156004864 Chiet Xuat Tinh Dau

CHUYÊN ĐỀ SẢN XUẤT TINH DẦU

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU

1.1tỔng quan về cây tần dày lá

1.1.1. Vị trí phân loại

Tên gọi khác: Húng chanh, rau thơm lông, rau thơm lùn, rau tần, dương tử tô,

sak đam ray.

Thuộc họ: Hoa môi- Lamiaceae.

Tên khoa học: Plectranthus amboinicus, đồng nghĩa: Coleus amboinicus

Phân loại khoa học:

Giới (regnum): Plantae

Ngành (divisio): Magnoliophyta

Lớp (class): Magnoliopsida

Bộ (ordo): Lamiales

Họ (familia): Lamiaceae

Chi (genus): Plectranthus

Loài (species): P. amboinicus

thêm hình ảnh ccuar cây húng chanh

1.1.2. Mô tả thực vật :

1.1.2.1. Thân

Thân cỏ nhiều năm, mọc đứng, cao 30-70 cm, phân nhánh nhiều. Cành non vuông,

có nhiều lông. Thân già gần tròn, mập.

1.1.2.2 Lá

1


Lá đơn, mọc đối chéo chữ thập; phiến lá dày, mọng nước, hình trứng rộng hay

tròn, kích thước 4-8 cm x 3-6 cm, đỉnh lá nhọn hoặc tù, gốc tròn hay cụt, mép có răng cưa

to, không nhọn, cả 2 mặt lá có lông ngắn. Gân chính to, gân bên nhỏ 4-5 đôi, gân hình

mạng nổi rõ mặt dưới lá. Lá có mùi dễ chịu như mùi chanh, vị chua. Cuống lá dài 2-4cm,

hình lòng máng, có lông. Cây hiếm khi ra hoa.

1.1.2.3. Phát hoa

Hoa nhỏ, màu tím đỏ mọc thành bông ở đầu cành, phát hoa dài ở ngọn, hoa gắn

theo luân sinh nhiều hoa, dài có long, răng trên to và đứng, vành có long, màu tím nhạt 5

lần lớn hơn đài với hình ống ngắn, họng ống phồng lên và những môi ngắn. Đài hoa dạng

hình chuông, ống mịn bên trong với 2 môi:

Môi trên hẹp, hình bầu dục và mỏng, tai cạnh nhỏ

Môi dưới to có 4 răng hẹp và dài, tiểu nhụy 4 chỉ dính nhau một phần, thô dài

1.1.3. Phân bố, nuôi trồng

Cây có gốc ở quần đảo Môluýc (miền Mã Lai) được trồng làm gia vị và làm

thuốc. Có thể thu hái lá quanh năm, thường dùng tươi, dùng đến đâu hái đến đó. Lúc

trời khô ráo, hái lá bánh tẻ, loại bỏ các lá sâu hay lá già úa vàng, đem phơi nắng nhẹ hay

sấy ở 40-45 0C đến khô.

1.1.3. Thành phần hoá học cây tần dày lá

Cây Tần dày lá còn có tên gọi là Country borage, Indian borage (Anh), Coliole

aromatique (Pháp). Ở Ấn Độ, Tần dày lá được dùng để chữa các bệnh về tiết niệu, chữa

ho, giúp tiêu hóa.

Tinh dầu tần dày lá có tác dụng ức chế vi khuẩn và nấm như: liên cầu khuẩn,trực

khuẩn bạch cầu, E.coli... ,nấm Candida albicans...[ ]

2


Trong tinh dầu tần dày lá có sự hiện diện α-pinen, 3-octanol, α-thuyen, α-

terpinolen, β-cymen, β-caryophyllen, β-bisabolen....

1.2. Tổng quan về tinh dầu

1.2.1. Trạng thái tự nhiên:

Tinh dầu là hỗn hợp các chất hữu cơ tan lẫn vào nhau, có mùi đặc trưng tùy

thuộc vào nguồn gốc nguyên liệu cung cấp tinh dầu.

Tinh dầu thường là thể lỏng ở nhiệt độ phòng, bay hơi hoàn toàn mà không bị

phân hủy.

Trong thiên nhiên, rất nhiều tinh dầu ở trạng thái tự do, chỉ có một số ít ở trạng

thái tiềm tàng. Ở trạng thái tiềm tàng, tinh dầu không có sẵn trong nguyên liệu mà chỉ

xuất hiện trong những điều kiện gia công nhất định trước khi tiến hành ly trích. Còn ở

trạng thái tự do, tinh dầu hiện sẵn trong nguyên liệu có thể thu trực tiếp dưới

những điều kiện ly trích bình thường.

1.2.2 Phân bố tinh dầu trong thiên nhiên:

Các loại cây có tinh dầu được phân bố rộng trong thiên nhiên. Kết quả thống kê

cho thấycó khoảng 2500 loài cây có chứa tinh dầu.

Trữ lượng tinh dầu trong cây phụ thuộc vào điều kiện khí hậu, thổ nhưỡng. Cây

mọc ở vùng nhiệt đói có trữ lượng tinh dầu cao hơn cây ở vùng ôn đới. Ngay trong một

cây, thành phần và lượng tinh dầu trong các bộ phận khác nhau cũng khác nhau.

Ngoài ra lượng tinh dầu thu được còn phụ thuộc vào điều kiện, phương pháp thu

hoạch, bảo quản, tách chiết…Hàm lượng tinh dầu trong những cây khác nhau cũng rất

3


khác nhau: hoa hồng hàm lượng tinh dầu vào khoảng 0,25%; bạc hà hàm lượng khoảng

1%; quả hồi và nụ đinh hương thì hàm lượng tinh dầu tương ứng có thể đạt giá trị 5%

và 15%.

1.2.3. Công dụng của tinh dầu:

Khoa học ngày càng tiến bộ thì ứng dụng của tinh dầu ngày càng rộng rãi và trở

thành nguyên liệu không thể thiếu trong nhiều lĩnh vực :

Trong thực phẩm: tinh dầu giúp cho thức ăn được bảo quản lâu, khử trùng,

chống nấm mốc… làm tăng hương vị của thức ăn, gia vị làm sẵn ,nước ngọt, kem, bánh

kẹo, ...

Trong mỹ phẩm : Tinh dầu đóng vai trò quan trọng vì nó có khả năng giữ mùi,

chống oxi hóa, bảo vệ da, tạo hương thơm dịu tự nhiên. Nên tinh dầu được ứng dụng

nhiều trong: dầu thơm, nước hoa, kem, dầu gội, keo xịt tóc, son…

Trong dược phẩm : giúp dễ tiêu hóa, bài tiết của dạ dày, tăng khả năng tuần

hoàn máu, giảm đau, tăng quá trình trao đổi chất, chống vi khuẩn, vi rút. Nên tinh

dầu được tinh dầu được sử dụng nhiều dưới dạng thuốc viên, cao, dung dịch lỏng…

Chất tẩy rửa: Tạo dễ chịu cho nước lau sàn nhà, bột giặt, nứơc xã quần áo .ca

1.3. Các phương pháp sản xuất tinh dầu [6]

Người ta chia các phương pháp sản xuất tinh dầu ra làm bốn loại: cơ học, tẩm

trích, hấp thụ và chưng cất hơi nước.

Nhưng dù có tiến hành theo bất cứ phương pháp nào, quy trình sản xuất đều có

những điểm chung sau đây:

4


- Tinh dầu thu được phải có mùi thơm tự nhiên như nguyên liệu.

- Quy trình khai thác phải phù hợp nguyên liệu.

- Tinh dầu phải được lấy triệt để khỏi nguyên liệu, với chi phí thấp nhất.

Nguyên tắc ly trích của tất cả các phương pháp nói trên đều dựa vào những đặc

tính của tinh dầu như:

- Dễ bay hơi.

- Lôi cuốn theo hơi nước ở nhiệt độ dưới 100oC.

- Hòa tan dễ dàng trong dung môi hữu cơ.

- Dễ bị hấp thu ngay ở thể khí.

1.3.1. Phương pháp cơ hoc:

Đây là phương pháp tương đối đơn giản dùng để tách tinh dầu ở dạng tự do bằng

cách tác dụng lực cơ học lên nguyên liệu (thường là ép). Phương pháp này được dùng

phổ biến đối với các loại vỏ quả họ Citrus như cam, chanh, quýt, bưởi… Vì ở những

loại nguyên liệu này tinh dầu thường phân bố chủ yếu ở lớp tế bào mỏng trong biểu bì.

Khi có lực tác dụng lên vỏ quả, các tế bào có chứa tinh dầu bị vỡ ra giải phóng tinh dầu.

Phương pháp ép có nhiều ưu điểm như: tinh dầu giữ nguyên được mùi vị thiên

nhiên ban đầu, các thành phần trong tinh dầu ít bị biến đổi.

5


Nhược điểm của phương pháp ép là tinh dầu bị lẫn nhiều tạp chất, chủ yếu là

các hợp chất hữu cơ hòa tan từ vật liệu đem ép.

1.3.2. Phương pháp tẩm trích - Tẩm trích bằng dung môi dễ bay hơi:

Phương pháp này có nhiều ưu điểm vì tiến hành ở nhiệt độ phòng, nên thành phần

hóa học của tinh dầu ít bị thay đổi.

Phương pháp này không những được áp dụng để ly trích cô kết (concrete) từ hoa

mà còn dùng để tận trích khi các phương pháp khác không ly trích hết hoặc dùng để ly

trích các loại nhựa dầu (oleoresin) gia vị.

1.3.2.1. Nguyên tắc:

Dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tan của tinh dầu có trong các mô cây

đối với các dung môi hữu cơ.

1.3.2.2 Dung môi:

Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩm chất và

đặc tính của dung môi sử dụng, do đó dung môi dùng trong tẩm trích cần phải đạt được

những yêu cầu sau đây:

- Hòa tan hoàn toàn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong nguyên liệu.

- Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong nguyên liệu.

- Không có tác dụng hóa học với tinh dầu.

6


- Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần.

- Hoàn toàn tinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị, không

tạo thành hỗn hợp nổ với không khí và có độ nhớt kém.

- Nhiệt độ sôi thấp vì khi chưng cất dung dịch ly trích để thu hồi dung môi, nhiệt

độ sôi cao sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu. Điểm sôi của dung môi nên thấp hơn

điểm sôi của cấu phần dễ bay hơi nhất trong tinh dầu.

- Ngoài ra, cần có thêm những yếu tố phụ khác như: giá thành thấp, nguồn cung

cấp dễ tìm, …

Thường thì không có dung môi nào thỏa mãn tất cả những điều kiện kể trên.

Người ta sử dụng cả dung môi không tan trong nước như: dietil eter, eter dầu hỏa, hexan,

cloroform … lẫn dung môi tan trong nước như: etanol, aceton … Trong một số trường

hợp cụ thể, người ta còn dùng một hỗn hợp dung môi.

1.3.2.4. Quy trình tẩm trích:

Phương pháp ly trích này thích hợp cho các nguyên liệu có chứa lượng tinh dầu

không lớn lắm hoặc có chứa những cấu phần tan được trong nước và không chịu được

nhiệt độ quá cao. Quy trình kỹ thuật gồm các giai đoạn sau đây:

- Tẩm trích: nguyên liệu được ngâm vào dung môi trong bình chứa. Trong một số

trường hợp, để gia tăng khả năng ly trích, nguyên liệu cần được xay nhỏ trước. Hỗn hợp

nguyên liệu và dung môi cần được xáo trộn đều trong suốt thời gian ly trích. Nên khảo

7


sát trước xem việc gia nhiệt có cần thiết hay không, nếu cần, cũng không nên gia nhiệt

quá 50oC để không ảnh hưởng đến mùi thơm của sản phẩm sau này.

- Xử lý dung dịch ly trích: sau khi quá trình tẩm trích kết thúc, dung dịch ly trích

được lấy ra và có thể thay thế bằng dung môi mới sau một khoảng thời gian nhất định,

tùy theo nguyên liệu. Tách nước (nếu có) ra khỏi dung dịch, rồi làm khan bằng Na2SO4 và

lọc. Dung môi phải được thu hồi ở nhiệt độ càng thấp càng tốt để tránh tình trạng sản

phẩm bị mất mác và phân hủy. Do đó, nên loại dung môi ra khỏi sản phẩm bằng phương

pháp chưng cất dưới áp suất kém (cô quay). Dung môi thu hồi có thể dùng để ly trích lần

nguyên liệu kế tiếp.

- Xử lý sản phẩm ly trích: sau khi thu hồi hoàn toàn dung môi, sản phẩm là một

chất đặc sệt gồm có tinh dầu và một số hợp chất khác như nhựa, sáp, chất béo, cho nên

cần phải tách riêng tinh dầu ra. Chất đặc sệt này đem đi chưng cất bằng hơi nước để tách

riêng tinh dầu ra. Tinh dầu có mùi thơm tự nhiên, nhưng khối lượng thu được kém, ngoài

ra tinh dầu này có chứa một số cấu phần thơm có nhiệt độ sôi cao nên có tính chất định

hương rất tốt.

- Tách dung dịch từ bã: sau khi tháo hết dung dịch ly trích ra khỏi hệ thống, trong

bã còn chứa một lượng dung dịch rất lớn (khoảng 20 – 30% lượng dung môi ly trích).

Phần dung dịch còn lại nằm trong nguyên liệu thường được lấy ra bằng phương pháp

chưng cất hơi nước (trường hợp dung môi không tan trong nước), hoặc ly tâm, lọc ép

(trường hợp dung môi tan trong nước). Sau đó dung dịch này cũng được tách nước, làm

khan và nhập chung với dung dịch ly trích.

8


Chất lượng thành phẩm và hiệu quả của phương pháp ly trích này phụ thuộc chủ

yếu vào dung môi dùng để ly trích. Để đạt kết quả tốt thì dung môi sử dụng phải thoả

mãn được các yêu cầu đã được trình bày ở trên.

Vì dung môi dễ bay hơi nên chúng ta cần phải lưu ý đến tỉ lệ thất thoát dung môi

trong quy trình ly trích vì việc này có thể ảnh hưởng rất lớn đến giá thành sản phẩm.

Trong điều kiện phòng thí nghiệm, khi muốn tiến hành phương pháp tẩm trích với

dung môi dễ bay hơi, chúng tôi tiến hành sử dụng phương pháp truyền thống như khuấy

từ ở nhiệt độ phòng hoặc đun – khuấy từ (kèm ống hoàn lưu) hay phương pháp dùng

Soxhlet. Ngoài ra, cùng với sự phát triển ngày càng mạnh mẽ của “hóa học xanh”, mà

ngày nay, chúng ta còn áp dụng các phương pháp mới như là: tẩm trích có sự hỗ trợ của

siêu âm và vi sóng.

1.3.2.5. Ưu và khuyết điểm:

- Ưu điểm: sản phẩm thu được theo phương pháp này thường có mùi thơm tự

nhiên. Hiệu suất sản phẩm thu được thường cao hơn các phương pháp khác.

- Khuyết điểm:

- yêu cầu cao về thiết bị;

- thất thoát dung môi;

- quy trình tương đối phức tạp.

1.3.3. Phương pháp chưng cất hơi nước:

9


Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo hơi

nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với hơi

nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do

nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định. Trường hợp mô

thực vật có chứa sáp, nhựa, acid béo chi phương dây dài thì khi chưng cất phải được thực

hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi chung của hệ

thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn.

Chưng cất có thể được định nghĩa là: ”Sự tách rời các cấu phần của một hỗn hợp

nhiều chất lỏng dựa trên sự khác biệt về áp suất hơi của chúng”. Trong trường hợp đơn

giản, khi chưng cất một hỗn hợp gồm 2 chất lỏng không hòa tan vào nhau, áp suất hơi

tổng cộng là tổng của hai áp suất hơi riêng phần. Do đó, nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ

tương ứng với áp suất hơi tổng cộng xác định, không tùy thuộc vào thành phần bách phân

của hỗn hợp, miễn là lúc đó hai pha lỏng vẫn còn tồn tại. Nếu vẽ đường cong áp suất hơi

của từng chất theo nhiệt độ, rồi vẽ đường cong áp suất hơi tổng cộng, thì ứng với một áp

suất, ta dễ dàng suy ra nhiệt độ sôi tương ứng của hỗn hợp và nhận thấy là nhiệt độ sôi

của hỗn hợp luôn luôn thấp hơn nhiệt độ sôi của từng hợp chất. Thí dụ, ở áp suất 760

mmHg nước sôi ở 100oC và benzen sôi ở 80oC và chúng là hai chất lỏng không tan vào

nhau. Thực hành cho thấy, nếu đun hỗn hợp này dưới áp suất 760 mmHg nó sẽ sôi ở 69oC

cho đến khi nào còn hỗn hợp hai pha lỏng với bất kì tỉ lệ nào. Giản đồ nhiệt độ sôi theo

áp suất cho thấy, tại 69oC, áp suất hơi của nước là 225 mmHg và benzen là 535 mmHg.

10


Chính vì đặc tính làm giảm nhiệt độ sôi này mà từ lâu phương pháp chưng cất hơi

nước là phương pháp đầu tiên dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu thực vật.

Những ảnh hưởng chính trong sự chưng cất hơi nước:

2.3.2.1 Sự khuếch tán:

Ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu bị vỡ

và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi. Phần lớn tinh dầu còn lại

trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên liệu bằng sự hòa tan và thẩm

thấu. Von Rechenberg đã mô tả quá trình chưng cất hơi nước như sau: “Ở nhiệt độ nước

sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật. Dung dịch

này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi. Còn nước đi vào

nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này.

Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết.

Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng cất

sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô. Nhưng nếu lượng

nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp tinh dầu có chứa

những cấu phần tan dễ trong nước.

Ngoài ra, vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp

nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng đều

và dễ dàng.

11


Vì các cấu phần trong tinh dầu được chưng cất hơi nước theo nguyên tắc nói trên

cho nên thông thường những hợp chất nào dễ hòa tan trong nước sẽ được lôi cuốn trước.

Thí dụ, khi chưng cất hơi nước hạt caraway nghiền nhỏ và không nghiền, đối với hạt

không nghiền thì carvon (nhiệt độ sôi cao nhưng tan nhiều trong nước) sẽ ra trước, còn

limonen (nhiệt độ sôi thấp, nhưng ít tan trong nước) sẽ ra sau. Nhưng với hạt caraway

nghiền nhỏ thì kết quả chưng cất ngược lại.

2.3.2.2 Sự thủy giải:

Những cấu phần ester trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho ra acid và alcol

khi đun nóng trong một thời gian dài với nước. Do đó, để hạn chế hiện tượng này, sự

chưng cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian càng ngắn càng tốt.

2.2.3 Nhiệt độ:

Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi nước quá

nhiệt (trên 100oC) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự chưng cất, sau

khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết các tinh dầu đều kém bền

dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian chịu nhiệt độ cao của tinh

dầu càng ngắn càng tốt.

Tóm lại, dù ba ảnh hưởng trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng có

liên quan với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ. Khi tăng nhiệt độ, sự khuếch tán

thẩm thấu sẽ tăng, sự hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sự phân hủy cũng tăng

theo.

12


Trong công nghiệp, dựa trên thực hành, người ta chia các phương pháp chưng cất

hơi nước ra thành ba loại chính:

- Chưng cất bằng nước.

- Chưng cất bằng nước và hơi nước.

- Chưng cất bằng hơi nước.

2.3.3. Chưng cất bằng nước:

Trong trường hợp này, nước phủ kín nguyên liệu, nhưng phải chừa một khoảng

không gian tương đối lớn phía bên trên lớp nước, để tránh khi nước sôi mạnh làm văng

chất nạp qua hệ thống hoàn lưu. Nhiệt cung cấp có thể đun trực tiếp bằng củi lửa hoặc

bằng hơi nước dẫn từ nồi hơi vào (sử dụng bình có hai lớp đáy). Trong trường hợp chất

nạp quá mịn, lắng chặt xuống đáy nồi, lúc đó nồi phải trang bị những cánh khuấy trộn

đều bên trong trong suốt thời gian chưng cất.

Sự chưng cất này không thích hợp với những tinh dầu dễ bị thủy giải. Những

nguyên liệu xốp và rời rạc rất thích hợp cho phương pháp này. Những cấu phần có nhiệt

độ sôi cao, dễ tan trong nước sẽ khó hóa hơi trong khối lượng lớn nước phủ đầy, khiến

cho tinh dầu sản phẩm sẽ thiếu những chất này. Thí dụ điển hình là mùi tinh dầu hoa

hồng thu được từ phương pháp chưng cất hơi nước kém hơn sản phẩm tẩm trích vì

eugenol và ancol phenetil nằm lại trong nước khá nhiều, vì thế người ta chỉ dùng phương

pháp này khi không thể sử dụng các phương pháp khác.

13


2.3.4 Ưu khuyết điểm:

Ưu điểm:

- Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản.

- Thiết bị gọn, dễ chế tạo.

- Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ.

- Thời gian tương đối nhanh.

Khuyết điểm:

- Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp.

- Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần

dễ bị phân hủy.

- Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất định

hương thiên nhiên rất có giá trị).

- Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn.

- Nhưng tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém.

1.3. 4. Các phương pháp mới trong việc ly trích tinh dầu:

3.1 Vi sóng:

3.1.1 Đại cương:

14


Vi sóng (micro-onde, microwave) là sóng điện từ lan truyền với vận tốc ánh sáng.

Sóng điện từ này được đặc trưng bởi:

- Tần số f, tính bằng Hetz (Hz = cycles/s), là chu kỳ của trường điện từ trong một

giây, nằm giữa 300 MHz và 30 GHz.

- Vận tốc c là 300.000 km/giây.

- Độ dài sóng λ (cm) là đoạn đường đi của vi sóng trong một chu kỳ, liên hệ với

tần số theo công thức λ = c/f.

Hầu hết các lò vi sóng gia dụng đều sử dụng tần số 2450 MHz, ở tần số này λ =

12,24 cm.

3.1.2 Hiện tượng làm nóng:

Một số phân tử, thí dụ như nước, phân chia điện tích trong phân tử một cách bất

đối xứng. Như vậy các phân tử này là những lưỡng cực có tính định hướng trong chiều

của điện trường. Dưới tác động của điện trường một chiều, các phân tử lưỡng cực có

khuynh hướng sắp xếp theo chiều điện trường này. Nếu điện trường là một điện trường

xoay chiều, sự định hướng của các lưỡng cực sẽ thay đổi theo chiều xoay đó. Cơ sở của

hiện tượng phát nhiệt do vi sóng là sự tương tác giữa điện trường và các phân tử phân cực

bên trong vật chất. Trong điện trường xoay chiều có tần số rất cao (2,45x109 Hz), điện

trường này sẽ gây ra một xáo động ma sát rất lớn giữa các phân tử, đó chính là nguồn gốc

sự nóng lên của vật chất.

15


Với một cơ cấu có sự bất đối xứng cao, phân tử nước có độ phân cực rất lớn, do đó

nước là một chất rất lý tưởng dễ đun nóng bằng vi sóng. Ngoài ra, các nhóm định chức

phân cực như: -OH, -COOH, -NH2 … trong các hợp chất hữu cơ cũng là những nhóm

chịu sự tác động mạnh của trường điện từ.

Do đó, những hợp chất càng phân cực càng rất mau nóng dưới sự chiếu xạ của vi

sóng. Việc này có liên quan đến hằng số điện môi của hợp chất đó. Tóm lại, sự đun nóng

bởi vi sóng rất chọn lọc, trực tiếp và nhanh chóng.

3.1.3. Hiện tượng làm nóng vật chất bởi vi sóng

Tính chất:

Vi sóng có đặc tính là có thể đi xuyên qua được không khí, gốm sứ, thủy tinh,

polimer và phản xạ trên bề mặt các kim loại. Độ xuyên thấu tỉ lệ nghịch với tần số, khi

tần số tăng lên thì độ xuyên thấu của vi sóng giảm. Đối với một vật chất có độ ẩm 50%

với tần số 2450 MHz có độ xuyên là 10 cm. Ngoài ra, vi sóng có thể lan truyền trong

chân không, trong điều kiện áp suất cao …

Năng lượng của vi sóng rất yếu, không quá 10-6 eV, trong khi năng lượng của một

nối cộng hóa trị là 5 eV, do đó bức xạ vi sóng không phải là một bức xạ ion hóa.

Có một số công trình đã khẳng định được tính vô hại của vi sóng đối với sinh vật.

Chẳng hạn, khi nghiên cứu sự phát triển của enzim trong điều kiện vi sóng, người ta nhận

thấy rằng ảnh hưởng của vi sóng rất giống ảnh hưởng của các gia nhiệt thông thường.

16


Vi sóng cung cấp một kiểu đun nóng không dùng sự truyền nhiệt thông thường.

Với kiểu đun nóng bình thường, sức nóng đi từ bề mặt của vật chất lần vào bên trong, còn

trong trường hợp sử dụng vi sóng, vi sóng xuyên thấu vật chất và làm nóng vật chất ngay

từ bên trong. Vi sóng tăng hoạt những phân tử phân cực, đặc biệt là nước. Nước bị đun

nóng do hấp thu vi sóng bốc hơi tạo ra áp suất cao tại nơi bị tác dụng, đẩy nước đi từ tâm

của vật đun ra đến bề mặt của nó.

3.1.4 Ly trích dưới sự hỗ trợ của vi sóng:

Dưới tác dụng của vi sóng, nước trong các tế bào thực vật bị nóng lên, áp suất bên

trong tăng đột ngột làm các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra. Tinh dầu thoát ra bên ngoài, lôi

cuốn theo hơi nước sang hệ thống ngưng tụ (phương pháp chưng cất hơi nước) hoặc hòa

tan vào dung môi hữu cơ đang bao phủ bên ngoài nguyên liệu (phương pháp tẩm trích).

Lưu ý là mức độ chịu ảnh hưởng vi sóng của các loại mô tinh dầu không giống

nhau do kiến tạo của các loại mô khác nhau, ngay khi nguyên liệu được làm nhỏ. Kết quả

này được phản ánh qua thời gian ly trích.

Trong sự chưng cất hơi nước, việc ly trích tinh dầu có thể thực hiện trong điều

kiện có thêm nước hay không thêm nước vào nguyên liệu (trường hợp nguyên liệu chứa

nhiều nước, đây là đặc điểm của phương pháp chưng cất hơi nước dưới sự hỗ trợ của vi

sóng). Ngoài ra, nước có thể thêm một lần hoặc thêm liên tục (trường hợp lượng nước

thêm một lần không đủ lôi cuốn hết tinh dầu trong nguyên liệu) cho đến khi sự ly trích

chấm dứt.

17


Ngoài việc nước bị tác dụng nhanh chóng, các cấu phần phân cực (hợp chất có

chứa oxigen) hiện diện trong tinh dầu cũng bị ảnh hưởng bởi vi sóng. Ngược lại các cấu

phần hidrocarbon ít chịu ảnh hưởng của vi sóng (do chúng có độ phân cực kém) nên sự ly

trích chúng tựa như trong sự chưng cất hơi nước bình thường nhưng với vận tốc nhanh

hơn rất nhiều vì nước được đun nóng nhanh bởi vi sóng.

Trong phòng thí nghiệm, chúng tôi đã nghiên cứu, sữa chữa và cải tiến lò vi sóng

gia dụng để cho lò này có thể sử dụng trong cả việc ly trích tinh dầu bằng phương pháp

chưng cất hơi nước, lẫn cho phương pháp tẩm trích ở áp suất thường. (hình vẽ xem phần

phụ lục).

Năm 1998, Luque de Castro và cộng sự đã đưa ra kiểu lò vi sóng tiêu điểm hỗ trợ

cho sự ly trích bằng Soxhlet (FMASE – Focused Microwave Assisted Soxhlet Extraction)

theo hình vẽ trong phần phụ lục. Hệ thống này giúp cho thời gian ly trích hợp chất thiên

nhiên sử dụng Soxhlet giảm xuống đáng kể và khả năng bảo vệ những hợp chất dễ bị

phân hủy tăng lên.

3.2. Siêu âm:

3.2.1. Nguyên tắc:

Siêu âm là âm thanh có tần số nằm ngoài ngưỡng nghe của con người (16 Hz – 18

kHz). Về mặt thực hành, siêu âm được chia làm hai vùng:

- Vùng có tần số cao (5 – 10 MHz), ứng dụng trong y học để chuẩn đoán bệnh.

- Vùng có tần số thấp hơn (20 – 100 kHz), ứng dụng trong các ngành khác (kích

18


hoạt phản ứng hóa học, hàn chất dẻo, tẩy rửa, cắt gọt, …) dựa trên khả năng cung cấp

năng lượng của siêu âm.

Siêu âm cung cấp năng lượng thông qua hiện tượng tạo và vỡ “bọt” (khoảng cách

liên phân tử). Trong môi trường chất lỏng, bọt có thể hình thành trong nửa chu kỳ đầu và

vở trong nữa chu kỳ sau, giải phóng một năng lượng rất lớn. Năng lượng này có thể sử

dụng tẩy rửa chất bẩn ngay trong những vị trí không thể tẩy rửa bằng phương pháp thông

thường, khoan cắt những chi tiết tinh vi, hoạt hóa nhiều loại phản ứng hóa học, làm chảy

và hòa tan lẫn vào nhau trong việc chế tạo những sản phẩm bằng nhựa nhiệt dẻo, …

Hiện tượng tạo bọt và vỡ bọt

Trong lĩnh vực hợp chất thiên nhiên, siêu âm chủ yếu sử dụng để hỗ trợ cho phương pháp

tẩm trích giúp thu ngắn thời gian ly trích. Trong một số trường hợp, phương pháp siêu âm

cho hiệu suất cao hơn phương pháp khuấy từ. Trong trường hợp tinh dầu vi sự ly trích

bằng siêu âm được thực hiện ở nhiệt độ phòng nên sản phẩm luôn có mùi thơm tự nhiên.

Các thiết bị siêu âm hiện nay chủ yếu bao gồm hai dạng:

- Bồn siêu âm (40 kHz).

- Thanh siêu âm (20 kHz).

Hiện nay trong phòng thí nghiệm chúng tôi chỉ sử dụng bồn siêu âm trong phương

pháp tẩm trích.

3.2.2 Bồn siêu âm:

19


Bồn thường làm bằng inox, bên dưới đáy bồn có gắn những bộ phận phát ra siêu

âm. Một số bồn có trang bị thêm bộ phận gia nhiệt nhưng không cho phép tăng nhiệt độ

lên cao. Bồn siêu âm có ưu điểm là năng lượng được phân bố đồng đều, thuận tiện thao

tác, và dễ sử dụng nhưng lại có khuyết điểm là chỉ có một tần số cố định, đôi khi không

kiểm soát được nhiệt độ (khi siêu âm trong một thời gian dài), không thực hiện được ở

nhiệt độ thấp.

Hiện nay bồn siêu âm được chế tạo với nhiều kích thước lớn nhỏ khác nhau để phù

hợp với vật chứa bên trong. Khi sử dụng bồn siêu âm, nhớ cho một ít chất hoạt động bề

mặt vào lượng nước trong bồn để gia tăng khả năng siêu âm. Bình chứa nguyên liệu cần

đổ ngập dung môi với mức dung môi nên thấp hơn hoặc ngang bằng lớp nước bên ngoài.

20


CHƯƠNG 2. QUY TRINH SẢN XUẤT TINH DẦU

2.1. Sơ đồ quy trình sản xuất tinh dầu

21

Nguyên liệu

Xử lý Máy cắt

Chưng cất

Na2SO4 44KHAN

Bộ chưng cất Clevenger

Làm khan

Tinh dầu

Documents

156004864 Chiet Xuat Tinh Dau