Upload
fauziputra
View
340
Download
51
Embed Size (px)
Citation preview
Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009 Halaman Halaman 11
Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009 Halaman Halaman 22
TTTIU : TIU : Setelah mempelajari mata kuliah ini, Setelah mempelajari mata kuliah ini, mahasiswa mampu memilih teknik mahasiswa mampu memilih teknik analisis dan melakukan analisis kimia , analisis dan melakukan analisis kimia , sesuai dengan kebutuhan dalam bidang sesuai dengan kebutuhan dalam bidang teknik kimiateknik kimia
Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009 Halaman Halaman 33
DESKRIPSI DESKRIPSI MATAKULIAHMATAKULIAH
Kuliah ini membahas tentang teknis-teknis Kuliah ini membahas tentang teknis-teknis analisis kimia yang merupakan hal penting bagi analisis kimia yang merupakan hal penting bagi industri kimia diantaranya; analisis kation dan industri kimia diantaranya; analisis kation dan anion, gravimetri, volumetri (asidi-alkalimetri, anion, gravimetri, volumetri (asidi-alkalimetri, argentometri, oksidimetri, kompleksometri), argentometri, oksidimetri, kompleksometri), analisis instrumentanalisis instrument
Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009 Halaman Halaman 44
Klasifikasi Metoda Analisis
Metoda KlasikMetoda Klasik
• gravimetrigravimetri
• titrimetrititrimetri
Metoda InstrumentalMetoda Instrumental
• spektroskopispektroskopi
• elektroanalitikelektroanalitik
• kromatografikromatografi
Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009 Halaman Halaman 55
MATERIMATERI
Analisis KualitatifAnalisis Kualitatif
• Analisis KationAnalisis Kation• Analisis AnionAnalisis Anion
Analisis KuantatifAnalisis KuantatifKonvensionalKonvensional
• GravimetriGravimetri• Volumetri:Volumetri:
Analisis Kuantitatif Analisis Kuantitatif Instrumental Instrumental
(modern)(modern)
• Analisis Analisis spektroskopispektroskopi
• Analisis Analisis KromatografiKromatografi
Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009 Halaman Halaman 66
ANALISIS ANALISIS KUALITATIFKUALITATIF
KLASIFIKASI KATIONKLASIFIKASI KATION
SKEMATIS PEMISAHANSKEMATIS PEMISAHAN KATION Gol I s/d Gol VKATION Gol I s/d Gol V
SISTEMATIKASISTEMATIKA PEMISAHAN ANIONPEMISAHAN ANION
Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009 Halaman Halaman 77
SKEMATIS PEMISAHAN KATION dan SISTEMATIKA SKEMATIS PEMISAHAN KATION dan SISTEMATIKA PEMISAHAN ANIONPEMISAHAN ANION
(Reaksi-reaksi kimia, lihat di Vogel, “(Reaksi-reaksi kimia, lihat di Vogel, “Textbook of Macro Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis”,and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis”, Longman Group Limited, London 1979) Longman Group Limited, London 1979)
Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009 Halaman Halaman 88
ANALISIS KUALITATIFANALISIS KUALITATIF
KATIONKATION KLASIFIKASI KATIONKLASIFIKASI KATION
GOL. IGOL. I GOL. IIGOL. II GOL. IIIGOL. III GOL. IVGOL. IV GOL. V GOL. V (Sisa)(Sisa)
Mengendap Mengendap dengan HCl dengan HCl encer:encer:
Mengendap Mengendap dengan Hdengan H22S S
dalam asam dalam asam mineral mineral encerencer
Mengendap Mengendap dengan dengan amonium amonium sulfida, sulfida, (NH(NH44))22S S
dalam dalam suasana suasana netral atau netral atau amoniakalamoniakal
Mengendap Mengendap dengan dengan (NH(NH44))22COCO3 3 + +
NHNH44Cl dalam Cl dalam
suasana suasana netral atau netral atau sedikit asamsedikit asam
Tidak Tidak bereaksi bereaksi dengan dengan pereaksi pereaksi golongan golongan sebelumnya sebelumnya (gol I s/d IV)(gol I s/d IV)
Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009 Halaman Halaman 99
ANALISIS KUALITATIFANALISIS KUALITATIF
KATIONKATION KLASIFIKASI KATIONKLASIFIKASI KATION
GOLONGAN IGOLONGAN I GOLONGAN IIGOLONGAN II GOLONGAN IIIGOLONGAN III GOLONGAN GOLONGAN IVIV
GOLONGAN V GOLONGAN V (Sisa)(Sisa)
Pb(II), Ag(I), Pb(II), Ag(I), Hg(I)Hg(I)
Hg(II),Cu(II), Hg(II),Cu(II), Bi(III), Cd(II), Bi(III), Cd(II), termasuk termasuk golongan golongan IIA, As(III, V), IIA, As(III, V), Sb(III, V), Sb(III, V), Sn(II, IV) Sn(II, IV) termasuk termasuk golongan IIBgolongan IIB
Fe(II),Fe(III), Fe(II),Fe(III), Cr(III), Al(III), Cr(III), Al(III), golongan. golongan. IIIA, Zn(II), IIIA, Zn(II), Mn(II), Co(II), Mn(II), Co(II), Ni(II), Ni(II), termasuk termasuk golongan golongan IIIBIIIB
Ca(II), Sr(II), Ca(II), Sr(II), Ba(II), Ba(II),
Mg(II), Na(I), Mg(II), Na(I), K(I), NHK(I), NH44
++
Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009 Halaman Halaman 1010
PEMISAHAN KATION DALAM GOLONGAN PEMISAHAN KATION DALAM GOLONGAN
Campuran + HCl encerCampuran + HCl encer
Residu, Residu,
golongan Igolongan I
Residu, gol. IIResidu, gol. II
Filtrat(sisa gol. IV = Filtrat(sisa gol. IV = gol. V (sisa)gol. V (sisa)
Residu golongan IVResidu golongan IV
Residu golongan IIIResidu golongan III
Filtrat (sisa Filtrat (sisa gol.I) + Hgol.I) + H22OO22 3% 3%
+ HCl 0,3M , + HCl 0,3M , panaskan + Hpanaskan + H22SS
Filtrat(sisa Filtrat(sisa gol.III) +NHgol.III) +NH44OH + OH +
(NH(NH44))22COCO33 + +
NHNH44ClCl
Filtrat (sisa Filtrat (sisa gol.II) + HNOgol.II) + HNO33
pekat, uapkan + pekat, uapkan + NHNH44OH + HOH + H22SS
Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009 Halaman Halaman 1111
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN I PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN I
Endapan Kation Golongan I Endapan Kation Golongan I (Hg(Hg22ClCl22, PbCl, PbCl22, AgCl) panaskan, saring, AgCl) panaskan, saring
Residu ( AgCl, Residu ( AgCl, HgHg22ClCl22) + NH) + NH44OH OH
panas, saringpanas, saringFiltrat, PbClFiltrat, PbCl22
+ KI, terjadi + KI, terjadi endapan kuning endapan kuning
dari PbI dari PbI
+K+K22CrOCrO44 , ,
terbentuk terbentuk endapan kuning endapan kuning
dari PbCrOdari PbCrO44
+ H+ H22SOSO44 encer, encer,
terjadi endapan terjadi endapan putih dari PbSOputih dari PbSO4 4
Residu hitam, Residu hitam, Hg(NHHg(NH22)Cl + Hg)Cl + Hg
Filtrat, Filtrat, [Ag(NH[Ag(NH33))22]]++
Filtrat, Filtrat, [Ag(NH[Ag(NH33))22]]++ + KI, + KI,
terbentuk terbentuk endapan kuning endapan kuning
muda dari KImuda dari KI
Filtrat, Filtrat, [Ag(NH[Ag(NH33))22]]++ + +
HNOHNO33, ,
terbentuk terbentuk endapan AgCl endapan AgCl
putihputih
Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009 Halaman Halaman 1212
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN II PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN II
Endapan Kation Golongan II, Endapan Kation Golongan II, HgS, PbS, BiHgS, PbS, Bi22SS33, CuS, CdS(IIA), CuS, CdS(IIA)
AsAs22SS33, Sb, Sb22SS33, Sb, Sb22SS55, SnS, SnS, SnS, SnS22 (IIB) + (NH (IIB) + (NH44))22SS22
Residu Gol. IIA, Residu Gol. IIA, +HNO+HNO33 encer, encer,
didihkan , saringdidihkan , saring
Filtrat Gol. II B + Filtrat Gol. II B + HCl pekat + HHCl pekat + H22S S
terjadi endapan terjadi endapan kuning gol II B + kuning gol II B + HCl pekat, saringHCl pekat, saring
Filtrat + NH4OH + Filtrat + NH4OH + HH22CC22OO44, didihkan + , didihkan +
HH22S, terjadi S, terjadi
endapan jingga endapan jingga
dari Sbdari Sb22SS33
Filtrat, SbFiltrat, Sb3+3+ dan dan SnSn4+4+
Filtrat + Mg + Filtrat + Mg + FeClFeCl22 + asam tartrat + asam tartrat
+ dimetilglioksim + + dimetilglioksim + NHNH44OH, terjadi OH, terjadi
warna merah dari warna merah dari
SnSn
Residu, HgSResidu, HgSFiltrat, + NHFiltrat, + NH44OH OH
pekat, saringpekat, saring
Filtrat, [Cu(NHFiltrat, [Cu(NH33))44]]22+ +
dan [Cd(NHdan [Cd(NH33))44]]22++
Residu Bi(OH)Residu Bi(OH)3 3
putihputih
Filtrat, + HFiltrat, + H22SOSO44, ,
terbentuk endapan terbentuk endapan putih PbSOputih PbSO44, ,
saringsaring
Residu,PbSOResidu,PbSO44
Filtrat + KCN + HFiltrat + KCN + H22S, S,
endapan kuning dari endapan kuning dari CdSCdS
Filtrat + KFiltrat + K44[Fe(CN)[Fe(CN)66], ],
terbentuk endapan terbentuk endapan coklat dari coklat dari CuCu22Fe(CN)Fe(CN)66
Residu ( HgS, Residu ( HgS, AsAs22SS33, As, As22SS55), + ), +
NHNH44OH encer, OH encer,
saring, residu HgSsaring, residu HgS
Filtrat + HNOFiltrat + HNO33, ,
terjadi endapan terjadi endapan
kuning Askuning As22SS33
Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009 Halaman Halaman 1313
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN III APEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN III A
Endapan Kation Golongan III A, Endapan Kation Golongan III A, Fe(OH)Fe(OH)33, Cr(OH), Cr(OH)33, Al(OH), Al(OH)33, +, +
NHNH44Cl panas + NaOH + HCl panas + NaOH + H22OO22
Residu Residu Fe(OH)Fe(OH)33, + HCl , + HCl
encer + KSCN, encer + KSCN, warna merah warna merah
tua dari tua dari FeSCNFeSCN
Filtrat CrOFiltrat CrO442-2- , ,
[Al(OH)[Al(OH)44]]--
Filtrat + asam Filtrat + asam asetat + Pb-asetat + Pb-asetat terjadi asetat terjadi
endapan endapan kuning dari kuning dari
PbCrOPbCrO44
Filtrat + HCl Filtrat + HCl encer + NHencer + NH44OH, OH,
didihkan, terjadi didihkan, terjadi endapan putih endapan putih
(gelatin) Al(OH)(gelatin) Al(OH)33
Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009 Halaman Halaman 1414
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN III BPEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN III B
Endapan Kation Golongan III B,Endapan Kation Golongan III B,( CoS, NiS, MnS, ZnS), +( CoS, NiS, MnS, ZnS), + NHNH44Cl + (NHCl + (NH44))22S + HCl S + HCl
Residu, hitam, Residu, hitam, CoS dan NiS, CoS dan NiS,
larutkan dalam larutkan dalam NaOCl + HCl, NaOCl + HCl,
panaskan, panaskan, terjadi larutanterjadi larutan
Filtrat MnFiltrat Mn2+2+, Zn, Zn2+2+, , didihkan, didihkan,
+NaOH + H+NaOH + H22OO22
3%3%
Residu, Residu, MnOMnO22.xH.xH22O, O,
larutkan dengan larutkan dengan HNOHNO33 + H + H22OO22 + +
NaNa33BiOBiO33, larutan , larutan
ungu MnOungu MnO44--
Filtrat , Filtrat , [Zn(OH)[Zn(OH)44]]2-2-, + , +
asam asetat + asam asetat + HH22S, terjadi S, terjadi
endapan putih endapan putih ZnS ZnS
Larutan + NH4Cl Larutan + NH4Cl + NH+ NH44OH + OH +
dimetil glioksim, dimetil glioksim, terjadi endapan terjadi endapan merah dari Ni merah dari Ni
Dimetyl glioksin.Dimetyl glioksin.
Larutan + amil Larutan + amil alkohol + alkohol + NHNH44SCN + SCN +
lapisan amil lapisan amil alkohol biru, ada alkohol biru, ada
CoCo
Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009 Halaman Halaman 1515
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IV PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IV
Endapan Kation Golongan IVEndapan Kation Golongan IV( BaCO( BaCO33, SrCO, SrCO33, CaCO, CaCO33), ),
+ asam asetat + K+ asam asetat + K22CrOCrO44, saring, saring
Residu, BaCrOResidu, BaCrO44
berwarna berwarna kuning, kuning,
Filtrat + NHFiltrat + NH44OH OH
+ (NH+ (NH44))22COCO33
Residu (SrCOResidu (SrCO33
dan CaCOdan CaCO33), + ), +
asam asetat, asam asetat, didihkan, didihkan, terbentuk terbentuk
endapan, saringendapan, saring
Larutan berupa Larutan berupa kompleks Ca + kompleks Ca +
(NH(NH44))22CC22OO44 + +
CHCH33COOH, COOH,
panaskan, panaskan, terbentuk terbentuk
endapan putih endapan putih dari CaCdari CaC22OO44
Residu SrSOResidu SrSO44
Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009Khairat Kamar : Kimia Analisis 2009 Halaman Halaman 1616
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN V PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN V
Kation Golongan VKation Golongan V(Mg(Mg2+2+, Na, Na++, K, K++, NH, NH44
++))
Larutan + reagensia Larutan + reagensia “oksina ““oksina “
(8-hidroksikuinolin) (8-hidroksikuinolin) + asam asetat + + asam asetat +
NHNH44OH, panaskan + OH, panaskan +
NHNH44Cl, terjadi Cl, terjadi
endapan kuningendapan kuning Mg-oksinatMg-oksinat
Larutan + uranil Larutan + uranil magnesium magnesium
asetat, terjadi asetat, terjadi endapan endapan
kristalin kuning kristalin kuning dari Na dari Na Bau amoniak Bau amoniak
adanya NHadanya NH44++
Larutan + Larutan + natrium natrium
heksanitritokobheksanitritokobalttat (III), alttat (III), terbentuk terbentuk
endapan kuning endapan kuning dari Kdari K33[Co(NO[Co(NO22))66]]
Uji nyala K, Uji nyala K, merah merah
Uji nyala Na, Uji nyala Na, kuningkuning