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1 PHAN Trung Hieu Secteur Secteur : Génie Civil et Environnement : Génie Civil et Environnement LMT – ENS de Cachan/Paris 6/CNRS 19 janvier 2007 – EDSP de Cachan 19 janvier 2007 – EDSP de Cachan Rhéologie et Stabilité des Pâtes de Rhéologie et Stabilité des Pâtes de ciment utilisées dans la formulation ciment utilisées dans la formulation des Bétons Fluides des Bétons Fluides Projet RGC&U : Bétons Fluides Projet RGC&U : Bétons Fluides

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1

PHAN Trung Hieu

SecteurSecteur : Génie Civil et Environnement : Génie Civil et Environnement

LMT – ENS de Cachan/Paris 6/CNRS

19 janvier 2007 – EDSP de Cachan19 janvier 2007 – EDSP de Cachan

Rhéologie et Stabilité des Pâtes de ciment utilisées Rhéologie et Stabilité des Pâtes de ciment utilisées dans la formulation des Bétons Fluidesdans la formulation des Bétons Fluides

Projet RGC&U : Bétons FluidesProjet RGC&U : Bétons Fluides

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INTRODUCTION

Bétons auto-plaçants, auto-nivelants ou plus généralement «bétons fluides» apportent des

solutions pour l’auto-mise en œuvre :

Pâte et mortier assez fluides pour l’auto-plaçance.

Assez consistants pour éviter ségrégation, sédimentation…

Grâce aux différents additifs minéraux (fillers…) et organiques ( SP, AV…)

Formulation délicate et composition multi-échelle → comportement rhéologique

complexe .

Contradictoire

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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Deux propriétés importantes du Béton fluide

Fluidité, Ouvrabilité Stabilité/Sédimentation, Ressuage

Polycarboxylates (ou PCP) 1980

Phosphonates (ou DPE) 1990

_

Chaîne unique Répulsion stérique

Polymères combinés Répulsion électrostatique et stérique

___

Superplastifiants« Adjuvants » minéraux

Adjuvants organiques

Fillers calcaires, cendres volantes, fumées silices…

Agent viscosant : Foxcrete, gomme walan, amidon, polysaccharide…

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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2 écoles pour la formulation des BFs

Agents Viscosants Organiques (Ecole INSA-Lyon)

Objectif : Bétons très fluides (BAN) +formulation Robuste

Inconvénient : propriétés mécaniques + durabilité médiocres

« Ajouts Viscosants » minéraux(Projet National B@P)

Objectif : B@P

Inconvénient : Viscosité élevée +non-robustesse

Idée : Conciliation de ces deux aspects afin d’élargir la problématique de l’étude et ainsi de rechercher des solutions générales grâce à une approche globale.

PROBLEMATIQUE

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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ΔHa) b)

Ecoulement visqueux de la pâte entre les grains en mouvement

Contact solide entre grains, frottement plus ou moins lubrifiés

H Affaissement mesuré au cône

La mobilité des granulats (donc l’ouvrabilité du béton) est conditionnée par

• Les frottements entre grains (forme des grains, l'état de surface...).

• Les propriétés rhéologiques de la pâte (PAP) (Seuil, viscosité...).

Optimisation des constituants du béton (ciment, eau, adjuvants et granulats)

Béton = phase granulaire + phase visqueuse (pâte de ciment)

Commençons par la pâte de ciment (PAP)…

Résolution

ΔH

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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Optimisation de la pâte de ciment…

• Propriétés rhéologiques d’une pâte de BF?

Seuil faible pour faciliter l’écoulement

Consistance optimale pour éviter la ségrégation et le blocage.

OBJECTIFS de la thèse:

Etudier l’influence des divers composants de la pâte de ciment à savoir :

– Le superplastifiant en fonction :

• De la nature du polymère: pour son pouvoir dispersant dans le temps

• Du dosage jusqu’à saturation: pour remplacer l’eau tout en évitant un excès qui peut mener au ressuage.

– L’agent de viscosité en fonction :

• Du dosage pour obtenir une formulation robuste vis-à-vis de la variation du dosage en eau

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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Stabilité Rhéologie

La filtrationLe blocage…

PAP

La viscosité Le seuil d’écoulementLa thixotropie…

EXPERIMENTATION

Influence des adjuvants sur la rhéologie

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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8

Formulation

240,55Temps (mn)

Malaxagevitesse rapide

Malaxagefaible vitesse

Eau+SP+AV( ajout)

Ciment+Fines(mélange)

Etapes

10203003301000

AV (Foxcrete)(g)

SP (Glenium27) (g)

Eau(ml)

Filler Calcaire (g)

Ciment Portland(g)

Pâte PAP référence (E/C=0,33): formulation INSA-Lyon (Ambroise-Pera)

Influence du dosage en SP et en AV (par rapport à PAP référence)

• Dosage en SP : • Dosage en AV :

PAP – 40%sp (1,2g SP/ 100g ciment) PAP – 40%av (0,6g AV/ 100g ciment)

PAP – 20%sp (1,6g SP/ 100g ciment) PAP + 40%av (1,4g AV/ 100g ciment)

PAP + 20%sp (2,4g SP/ 100g ciment)

PAP + 40%sp (2,8g SP/ 100g ciment)

Procédure de fabrication de la PAP:

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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PLAN EXPERIMENTAL

1.1. Mesures rhéologiquesMesures rhéologiques

• Viscosités apparentesViscosités apparentes

• Viscosités à l’état stationnaireViscosités à l’état stationnaire

• Influence du SP sur la viscositéInfluence du SP sur la viscosité

• Influence de l’AV sur la viscositéInfluence de l’AV sur la viscosité

2.2. Mesures de thixotropieMesures de thixotropie

• Reprise de la viscositéReprise de la viscosité

• Influence du SP sur la reprise de viscositéInfluence du SP sur la reprise de viscosité

• Influence de l’AV sur la reprise de viscositéInfluence de l’AV sur la reprise de viscosité

3.3. Essai d’écrasementEssai d’écrasement

• Comportement d’écrasement des pâtesComportement d’écrasement des pâtes

• Régime d’écoulement de la PAPRégime d’écoulement de la PAP

• Zone d’ouvrabilité des pâtes en modifiant SP et AVZone d’ouvrabilité des pâtes en modifiant SP et AV

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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10

PLAN EXPERIMENTAL

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

1.1. Mesures rhéologiquesMesures rhéologiques

• Viscosités apparentesViscosités apparentes

• Viscosités à l’état stationnaireViscosités à l’état stationnaire

• Influence du SP sur la viscositéInfluence du SP sur la viscosité

• Influence de l’AV sur la viscositéInfluence de l’AV sur la viscosité

2.2. Mesures de thixotropieMesures de thixotropie

• Reprise de la viscositéReprise de la viscosité

• Influence du SP sur la reprise de viscositéInfluence du SP sur la reprise de viscosité

• Influence de l’AV sur la reprise de viscositéInfluence de l’AV sur la reprise de viscosité

3.3. Essai d’écrasementEssai d’écrasement

• Comportement d’écrasement des pâtesComportement d’écrasement des pâtes

• Régime d’écoulement de la PAPRégime d’écoulement de la PAP

• Zone d’ouvrabilité des pâtes en modifiant SP et AVZone d’ouvrabilité des pâtes en modifiant SP et AV

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C

Viscosimètre rotatif :Viscosimètre rotatif :

Substance placée entre 2 cylindres dont l’un subit une rotation par Substance placée entre 2 cylindres dont l’un subit une rotation par rapport à l’autre.rapport à l’autre.On peut effectuer 4 types de mesures:On peut effectuer 4 types de mesures:

à vitesse de cisaillement imposéeà vitesse de cisaillement imposée

à contrainte à contrainte ττ imposée à 0,02 Pa prèsimposée à 0,02 Pa près

à déformation imposée à 1µm prèsà déformation imposée à 1µm près

oscillationsoscillations

Déterminer :Déterminer :

• Viscosité apparente µ et contrainte de Viscosité apparente µ et contrainte de cisaillement en fonction du temps et du taux de cisaillement en fonction du temps et du taux de cisaillement .cisaillement .

• Seuil de cisaillement Seuil de cisaillement ττ00

• Propriétés de thixotropiePropriétés de thixotropie

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

I. Mesures rhéologiques: (µ ; t) = f (I. Mesures rhéologiques: (µ ; t) = f (γγ , ajouts, t) , ajouts, t)

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Viscosité apparenteViscosité apparente

Reprise de la Viscosité

Viscosité apparente dépend du taux de cisaillement et du temps.1. Viscosité décroissante puis constante2. Rhéo-épaississante aux grandes vitesses et rhéo-fluidifiante aux faibles vitesses.3. Reprise de viscosité aux faibles taux de cisaillement → Comportement thixotropique.

Comportement en cisaillement dans un cycle de montée-descente-remontée de la pâte PAP de référence : (●) montée ; (□) descente ; (▲) remontée.

1

2

3

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

0.1

1

10

0.1 1 10 100

Monté

Descente

Remonté

Taux cisaillement

e

e

(1/s)

Vis

cosi

té a

pp

aren

te (

Pa.

s)

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Viscosité à l’état stationnaireViscosité à l’état stationnaire

Pâte de ciment ↔ caractéristique rhéologique évolutive

Viscosité à l’état stationnaire

Schéma de la procédure de la charge pour mesurer la viscosité transitoire

Schéma pour déterminer le comportement rhéologique

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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Comportement rhéologique transitoire de la pâte de filler. (●) 0.5 s-1 ; (□) 1 s-1 ; (▲) 2 s-1.

Viscosité transitoireViscosité transitoire

Comportement rhéologique transitoire de la pâte de ciment (référence) pour des vitesses : (●) 0.5 s-1 ; (□) 5 s-1 ; (▲) 30 s-1

Viscosité augmente à cause de l’hydratation aux faibles taux de cisaillement

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives Viscosité stationnaire

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Comportement à l’état stationnaire

3 Zones :

-Rhéofluidifiante(pâte floculée)

-Newtonienne : Pâte complètement défloculée

-Rhéoépaississante :dilatance ?

Comportement rhéologique en régime établi dans le cas de la pâte référence

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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Effet du SP sur la viscosité des pâtes PAPEffet du SP sur la viscosité des pâtes PAP

-40% SP

Seuil et viscositéx 2 ordres de grandeur!

Optimum du dosage en SP ?

(●) Pâte de référence ; (▲) PAP-20SP ; (□) PAP-40SP ; (■) PAP+20SP ; (∆) PAP+40SP.

0.1

1

10

100

0.1 1 10 100

Ref

-40%SP

-20%SP

20%SP

40%SP

Taux cisaillement (1/s)

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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Effet du SP sur la viscosité des pâtes PAP: InterprétationEffet du SP sur la viscosité des pâtes PAP: Interprétation

Pâte = suspension granulaire Loi de Krieger-Dougherty :

M

M

10

μo: viscosité du fluide suspendant

[η]: viscosité intrinsèque de la pâte :

[η] =2.5 pour des sphères

mono-disperses en régime dilué

ф: concentration volumique solide

фM: fraction volumique solide d’empilement

maximum des grains (ici : flocs)

SP taille des flocs фM μ

(◊) φM =0.5 ; (□) 0.55 ; (∆) 0.6 ; (◊) 0.65.

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives 1

10

100

1000

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7

Volumic concentrationConcentration volumique (%)V

isco

sité

re

lativ

e (

µ/µ

o)

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Effet du AV sur la viscosité des pâtes PAPEffet du AV sur la viscosité des pâtes PAP

0.1

1

10

100

0.1 1 10 100

-40%av

ref

+40%av

Taux cisaillement (1/s)

±40% en AV

consistance faiblement modifiée, (< 2 fois)

(□) Reference paste ; (●) PAP-40 AV ; (▲) PAP+40 AV.

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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19

Effet du AV sur la viscosité des pâtes PAP : InterprétationEffet du AV sur la viscosité des pâtes PAP : Interprétation

Loi de Krieger-Dougherty

M

M

10

AV

AV joue un rôle mineur sur la viscosité de la pâte

ne modifie que μ0, or le terme granulaire est dominant

(◊) φM =0.5 ; (□) 0.55 ; (∆) 0.6 ; (◊) 0.65.

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives 1

10

100

1000

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7

Volumic concentrationConcentration volumique (%)V

isco

sité

re

lativ

e (

µ/µ

o)

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Comportement rhéologique de la phase liquideComportement rhéologique de la phase liquide

(●) 20% ; (□) 10%; (▲) 0,5% .

Dosage dans la formulation > 3%

la viscosité de l’eau x 100!

Stabilité/sédimentationet ressuage

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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Modèle rhéologique

n

y kHerschel-Bulkley

σy : seuil de cisaillementk : consistancen: indice de fluidité

k, n sont fonctionde la gamme de taux de cisaillement

0.1

1

10

100

0.1 1 10 100

Ref

-40%SP

-20%SP

20%SP

40%SP

Taux cisaillement (1/s)

0.1

1

10

100

0.1 1 10 100

+40% av

Paf

-40% av

Taux cisaillement (1/s)

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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Comparaison entre SP et AV

P+40%SP P+20%SP Reference P-20%SP P-40%SP

Seuil cisaillement (Pa) 0,1366 0,3757 0,6331 1,8008 7,6995

Consistance (Pa.s) 0,5867 1,1203 1,612 2,5637 10,272

Indice de fluidité 1,1388 1,0207 0,96 0,855 0,5867

Influence du dosage en SP sur les paramètres rhéologiques

Influence du dosage en AV sur les paramètres rhéologiques

P+40%AV Reference P-40%AV

Seuil cisaillement (Pa) 0,7851 0,6331 0,8848

Consistance (Pa.s) 1,6855 1,612 1,715

Indice de fluidité 0,9272 0,96 0,9312

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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23

PLAN EXPERIMENTAL

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

1.1. Mesures rhéologiquesMesures rhéologiques

• Viscosités apparentesViscosités apparentes

• Viscosités à l’état stationnaireViscosités à l’état stationnaire

• Influence du SP sur la viscositéInfluence du SP sur la viscosité

• Influence de l’AV sur la viscositéInfluence de l’AV sur la viscosité

2.2. Mesures de thixotropieMesures de thixotropie

• Reprise de la viscositéReprise de la viscosité

• Influence du SP sur la reprise de viscositéInfluence du SP sur la reprise de viscosité

• Influence de l’AV sur la reprise de viscositéInfluence de l’AV sur la reprise de viscosité

3.3. Essai d’écrasementEssai d’écrasement

• Comportement d’écrasement des pâtesComportement d’écrasement des pâtes

• Régime d’écoulement de la PAPRégime d’écoulement de la PAP

• Zone d’ouvrabilité des pâtes en modifiant SP et AVZone d’ouvrabilité des pâtes en modifiant SP et AV

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La thixotropie caractérise l’évolution (réversible) des paramètres rhéologiques en fonction du temps

Arbitraire

Aicha F. Ghezal et Kamal H. Khayat (2003).

II. Etude de la thixotropie

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

Thixotropie ~ L’aire

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Mesure de la reprise de thixotropie de la pâteMesure de la reprise de thixotropie de la pâte

Capacité de reprise de thixotropie: Capacité de reprise de thixotropie:

1.1. Précisaillement à gradient de vitesse imposé à 50sPrécisaillement à gradient de vitesse imposé à 50s -1-1

2.2. Oscillations à déformation imposée autour de 0,1 Oscillations à déformation imposée autour de 0,1 ~~ repos 1 repos 1

3.3. Défloculation pendant 4min et 12min à = 5; 50 et 100 sDéfloculation pendant 4min et 12min à = 5; 50 et 100 s -1-1

4.4. Oscillations à déformation imposée autour de 0,1 Oscillations à déformation imposée autour de 0,1 ~~ repos 2 repos 2

б

Temps

Oscillation 2 (f=1Hz)

Oscillation 1

(f=1Hz)

5 mn 5 mn 4 ~12 mn ~15 mn

=50s-1 = 5; 50; 100s-1

Variables:Variables:

• Taux de cisaillement = 100 s-1Taux de cisaillement = 100 s-1

• Temps de défloculation : 4minTemps de défloculation : 4min

• Temps de mesure : à tTemps de mesure : à t00, 1h, 2h et 3h après le malaxage., 1h, 2h et 3h après le malaxage.

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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Propriétés rhéologiques

initiales

Propriétés rhéologiques

nouvelles

agitation

repos

défloculation

refloculation

Suspension initiale

Suspension après

agitation

soitflocs

SurfaceHydratée

Etat dispersé du ciment

Ajout de superplastifiant

Mécanisme de reprise de la viscosité

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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27

Influence de l’hydratation

0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

0 500 1000 1500 2000 2500 3000

Sans ciment

Sans ciment après 1h

Sans ciment après 1jour

Temps (s)

Comportement thixotropique dans le cas de la pâte de filler (sans hydratation)

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

Précisaillement Défloculation

Repos 1 Repos 2

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Influence de l’hydratation

0

1

2

3

4

5

0 500 1000 1500 2000 2500 3000

g27

g27-3h

g27-5h

gr27-1h

Temps (s)

Comportement thixotropique dans le cas de la pâte de référence (avec hydratation)

Influence de l’hydratation sur la reprise de la viscosité

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

Précisaillement Défloculation

Repos 1 Repos 2

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Influence des SP sur la thixotropie

SP modifie nettement la capacité de reprise de thixotropie

(modifiée la pente des courbes)

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

Précisaillement Défloculation

Repos 1 Repos 2

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30

Influence des AV sur la thixotropie

AV ne modifie pas la capacité de reprise de thixotropie

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

Précisaillement Défloculation

Repos 1 Repos 2

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31

PLAN EXPERIMENTAL

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

1.1. Mesures rhéologiquesMesures rhéologiques

• Viscosités apparentesViscosités apparentes

• Viscosités à l’état stationnaireViscosités à l’état stationnaire

• Influence du SP sur la viscositéInfluence du SP sur la viscosité

• Influence de l’AV sur la viscositéInfluence de l’AV sur la viscosité

2.2. Mesures de thixotropieMesures de thixotropie

• Reprise de la viscositéReprise de la viscosité

• Influence du SP sur la reprise de viscositéInfluence du SP sur la reprise de viscosité

• Influence de l’AV sur la reprise de viscositéInfluence de l’AV sur la reprise de viscosité

3.3. Essai d’écrasementEssai d’écrasement

• Comportement d’écrasement des pâtesComportement d’écrasement des pâtes

• Régime d’écoulement de la PAPRégime d’écoulement de la PAP

• Zone d’ouvrabilité des pâtes en modifiant SP et AVZone d’ouvrabilité des pâtes en modifiant SP et AV

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32

III. Essai d’écrasementIII. Essai d’écrasement

Déterminer l'épaisseur Déterminer l'épaisseur eeblocbloc / / vvcritcrit de blocage:de blocage:

• Pour une vitesse d'écrasement donnée: 0,1 ; 1 ; 10 ; 100 mm/mnPour une vitesse d'écrasement donnée: 0,1 ; 1 ; 10 ; 100 mm/mn• Pour différents dosages en SP et en AV.Pour différents dosages en SP et en AV.

À déplacement imposé À déplacement imposé Réponse en force normaleRéponse en force normale

h

U

F(h ; U)

Mais à épaisseurvariable et vitesse contrôlée

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

ressuageressuage blocageblocage

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33

Comportement en écrasement : Résultats attendusComportement en écrasement : Résultats attendus

Pâte de ciment = fluide en loi de puissance (+seuil)

Scott (1926) :

R : rayon du plus petit plateau; U : vitesse

m : indice de fluidité de la pâte; A : sa consistance

F est une fonction croissante de U que ce soit pour des pâtesrhéo-épaississantes (m>1) ou rhéo-fluidifiantes (m<1)

)3m(

1m2

mm

RhU

2

A3m

1m

1m22F)1m(

U

h

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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34

Comportement en écrasement : comparaison entreComportement en écrasement : comparaison entreune PAP et une PO (sans adjuvant organique)une PAP et une PO (sans adjuvant organique)

(♦) 100 mm/mn ; (▼) 10 mm/mn ; (▲) 1mm/mn ; (■) 0.3 mm/mn ; (●) 0.1 mm/mn.

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

Comportement d’écrasement (PO) Comportement d’écrasement (PAP)

0

10

20

30

40

50

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3S

quee

ze fo

rce

(N)

Discs distanceDéplacement (mm)

Fo

rce

d’é

cra

sem

en

t (N

)

0

100

200

300

400

500

0 1 2 3 4 5 6

Sque

eze

forc

e (N

)

Discs distance (mm)Déplacement (mm)

Fo

rce

d’é

cra

sem

en

t (N

)

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35

Régime d’écoulement

h

V Régime de blocage : filtration

h

V

Régimes de déformation des pâtesRégimes de déformation des pâtes

Fluctuations (comportement granulaire sec)

(♦) 100 mm/mn ; (▼) 10 mm/mn ; (▲) 1mm/mn ; (■) 0.3 mm/mn ; (●) 0.1 mm/mn.

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

0

10

20

30

40

50

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3

Sq

ue

eze

fo

rce

(N

)

Discs distance (mm)Déplacement (mm)

Fo

rce

d’é

cra

sem

en

t (N

)

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36

Observation

Fluide peu visqueux et/ou faible vitesse

Fluide visqueux et/ou vitesse élevée

Etat initial Etat final

[ F. Chaari et al. (2003).]

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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37

Discussion

1/( ) nf s

f

kv v gradp

f

Compétition entre la filtration du liquide interstitiel et la déformation de la pâte

k : perméabilité Newtonienne : consistance du fluidep : pression interstitiellen : indice de fluidité du fluide

Temps caracteristique de la filtration : f

Temps caracteristique de ladéformation : d

= y+A γ m●

σy : contrainte seuilA : consistancem : indice de fluidité

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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38

d

h

U

Filtration :

Déformation:

Nombre de Peclet

1/ 1

1

mnn

dm

f f n

AkPe U

h

1

mn nf

f

h hh

kA U

Vitesse “critique” de la séparation solide-liquide (Pe = 1)

Pour éviter la séparation liquide-solide (blocage) Uc le plus faible possible

Diminuer k et A (avec des SPs)Augmenter ηf (avec AV)Diminuer n-m (plus difficile à contrôler)

Vitesse “critique”Vitesse “critique”

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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Zone “d’ouvrabilité” des pâtes (PAP et PO)Zone “d’ouvrabilité” des pâtes (PAP et PO)

0 1 2 3 4 5 60.1

1

10

100

PO

PAP

Epaisseur (mm)

Ecoulement

Blocage

: Zone de blocage pour les deux pâtes

: Zone d’écoulement pour les deux pâtes

: Zone intermédiaire blocage pour PO et écoulement pour PAP

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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40

Zone d’ouvrabilité des pâtes PAP: influence du dosage en SPZone d’ouvrabilité des pâtes PAP: influence du dosage en SP

SP influe nettement sur la zone d’ouvrabilité en modifiant la filtration

Dosage en saturation

0 0.5 1 1.5 2 2.5 30.1

1

10

100

PAP

PAP(-40%SP)

PAP(-20%SP)

PAP(+20%SP)

PAP(+40%SP)

Déplacement (mm)

Vit

esse

d’é

cras

emen

t (m

m/m

n)

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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41

Régime de blocage filtration Loi de Darcy:

vf, vs : vitesse du fluide, vitesse du solide

μ0 : consistance du fluide interstitiel

n : indice de fluidité du fluide interstitiel

k : perméabilité de la pâte → k ~ (taille des flocs)2

SP

Influence du SP : InterprétationInfluence du SP : Interprétation

taille des flocs k filtration

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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42

Zone d’ouvrabilité des pâtes PAP : Influence du dosage en AVZone d’ouvrabilité des pâtes PAP : Influence du dosage en AV

La zone d’ouvrabilité est peu sensible à des variations du dosage en AV

Sans AV, l’ouvrabilité diminue

0 0.5 1 1.5 2 2.5 30.1

1

10

100PAP

sansAV

PAP(-40%AV)

PAP(+40%AV)

Déplacement (mm)

Vit

esse

d’é

cras

emen

t (m

m/m

n)

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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43

Zone d’ouvrabilité des pâtes PAP : Influence du dosage en AVZone d’ouvrabilité des pâtes PAP : Influence du dosage en AV

Loi de Darcy

AV

AV diminue, mais légèrement/SP, la filtration

-Diminue légèrement la perméabilité: diminue n (<1)

-Augmente 0 (mais linéairement)

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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44

SynthèseSynthèse

AV stabilisateur si n<<1 et 0

Rôle du AV:

Modifie la filtration → modifie μ0

Effet mineur sur la rhéologie

Rôle du SP:

Modifie la filtration → → modifie k

Effet majeur sur la rhéologie

M

M

10

M

M

10

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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45

Viscosité apparente → paramètre évolutif Є taux de cisaillement

temps.

Viscosité à l’état stationnaire.

Le comportement rhéologique des pâtes en régime établi est assez complexe :

* un comportement élastique → contraintes inférieures au seuil de cisaillement,

* un comportement rhéo-fluidifiant

* un comportement Newtonien

* un comportement rhéo-épaississant.

Le superplastifant : Améliore les paramètres rhéologiques Thixotropie : diminue la capacité de refloculation Stabilité : améliore l’ouvrabilité jusqu’au dosage en saturation

(Autour de 20% en plus par rapport à la référence) .

L’agent viscosant : Influe très peu (/SP) sur les paramètres rhéologiques de l’ensemble de la pâte mais

influe nettement sur la phase fluide. Thixotropie: influe faiblement sur la capacité de reprise de la thixotropie Stabilité : évite la filtration de l’eau sans grandes différences avec la variation du

dosage

CONCLUSIONS GENERALES

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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Couplage rhéologie - conductivité

Perspectives Perspectives

Etudier finement la phase fluide qui filtre !

h

V

Composition de la phase fluide ?

La quantité de superplastifiant adsorbée sur les grains ?

La quantité d’eau libre ?

Etudier l’influence de la cinétique d’hydratation sur la rhéologie

Centrifugation

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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47

Perspectives : Couplage rhéologie - conductivitéPerspectives : Couplage rhéologie - conductivité

Description du matériel :

Un générateur basse fréquence délivre une tension alternative sinusoïdale de fréquence voisine de 500Hz Un voltmètre Un ampèremètre

A

V

Schéma de connexion du matériel :

Suivi de la cinétique d’hydratation de la pâte au cours d’un cisaillement et permet Suivi de la cinétique d’hydratation de la pâte au cours d’un cisaillement et permet de savoir à quel moment il y a cristallisation plus ou moins importante.de savoir à quel moment il y a cristallisation plus ou moins importante.

Introduction

Problèmatique

Objectif

Expérimentation

Résultats et Interprétations

Conclusions et Perspectives

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49

0.1

1

10

100

0.1 1 10 100 1000

Comparaison

Gap 1mm

Gap 2mm

Gap 2mm(strie)

Taux cisailement (1/s)

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50

0

10

20

30

40

50

60

70

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3

Force de Scott pour la pâte de ciment

(A=2,6 Pasm ; m=0,52)

modele V=100mm/mn

modele V=10mm/mn

modele V=1mm/mn

modele V=0,1mm/mn

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51

0

10

20

30

40

50

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3

Comparaison expérimental-théorie (Scott) pour la pâte de ciment autoplaçant ref

modele V=100mm/mn

V=100mm/mn

modele V=0,1mm/mn

V=0,1mm/mn

Deplacement (mm)

0

5

10

15

20

25

30

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3

Comparaison expérimental-théorie (Scott) pour la pâte de ciment autoplaçant ref

modele V=10mm/mn

V=10mm/mn

modele V=1mm/mn

V=1mm/mn

Deplacement (mm)