10 de diciembre de 2010 - INTI · Página 1 de 31 INFORME FINAL ENSAYO INTERLABORATORIO “ANÁLISIS DE VINO” ... Se enviaron dos muestras de vino: una de vino blanco y una de vino

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INFORME FINAL

ENSAYO INTERLABORATORIO “ANÁLISIS DE VINO”

10 de diciembre de 2010

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LISTA DE PARTICIPANTES Bodega Salentein S.A. - Bodega Wine of Salentein Ruta 89 s/n Los Árboles, Tunuyán, Mendoza Argentina - Bodegas Callia Av. De los Ríos s/n Pozo de los Algarrobos, Caucete, San Juan Argentina -Bodega Salentein Ruta 89 s/n Los Árboles, Tunuyán, Mendoza Argentina Instituto Nacional de Vitivinicultura San Martín 430 Mendoza, Mendoza Argentina

INTI Cereales y Oleaginosas Av. Gral. Paz 5445 San Martín, Buenos Aires Argentina INTI Frutas y Hortalizas Araoz 1511 y Acceso Sur Mayor Drummond, Luján de Cuyo, Mendoza Argentina Mendoza Vineyards Carriel Rodríguez Peña 2147 Godoy Cruz, Mendoza Argentina Química Hopp Carlos Pellegrini 420 General Alvear, Mendoza Argentina

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ÍNDICE 1. INTRODUCCIÓN 4

2. MUESTRAS ENVIADAS 5

2.1 Preparación de las muestras 5

2.2 Homogeneidad 5

3. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES 5

4. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS 6

5. EVALUACIÓN DE DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS 7

6. COMENTARIOS 8

ANEXO 1 9

Tabla 1. Datos enviados por los participantes - Vino blanco 10

Tabla 2. Datos enviados por los participantes - Vino tinto 11

Tabla 3. Métodos utilizados por los participantes 12

Tabla 4. Desvíos respecto al valor asignado 14

Tabla 5. Parámetro z 16

Gráficos. Datos enviados por los participantes 17

Gráficos. Parámetro z 24

BIBLIOGRAFÍA 31

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1. INTRODUCCIÓN Debido a las exigencias del mercado se requiere cada vez con más frecuencia que los laboratorios puedan mostrar una evaluación de la calidad de sus servicios. Uno de los requerimientos de los sistemas de calidad es la demostración de la competencia técnica mediante la participación en ensayos interlaboratorio, ya que esto permite controlar sus resultados y evaluar los métodos de ensayo. En este contexto se presenta en este documento un ejercicio de intercomparación para el análisis de parámetros relevantes que determinan la calidad y genuinidad del vino blanco y tinto. Los profesionales que participaron en la organización y evaluación de este ensayo son: Dra. Celia Puglisi – INTI SAI Lic. Liliana Castro – INTI SAI Prof. Silvina Forastieri – INTI SAI Lic. Alicia Gutiérrez – INTI Cereales y Oleaginosas Lic. Paula Fernandez – INTI Frutas y Hortalizas

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MUESTRAS ENVIADAS 2.1 Preparación de la muestra Se enviaron dos muestras de vino: una de vino blanco y una de vino tinto.

Previo al envasado de las muestras (en frascos de vidrio color caramelo de 1000 cm3 sin uso), se homogeneizaron 20 litros de cada una de las mismas en recipientes previamente lavados con agua corriente y luego con una porción de la muestra correspondiente

Los frascos se lavaron tres veces con agua corriente. Se escurrieron sobre mesada a temperatura ambiente.

2.2. Homogeneidad Se verificó la homogeneidad de las muestras realizando un muestreo aleatorio de los recipientes fraccionados. Se evaluó que no hubiera diferencias significativas a lo largo de la secuencia de llenado correlativa. Para evaluar la homogeneidad se midió el parámetro acidez total en ácido tartárico. Como criterio de homogeneidad se acepta que las variaciones entre muestras sean estadísticamente comparables a la repetibilidad del método de análisis. 3. RESULTADOS ENVIADOS POR LOS PARTICIPANTES Los resultados informados por los participantes se muestran en las tablas 1 y 2. El número de cifras significativas figuran tal como fueron informadas por los participantes. El participante n°5 informó el parámetro “anhídrido sulfuroso libre” por dos métodos distintos. Por tal motivo, dicho participante se evaluó como dos participantes separados: 5a y 5b. Los participantes 2, 3 y 4 no respetaron el formato de formulario para el envío de los resultados. En los gráficos 1 al 14 se muestran los datos enviados por los participantes y los valores asignados obtenidos con el procedimiento descripto en el ítem 4. En las tablas 3 y 4 pueden observarse los métodos utilizados por los participantes.

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4. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS Como valor asignado a las muestras se utilizó el valor de consenso, calculado como el promedio robusto de los resultados informados por los participantes del ensayo, utilizando el Algoritmo A que se describe en la norma ISO 5725 (1994) Parte 5 (ref. 1). Para la estimación de la desviación estándar interlaboratorio robusta (s*) se utiliza el Algoritmo A también descripto en la mencionada norma. La incertidumbre del valor asignado es ux = 1,23 x s*/√p, donde p es el número de participantes.

Los resultados del análisis estadístico pueden observarse en la siguiente tabla:

Vino blanco

Valor asignado Incertidumbre

Desviación estándar interlab.

Desviación estándar relativa

porcentual Anhídrido sulfuroso total (mg/l) 92,9 4,1 9,40 10,1 Anhídrido sulfuroso libre (mg/l) 19,4 2,9 5,30 27,3 Acidez total en ácido tartárico

(g/l) 4,79 0,12 0,28 5,8 Acidez volátil en ácido acético

(g/l) 0,63 0,09 0,22 34,9 Grado alcohólico a 20°C (% v/v) 12,28 0,06 0,14 1,1

Extracto seco (g/l) 33,20 0,21 0,48 1,4 Azúcares reductores (g/l) 10,40 0,31 0,56 5,4

Vino tinto




porcentual Anhídrido sulfuroso total (mg/l) 82,1 4,1 9,5 11,6 Anhídrido sulfuroso libre (mg/l) 10,3 2,4 4,4 42,7 Acidez total en ácido tartárico

(g/l) 5,82 0,10 0,23 4,0 Acidez volátil en ácido acético

(g/l) 0,71 0,07 0,17 23,9 Grado alcohólico a 20°C (% v/v) 12,58 0,11 0,24 1,9

Extracto seco (g/l) 36,28 0,16 0,36 1,0 Azúcares reductores (g/l) 9,21 0,36 0,65 7,1

En la tabla 5 pueden verse los desvíos del promedio de los resultados de cada laboratorio respecto del valor asignado.

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Para los parámetros cenizas, sorbitol, sorbato de sodio, benzoato de potasio, densidad y metanol no pudo realizarse el análisis estadístico de los resultados. Esto se debió a que muy pocos participantes realizaron estas determinaciones. En el caso de la densidad, sólo los participantes 7 y 8 informaron en unidades correctas. Con el fin de que estos participantes puedan comparar sus resultados mostramos a continuación la tabla de los resultados estadísticos de este parámetro obtenidos habiendo corregido las unidades.




porcentual VINO BLANCO - Densidad (g/l) 996,0 0,8 1,1 0,1 VINO TINTO – Densidad (g/l) 997,0 0,7 1,0 0,1

5. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO DE LOS LABORATORIOS La evaluación del desempeño de los laboratorios participantes se realizó de acuerdo con los procedimientos aceptados internacionalmente y que se citan en la Bibliografía. Se utilizó como criterio el cálculo del parámetro “z”, definido de la siguiente manera: z = ( x1/2 - xref ) / s L Donde: x1/2 = promedio para cada laboratorio = ∑ xi / r xref = valor asignado a la concentración de los analitos de la muestra enviada. En este caso se utilizó el valor de consenso obtenido con el procedimiento descripto en el ítem 4. r = número de replicados informados (1, 2, 3) sL= desviación estándar (estimador de la reproducibilidad o variancia entre laboratorios) En este caso es la desviación estándar robusta obtenida como se describió en el ítem 4. Los valores del parámetro z así obtenido pueden verse en los gráficos 15 al 28 y en la tabla 6. Es posible clasificar a los laboratorios de la siguiente forma: | z | ≤ 2 satisfactorio, 2 < | z | < 3 cuestionable, | z | ≥ 3 no satisfactorio

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6. COMENTARIOS A continuación se presenta un resumen del número de determinaciones satisfactorias, cuestionables y no satisfactorias evaluadas mediante el parámetro z.

Vino blanco Parámetro ⎪Z ⎪≤ 2 2 <⎪Z ⎪< 3 ⎪Z ⎪≥ 3

Anhídrido sulfuroso total (mg/l) 8 - -

Anhídrido sulfuroso libre (mg/l) 7 - -

Acidez total en ácido tartárico (g/l) 8 - -

Acidez volátil en ácido acético (g/l) 7 - 1

Grado alcohólico a 20°C (% v/v) 7 1 -

Extracto seco (g/l) 6 - 2 Azúcares reductores

(g/l) 5 1 -

Vino tinto Parámetro ⎪Z ⎪≤ 2 2 <⎪Z ⎪< 3 ⎪Z ⎪≥ 3

Anhídrido sulfuroso total (mg/l) 8 - -

Anhídrido sulfuroso libre (mg/l) 7 - -

Acidez total en ácido tartárico (g/l) 7 1 -

Acidez volátil en ácido acético (g/l) 7 - 1

Grado alcohólico a 20°C (% v/v) 8 - -

Extracto seco (g/l) 6 - 2 Azúcares reductores

(g/l) 6 - -

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ANEXO 1 Tablas y gráficos

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Tabla 1 - Datos enviados por los participantes Vino blanco

n° n° Anhídrido sulfuroso

Anhídrido sulfuroso Sorbato de potasio Benzoato de sodio Cenizas (g/l)

total (mg/l) libre (mg/l) Sorbitol (mg/l)

(mg/l) (mg/l) part muestra Dato

1 Dato

2 Dato

3 Dato

1 Dato

2 Dato

3 Dato

1 Dato

2 Dato

3 Dato

1 Dato

2 Dato

3 Dato

1 Dato

2 Dato

3 Dato

1 Dato

2 Dato

3 1 12 3,05 2,81 2,92 99 89 94 17 15 15 ni ni ni ni ni ni ni ni ni 2 7 ni 87 19 ni ni ni 3 14 ni 94 18 ni ni ni 4 9 ni 88 10 ni ni ni 5 2 ni ni ni 105 106 107 24/16 25/16 25/18 ni ni ni ni ni ni ni ni ni 6 6 ni ni ni 81 82 78 ni ni ni ni ni ni 144 132 137 ni ni ni 7 4 3,88 3,94 3,87 92 90 92 13 13 13 ni ni ni ni ni ni ni ni ni 8 17 ni ni ni 109,7 95,8 101,8 ni ni ni 49 51 50 137,1 137,9 138,1 <0,2 <0,2 <0,2

Tabla 1 (cont.) - Datos enviados por los participantes

Vino blanco

n° Acidez total en Acidez volátil en Grado alcohólico Azúcares ácido tartárico (g/l) ácido acético (g/l) a 20° (%v/v)

Extracto seco (g/l) Densidad (g/l) reductores (g/l)

Metanol (ml/l) part

Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 1 4,57 4,65 4,57 0,55 0,52 0,53 12,00 12,00 * 33,35 33,09 32,99 0,996 0,996 * 11,00 11,12 11,00 ni ni ni 2 4,88 0,58 12,4 33,41 ni 10,25 ni 3 4,38 0,32 12,2 33,13 ni 10,74 ni 4 4,85 0,53 12,2 33,46 ni 9,8 ni 5 5,1 5,07 5,1 0,63 0,60 0,61 12,3 12,25 12,25 33,16 33,04 33,19 0,995 0,995 0,995 10,11 10,24 10,1 ni ni ni 6 4,73 4,73 4,73 0,85 0,79 0,79 12,1 12,1 12,1 34,57 34,89 34,74 ni ni ni ni ni ni 0,23 0,26 0,22 7 4,72 4,68 4,68 0,66 0,69 0,67 12,4 12,3 12,40 32,81 33,16 32,73 0,9957 0,9957 0,9957 11,71 11,56 ni 0,081 0,077 0,081 8 5,12 5,12 5,12 1,73 1,86 1,79 12,55 12,5 12,2 3,2 3,2 3,2 997,8 997,2 997,1 ni ni ni ni ni ni

*informa muestra insuficiente ni: no informa

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Tabla 2 - Datos enviados por los participantes

Vino tinto

n° n° Anhídrido sulfuroso Anhídrido sulfuroso Sorbato de potasio Benzoato de sodio Cenizas (g/l) total (mg/l) libre (mg/l)

Sorbitol (mg/l) (mg/l) (mg/l) part muestra

Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 1 1 3,29 3,35 3,37 85 87 76 12 15 10 ni ni ni ni ni ni ni ni ni 2 10 ni 74 10 ni ni ni 3 14 ni 87 15 ni ni ni 4 8 ni 86 4 ni ni ni 5 2 ni ni ni 92 93 93 15/10 14/9 14/9 ni ni ni ni ni ni ni ni ni 6 15 ni ni ni 71 67 66 ni ni ni ni ni ni 160 160 160 ni ni ni 7 4 4,26 4,08 4,19 77 77 77 6 8 8 ni ni ni ni ni ni ni ni ni 8 16 ni ni ni 87,4 87,4 93,0 ni ni ni 43 41 41 152,5 153,2 153,6 <0,2 <0,2 <0,2

Tabla 2 (cont.) - Datos enviados por los participantes

Vino tinto

n° Acidez total en Acidez volátil en Grado alcohólico Azúcares ácido tartárico (g/l) ácido acético (g/l) a 20° (%v/v) Extracto seco (g/l) Densidad (g/l) reductores (g/l) Metanol (ml/l)

part Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 Dato 1 Dato 2 Dato 3 1 5,70 5,62 5,70 0,69 0,67 0,68 12,50 12,50 * 36,33 36,14 36,29 0,996 0,996 0,996 9,78 9,78 9,78 ni ni ni 2 5,93 0,66 12,9 36,33 ni 8,5 ni 3 5,25 0,46 12,5 36,31 ni 9,8 ni 4 5,91 0,64 12,6 36,54 ni 8,84 ni 5 6,10 6,15 6,15 0,66 0,68 0,65 12,6 12,6 12,6 35,88 36 36,30 0,997 0,997 0,997 9,22 9,02 9,15 ni ni ni 6 5,72 5,72 5,72 0,79 0,79 0,85 12,4 12,4 12,4 37,71 37,53 37,73 ni ni ni ni ni ni 0,32 0,31 0,34 7 5,81 5,73 5,77 0,79 0,85 0,79 12,8 12,7 12,82 36,03 36,10 36,51 0,99687 0,99687 0,99687 10,02 10,37 ni 0,14 0,15 0,181 8 5,98 5,98 5,98 1,55 1,61 1,54 12,4 12,2 12,2 3,4 3,5 3,5 998,085 998,5 998,0 ni ni ni ni ni ni

*informa muestra insuficiente ni: no informa

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Tabla 3 – Métodos utilizados por los participantes

total en Acidez volátil en Grado alcohólico Azúcares árico (g/l) acido acético (g/l) a 20° (%v/v) Extracto seco (g/l) Densidad (g/l) reductores (g/l)

as INV Normas INV Normas INV Normas INV Normas INV Normas INV i ni ni ni ni ni i ni ni ni ni ni i ni ni ni ni ni

o Tec.of INV Jaolnes densimétrico Tec.of INV por evaporación Tec.of INV densimétrico Tec.of INV Licor Fehling Tec.of INV f.INV Met of LASEMARVE of INV Met.of.INV Met.of.INV ni ni

neutralización dicador romotimol

Destilación por arrastre de vapor, titulación NaOH y

descuento del???? SO2 (titulación con I2)

Datos 1 y 2 destilación/ aerometría a 20°C. N°3 infrarrojo sin destilación

Residuo seco por evaporación a

100°C

Densitometría electrónica

Método de Fehling Causse Bonnans

Dac

Dato

16th ed (1998) AOAC:964.08 16th ed (1998) AOAC:942.06 16th ed (1998) AOAC:920.62 16th ed (1998) AOAC:920.56 16th ed (1998) ni ni: no informa

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Tabla 3 (cont.) – Métodos utilizados por los participantes

n° Anhídrido sulfuroso Anhídrido sulfuroso Sorbato de sodio Benzoato de potasio

part Cenizas (g/l)

total (mg/l) libre (mg/l) Sorbitol (mg/l)

(mg/l) (mg/l) 1 Normas INV Normas INV Normas INV ni ni ni 2 ni ni ni ni ni ni 3 ni ni ni ni ni ni 4 ni ni ni ni ni ni 5 ni RIPPER a) RIPPER b) RANKINE ni ni ni 6 ni AOAC 990.28(2010) modificado ni ni ISO 5519(2009) modificado ni 7

Incineración en horno de mufla a

500°C

Idiometría sin corrección

Idiometría sin corrección

ni

ni

ni

8 ni AOAC 940.20 16th ed (1998) ni HPLC HPLC HPLC ni: no informa

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Tabla 4 Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio

Vino blanco

Anhídrido sulfuroso total Anhídrido sulfuroso libre Acidez total en ácido nº (mg/l) (mg/l) tartárico (g/l)

part V. medio % desv.

valor asignadoV. medio % desv.

valor asignadoV. medio % desv.

valor asignado1 94,00 1,2 15,67 -19,2 4,60 -4,0 2 87,00 -6,4 19,00 -2,1 4,88 1,9 3 94,00 1,2 18,00 -7,2 4,38 -8,6 4 88,00 -5,3 10,00 -48,5 4,85 1,3

5a 106,00 14,1 24,67 27,1 5,09 6,3 5b - - 16,67 -14,1 - - 6 80,33 -13,5 - - 4,73 -1,3 7 91,33 -1,7 13,00 -33,0 4,69 -2,0 8 102,43 10,3 - - 5,12 6,9

Tabla 4 (cont.) Desvíos respecto del valor medio interlaboratorio

Vino tinto Acidez volátil en ácido acético Grado alcohólico a 20°C Extracto seco Azúcares reductores

nº (g/l) (% v/v) (g/l) (g/l) % desv. % desv. % desv. % desv.

V. medio valor asignado

V. mediovalor asignado

V. mediovalor asignado

V. medio valor asignado

1 0,53 -15,3 - 33,14 -0,2 11,04 6,2 2 0,58 -7,9 12,4 1,0 33,41 0,6 10,25 -1,4 3 0,32 -49,2 12,2 -0,7 33,13 -0,2 10,74 3,3 4 0,53 -15,9 12,2 -0,7 33,46 0,8 9,80 -5,8

5a 0,61 -2,6 12,27 -0,1 33,13 -0,2 10,15 -2,4 5b - - - - - - - - 6 0,81 28,6 12,10 -1,5 34,73 4,6 - - 7 0,67 6,9 12,37 0,7 32,90 -0,9 - - 8 1,79 184,7 12,42 1,1 3,20 -90,4 - -

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Vino tinto

Anhídrido sulfuroso total Anhídrido sulfuroso libre Acidez total en ácido nº (mg/l) (mg/l) tartárico (g/l) % desv.v. % desv.v. % desv.v.

part V. medio

medio interlab V. medio

medio interlab V. medio

medio interlab1 82,67 0,7 12,33 19,7 5,67 -2,5 2 74,00 -9,9 10,00 -2,9 5,93 1,9 3 87,00 6,0 15,00 45,6 5,25 -9,8 4 86,00 4,8 4,00 -61,2 5,91 1,5

5a 92,67 12,9 14,33 39,2 6,13 5,4 5b - - 9,33 -9,4 - - 6 68,00 -17,2 - - 5,72 -1,7 7 77,00 -6,2 7,33 -28,8 5,77 -0,9 8 89,27 8,7 - - 5,98 2,7


Vino tinto Acidez volátil en ácido acético Grado alcohólico a 20°C Extracto seco Azúcares reductores

nº (g/l) (% v/v) (g/l) (g/l) % desv.v. % desv.v. % desv.v. % desv.v.

V. medio medio interlab

V. mediomedio interlab

V. mediomedio interlab

V. medio medio interlab

1 0,68 -4,2 - 36,25 - 9,78 2 0,66 -7,0 12,90 2,5 36,33 0,1 8,50 -7,7 3 0,46 -35,2 12,50 -0,6 36,31 0,1 9,80 6,4 4 0,64 -9,9 12,60 0,2 36,54 0,7 8,84 -4,0

5a 0,66 -6,6 12,60 0,2 36,06 -0,6 9,13 -0,9 5b - - - - - - - - 6 0,81 14,1 12,40 -1,4 37,66 3,8 - - 7 0,81 14,1 12,77 1,5 36,21 -0,2 - - 8 1,57 120,7 12,27 -2,5 3,47 -90,4 - -

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Tabla 5 - Parámetro z

Vino tinto Parámetro

Participante

Anhídrido sulfuroso

total


libre

Acidez total en

ácido tartárico

Acidez volátil en

ácido acético Grado

alcohólico Extracto

seco Azúcares

reductores1 0,1 -0,7 -0,7 -0,4 -2,1 -0,1 1,2 2 -0,6 -0,1 0,3 -0,2 0,9 0,4 -0,3 3 0,1 -0,3 -1,5 -1,4 -0,6 -0,1 0,6 4 -0,5 -1,8 0,2 -0,4 -0,6 0,6 -1,1 5a 1,4 1,0 1,1 -0,1 -0,1 -0,1 -0,4 5b - -0,5 - - - - - 6 -1,3 - -0,2 0,8 -1,3 3,2 - 7 -0,2 -1,2 -0,4 0,2 0,6 -0,6 2,2 8 1,0 - 1,2 5,4 1,0 -62,9 -

Tabla 5 (cont.) - Parámetro z Vino tinto

Parámetro

Participante


total


libre

Acidez total en

ácido tartárico

Acidez volátil en

ácido acético Grado

alcohólico Extracto

seco Azúcares

reductores

1 0,1 0,5 -0,6 -0,2 -0,3 -0,1 0,9 2 -0,8 -0,1 0,5 -0,3 1,3 0,1 -1,1 3 0,5 1,1 -2,4 -1,5 -0,3 0,1 0,9 4 0,4 -1,4 0,4 -0,4 0,1 0,7 -0,6

5a 1,1 0,9 1,3 -0,3 0,1 -0,6 -0,1 5b - -0,2 - - - - - 6 -1,5 - -0,4 0,6 -0,7 3,8 - 7 -0,5 -0,7 -0,2 0,6 0,8 -0,2 1,5 8 0,8 - 0,7 5,0 -1,3 -90,4 -

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Datos enviados por los participantes - Vino blanco - Anhídrido sulfuroso libreGráfico 2

Datos enviados por los participantes - Vino blanco - Anhídrido sulfuroso totalGráfico 1

70

80

90

100

110

120

1 2 3 4 5a 5b 6 7 8

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado

Valor mediov ref interlab +/- sLValor medio interlaboratorio

5

10

15

20

25

30

1 2 3 4 5a 5b 6 7 8

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


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Dato que excede los límites del gráfico Lab Valor medio8 1,79

Acidez total en ácido tartárico

Acidez volátil en ácido acéticoDatos enviados por los participantes - Vino blanco -

Gráfico 4

Datos enviados por los participantes - Vino blanco - Gráfico 3

4,0

4,5

5,0

5,5

1 2 3 4 5a 5b 6 7 8

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


0,14

0,39

0,64

0,89

1,14

1 2 3 4 5a 5b 6 7 8

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


Página 19 de 31


Datos enviados por los participantes - Vino blanco - Extracto secoGráfico 6

Datos enviados por los participantes - Vino blanco - Grado alcohólicoGráfico 5

11,8

11,9

12,0

12,1

12,2

12,3

12,4

12,5

12,6

12,7

1 2 3 4 5a 5b 6 7 8

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


31,0

31,5

32,0

32,5

33,0

33,5

34,0

34,5

35,0

35,5

36,0

1 2 3 4 5a 5b 6 7 8

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


Página 20 de 31

Datos enviados por los participantes - Vino tinto - Anhídrido sulfuroso totalGráfico 8

Datos enviados por los participantes - Vino blanco - Azúcares reductoresGráfico 7

9,0

9,5

10,0

10,5

11,0

11,5

12,0

1 2 3 4 5a 5b 6 7 8

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


60

65

70

75

80

85

90

95

100

1 2 3 4 5a 5b 6 7 8

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


Página 21 de 31

Gráfico 10

Gráfico 9Datos enviados por los participantes - Vino tinto - Anhídrido sulfuroso libre

Acidez total en ácido tartáricoDatos enviados por los participantes - Vino tinto -

1

3

5

7

9

11

13

15

17

1 2 3 4 5a 5b 6 7 8

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


5,0

5,2

5,4

5,6

5,8

6,0

6,2

6,4

1 2 3 4 5a 5b 6 7 8

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


Página 22 de 31


Gráfico 12

Gráfico 11Datos enviados por los participantes - Vino tinto -

Acidez volátil en ácido acético

Datos enviados por los participantes - Vino tinto - Grado alcohólico

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1,1

1,2

1 2 3 4 5a 5b 6 7 8

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


11,5

11,7

11,9

12,1

12,3

12,5

12,7

12,9

13,1

13,3

13,5

1 2 3 4 5a 5b 6 7 8

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


Página 23 de 31

Dato que excede los límites del gráfico Lab V. medio8 3,46

Datos enviados por los participantes - Vino tinto -Azúcares reductoresGráfico 14

Gráfico 13Datos enviados por los participantes - Vino tinto -Extracto seco

34,5

35,0

35,5

36,0

36,5

37,0

37,5

38,0

1 2 3 4 5a 5b 6 7 8

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


7,0

7,5

8,0

8,5

9,0

9,5

10,0

10,5

11,0

1 2 3 4 5a 5b 6 7 8

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


Página 24 de 31

Gráfico 16Parámetro z - Vino blanco - Anhídrido sulfuroso libre

Parámetro z - Vino blanco - Anhídrido sulfuroso totalGráfico 15

-3

-2

-1

0

1

2

3

5a 8 1 3 7 4 2 6

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

5a 2 3 5b 1 7 4

n° participante

Pará

met

ro z

Página 25 de 31

Dato que excede los límites del gráfico Lab z

8 5,4


Gráfico 18Parámetro z - Vino blanco -

Parámetro z -Vino blanco - Acidez total en ácido tartáricoGráfico 17

-3

-2

-1

0

1

2

3

8 5a 2 4 6 7 1 3

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

8 6 7 5a 2 1 4 3

n° participante

Pará

met

ro z

Página 26 de 31

Dato que excede los límites del gráfico Lab z6 3,228 -62,9

Parámetro z - Vino blanco - Extracto secoGráfico 20

Parámetro z - Vino blanco - Grado alcohólicoGráfico 19

Parámetro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

8 2 7 5a 3 4 6 1

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

6 4 2 1 3 5a 7 8

n° participante

Pará

met

ro z

Página 27 de 31

Parámetro z - Vino tinto -Anhídrido sulfuroso totalGráfico 22

Parámetro z - Vino blanco - Azúcares reductoresGráfico 21

-3

-2

-1

0

1

2

3

7 1 3 2 5a 4

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

5a 8 3 4 1 7 2 6

n° participante

Pará

met

ro z

Página 28 de 31

Parámetro z - Vino tinto -Gráfico 24

Parámetro z - Vino tinto - Anhídrido sulfuroso libre

Acidez total en ácido tartárico

Gráfico 23

-3

-2

-1

0

1

2

3

3 5a 1 2 5b 7 4

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

5a 8 2 4 7 6 1 3

n° participante

Pará

met

ro z

Página 29 de 31

Dato que excede los límites del gráfico Lab z8 4,99


Gráfico 25

Parámetro z - Vino tinto - Grado alcohólico

Parámetro z - Vino tinto -

Gráfico 26

-3

-2

-1

0

1

2

3

8 6 7 1 5a 2 4 3

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

2 7 4 5a 1 3 6 8

n° participante

Pará

met

ro z

Página 30 de 31

Dato que excede los límites del gráfico Lab z6 3,88 -90,4

Parámetro z - Vino tinto - Extracto seco

Parámetro z - Vino tinto -Azúcares reductoresGráfico 28

Gráfico 27

-3

-2

-1

0

1

2

3

6 4 2 3 1 7 5a 8

n° participante

Pará

met

ro z

-3

-2

-1

0

1

2

3

7 3 1 5a 4 2

n° participante

Pará

met

ro z

Página 31 de 31

BIBLIOGRAFIA

1. ISO 5725. Parts 1-6 (1994). Accuracy (trueness and precision) of measurement

methods and results. 2. ISO 13528 (Draft 2002). Statistical methods for use in proficiency testing by

interlaboratory comparisons. 3. ISO/IEC 17043 Conformity assessment — General requirements for proficiency

testing. 4. ASTM E 691 - 79. Standard practice for conducting an interlaboratory test program to

determine the precision of test methods. 5. Protocol for the design, conduct and interpretation of method - performance studies.

Pure & Appl. Chem., Vol. 67, 2, 331 - 343 (1995). 6. The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical

chemistry laboratories. Pure & Appl. Chem., Vol. 65, 9, 2123 - 2144 (1993). Pure & Appl. Chem., Vol. 78, 1, 145 - 196 (2006).

7. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Eurachem, Second edition

(2000). http://www.eurachem.org/ 8. Guide to the expression of uncertainty in measurement. ISO, Geneva, Switzerland

1993.

9. COI/T15/NC nº3/ Rev.2 (2006). Norma Comercial Aplicable a los Aceites de Oliva y a los Aceites de Orujo de Oliva.

10. IRAM 5523:2001. Aceites vegetales comestibles e industriales. Aceite de Oliva. 11. The Fitness for Purpose of Analytical Methods: A Laboratory Guide to Method

Validation and Related Topics. Eurachem (1998). http://www.eurachem.org/

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10 de diciembre de 2010 - INTI · Página 1 de 31 INFORME FINAL ENSAYO INTERLABORATORIO “ANÁLISIS DE VINO” ... Se enviaron dos muestras de vino: una de vino blanco y una de vino