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1 Lezioni di ANALISI DEI MEDICINALI I Gruppo B Laura Garuti A.A. 2013-14 Facoltà di Farmacia Corso di Laurea in CTF- Sede di Bologna

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Lezioni di

ANALISI DEI MEDICINALI IGruppo B

Laura Garuti

A.A. 2013-14

Facoltà di FarmaciaCorso di Laurea in CTF- Sede di Bologna

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Magnesium sulphate heptahydrateMagnesium sulphate heptahydrate

Magnesii sulfas heptahydricus

MgSO4,7H2O Mr 246.5

DEFINITION

Content: 99.0 per cent to 100.5 per cent (dried substance).

CHARACTERS

Appearance: white ►or almost white◄, crystalline powder or brilliant, colourless crystals.Solubility: freely soluble in water, very soluble in boiling water, practically insoluble in ethanol (96 per cent).

IDENTIFICATION

A. It gives the reactions of sulphates (2.3.1).

B. It gives the reaction of magnesium (2.3.1).

TESTS

Solution S. Dissolve 5.0  g in water R and dilute to 50 ml with the same solvent.

Appearance of solution. Solution S is clear (2.2.1) and colourless (2.2.2, Method II).

Acidity or alkalinity. To 10 ml of solution S add 0.05 ml of phenol red solution R. Not more than 0.2 ml of 0.01 M hydrochloric acid or 0.01 M sodium hydroxide is required to change the colour of the indicator.

Chlorides (2.4.4): maximum 300 ppm.Dilute 1.7 ml of solution S to 15 ml with water R.

Arsenic (2.4.2, Method A): maximum 2 ppm, determined on 0.5  g.

Iron (2.4.9): maximum 20 ppm.Dilute 5 ml of solution S to 10 ml with water R.

Heavy metals (2.4.8): maximum 10 ppm.12 ml of solution S complies with test A. Prepare the reference solution using lead standard solution (1 ppm Pb) R.

Loss on drying (2.2.32): 48.0 per cent to 52.0 per cent, determined on 0.500 g by drying in an oven at 110-120 °C for 1 h and then at 400 °C to constant mass.

ASSAY

Dissolve 0.450 g in 100 ml of water R and carry out the complexometric titration of magnesium (2.5.11).1 ml of 0.1 M sodium edetate is equivalent to 12.04 mg of MgSO4.

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RUOLO BIOLOGICO DEGLI ELEMENTIRUOLO BIOLOGICO DEGLI ELEMENTI

Farmaco e tossico: sostanza riequilibrante e squilibrante il biochimismo fisiologico umano, rispettivamente.

La valutazione deve essere correlata al dato quantitativo della dose somministrata.

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ELEMENTI ESSENZIALIELEMENTI ESSENZIALI:

(104 – 1 gA/75 Kg) H, O, C, N, Ca, P, Na, K, S, Cl

ELEMENTI OLIGO-MICROESSENZIALIELEMENTI OLIGO-MICROESSENZIALI:

(1 – 10-3 gA/75 Kg) Mg, F, I, Fe, Zn, Cu, Br, Si

ELEMENTI TRACCIA-ULTRAMICROTRACCIAELEMENTI TRACCIA-ULTRAMICROTRACCIA:

(10-3 – 10-6 gA/75 Kg) Li, Se, Mn, Ba, As, Co, Cd(?), Pb(?)

CANCEROGENO: induce neoplasie

TOSSICITA’TOSSICITA’

TERATOGENO: induce malformazioni fetali

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ANALISI QUALITATIVA INORGANICAANALISI QUALITATIVA INORGANICA

Analisi per via secca (senza l’aiuto di un solvente)

•Analisi di emissione

- saggio alla fiamma

•Comportamento al riscaldamento

- con reattivi

Analisi per via umida (analisi degli ioni in soluzione acquosa)

•Solubilizzazione

•Aggiunta di un reattivo:

- Formazione di un precipitato

- Formazione di un complesso colorato

REAZIONE SPECIFICA: Può essere effettuata anche in presenza di altri ioni.

REAZIONE SELETTIVA: Reazione che dà il medesimo risultato con un certo numero di ioni (analisi sistematica).

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ANALISI SISTEMATICAANALISI SISTEMATICA

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PRECIPITAZIONE DEI SOLFURIPRECIPITAZIONE DEI SOLFURI

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ZnS ha Ps = 10-23 [Zn 2+] = 10 -2

pH inizio precipitazione

Per avere una precipitazione completa

[H+]2 = 10-23. [Me2+] Ps

10-23

. 10-210-23=[H+]2 = 10-2

[H+] = 10-2 = 10-1 pH = 1

= 10-5 pH = 2,5[H+]2 = 10-23. 10-5

10-23Limite di rivelabilità

Nel caso dell’analisi sistematica dei cationi e degli anioni il limite di rivelabilità è di 10-5 M

Calcolo del pH di precipitazione di un solfuroCalcolo del pH di precipitazione di un solfuro

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ELETTRONEGATIVITA’ELETTRONEGATIVITA’

Valori calcolati secondo Pauling.

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Gli idrossidi di tutti i metalli, tranne quelli dei metalli alcalini, calcio e bario, sono poco solubili.

PRECIPITAZIONE DEGLI IDROSSIDIPRECIPITAZIONE DEGLI IDROSSIDI

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