo geral, são insolúveis

em água, mas solúveis em álcool. É a solubilidade dessas tintas (pigmentos)

em álcool que utilizaremos nesse experimento.

Material

Dois pedaços de papel filtro, com diâmetro de 11 cm, uma xícara de plástico e

varias canetas de tinta de cores diferentes.

Montagem

Num dos círculos de papel-filtro (cerca de 11 cm de diâmetro) faça um orifício

central bem pequeno. Ao redor desse orifício e afastados 7mm dele pinte

pequenos círculos coloridos usando as canetas de ponta porosa.

No outro pedaço de papel filtro corte um triângulo de base 2 e altura 4cm

enrole-o a fim de formar um cone.

Encaixe o círculo que contém as pintas coloridas sobre o cone de papel-filtro,

como se ilustra acima.

Coloque esse conjunto dentro da xícara e preencha recipiente com álcool

(camada de cerca de 1 cm de altura) e água.




Resultados

O álcool começará a encharcar o papel-filtro do cone, a partir do ápice e, por

capilaridade irá migrar lentamente até o disco de papel-filtro que contém as

marcas coloridas. Ali chegando o álcool começará a migrar em sentido á

periferia do disco. Ao passar pelas marcas coloridas o álcool irá dissolver a

tinta, arrastando consigo os pigmentos para a borda no disco. Como cada

componente da mistura percorre o papel-filtro com velocidade diferente (devido

ás suas composições químicas e interações com o álcool serem diferentes),

ocorrerá a separação dos diferentes materiais que constituem a tinta.

Assim, formar-se-ão trilhas coloridas radiais a partir de cada marca colorida

inicial.

A quantidade de álcool deve ser ajustada experimentalmente já que, se for

pequena demais, não conseguirá chegar até a borda do disco.

Experimento na prática em laboratório dia 24 de setembro de 2009:

Material:

Papel filtro

Caneta colorida( preta, vermelha, verde, rosa, azul, roxa)

Água e álcool

Xícara de Plástico

Desenvolvimento:

As 7:48 minutos, iniciou-se os trabalhos, cortou-se duas circunferências de

papel filtro de diâmetro de 11 cm aproximadamente, nas duas foram feitos

pequenos orifícios centrais, onde encaixou-se o cone de base 2 e altura 4cm,

cortado do papel filtro e enrolado para formar o cone e envolta desse orifícios

foram feitos os pequenos círculos coloridos. Na xícara de plástico foram

colocada metade do seu volume de álcool e a outra de água até 1 cm da borda,

e a circunferência foi colocada na xícara paralelamente com o ápice do cone

em contato com a solução. Em seguida o mesmo experimento foi realizado

com a presença só de água.

Resultados:

Na xícara com somente água, não ocorreu a eluição da tinta e dispersão

devido a sua insolubilidade em água.




Na xícara com água e álcool, o experimento foi iniciado as 9h:15min:30s e ao

contrario do que ocorre na água a tinta e solúvel em álcool. O álcool

proveniente do papel filtro foi eluindo pelo papel filtro até chegar a 1cm da

borda, e 20 segundos depois do inicio do experimento o cor preta foi a primeira

solubilizada seguida pela roxa 32 segundos, vermelha 33, rosa 35, verde 42, e

o azul claro que saiu depois de 8min e 14 segundos numa cor bem clara.

O preto saiu bem rápido do ponto inicial, clareando para roxo e azul e sumindo

posteriormente a 9h:22min, o verde foi clareando para amarelo, o roxo para

azul e depois rosa claro e o vermelho para laranja claro e depois rosa claro.

As 9h:26min:40s quase todas as cores desapareceram no sentido da borda do

papel filtro, menos o vermelho que continua clareando para rosa, as 9h:34 min

o vermelho continua eluindo e as 9h:39min o álcool chega a 1cm da borda,

finalizando o experimento, sendo que todas cores exceto o vermelho haviam

parado de eluir junto ao álcool.

5.0 Espectrometria do Infravermelho

A espectrometria de infravermelho (espectrometria IV) é um tipo de

espectroscopia de absorção a qual usa a região do infravermelho do espectro

eletromagnético. Como as demais técnicas espectroscópicas, ela pode ser

usada para identificar um composto ou investigar a composição de uma

amostra. A espectroscopia no infravermelho se baseia no fato de que as

ligações químicas das substâncias possuem freqüências de vibração

específicas, as quais correspondem a níveis de energia da molécula

(chamados nesse caso de níveis vibracionais). Tais freqüências dependem da

forma da superfície de energia potencial da molécula, da geometria molecular,

das massas dos átomos e eventualmente do acoplamento vibrônico.A fim de se

fazer medidas em uma amostra, um raio monocromático de luz infravermelha é

passada pela amostra, e a quantidade de energia transmitida é registrada.

Repetindo-se esta operação ao longo de uma faixa de comprimentos de onda

de interesse (normalmente 4000-400 cm-1) um gráfico pode ser construído,

com "número de onda" em cm-1 no eixo horizontal e transmitância em % no

eixo vertical. Quando olhando para o gráfico de uma substância, um usuário

experiente pode identificar informações dessa substância nele. Os compostos




orgânicos também absorvem radiações na região do infravermelho (IV) do

espectro. A radiação infravermelha não tem energia suficiente para excitar os

elétrons e provocar transições eletrônicas, mas ela faz com que os átomos ou

grupos de átomos vibrem com maior rapidez e com maior amplitude em torno

das ligações covalentes que os unem. Estas vibrações são quantizadas e,

quando ocorrem, os compostos absorvem energia IV em certas regiões do

espectro. Nas vibrações, as ligações covalentes comportam-se como se

fossem pequenas molas unindo os átomos. Quando os átomos vibram, só

podem oscilar com certas freqüências, e as ligações sofrem várias

deformações. Quando a ligação absorve energia, ela sofre alterações e, ao

retornar ao estado original, libera essa energia, que então é detectada pelo

espectrômetro. A freqüência de uma vibração de estiramento no espectro de IV

pode se relacionar com dois fatores: as massas dos átomos ligados (átomos

mais leves vibram com freqüências maiores) e a rigidez relativa da ligação. As

ligações triplas vibram com freqüências mais altas que as duplas e estas com

freqüências mais altas que as simples. Isto porque, enquanto uma ligação

simples, sendo mais maleável, permite um estiramento mais longo, as duplas e

têm menor capacidade de alongar-se. Logo, enquanto uma ligação simples

sofre um estiramento máximo, as duplas e triplas sofrem estiramentos

menores, porém, mais vezes, num mesmo intervalo de tempo. Nem todas as

vibrações moleculares provocam absorção de energia no IV. Para que uma

vibração ocorra com absorção de energia no IV o momento de dipolo da

molécula deve se alterar quando a vibração se efetua. Assim, quando os quatro

átomos de hidrogênio do metano vibram simetricamente, o metano não

absorve energia no IV. As vibrações simétricas das ligações carbono-carbono

duplas ou triplas do eteno e do etino não provocam, também, absorção de

radiação no IV. As absorções vibracionais podem estar fora da região de

medida de um espectrômetro particular e também podem estar tão próximas

que os picos se acumulam uns sobre os outros. Nesses casos é muito difícil

interpretar esses sinais, já que eles se aglomeram, formando o que chamamos

de harmônicos. É possível observar nos espectros de IV os harmônicos das

bandas de absorção fundamentais embora estes harmônicos apareçam com

intensidades muito reduzidas. Também aparecem no espectro bandas de

combinação e bandas de diferença. Como o espectro de IV tem muitos picos




de absorção, a possibilidade de dois compostos terem o mesmo espectro é

praticamente inexistente. Por isso, o espectro de IV é a "impressão digital" da

molécula.

Sobre o gráfico construído na aula prática temos:

A cor azul representa a leitura do ar( background), a vermelha é a sinvastatina

e a rosa é verapamil.




Fotos tiradas no laboratório de solos da copbac.

6.0 Considerações finais: As informações descritas mostram a grande importância dos métodos

analíticos, como, espectrometria de absorção atômica, cromatografia de papel

e espectroscopia do infravermelho, haja vista que tais métodos contribuem de

maneira eficiente para analises quantitativas e qualitativas de determinados

materiais, auxiliando no desenvolvimento cientifico.


Documents

· O experimento consistiu de duas fases: Na fixa (o papel onde ocorrerá a separação); a móvel, composta ... para induzir a amostra na forma de um aerossol na chama; um monocromador,