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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO CENTRO UNIVERSITÁRIO NORTE DO ESPÍRITO SANTO
CURSO DE AGRONOMIA
TIAGO AGRIZZI ISABELLA OLIVEIRA NASCIMENTO
CECÍLIA FERRAZ
CROMATOGRAFIA EM PAPEL ESPECTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA
ESPECTROSCOPIA DE RESSONÂNCIA MAGNÉTICA DO INFRAVERMELHO
SÂO MATEUS
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2009
TIAGO AGRIZZI ISABELLA OLIVEIRA NASCIMENTO
CECÍLIA FERRAZ
CROMATOGRAFIA EM PAPEL ESPECTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA
ESPECTROSCOPIA DE RESSONÂNCIA MAGNÉTICA DO INFRAVERMELHO
SÂO MATEUS
2009
Relatório científico apresentado á disciplina de Química Instrumental, como requisito para avaliação sob a supervisão do Professor M.Sc. Johnson Pontes Moura.
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Sumário: 1.0 Resumo...................................................................................03
2.0 Considerações iniciais............................................................04
3.0 Espectroscopia de Absorção Atômica....................................04
3.1 Absorção atômica...................................................................05
3.2 Interferências na Espectroscopia de Chama .........................09
3.3 Laboratório de solos...............................................................13
4.0 Cromatografia ........................................................................13
4.1Experimento............................................................................14
5.0 Espectrometria do infravermelho............................................17
6.0 considerações finais...............................................................20
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1.0 Resumo: O presente relatório, aborda um breve conceito sobre os temas: cromatografia
em papel, espectrometria de absorção atômica e espectroscopia de
ressonância magnética do infravermelho, discutindo a definição, a
instrumentação e a aplicação desse métodos analíticos, como por exemplo no
solo, além da abordagem de experimentos feitos em aulas praticas no
laboratório de solos da Copbac.
Palavras chave: Cromatografia, espectrometria e infravermelho.
Abstract: This report deals with a concept brief on the issues paper chromatography,
atomic absorption spectrometry and magnetic resonance spectroscopy in
infrared, discussing the definition, instrumentation and application of analytical
methods, such as soil, beyond the approach of experiments done in practical
classes in laboratory soils Copbac.
Keywords: chromatography, and infrared spectrometry.
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2.0 Considerações iniciais: A cromatografia consiste em uma técnica que se utiliza da propriedade de
algumas substâncias as quais não reagem entre si, mas dissolvem-se umas
nas outras, devido a interação de suas forças intermoleculares que também
proporcionam o efeito do arraste capilar, este ocorrendo quando o eluente (fase
móvel) utilizado interage fisicamente com a fase fixa. No caso da cromatografia
de papel, a percolação do soluto entre as fibras de papel acontece devido a
polaridade das moléculas do solvente e da celulose. O experimento consistiu
de duas fases: Na fixa (o papel onde ocorrerá a separação); a móvel, composta
pelo eluente e pela substância a ser analisada que se for uma mistura deverá
se dividir em virtude das diferentes solubilidades e polaridades de seus
constituintes, sendo cada uma “arrastada” a uma velocidade diferente,
deixando as outras substâncias ou ficando para trás, de acordo com as
afinidades pelo papel ou pelo eluente.
A espectrometria de absorção atômica (AAS) é hoje uma técnica largamente
difundida e empregada para a determinação de elementos traço nas mais
diversas amostras. A técnica utiliza basicamente o princípio de que átomos
livres (estado gasoso) gerados em um atomizador são capazes de absorver
radiação de freqüência específica que é emitida por uma fonte espectral; a
quantificação obedece desta forma, os princípios da lei de Beer.
A espectroscopia de absorção no infravermelho é umas das técnicas analíticas
utilizadas em laboratórios de pesquisa, tanto nas indústrias quanto nos meios
acadêmicos. Algumas das vantagens dessa técnica são a facilidade de
preparação da amostra; a possibilidade do uso de amostras em filmes sólidos,
amostras líquidas e gasosas; bem como o custo, o tamanho e a versatilidade
do equipamento necessário para as análises.
3.0 Espectroscopia de Absorção Atômica Princípios da absorção atômica
O método baseia-se na absorção da energia radiante pelas espécies atômicas
neutras, não-excitadas, em estado gasoso. Cada espécie atômica possui um
espectro de absorção formado por uma série de estreitas raias características
devidas a transições eletrônicas envolvendo os elétrons externos.
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A maioria dessas transições corresponde a comprimentos de ondas nas
regiões ultravioleta e visível. Uma certa espécie atômica, neutra e no estado
fundamental, é capaz de absorver radiações de comprimentos de onda iguais
aos das radiações que ela, quando excitada, é capaz de emitir. Na absorção
atômica, o elemento a determinar é levado à condição de uma dispersão
atômica gasosa através da qual se faz passar, então, o feixe de radiação de
uma fonte apropriada. O processo usual consiste em introduzir a solução da
amostra, na forma de um aerossol, em uma chama apropriada. A chama
cumpre, assim, a função da célula na absorciometria convencional. A extensão
da absorção, que se processa a custa de transições eletrônicas do estado
fundamental a um estado energético mais alto, é uma medida da população de
átomos do elemento responsável presente na chama e, portanto, da
concentração do elemento na amostra.
A espectrofotometria de absorção atômica e a espectroscopia de chama são
métodos que têm de comum o fato de ambos introduzirem a amostra na chama
em forma de um aerossol. Porém, os dois métodos diferem fundamentalmente
entre si. Na espectroscopia de chama mede-se a intensidade da radiação
emitida pelos átomos excitados; e, na absorção atômica, o objeto da medida é
a radiação absorvida pelos átomos neutros no estado fundamental.
A espectrofotometria de absorção atômica oferece uma série de vantagens
sobre a espectroscopia de chama. Uma delas relaciona-se com o fato de o
número de átomos no estado fundamental ser várias ordens de grandeza maior
do que o número de átomos excitados; daí resulta uma sensibilidade muito
maior para a técnica da absorção atômica.
3.1 Absorção Atômica
1- Fontes
Em princípio, deve-se usar na absorção atômica uma fonte contínua, como no
ultravioleta e no infravermelho. A dificuldade é causada pela extrema agudez
da linha de absorção, da ordem de 0,01 A de meia largura, que remove apenas
uma pequena fração da energia da região espectral passada por um
monocromatizador usual. A fim de obter resultados com precisão adequada, é
necessário um espectrofotômetro com alta dispersão junto com um registrador
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de escala expandida, de modo que se possam ler as intensidades integradas
com precisão.
Mais prático é o uso de uma série de fontes que dão linhas de emissão nítidas
para elementos específicos. A mais bem sucedida dessas fontes á a lâmpada
de descarga luminosa com cátodo oco. Essa consiste em dois eletrodos um
dos quais em forma de copo e feito com o elemento especificado (ou uma liga
daquele elemento); o material do ânodo não é crítico. A lâmpada é preenchida
com um gás nobre, a baixa pressão. A aplicação de 100 a 200V produzirá,
após um breve tempo, uma descarga luminosa com a maior parte da emissão
vinda de dentro do cátodo oco. As radiações consistem de linhas discretas do
metal mais as do gás de enchimento. O gás é escolhido pelo fabricante para
dar as menores interferências espectrais com o referido metal. O espectro de
uma lâmpada de cátodo oco é mostrado no gráfico 8.5. Observar que a linha
do níquel a 2320 A é cercada por numerosas linhas de níquel não-absorventes.
Pode-se isolar a linha desejada com um monocromatizador de banda estreita.
O gráfico 8.6 mostra a relação entre o espectro de emissão de uma lâmpada
de cátodo oco (a), o mesmo observado através de um monocromatizador (b) e
o efeito de uma absorção na chama (c).
A partir das relações mostradas no gráfico 8.6 será evidente que a medida com
um fotômetro de absorção atômica é um processo essencialmente idêntico à
medida com qualquer fotômetro de absorção de feixe duplo. Po e P são
determinados sucessivamente, sem qualquer variação, mas condições da
chama e a lei de Beer se aplicam da maneira convencional.
Os fotômetros de absorção atômicas comerciais são geralmente providos de
monocromatizadores capazes de isolar 2 A, mas neles pode-se abrir mais as
fendas para maior sensibilidade quando a interferência não é um problema.
Usam-se outras fontes de luz, particularmente para metais voláteis como
mercúrio e os alcalinos, para os quais as válvulas de descarga fornecem
grande brilho. Eles apresentam, contudo, linhas de emissão um pouco mais
largas. A principal objeção a qualquer uma dessas fontes é o grande número
de lâmpadas que se deve ter a mão. Há algumas lâmpadas de cátodo oco
acessíveis, com vários metais contidos numa única estrutura do cátodo que
aliviam de certa forma esse problema. Exemplos são: Ca, Mg e Al; Fe, Cu e
Mn; Cu, Zn e Pb e Sn; e Cr, Co, Cu, Fe, Mn e Ni.
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2- Espectrofotômetros de Absorção Atômica
Os componentes fundamentais de um espectrofotômetro de absorção atômica
compreendem uma fonte, que fornece as raias de emissão da espécie atômica
interessada; um nebulizador-combustor, para induzir a amostra na forma de um
aerossol na chama; um monocromador, para isolar o comprimento de onda
desejado, e um sistema apropriado para medir a potência do sinal que alcança
o detector fotossensível.
Espectrofotômetro de Absorção Atômica com chama.
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Espectrofotômetro de Absorção Atômica com forno de grafite
Fontes de radiação:
LÂMPADAS DE DESCARGA: produzem um espectro de raias por meio da
passagem de uma corrente elétrica através de vapor de metal (úteis para
produzir espectros dos metais alcalinos e do mercúrio)
·LÂMPADAS DE CÁTODO OCO:
são usadas mais amplamente, e consistem num tubo de vidro com grossas
paredes contendo Neônio ou Argônio à baixa pressão (1-2 atm), provido de um
cátodo feito ou recoberto do elemento interessado, comumente em forma de
cilindro fechado em uma das extremidades, e um ânodo em forma de fio de
Tungstênio. (A face frontal da lâmpada é feita de quartzo ou vidro, de acordo
com os comprimentos de onda a se transmitir).
Dispositivo que serve para dispersar a amostra em forma de partículas
atômicas neutras no caminho óptico do aparelho. Estuda-se a troca deste por:
Nebulizadores-combustores
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a) Fornos em que a amostra é levada rapidamente à alta temperatura
b) Arcos de centelha
c) Dispositivos de projeção em que a amostra, colocada sobre um cátodo, é
bombardeada por íons positivos de um gás.
d) Nebulizadores-combustores nos quais a amostra é induzida como um
aerossol em uma chama produzida pela queima de um gás combustível.
Monocromadores:
Dispositivo capaz de isolar a raia analítica e de bloquear as raias ou bandas
vizinhas, bem como a radiação de fundo da chama tanto quanto possível. O
dispositivo monocromador deve deixar passar a maior quantidade de luz
possível, ou seja, suas fendas devem ser ajustáveis para dar abertura a uma
faixa espectral com amplitude próxima a 2 ª.
Detectores e indicadores:
Em geral, os instrumentos empregam tubos fotomultiplicadores para converter
energia radiante em sinal elétrico. O sistema eletrônico deve ser capaz de
responder a um sinal modulado da fonte sem interferência da chama na qual é
induzida a amostra. A maior parte da radiação da fonte é removida mediante
colocação do monocromador entre a chama e o detector, entretanto, o
monocromador transmite a raia de emissão correspondente ao comprimento de
onda do pico de absorção.
3.2 Interferências na Espectroscopia de ChamaInterferências Espectrais:
:
Radiações emitidas de outras espécies e seus óxidos dentro da faixa de
comprimento de onda isolada pelo aparelho. Sua extensão depende do tipo de
instrumento usado, da temperatura da chama e da relação de concentrações
do interferente e do elemento. O problema pode ser resolvido utilizando
espectrofotômetros a base de filtros.
Emissão de fundo: Radiações contínuas de fundo emitidas pela própria chama. Se a emissão for
proveniente da chama pode-se usar o recurso de aspirar o solvente puro da
chama subtraindo a resultante leitura das medidas com a amostra.
Auto-absorção:
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A energia radiante emitida no interior da chama pode ser absorvida pela
mesma espécie no estado fundamental. Assim. A auto-absorção impede que
um fóton emitido alcance o detector (a auto absorção aumenta
proporcionalmente à concentração do elemento emissor).
· Ionização:
A chama quando muito quente fornece energia suficiente para ionizar os metais
alcalinos, e a ionização diminui a concentração de átomos neutros disponíveis.
Sendo assim, observa-se a diminuição da intensidade da emissão nas chamas
mais quentes. Outro efeito relacionado é a exaltação catiônica, que resulta da
repressão do metal interessado pela presença do metal interessado pela
presença de um segundo; e pode ser amenizada pela adição de uma alta
concentração do elemento potencialmente interferente (tampão de radiação)
aos padrões e à amostra, de modo a diminuir o efeito das pequenas
concentrações do interferente presentes na amostra.
Interferências aniônicas:
Envolve formação, com o cátion em questão, decomposto que se volatilizam
apenas lentamente à temperatura da chama, de forma incompleta. Ou seja, as
concentrações dos átomos neutros disponíveis para excitação são limitadas
pela incompleta volatilização. As vezes é recomendável a substituição do ânion
passando a solução através de uma resina trocadora de ânions, ou o uso de
agentes precipitantes apropriados, ou ainda a adição de agentes liberatórios,
que se combinam com o ânion interferente ou o deslocamento pela
complexação do cátion.
Absorção Atômica sem Chama:
Algumas vezes é possível produzir vapor de átomos de metal por meios
diferentes de uma chama. A aplicação mais antiga da absorção atômica, por
exemplo, é a avaliação da concentração de vapor de mercúrio no ar por
absorção da linha de ressonância de 2.357 A. Há vários instrumentos no
mercado para essa finalidade, que usam um feixe de radiação de uma lâmpada
germicida de quartzo. É possível dissociar compostos metálicos por meio de
uma descarga elétrica em radiofreqüência.A descarga é produzida em um gás
por uma bobina de indução formada por poucas voltas de um fio grosso
envolvendo um tubo de sílica que contém o gás. A bobina é alimentada pelo
gerador de alta freqüência de um aquecedor por indução. A amostra é aspirada
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pela corrente do gás de arraste e é atomizada na descarga, onde se pode
examina-la pela luz transmitida proveniente de uma lâmpada de cátodo oco.
Uma vantagem é que o gás de arraste pode ser um gás não-reativo como o
argônio e assim não se formam óxidos nem outros compostos refratários.
Houve vários estudos sobre métodos para atomizar substâncias sólidas
diretamente, evitando a etapa de solução. Em um processo, amostra é
colocada numa barquinha de sílica dentro de um tubo de combustão de sílica e
aquecida eletricamente. Passa-se luz monocromática no sentido do
comprimento do tubo de combustão e mede-se sua absorção pelo metal
vaporizado. Em outro procedimento, a amostra metálica constitui o cátodo
duma lâmpada de cátodo oco desmontável. O cátodo é aberto nas duas
extremidades em vez de em formato de copo e o feixe de luz proveniente da
fonte passa através dele. A amostra é lançada no espaço axial por uma
descarga de alta voltagem. Também parece possível vaporizar uma amostra
por um feixe laser e medir sua absorção atômica.
Aplicações da Absorção Atômica:
Pode-se conseguir uma idéia da grande aplicação da análise de absorção
atômica por chama examinado-se um compêndio de folhas avulsas intitulado
"Analytical Methods for Atomic Absorption Spectrophotometry", publicado pela
Perkin-Elmer Corporation. A edição de maio de 1966 inclui 114 procedimentos
específicos para 29 elementos e regras de condições ótimas de operação para
outros quarenta (o único não-metal incluído é o fósforo). Como se poderia
esperar, a orientação é dada para os instrumentos da Perkin-Elmer, mas os
procedimentos são facilmente adaptáveis para serem usados com instrumentos
de outros fabricantes.
Como exemplo, consideremos o chumbo. Além das observações gerais sobre
o elemento (tipo de lâmpada, mistura de gás conveniente, concentração ótima
para as soluções-padrão, etc.) são fornecidos detalhes para a análise do
chumbo em ligas à base de cobre, gasolina, óleos lubrificantes, sangue, aço,
urina, outro e vinho. Em cada caso são fornecidas referências bibliográficas.
A espectrofotometria permite determinar em torno de 65 elementos na faixa de
1 a 10 ppm com precisão de +/-1% no mínimo. A detectibilidade de um
elemento depende de sua própria estrutura e do equipamento usado.
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A sensibilidade é a concentração do elemento que produz uma absorção de
1% da energia radiante incidente e é comumente expressa em ug/ml/1% (tendo
água por solvente). O limite de detecção por sua vez é a concentração mínima
do elemento em solução aquosa capaz de ser detectada.
Nas medidas de absorção atômica a melhor precisão é alcançada quando a
absorbância se situa na faixa de 0,15 a 1,00 (cerca de 70 a 10% da
transmitância). Para isso as concentrações devem ser constantemente
ajustadas.
As medidas de absorção atômica são influenciadas por certas variáveis
analíticas tais como: as velocidades de fluxo dos gases combustível e oxidante
e a velocidade da introdução da amostra na chama. Uma velocidade baixa
induz uma população atômica reduzida, enquanto uma velocidade elevada
implica num uso excessivo de energia da chama no processo de evaporação,
que prejudica a formação de átomos isolados. A espectrofotometria está sujeita
a interferências químicas, de ionização e de matriz.
Todos os combustíveis utilizados produzem radiação contínua, o espectro
emitido por ele depende das condições da chama (combustível-oxigênio) e da
temperatura. As chamas de hidrogênio têm a vantagem de produzir radiação
contínua fraca, entretanto devido aos radicais OH formado na combustão
produzem espectro de banda entre 280 a 348 nm. As chamas com base de
hidrocarbonetos produzem espectros contínuos mais intensos. Podem
aparecer bandas espectrais devido à combinação do monóxido de carbono
com oxigênio atômico, ou devido á formação de radicais OH e CH e as
moléculas C2.
A aplicação da espectrofotometria de absorção atômica:
A alta potencialidade de determinação direta e indireta de metais de certos
compostos orgânicos e alguns íons é muito grande. Atualmente qualquer metal
da tabela periódica pode ser determinado por absorção atômica, com maior ou
menor dificuldades.
Muitas das aplicações da absorção atômica na determinação de traços de
elementos em vários sistemas orgânicos, inorgânicos e biológicos, foram
desenvolvidos e estão lentamente substituindo técnicas convencionais muito
mais demoradas.
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Com isso a determinação de zinco em fertilizante pode ser citada como
exemplo.
O método usado para aplicação de fosfatos pode influenciar a disponibilidade
de zinco.Em solos de baixo teor de zinco disponível a aplicação de fertilizantes
fosfatados em sulcos ou ao lado das fileiras das plantas induzem a uma
deficiência do zinco, enquanto que aplicação dos mesmos fertilizantes em
cobertura total não afetou sua disponibilidade.
Como ocorre freqüentemente com outros micronutrientes a deficiência de zinco
se apresenta em áreas irregulares e em certos pontos do campo. O zinco
integra os sistemas enzimáticos essenciais para a síntese das proteínas e
funciona também nos processos relacionados com o desenvolvimento das
partes florais, na produção de grãos e sementes bem como na velocidade de
maturação das plantas e de suas sementes.
Geralmente é aplicado como carbonato de zinco (ZnCo3); óxido de zinco (ZnO),
sulfato de zinco(ZnSo4.h2O)
3.3 Laboratório de Solos: Prestação de serviço à comunidade externa e interna ao IQ através de
processamento das seguintes análises:
1. Análise básica de solo para fins de fertilidade, onde são determinados os
macronutrientes contidos na terra.
2. Análise de calcário.
2. Este laboratório participa do "Ensaio de Proficiência para Laboratórios
de Análise de Solo para Fins Agrícolas", junto ao Instituto Agronômico
de Campinas, desde 1986, demonstrando elevado conceito em
eficiência e qualidade. Participam deste programa 89 laboratórios do
Brasil e há 15 anos tem se classificado no grupo A, entre os dez
melhores laboratórios, tendo conseguido por três vezes o primeiro lugar.
As análises dos elementos P, K, Ca e Mg são feitas através de extração
por resina de troca iônica e posterior determinações por métodos
instrumentais, a saber: espectrofotometria na região do visível,
fotometria de chama e espectrofotometria de absorção atômica,
respectivamente. A análise de matéria orgânica é feita por método
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colorimétrico e as medidas de acidez e acidez potencial, por método
potenciométrico. O Al é determinado por volumetria e o S por
turbidimetria.
4.0 Cromatogarfia: Cromatografia em papel:
Cromatografia é uma técnica de separação e de análise de substâncias em
solução, mediante um processo em que se realizam adsorções (ou repartições)
seletivas. Efetua-se fazendo passar uma solução (líquida ou gasosa) através
de uma fase estacionária, onde se efetua o procedimento de separação. A
solução recebe a denominação de fase móvel.
A fase estacionária pode ser sólida ou líquida.
Quando é sólida, o mecanismo da cromatografia é baseado na adsorção das
substâncias dissolvidas (cromatografia por adsorção). À medida que a solução
passa através da fase sólida, os solutos vão sendo sucessivamente adsorvidos
e dessorvidos, cada qual com uma característica específica. Por isso, no
processo de escoamento da solução os que são mais adsorvidos atrasam-se
em relação aos menos adsorvidos, e consegue-se a separação uns dos outros.
Quando a fase estacionária é líquida, o mecanismo da separação é baseado
na diferente repartição dos solutos entre o solvente da solução e o líquido
estacionário (cromatografia por repartição).
A cromatografia pode realizar-se numa coluna (cromatografia em coluna), ou
numa tira de papel (cromatografia em papel --- nosso experimento) ou numa
placa recoberta pelo material ativo (cromatografia em camada fina).
É uma técnica de análise muito versátil e com extensa e corrente aplicação em
bioquímica.
As primeiras cromatografias foram realizadas com substâncias coradas e daí
provém o nome associado à técnica.
4.1Experimento:
No experimento físico-químico, bastante atraente, foi usada a técnica da
cromatografia em papel (do grego khroma, cor). A origem dessa denominação
prende-se, como já dissemos, ao fato de que, inicialmente, essa técnica era
empregada apenas na separação dos componentes de materiais coloridos.
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O colorido das tintas se obtém, geralmente, de pigmentos colhidos de terras
raras (grupo de elementos químicos). As tintas coloridas usadas em canetas
são obtidas por convenientes misturas desses pigmentos dissolvidos em
solventes próprios, sendo que a cor obtida é o resultado visual dessa
composição de pigmentos coloridos. Tais tintas, de modo geral, são insolúveis
em água, mas solúveis em álcool. É a solubilidade dessas tintas (pigmentos)
em álcool que utilizaremos nesse experimento.
Material
Dois pedaços de papel filtro, com diâmetro de 11 cm, uma xícara de plástico e
varias canetas de tinta de cores diferentes.
Montagem
Num dos círculos de papel-filtro (cerca de 11 cm de diâmetro) faça um orifício
central bem pequeno. Ao redor desse orifício e afastados 7mm dele pinte
pequenos círculos coloridos usando as canetas de ponta porosa.
No outro pedaço de papel filtro corte um triângulo de base 2 e altura 4cm
enrole-o a fim de formar um cone.
Encaixe o círculo que contém as pintas coloridas sobre o cone de papel-filtro,
como se ilustra acima.
Coloque esse conjunto dentro da xícara e preencha recipiente com álcool
(camada de cerca de 1 cm de altura) e água.
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Resultados
O álcool começará a encharcar o papel-filtro do cone, a partir do ápice e, por
capilaridade irá migrar lentamente até o disco de papel-filtro que contém as
marcas coloridas. Ali chegando o álcool começará a migrar em sentido á
periferia do disco. Ao passar pelas marcas coloridas o álcool irá dissolver a
tinta, arrastando consigo os pigmentos para a borda no disco. Como cada
componente da mistura percorre o papel-filtro com velocidade diferente (devido
ás suas composições químicas e interações com o álcool serem diferentes),
ocorrerá a separação dos diferentes materiais que constituem a tinta.
Assim, formar-se-ão trilhas coloridas radiais a partir de cada marca colorida
inicial.
A quantidade de álcool deve ser ajustada experimentalmente já que, se for
pequena demais, não conseguirá chegar até a borda do disco.
Experimento na prática em laboratório dia 24 de setembro de 2009:
Material:
Papel filtro
Caneta colorida( preta, vermelha, verde, rosa, azul, roxa)
Água e álcool
Xícara de Plástico
Desenvolvimento:
As 7:48 minutos, iniciou-se os trabalhos, cortou-se duas circunferências de
papel filtro de diâmetro de 11 cm aproximadamente, nas duas foram feitos
pequenos orifícios centrais, onde encaixou-se o cone de base 2 e altura 4cm,
cortado do papel filtro e enrolado para formar o cone e envolta desse orifícios
foram feitos os pequenos círculos coloridos. Na xícara de plástico foram
colocada metade do seu volume de álcool e a outra de água até 1 cm da borda,
e a circunferência foi colocada na xícara paralelamente com o ápice do cone
em contato com a solução. Em seguida o mesmo experimento foi realizado
com a presença só de água.
Resultados:
Na xícara com somente água, não ocorreu a eluição da tinta e dispersão
devido a sua insolubilidade em água.
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Na xícara com água e álcool, o experimento foi iniciado as 9h:15min:30s e ao
contrario do que ocorre na água a tinta e solúvel em álcool. O álcool
proveniente do papel filtro foi eluindo pelo papel filtro até chegar a 1cm da
borda, e 20 segundos depois do inicio do experimento o cor preta foi a primeira
solubilizada seguida pela roxa 32 segundos, vermelha 33, rosa 35, verde 42, e
o azul claro que saiu depois de 8min e 14 segundos numa cor bem clara.
O preto saiu bem rápido do ponto inicial, clareando para roxo e azul e sumindo
posteriormente a 9h:22min, o verde foi clareando para amarelo, o roxo para
azul e depois rosa claro e o vermelho para laranja claro e depois rosa claro.
As 9h:26min:40s quase todas as cores desapareceram no sentido da borda do
papel filtro, menos o vermelho que continua clareando para rosa, as 9h:34 min
o vermelho continua eluindo e as 9h:39min o álcool chega a 1cm da borda,
finalizando o experimento, sendo que todas cores exceto o vermelho haviam
parado de eluir junto ao álcool.
5.0 Espectrometria do Infravermelho
A espectrometria de infravermelho (espectrometria IV) é um tipo de
espectroscopia de absorção a qual usa a região do infravermelho do espectro
eletromagnético. Como as demais técnicas espectroscópicas, ela pode ser
usada para identificar um composto ou investigar a composição de uma
amostra. A espectroscopia no infravermelho se baseia no fato de que as
ligações químicas das substâncias possuem freqüências de vibração
específicas, as quais correspondem a níveis de energia da molécula
(chamados nesse caso de níveis vibracionais). Tais freqüências dependem da
forma da superfície de energia potencial da molécula, da geometria molecular,
das massas dos átomos e eventualmente do acoplamento vibrônico.A fim de se
fazer medidas em uma amostra, um raio monocromático de luz infravermelha é
passada pela amostra, e a quantidade de energia transmitida é registrada.
Repetindo-se esta operação ao longo de uma faixa de comprimentos de onda
de interesse (normalmente 4000-400 cm-1) um gráfico pode ser construído,
com "número de onda" em cm-1 no eixo horizontal e transmitância em % no
eixo vertical. Quando olhando para o gráfico de uma substância, um usuário
experiente pode identificar informações dessa substância nele. Os compostos
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orgânicos também absorvem radiações na região do infravermelho (IV) do
espectro. A radiação infravermelha não tem energia suficiente para excitar os
elétrons e provocar transições eletrônicas, mas ela faz com que os átomos ou
grupos de átomos vibrem com maior rapidez e com maior amplitude em torno
das ligações covalentes que os unem. Estas vibrações são quantizadas e,
quando ocorrem, os compostos absorvem energia IV em certas regiões do
espectro. Nas vibrações, as ligações covalentes comportam-se como se
fossem pequenas molas unindo os átomos. Quando os átomos vibram, só
podem oscilar com certas freqüências, e as ligações sofrem várias
deformações. Quando a ligação absorve energia, ela sofre alterações e, ao
retornar ao estado original, libera essa energia, que então é detectada pelo
espectrômetro. A freqüência de uma vibração de estiramento no espectro de IV
pode se relacionar com dois fatores: as massas dos átomos ligados (átomos
mais leves vibram com freqüências maiores) e a rigidez relativa da ligação. As
ligações triplas vibram com freqüências mais altas que as duplas e estas com
freqüências mais altas que as simples. Isto porque, enquanto uma ligação
simples, sendo mais maleável, permite um estiramento mais longo, as duplas e
têm menor capacidade de alongar-se. Logo, enquanto uma ligação simples
sofre um estiramento máximo, as duplas e triplas sofrem estiramentos
menores, porém, mais vezes, num mesmo intervalo de tempo. Nem todas as
vibrações moleculares provocam absorção de energia no IV. Para que uma
vibração ocorra com absorção de energia no IV o momento de dipolo da
molécula deve se alterar quando a vibração se efetua. Assim, quando os quatro
átomos de hidrogênio do metano vibram simetricamente, o metano não
absorve energia no IV. As vibrações simétricas das ligações carbono-carbono
duplas ou triplas do eteno e do etino não provocam, também, absorção de
radiação no IV. As absorções vibracionais podem estar fora da região de
medida de um espectrômetro particular e também podem estar tão próximas
que os picos se acumulam uns sobre os outros. Nesses casos é muito difícil
interpretar esses sinais, já que eles se aglomeram, formando o que chamamos
de harmônicos. É possível observar nos espectros de IV os harmônicos das
bandas de absorção fundamentais embora estes harmônicos apareçam com
intensidades muito reduzidas. Também aparecem no espectro bandas de
combinação e bandas de diferença. Como o espectro de IV tem muitos picos
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de absorção, a possibilidade de dois compostos terem o mesmo espectro é
praticamente inexistente. Por isso, o espectro de IV é a "impressão digital" da
molécula.
Sobre o gráfico construído na aula prática temos:
A cor azul representa a leitura do ar( background), a vermelha é a sinvastatina
e a rosa é verapamil.
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Fotos tiradas no laboratório de solos da copbac.
6.0 Considerações finais: As informações descritas mostram a grande importância dos métodos
analíticos, como, espectrometria de absorção atômica, cromatografia de papel
e espectroscopia do infravermelho, haja vista que tais métodos contribuem de
maneira eficiente para analises quantitativas e qualitativas de determinados
materiais, auxiliando no desenvolvimento cientifico.