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蒸馏、沸点测定 (Simple) Distillation(Simple) Distillation

基础化学实验 Ⅱ （有机化学实验）

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实验技能训练要点 :

1 认识蒸馏用各仪器名称

2 第一次安装简单蒸馏的装置及注意事项

3 第一次训练简单蒸馏规范操作

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一、实验目的与要求二、实验原理三、装置图四、实验操作步骤及注意事项五、实验讨论六、实验思考问题

内内 容容 提提 要要

七、实验延伸

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一、实验要求与目的

1 、掌握蒸馏的基本原理

2 、了解测定沸点的两种方法，并 学会利用蒸馏测定物质的沸点

3 、初步掌握有机实验中仪器的 安装总原则及规范操作

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二、实验原理1 、沸点（ boiling point 即 b.p. ）及其测定

（ 1 ）定义：一个纯液体化合物受热时其饱和蒸汽压 （ saturated vapor pressure ）会升高， 当此饱和蒸汽压达到与外界大气压相等时， 液体就开始沸腾，此时的温度称为沸点。

（ 2 ）沸点的测定：常量法（蒸馏） 微量法（沸点管）

t = f （ P ）

经验规律：在 0.1MPa （ 760mmHg ）附近时，多数 液体当压力下降 1.33kPa （ 10mmHg ）， 沸点约下降 0.5℃

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2 、蒸馏

（ 1 ）定义：将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后 使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联 合操作称为蒸馏。 液 气 液 （ 2 ）利用蒸馏分离混合物时的要求： 混合物中各物质的沸点最少相差 30 ℃ 以上

（ 3 ）纯液体物质的沸程： 1~2 ℃

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3 、主要试剂及其物化常数

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C2H5OH

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0.7893

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三、装置图烧瓶夹

万能夹

直型冷凝器

尾接管

接收瓶

温度计

蒸馏头

反应瓶

热源

铁架台

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温度计

蒸馏头

反应瓶

直型冷凝器

尾接管

接收瓶

错误安装：1 、温度计的位置2 、冷凝管夹子的 位置3 、冷凝管进出水 口的方向4 、接收瓶的选择5 、各接口处的密 闭连接

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直型冷凝管

温度计圆底烧瓶

蒸馏头 尾接管

锥形瓶

入水口

出水口

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四、实验操作步骤1 、仪器安装（ Assemble the apparatus ）

总原则：从左往右，从下往上

2 、操作 （ 1 ）加料：量筒，瓶体积的 1/3~2/3 （ 2 ）沸石 （ 3 ）开冷凝水 （ 4 ）加热 （ 5 ）收集馏分、称重 ( 馏速 1-2滴 / 每秒 ) （ 6 ）拆仪器、清洗

（ 1 ）温度计水银球高度； （ 2 ）冷凝管及夹子的位置；（ 3 ）接收瓶的选择； （ 4 ）热源的选择：水浴

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3 、数据记录

产物名称 ： 工业乙醇 产物外观 ： 无色透明液体

产量（ g ）：

沸程 ( ) ℃ ：

折光率 ：

回收率 (%) ：

)(20

nD

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4 、注意事项1 、安装仪器2 、操作中（ 1 ）加料量 : 50mL 工业酒精（ 2 ）加沸石及其量 :1-2 粒（ 3 ）先通冷凝水后加热（ 4 ）预称接收瓶重量、控制馏速、勿蒸干（ 5 ）先关热源再停冷凝水3 、原始数据记录中的有效数字（ 1 ）原料的量取量（ 2 ）温度计的读数（ 3 ）回收率的数据

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5 、提问

1 、有机实验仪器安装的总原则是什么？2 、简单蒸馏要用到的仪器有哪些？3 、蒸馏反应瓶中加入最多的液体量为多少？4 、水浴能作为沸点低于多少度的液体的蒸馏热源？5 、反应瓶在加热时为了防止溶液爆沸必须加入什么？6 、蒸馏装置中温度计的正确位置在哪？

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五、实验讨论

1 简单蒸馏实验适用的对象

2 简单蒸馏实验操作的关键点

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1 、蒸馏装置中固定冷凝管的夹子应该用哪种？位置在哪？ 出水和入水口的位置？2 、蒸馏装置中，尾接管有几种？一般情况下用哪种？接受 瓶可用敞口的吗？为什么？你用的是什么？3 、蒸馏的基本原理？4 、利用蒸馏可以分离提纯沸点相差多少的混合组分？5 、蒸馏装置中要用到几个架子和几个夹子？它们的正确位 置？6 、请叙述蒸馏的基本操作步骤。7 、蒸馏完毕后，如何拆除仪器？8 、用过的沸石可再用吗？为什么？9 、纯液体有机物质的沸程一般范围是几度？10 、蒸馏的流速应控制在每分钟几滴，为什么？

六、实验思考问题

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七、实验延伸参考书：

（ 1）有机化学实验．兰州与复旦合编（第二版）

北京：高等教育出版社， 1994．

（ 2）有机化学实验．兰州大学（第三版）

北京：高等教育出版社， 2010．

（ 3）胡宏纹 有机化学 (第 3版 )．南京大学

北京：高等教育出版社， 2006．

（ 4）魏青 基础实验Ⅱ（有机化学实验）

北京：科学出版社， 2011.