GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.BUENAS PRCTICAS DE LABORATORIOGERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.QU SON LAS BUENAS PRCTCAS DE LABORATORO?Las buenas prcticas de laboratorioforman parte del trabajar con calidad y cubren aspectos sencillos del trabajo diario en el laboratorio que deben documentarse.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.OBJETVOS DE LAS BUENAS PRCTCAS DE LABORATOROEstas acciones son virtualmenteindependientesdelastcnicasusadasyconducen a aspectos tales comomantenimiento de la infraestructura,registros, manejo y disposicin demuestras, control dereactivosylimpiezadel material de vidrio del laboratorio.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.NFLUENCA DE LAS BUENAS PRCTCAS DE LABORATORO EN LOS RESULTADOSEn el desarrollo y documentacin de lasBPLsedebenconsiderar losaspectosque puedan afectar la precisin y suinfluencia en la desviacin de losresultados.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.NFLUENCA DE LAS BUENAS PRCTCAS DE LABORATORO EN LOS RESULTADOSExisten dos tipos de factores que pueden afectar un resultado.1) Factores inherentes a la metodologa2) Factores resultantes de cmo se aplica dicha metodologa. GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.FACTORES NHERENTES Los inherentes a la metodologa solo pueden mejorarse por medio de la investigacin y el desarrollo y no nos debemos sentir responsables por ellos ya queslo "somos usuarios de ella. GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.FACTORES RESULTANTESLos factores resultantes de cmo se aplicaunadeterminadametodologas puedenser mejorados y controlados paso a paso,para ello debemos mejorar y examinarnuestras prcticas de laboratorio en formaperidica y s somos responsables porellas, yaquepermitemantener nuestracredibilidad.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.MATERAL DE VDRO Vidrio: Es uno de los materiales ms usados en el laboratorio. Aqul que se destina a la fabricacin de equipo de laboratorio debe ser resistente a los cidos y a los lcalis y responder a determinadas exigencias trmicas y mecnicas.El material de vidrio de laboratorio puede clasificarse en dos categoras:GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.MATERAL DE VDRO Vidriera Comn. Comprende los vasos de precipitados, los Erlenmeyers, los balones de fondo plano y de fondo redondo, los embudos (al vaco, por gravedad, de decantacin), tubos de ensayo, condensadores, frascos con tapn esmerilado, vidrios de reloj, tubos de Thiele y otros.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.MATERAL BSCO DE VDROGERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.MATERAL DE VDRO Vidriera VoIumtrica (de aIta precisin). Este material suele ser ms costoso debido al tiempo invertido en el proceso de calibracin. Comprende una serie de recipientes destinados a medir con exactitud el volumen que "contienen o el volumen que "vierten. GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.MATERAL DE VDRO Deben utilizarse muy limpios En general con detergentes dedicados o agua jabonosa o mezcla sulfo-crmica. En algunos casos se utilizan solventes o cido ntrico concentrado comercial. Se enjuagan repetidas veces con agua destilada Los recipientes aforados y graduados de cualquier clase NO se deben calentar por ningn motivo.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.MATERAL VOLUMTRCO DE VDRO Dado que este material es de gran importancia en numerosos mtodos de anlisis, nos vamos a referir al material que se utiliza para mediciones precisas de volmenes de lquidos: PPETAS, BURETAS y MATRACES AFORADOSGERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.Generalidades Material Volumtrico de Vidrio. Este material se utiliza para cualquier tipo de anlisis en que se utilicen disoluciones en las que se deba conocer con exactitud el volumen empleado, en consecuencia, resulta imprescindible conocer sus caractersticas y adecuada utilizacinGERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.Generalidades Material Volumtrico de Vidrio El material volumtrico es marcado por el fabricante, indicando la temperatura a la cual se refiere estrictamente el aforo (20C o 25C) y si se ha fabricado para contener o verter lquidos.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.Generalidades Material Volumtrico de Vidrio En general las pipetas y buretas estn ideadas y aforadas para verter volmenes determinadosmientras que los matraces aforados lo estn para contener los volmenes que indican, siendo su utilidad principal el servir para preparar disoluciones cuyo volumen ha de conocerse con seguridad.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.Generalidades Material Volumtrico de Vidrio Lasprobetas estn ideadas para vertervolmenes aproximados mientras que los vasos de precipitados y Erlenmeyer lo estn para contener los volmenes aproximados que indican, siendo su utilidad principal el servir para preparar disoluciones cuyo volumen no es necesario registrar para algn clculo. GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.PPETAS Se emplean para trasladar volmenes conocidos de lquidos de un recipiente a otro. Los tipos ms comunes son las llamadas Pipetas Volumtricas y las Pipetas GraduadasGERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.PPETAS VOLUMTRCAS Las Pipetas Volumtricas seutilizan para mediciones exactas, porque ha sido diseadapara transportar un solo volumeny est calibrada para dicho volumen.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.PPETAS VOLUMTRCAS La mayora de estas pipetas estn calibradas para transferir lquidos, quedando un pequeo volumen de los mismos en la punta. Este no se debe forzar a que salga ya que han sido calibradas por el fabricante para que el volumen se vierta nicamente por la gravedad.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.PPETAS VOLUMTRCAS Sacar una porcin homognea de muestra en un vaso de forma tal que contenga un volumen mayor al que se necesita tomar. Al emplear una pipeta siempre debe se debe secar la punta una vez llenada por sobre el enrase utilizando una pera de goma. Comprobar que no quedan burbujas de aire Se debe tocar con la punta de la pipeta un recipiente cualquiera donde se aforar la pipeta de acuerdo al siguiente dibujo.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.CORRECTO AFORO DE PPETASGERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.PPETAS VOLUMTRCAS En la punta cnica de la pipeta quedar un pequeo volumen que no se debe sacar pues est considerado en la calibracin de fbrica en caso contrario se produce una alteracin. No se debe confiar en las pipetas con las puntas daadas. No es buena costumbre manejar o sostener las pipetas por el bulbo.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.PPETAS VOLUMTRCAS La pipeta se debe colocar verticalmente tocando la pared del recipiente colector y se deja escurrir libremente el lquido. Cuando ha terminado de caer, dejar la punta en contacto con el recipiente unos 20 seg. Y retirar luego la pipeta cuidando que no quede alguna gota adherida a la misma.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.PPETAS GRADUADAS La Pipetas Graduadas son deforma cilndrica y estn marcadasa distintos intervalos de volumeny son menos exactas debido aque el dimetro interno no esuniforme.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.PPETAS Nunca introducir una pipeta en el envase que contiene la muestra. Nunca lavar la pipeta por arriba para hacer un traspaso cuantitativo de la muestra. Nunca enjuagar la pipeta dentro de un matraz aforado. Siempre se debe tomar un volumen completo para la toma de alcuotas. Ej 2*25 en vez de 1*50 GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.BURETAS La bureta se utiliza para descargar con exactitud volmenes conocidos (pero variables) principalmente en las titulaciones. Siempre se deben limpiar para asegurar que las soluciones se deslicen uniformemente por las paredes internas al descargarlas.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.BURETAS No es prctico dejar las soluciones en la bureta durante perodos largos. Despus de cada sesin de laboratorio las buretas se deben vaciar y enjuagar con agua destilada antes de guardarlas. Es importante que las soluciones alcalinas no se dejen en las buretas ni siquiera durante perodos cortos. Estas soluciones atacan el vidrio.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.BURETAS Lavar muy bien las buretas antes de usar sin que quede en sus paredes huellas de grasa. Ambientar previamente con la disolucin a utilizar La bureta se debe llenar con ayuda de un embudo.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.BURETAS Evitar las burbujas de aire, esto se logra abriendo la llave y dejar salir un chorro. Leer la bureta horizontalmente al nivel inferior del menisco Cuando la graduacin es de 0.1 en 0.1mL nicamente se pueden informar los volmenes con dos cifras decimales, aunque la segunda no ser exacta.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.BURETAS Si tienen llave de vidrio es necesario que esta llave se engrase con un lubricante adecuado. La de Tefln o plstico no necesitan. Antes de volver a utilizar una bureta, despus del lavado y engrase es aconsejable comprobar que la llave cierra bien.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.BURETAS Al usar una bureta es muy importante evitar errores sistemticos. Si tratamos con lquidos claros, lo usual es medir por la parte inferior del menisco, y por la superior si son lquidos oscuros (como disoluciones de KMnO4).GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.BURETAS Otras fuentes de error son las gotas que quedan adheridas en la parte inferior (error por defecto), pequeas burbujas de aire situadas tras la llave (tambin error por defecto) y procurar que el vaciado no sea demasiado rpido, para evitar que quede lquido adherido al interior de la bureta. GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.BURETAS Tambin es conveniente proteger la parte superior para evitar contaminacin por polvo.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.BURETAS Al llegar al punto final, si queda una gota colgando del orificio de salida, es conveniente recogerla tocndola suavemente con el recipiente receptor (usualmente ser un matraz), para evitar errores por defecto. Esto es debido a que una gota son aproximadamente 0,05 ml y en ocasiones en volmenes pequeos puede suponer un error importante.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.MATRACES AFORADOS Existen de diferentes capacidades que van de 5 a 5000 mL. Los cuales contienen el volumen que especifican cuando estn llenos hasta una lnea que llevan grabada en el cuello llamada enrase. Se utilizan para la preparacin de disoluciones patrn y para la dilucin de muestras a volmenes conocidos.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.MATRACES AFORADOS Al momento de aforar se lleva el nivel del lquido hasta casi el enrase y se deja un tiempo para que escurra. Si es necesario hacer las adiciones finales con la piseta, gota a gota. Tapar bien el matraz e invertirlo repetidas veces para asegurarse de que la mezcla sea uniforme. GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.MATRACES AFORADOS No se deben tomar alcuotas con ellos No se deben calentar No se deben guardar soluciones en ellos Se guardan lavados inmediatamente despus de utilizados, con el tapn puesto y preferentemente con un poco de agua destilada.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.EL MECHERO El mechero es un instrumento de laboratorio de gran utilidad. Fue diseado con el propsito de obtener una llama que proporcione mximo calor y no produzca depsitos de holln al calentar los objetos. Se utiliza esta tcnica para pre-calcinar filtros en la determinacin de Sulfatos.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.EL MECHERO La llama del mechero es producida por la reaccin qumica de un gas combustible (propano, butano gas natural) y un gas comburente (oxgeno, proporcionado por el aire). El gas que penetra en un mechero pasa a travs de una boquilla cercana a la base del tubo de mezcla gas-aire. El mechero Bunsen es el ms utilizado.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.Mechero con llama ptimaSi se ajustacorrectamente Iaentrada de aire pormedio deI coIIar, IaIIama tendrunconointerior decoIor azuI,no producir hoIIn ytendr eI podercaIorfico adecuado.Tambin debegraduarse Ia entradade combustibIe paraevitar una IIama dedemasiado tamao.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.USO DE BALANZAS Al usar la balanza deben tenerse en cuenta las siguientes normas: Manejar con cuidado las balanzas ya que en general son muy costosas.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.Uso de balanzas No derramar lquidos sobre las balanza. En general se debe pesar a la temperatura ambiente. Limpiar cualquier residuo de productos qumicos que estn en la balanza o en el rea de la balanza.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.USO DE BALANZAS No pesar sustancias qumicas directamente sobre el platillousar un "pesa sustancias un vaso, un papel para pesar o un vidrio de reloj. GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.USO DE BALANZAS Si el material a pesar se encuentra dentro de una desecadora esta se debe acercar a la balanza. La desecadora se debe abrir y cerrar cada vez que se saca una muestra para pesarla. No se debe utilizar manos con o sin guantes, la manipulacin se debe hacer con pinzasGERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.TERMMETROS Nunca se debe tomar el termmetro directamente con la mano, ya que podra alterarse el resultado final. Debe ser tomado con un soporte o una goma en la parte superior del termmetro. El valor arrojado por el termmetro debe ser ledo en horizontal en relacin a los ojos del observador. Si el termmetro es observado desde arriba o abajo, se puede tener una percepcin errada.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.TERMMETROS No se debe leer el valor indicado por el termmetro inmediatamente despus de introducirlo en la muestra, pues no marcara el valor real hasta despus de un rato.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.FLTRACN La separacin de las dos fases, slido y lquido, de una mezcla heterognea, requiere la utilizacin de un filtro o sustancia porosa capaz de retener las partculas de slido en su seno, dejando pasar el lquido.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.FLTRACN Papel de filtro de forma circular Su porosidad es variable dependiendo del tamao de los cristales del slido que se va a separar y viene indicada por la numeracin especfica de la marca comercial del papel de filtro. En cualquier caso, dicha numeracin aumenta al disminuir el tamao de los cristales del slido que se va a separar. Existe dos tipos de filtracin: presin normal y reducida.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.FLTRACN A PRESN NORMAL Filtro doblado en forma cnica lisa con el cual la filtracin es ms lenta y de mayor precisin y se emplea preferentemente cuando interesa la fase slida. Filtro doblado en forma cnica plegada con el cual la filtracin es ms rpida y se emplea generalmente cuando interesa el lquido filtrado.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.FLTRACN A PRESN NORMAL.Fig 1.-Filtro doblado en forma cnica lisaFig 2.- Filtro doblado en forma cnica plegadaGERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.CORRECTA FORMA DE FLTRARGERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.FLTRACN A PRESN REDUCDA La tcnica consiste en la separacin rpida de una mezcla mediante la succin generada por un aparato cuya misin es reducir la presin. Los aparatos empleados para este fin son: Trompa de agua y las Bombas de vaco.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.CORRECTA FORMA DE FLTRARGERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.EMBUDO DE SEPARACN. El tapn y la llave, que deben estar bien ajustados y se lubrican con una grasa adecuada antes de cada uso. El embudo de separacin debe manejarse con ambas manos, con una se sujeta el tapn asegurndolo con el dedo ndice o con la palma de la mano y con la otra se manipula la llave. Se invierte el embudo y se elimina la presin de su interior.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.EMBUDO DE SEPARACN Se agita con suavidad durante uno o dos segundos y se abre de nuevo la llave. Cuando deja de aumentar perceptiblemente la presin en el interior, se aseguran tapn y llave y se agita enrgicamente durante uno o dos minutos. Se destapa y se deja en reposo hasta que sea ntida la separacin entre las dos capas dellquido. GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.EMBUDO DE SEPARACN En la parte inferior debe tenerse siempre un vaso de precipitados de gran tamao con objeto de poder recoger todo el lquido en caso de que el embudo se rompiese por accidente.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.EMBUDO DE SEPARACN Embudos de separacinse debe manipular con lasdos manos El volumen de trabajo entotal, no debe sobrepasarla mitad de la capacidad del embudo. Los embudos de separacin se lavan con el solvente de trabajo una vez realizadas las extracciones.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.GRAVMETRAS Una vez obtenido el precipitado lo ms importante es llegar a peso constante (esto requiere en ocasiones la calcinacin del precipitado en una mufla) cuyo objetivo es: Eliminar el exceso de disolvente si corresponde Expulsar especies voltiles usadas en el lavado El peso constante nos asegura lo anterior.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.PATRONES PRMAROS Un patrn primario es una sustancia utilizada en qumica como referencia al momento de hacer una valoracin o estandarizacin. Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas:GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.PATRONES PRMAROS Elevada pureza Estabilidad frente a los agentes atmosfricos. Ausencia de agua de hidratacin Fcil adquisicin y precio mdico Un peso equivalente elevado para disminuir los errores asociados a la pesada. Debe ser posible su secado en la estufaGERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.VAROS * Deben calibrarse regularmente las balanzas y pipetas/dispensadores automticos o instrumentos similares.* A intervalos especificados se controlar la temperatura de funcionamiento de los refrigeradores y congeladores mantenindose todos los registros correspondientes. GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.VAROS Todos los patrones analticos, las soluciones concentradas y los reactivos debern etiquetarse claramente con la fecha de preparacin y caducidad y almacenarse en las condiciones adecuadas. Llevar al da todos los registros correspondientes. Chequear sus curvas de calibracin.GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.Varios Los compuestos "puros" de referencia se mantendrn en las condiciones que reduzcan al mnimo su tasa de degradacin: Temperatura baja Exclusin de humedad Protegidos de la luz si corresponde. GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.CONTAMNACN Las trazas de contaminacin en las muestras finales utilizadas en la etapa de determinacin del mtodo pueden dar lugar a errores tales como falsos resultados positivos o negativos y a una prdida de sensibilidad.La contaminacin puede provenir prcticamente de todos los materiales empleados o relacionados con el muestreo GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.CONTAMNACN El material de vidrio, los reactivos, los disolventes orgnicos y el agua debern ser comprobados antes de su utilizacin para evitar la presencia de posibles contaminantes que puedan interferir, para lo cual se analizarn mediante un reactivo testigo. GERMAN ROBERTO STAUBQUMCO U.de CONCEPCN-CHLE.Resumen Trabaje en forma ordenada e integra. Use standares entre muestras. Haga duplicados y blancos. Siga los instructivos paso a paso Recuerde su trabajo es importante Mas vale perder unminuto en el trabajo queel trabajo en un minuto.