ESPECTROMETRA

GE-282

28 Agosto 2014

ESPECTROMETRIA

GE-545 Electivo de Especialidad

Requisitos : Fsica III (FI-403) y Cristalografa (GE-413)

RGIMEN:

Teora: 3h Prctica: 3h

Crditos: 4 Sis. Evaluacin: G

1. Competencia General:

El alumno debe ser capaz de utilizar un mtodo de anlisis espectral basado en los fenmenos de absorcin o emisin para el estudio global de rocas, minerales, suelos, sedimentos y agua de importancia en exploracin de yacimientos, geotecnia ,petrleo, industrias y medio ambiente.

2. Competencias especficas:

Comprender los fenmenos de absorcin y emisin de radiacin electromagntica cuantizada de tomos , molculas y cristales.

Reconocer los componentes de un equipo de anlisis espectral.

Realizar la calibracin de espectrmetros.

Conocer las aplicaciones de cada mtodo de anlisis espectral.

3. Metodologa:

El curso se desarrollar bajo la modalidad presencial consistente en:

Una sesin semanal de 03 horas de teora.Una sesin semanal de 03 horas de trabajos de laboratorio

3.1 Laboratorios:

Las prcticas experimentales de laboratorio se desarrollan en forma grupal.

1.-Utilizacin de un espectroscopio y reconocimiento de espectros.

2.- Evaluacin de espectros de emisin por espectrografa, plasma, fluorescencia de rayos X, difractometra de rayos X, microscopa electrnica.

3.- Evaluacin de espectros de absorcin por absorcin atmica y analizador porttil de minerales por infrarrojo(PIMA).

Complementariamente se realizaran tests y exposiciones acerca de las aplicaciones.

4. Programa del curso

Semana 01:Introduccin a la Espectrometra en general, objeto, finalidad, fundamento, breve resea histrica cronolgica y captulos en que se divide el curso.

Semana 02: La radiacin electromagntica, su generacin, smbolos, unidades, equivalencias; las ondas electromagnticas, la distribucin espectral y sus caractersticas, principales aplicaciones.

Semana 03:Fenmenos de Absorcin y emisin espectral, lnea espectral , formacin de espectros, clases de espectros, sus caractersticas. Los nmeros cunticos en la interpretacin de los espectros

Semana 04:El espectrgrafo, su fundamento y partes principales.

Semana 05:El sistema de excitacin: Fuentes de excitacin de arco y chispa en la produccin de espectros y aplicaciones. El sistema ptico, partes, condicin de interferencia en rejillas; rdenes espectrales. El densitmetro.

Semana 06:El anlisis espectrogrfico multielemental y cuantitativo, fundamento de los mtodos y sus aplicaciones; el reporte analtico.

Semana 07: Espectrometra de plasma, Fundamento, aplicaciones

Espectrometra de fluorescencia de rayos X , fundamento y aplicaciones

Semana 08: Microscopa electrnica Fundamento-Aplicaciones

Semana 09: Espectrometra Ultravioleta-visible-Fundamento-Aplicaciones

Semana 10: Analizador porttil de minerales por infrarrojo (PIMA)-Fundamento-Aplicaciones.

Semana 11:Espectrometra de absorcin atmica - fundamentos y mtodos de anlisis.

Semana 12:El equipo de Absorcin atmica, sus clases y partes principales que comprende- Ctodo hueco-Atomizador-monocromador

Semana 13: Accesorios del espectrmetro de Absorcin Atmica como generador de hidruros, vapor fro para mercurio y horno de grafito.

Semana 14: Mtodo de va seca/Absorcin Atmica en la determinacin de metales preciosos.

5. Organizacin

Duracin de asignatura 14 semanas

Horas presenciales de teora 42

Horas presenciales de trabajos de laboratorio 42

6. Sistema de evaluacin

El sistema de evaluacin es como sigue:

Promedio de prcticas.

7. Textos recomendados

L. H. AHRENS and S. R. TAYLOR, Spectrochemical Analysis -Addison Wesley Publishing Company, Inc. 1961

ERNEST E. ANGINO and GALE K. BILLINGS, Atomic Absorption Spectrometry in Geology Elsevier Publishing Company, 1972.

WALLACE R. BRODE, Chemical Spectroscopy, John Wiley , 1996

GEORGE L. CLARK Enciclopedia de la Espectroscopa. Edt. Reinhold.

A.N.ZAIDEL, & V. OSTROVKAYAM, YU 1. OSTROVSKI - Tcnica y Prctica de Espectroscopia. Edt. MIR- Mosc.

H. WILLARD, L. MERRITT, A. .DEAN - Mtodos instrumentales de anlisis. Edit. CECSA.

ESPECTROMETRA

Ciencia que se ocupa del estudio de los espectros de absorcin y emisin de radiacin electromagntica cuantizados de tomos, molculas y cristales con fines analticos cuantitativos.

1666 : I. Newton- Realiz la dispersin de la luz solar utilizando un prisma.

1783: William H. Wollaston : Fue el primero en utilizar una rendija para el estudio del espectro solar.

ESPECTROMETRA

INICIO : EN 1666, I. NEWTON REALIZ LA DISPERSIN DE LA LUZ SOLAR UTILIZANDO UN PRISMA

ESPECTROSCOPIO

primer instrumento de la Espectrometra construido por Kirchhoff y Bunsen (Alemania )en 1858

PERMITIO DESCUBRIR:

Cs, Rb, Tl, In, Ga, He

DESCUBRIMIENTOS DE REGIONES ESPECTRALES

1800.- William Herschel descubre el Espectro Infrarojo

1801 .- J. W. Ritter descubre el Espectro Ultravioleta

1802.- Wollaston observ lneas negras(Espectro de Absorcin) en el Espectro Solar.

1886.-Albert Michelson mide la velocidad de la luz desarrollando el INTERFERMETRO.

1887.-H. Rudolp Hertz produce ondas de radio

1895.-Roengten descubre el Espectro de rayos X

RC R RX UV VI IR Microondas Ondas Radio

0.001 0.1 10 400 780 300,000 1

nm nm nm nm nm nm m T.Nucleares T. ELECTRNICAS T. VIBRAC. T. ROTAC.

ATOMOS MOLECULAS

FRX-ED AA, UV-VI-NIR , FT-IR

ESPECTRO ELECTROMAGNTICO

= c

Distribucin de Energa Electromagntica

ABSORCIN

EMISIN

Lnea Espectral

RX , AA, UV, VI

TRANSICIONES ELECTRNICAS EN ATOMOS

Fuente Partculas/Ondas

Dualidad de la Materia

L. De Broglie

TIPOS DE ESPECTROS

1.- Lnea espectral

Producidas por transiciones electrnicas cuantizadas generadas por colisiones elsticas o inelsticas; ocurren comunmente entre orbitales pticos o de valencia

2.- Espectro de lneas

Conjunto de lneas espectrales caractersticas de cada tomo, ocurren en el espectro de RX, UV, VI, IR.

En el caso de los espectros en el UV-VI obedecen a las reglas de seleccin:

l = 1 M= 2S +1

l=Orbitales M=multipletes S=espn electrnico

3.-Espectro de bandas: Por procesos trmicos o incandescentes

4.-Espectros vibracionales y rotacionales : Por molculas

TRANSICIONES MOLECULARES

Una MOLECULA de cualquier sustancia tiene una energa interna que corresponde a la suma de la ENERGA DE SUS ELECTRONES , mas la ENERGA DE LAS VIBRACIONES entre sus tomos constituyentes , y adems la ENERGA ASOCIADA CON LA ROTACIN de molculas

La energa de un fotn absorbido o emitido durante una transicin de un nivel de energa molecular a otro est dado por la ecuacin :

E = h

Donde h es la constante de Planck y v la frecuencia del fotn

c =

C es la velocidad de la luz y la longitud de onda del fotn

Entonces E = hc/ .

TRANSICIONES EN MOLCULAS

TRANSICIONES

ELECTRNICAS .. UV - VI

VIBRACIONALES .. IR

ROTACIONALES .. MICROONDAS

FLUJO

(UV, VI, IR, )

CLASIFICACIN DE MTODOS ESPECTROMTRICOS

A.-Mtodos que miden la emisin:

1.-Espectrometra de flama

2.-Espectrografa de emisin ptica

3.-Espectrometra de plasma (ICP)

4.-Fluorescencia de rayos X(FRX)

5.-Difractometra de rayos X

6.-Microscopa electrnica con microsonda

B.-Mtodos que miden la absorcin:

7.-Espectrometra ultravioleta-Visible

8.-Espectrometra infrarojo en minerales(PIMA)

8.-Espectrometra de absorcin atmica

9.-Espectrometra de absorcin atmica/va seca