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Taller de Aseguramiento y Control de la CalidadDr. Armando Simn,
AMEC International (Chile) S.A.
Sesin 4. Control de Calidad
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Control de la Calidad
Aspectos a Tratar
Definicin y objetivos Conceptos bsicos Evaluacin de la precisin
Evaluacin de la exactitud Evaluacin de la contaminacin Frecuencia
de las muestras de control Recomendaciones
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Control de la Calidad
Tcnicas y actividades de carcter operativo, utilizadas para
determinar el nivel de calidad realmente alcanzado
CC Deteccin
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Control de la Calidad
Objetivo
Identificar las fuentes de error mediante la insercin demuestras
de control en el flujo de muestras,
con el fin de cuantificar o evaluar sus posibles efectosy tomar
oportunamente medidas correctoras
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Control de la Calidad
Precisin La habilidad de repetir consistentemente los resultados
de una
medicin en condiciones similares
Exactitud La proximidad de una medicin a un valor real o
aceptado
como apropiado
Contaminacin La transferencia de material de una muestra o del
medio
circundante a otra muestra
Conceptos Bsicos
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Control de la Calidad
Condiciones para la evaluacin
PrecisinRepeticin de acciones en
condiciones tan cercanas a lasoriginales como sea posible
ExactitudComparacin de acciones originalescon otras realizadas
en condiciones
tan ideales como sea posible
Contaminacin Medicin del efecto de laoperacin sobre un
materialprobadamente estril
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Control de la Calidad
Precisin
Tirador poco preciso
Tirador muy preciso
Exactitud
Tirador poco exacto
Tirador muy exacto
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Cmo se Evala la PRECISIN
En el muestreo (error de muestreo) A travs de muestras gemelas
(medio testigo, un cuarto de
testigo, canales paralelos, muestras alternadas en bandas
transportadoras, etc.)
En la preparacin o el cuarteo (error de sub-muestreo) A travs de
duplicados de rechazo grueso (de preparacin, de
sondajes de aire reverso, de cuarteo, etc.)
En el anlisis (error analtico) A travs de duplicados de rechazo
fino (internos, de pulpa)
Enviar las muestras simultneamente, al mismo laboratorio
(primario), ycon diferente nmero, para garantizar que su identidad
no sea reconocida
-
Cmo se Evala la PRECISIN
Precisin - magnitud cualitativa:Ejemplo de uso:
baja precisin, alta precisin, precisin aceptable
Error Relativo - magnitud cuantitativa:2*|Vo-Vd|
ER= -------------------
(Vo+Vd)Valor absoluto de la diferencia entre el valor original y
el valor
duplicado, dividido por el promedio entre ambos valores
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Cmo se Evala la PRECISIN
Lmite de DeteccinLey ER ~ 100%
-
Cmo se Evala la PRECISIN
Lmite de DeteccinLey ER ~ 100%
Cu versus RE
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5
Cu (%)
R
e
l
a
t
i
v
e
E
r
r
o
r
Cu versus RE
-
Muestras Gemelas: Grfico X-Y (1): y = mx
Cu in Twin Samples y = 0.9856x + 0.0213R2 = 0.8951
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00
Cu in Original Samples (%)
C
u
i
n
T
w
i
n
S
a
m
p
l
e
s
(
%
)
TS45 Line+30% Line-30% LineLineal (TS)
- 30 %
+ 30 %45 Line
Regresion Line
-
Muestras Gemelas: Grfico Max-Min (2):y = mx + b
New Project: Au in Twin Samples
0
5
10
15
20
25
0 5 10 15 20 25
Min Au (g/t)
M
a
x
A
u
(
g
/
t
)
TS45 Line30% Relative Error LineFailures
30 %
45 Line
-
Muestras Gemelas: Grfico Max-Min (3):y = mx + b
New Project: Au in Twin Samples
0
1
2
3
4
5
0 1 2 3 4 5
Min Au (g/t)
M
a
x
A
u
(
g
/
t
)
TS45 Line30% Relative Error LineFailures
30 %45 Line
(Detail)
-
Muestras Gemelas: Grfico Max-Min (4):y2 = m2x2 + b2
New Project Exploration Program: Cu in Twin Samples
41985
41946
4173841465
41135
38866
39101
39465
39530
39705
39783
40866
40987
0
1
2
3
4
5
6
7
0 1 2 3 4 5 6 7
Min Cu (%)
M
a
x
C
u
(
%
)
TS45 LineFailure Line-30% Rel. ErrorFailures
-
Muestras Gemelas: Grfico Max-Min (5):y2 = m2x2 + b2
New Project Exploration Program: Cu in Twin Samples
42788
41738
41465
40866
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
Min Cu (%)
M
a
x
C
u
(
%
)
TS45 LineFailure Line-30% Rel. ErrorFailures
(Detail)
Menor Precisin
Cerca del
Lmite de Deteccin
y=mx
-
Comparacin entre las Tres Ecuaciones
0.0
0.3
0.6
0.9
1.2
1.5
1.8
2.1
2.4
2.7
3.0
0.0 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5 1.8 2.1 2.4 2.7 3.0Min Value
M
a
x
V
a
l
u
e
Case 1Case 2Case 345 deg
Case 1: y2=m2x2+b2
Case 2: y=mxCase 3: y=mx+b
-
Duplicados Gruesos: Grfico X-Y (1):y = mx
Cu in Coarse Duplicates y = 0.9926x + 0.0204R2 = 0.9749
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00
Cu in Original Samples (%)
C
u
i
n
C
o
a
r
s
e
D
u
p
l
i
c
a
t
e
s
(
%
)
CD45 Line+20% Line-20% LineLineal (CD)
- 20 %
+ 20 %45 Line
Regresion Line
-
Duplicados Gruesos: Grfico Max-Min (2):y = mx + b
New Project: Au in Coarse Duplicates
0
1
2
3
4
5
0 1 2 3 4 5
Min Au (g/t)
M
a
x
A
u
(
g
/
t
)
CD45 Line20% Relative Error Line
20 %45 Line
-
Duplicados Gruesos: Grfico Max-Min (3):y2 = m2x2 + b2
New Project Exploration Program: Cu in Coarse Duplicates
0
1
2
3
4
5
0 1 2 3 4 5
Min Cu (%)
M
a
x
C
u
(
%
)
CD45 LineFailure Line-20% Relative ErrorFailures
-
Duplicados Gruesos:Grfico de Frecuencia Acumulada
Precision shown by Cumulative Frequency of Relative Pair
Differences of Duplicates: MMM Mine: Au in Coarse Duplicates
0%
50%
100%
150%
200%
250%
0% 20% 40% 60% 80% 100%
Cumulative Frequency (Percentile Rank)
|
P
a
i
r
D
i
f
f
e
r
e
n
c
e
|
/
(
P
a
i
r
M
e
a
n
)
Serie_01 Au g/t>0 Serie_02 Au g/t>2 Serie_03 Au
g/t>3
Serie_04 Au g/t>4 Serie_05 Au g/t>5
CasoIdeal
-
Duplicados Finos: Grfico X-Y (1):y = mx
Cu in Pulp Duplicates y = 1.0001x + 0.0025R2 = 0.9909
0.00
1.00
2.00
3.00
4.00
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00
Cu in Original Samples (%)
C
u
i
n
I
n
t
e
r
n
a
l
P
u
l
p
D
u
p
l
i
c
a
t
e
s
(
%
)
PD45 Line+10% Line-10% LineLineal (PD)
- 10 %
+ 10 % 45 Line
Regresion Line
-
Duplicados Finos: Grfico Max-Min (2):y = mx + b
New Project: Au in Pulp Duplicates
0
1
2
3
4
0 1 2 3 4
Min Au (g/t)
M
a
x
A
u
(
g
/
t
)
PD45 Line10% Relative Error LineFailures
10 %45 Line
-
Duplicados Finos: Grfico Max-Min (3):y2 = m2x2 + b2
New Project Exploration Program: Cu in Pulp Duplicates
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
Min Cu (%)
M
a
x
C
u
(
%
)
PD45 LineFailure Line-10% Rel. ErrorFailures
-
Duplicados Finos:Grfico de Frecuencia Acumulada
Precision shown by Cumulative Frequency of Relative Pair
Differences of Duplicates: New Project Exploration Project
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
0% 20% 40% 60% 80% 100%
Cumulative Frequency (Percentile Rank)
|
P
a
i
r
D
i
f
f
e
r
e
n
c
e
|
/
(
P
a
i
r
M
e
a
n
)
Pulp Duplicates Cu (%)>0 >0.2 >0.3 >0.4 >0.5
-
Duplicados de Campo:Grfico de Thompson-Howarth
-
Cmo se Evala la PRECISIN
Criterio de Aceptacin
No ms de 10% de los pares de muestras debe quedar fuera del
rango de tolerancia delimitado por la hiprbola y2=m2x2+b2, con
pendiente m
calculada para b=0 y errores relativos (ER) segn el tipo de
muestra:
Muestras gemelas: ER = 30% (m=1.35)Duplicados gruesos: ER = 20%
(m=1.22)
Duplicados finos: ER = 10% (m=1.11)
-
Cmo se Evala la EXACTITUD
En el mismo laboratorio
A travs de estndares certificados, materiales preparados en
condiciones especiales muy controladas, preferiblemente por
laboratorios de reconocida reputacin.
Insertar los estndares de forma annima en el flujo
analticoUtilizar estndares de naturaleza similar al material que
ser evaluado
Utilizar varios estndares en orden alterno (bajo, medio,
alto)Evitar la preparacin de los estndares en los laboratorios
evaluados
-
Cmo se evala la EXACTITUD
En otro laboratorio
A travs de chequeos externos (duplicados externos de rechazo
fino).
Reenviar las muestras a un laboratorio de referenciaIncluir en
el lote de forma annima otras muestras de control
Chequear la granulometra a un 10% de las muestras
-
Cmo se evala la EXACTITUD
Exactitud - magnitud cualitativa:Ejemplo de uso:
Baja exactitud, alta exactitud, exactitud aceptable
Sesgo - magnitud cuantitativa:
Para estndares: Sesgo (%) = (AV / BV) 1
donde AV representa el promedio de los valores obtenidosen el
anlisis del estndar, y BV el valor aceptado del estndar
Para chequeos externos: Sesgo (%) = 1 - m
donde m representa la pendiente de la curva de regresin entre
los valores obtenidos en el laboratorio secundario (y) y en el
laboratorio primario (x)
-
Cmo se evala la EXACTITUD
Criterio de Aceptacin
El sesgo resultante del anlisis, una vez que son excluidos
losvalores dispares, debe estar dentro de lmites aceptables:
Bueno: Valor absoluto < 5%Aceptable: Valor absoluto entre 5%
y 10%
Inaceptable: Valor absoluto > 10%
-
Grficos de Control para Estndares (1)
Control Chart WCM Cu-107 / Cu (% ) / 2004
0.20
0.22
0.24
0.26
0.28
0.30
0.32
In order Assayed, by Lab Job Nr.
W
C
M
C
u
-
1
0
7
,
C
u
(
%
)
(
%
)
Data
Mean +/- 2
std.dev.s
Best Value
Moving Average
1.05 x Best
0.95 x Best
High Clusters
Low Clusters
New Project
-
Grficos de Control para Estndares (2)
Control Chart WCM Cu-107 / Ag (g/t) / 2004
0.20
1.20
2.20
3.20
4.20
5.20
6.20
7.20
8.20
In order Assayed, by Lab Job Nr.
W
C
M
C
u
-
1
0
7
,
A
g
(
g
/
t
)
(
g
/
t
)
Data
Mean +/- 2
std.dev.s
Best Value
Moving Average
1.05 x Best
0.95 x Best
High Clusters
Low Clusters
-
Grficos de Control para Estndares (3)
Control Chart STD45X / Au / 2004 QA/QC
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
2
/
1
2
3
/
0
1
3
/
0
1
3
/
0
4
3
/
1
1
3
/
1
6
3
/
1
6
3
/
1
9
3
/
2
2
3
/
2
5
3
/
3
1
3
/
3
1
4
/
0
1
4
/
0
1
4
/
0
2
4
/
0
2
4
/
0
6
4
/
0
7
4
/
0
7
4
/
1
2
4
/
1
2
4
/
1
2
4
/
1
2
4
/
1
3
4
/
1
3
4
/
1
3
4
/
1
4
4
/
1
6
4
/
1
9
4
/
1
9
4
/
2
2
4
/
2
3
4
/
2
6
4
/
2
6
4
/
2
8
4
/
2
9
5
/
0
3
5
/
0
4
5
/
0
5
5
/
0
7
5
/
1
9
5
/
2
6
6
/
0
2
6
/
0
8
6
/
1
5
6
/
2
1
6
/
2
8
7
/
1
9
In order Assayed, by Lab mo/day
S
T
D
4
5
X
,
A
u
(
p
p
Data
Mean +/- 2
std.dev.s
Best Value
Moving Average
1.05 x Best
0.95 x Best
High Clusters
Low Clusters
Au (ppm)
-
Grficos de Exactitud para Estndares (1)
-
Grficos de Exactitud para Estndares (2)
-
Grficos de Regresin RMAPara Chequeos Externos (1)
Zn (%)
-
Grficos de Regresin RMAPara Chequeos Externos (2)
Check Assays Plot: Bi ppm (Lab1 versus Lab2)
0
200
400
600
800
1000
1200
0 200 400 600 800 1000 1200
Original Samples (ALS Chemex)
C
h
e
c
k
S
a
m
p
l
e
s
(
L
a
b
2
)
Bi ICPMS45 deg. LineTrend (RMA)
AAMJ
-
Cmo se evala la CONTAMINACION
Durante la preparacin
A travs de blancos gruesos: materiales con granulometra gruesa,
carentes de los elementos cuya contaminacin debe ser evaluada
Insertar los blancos gruesos de forma annima en el flujo
analtico.Preparar los blancos gruesos a continuacin de muestras con
alta ley
-
Cmo se evala la CONTAMINACION
Durante el anlisis
A travs de blancos finos: materiales pulverizados, carentes de
los elementos cuya contaminacin debe ser evaluada
Insertar los blancos finos de forma annima en el flujo
analticoAnalizar los blancos finos a continuacin de muestras con
alta ley
-
Cmo se evala la CONTAMINACION
Se recomienda mantener la siguiente secuencia:
Muestra Rica-Blanco Fino-Blanco Grueso
-
Grfico de Control para Blancos
Mo (%) in Coarse Blank Samples
0.000
0.010
0.020
0.030
0.040
0.050
A
4
6
0
0
8
6
A
4
6
0
0
8
6
A
4
6
0
0
8
6
A
4
6
0
0
8
6
A
4
6
0
0
8
6
A
4
6
0
0
8
6
A
4
6
0
0
8
6
A
4
6
0
0
8
7
A
4
6
0
0
8
7
A
4
6
0
0
8
7
A
4
6
0
0
8
7
A
4
6
0
0
8
8
A
4
6
0
0
9
0
A
4
6
0
0
9
0
A
4
6
0
0
9
2
A
4
6
0
0
9
5
A
4
6
0
0
9
5
A
4
6
0
0
9
5
A
4
6
0
0
9
5
A
4
6
0
1
0
0
A
4
6
0
1
0
0
A
4
6
0
1
0
1
A
4
6
0
1
0
4
A
4
6
0
1
0
5
A
4
6
0
1
0
7
A
4
6
0
1
0
7
A
4
6
0
1
1
1
A
4
6
0
1
1
1
A
4
6
0
1
1
5
A
4
6
0
1
1
6
A
4
6
0
1
1
8
A
4
6
0
1
1
8
A
4
6
0
1
1
8
A
4
6
0
1
2
3
A
4
6
0
1
2
7
A
4
6
0
1
2
9
A
4
6
0
1
3
0
A
4
6
0
1
3
0
A
4
6
0
1
3
1
A
4
6
0
1
3
4
A
4
6
0
1
3
4
A
4
6
0
1
3
5
A
4
6
0
1
3
5
A
4
6
0
1
3
8
A
4
6
0
1
3
9
A
4
6
0
1
4
0
A
4
6
0
1
4
1
A
4
6
0
1
4
1
A
4
6
0
1
4
2
A
4
6
0
1
4
5
A
4
6
0
1
4
6
A
4
6
0
1
4
7
A
4
6
0
1
4
7
A
4
6
0
1
4
8
A
4
6
0
1
4
9
A
4
6
0
1
5
0
A
4
6
0
1
5
0
A
4
6
0
1
5
2
A
4
6
0
1
5
6
A
4
6
0
1
5
6
A
4
6
0
1
5
9
A
4
6
0
1
5
7
A
4
6
0
1
6
0
A
4
6
0
1
6
2
A
4
6
0
1
6
2
A
4
6
0
1
6
4
A
4
6
0
1
6
5
A
4
6
0
1
6
5
A
4
6
0
1
6
8
A
4
6
0
1
6
9
A
4
6
0
1
6
9
A
4
6
0
1
7
0
A
4
6
0
1
7
1
A
4
6
0
1
7
1
A
4
6
0
1
7
2
A
4
6
0
1
7
5
A
4
6
0
1
7
3
A
4
6
0
1
7
3
A
4
6
0
1
7
4
A
4
6
0
1
7
4
Lab Job Nr.
M
o
(
%
)
Element in Blank Samples
Blank Safe Value (BSV)New Project Project QA/QC
-
Grfico de Blancos vs. Muestras Precedentes (1)
New Project Project - Coarse Blank vs. Preceding Samples: Cu
%
0.000
0.005
0.010
0.015
0.020
0.025
0.030
0 1 2 3 4 5 6Preceding Sample
B
l
a
n
k
-
Grfico de Blancos vs. Muestras Precedentes (2)
Mi Proyecto - Blanco vs. Muestra Previa - Mo (ppm)
0
20
40
60
80
100
120
140
0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 8000
Muestra Previa
B
l
a
n
c
o
Mo (ppm)
Lineal (Mo (ppm))
-
Cmo se evala la CONTAMINACION
Criterios de Aceptacin
Los valores de los blancos no deben estar
directamenteinfluenciados por las leyes de las muestras
precedentes
Los valores de los blancos no deben exceder en ms de4 o 5 veces
los lmites de deteccin del elemento
-
Cuntas muestras de control utilizar
Cada tipo de muestra de controltiene un objetivo diferente
Controles Internos:
3% a 5% para cada tipo de muestras, aunque la cantidad total no
debe exceder el 20% de los lotes
Controles Externos:
5% del total de muestras en el lote Incluir duplicados,
estndares y blancos en el lote Chequear la granulometra a un 10% de
las muestras
-
Qu hacer en presencia de errores
En todos los casos Chequear las muestras vecinas: identificar
posibles confusiones
Muestras Gemelas Chequear fsicamente los intervalos de
muestreo
Duplicados y Estndares: Repetir las muestras con problemas y
algunas muestras vecinas,
o incluso del lote entero, si es necesarioBlancos
Requerir mejoras en procedimientos de preparacin y anlisis
En ltima instancia, si fuese necesario,eliminar de raz la fuente
del problema
