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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS Departamento de Química PRACTICAS DE LABORATORIO QUIMICA GENERAL

Guias Practicas de Lab Oratorio 2011

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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y

MATEMATICAS

Departamento de Química

PRACTICAS DE LABORATORIO

QUIMICA GENERAL

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Departamento de Química

LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL

Prof. Juan Pablo Burgos V

EL LABORATORIO DE QUÍMICA

En el transcurso del tiempo el hombre ha ideado diferentes medios para construir un cuerpo de conocimientos

lógico y coherente que le permita explicar la realidad(o por lo menos se aproxime a ella), producto de ese

esfuerzo intelectual colectivo, resulta la ciencia. Por lo tanto, se hizo necesario establecer reglas claras que

permitan su crecimiento, y a su vez diferenciar entre lo que es y no es conocimiento científico. La

EXPERIMENTACIÓN es la comprobación y la posterior replicación de resultados y constituye una de los

principios fundamentales de esa aventura intelectual.

El sitio más adecuado para la experimentación es el laboratorio, que cuenta con las condiciones y elementos indispensables para esta labor; el laboratorio es el lugar propicio parta retar a la naturaleza, retarla para que se ajuste o no a nuestra teoría, de aquí podemos asegurar que un experimento y un laboratorio sin reflexión previa, sin preguntas propias por resolver no sirve más que para pasar el tiempo.

El experimento surge de la necesidad de comprobar nuestras propias ideas y suposiciones (hipótesis), por tanto

un buen experimentador, pregunta, planea estrategias, diseña, propone para luego observar, comparar,

analizar, medir, reflexionar y aprender de los errores.

Para trabajar en el laboratorio de química es necesario conocer los diferentes instrumentos y sus técnicas de

manejo, así como las normas de seguridad que nos previenen de accidentes.

OBJETIVO:

• Identificar y reconocer los instrumentos del laboratorio de química más comunes, su manejo adecuado

y aplicabilidad

• Resaltar la importancia del conocimiento y aplicación de las normas de seguridad en el laboratorio y su

incidencia en el éxito del trabajo desarrollado

PROCEDIMIENTO 1. Observa detenidamente los instrumentos y montajes dispuestos en las mesas de trabajo, identifica su

nombre, características más visibles y su posible función. 2. Diseñe una clasificación del material de laboratorio y aplíquelo a los materiales e instrumentos vistos en

la practica ACTIVIDADES DE CONSULTA Y CUESTIONARIO

1. Establece relaciones entre la forma y la función de los instrumentos y escribe algunos ejemplos que

concuerden con esta relación

2. Selecciona que instrumentos de laboratorio escogerías para :

• Medir exactamente 45.7cm3 de agua?

• Medir aproximadamente 200 cm3 de alcohol?

• Separar una mezcla conformada de sal, agua, arena y alcohol

• Realizar una destilación simple

Justifique su selección

3. Consulte el significado de las marcas y datos impresos de algunos materiales como la pipeta, la

probeta, el matraz aforado entre otros.

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MEDICION DE MASAS Y VOLUMENES

LA MEDICIÓN: La idea de medición, de medida, es intrínsicamente comparativa. Medir algo, en el caso más sencillo, es determinar cuantas veces una cierta unidad o patrón de medida, cabe en el objeto a medir. Es decir que comparamos el objeto con nuestro patrón de medición para determinar cuántas unidades y fracciones del mismo incluye.

Para que una medición pueda considerarse como capaz de aportar información objetiva debe reunir los dos siguiente requisitos básicos: Confiabilidad: se refiere a la consistencia interior de la misma, a su capacidad para discriminar en forma constante entre un valor y otro."Cabe confiar en una escala – anotan Goode y Hatt- cuando produzca constantemente los mismos resultados al aplicarla a una misma muestra", es decir, cuando siempre los mismos objetos aparezcan valorados en la misma forma. Validez: indica la capacidad para medir las cualidades para las cuales ha sido construida y no otras parecidas. "Una escala tiene validez cuando verdaderamente mide lo que afirma medir".

Los resultados de las medidas son números que, por diversas causas —que van desde el propio procedimiento hasta fallos del experimentador—, presentan errores y son, por tanto, números aproximados. Lo importante en una medida es encontrar el número aproximado y estimar el error que se comete al tomar ese valor.

Para obtener el valor de una magnitud lo más cercano posible al valor exacto hay que repetir la medida varias veces, calcular el valor medio y los errores absoluto y de dispersión. El error absoluto de una medida cualquiera es la diferencia entre el valor medio obtenido y el hallado en esa medida. El error de dispersión es el error absoluto medio de todas las medidas. El resultado de la medida se expresa como el valor medio ‘más, menos’ (±) el error de dispersión. LA BALANZA Es el instrumento utilizado para medir la masa de los cuerpos. Las balanzas mecánicas funcionan de acuerdo al principio de las palancas de primer género, es decir el punto de apoyo se halla entre la potencia y la resistencia.

Descripción de la balanza. La balanza de un solo plato consta de las siguientes partes:

La base con tres puntos de apoyo de los cuales dos son tuercas de nivelación, sirven para nivelar la balanza, para lo cual es necesario conducir la burbuja de nivel al círculo central. Las columnas de sostenimiento, una de ellas sostiene la plataforma levadiza para la medición de densidades y la otra se comunica con el soporte en forma de U, en donde se encuentran las partes móviles de la balanza, una de éstas es la palanca central, en cuyo extremo izquierdo se ubica una pieza triangular de la cual pende el zarcillo y de éste, el plato.

A la derecha de la sección triangular se encuentran unas tuercas que constituyen la micropalanca y sirven para determinar el cero en el cuadrante. En las balanzas actuales, la micropalanca se reemplaza por un tornillo en la parte opuesta de la palanca central, el cual se gira hacia delante o hacia atrás para encontrar el cero,

éste también se obtiene logrando oscilaciones iguales arriba o abajo del cero en el cuadrante de las balanzas tradicionales.

Por el lado izquierdo de la palanca central está el punto de apoyo. En la parte media de la región móvil de la balanza se encuentran tres o cuatro palancas debidamente aseguradas, donde se hacen las respectivas lecturas. La palanca central termina en una flecha llamada fiel que se mueve sobre el cuadrante. El freno está a la izquierda del soporte, cuando ésta manija está a la izquierda, la balanza esta frenada, para darle movimiento se la gira a la derecha. -

Tanto la palanca central como las palancas menores tienen pesas cuya estabilidad se logra cuando encajan en los dientes.

¿Como se hace una “pesada”? Una vez que la balanza está nivelada y equilibrada se coloca el cuerpo a medir en el plato, observe como el fiel se dispara hacia arriba. Mueva la contrapesa de la palanca central diente por diente hasta que el fiel sobrepase el cero y quede abajo. Regrese un diente y repita la operación con todas las palancas. El resultado de la medida será la lectura de las tres palancas en gramos más la lectura de la palanca inferior en decigramos y centigramos.

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Recomendaciones

• Nunca coloque las sustancias químicas directamente sobre el platillo de la balanza; colóquelas sobre un papel o un recipiente (vidrio de reloj o pesa-sustancias): así se evita la corrosión de los platillos.

• Limpie cualquier material que quede en la balanza antes y después de usarla • Antes de colocar objetos en la balanza, asegúrese que este nivelada y calibrada • No colocar objetos calientes sobre los platillos

Objetivos El objetivo principal de esta serie de actividades se centra en realizar de forma correcta mediciones de la masa y volumen de variados objetos y así como también identificar dentro de los instrumentos de medida, cual de ellos esta diseñado para realizar mediciones más confiables y validas. 1. Reconocimiento y utilización de la balanza.

• Identifique las diferentes partes de la balanza hidrostática • Prepárela para realizar las mediciones (Nivelar y Calibrar) • Realice medidas de prueba con diferentes objetos • Realice por lo menos tres veces la medición de los objetos presentados por el profesor. Anote sus resultados • Realice la misma medición, pero ahora utilice otros tipos de balanzas. Anote sus resultados.

2. Medición de volúmenes de líquidos Para leer correctamente el volumen de un líquido, se coloca el instrumento de medida en posición vertical a la altura de los ojos y se mira a la superficie del líquido, identificando el punto sobre la escala graduada que coincida con la parte mas baja de la superficie curva (llamada menisco) del líquido, como se observa en la figura.

• Mida 50 cm3 de agua en un vaso de precipitados de 150 cm3 y trasváselos a una probeta de 100 cm3. Compare los resultados

• Mide en un Matraz Aforado de 100 cm3 de agua. Trasvase el contenido a la probeta y compare los resultados.

• Monte la bureta en un soporte con la ayuda de las pinzas, llénela (verificando que la llave este cerrada) y llévela hasta cero. Mida exactamente 20 cm3 de agua y trasvase ese contenido a una probeta. Compare los resultados.

• Llene un vaso de precipitados con 100cm3 de agua, introduzca una pipeta graduada de 10 cm3 y succione lentamente. Llévela hasta la marca. Desaloje el volumen en la

probeta.. Repita el procedimiento con la pipeta volumétrica. Compare los resultados. ACTIVIDADES DE CONSULTA Y CUESTIONARIO

1. Compara los diferentes instrumentos destinados a medir el volumen de los líquidos y establece una escala de exactitud de mayor a menor para dichos instrumentos. Escribe razones que justifiquen tu escala.

2. De los siguientes materiales de vidrio: Matraz Erlenmeyer de 125 cm3, vaso de precipitados de 150 cm3 y probeta de 100 cm3 Cual elegiría para medir 50 cm3 de un reactivo liquido con un error de +/- 0.5 ?. Justifica tu respuesta.

3. Halle el promedio de la masa de una moneda determinada en cada una de las balanzas utilizadas y halle para cada una la desviación estándar e indique cual de las balanzas realiza mediciones más precisas.

4. En una situación hipotética se carece de material volumétrico; propone un método para medir el volumen de un liquido en estas condiciones

BIBLIOGRAFIA

1. CARRILLO, Alfonso. Practicas de Química General. Facultad de Química y Farmacia. Universidad Central del Ecuador. Quito, 1990.

2. Chang,R. 2002. Química, editorial McGraw Hill, séptima edición, Colombia. 3. Skoog, D.A. & West, D.M. 2001.Química analítica. McGraw Hill. Séptima edición. México.

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INTRODUCCION Cuando se realiza cualquier medición es necesario considerar que se puede cometer errores y es importante desarrollar habilidades para evaluar los datos y sacar conclusiones que estén realmente justificadas. La mayoría de las técnicas que consideramos para dicha evaluación de datos están basadas en conceptos estadísticos. Por otro lado y como punto muy importante, no debe esperarse que la estadística disminuya la necesidad de obtener buenas mediciones, tomando en cuenta que los métodos estadísticos son más poderosos cuando se aplican a datos válidos. ERRORES El término error se utiliza para referirse a la diferencia numérica entre el valor medido y el valor real. El valor real de cualquier cantidad es en realidad una abstracción filosófica, algo que el hombre no está destinado a conocer, aunque los científicos sienten que existe y piensan que pueden tener acceso a él, más y más estrechamente, cuando sus medicines llegan a ser más refinadas. Errores determinados Los errores que pueden ser atribuidos a causas definidas, se llaman errores determinados o sistemáticos. De acuerdo con su origen, tienen lugar debido a: a) el método de análisis que refleja las propiedades de los sistemas químicos involucrados, b) la ineptitud del operador c) la avería de los aparatos de medición que no le permiten funcionar de acuerdo a los estándares requeridos. Ejemplos de errores sistemáticos son, el analista tiene una mala técnica en la balanza, el material de vidrio está sucio, etc. Dentro de los errores determinados existe otro tipo, error instrumental, que es muy fácil de determinar en los instrumentos de medida analógica, dicho error se estima de la siguiente forma, E=A/2; Donde A es la apreciación del instrumento y puede determinarse a partir de la diferencia de las lecturas de dos valores marcados en el instrumento y el número de divisiones que existen entre ellos de acuerdo a: A= (Lectura Mayor – Lectura Menor)/ No de Divisiones. En algunos equipos volumétricos, empleados en química, tales como: pipetas volumétricas, el error cometido en la lectura es especificado por el fabricante; los cuales oscilan entre un 0,5% del volumen leído, en equipos de precisión y un 10% en equipos menos precisos. Para los equipos digitales el error instrumental se toma el error en la última cifra que aparece en la pantalla. Así por ejemplo, si en la pantalla aparece 12,04 el error instrumental será ± 0,01 y se debe reportar: 12,04 ± 0,01. Errores indeterminados o aleatorios Los errores que se clasifican como indeterminados son aquellos que ocurren a pesar de ser muy cuidadoso y meticuloso. Son errores fortuitos que no pueden reducirse más. EXACTITUD Y PRECISIÓN Un resultado exacto es aquel que concuerda de cerca con el valor real de una cantidad medida. La comparación se hace con frecuencia basándose en una medida inversa de la exactitud, que es el error (mientras más pequeño es el error, mayor es la exactitud). El error absoluto es la diferencia entre el valor experimental y el valor real. Por ejemplo, si un analista encuentra 20,44% de hierro en una muestra que en realidad contiene 20.34%, el error absoluto (Ea) es

Ea = Vm- Vr = 20,44% - 20,34% = 0,10% El error se expresa con mucha frecuencia como relativo al tamaño de la cantidad medida, por ejemplo, en porcentaje. Aquí el error relativo (ER) es

El término precisión se refiere a la concordancia que tienen entre sí un grupo de resultados experimentales; no tiene relación con el valor real. Los valores precisos pueden ser inexactos, ya que un error que causa desviación del valor real puede afectar todas las mediciones en igual forma y por consiguiente no perjudicar su precisión. La precisión se expresa por lo general en términos de la desviación estándar. Este término se definirá más adelante. Como en el caso del error (mencionado anteriormente), precisión puede expresarse en forma absoluta o relativa. TRATAMIENTO ESTADISTICO DE MUESTRAS FINITAS Después que se buscaron los errores determinados hasta donde fue posible y se tomaron todas las precauciones y se aplicaron las correcciones, se encuentra que las fluctuaciones restantes en los datos son, por naturaleza, al azar. Los resultados o datos dispersos de una manera al azar se analizan mejor por medio de las poderosas técnicas de la estadística. Nuestro objetivo será ahora mostrar como se aplica un pequeño número de estas técnicas y qué información nos proporcionan, más allá de lo que se puede observar o concluir con una inspección simple de los datos.

%5,0100%34,20

%10,0100 === xxVrEaER

Precisión y Exactitud en las Medidas

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Medidas de tendencia central La tendencia central de un grupo de datos es sencillamente el valor alrededor del cual los resultados individuales tienden a “amontonarse”. La media, x, es una medida de tendencia central y su cálculo solo implica obtener el promedio de los resultados individuales. Medidas de variabilidad La desviación estándar es una medida del grado de dispersión de los datos del valor promedio. Una desviación estándar grande indica que los puntos están lejos de la media, y una desviación pequeña indica que los datos están agrupados cerca a la media. La desviación estándar puede ser interpretada como una medida de incertidumbre. La desviación estándar de un grupo repetido de medidas nos da la precisión de éstas. Para un número finito de valores se utiliza el símbolo s para denotar la desviación estándar. La desviación estándar se calcula empleando la siguiente fórmula. Si N es grande (digamos que 30 o más), entonces, por supuesto, es imperceptible que el término en el denominador sea N-1 (lo cual es estrictamente correcto) o N, recuerde esta premisa al momento de realizar el cálculo directo con la calculadora ya que la mayoría posee ambas formas de dicho cálculo. Cuando la desviación estándar se expresa como un porcentaje de la media, se llama coeficiente de variación, CV o desviación estándar relativa, DSR: CV=DSR= (s/ x )x100. La desviación estándar relativa suele proporcionar más información que las desviaciones estándar absolutas ya que permite comparar variaciones de dos o más grupos de datos independientemente de cada una de las medias o promedios. CIFRAS SIGNIFICATIVAS Y REGLAS PARA EL CÁLCULO La mayoría de los científicos definen las cifras significativas como sigue: se dice que son cifras significativas todos los números que son seguros. Es importante utilizar sólo cifras significativas al expresar datos y resultados analíticos con el objeto de reportar correctamente el error con el que se realizan las medidas o se obtienen los resultados. El empleo de muchas o muy pocas cifras significativas puede confundir a otra persona respecto a la precisión (repetitividad de una serie de datos) de los datos analíticos. Al momento de reportar un resultado hay que tomar en cuenta el número de cifras significativas que posee la medida de la variabilidad. Así por ejemplo si una media fue 2,6545678 y la desviación estándar fue 0,0563456 se debe hacer un redondeo y reportar: 2,65 ± 0,06.Igualmente, si hay que pesar 2,65 g de una muestra de Cloruro de Sodio en una balanza con una sensibilidad de 0,01 g, deberá reportarse: 2,65 ±0,01 g Medida Masa de los sólidos La masa usualmente se mide con la balanza y es de las magnitudes fundamentales la que se mide con mayor confiabilidad y valides. Los instrumentos disponibles para esta practica presentan teóricamente un error instrumental del orden de las centésimas de gramo y los procedimientos para su manejo de cubrieron en la practica anterior Volumen de sólidos

Cuando los sólidos tienen forma geométrica definida (esfera, cilindro, cono, cubo, etc.) es posible calcular el volumen de estos cuerpos mediante formulas matemáticas. Ejemplo: Volumen Cubo = L3; Volumen cilindro = π r2 h; Volumen esfera = 4/3 π r3; Si los cuerpos no tienen una forma geométrica definida, sino que su forma es irregular se puede medir el volumen empleando:

1. El principio de Impenetrabilidad: es decir dos cuerpos no pueden ocupar el mismo espacio al mismo tiempo si uno de ellos se comporta como fluido al sumergir un cuerpo inmiscible en otro este desaloja una porción del fluido y la lectura total del volumen será la suma de los dos cuerpos y de allí por diferencia se encuentra el volumen del cuerpo sumergido.

2. El principio Arquímedes: “Todo cuerpo sumergido en un fluido recibe un empuje, de abajo

hacia arriba, igual al peso del liquido desalojado.” . El empuje por ser una fuerza en sentido contrario a la gravedad, hace que los cuerpos pesen menos cuando están sumergidos, esa diferencia de pesos será el valor del empuje recibido por el cuerpo:

Empuje = Volumen x Peso especifico absoluto

PROCEDIMIENTO 1. Medida de la masa de sólidos: Mida la masa de tres objetos (de Plomo, Acero y vidrio) tanto en la balanza hidrostática como en la

electrónica llene los datos en las tablas adjuntas. Para el desarrollo de esta parte tenga en cuenta las siguientes convenciones:

Errores en Medida de masas de diversos materiales en Balanza hidrostática

xi = Cada uno de los valores observados x = Media

N = Número de determinaciones

M1,M2, M3 = Cada uno de los valores medidos x = Promedio aritmético

Ea = Error Absoluto Er = Error Relativo S = Desviación estándar de muestra CV o DSR = coeficiente de variación, o desviación estándar relativa

Volumen sin Sólido

Volumen con Sólido

Incremento de volumen debido a la adición del Sólido

)(1

1

2

−=∑=

N

xxS

N

ii

ni iX

x∑ ==

n 1

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Material M1 M2 M3 x M1 M2 M3 Ea Er Ea Er Ea Er

Plomo (cilindro) Hierro( paralelepípedo) Vidrio (esfera) Errores en Medida de masas de diversos materiales en Balanza Electrónica

Material M1 M2 M3 x M1 M2 M3

Ea Er Ea Er Ea Er Plomo (cilindro) Hierro( paralelepípedo) Vidrio (esfera) Errores en promedios de Medida de masas de diversos materiales en dos tipos de Balanzas

Material x B. Hidrostática x B. electrónica x de promedios B. Hidrostática B. electrónica

Ea Er Ea Er Plomo (cilindro) Hierro( paralelepípedo) Vidrio (esfera) Variabilidad de las medidas de las masas de tres objetos en dos balanzas

Material B. Hidrostática B. electrónica

x s DSR x s DSR Plomo (cilindro) Hierro( paralelepípedo) Vidrio (esfera) Medida del Volumen de sólidos mas densos que el agua y no solubles en ella

• Método 1. Calcule el volumen de los objetos presentados utilizando formulas matemáticas. Anote sus resultados en la tabla adjunta. Tenga

en cuenta el protocolo de cifras significativas para realizar los cálculos • Método 2. Llene una probeta con agua hasta un volumen definido. Sumerja con mucho cuidado los objetos de vidrio, Hierro y plomo,

establezca la diferencia de volúmenes y anote los resultados en la tabla. • Método 3. Pese los objetos sumergidos en agua. Establezca la diferencia de pesos (igual al empuje recibido o al volumen de los objetos) y

anote los resultados en la tabla. Errores en Medida de volúmenes de diversos sólidos mediante método 1

Material M1 M2 M3 x M1 M2 M3 Ea Er Ea Er Ea Er

Plomo (cilindro) Hierro( paralelepípedo) Vidrio (esfera) Errores en Medida de volúmenes de diversos sólidos mediante método 2

Material M1 M2 M3 x M1 M2 M3 Ea Er Ea Er Ea Er

Plomo (cilindro) Hierro( paralelepípedo) Vidrio (esfera)

Errores en Medida de volúmenes de diversos sólidos mediante método 3

Material M1 M2 M3 x M1 M2 M3

Ea Er Ea Er Ea Er Plomo (cilindro) Hierro( paralelepípedo) Vidrio (esfera)

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Errores en promedios de Medida de volumen de diversos sólidos mediante tres métodos

Material x método 1 x método 2 x método 3 x de promedios Método 1 Metodo2 método 3 Ea Er Ea Er Ea Er

Plomo (cilindro) Hierro( paralelepípedo) Vidrio (esfera) Variabilidad de las medidas de los volúmenes de tres objetos mediante tres métodos

Material Método 1 Método 2 Método 3

x s DSR x s DSR x s DSR Plomo (cilindro) Hierro( paralelepípedo) Vidrio (esfera) Calculo de la densidad. La densidad se define como la relación existente entre la masa y el volumen de los cuerpos. Es una propiedad que informa sobre el volumen ocupado por cierta masa de sustancia, o sobre la masa que tiene cierta porción de esa sustancia por unidad de volumen. 1 cm3 de agua tiene una masa de 1g a 4ºC, mientras que 1cm3 de mercurio tiene una masa de 13,6g. • Calcule la densidad de los objetos presentados, utilizando los datos sobre la masa y volumen medidos en los puntos anteriores.

MATERIAL MASA VOLUMEN DENSIDAD VALOR

ACEPTADO

Método 1

Método 2

Método 3 Método 1 Método 2 Método 3 Densidad

g/cm3

ACTIVIDADES DE CONSULTA Y CUESTIONARIO

1. Al sumergir los objetos en el agua, que sucede con la masa y el peso de estos cuerpos? 2. Como interviene la densidad de los fluidos en el empuje y por lo tanto en la perdida de peso? 3. Realice una comparación entre el valor aceptado y los datos obtenidos por su equipo y explique las diferencias y acercamientos

con los valores consultados. 4. Cual de los métodos empleados para medir el volumen de los cuerpos proporciona mejores medidas? justifique su respuesta con

base en el calculo de la precisión (en términos de la desviación estándar)y la exactitud (en función del error y porcentaje de error)

5. Cuales son las posibles causas de error que cada método proporciona? BIBLIOGRAFIA

1. MEZA. J.R. Prácticas de Química Inorgánica, 2ª.ed. Editorial Universitaria. Universidad de Nariño. San Juan de Pasto, 2002. 2. GARZON, Guillermo. Química General, 2ª ed. Editorial McGraw Hill. México, 1986. 3. CARRILLO, Alfonso. Practicas de Química General. Facultad de Química y Farmacia. Universidad Central del Ecuador. Quito, 1990. 4. BABOR, J. Barz, J. Química General Moderna, 8ª ed. Editora Nacional. México. 1980. 5. CASTAÑEDA, Heriberto. Física. Ediciones Susaeta Ltda. Medellín. 1983. 6. SKOOG, West y Hollard: (1994) Química Analítica. Edit. Mc. Graw Hill. 7. DANIELS, C. Harris (1992) Análisis Químico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamérica. 8. GONZÁLEZ A., (1988) Mediciones y errores en el laboratorio. [ en línea]. Disponible:

http://www.geocities.com/fisgeo2000/laboratorio/mediciones.doc [2001, diciembre].

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DENSIDAD DE SOLIDOS Y LIQUIDOS Introducción La densidad es una propiedad inherente de cada sustancia y es muy útil en su identificación, por lo tanto saber medirla o calcularla se hace una labor muy importante. Para lograr esto existen diversos métodos, cuya escogencia depende, en gran parte de las propiedades de cada cuerpo en particular, principalmente su estado físico(sólido, liquido o gaseoso),como también si su forma es geométricamente definida o no, si flota o es soluble, etc. Entre los mas comunes encontramos el método del picnómetro y de los areómetros. El picnómetro es un frasco volumétrico, provisto de tapa esmerilada y con capacidad de medir volúmenes exactos, no se puede calentar y con márgenes de error muy pequeños, por lo que junto con la balanza, se convierten en uno de los instrumentos más utilizados para medir densidades de líquidos y sólidos. Los areómetros o flotadores son instrumentos que miden densidades de líquidos en forma directa, simplemente sumergiéndolos en el líquido y leyendo directamente el valor correspondiente en una escala incluida. Existen de varias clases, los mas comunes son: los densímetros, los Alcoholímetros y los Hidrómetros Baume. Objetivos

• Practicar varios métodos utilizados para calcular y medir la densidad de los líquidos • Manejar adecuadamente instrumentos de laboratorio destinados a medir la densidad

Procedimiento

1. DENSIDAD DE SÓLIDOS MENOS DENSOS QUE EL AGUA Es posible utilizar el principio de Arquímedes para calcular la densidad de cuerpos que sean menos densos que el agua, para ello se hace necesario lograr que estos se sumerjan, para ello, utilice como lastre el cilindro de plomo para que la madera quede sumergida completamente: • Mida la masa de la madera = a.

• Obtenga la masa del cilindro de plomo = b.

• Introduzca el plomo en el hueco de la madera, suspéndalos del zarcillo, sumérjalos en agua y péselos, W = c.

• Pese el cilindro de plomo sumergido en el agua, W = d

• Aplique la fórmula:

Densidad = ———————— (a+b) - c - (b-d) Repita el procedimiento anterior con el corcho

2. DENSIDAD DE LÍQUIDOS

Para líquidos diferentes al agua el procedimiento es el siguiente. • Mida la masa del cilindro de plomo = a

a

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• Pese en el agua el cilindro de plomo, W = b

• El líquido A, cuya densidad busca, colóquelo en un beaker y luego en la plataforma levadiza y disponga para pesar.

• Suspenda el cilindro de plomo del zarcillo, sumérjalo en el líquido y pese, W = d

• Aplique la fórmula:

Densidad = ——— Proceda de igual manera para obtener la densidad Líquido b. Método del picnómetro Pese un picnómetro con tapa, anote el resultado. Llénelo con agua desionizada y tápelo cuidando que el tubo capilar de la tapa quede lleno. Mida la masa del picnómetro con agua. Por diferencia de masas encuentre la masa del líquido; el volumen se obtiene mirando la capacidad del instrumento. Aplique la fórmula: densidad = m / v Repita el experimento usando alcohol y leche Medición de la densidad utilizando areómetros • En una probeta de 250 cm3, coloque 200cm3 de alcohol ordinario, tome la temperatura e introduzca en ella el alcoholímetro

deslizándolo suavemente por la pared de la probeta hasta que flote. Haga la lectura respectiva. Luego, realice el mismo procedimiento con un densímetro de escala 0.7 a 1 g/cm3. Realice la lectura respectiva y anote los resultados.

• Al alcohol del punto anterior, adicione por separado tres porciones de 20 cm3 de agua, mezcle bien y realice las lecturas

correspondientes con los respectivos areómetros. • Coloque en la probeta de 200cm3 de agua, mida la temperatura e introduzca un densímetro cuya escala vaya de 1.0 a 1.5 g/cm3.

Escriba los resultados.

• Aliste tres porciones de sal común de 12g y adiciónelas separadamente al agua de la punto anterior, agite hasta lograr disolución completa, mida la temperatura y la densidad después de cada adición. Anote los resultados.

• Determine la densidad de la glicerina y la leche empleando el densímetro apropiado. ACTIVIDADES DE CONSULTA Y CUESTIONARIO

1. Explica por que el denominador de las formulas proporcionan el dato correspondiente al volumen de los cuerpos. 2. Realiza la grafica correspondiente donde se relacione las variables densidad vs masa disuelta. Que se puede afirmar al

relacionar estas variables? Como afecta la temperatura? 3. Según los resultados obtenidos, ¿Que relación se encuentra entre la densidad y el grado alcohólico de la mezcla?. Realiza un

grafica.

a-d a-b

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ESTUDIO DE LAS MEZCLAS

INTRODUCCION La reunión de dos o más sustancias en proporciones variables y sin la alteración de las propiedades químicas de los componentes individuales, conforman un sistema más o menos homogéneo, denominado mezcla. Por lo general, la gran mayoría de sustancias que se hallan en al naturaleza se hallan formando mezclas. Aprovechando las diferencias en sus propiedades físicas y/o químicas de sus componentes, es posible proponer una secuencia de operaciones y procedimientos que permitirán su separación. Existen métodos químicos de separación, en los cuales uno o más componentes experimentan un cambio químico que resulta en la formación de una sustancia nueva. En cuanto a los métodos físicos de separación, implican cambios físicos que no alteran la naturaleza intima de las sustancias, basados en propiedades como la diferencia de solubilidad, tamaño de sus partículas, punto de ebullición, etc. Entre los más utilizados están : Decantación: se emplea cuando no se requiere una separación muy completa del líquido y el sólido. Consiste en dejar asentar o sedimentar las partículas sólidas sumergidas en el líquido para luego vaciarlo cuidadosamente en otro recipiente.

Filtración: Se usa para separar mezclas de sólidos y líquidos. Consiste en verter una mezcla sobre una membrana porosa (filtro), que permita el paso de la fase líquida pero retiene las partículas sólidas. El papel filtro se dobla por el diámetro, luego por la cuarta parte dejando 5 mm entre las dos aristas rectas, se abre dejando tres pliegues a un lado en forma de cono y se acopla al embudo mojándolo con agua para su completa adherencia. Evaporación y destilación: Son procesos mediante los cuales los líquidos son transformados en

vapores o gases, quedando como residuos los sólidos o los líquidos de más alto punto de ebullición que puedan estar presentes. Si los vapores son recobrados por condensación, el proceso se denomina destilación. Solubilidad selectiva: es un medio útil de separación de ciertas mezclas y consiste en adicionar un líquido que sólo disuelve un componente de la mezcla, el cual puede ser recobrado por evaporación. Cristalización: consiste en preparar una solución sobresaturada a temperatura elevada, tan pronto como la solución se enfría, la solubilidad del material disuelto disminuye, cristalizándose la solución. OBJETIVO

• Familiarizar al estudiante con algunas operaciones y técnicas básicas para la separación de mezclas • Realizar la separación de los componentes de una mezcla simple estableciendo el rendimiento del proceso

MATERIALES Y REACTIVOS

• Embudo tallo recto, tres vasos de precipitados de 100 cm3 por grupo, papel filtro cinta azul, gradilla y tubos de ensayo, espátula, plancha de calentamiento, agitador de vidrio, soporte y aro metálico.

• Arena, óxido de magnesio, sal común, ácido clorhídrico al 20 %

PROCEDIMIENTO 1. OPERACIONES PRELIMINARES Con el fin de separar una mezcla en sus componentes, es necesario conocer algunas propiedades de los constituyentes de la mezcla.

• Tome con la espátula, en tubos separados, una pequeña cantidad de cada una de éstas sustancias y adicione 3 cm3 de agua a cada tubo, agite vigorosamente por dos minutos y verifique cuáles de estas se disuelven en agua.

• Repita el procedimiento y adicione a cada uno 3 cm3 de HCl al 20%, agite y verifique que componente es soluble en el ácido.

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SEPARACIÓN DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA.

• Mida la masa de la hoja de papel flitro y de los beakers vacios, limpios y secos que utilizara en el desarrollo de este procedimiento • Mida 0.5g de cada sustancia, viértalas sobre un beaker de 100cm3 y revuélvalas de manera que resulte una mezcla visiblemente

homogénea. • Adicione 5 cm3 de agua y filtre, reciba el filtrado en otro beaker de 100cm3. Si se queda algo de la mezcla en el recipiente, adicione

tres porciones de 3 cm3 de agua hasta pasar todo el contenido del tubo al papel filtro. Evapore el filtrado en la plancha de calentamiento a sequedad. ¿Qué componente separó?.

• Lleve el beaker al desecador y una vez frío mida la masa del beaker y su contenido y por diferencia calcule la masa en gramos del componente y su porcentaje en la composición de la mezcla total.

• Sobre el mismo papel filtro adicione 5 cm3 de HCl al 20 %, agite con cuidado con la varilla de vidrio sin romper el papel filtro. El filtrado se recibe en otro beaker de 100 cm3 y se evapora a sequedad en la plancha de calentamiento. ¿Qué componente separó?

• Retire el papel filtro y su contenido llevándolo a la plancha de calentamiento hasta que este completamente seco; llévelo al desecador y una vez frío mida su masa. Por diferencia, calcule la masa del componente y su porcentaje en la composición de la mezcla

ACTIVIDADES DE CONSULTA Y CUESTIONARIO

1. Realiza un tabla donde establezcas los componentes de la mezcla y algunas de sus propiedades físicas: color, olor, estado físico, formula química, solubilidad en agua y HCl

2. Por que es importante el conocimiento de las propiedades de las sustancias antes de planificar su separación? 3. Que diferencias existen entre el proceso de solubilidad entre el agua y cloruro sódico y el realizado entre al acido clorhídrico y el oxido

de magnesio? 4. Calcula el porcentaje de rendimiento en la separación de cada componente, relacionando la cantidad teórica y la cantidad real

obtenida 5. Cuales son los causales de error para que las cantidades teórica y real sean distantes 6. Propone un diagrama de flujo que indique la secuencia, las operaciones básicas y los resultados previstos, para separar una mezcla

constituida por Etanol, agua, carbón y Carbonato de Calcio.

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CROMATOGRAFIA DE PAPEL

INTRODUCCION La cromatografía de papel es una técnica empleada ampliamente para el análisis de mezclas químicas complejas por adsorción progresiva de los componentes de la muestra desconocida (en un disolvente) sobre un papel especial como fase estacionaria. Una línea de base se marca con lápiz en el fondo del papel y una pequeña muestra de la mezcla se coloca sobre ésta usando un tubo capilar.

El papel se coloca verticalmente en un solvente apropiado, éste último sube hasta la línea de base y la sobrepasa por acción capilar. Los componentes dentro de la mezcla problema se disuelven en ésta fase móvil y suben por el papel. A medida que el solvente se mueve por el papel, ciertos componentes de la mezcla se van separando unos de otros. Cuando el solvente esté cerca al extremo superior del papel, éste se retira de la fase móvil y se seca rápidamente. El papel se revela para localizar la posición de las fracciones incoloras, rociándolo con una sustancia química,

como la ninhidrina, o exponiéndolo a radiación ultravioleta. Los componentes se identifican relacionando la distancia recorrida por la sustancia con la distancia recorrida por la fase móvil, esta relación se denomina referencia de frente y se denota con Rf. Los valores se comparan con tablas adecuadas a los componentes de la mezcla y el tipo de solvente utilizado. OBJETIVO Adquirir experiencia en la utilización de cromatografía de papel como un método de separación e identificación de una mezcla de aminoácidos. MATERIALES Y REACTIVOS

• Tira del papel de cromatografía (referencia 10.40), probeta de 100cm3 provista de tapón de caucho, atomizador, estufa, capilar, guantes de nitrilo, y regla.

• Sustancia problema con mezcla de aminoácidos; ninhidrina al 1%; Fase móvil: Butanol (4) + ácido acético (1) + agua (5)

PROCEDIMIENTO 1. Asegure el papel filtro por un extremo a la hendidura del tapón de caucho. En el otro extremo, a una distancia de 2.5 a 3 cm de

la parte inferior, trace una línea con lápiz. En el centro coloque con un capilar una pequeña gota de la mezcla de aminoácidos. 2. Llene cuidadosamente la probeta, sin mojar las paredes, con 10 o 20 cm3 de fase móvil. Introduzca el papel en la fase móvil

hasta 1.5 a 2.0 cm de la parte inferior (ver gráfico), ajuste el tapón y séllelo herméticamente, para evitar la evaporación de la fase móvil.

Distancia recorrida por la fase Móvil

Muestra problema

Fase Móvil

Dfm

d1

d2

d3

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3. Espere de 2 a 31/2 horas, tiempo en el cual el solvente asciende entre 12 y 15 cm, llevando consigo los aminoácidos y separándolos. Cuando ha llegado a esta altura, se retira el papel de la probeta y se marca con un lápiz el punto hasta el cual subió la fase móvil.

4. Seque en la estufa el papel, con movimientos pendulares y luego rocíelo con ninhidrina; para completar el revelado, séquelo

nuevamente en la estufa. Al finalizar este proceso, aparecen las manchas que corresponden a los aminoácidos de la mezcla. 5. Mida la altura de cada una de las manchas desde el centro de la misma, hasta el punto de aplicación de la mezcla inicial. Otro

dato que necesitamos conocer es la distancia recorrida por la fase móvil, la que corresponde a la altura medida desde el punto de aplicación de la mezcla hasta el punto donde ascendió la fase móvil.

6. Para identificar los aminoácidos, calcule la referencia de frente de cada aminoácido mediante la relación:

Rf= Los datos obtenidos pueden ser comparados con la siguiente tabla ACTIVIDADES DE CONSULTA Y CUESTIONARIO • Adjunte el cromatograma al informe de laboratorio • Cuáles fueron los aminoácidos detectados por su grupo? • Qué principio(s) físico sirve como base para la cromatografía de papel? • Que aplicaciones tiene la cromatografía que puedan ser utilizadas en tu carrera profesional? • Cuáles son los causales de error en las cuales se puede incurrir y como afectan a los resultados? • Qué papel cumple la ninhidrina en la cromatografía de papel realizada? BIBLIOGRAFÍA

• MEZA, Justo Raúl. Practicas de Química Inorgánica, Universidad de Nariño. Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas. Departamento de Química. Editorial Universitaria. UNED. Pág. 51-52. San Juan de Pasto, agosto de 2002.

• WATT,Gy MORGAN,L. Laboratory Experiments in General Chemistry and Semi micro Qualitative Analysis. McGraw Hill. 1953.228p

AMINOACIDO REFERENCIA DE FRENTE Cistina 0,05 Cisteína 0,12 Glicina 0,24 Treonina 0,35 Prolina 0,41 Alanina 0,46 Valina 0,65 Isoleucina 0.82

Distancia recorrida por la sustancia

Distancia recorrida por la fase móvil

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DESTILACION

INTRODUCCION La destilación sencilla es un proceso por medio del cual se separan, principalmente, mezclas de líquidos miscibles que presentan una diferencia significativa en sus puntos de ebullición. El equipo de destilación (ver figura), consta de un balón cuyo tubo de desprendimiento se acopla a un serpentín o refrigerante donde circula agua encargada de enfriar los vapores que se producen en el balón(condensación) y así obtener un destilado. El refrigerante consta de un tubo de vidrio, que puede tener diferentes formas y longitudes y esta rodeado por un tubo de mayor diámetro, a manera de camisa, por donde circula

el agua, la cual es introducida por la parte inferior y es expulsada por la parte superior, obteniéndose una columna permanente de agua fría. Cuando se calienta una solución que contenga un sólido no volátil hasta el punto de ebullición, el vapor se desprende, se condensa y se recoge en forma de líquido, permaneciendo el sólido no volátil en el matraz de destilación. Si la solución tiene dos sustancias volátiles, la mas volátil estará por lo general en la primera fracción del destilado en mayor proporción de lo que estaba en la solución original. Si continúa la destilación, el componentote mas volátil puede ser expulsado completamente del matraz antes de haber destilado toda la solución. Este tipo de destilación se llama fraccionada. Cuando se obtienen productos líquidos, sólidos o gaseosos por descomposición mediante el calor a partir de una sustancia sólida llamamos a este procedimiento destilación seca.

Cuando se purifica o concentra substancias se llama a la destilación: rectificación. Hay substancias que se descomponen al ser destiladas a temperaturas y presiones corrientes; pero a presión reducida disminuye la temperatura de ebullición consiguiéndose la no descomposición y constituyendo la destilación al vacío, Se consigue este mismo objeto haciendo pasar vapor de agua por el matraz que provoca la destilación de productos volátiles (arrastre) a temperaturas inferiores a su punto de ebullición. Del condensado se puede separar la sustancia que interesa por extracción con disolvente o por decantación en caso no sea soluble en agua, y esto constituye la destilación en corriente de vapor o por arrastre de vapor. Destilando una solución concentrada de HCl, se diluye hasta la concentración de 20, 22% y entonces hierve a 108,58°C, dando un producto de composición constante. Estas mezclas de concentraciones y punto de ebullición constantes se denominan mezclas azeoptropicas (hervir sin cambio) y sus componentes no se pueden separar por destilación simple. OBJETIVO Identificar los diferentes componentes que constituyen un equipo de destilación sencillo y conocer su funcionamiento. MATERIALES Y REACTIVOS

• Balón de destilación, condensador, termómetro, beaker de 250 cm3,erlenmeyer de 250 cm3, alcoholímetro, tubos de ensayo, piedras pómez, dos vidrios de reloj y probeta de 250cm3.

• K2Cr2O7 al 5%m/v, NH4OH al 5%m/v, etanol de 40°Gl y fenolftaleína en solución alcohólica

PROCEDIMIENTO

1. En un vidrio de reloj, coloque dos gotas de agua de acueducto y déjelas que se evaporen a temperatura ambiente.

2. Monte su equipo de destilación, tal como se ilustra en el gráfico anterior. En el balón coloque 50 cm3 de agua común, mida la temperatura ambiental y la del agua y adicione 3 o 4 piedras pómez, tápelo con un tapon provisto de termómetro. La base del termómetro debe estar a la altura del tubo de desprendimiento del balón, conéctelo al condensador y haga circular el agua en éste

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hasta que el contenido del balón entre en completa ebullición, anote la temeratura. Deseche las primeras gotas de agua destilada, debido a que pueden venir contaminadas si el condensador no estaba limpio. Recoja dos gotas de agua destilada en el segundo vidrio de reloj y déjelas que se evaporen a temperatura ambiente. Compare los residuos que dejan el agua común y el agua destilada.

3. Destape el balón de destilación y agregue 5 cm3 de K2Cr2O7 al 5%, evitando que se vayan por el tubo de desprendimiento, tape el

balón y destile 5 cm3 en un tubo de ensayo. Anote la temperatura de ebullición.

4. Vuelva a destapar el balón y adicione 5 cm3 de NH4OH al 5%, tape, destile y reciba el producto en un tubo de ensayo que contenga 5 mi de agua y dos o tres gotas de fenolftaleína.

5. Desconecte el balón, bote el contenido líquido, enfríelo y lávelo. Tome 100 cm3 de solución alcohólica y mida su temperatura y grado

alcohólico, viértalo en el balón y proceda a realizar la destilación de la mezcla alcohólica. Anote la temperatura de ebullición. Obtenga 20 cm3 de alcohol (cabeza), mida su grado alcohólico y su temperatura. Deje enfriar el residuo (cola), mida la temperatura y el grado alcohólico. Para facilitar la medición con el alcoholímetro, recoja los destilados y los residuos de los demás grupos y haga una sola medida general

ACTIVIDADES DE CONSULTA Y CUESTIONARIO

1. Existe diferencia entre los residuos dejados por las dos muestras de agua? Cuales son las causas probables de esas diferencias? Que posible composición podrían tener esos sedimentos?

2. Que sustancia se recogió en el tercer punto? Que principio físico o químico permitió separar estas dos sustancias? 3. La destilación permite separar mezclas sólido-líquido en las cuales el sólido se halla disuelto y es no volátil. Cita algunos ejemplos de

mezclas que cumplan esta característica y aplicaciones de este proceso 4. Que sustancia se recogió en el procedimiento Nº 4? Que razones argumentas para hacer esa afirmación? 5. La destilación permite separar mezclas liquido-liquido en las cuales hay una diferencia significativa en le punto de ebullición. Cita

algunos ejemplos de estas mezclas y que aplicaciones practicas se derivan de este proceso 6. Teniendo en cuenta que destilación es un proceso físico y la ley de la conservación de la materia, establece una relación matemática

entre la concentración alcohólica inicial [Ai], la concentración alcohólica del destilado [Ad] y la concentración alcohólica del residuo [Ar]

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LEY DE LA CONSERVACIÓN DE LA MASA

INTRODUCCION Hacia 1774, Antonio Lavoisier empleando sistemáticamente la balanza, hizo reaccionar oxígeno y estaño en un sistema cerrado, comprobando que la cantidad de materia que interviene en una reacción química permanece constante, antes, durante y después de producida la transformación. Esto quiere decir que en un sistema en reacción, la suma de las masas de las sustancias que intervienen como reactantes es igual a la suma de las masas de las sustancias que aparecen como productos (de ahí la necesidad de balancear las ecuaciones químicas). Con base en sus experimentos concluyó que "la materia ni se crea ni se destruye, solamente se transforma". El químico alemán Landolt comprobó la ley, a fines del siglo XIX, con una pequeña pérdida de materia del orden de 10-4 g, que se puede atribuir a errores experimentales. Otra manera de enunciar ésta ley, es la siguiente: "la masa de un sistema permanece invariable, cualquiera que sea la transformación que ocurra dentro de él". OBJETIVO Comprobar, a través de una serie de transformaciones químicas, la ley de conservación de la masa. MATERIALES Y REACTIVOS

• Dos vasos de precipitado de 100cm3, dos pipetas graduadas de 5cm3, tubos de ensayo, embudo sencillo, soporte de madera, agitador de vidrio, papel indicador de pH, papel filtro y cápsula de porcelana.

• Cobre metálico en lámina o alambre, Ácido nítrico HNO314 M, Hidróxido de sodio NaOH al 25%, Zn metálico en polvo o

granulado y Ácido sulfúrico H2SO4 2M.

PRECAUCIÓN: Los reactivos utilizados en la práctica son altamente corrosivos y peligrosos. Es necesario el máximo cuidado y precaución en su manipulación. Consulta con el profesor y/o auxiliar de laboratorio las medidas en caso de contacto con la piel, ojos o su inhalación. Utilice gafas, guantes y tapabocas PROCEDIMIENTO

1. Mida exactamente 0.2 g de cobre puro. Colóquelo en un vaso de precipitado de 100cm3. En la vitrina de gases, añada al vaso 1cm3 de HNO3 16 M, gota a gota y con precaución. Si es necesario, caliente suavemente hasta que todo el cobre haya reaccionado.

PRECAUCIÓN: Evita respirar o inhalar los vapores y gases producidos

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2. Añada 10cm3 de agua desionizada al vaso y enfríelo en el agua de grifo durante varios minutos. Añada al vaso de precipitados, con cuidado y lentamente 2cm3 de NaOH al 25%, agitando hasta que se complete la precipitación. Añada 20cm3 más de agua desionizada y pruebe con indicador de pH hasta que su reacción sea básica.

3. Caliente la solución hasta la formación de un precipitado negro, filtre aun en caliente, cuide de que todo el precipitado

negro pase al papel filtro y lávelo tres veces con agua desionizada. Deseche las aguas de lavado.

PRECAUCIÓN: No bote las aguas residuales directamente al sumidero, sin previa neutralización.

4. Sobre el papel filtro adicione gota a gota 5 cm3 de H2SO4 2M al precipitado negro; si queda residuo, adicione 5 gotas más. Recoja la solución en un vaso de precipitados previamente pesado. Lave el papel filtro con un poco de agua desionizada, para retirar el residuo que aún puede permanecer.

5. Adicione 1.0 g de zinc en polvo o 2 0 3 granallas de este metal, hasta que la solución quede transparente y el cobre se

deposite con su color característico; Agite o sacuda constantemente la granalla de Zn para exponer su superficie y que continue la reacción química; en algunos casos se puede retirar el zinc de forma manual cuando la solución sea transarente o ligeramente azulada.

6. Deje decantar la solución y deseche el líquido sobrenadante, lave el residuo de decantación con tres porciones de 10cm3

de agua desionizada. Seque el sólido al mechero, en el mismo vaso de precipitado, cuando tenga aspecto de polvo, enfríe y mida su masa.

ACTIVIDADES DE CONSULTA Y CUESTIONARIO

1. Con base en ésta práctica, ¿considere en que medida se cumplió la ley de conservación de la masa? Cuales son las posibles causas de error que se pueden suceder en el desarrollo de la practica?

2. Describe los resultados obtenidos en cada punto y propone las ecuaciones químicas balanceadas que tienen lugar en la práctica.

3. Calcular el rendimiento total del proceso. BIBLIOGRAFÍA

• MEZA, Justo Raúl. Practicas de Química Inorgánica, Universidad de Nariño. Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas. Departamento de Química. Editorial Universitaria. UNED. Pág. 51-52. San Juan de Pasto, agosto de 2002.

• GARZON, Guillermo. Química general. Editorial McGraw Hill. Santa Fe de Bogota, 1986.

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TIPOS GENERALES DE REACCIONES QUIMICAS

INTRODUCCION Las sustancias pueden experimentar una serie de cambios, que según las modificaciones que produzcan, se pueden clasificar como cambios físicos y cambios químicos. Los primeros son aquellos que NO transforman la naturaleza intima de las sustancias, es decir permanecen químicamente idénticas, su composición no se altera y sus moléculas “no cambian”, un ejemplo e ellos, son los cambios de estado. Por su parte los cambios químicos, se caracterizan principalmente por la formación de nuevas sustancias, con propiedades diferentes, presentándose un reacomodamiento molecular, acompañados de variaciones apreciables de energía y algunas veces de cambios visibles en sus propiedades físicas, cambio de color, desprendimiento de luz, etc. Un cambio químico es sinónimo de reacción química y se representan mediante ecuaciones químicas; éstas por tanto, son las representaciones abreviadas del número y naturaleza de cada uno de los reactantes y resultantes o productos. Para que se cumpla el principio de la conservación de la materia, es necesario que ambos miembros de la ecuación tengan números iguales de cada clase de átomos. La determinación de estos valores se llama "balanceo de la ecuación". En el siglo XIX se consideraban cualitativamente diferentes los enlaces llamados físicos de los químicos, razón por la cual se hizo la distinción entre cambio físico y cambio químico. Sin embargo, en el siglo pasado, la mecánica cuántica demostró ampliamente que la naturaleza de los enlaces es única, exclusivamente electromagnética, manifestada entre los electrones y las cargas nucleares. Los enlaces difieren sólo en grado y no en calidad. Opiniones similares a éstas señalan que es redundante distinguir entre cambio químico y físico. Por una parte, porque estos términos intentan reemplazar a un espectro continuo de cambios con una dicotomía innecesaria y, por otra, porque para cada uno de los criterios empleados para mostrar esa diferencia se puede encontrar un contra-ejemplo. Algunos criterios como la reversibilidad o la variación energética o la apreciación visible de los cambios sufridos por la sustancias, no son pauta segura para clasificar los cambios. Existen fenómenos catalogados como químicos que son bajo ciertas condiciones reversibles, y que la formación de los productos o la regeneración de los reactivos están regidas bajo las condiciones de temperatura, presión, etc.(Equilibrio Químico). Hay cambios físicos que desprenden o absorben energía en cantidades más apreciables que ciertos cambios químicos (Ej., disolver ácido sulfúrico en agua). Para establecer la pertenencia a uno u otro, se hace necesario analizar con más detenimiento los fenómenos y NO basarse solo en el sentido común, o en lo que es visiblemente apreciable, es decir traspasar el límite de lo macroscópico y buscar las verdaderas razones en lo microscópico. Si se afirma que “la Química es romper y formar enlaces”, entonces en todos los cambios químicos en los que está involucrada la materia habrá ruptura de unos enlaces y formación de otros nuevos. Las reacciones químicas se agrupan en 5 tipos básicos:

• Reacciones de Descomposición o análisis: En estas reacciones un reactivo se descompone en dos o más productos.Las temperaturas altas causan la descomposición de muchos compuestos. Corresponden a la forma general: AB A + B

• Reacciones de Combinación o síntesis: Son aquellas cuando dos o más substancias (elementos o compuestos) se combinan para formar otra sustancia más compleja cuyas moléculas son el producto de una reagrupación de los átomos de los reaccionantes. Corresponden a la forma general: A + B AB

• Reacciones de Sustitución o desplazamiento: Estas son reacciones en donde un átomo/átomos/iones son reemplazados por otro átomo/átomos/iones. Corresponden a la forma general: AB + C AC + B

• Reacciones de doble Sustitución o metátesis: Estas reacciones ocurren fácilmente en soluciones acuosas particularmente de compuestos iónicos. Alguno o algunos de los átomos (generalmente como iones) de un compuesto, desplazan a uno o varios átomos (como iones) de otros compuestos obteniéndose nuevos productos. Equivale a una doble sustitución. Los productos pueden reaccionar en forma similar, lo que tiende a producir un equilibrio. Corresponden a la forma general: AB + CD AD + CB

• Reacciones de Reagrupamiento interno o de isomerización: Son las transformaciones de un compuesto en otro compuesto, en donde existe un reacomodamiento atómico y molecular, originando compuestos con el mismo numero y clase e elementos pero enlazados y organizados de diferentes maneras. Si el segundo cuerpo se transforma a su vez en el primero se denomina Tautomería. Corresponden a la forma general: ABCD DCBA

En su mayor parte ocurren en las sustancias orgánicas.

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OBJETIVO Reconocer y diferenciar los principales tipos de reacciones químicas. MATERIALES Y REACTIVOS

• Gradilla, tubos de ensayo, mechero, pinzas para tubo de ensayo, pinzas para crisol, pipetas graduadas • Soluciones de : CuSO4 , FeSO4 y NaCl al 1%; H2O2, HCl, y NaOH concentradas; HCl, KI, Ca(NO3)2, Pb(NO3)2, KNO3, AgNO3, al

10%, • Cinc en granallas, magnesio en cinta, oxido mercúrico en polvo, dióxido de manganeso, aluminio en virutas o en polvo, hierro en

puntillas. PROCEDIMIENTO

1. En dos tubos de ensayo coloque 5 cm3 de CuSO4 al 1%, Solo en uno de ellos deposite 3 granallas de cinc. Realice observaciones al cabo de 5, 30 y 60 minutos. Realice comparaciones entre los dos tubos.

2. Calentar al mechero un trozo pequeño de cinta de magnesio. Pase la ceniza a un tubo de ensayo que contiene 3 cm3 de agua y dos gotas de fenolftaleina. Describa y justifique lo observado

3. Sujete con una pinza un tubo de ensayo limpio y seco que contenga oxido mercúrico, inclínelo y caliéntelo hasta que desaparezca. Observe el anillo formado al final del tubo. Recoja el producto formado y entréguelo al laboratorista

4. Agregue una pequeña cantidad de Dióxido de manganeso a un tubo de ensayo y sobre este vierta 3cm3 de agua oxigenada con una pipeta. Describa y justifique lo observado

5. En un tubo de ensayo, coloque algunas granallas de cinc y adicione cuidadosamente 3 cm3 de HCl concentrado. Describa y justifique lo observado

6. Introducir virutas o polvo e aluminio en un tubo de ensayo que contenga 3cm3de NaOH. Observe y describa lo sucedido. 7. Agregue en tubo de ensayo 3 cm3 de CuSO4 al 1%, introduzca una puntilla de hierro. Deje reaccionar por espacio de 10 minutos,

describa y justifique lo ocurrido. 8. Agregue en tubo de ensayo 3 cm3 de FeSO4 al 1%, introduzca un alambre de cobre. Espere por espacio de 10 minutos y describa

lo ocurrido. Justifique los resultados 9. Se colocan en un tubo de ensayo 2 cm3 de Yoduro de Potasio al 10% y en otro 2 cm3 de Nitrato plúmboso 10%. Mezclelos y anote

las observaciones. 10. Vierta en cada uno de cuatro tubos de ensayo 3cm3 de NaCl al 1%. Adicione respectivamente 5 gotas de los siguientes

compuestos al 10%: Ca(NO3)2, Pb(NO3)2, KNO3, AgNO3.Realiza una tabla donde se incluya a los productos, los reactivos y los cambios en cuanto a color, formación de precipitados, desprendimiento de gas o cualquier evento que evidencie el desarrollo de una reacción química

ACTIVIDADES DE CONSULTA Y CUESTIONARIO

1. Siempre que cambian las propiedades físicas, hay cambio en las propiedades químicas en una sustancia? Justifica tu respuesta con ejemplos extraídos de la practica realizada

2. Siempre que cambian las propiedades químicas, aparecen cambios físicos en las sustancias? Justifica tu respuesta con ejemplos extraídos de la practica realizada

3. Que sucesos o fenómenos físicos permiten evidenciar o suponer que una reacción química tuvo lugar? 4. Mediante una tabla, clasifica las reacciones químicas realizadas en la práctica, propone las ecuaciones respectivas y nombra las

sustancias que intervinieron utilizando el sistema STOCK de nomenclatura.

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EFICIENCIA DE LOS ANTIACIDOS

INTRODUCCION

Cuando los alimentos son ingeridos y llegan al estómago se combinan con el jugo gástrico, el cual contiene ácido clorhídrico, HCl, y una enzima denominada pepsina. Es un jugo extremadamente ácido, con pH cercano a 0.8. Al mezclarse con los alimentos, el pH se eleva hasta un valor de 2.0 y junto con la pepsina comienza a romper las proteínas contenidas en los alimentos y las convierte en aminoácidos. Si el esfínter entre el esófago y el estómago no se cierra durante la digestión, el jugo gástrico puede entrar al esófago y causar una molesta sensación de ardor conocida comúnmente como acidez. El jugo gástrico también puede quemar las paredes del estómago. Además, se pueden generar un exceso de jugo gástrico debido a la ingestión de ciertos alimentos irritantes como salsa de tomate, productos cítricos, cafeína y alcohol. Adicionalmente, el estrés y ciertas enfermedades pueden originar una producción excesiva de jugo gástrico. Si la acidez no se trata oportunamente evoluciona, al cabo de cierto tiempo, en úlcera duodenal.

Los antiácidos se utilizan frecuentemente para el tratamiento de la acidez. El ingrediente activo en tales medicamentos es una base o álcali la cual neutraliza el exceso de ácido. Las tabletas de los diferentes tipos de antiácidos que se venden en los supermercados contienen distintos ingredientes activos: bicarbonato de sodio, NaHCO3, hidróxido de magnesio, Mg(OH)2 o hidróxido de aluminio Al(OH)3

La reacción de neutralización entre los antiácidos y el HCl presente en el jugo gástrico, es una de las siguientes:

: NaHCO3 + HCl NaCl + CO2 + H2O

CaCO3 + 2 HCl CaCl2 + CO2 + H2O

: AlNa(OH)2CO3 + 4 HCl CaCl2 + CO2 + H2O

Mg(OH)2 + 2 HCl MgCl2 + 2 H2O

Al(OH)3 + HCl AlCl3 + H2O

Para determinar la eficiencia de un antiácido, este se valora con una solución de HCl de concentración conocida. La valoración o titulación consiste en añadir lentamente una solución patrón o estándar a una cantidad conocida del analito hasta que se alcance la equivalencia química entre ambos. Este momento se manifiesta experimentalmente por un cambio de color en la solución o por la formación de una fase insoluble, y se le denomina punto final.

Se utilizará una técnica denominada valoración por retroceso que consiste en añadir un exceso de ácido para titular la muestra de antiácido, y luego el ácido sobrante se valora con una solución patrón de NaOH. La cantidad química de base presente en la muestra de antiácido, se calcula como sigue:

nOH- = nHCl (que reaccionan) = VHCl x CHCl - VNaOH x CNaOH

La eficiencia se calcula como la masa (g) de HCl neutralizado dividida por la masa (g) de la tableta de antiácido:

E= donde: mHCl = nHCl x MHCl = (VHCl x CHCl - VNaOH x CNaOH) x MHCl

Materiales y equipo

• AlKa-Seltzer y Milanta (en tabletas), NaOH 0.50 M, HCl 0.50 M, naranja de metilo • Bureta • Erlenmeyer • Mortero

• Probeta • Vidrio de reloj • Embudo • Soporte universal

Gramos HCl Gramos antiácido

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Procedimiento

En este experimento se analizará la eficiencia de dos tabletas de diferentes antiácidos determinando la cantidad de HCl que es neutralizada por cada tableta. Mientras más cantidad de ácido sea neutralizado, mayor es la eficiencia del antiácido. Para mejores resultados, el procedimiento se hace por duplicado

• Obtener una bureta y enjuagarla con agua desionizada. A continuación se purga con un pequeño volumen de solución de NaOH 0.50 M. Finalmente, utilizando un embudo, se llena con la solución de NaOH 0.50 M y se dispone para la valoración.

• Preparación de la muestra. Se toma cada una de las tabletas, se mide su masa y enseguida se macera en un mortero. Luego se selecciona una porción determinada del antiácido (~ 1.00 g) y se deposita en un erlenmeyer de 250 cm3 previamente lavado con agua desionizada. Utilizar un segundo erlenmeyer para la otra muestra. Se añaden 50.00 cm3de HCl 0.50 M a cada erlenmeyer y se agita durante tres minutos. Tenga en cuenta que algunos componentes inertes, presentes en las tabletas, no se disolverán. Se añaden 2 gotas de naranja de metilo a la solución en cada frasco obteniéndose un color rojo, lo cual indica que la solución es ácida y todo el antiácido ha sido neutralizado y existe un exceso de acido el cual se va a determinar.

• Valoración por retroceso. Colocar el erlenmeyer bajo la bureta y añadir lentamente la solución de NaOH agitando la mezcla (la solución se va tornando temporalmente amarilla). Disponer un fondo blanco debajo del erlenmeyer para apreciar mejor el cambio de color. Continuar adicionando la base hasta obtener un color amarillo que persista por más de 30 s, momento en que se ha llegado al punto final. Anotar el volumen de NaOH añadido y repetir el procedimiento para la muestra en el otro erlenmeyer.

Hacer los cálculos respectivos y consignarlos en las siguientes tablas Volumen inicial añadido de HCl 0.50 M .................................... _______ cm3

Datos de valoración de antiácidos (I)

Antiácido Masa tableta (g) Masa muestra (g) V NaOH (cm3) A B

Datos de valoración de antiácidos (II)

Antiácido n HCl neutralizadas n HCl /tableta E = m HCl/m tableta A B

ACTIVIDADES DE CONSULTA Y CUESTIONARIO

1. ¿Cuál de los dos antiácidos es más eficiente para controlar la acidez? Justifique su respuesta 2. ¿La eficiencia de un antiácido depende de la naturaleza del principio activo, de su cantidad o de ambos? 3. ¿Qué es punto de equivalencia en una titulación? ¿En qué se diferencia del denominado punto final? 4. ¿Qué es una solución patrón o estándar? ¿Cuáles son las características de un patrón primario?

BIBLIOGRAFIA

Los textos e imágenes fueron adaptados de la página

1. http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica.htm 2. MEZA, Justo Raúl. Practicas de Química Inorgánica, Universidad de Nariño. Facultad de Ciencias Naturales y

Matemáticas. Departamento de Química. Editorial Universitaria. UNED.. San Juan de Pasto, agosto de 2002. 3. CARRILLO, Alfonso. Practicas de Química General. Universidad Central del Ecuador. Quito.1989

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UNIVERSIDAD DE NARIÑO FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS

Departamento de Química

LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL E INORGANICA

VALORACION DE UN VINAGRE

INTRODUCCION

La valoración de un ácido con una base es un proceso que por lo general comprende dos partes: estandarización de la base con un ácido patrón y valoración de la solución de interés con la base ya estandarizada.

La base debe ser estandarizada porque reacciona fácilmente con el CO2 del aire o con componentes ácidos que pueden estar presentes en el recipiente donde se almacena. Si el recipiente está hecho de polietileno o de polipropileno, el CO2 se difunde con facilidad a través de las paredes del envase y reacciona con la base:

CO2 + NaOH ---> NaHCO3

El ácido que se utiliza para la estandarización es generalmente un sólido de alta pureza y estabilidad. En este experimento se usará ftalato ácido de potasio como patrón primario. La reacción de neutralización con la base es:

KHC8H4O4 + NaOH ---> KNaC8H4O4 + H2O

El punto de equivalencia de la reacción se determina por valoración colorimétrica utilizando un indicador, siendo el más apropiado para este caso la fenolftaleína. La solución de ftalato, disuelto en el erlenmeyer, es inicialmente incolora y luego vira a un color rosa permanente con la adición de la base.

El procedimiento a seguir para la valoración del vinagre es idéntico al de estandarización de la base.

Medinate la siguiente formula se puede determinar el porcentaje de ácido acético en el vinagre:

Porcentaje CH3COOH =

Materiales y equipo

• Ftalato ácido de potasio, NaOH, vinagre, fenolftaleína • Bureta • Erlenmeyer • Beaker • Embudo

Procedimiento

Se preparan 100 cm3 de solución de NaOH aproximadamente 0.20 M. Enseguida se toma una bureta, se lava con agua desionizada y se purga con la solución anteriormente preparada. La bureta se llena con esta solución. Las valoraciones se hacen por duplicado.

• Estandarización de la base. Pesar dos muestras de ftalato ácido de potasio cuyo peso esté en el rango de 0.45 a 0.55 g. Transferir cada muestra a un erlenmeyer y añadir 25.00 cm3 de agua destilada con el fin de disolverlas. Adicionar dos gotas de fenolftaleína a cada solución.

• Valorar cada una de las soluciones de ftalato con el NaOH hasta obtener un color rosa permanente. Realizar los cálculos pertinentes y determinar su concentración exacta o titulo de la solución.

• Valoración de la muestra. Después de descartar las dos soluciones ya valoradas, se lavan los erlenmeyers con pequeñas porciones de agua destilada y se añaden 5.00 cm3 del vinagre a cada uno. Luego se adicionan 25.00 cm3 de agua destilada y dos gotas de indicador.

• La valoración de las muestras de vinagre se hace con el NaOH hasta obtener un color rosa permanente. Determine el punto final, realice los cálculos pertinentes y determine la concentración del vinagre en %de acido acético.

• Consigne los datos de la valoración en la siguiente tabla:

m CH3COOH m Vinagre X 100

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ACTIVIDADES DE CONSULTA Y CUESTIONARIO

1. Determine la concentración del vinagre comercial en g/ cm3

2. ¿Por qué el procedimiento de valoración debe hacerse por dulicado?.

. ¿Coincide este valor con el reportado en el rótulo del producto? Incluya sus cálculos.

3. Explique en qué consiste el llamado error por carbonato y cómo se puede minimizar en el laboratorio. 4. Discutir y anotar el significado de los siguientes términos: indicador ácido, indicador básico, neutralización, punto final,

valoración, vinagre.

BIBLIOGRAFIA

Los textos e imágenes fueron adaptados de la página

1. http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica.htm 2. MEZA, Justo Raúl. Practicas de Química Inorgánica, Universidad de Nariño. Facultad de Ciencias Naturales y

Matemáticas. Departamento de Química. Editorial Universitaria. UNED. Pág. 51-52. San Juan de Pasto, agosto de 2002.

3. GARZON, Guillermo. Química general. Editorial McGraw Hill. Santa Fe de Bogota, 1986. 4. CARRILLO, Alfonso. Practicas de Química General. Universidad Central del Ecuador. Quito.1989

Experimento Sustancia masa /volumen V NaOH (cm3) Concentración Estandarización base ftalato Estandarización base ftalato Valoración muestra Vinagre Valoración muestra Vinagre

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Departamento de Química LABORATORIO DE QUIMICA GENERAL E INORGANICA

VITAMINA C EN BEBIDAS INTRODUCCION

El contenido recomendado de vitamina C (ácido ascórbico) en la dieta diaria es de 60 mg. Algunos científicos, entre ellos el premio Nobel Linus Pauling, recomiendan megadosis de vitamina C (250-10000 mg/día) para prevenir el cáncer.

Se usará yodo (I2) para oxidar la vitamina C. Cuando todo el ácido ascórbico haya sido oxidado, el exceso de yodo reacciona con el indicador almidón para formar el complejo característico yodo-almidón de color azul oscuro. Con este procedimiento se puede determinar la masa (mg) de vitamina C por mililitro de bebida de frutas.

nC = Vi x Ci

mC = nC x MC

donde:

nC = cantidad química de vitamina C mC = masa de ácido ascórbico MC = masa molar del ácido ascórbico Vi, Ci = Volumen y concentración de la solución de yodo

Objetivos

• Determinar el contenido de vitamina C en bebidas de frutas. • Analizar las características de una valoración yodimétrica.

Materiales y equipo

• Solución de yodo 0.010 M, HCl 3 M, almidón 5%, bebida de frutas como Hit ® de naranja o Pomelos ® (traer muestra) • Bureta • Erlenmeyer • Beaker • Embudo

Procedimiento

• Se toman aproximadamente 70 cm3 de la bebida de frutas y se pesan en un beaker limpio y seco. • Preparación de la muestra. Utilizando una pipeta volumétrica, se transfieren 10.00 cm3 de la bebida a un erlenmeyer limpio

y seco. Se añaden 20 cm3 de agua desionizada, 5 gotas de HCl 3.0 M (catalizador) y 10 gotas de solución de almidón al 5%. • Enjuagar (dos veces) una bureta, previamente lavada, con porciones de 5 cm3 de solución de I2 0.010 M. Luego llenarla con

la solución de yodo. • Valoración de la muestra. Titular la bebida en el erlenmeyer añadiendo despacio y con agitación la solución de yodo, hasta

que el indicador vire a un color azul. No espere un cambio dramático en la coloración. Se anota el volumen de yodo utilizado. • Repetir la titulación con 20 cm3 y 30 cm3 de la bebida de frutas. Añadir la misma cantidad de agua desionizada, HCl 3.0 M y

solución de almidón que en la valoración previa. Anotar los volúmenes de yodo utilizados cada vez.

Con los datos obtenidos se puede determinar la masa (mg) de vitamina C por cm3 de bebida de frutas. Tomar un promedio de las tres valoraciones y compararlo con el especificado en la etiqueta del producto. Utilizar el procedimiento descrito anteriormente para valorar, por una sola vez, 10 cm3 de solución de Gatorade. Comparar el contenido de vitamina C en ambas bebidas.

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Realice los cálculos y consígnelos en la siguiente tabla

Datos de valoración de vitamina C

Analito Volumen (mL) V I2 (mL) 0.010 M Vitamina C (mg)

Vitamina C (mg/mL)

10

20

30

10

ACTIVIDADES DE CONSULTA Y CUESTIONARIO

1. ¿Cuál de las bebidas tiene mayor contenido de vitamina C por cm3? ¿Coinciden sus resultados con las especificaciones del producto?¿A qué se deben las diferencias?

2. ¿Cuál es la importancia de la vitamina C para el cuerpo humano? 3. Explique en que consiste una valoración por retroceso y cuál es su diferencia con otro tipo de valoraciones

BIBLIOGRAFIA

Los textos e imágenes fueron adaptados de la página

1. http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica.htm 2. MEZA, Justo Raúl. Practicas de Química Inorgánica, Universidad de Nariño. Facultad de Ciencias Naturales y

Matemáticas. Departamento de Química. Editorial Universitaria. UNED. Pág. 51-52. San Juan de Pasto, agosto de 2002. 3. GARZON, Guillermo. Química general. Editorial McGraw Hill. Santa Fe de Bogota, 1986. 4. CARRILLO, Alfonso. Practicas de Química General. Universidad Central del Ecuador. Quito.1989