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SEM QUANT Zaf/Phizaf/PhiRhoz Phoenix ユーザーマニュアル 著作製作 EDAX INC. 翻訳 エダックス・ジャパン株式会社 EDAX INC. 91 McKEE DRIVE MAHWAH, NJ 07430 USA エダックス・ジャパン株式会社 東京都港区港南 2-13-37 9499.200.50000 June 1998 Revision 3.0

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SEM QUANTZaf/Phizaf/PhiRhoz

Phoenix ユーザーマニュアル

著作製作 EDAX INC.

翻訳 エダックス・ジャパン株式会社

EDAX INC.

91 McKEE DRIVE

MAHWAH, NJ 07430

USA

エダックス・ジャパン株式会社

東京都港区港南 2-13-37

9499.200.50000

June 1998

Revision 3.0

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目次

4   Phoenix ユーザーマニュアル

第1章 Phoenix システム構成

Phoenix ソフトウェア....................................................................12

Phoenix ハードウェア...................................................................12

Phoenix ソフトウェアのインストール............................................12

インストールの方法........................................................................................12

その他のOS のインストール...........................................................................13

Microsoft Professional Office のインストール ............................................13

Phoenix ソフトウェアのアンインスト-ル....................................................14

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目次

Phoenix ユーザーマニュアル  5

第2章 Phoenix の構成

Phoenixソフトウェアのスタート...........................................16

メインウィンドウの概観..................................................................16

ツールバー......................................................................................17

スペクトラム加工ツール..................................................................18

ステータスバー...............................................................................19

パラメーターステータスバー...........................................................................19

カウントステータスバー.................................................................................20

キャリブレーション.........................................................................21

オートキャリブレーション..............................................................................21

電子顕微鏡...................................................................................................21

Phoenix ソフトウェアのスタート................................................................21

ピークの高さの調整.....................................................................................23

カウント数の変更 ........................................................................................23

実際(Actual)のピークの位置........................................................................23

分解能・ゲイン・ゼロの設定........................................................................23

マニュアルキャリブレーション.......................................................................24

取り込み期間の設定.....................................................................................25

取り込み時間...............................................................................................25

無制限に取り込む ........................................................................................26

ライブタイムで制限する。...........................................................................26

クロックタイムで制限する...........................................................................26

カウント数で制限する..................................................................................27

EDAM パラメーターの設定.............................................................................27

電子顕微鏡パラメーター..............................................................................28

検出器パラメーター.....................................................................................28

検出器パラメーターの変更...........................................................................30

eV/Channel .............................................................................................30

Time constant(時定数) ..........................................................................31

Detector options(検出器オプション)........................................................31

ウィンドウの厚みと検出器の特性.................................................................31

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目次

6   Phoenix ユーザーマニュアル

第3章 スペクトラムの基本的な取り扱い

スペクトラムの取り込み..................................................................34

スペクトラム ウィンドウ表示の設定..............................................35

エネルギー目盛の設定.....................................................................................35

対数目盛の設定...............................................................................................36

グリッド線の設定............................................................................................37

スクリーンの表示を消す.................................................................................37

ウィンドウオプション.....................................................................................38

スペクトラムの操作(拡大・縮小) .................................................38

マウスを使ったスペクトラム操作(拡大・縮小).............................................39

スペクトラムへのテキストの挿入....................................................................40

スペクトラム中のテキストの編集....................................................................40

スペクトラム中のテキストの削除....................................................................41

スペクトラム中のすべてのテキストを削除.......................................................41

スペクトラムの保存.........................................................................41

保存する場合のファイル形式...........................................................................42

スペクトラムの印刷.........................................................................43

ページセットアップ........................................................................................43

スペクトラムの読み出し..................................................................44

スペクトラム読み出し時の設定.......................................................................45

Peak list.....................................................................................................46

Background ..............................................................................................46

ROI list.......................................................................................................46

Conditions.................................................................................................46current パラメーターとfile パラメーターの選択.............................46

current と file を任意に選択 ...........................................................46

.spc ファイルパラメーターの設定...................................................47

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目次

Phoenix ユーザーマニュアル  7

第4章 定性分析

定性分析 .........................................................................................48

オート定性分析...............................................................................................48

マニュアル定性分析........................................................................................50

マニュアル定性分析の始め方........................................................................50

ピークの同定方法 ........................................................................................51

マニュアル定性分析における元素の決定..........................................................52

同定できないピーク........................................................................................52

元素の削除......................................................................................................52

隣接する元素の定性........................................................................................53

オート定性分析結果の編集..............................................................................53

EPIC テーブルの利用法..................................................................................53

自動定性分析から除外する元素.......................................................................55

元素の追加...................................................................................................55

元素の削除...................................................................................................56

オプション定性分析ツール..............................................................................56

ROI .............................................................................................................57

ROI の編集..................................................................................................59

レートメーター............................................................................................60

HPD (ハログラフィック・ピーク・デコンボリューション).........................62

HPD の引き算..............................................................................................63

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目次

8   Phoenix ユーザーマニュアル

第5章 定量分析

バックグラウンド処理.....................................................................66

オートバックグラウンド処理...........................................................................66

マニュアルバックグラウンド処理....................................................................68

点の追加......................................................................................................68

点の削除......................................................................................................69

バックグラウンドのモデファイ....................................................................69

オートバックグラウンドの編集....................................................................70

バックグラウンド除去..................................................................................71

バックグラウンドフィットタイプの選択.......................................................71

定量分析の方法...............................................................................72

定量分析の設定-SEM バルク法......................................................72

Status パネル.................................................................................73

バックグラウンド処理.....................................................................................73

設定の確認...................................................................................................74

定量計算から得る結果.....................................................................................74

結果の種類...................................................................................................75

補正方法.........................................................................................................75

オプション機能............................................................................................75

補正計算に元素を含むか否か........................................................................76

既知濃度元素の取り扱い..............................................................................76

SEC ...............................................................................................................77

SEC ファクターの選択................................................................................77

SEC テーブルの変更....................................................................................78

X-ray shells の選択 ....................................................................................78

User SEC の編集........................................................................................79

User SEC の保存........................................................................................79

名前を付けてSEC ファクターを保存...........................................................79

コーティングした試料の補正........................................................................80

試料の種類......................................................................................................81

Elements ...................................................................................................81

Oxides .......................................................................................................81

Oxi. by Diff.................................................................................................81

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目次

Phoenix ユーザーマニュアル  9

酸化物の設定...............................................................................................82

結合比の編集...............................................................................................83

名前を付けて結合比を保存...........................................................................83

スタンダード(標準試料)法...........................................................84

ユーザーSTD テーブルの選択.........................................................................84

純元素強度データを見る.................................................................................85

標準試料の指定...............................................................................................86

標準試料データの作成.....................................................................87

化合物標準試料の純元素強度計算....................................................................87

酸化物の純元素強度計算 .................................................................................91

ビーム電流変化量の補正.................................................................................91

純元素標準試料の純元素強度計算....................................................................92

純元素強度データのテンポラリファイルへの保存.............................................93

STD ファイルの保存.......................................................................................93

STD ファイルの読み出し................................................................................94

STD ファイルの新規作成................................................................................95

QZF ファイル.................................................................................................96

.qzf ファイルを見る........................................................................................96

SEC ファクターの作成....................................................................98

定量計算の開始.............................................................................................100

結果の印刷....................................................................................................101

結果のオプション機能................................................................................101

保存...........................................................................................................102

Show........................................................................................................103

Clear ........................................................................................................103

Concatenate results(Multiple)...........................................................103

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目次

10   Phoenix ユーザーマニュア

第6章 スペクトラムの比較

A メモリへの読み出し...................................................................104

スペクトラムの重ね合わせ............................................................................104

B メモリへの読み出し...................................................................105

スケール .......................................................................................106

スケールオプション機能...............................................................................107

固定スケール.............................................................................................107

スペクトラムの入れ替え................................................................107

演算処理 .......................................................................................108

加算..............................................................................................................108

減算..............................................................................................................109

乗算..............................................................................................................109

ノーマライズ(標準化) ...............................................................................110

エスケープピークの除去...............................................................................111

スペクトラムのスムージング.........................................................................112

ピーク作成....................................................................................112

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目次

Phoenixユーザーマニュアル  11

第7章 自動分析

設定..............................................................................................116

プリセット....................................................................................117

定性分析 .......................................................................................117

バックグラウンド..........................................................................118

印刷..............................................................................................118

結果..............................................................................................118

スペクトラム.................................................................................119

スペクトラムの処理.......................................................................119

開始..............................................................................................121

終了..............................................................................................121

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第1章 Phoenix システム構成

1-12   Phoenix ユーザーマニュア

第1章 Phoenix システム構成

この Phoenix システムは、御購入にあたって選択されたハードウェア、ソフトウェア

の環境になっていますのでそれぞれのシステムは異なるものですが、以下が基本的構

成の典型となっています。

Phoenix ソフトウェアEDAX Phoenix マイクロアナリシスシステムには、基本ソフトウェアがインストール

済みです:

・ Windows NT 4.0、もしくは Windows 95 、もしくは Windows 98

・ Microsoft Professional Office

・ 選択された EDAX アプリケーションプログラム

Phoenix ハードウェア

ハードディスクは、2つのパーティションに分けられています:

・ 4.3 GB(C:2 GB、D:2.3 GB)

・ 2.5 GB(C:1.5 GB、D:1.0 GB)

Phoenix ソフトウェアのインストール

Phoenix ソフトウェアがインストール済みのシステムの場合、第2章へ進んで下さい。

Phoenix システムが故障した場合や、ソフトウェアのアップデートを行う場合には再イン

ストールの必要があります。

インストールの方法     インストールプロセス:

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第1章 Phoenix システム構成

Phoenix ユーザーマニュアル 1-13

・ Phoenix アプリケーションソフトウェアによって使われている全て

のディレクトリを作成します。

・バッチファイルとユーティリティープログラムをコピーします。

・ Phoenix アプリケーションソフトウェアをCドライブにコピーしま

す。

・サンプルスペクトラムファイルをDドライブにコピーします。(D ド

ライブがある場合)

・ Phoenix User’s Manual をDドライブにコピーします。(オプショ

ン)

・ Registry 変更します。

・ Phoenix アプリケーションとユーティリティーのアイコンをもつ

EDAX32 というプログラムグループが作成されます。

その他のOS のインストール

Windows 95 もしくは Windows NT の再インストールには、OS 付属のマニュアルを参照

して下さい。

Microsoft Professional Office のインストール

Microsoft Professional Office の再インストールが必要な場合は、次のように行って下さ

い:

1. Windows NT を起動します。

2.CD ドライブに Microsoft Office を挿入します。

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第1章 Phoenix システム構成

1-14   Phoenix ユーザーマニュア

3.デスクトップのボトムから スタート/設定/コントロールパネル を選び、アプリケーシ

ョンの追加と削除アイコンをクリックします。

4.CD ドライブの Setup exe ファイル が 自動的に検出されたら、インストールのボタン

をクリックする。

5.画面に従って実行します。。

設定を完了しますと、Microsoft Professional Office のアイコンが現れます。

Microsoft Professional Office のインストールにはマイクロソフトが供給しているマニュア

ルを参照して下さい。

Phoenix ソフトウェアのアンインスト-ル

Phoenix ソフトウエア-が既にインスト-ルされている場合、EDAX32 グループにある

Uninstall All をクリックする。

アンインストールの仕方:

アンインストールプロセス:

・使用しないファイル(例えば、”.dlls”アプリケ-ション)を削除する。

・ EDAX32 フォルダやその他のファイルは自動的には削除されません。

・Windows Registryに関連しているEDAXのアプリケ-ションを全て削除する。

・関連する全てのアイコンやプログラムフォルダを全て削除する。

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第2章 Phoenix の構成

2-16                         Phoenix ユーザーマニュアル

第2章 Phoenixの構成

Phoenixソフトウェアのスタート1. Windows を起動します。

2. EDAX32 の Phoenix アプリケ-ションに関係しているアイコンをダブルクリ

ックします。

(以下は SEM Quant ZAF の場合)

また、スタート/プログラム/Edax32/SEM Quant ZAF を選んでアプリケ-ションをス

タ-トさせることもできます。

メインウィンドウの概観メインウィンドウはメニューバー、ツールバー、ステータスバー、スペクトラム

ウィンドウで構成されています。

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第2章 Phoenix の構成

Phoenix ユーザーマニュアル 2-17

メニューバー、ツールバー、スペクトラムウィンドウはすべてのアプリケーションに共通

しています。Setup、Qual、Quant などのメインメニューオプションを選択すると、画

面の右側にコントロールパネルが現れます。

ツールバーツールバーには 11 の操作ツールが含まれています。

     

     

・ スタート/ストップ

・ スペクトラムのクリア

・ 水平方向に拡大

・ 水平方向に縮小

・ 垂直方向に拡大

・ 垂直方向に縮小

・ ノーマライズ(ホームポジションに戻す)

・ 重ね合わせ

・ 定性

      表示されているスペクトラムの自動定性を実行します。

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第2章 Phoenix の構成

2-18                         Phoenix ユーザーマニュアル

・ 定量

  表示されているスペクトラムの定量操作を実行します。

・ 自動分析

自動分析のスタート/ストップ

  自動分析中はこのボタンが黄色くなります。

スペクトラム加工ツールスペクトラム加工ツールは8つあります。ボタンを押すと特定の機能をもつコントロール

パネルが表示されます。それらは、メインメニュ- アイテムを使うの同機能です。

            

・ 定性(ピークID)

・ ROI

・ レートメーター

・ バックグラウンド

・ 定量

・ キャリブレーション

・ EDAMパラメーター

・ 電子顕微鏡

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第2章 Phoenix の構成

Phoenix ユーザーマニュアル 2-19

ステータスバー

ステータスバーには2種類あります。

・ パラメーターステータス(検出器、電子顕微鏡のパラメーター)

・ カウントステータス

ステータスバーの切り替え方:

1. メニューバーの中の View をクリックします。

2. Parameter Status か Count Status をクリックします。

       選択されたステータスバーが画面の下側に表示されます。

    

       スペクトラムウィンドウの右下の矢印をクリックすることで、ステー

       タスバーの切り替えができます。

パラメーターステータスバーパラメーターステータスバーには8つのステータスがあります。

 

・ kV:=電子顕微鏡の加速電圧

・ Tilt:=ステージチルト

・ TOA:=検出器のX線取出角(Take Off Angle)

・ Det:=検出器の種類

・ Res:=検出器の分解能

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第2章 Phoenix の構成

2-20                         Phoenix ユーザーマニュアル

・ TC:=時定数

・ 時間

・ 日付

カウントステータスバー

カウントステータスバーには7つのステータスがあります。

・ CPS:=X線カウント数

・ DT%:=デッドタイム(検出器の不感時間の割合)

・ Lsec:=ライブタイム(X線を検出している正味の時間)

・ Prst:=スペクトラムのプリセット(カウント、ライブタイム(L)

クロックタイム(C))

・ keV:=カーソル位置のエネルギー値

・ FS:=フルスケール(最も高いスペクトラムの高さ)

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第2章 Phoenix の構成

Phoenix ユーザーマニュアル 2-21

キャリブレーションスペクトラムの取り込みを始める前に、キャリブレーションを行う必要があります。この

方法にはオートとマニュアルがあります。

オートキャリブレーションオートキャリブレーションはマニュアルキャリブレーションに比べて正確です。

オートキャリブレーションを実行するには、以下のように行って下さい。

電子顕微鏡1. アルミニウムと銅を含んだサンプルをチャンバーの中に入れます。(ア

ルミの試料台に銅メッシュや銅線などをマウントして下さい。)

2. 電子顕微鏡の加速電圧を20~25kV に設定します。

3. サンプルの視野のおよそ25%がアルミニウム、75%が銅になるよう

に視野を移動します。

Phoenix ソフトウェアのスタート

1. Windows をスタートします。

2. EDAX32 プログラムグループ中の関連しているアプリケ-ションアイコ

ンをダブルクリックします。(SEM Quant ZAF について以下に示しま

す。)

  スペクトラムウィンドウが表示されます。

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第2章 Phoenix の構成

2-22                         Phoenix ユーザーマニュアル

また、スタート/プログラム/Edax32/xxx アイコンを選択してアプリ

ケーションをスタートさせることも可能です。

それから、次のようにして下さい:

1. メニューバーの中の Setup をクリックします。

2. Calibration を選択します。

3. Calibration コントロールパネルがスペクトラムの右側に現れます。

4. Start/Stop アイコン(スペクトラムウィンドウのツールバー、左上

にあります)をクリックしてAl/Cuサンプルのスペクトラムを取り込

みます。

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第2章 Phoenix の構成

Phoenix ユーザーマニュアル 2-23

ピークの高さの調整1.486keV(Alkα)と 8.040keV(CuKα)のピークの高さがかなり違うようなら

以下の操作を行って下さい。

1. をクリックしてスペクトラムを消去する。

2.電子顕微鏡のサンプルを動かす。

3.ピークトップが同じ高さになるまで1.2の過程を繰り返す

4.キャリブレ-ション メニュ-の Start ボタンをクリックする。

スペクトラムの取り込みはスペクトラム中もっとも高いピークのカウント数

が設定値に到達するまで自動的に続きます。初期設定は8000カウントにな

っています。

カウント数の変更カウント数が 8000 に設定されていない場合は:

1. 設定値を選択します(カーソルを持っていきクリック)。

2. 8000 と入力します。

3. Start をクリックします。

8000 カウントに到達すれば、スペクトラムの取り込みは終了します。

実際(Actual)のピークの位置コンピューターがピーク1とピーク2のセントロニクスを計算し、Calibration

ウィンドウ内の Actual 欄にそれらを表示します。

分解能・ゲイン・ゼロの設定ピークからきまる kV 値:

・ 分解能(MnKαについて算出された値)

・ ゲイン( -3200 から +3200 のスケールの基線)

・ ゼロ(-3200 から +3200 のスケールの基線)

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第2章 Phoenix の構成

2-24                         Phoenix ユーザーマニュアル

分光器にこれらの数値が自動的に設定されます。それらの数値を用いてピーク

トップがデフォルト値の1eV 以内になるまでキャリブレーションが繰り返さ

れます。

注:キャリブレーションが実行できない場合は(非常に希なことですが)シス

テムにハード上の調整が必要であるという警告が表示されます。この警告が表

示されましたら最寄りの EDAX サービスセンターへ連絡して下さい。

マニュアルキャリブレーション経験が豊富なユーザーであればマニュアルキャリブレーションを選択するこ

ともできます。マニュアルキャリブレーションをするには:

1. Calibration ウィンドウ下側の Gain と Zero の値を選択します。

2. Gain と Zero の値を編集します。(-3200 から+3200 の間に設定して下さ

い。)

3. Change ボタンをクリックします。

注:EDAX システムには2つの検出器をつけることができます。また、

検出器ごとに2.5μS~100μSの8つの時定数を設定できます。

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第2章 Phoenix の構成

Phoenix ユーザーマニュアル 2-25

(後述のEDAMパラメーターの設定を参照して下さい。)時定数の設

定と、5/10/20eV/チャネルの設定があります。このためシステム

にはすべての組み合わせに対するキャリブレーション値をストアできま

す。ご使用になる前にそれぞれの設定で校正することをおすすめします。

1つの検出器のみをご使用のお客様は8つの時定数についてそれぞれ5

/10/20eV/チャネルのキャリブレーションをする必要があります。

取り込み期間の設定スペクトラムの取り込みを始める前に、スペクトラムの取り込みについ

て次の条件を設定する必要があります。

・ 取り込み時間

・ カウント数

取り込み時間スペクトラムの取り込み時間には制限をつけることも無制限にすること

もできます。取り込み時間を設定して下さい。

1. メニューバーの中の Setup をクリックします。

2. Preset をクリックして下さい。

Choose Preset ウィンドウを表示させます:

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第2章 Phoenix の構成

2-26                         Phoenix ユーザーマニュアル

無制限に取り込む1. None をチェックしておくと、Start/Stop アイコンをクリックするまで

スペクトラムの取り込みを続けます。取り込みの終了は手動で行います。

2. OK をクリックします。

ライブタイムで制限する。Live Time の設定:

1. Live Time 選択ボタンをクリックします。

デフォルト値は 100Live Sec です。

2. Live Sec フィールドがハイライトされます。

3. 取り込み時間を入力します。(1/10 秒まで)

4. OK をクリックします。

クロックタイムで制限するClock Time の設定:

1. Clock Time 設定ボタンをクリックします。

デフォルト値は 100 秒です。

2. seconds フィールドがハイライトされます。

3. 取り込み時間を入力します。

4. OK をクリックします。

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第2章 Phoenix の構成

Phoenix ユーザーマニュアル 2-27

カウント数で制限するカウント数の設定:

1. Counts 設定ボタンをクリックします。

デフォルト値は 1000 カウントです。

2. Counts フィールドがハイライトされます。

Counts フィールドがアクティブにならない場合は、ROI の設定が行わ

れていないことが考えられます。カウント数でプリセットする場合は前

もって ROI をかけておく必要があります。

3. カウント数を入力します。

4. OK をクリックします。

EDAM パラメーターの設定EDAM パラメーターには2種類あります:

・ 電子顕微鏡パラメーター

・ 検出器パラメーター

EDAM パラメーターウィンドウの呼び出し:

1. メニューバーの中の Setup をクリックします。

2. EDAM をクリックします。

EDAM Parameters コントロールパネル:

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第2章 Phoenix の構成

2-28                         Phoenix ユーザーマニュアル

コントロールパネルは2つのフィールドに分かれています:

・ Conditions

・ Detector

電子顕微鏡パラメーターConditions フィールドの内容:

・ 電子顕微鏡の設定

kV の設定を除いては電子顕微鏡システム固有のものですので、編集できる

ものはなにもありません。しかし、ワーキングディスタンスやチルト角の

変更によるテイクオフアングル(X線取り出し角)の再計算は可能です。

検出器パラメーター後で定量計算をする場合に正確な値を得るためには、正確なテイクオフア

ングル(X線の取り出し角)をスペクトラムと同時に保存しておくことが

大切です。

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第2章 Phoenix の構成

Phoenix ユーザーマニュアル 2-29

テイクオフアングルは、ワーキングディスタンスとチルト角から計算しま

す。

1. EDAM Parameters コントロールパネル上の Geometry ボタンをクリ

ックします。

Geometry Parameters ウィンドウ:

2. 変更するフィールドをハイライトします。

3. 正しい値を入力します。

4. Calculate ボタンをクリックします。

新たに計算されたテイクオフアングルはウィンドウの下側に表示されます。

5. 新たなパラメーターをストアするために OK をクリックします。

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第2章 Phoenix の構成

2-30                         Phoenix ユーザーマニュアル

注:このパネル上では以下の値については変更できません:

・ intersection distance

・ elevation angle

・ azimuth angle

スケールセッティングについてはめったに変更することはないと思われま

す。インターセクションディスタンス、エレベーションアングル、アジマ

スアングルについては、検出器のユーザーマニュアルを参照して下さい。

検出器パラメーターの変更検出器パラメーターは最後に使用した時のものがデフォルト値として表示

されます。eV/channel やアンプタイムを変更される場合は、変更後の条件

で行ったキャリブレーションであるかどうかご確認下さい。

注:もし分解能が 136.00 で、Gain, Zero ともに 0 ならば、そのシステム

はキャリブレーションが行われていないと考えられます。キャリブレーシ

ョンは定量分析を実行する前に設定しなければならない非常に重要な設定

です。

eV/ChanneleV/channel の変更:

1. eV/Chan の下にある 5 か 10 か 20 のボタンをクリックして下さい。

(TEM を除くと 20eV/Channel は使用頻度が低いと思われます。)

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第2章 Phoenix の構成

Phoenix ユーザーマニュアル 2-31

Time constant(時定数)1. Amp Time の下側にある 17(X線マッピングに適しています)か 100

(高分解能)のボタンをクリックして下さい。

Detector options(検出器オプション)いくらかの検出器パラメーターは EDAM parameters コントロールパネル

上の Option ボタンをクリックすることで変更が可能になります。このオプ

ションは、現在お使いの検出器を新しい別のものに更新することを可能に

するためのものです。

ウィンドウの厚みと検出器の特性このフィールド(Window thickness, Detector characteristics)の値は基本

的に正確なものになっています。変更が必要な場合は以下のように行って

下さい:

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第2章 Phoenix の構成

2-32                         Phoenix ユーザーマニュアル

1. 変更したい値をハイライトします。

2. 新しい値を入力します。

3. OK をクリックします。

注:分解能が 136.00eV で、Gain, Zero が 0 の場合は、システムのキャリ

ブレーションが行われていないと考えられます。

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第3章 スペクトラムの基本的な取り扱い

3-34                         Phoenix ユーザーマニュアル

第3章 スペクトラムの基本的な取り扱い

スペクトラムの取り込み

電子顕微鏡と検出器のパラメーターの設定が終了すると、スペクトラムの取り込みが可能

になります。

注:スペクトラムの取り込みを効果的に行うには、(できれば)CPS ウィン

ドウのカウント数が次の値になるように、電子顕微鏡を設定して下さい:

1000~5000(アンプタイムコンスタントが 35~100us・デッドタイム

が 20~30%の場合)

1000~10000(短いアンプタイムコンスタント 2.5~17us ・デッドタ

イムが 20~30%の場合)

スペクトラムの取り込み方法:

1. EDAX メインウィンドウ画面上の Clear アイコンをクリックします。

  画面上のスペクトラムは消去されます。

2. Start/Stop アイコンをクリックして下さい。

プリセットを設定した値に到達するか、あるいは Start/Stop アイコンをクリックす

るまで、取り込みが続きます。

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第3章 スペクトラムの基本的な取り扱い

Phoenix ユーザーマニュアル                         3-35

スペクトラム ウィンドウ表示の設定

スペクトラムの取り込みにあたって次の5つの項目に変更を加えることがで

きます:

・ energy scaling (エネルギー目盛)

・ logarithmic scaling(対数目盛)

・ grid(グリッド線)

・ screen display(スクリーン表示)

・ Window options(ウィンドウオプション)

エネルギー目盛の設定

エネルギー目盛の変更方法:

1. メインメニューから View を選択します。

2. Energy Scaling をクリックします。

Scale Setting ウィンドウ:

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第3章 スペクトラムの基本的な取り扱い

3-36                         Phoenix ユーザーマニュアル

3. 表示したいスペクトラムの始めの値(Start)と終わりの値(End)を設定しま

す。

4. Fixed をクリックしておくと、スペクトラムを保存する際にその値(目

盛)を固定します。(Start から End の間のスペクトラム以外は保存され

ません。)

5. End Energy をドロップダウンして選択して下さい。

6. OK ボタンをクリックして下さい。

対数目盛の設定

対数表示への変更方法:

1. メインメニューから View を選択します。

2. Log Scaling をクリックします。

Select a Log Scale ウィンドウ

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第3章 スペクトラムの基本的な取り扱い

Phoenix ユーザーマニュアル                         3-37

3. Log Scale チェックボックスをクリックします。

4. Fullscale フィールドに値を入力します。

5. OK ボタンをクリックします。

スペクトラムの高さが変更され再表示されます。

グリッド線の設定

グリッド線の設定の変更方法:

1. メインメニューから View を選択します。

2. Grid をクリックします。

    Grid Settings ウィンドウディスプレー

3. Horizontal と(もしくは)Vertical の値を設定します。

4. OK をクリックします。

スクリーンの表示を消す

電子顕微鏡室で EDAX のスクリーンが明るすぎる場合に、以下の方法でスクリーン

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第3章 スペクトラムの基本的な取り扱い

3-38                         Phoenix ユーザーマニュアル

の表示を消すことができます。

1. メインメニューから View を選択します。

2. Blank Screen をクリックします。

3. マウスの左クリックで画面は再度表示されます。

ウィンドウオプション

メインメニューの Window には次のようなオプション機能があります:

・ Cascade-すべてのスペクトラムウィンドウが重ねて表示されます。

・ Tile-すべてのスペクトラムウィンドウが水平にならべて表示されます。

・ Arrange icons-最小化されたスペクトラムウィンドウアイコンが整列します。

・ ToolBar-ツールバーの表示・非表示の切り替えを行います。

・ StatusBar-ステータスバーの表示・非表示を切り替えます。

・ The list below the Windows options-ロードされたスペクトラムの名前が表示

されます。現在開かれているものにはチェックが入っています。

スペクトラムの操作(拡大・縮小)

スペクトラムはカーソルを中心にして、次の5つのアイコンを用いて自由に操作する

ことができます:

次のような操作ができます(左のアイコンから順に):

   ・カーソルを中心に水平方向に拡大します。

・ カーソルを中心に水平方向に縮小します。

・ 垂直方向に拡大します。

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第3章 スペクトラムの基本的な取り扱い

Phoenix ユーザーマニュアル                         3-39

・ 垂直方向に縮小します。

・ 画面にスペクトラムの全体を表示させます。(ノーマライズ)

マウスを使ったスペクトラム操作(拡大・縮小)

取り込んだスペクトラムは、マウスを使って自由に拡大・縮小などの操作をしていた

だけます:

1. マウスカーソルを見たいチャネル(エネルギー値)に移動させます。

2. マウスの左ボタンを押したままにします。

3. そのままマウスカーソルを上下・左右させます。

マウスをドラック(左ボタンを押したままにする)したポイントを始点にし

て、マウスを移動した方向に線がひかれます。マウスを上下・左右に移動させ

ると、マウスの動きに合わせてスペクトラムが拡大・縮小します。

スペクトラムを右側に拡大したあとで縮小される場合は、Ctrl キーを押しな

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第3章 スペクトラムの基本的な取り扱い

3-40                         Phoenix ユーザーマニュアル

がら右側から左側にスペクトラムをドラック&ドロップして下さい。

スペクトラムへのテキストの挿入

スペクトラムにテキストを挿入する方法:

1. メインメニューの Edit を選択します。

2. Add Text をクリックします。

     カーソルが I 型に変わります。

3. テキストを挿入したいスペクトラム上のポイントをクリックします。

エディットボックスが表示されます。

4. テキストを入力します。

5. Enter キーを押します。

テキストボックスがテキストとして表示されます。

注:エディットフィールドには 32 文字まで入力が可能です。また、テキスト

は 10 個まで挿入できます。

スペクトラム中のテキストの編集

スペクトラム中のテキストボックスの編集方法:

1. メインメニューから Edit を選択します。

2. Add Text をクリックします。

3. 編集したいラベルをクリックします。

ラベルの周囲にテキストボックスが表示されます。

4. ラベルを編集します。

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第3章 スペクトラムの基本的な取り扱い

Phoenix ユーザーマニュアル                         3-41

5. Enter キーを押します。

スペクトラム中のテキストの削除

スペクトラム中のテキストの削除方法:

1. メインメニューの Edit を選択します。

2. Add Text をクリックします。

3. 削除したいラベルの上をクリックます。

ラベルの周囲にテキストボックスが表示されます。

4. テキストボックス中のテキストを削除します。

5. Enter キーを押します。

スペクトラム中のすべてのテキストを削除

スペクトラム中のすべてのテキストを削除するには:

1. メインメニューの Edit を選択します。

2. Clear Text をクリックします。

3. 画面の表示を確認して下さい。(消去してよいかどうか聞いてきます。)

すべてのテキストはスペクトラム上から消去されます。

スペクトラムの保存

スペクトラムは取り込み条件を合わせて保存できます。以下のようにして下さい:

1. ツールバーとスペクトラムの間にあるフィールド内の a:や b:の後にカー

ソルを合わせて下さい。(第6章をご参照下さい)

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第3章 スペクトラムの基本的な取り扱い

3-42                         Phoenix ユーザーマニュアル

2. ラベルを入力します。

ラベルは最大 256 文字(半角において)まで入力できます。

3. メニューバーの File をクリックします。

4. Save をクリックすると、スペクトラムが上書き保存されます。

5. 上書き保存の場合、メッセージ等は表示されません。

6. Save As をクリックすると、現在のデータとは違う場所に新しいファイ

ルとして保存されます。(名前を付けて保存)

保存する場合のファイル形式

スペクトラムを違ったファイル名、あるいは違った場所に保存する場合は、以下に示

すウィンドウが表示されます:

デフォルトされているファイル形式は*.spc ファイルです。その他に以下のファイ

ル形式で保存することができます:

・ .bmp(ビットマップ-画像ファイル)ワープロの書類に画像ファイルとし

て貼り付けるのに適しています。

・ .csv(データシート形式-コンマ区切りの文字列ファイル).csv 形式のスペ

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第3章 スペクトラムの基本的な取り扱い

Phoenix ユーザーマニュアル                         3-43

クトラムファイルは1チャネルあたりのカウント数をコンマで区切った

ASCII フォーマットファイルです。表計算ソフト等に貼り付けて、加工する

のに適しています。

スペクトラムの印刷

スペクトラムの印刷方法:

1. メニューバーの中の File をクリックします。

2. Print をクリックします。

Print と Print Setup については Windows で行う機能です。

Page Setup は EDAX アプリケーション専用の機能です。

ページセットアップ

Print メニューから Page Setup を選択すると、下のウィンドウが表示されます:

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第3章 スペクトラムの基本的な取り扱い

3-44                         Phoenix ユーザーマニュアル

チェックした項目について印刷されます。

スペクトラムの読み出し

スペクトラムの読み出し方法:

1. メニューバーから File をクリックします。

2. Open をクリックします。

3. Windows File Open ウィンドウが開きます。

4. 表示したいスペクトラムのファイル名を選択します。

5. OK をクリックします。

File or Current Parameters ウィンドウ:

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第3章 スペクトラムの基本的な取り扱い

Phoenix ユーザーマニュアル                         3-45

スペクトラム読み出し時の設定

ここでは、スペクトラムを読み出す際に、スペクトラム保存時のパラメーターで

読み出すか現在の設定のパラメーターで読み出すかを選択することができます。

注:current parameters(現在の設定のパラメーター)を使用しても警告の表示

はでません。保存しているスペクトラムと現在の設定のパラメーターとの間には

関係がない可能性があり、引き続き定量計算を行うと定量結果に誤りがある可能

性があります。

パラメーターには以下の4つがあります。

・ Peak list

・ Background

・ ROI list

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第3章 スペクトラムの基本的な取り扱い

3-46                         Phoenix ユーザーマニュアル

・ Conditions

File or Current Parameters ウィンドウ上の View ボタンをクリックすると、

Current(現在の設定)と File(ファイルに保存している設定)をそれぞれ比較するこ

とができます。

Peak listピークリストには元素名と線種が記録されています。

Backgroundバックグラウンドにうまく適合するように設定されます。これらのパラ

メータを結んでバックグラウンドを表示します。

ROI listROI を設定した数とその名前です。

Conditions電子顕微鏡と検出器のコンディションです。

current パラメーターとfile パラメーターの選択

current と file の選択方法:

1. File or Current Parameters ウィンドウの中の All File か All Current

を選択します。

current と file を任意に選択

current と file を任意に選択する方法:

1. File or Current Parameters ウィンドウの各項目について current また

は file をチェックします。

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第3章 スペクトラムの基本的な取り扱い

Phoenix ユーザーマニュアル                         3-47

2. OK をクリックします。

.spc ファイルパラメーターの設定

  .spc ファイルパラメーターの設定方法:

1. メインメニューから Edit を選択します。

2. Spc File Parameters をクリックします。

ウィンドウ上の設定可能な領域に関して、もし必要があれば変更して下さい。

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第4章 定性分析

4-48 Phoenix ユーザーマニュアル

第4章 定性分析

分析を行う上での次のステップは、取り込んだスペクトラムの定性分析です。このステッ

プは定量分析を行うための前分析でもあります。

定性分析

スペクトラム中のすべての元素を確実に定性するには、すべてのピークについて定性する

必要があります。

ピークの定性方法にはオート定性とマニュアル定性があります。

オート定性分析

オート定性分析はスペクトラム中の主要なピークに対しておおまかに定性分析結果を与え

るもので、以下のような場合に定性分析を誤る恐れがあります:

・ 異なる元素が近接(あるいは重複)している場合には定性結果が曖昧になります。

・ ピークとバックグラウンドの比が非常に小さい場合

・ カウント数(情報量)が定性分析をするには不十分な場合

・ キャリブレーションが正確に行われていない場合

自動定性分析の方法:

1. メニューバーの Qualify をクリックします。

2. Peak ID をクリックします。

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第4章 定性分析

Phoenix ユーザーマニュアル   4-49

3. Peak Identification コントロールパネルの中の Auto をクリックします。

オート定性分析プロセスは以下のように行われます。

・ スペクトラムのピークにラベル(元素記号と線種:ex. AlKa)が表示されます。

・元素記号と線種のリストが Saved Elements フィールドにエネルギー順に表示され

ます。

各線の位置の再確認の方法:

1. Saved Elements フィールドの元素記号をクリックします。

選択した元素の特性X線がスペクトラム上の正しい位置に現れます。

K線は緑色、L線はシアン、M線は黄色で表示されます。

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第4章 定性分析

4-50 Phoenix ユーザーマニュアル

ここで、自動定性分析結果を採用するか、手動定性分析に移行するかを決定します。

マニュアル定性分析

マニュアル定性分析は以下のような場合にお薦めします:

・ オート定性分析結果に誤りがあると思われるとき(前述)にそれを再定性する場合。

・ 後の定量分析を見据えて、既知の元素のリストを定性していく場合。

・ オート定性分析結果の元素リストを編集する場合。

マニュアル定性分析の始め方

  マニュアル定性分析の開始方法:

1. メニューバーの中の Qualify を選択します。

2. Peak ID をクリックします。

注:EDX における定性分析の経験が浅い方には、Display Options フィールドの All

をクリックされることをお薦めします。これによって、特性X線のすべての線に

ラベルが表示されます。

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第4章 定性分析

Phoenix ユーザーマニュアル   4-51

3. ピークの頂点をクリックします。

PosElem(Possible Element の略)スクロールボックス内に1つ以上の可能性のある元

素記号が表示されます。

ピークの同定方法

1つのピークに対して可能性のある元素が2つ以上ある場合の同定方法:

1. Possible スクロールボックス内の元素名をそれぞれクリックします。

(K と/もしくは L と/もしくは M)線がスペクトラム上に表示されます。

クリックした元素が正しい場合には、以下のように(殻構造からくる)それぞれの線

が一致します。

・ (各線の)相対的な高さ

・ ピーク位置

もし、線上にピークがなければ、たいていの場合定性に誤りがあると言えます。

注:ある元素が存在すると思われるにも関わらず、明らかに特性X線のピークが見られな

いような場合には、その元素が存在しないという定性分析結果を受け入れるべきです。

後述の定量分析アルゴリズムを使用することで、元素が存在するかしないかを確認する

ことができます。

この段階では、仮に定性分析結果が認められないとしても、これ以上のスペクトラムの

取込によって新たな元素を同定することはできないとお考え下さい。

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第4章 定性分析

4-52 Phoenix ユーザーマニュアル

マニュアル定性分析における元素の決定

マニュアル定性分析において元素を同定する場合、以下に示す方法で元素記号を Element

List に加えて下さい。

1. PosElem スクロールボックス内の元素記号を選択します。

2. Add をクリックするか、Element:フィールド内に元素記号(と線種)を入力して

Add をクリックします。

3. スペクトラム中のピークと Element List が一致するまで、1と2の操作を繰り返

し行います。

Saved Elements リストに元素記号が移動して、ピークにラベルが表示されます。

同定できないピーク

同定できないピークが残った場合は以下に示すピークである可能性があります:

・ エスケープピーク

・ サムピーク

次の操作で確認できます:

1. Maker Options フィールドの Escape/Sum オプションを選択して下さい。

元素の削除

Saved Elements リストに誤った元素名を加えてしまった場合は以下の方法で削除して下

さい:

1. 元素記号を選択します。

2. Delete ボタンをクリックします。

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第4章 定性分析

Phoenix ユーザーマニュアル   4-53

すべての元素を削除する方法:

1. Delete All ボタンをクリックします。

隣接する元素の定性

分析試料の中に周期律表で隣り合う元素がある場合は、原子番号順に元素を指定させるこ

とで、素早く定性分析が行うことができます。以下にその方法を示します。:

1. Elements リスト内から始めの元素をクリックするか、Element フィールド内に

元素記号を入力します。

2. Z+または Z-をクリックします。

3. Add をクリックして Elements リストに元素を加えます。

オート定性分析結果の編集

オート定性分析の結果を確認・編集する方法:

1. メインスペクトラムウィンドウの Peak ID パネルにカーソルを移動させます。

2. 追加あるいは削除する元素を選択します。

3. Add または Delete をクリックして追加・削除を行います。

4. 編集後、スペクトラムを保存します。

EPIC テーブルの利用法

EPIC(EDAX Peak Identification Chart)は元素周期律表を基にしています。さらに以下に示

すリストがテーブル上で見ることができます:

・ 特性X線の線種(編集可能)

・ 特性X線エネルギー

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第4章 定性分析

4-54 Phoenix ユーザーマニュアル

元素についてのより詳細な情報を得たいときや、特性X線の編集を行いたいときには、定

性分析の最中でも以下の要領で EPIC テーブルを呼び出すことができます。

1. Peak ID コントロールパネルから EPIC をクリックします。

EPIC テーブルディスプレイを次頁に示します。

元素を選択するには元素記号をクリックします。元素についての簡単な情報は EPIC テー

ブルウィンドウの中央部分に表示されます。元素に関する全データは Energy Table ボタン

をクリックして下さい。以下にウィンドウを示します。

エネルギー値と相対強度は編集が可能です。これらのデータが使用されるのは定性分析時

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第4章 定性分析

Phoenix ユーザーマニュアル   4-55

とピーク分離時のみです。

自動定性分析から除外する元素

御利用状況によっては、分析試料に入っていないことが確実であるため、自動定性分析か

ら除外したい元素がある場合があります。

特に、放射性元素や希ガス等が考えられます。

DX-4 システムには予め Omit element list(省略元素リスト)が設定されています。

Omit element list(省略元素リスト)へのアクセス方法:

1. EPIC テーブルのメニューバーの中から Auto ID をクリックします。

Omit Elem List ウィンドウ

元素の追加

Omit Elem List への元素の追加方法:

1. Periodic Table から追加したい元素をクリックします。

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第4章 定性分析

4-56 Phoenix ユーザーマニュアル

原子番号順に自動的に追加されます。

2. Save をクリックします。

特定のプログラムに対して保存することができます:

3. プログラムの番号を入力します。

4. OK をクリックして Auto ID ウィンドウを終了します。

元素の削除

  Omit Elem List からの元素の削除方法:

1. 削除したい元素を選択します。

2. Delete をクリックします。

3. Save をクリックします。

4. OK ボタンをクリックして、Auto ID ウィンドウから抜け出します。

オプション定性分析ツール

2つの視覚効果の高いツールが用意されています:

・ ROIs(Regions of Interest)

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第4章 定性分析

Phoenix ユーザーマニュアル   4-57

・ Ratemeter

ROI

スペクトラム中の興味のあるエネルギー領域にあるX線を電子顕微鏡のスクリー

ン上に点で表示させることができます。電子線がスキャンしている場所において、

ROI の領域に入っているX線の強度の比率がスクリーン上の点の濃度に反映され

ます。

ROI の使用方法:

1. メニューバーから Qualify を選択します。

2. ROI をクリックします。

スペクトラムの右側に Regions of Interest コントロールパネルが表示されます。

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第4章 定性分析

4-58 Phoenix ユーザーマニュアル

3. Peak ID で定性分析を行っていれば、Auto ボタンをクリックすることで ROI の領

域が表示されます。

マニュアルでの ROI の設定方法:

1. Name フィールドに ROI の名前を入力します。

2. Start kV フィールドに ROI の下限のエネルギー値を入力します。

3. End kV フィールドに ROI の上限のエネルギー値を入力します。

4. SCA フィールドの矢印をクリックします。

5. ROI のチャネルを選択します。

6. Add をクリックします。

7. すべての ROI に対して1~6のステップを繰り返します。

マニュアルでの ROI の設定方法2:

1. ROI コントロールパネル上の Create をクリックします。

マウスポインタがスペクトラム上では上向きの矢印に変わります。

2. マウスの左ボタンを押し、そのままドラックして ROI 領域を覆うようにボックス

を作ります。

3. ROI の始めと終わりのエネルギーが ROI コントロールパネルの編集領域に入力さ

れます。

4. ROI の名前を入力します。

5. SCA のチャネルを選択します。

6. Add をクリックします。

SCA のチャネルが設定されている ROI に関してはカラー表示されます。それ以外はグ

レーの表示になります。(システムによっては 16 個の SCA チャネルが用意されてい

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第4章 定性分析

Phoenix ユーザーマニュアル   4-59

ます。この場合ソフトウェアが自動認識し 4 個ではなく 16 個の SCA が選択できるよ

うになります。)

SCA 番号の右側に + の記号が表示されているものに関しては ROI の機能が働きま

す。+記号の表示されている ROI においてのみプリセットカウントの機能とレートメ

ーターの出力が可能です。

SCA(4SCA システムの場合)に割り当てられている ROI はそれぞれ以下のように表示さ

れます:

・ 黄色(SCA#1)

・ 水色(SCA#2)

・ 紫色(SCA#3)

・ 緑色(SCA#4)

ROI の編集

create(作成), add(追加), delete(削除), delete all(すべて削除)を使用して ROI

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第4章 定性分析

4-60 Phoenix ユーザーマニュアル

の変更・無効(電子顕微鏡にデータを送信しません)を行えます。

1. Regions of Interest パネル上のそれぞれ対応するボタンをクリックして下さい。

レートメーター

レートメーターは電子線のX軸方向のX線情報を電子顕微鏡のスクリーン上に図示す

るものです。スクリーン上に高く表示されるものは、その点でのX線カウント数が高

いことを表します。

レートメーター波形を表示する方法:

1. 1つ以上の ROI を設定します。

2. メニューバーの中から Qualify をクリックします。

3. Ratemeter をクリックします。

  ROI 機能で作成されたリストを以下に示します。

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第4章 定性分析

Phoenix ユーザーマニュアル   4-61

4. リスト上から ROI を選択します。

5. 必要ならば Ratemeter のパラメーターを調整します。(Full scale(フルスケール)、

Integration time(積算時間)、Threshold(敷居値))

6. Start をクリックします。

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第4章 定性分析

4-62 Phoenix ユーザーマニュアル

HPD (ハログラフィック・ピーク・デコンボリューション)

HPD 機能は分析条件(加速電圧・ X 線取り出し角・検出器・分解能など)によって計算し

た理論強度をグラフィック処理し、表示する機能です。

HPD 機能の使用法:

Peak ID パネルから HPD ボタンをクリックします。フィッティングカーブがシア

ンでスペクトラム上に表示されます。

表示結果と実測スペクトラムを比較することで、定性分析の精度を向上させることができ

ます。

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第4章 定性分析

Phoenix ユーザーマニュアル   4-63

HPD の引き算

定性分析の結果を確認するために、実測スペクトラムから HPD スペクトラムを引き算する

ことができます。残ったカウントに関しては、更に定性分析を進めることができます。

HPD の引き算の方法:

HPD ボタンをクリックします。

メインメニューの Proc から Subtract Deconvolution をクリックします。

1. 残っているカウントにカーソルを合わせます。Peak ID パネルの

Possible Element フィールドから元素記号をハイライトします。元素リスト

に加えるために ADD ボタンをクリックします。

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第4章 定性分析

4-64 Phoenix ユーザーマニュアル

2. メインメニューの Edit から Undo を選択します。元素リストは更新され

たままで、オリジナルデータが現れます。

3. HPD を再度クリックします。新たに計算された HPD のスペクトラムは

よりオリジナルデータにフィットするはずです。

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第5章 定量分析

5-66                         Phoenix ユーザーマニュアル

第5章 定量分析

メインメニュー内の定量分析(Quant)には2つの項目があります。

・ バックグラウンドの処理を行う機能(Backgrd)

・ バックグラウンドの除去も含んだ定量計算機能(Quant)

バックグラウンド処理

取り込んだスペクトラムは2種類のX線からなっています:

・ 試料中の構成元素による特性X線

・ 試料中の非弾性散乱電子による連続X線(バックグラウンド)

定量分析の過程においては、特性X線のカウント数からバックグラウンドのカウント数を

分離します(Net 強度 counts/sec )。このプロセスは自動でも手動でもできます。Phoenix

ソフトウェアではいわゆるクレーマー法によるバックグラウンドフィッティングを採用し

ています。

オートバックグラウンド処理

オートでは定性分析時に保存されている元素リストをもとに処理しています。プロセスを

以下に示します:

1. メニューバーから Quant をクリックします。

2. Backgrd をクリックします。

Background コントロールパネルはスペクトラムの右側に表示されます。デフォ

ルト値はなにも入っていません。

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-67

3. Set をクリックします。

現在のスペクトラムの元素リストによって、ピークの周辺にバックグラウンドを

設定します。計算されたバックグラウンドがスペクトラム上に表示されます。

計算されたバックグラウンドの点は Background コントロールパネル内の Auto

フィールドに表示されます。Auto が選択されている場合は、これらの値は編集で

きません。

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第5章 定量分析

5-68                         Phoenix ユーザーマニュアル

4. バックグラウンドをスペクトラムファイルとして保存するために File メニューの

中の Save bkgd as .spc をクリックします。

注:既知試料のバックグラウンドを保存することで、未知試料に利用することができる場

合があります。未知試料のスペクトラムから、ノーマライズした保存済みのバックグラウ

ンドを引き算することで未知試料からバックグランドを除去することができます。

マニュアルバックグラウンド処理

マニュアルバックグラウンド処理には、バックグラウンドを1点ずつ指定していく方法と、

オートで引いたバックグラウンドを編集していく方法があります。

点の追加

  バックグラウンドの点(keV 値)を指定するには2つの方法があります:

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-69

・ keV フィールドにバックグラウンドの点の値を入力する方法

・ スペクトラム上から keV 値をコピーする方法

スペクトラム上から keV 値をコピーする方法を示します:

1. スペクトラム中の必要な点をクリックします。

2. Add をクリックします。

Manual スクロールリストに keV 値が追加されます。

3. 2つ目の点も同様に繰り返します。

スペクトラム上に選択した点を結ぶ線が引かれます。Set, Delete, Delete All, Move

Point が選択可能になります。

4. すべての定性元素を含むまで、点を加え続けます。

注:ピークのショルダーにかかるように点を指定しないで下さい。

点の削除

特定の点を削除する方法:

1. Manual スクロールリストから点を選択します。

2. Delete をクリックします。

バックグラウンドのモデファイ

ピークの周辺でバックグラウンドが合っていない場合は、以下のようにバックグラウ

ンドをモデファイできます。

1. Manual フィールドから選択するか、スペクトラム上をクリックするかして、モデ

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第5章 定量分析

5-70                         Phoenix ユーザーマニュアル

ファイするエネルギーを選択します。

2. Add をクリックします。

3. Percent フィールドの横にあるñかòの矢印を使って、選択した点のバックグラウ

ンドの高さを増加または減少させます。

オートバックグラウンドの編集

オートバックグラウンドで保存した点のリストの編集方法:

1. バックグラウンドの method フィールドを Auto に変更します。

2. Set をクリックします。

編集できるバックグラウンドの点がスクロールリストに表示されます。

3. バックグラウンドの method フィールドを Manual に変更します。

4. Auto>>Manual ボタンをクリックします。

オートバックグラウンドで得られたリストがManualスクロールリストに転送されます。

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-71

5. 編集する値を選択します。

6. 新しい値を加えるか、古い値を削除します。

バックグラウンド除去

バックグラウンドを引いたあとに、スペクトラムからの除去ができます:

1. Subtract フィールドの -(マイナス)をクリックします。

ピークだけを残して、バックグラウンドが除去されます。Undo ボタンが選択可能な場

合は最後の行動(除去)について取り消しができます。

バックグラウンドフィットタイプの選択

バックグラウンドのフィッティングには2種類あります:

・ Curve fit(SEM のシステムにデフォルトされています。TEM のスペクトラムでもと

きどき使用します。)

・ Linear fit(XRF のスペクトラムに使用します。)

Type の設定方法:

1. Type フィールドから必要なタイプのボタンをクリックします。

2. Set をクリックします。

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第5章 定量分析

5-72                         Phoenix ユーザーマニュアル

定量分析の方法

定量分析の方法には、2つの主要な方法があります。

・ SEM バルク法

・ TEM 法

SEM バルク法には以下の方法があります:

・ ZAF 補正法

・ PhiZAF 補正法

・ PhiRhoZ 補正法

TEM 法には以下の方法があります:

・ マテリアル法

・ バイオロジカル法

Phoenix システムではすべての方法をご使用いただくことが可能です。しかし、ご購入い

ただいたものだけが、アクティブになっています。このマニュアルの以下セクションでは

SEM バルク法についてのみ書かれています。TEM 法に関しては Phoenix-Materials 及び

Phoenix-Biological のマニュアルをご参照下さい。

定量分析の設定-SEM バルク法

定量分析の始め方:

1. メニューバーから Quant をクリックします。

2. Quant をクリックします。

スペクトラムの右側に Quantify コントロールパネルが表示されます:

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-73

Status パネル

Status パネルには定量分析を行う上で設定する 6 つのサブフィールドが含まれます。これ

らの設定は変更が可能で、それぞれが関連をもっています。

バックグラウンド処理

Status パネル内の Bkgd はオートとマニュアルのバックグラウンド処理を選択できます。

Bkgd をクリックすると、Background パネルがアクティブになります。最後に使用された

設定が表示されます。

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第5章 定量分析

5-74                         Phoenix ユーザーマニュアル

1. バックグラウンドを引く方法を選択します。未経験のユーザーの方は Auto を選択する

ことをおすすめします。

Auto を選択すると、システムにデフォルトされ、自動的にバックグラウンド処理が実

行されます。

Manual を選択すると、最後に実行されたバックグラウンドがデフォルトされ、それに

従って実行されます。手動で設定した点がない場合、Manual は選択できなくなります。

注:はじめ、システムには Auto の設定がデフォルトされていて、Manual が選択されてい

ます。

設定の確認

現在の設定の検査方法:

1. Options をクリックします。

バックグラウンドのパラメーターを調整できるようになります。

定量計算から得る結果

Status パネル上の Results ボタンを押すことで、以下に示す定量計算から得る情報を選択

できるようになります:

・ Intensity(強度)

・ Weight percent(重量%濃度)

・ Intensity と Weight percent

・ Match(インストールされている場合に限ります)

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-75

結果の種類

result type の設定方法:

1. Results ボタンをクリックします。

Results Type パネルを以下に示します:

2. result type をクリックして選択します。

3. Options をクリックして結果表示のフォーマットを変更します。

補正方法

Status パネルから Matrix を選択して、定量計算に使用する補正方法を指定します。

Matrix パネルを示します:

1. システムにインストールされている定量方法をクリックします。

オプション機能

Matrix パネル内の Options ボタンを押して、補正計算に含むか除外する元素を選

択できます。また、リストに元素を追加して、その濃度を知ることも可能です。

Options ボタンをクリックすると ZAF Element List ウィンドウが現れ、現在の元

素リストが表示されます:

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第5章 定量分析

5-76                         Phoenix ユーザーマニュアル

補正計算に元素を含むか否か

1. Elements スクロールリストから補正計算に含む元素をハイライトします。

2. 他のフィールドに編集するところがなければ OK をクリックして終了します。

既知濃度元素の取り扱い

計測はできない(H、He、Li)が、濃度既知の元素が試料に含まれる場合や、計測

したくない元素がある場合には Known Concentrations リストに元素名を入力し

て下さい。

リストに元素名を追加する方法:

1. Setup ボタンをクリックするとリストに登録できるいくらかの元素がウィン

ドウに表示されます。

2. 元素の数を入力して OK をクリックします。

Setup ボタンの下のスクロールリストに番号付けされたリストが表示されます。

3. スクロールリストの中の番号をクリックして数値を入力できるようにします。

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-77

4. Elem フィールドに元素記号と X 線の線種を入力します。

5. Concen フィールドに既知濃度を入力し、Enter をクリックします。

6. 既知濃度の元素を登録し終わるまで1から3の操作を繰り返します。

7. 他のフィールドに編集するところがなければ OK をクリックして終了します。

SEC

Status パネル内の SEC(Standardless Element Coefficients)ボタンは standardless 定量計

算で使用する SEC ファクターを指定するためにあります。

SEC ファクターの選択

SEC ファクターの選択方法:

1.SEC ボタンをクリックします。

SEC Factors パネルを示します:

2. 使用する方をクリックします。

Option ボタンをクリックすると SEC Factors ウィンドウが現れます:

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第5章 定量分析

5-78                         Phoenix ユーザーマニュアル

SEC Factors ウィンドウは2つのフィールドからなります。

・ Table

・ X-Ray Shell

SEC テーブルの変更

現在の SEC テーブルを選択する方法:

1. EDAX か User をクリックして下さい。

EDAX は読み出し専用のテーブルです。どのような加速電圧にも対応できます。User

は編集可能なテーブルです。ユーザーが係数を定義できます。

X-ray shells の選択

X-Ray shell フィールドは以下のような機能があります:

・ X 線種の選択

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-79

・ それぞれのファクターの再確認

X 線種の選択方法:

1. K, L, M ボタンをクリックします。

User SEC の編集

User 設定ファクターの変更方法:

1. Table パネルから User を選択します。

2. スクロールリストから編集する元素を選択します。

3. SEC の値を編集します。

選択された元素とその値が元素リストの上部に表示されます。

User SEC の保存

ユーザー設定された SEC ファクターはディスクに保存することができます。デフォル

トのユーザー用の領域(D:¥EDAX32¥EDS¥USR)にファイルネームを付けて保存する

か、アプリケーション終了時に自動的に C:¥EDAX32¥EDS にファイルネーム

DXUSER.SEC で保存する形になります。名前を付けて保存する場合は DXUSER.SEC

を使用しないで下さい。

名前を付けてSEC ファクターを保存

名前を付けて SEC ファクターを保存する方法:

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第5章 定量分析

5-80                         Phoenix ユーザーマニュアル

1.メニューバーから File を選択します。

2. Save As をクリックします。

3. Save File as Type メニューをスクロールダウンします。

4. SEC Table Files (*.sec)を選択します。

.sec ファイルのリストがデフォルト領域に表示されます。

5. ファイルネームを付けます。

6. OK をクリックします。

コーティングした試料の補正

試料がコーティングされている場合、それを補正することができます:

1. SEC Factor ウィンドウ内の Advanced…ボタンをクリックします。

2. Coating Correction チェックボックスをクリックします。

3. コーティングしている元素名をスクロールリストから選択します。(現

状ではカーボンのみ有効です)

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-81

4. Correction Factor フィールドにコーティングの膜厚をナノメーターの

単位で入力します。

5. 他のフィールドに編集するところがなければ OK をクリックして終了し

ます。

試料の種類

Status パネルの Type は試料の種類を限定できます。

1. Type をクリックします。

Type パネルを示します:

Elements

試料中に酸素が入っていないことが分かっている場合か、あるいは定性リストに酸素が

入っている場合に Elements をクリックします。

Oxides

無機物のように試料内で予め酸素の結合比がわかっている場合に Oxides をクリック

します。特定の元素の濃度は酸化物の濃度として表現します。

Oxi. by Diff.

酸素があることは分かっているが、定性分析のリストには含んでいない場合で、酸素の

結合比が分かっていない場合に Oxi. by Diff.をクリックします。これは標準試料がある

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第5章 定量分析

5-82                         Phoenix ユーザーマニュアル

場合においてのみご使用いただけます。

試料中の定性されている元素の濃度は、100%から酸素の濃度分引いた値になっていま

す。試料中の酸素の量を分けて表現しているためです。

酸化物の設定

Type パネル中の Option ボタンは Oxides オプションと関係があります。これは定性し

た元素と酸素の結合比を確認したり、編集するためのものです。以下に方法を示しま

す:

1. Options をクリックします。

Oxide Ratios ウィンドウを示します:

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-83

結合比の編集

結合比に編集方法:

1. 編集する結合比を選択します。

元素名と結合比がそれぞれ分離され、パネル上に表示されます:

2. 変更したい値を選択します。

3. 新しい値を入力します。

4. 新たな変更を加える前に Enter キーを押して保存します。

リストに新しい値が入ります。

5. すべての編集が完了したら OK をクリックします。

名前を付けて結合比を保存

ユーザー設定の酸素の結合比を名前を付けて保存する方法:

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第5章 定量分析

5-84                         Phoenix ユーザーマニュアル

1. メニューバーから File を選択します。

2. Save As をクリックします。

3. Save File as Type メニューをスクロールダウンします。

4. Oxide Table Files(*.oxi)を選択します。

.oxi ファイルがデフォルトのユーザー領域に表示されます。

5. .oxi ファイルを保存するためにファイルネームを入力します。

6. OK をクリックします。

保存せずにアプリケーションを終了した場合はファイルネーム DXEDAX.OXI で自動

保存されます。このファイルは次回ご使用になる際に別名で保存して下さい。また、

DXEDAX.OXI には上書き保存しないで下さい。

スタンダード(標準試料)法

スタンダード法を使用する場合は、標準試料データを保存するための一時的な空き領域(ユ

ーザー STD テーブル)をメモリ内に定義する必要があります。

ユーザーSTD テーブルの選択

ユーザー STD テーブルを選択する方法:

1. Standards パネル内の Pure ボタンをクリックします。

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-85

  SEC ボタンが Factors に変わり、Standards パネルが Pure になります:

純元素強度データを見る

  Pure Element Intensities データの見方:

1. Status パネル内の Factors ボタンをクリックします。

  Pure Element Intensities ウィンドウを示します:

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第5章 定量分析

5-86                         Phoenix ユーザーマニュアル

標準試料の指定

Status パネル内の Stds オプションで定量計算において標準試料を使用することを指定し

ます。以下に方法を示します:

1. Stds をクリックします。

Standards パネルを示します:

2. スタンダードレス法を使用するためには None をクリックします。

この方法では、理論上の純元素強度を計算して定量計算を行います。スタンダー

ドレス定量を実行したい場合は Starting Quantification スクリーンに進んで下さ

い。

3. 標準試料が化合物である場合は Compound をクリックします。

4. 標準試料が純元素の場合は Pure を選択します。

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-87

5. 標準試料法の場合、SEC ファクターは計算には関与しません。

標準試料データの作成

スタンダード法を用いて定量計算するために、標準試料から取り込んだスペクトラムの強

度情報が必要になります。強度情報は標準試料の種類が Compound か Pure かによって2

種類の処理の方法があります。標準試料から得られた情報は Pure Intensity(純元素強度)

として知られています。

Pure element Intensities(純元素強度係数)の計算方法:

・ 標準試料が化合物か合金の場合、Standards パネルから Option を選択します。

・ 標準試料が純元素の場合、つまり1つの元素で 100%の場合に、Standards パネル

から Pure を選択し、Option ウィンドウ内で Pure…を選択します。

化合物標準試料の純元素強度計算

純元素強度の計算のために標準試料の濃度を入力するために、Status パネル内の Pure

Standards を選択します。

濃度を入力するために Option ボタンをクリックして Standardize-ZAF ウィンドウを表示

します:

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第5章 定量分析

5-88                         Phoenix ユーザーマニュアル

1. Compound チェックボックスをクリックします。

2. Concentrations フィールドに現在のスペクトラムの元素リストを表示するため

に Setup をクリックします。

このウィンドウ内の元素リストが以前に読み出したスペクトラムのものと一致しない場合

は、Concentration フィールドは 1.0 にデフォルト( 0 となっているために発生するエラー

を避けるため)されているか、最後に保存したものになっています。

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-89

3. 変更するために、1番上の濃度を選択します。

4. 新しい値を入力します。

5. 新しい値に変更するために Enter キーを押します。自動的に次の元素がリストか

ら選択されます。

6. すべての元素の濃度が入力し終わるまで、繰り返します。濃度はすべてを加えて

100%にならなけれがなりません。

7. RZAF ボタンをクリックします。

Reverse ZAF Results ウィンドウに純元素強度が表示されます:

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第5章 定量分析

5-90                         Phoenix ユーザーマニュアル

8. 純元素強度を受け取るためにUse As Pure Intensitiesボックスをチェックします。

9. OK をクリックします。

Standardize-ZAF ウィンドウの Measured フィールドに、以前に入力した値(もしあ

れば)の上に新しい値が表示されます。もしこれらの値が 1.0 ならその元素に関

する純元素強度は保存されていません。

10. なにも値が入っていないならば、その値が保存されることを防ぐために、その

元素名をクリックして選択を解除します。

11. Save をクリックします。

12. OK をクリックします。

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-91

酸化物の純元素強度計算

標準試料に酸化物を使用する(酸素の結合比が分かっている酸化物が含まれる化合物)場

合:

1. Conc Unit Wt%フィールド内の Oxides オプションを選択します。

2. Measured のフィールドにそれぞれの酸化物元素の重量%濃度を入力します。

3. RZAF を選択します。

4. Use As Compound をクリックします。

5. OK をクリックします。

6. 純元素強度ファイルを変更するために Save を選択します。

7. OK をクリックして Standardize ZAF ウィンドウを終了します。

ビーム電流変化量の補正

ビーム電流計を使用されている場合は、分析を続けていく間でのビーム電流の変化率を記

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第5章 定量分析

5-92                         Phoenix ユーザーマニュアル

録して、補正することができます:

1. Beam Current Factor フィールドをハイライトします。

2. 変化率を入力します。

3. OK をクリックします。

例:はじめの標準試料測定時のビーム電流が 1.00nA だったとします。次の試料を測定し

たときが 1.23nA だった場合、Beam Current Factor フィールドには 1.23 を入力します。

これによって始めに測定した標準試料を除いた、すべての標準試料の純元素強度が 1.23 の

割合で補正されます。

純元素標準試料の純元素強度計算

純元素標準試料から純元素強度を計算するために、Status パネル内の Pure Standards を選

択します。

濃度を入力するために Option ボタンをクリックして Standardize-ZAF ウィンドウを表示

します。

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-93

この場合でも標準試料用の元素リストがありますが、リストの中の1つだけが入力可能な

状態になっています。

1. Method フィールド内の Pure チェックボックスをクリックします。

2. Setup をクリックします。

純元素の強度情報がスペクトラムから読みとられて表示されます。

右側の値はアクティブなユーザーテーブルから読み出したものです(Saving/loading

standards data)。この値が 1.0 ならば、その元素に関する純元素強度は保存されて

いません。

純元素強度データのテンポラリファイルへの保存

純元素強度の一時保存方法(ハードディスクにではありません):

1. Standardize-ZAF ウィンドウ内の Save ボタンをクリックします。

純元素強度は Pure Element Intensity テーブルに保存されます。

STD ファイルの保存

測定条件や構成元素が違う試料にたいしても、標準試料のデータが使用できます。純元素

強度データは.STD のファイル形式で保存されます。

システムには2つのスタンダードファイルがデフォルトされています。はじめ、それらに

はデータが入っていません。ファイル名 dxuser1.std と dxuser2.std はアドレス

c:¥EDAX32¥sys にあります。

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第5章 定量分析

5-94                         Phoenix ユーザーマニュアル

作成した STD ファイルは D:¥EDAX32¥eds¥usr に保存できます。方法を以下に示します。

1. メニューバーから File を選択します。

2. Save As をクリックします。

3. Save File as Type メニューから Standards Files(*.std)を選択します。

4. 既存の STD ファイルを選択するか、新しいファイル名をつけます。

5. OK をクリックしてディスクに保存します。

STD ファイルの読み出し

STD ファイルの読み出し方法:

1. メニューバーから File を選択します。

File Open ウィンドウを示します:

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-95

2. List Files of Type メニューから Standards Files(*.std)を選択します。

デフォルトのユーザーアドレスD:¥EDAX32¥eds¥usrにあるすべてのSTDファイルが

表示されます。

3. STD ファイルを選択して OK をクリックします。

STD ファイルの新規作成

STD ファイルの新規作成方法:

1. メニューバーから File を選択します。

2. New を選択します。

3. List Files of Type メニューから Standards Files(*.std)を選択します。

4. File Name ボックスに新しいファイル名を入力します。

5. OK をクリックします。

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第5章 定量分析

5-96                         Phoenix ユーザーマニュアル

QZF ファイル

QZF ファイルは定量計算の手法とその値を保存するたものものです。定量分析のプロセス

で出てくる各種のリストが含まれます。

以下のものが含まれます:

・ ピークリスト

・ 自動定性分析から除外する元素のリスト(Omitted element list)

・ バックグラウンドの点のリスト

・ 定量計算から得る結果の種類

・ SEC テーブルとファイル名

・ 標準試料の種類(Pure, Compound, None)

・ 入力した Concentrations リスト

・ ユーザー STD テーブル

・ デフォルト STD ファイルのファイル名

.qzf ファイルを見る

アプリケーションを終了されるたびに、現在の設定が QZF ファイルに保存されます。(デ

フォルトアドレス C:¥EDAX32¥sys¥dsedax.qzf):

File Save As オプションを使用すれば、名前を付けて QZF ファイルを保存できます。List

Files of Type メニューからファイル形式*.qzf を選んで下さい。

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-97

QZF ファイルの見方:

1. メインメニューから File View を選択します。

2. ファイル形式 *.qzf を選択します。

3. OK をクリックします。

Contents of File ウィンドウを示します:

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第5章 定量分析

5-98                         Phoenix ユーザーマニュアル

SEC ファクターの作成

SEC ファクターは標準試料のスペクトラムから計算できます。この操作は化合物標準試料

で逆 ZAF の計算を行うときと非常に似ています。これにより、SEC テーブルの更新や、特

定の試料に対してより正確な SEC ファクターを設定することができます。

標準試料が化合物の場合、Standardize-ZAF ウィンドウの Concentrations フィールドに

標準試料の元素名があります。もし、このリストが以前に読み出したスペクトラムと違っ

ていれば、Concentrations フィールドの値は 1.0 にデフォルトされているか、以前に保存

したスペクトラムの濃度が入っています。

Concentrations のリストから元素名を選択して、それぞれに対して正確な濃度を入力して

いきます。編集はリストのすぐ上にある編集用のボックス内で行います。

すべての濃度のデータが入力し終わったら、SEC ボタンをクリックします。計算後の値は

Calculated SEC Factors ウィンドウ内の Calculated コラムに表示されます。

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-99

現在の SEC ファクターは右側に表示されます。これらの SEC ファクターは現在読み出し

ている SEC テーブルからきています。ですから、もし SEC テーブルが User なら計算し

た値を加えるために Update SEC Table チェックボックスがアクティブになっています。

デフォルトでは計算したすべての元素が選択された状態になっていますが、特定の元素の

み値を更新したい場合は、それらの元素だけを選択して更新できます。

現在選択している SEC テーブルが EDAX なら、更新することはできません。EDAX は読

み出し専用です。

更新した SEC テーブルを保存するにはメニューバーの File から Save As を選択してファ

イル形式を*.sec にして保存します。

SEC ファイルは、本質的にユーザーが所有している標準試料の強度を持っていることにな

ります。同様に、スタンダードレス定量におけるファクターに標準試料は反映されません。

以上から User SEC ファクターによる定量分析は、スタンダード法とスタンダードレス法

の中間的な計算手法になります。

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第5章 定量分析

5-100                         Phoenix ユーザーマニュアル

定量計算の開始

Status パネル内のフィールドに変更を加えれば、すぐに定量分析を開始できます:

1. Status パネル内の Quant ボタンをクリックします。

Quantification Results ウィンドウを示します:

Page-setup で指定したリストのすべてが表示されます。スクロールしてご覧下さい。

ここで、表示する結果を Page Setup ボタンから変更し、新しいフォーマットを指定できま

す。

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-101

結果の印刷

定量計算結果の印刷方法:

1. Quantification Results ウィンドウ内の Print ボタンをクリックします。

Windows の一般的な印刷機能が現れます。

結果のオプション機能

定量結果を得たあとに、4つのオプション機能があります:

・ Save(保存)

・ Show(表示)

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第5章 定量分析

5-102                         Phoenix ユーザーマニュアル

・ Clear(消去)

・ Concatenate results(結果を連結して表示。左から右にかけて元素を、左端のコラ

ムににスペクトラムの名前を表示します。)

保存

Save ボタンで定量結果をディスクに保存できます:

1. Save ボタンをクリックします。

Windows の一般的な保存機能が現れます。

  定量結果は2種類のファイル形式で保存できます:

・ コンマ区切りの数値ファイル(.csv)

・ バイナリ形式(.dat)

CSV ファイルは ASCII フォーマットで、表計算とワープロに適応できます。

DAT ファイルは EDAX アプリケーションで使用できるバイナリファイルです。

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第5章 定量分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       5-103

Show

Show 機能は Quantification Results ウィンドウを再表示するときに使用します。

Clear

Clear 機能は Quantification Results ウィンドウを消去するときに使用します。

Concatenate results(Multiple)

多様な定量分析を行われる場合は、Multiple 機能をチェックしておいて下さい。現在の

定量結果と次に行う定量結果を連結して表示します:

・ Quantification Results ウィンドウの中で

・ いつ Save されたものでも指定したファイルの中で

定量結果を 20 個まで連結できます。

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第6章 スペクトラムの比較

6-104 Phoenix ユーザーマニュアル

第6章 スペクトラムの比較

2つのスペクトラムの比較は非常に役立ちます。Phoenix システムではこれを可能にする

ために2つの表示メモリ A, B を備えています。比較作業が不要な場合は A メモリのみを使

用します。

スペクトラムの比較法には大きく2つあります:

・ 重ね合わせ

・ 演算処理

スペクトラムの比較をする前に、スペクトラムの一方を A メモリに、もう一方を B メモリ

にそれぞれ保存して下さい。

A メモリへの読み出し

A メモリにはディスクから読み出したファイルか、現在のスペクトラムが入っています。

(A メモリのスペクトラムが表示されるようにデフォルトされています。)

ディスクからのスペクトラムの読み出し方法:

1. メニューバーから File をクリックします。

2. Open をクリックします。

3. 読み出すファイルを選択します。

スペクトラムの重ね合わせ

比較するためのスペクトラムの重ね合わせ方:

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第6章 スペクトラムの比較

Phoenix ユーザーマニュアル                       6-105

1. メニューバーから View をクリックします。

2. Compare をクリックします。

Compare Spectra ウィンドウを示します。A スペクトラムのファイル名とラベルが見るこ

とができます:

注:重ね合わせはツールバーの ボタンをクリックすることで ON/OFF の切り替えが

できます。

B メモリへの読み出し

B メモリへのスペクトラムの読み出しは重ね合わせの操作を行うまでできません。方法を

以下に示します:

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第6章 スペクトラムの比較

6-106 Phoenix ユーザーマニュアル

1. Compare Spectra ウィンドウの内にある Overlay をクリックします。

B スペクトラムフィールドの Open ボタンがアクティブになります。

2.Open をクリックします。

3.Windows の一般的な方法にしたがってスペクトラムファイルを読み出します。

4. ダイアログボックスを閉じるために OK をクリックします。

A スペクトラムはカラーの塗りつぶしで、B スペクトラムは縁取り線で、それぞれ重

ね合わされます。

スケール

デフォルトでは、各スペクトラムの最も高いピークの高さが自動的にフルスケールになる

ように設定されています。

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第6章 スペクトラムの比較

Phoenix ユーザーマニュアル                       6-107

スケールオプション機能

スケーリングには4つのオプション機能があります:

・ A ・ B 共に自動スケール

・ A が自動スケール、B が固定

・ A が固定、B が自動スケール

・ A ・ B 共に固定

オプションの選択方法:

1. 各スペクトラム毎に Auto か Fixed を選択します。

固定スケール

  高さの指定方法:

1. Fixed をクリックします。

2. Fixed ラベルのとなりのフィールドに入力するためにハイライトします。

3. フルスケールを示すカウント数を入力して下さい。

4. OK をクリックするか Enter キーを押して下さい。

スペクトラムが指定したフルスケールに合わせて表示されます。

スペクトラムの入れ替え

各メモリのスペクトラムを入れ替えすることが可能です:

・ 保存していないスペクトラムを B メモリに読み出すため

・ B メモリのスペクトラムを計算するため(A メモリしかできません)

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第6章 スペクトラムの比較

6-108 Phoenix ユーザーマニュアル

・ 演算比較を行うため

スペクトラムの入れ替え方法:

1. Compare Spectra パネル中の Swap A,B をクリックします。

B スペクトラムは A メモリに入って塗りつぶされ、A スペクトラムは逆になります。

演算処理

A ・ B メモリのスペクトラムは以下の処理が可能です:

・ 加算

・ 減算

・ 乗算

・ ノーマライズ(標準化)

・ エスケープピーク除去

・ スペクトラムのスムージング

・ ピーク作成

はじめの4つの機能は2つのスペクトラムを同時に扱います。残りの3つの機能は1つの

スペクトラムのみで行いますので、A メモリに対していつでも実行できます。

加算

スペクトラムの加算の方法:

1. メニューバーの Process をクリックします。

2. A+B をクリックします。

B メモリのカウント数が自動的に A メモリに加えられます。(つまり A+B ð A)

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第6章 スペクトラムの比較

Phoenix ユーザーマニュアル                       6-109

3. 元に戻す場合は Edit に入って Undo をクリックします。

減算

スペクトラム A のカウント数からスペクトラム B のカウント数を引く方法:

1. メニューバーから Process をクリックします。

2. A-B をクリックします。

A メモリから B メモリのカウント数が引かれます(A-BðA)

乗算

それぞれのカウント数を定数 a、b によって乗算します。

1. メニューバーから Process をクリックします。

2. Multiply をクリックします。

Multiply Spectrum ウィンドウを示します:

3. a フィールドをハイライトします。

4. 定数を入力します。

5. b フィールドをハイライトします。

6. 定数を入力します。

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第6章 スペクトラムの比較

6-110 Phoenix ユーザーマニュアル

7. OK をクリックします。

このプロセスによって a×A+b×Bð A が実行されます。

注:b は負の数字に限ります。

ノーマライズ(標準化)

標準化では、両スペクトラムの特定のエネルギー領域のカウント数を合わせる作業をしま

す。方法を以下に示します:

1. 標準化するスペクトラムのエネルギー領域を指定します。

2. メニューバーから Process をクリックします。

3. Normalize をクリックします。

  Normalize ウィンドウを示します:

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第6章 スペクトラムの比較

Phoenix ユーザーマニュアル                       6-111

4. 始めのエネルギー値と終わりのエネルギー値を入力します。

5. OK をクリックします。

スペクトラム B が標準化されてスペクトラム A にフィットします:

エスケープピークの除去

スペクトラム A からエスケープピークを除去する方法:

1. メニューバーから Process をクリックします。

2. Escape をクリックします。

スペクトラム A からエスケープピークが除去されて、スペクトラム B に再度表示さ

れます。

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第6章 スペクトラムの比較

6-112 Phoenix ユーザーマニュアル

注:スペクトラム A からエスケープピークを除去する前に、B メモリのスペクトラムを移

動させておいて下さい。

スペクトラムのスムージング

スペクトラムのスムージングの方法:

1. Process メニューの中から Smoothing をクリックします。

スムージングは 9-Point Savitsky-Golay 法により行われます。この機能はスペクトラム

につき3回実行できます。

ピーク作成

スペクトラムに存在しないピークを作成することができます。以下にステンレススチール

のスペクトラムにチタンのピークを作成する例を示します:

1. Process をクリックします。

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第6章 スペクトラムの比較

Phoenix ユーザーマニュアル                       6-113

2. Peak Gen をクリックします。

Peak Generation ウィンドウを示します:

3. 元素記号と特性X線を入力します。

4. ピークの高さを入力します。(カウント数)

5. OK をクリックします。

指定したピークがスペクトラム B に現れます。

作成したピークを加える場合には:

1. Process メニューの A+B をクリックします。

チタンのピークがスペクトラム A に加わります。

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第6章 スペクトラムの比較

6-114 Phoenix ユーザーマニュアル

2. 重ね合わせボタン をクリックしてスペクトラムの重ね合わせを解除します。

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第7章 自動分析

7-116 Phoenix ユーザーマニュアル

第7章 自動分析

メインメニューの中の Auto は、スペクトラムの取込とプロセッシングを自動で行う機能で

す。スペクトラムを取込、プロセッシングを行い、結果を印刷・保存できます。

Auto には4つのサブメニューがあります:

・ Setup=設定

・ Process Spectra=スペクトラムの処理

・ Start=開始

・ End=終了

設定

スペクトラムの自動取込・プロセッシングの設定を行います:

1. Setup をクリックします。

Auto Spectrum & Results Setup ウィンドウを示します。

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第7章 自動分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       7-117

プリセット

Preset ではスペクトラムの取込時間を定義します。live 時間、 clock 時間、 カウント数の

絶対値で設定します。

Preset の方法:

1. 使用したいプリセットの方法を選択してチェックボタンをクリックします。

2. 取込時間またはカウント数を入力します。

定性分析

1. Auto か Current を選択してチェックボタンをクリックします。

Current を選択した場合、現在の元素リストを使用して定性分析を行います。

Auto を選択した場合、Qualify メニューから自動定性を実行したときと同様の方法で

定性分析が行われます。

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第7章 自動分析

7-118 Phoenix ユーザーマニュアル

バックグラウンド

1. Auto か Current を選択してチェックボタンをクリックします。

Current を選択した場合、現在のバックグラウンドリストを使用してバックグラウン

ドを引きます。

Auto を選択した場合、Quant メニューから自動バックグラウンドを実行したときと同

様の方法でバックグラウンド計算が行われます。

印刷

印刷結果の設定には重複可能な2つのオプションがあります:

・ Results

・ Spectrum

1. 自動分析において結果を印刷したい場合に Results をクリックします。

2. 取り込んだスペクトラムを印刷したい場合に Spectrum をクリックします。

結果

1. Save To File をクリックすると、現在のユーザー用のメモリ領域(デフォルトは

D:¥dx4¥eds¥usr)に分析結果が保存されます。

CSV、DAT ボタンがアクティブになり、ASCII 形式かバイナリ形式を設定します。

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第7章 自動分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       7-119

スペクトラム

1. Spectrum パネル内の Save をチェックすると取り込んだスペクトラムをユーザ

ー用のディレクトリに保存します。

デフォルトのファイル名は DXEDAX です。しかし、これでは同じところに保存されて

しまうので、Filename をクリックして Save As ダイアログボックスで編集して

下さい。

スペクトラムの処理

Process Spectra From Disk ウィンドウで、ディスクから最大 999 個までのスペクトラム

を処理できます。

それぞれのスペクトラムがディスクから読み出され、バックグラウンド計算、定性分

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第7章 自動分析

7-120 Phoenix ユーザーマニュアル

析、選択している定量分析方法が実行されます。結果はユーザーが設定する.csv ファ

イル形式で保存されます。

ディスクからのスペクトラムの処理方法:

1. スペクトラムのファイル名を選択します。

2. Add をクリックして処理するファイルのリストに加えます。(リストから除く場

合は、ファイルを選択して Remove をクリックします。)

3. Output File フィールドのボタンをクリックして下さい。(ボタンには現在の出力

先のファイル名とパスが表示されています。The Save As ダイアログウィンドウ

が現れます。)

4. 結果を保存するファイル名を入力します。

5. 結果はコンマ区切りのテキストファイル(.csv)形式で保存されます。これは Excel

などの表計算ソフトに対応しています。

6. OK をクリックします。

7. Process をクリックすると、Process Spectra From Disk ウィンドウの設定どお

りに、選択したスペクトラムが処理されます。

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第7章 自動分析

Phoenix ユーザーマニュアル                       7-121

8. OK をクリックして Process Spectra From Disk ウィンドウを終了します。

開始

1. 自動分析を開始するために Start を選択します。

一連の操作を実行中には Start の選択ができなくなっています。

一連の操作が終了すると Start がアクティブになりますので、再度開始できるようにな

ります。

終了

1.Stop をクリックすることで、自動分析の一連の操作を一時中止できます。