16
ية الصيدلة كللثانية السنة الثانيفصل ا الرضرات من مقرا ( تحليليةء اللكيميا ا2 ) Analytical Chemistry (2) القسم النظري معد: د. ياس إعدارقر ا مدرسا. صدو د مع د. ياس ح مسعود2016 - 2017

)2( ةيليلحتلا ءايميكلا Analytical Chemistry (2) - au.edu.syau.edu.sy/images/courses/pharmacy/2-2/1_analytical-chemistry-2.pdf · Capillary Electrophoresis Methods

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: )2( ةيليلحتلا ءايميكلا Analytical Chemistry (2) - au.edu.syau.edu.sy/images/courses/pharmacy/2-2/1_analytical-chemistry-2.pdf · Capillary Electrophoresis Methods

كلية الصيدلة

السنة الثانية

الفصل الثاني

حماضرات من مقرر

(2الكيمياء التحليلية )

Analytical Chemistry (2) القسم النظري

إعداد: د. ياسني معال

مدرسا املقرر

ح مسعودد. ياسني معال د. صدو

2016 - 2017

Page 2: )2( ةيليلحتلا ءايميكلا Analytical Chemistry (2) - au.edu.syau.edu.sy/images/courses/pharmacy/2-2/1_analytical-chemistry-2.pdf · Capillary Electrophoresis Methods

II

(C.Vالسـيرة الذاتيـة )

المعلـومات الشـخصية -

االســم: صدوح علي مسعود -

مكان اإلقامة: الالذقية -

[email protected]البريد االلكتروني: -

اللغـات: االنكليزية والروسية -

:الشـهادات العلميـة

م 2016 –جامعة األندلس الخاصة للعلوم الطبية –إجازة في الصيدلة والكيمياء الصيدلية -

م. 1992رانية عام أكاديمية العلوم األوك -شهادة دكتوراه في الكيمياء التحليلية من اإلتحاد السوفيتي -

.العناصر الندرة باستخدام طرق المطيافية الضوئية على الطور الصلببعنوان: تحديد كميات

م. 1986دبلوم دراسات العليا في الكيمياء التحليلية جامعة تشرين -

م. 1985 –جامعة تشرين –إجازة في العلوم الكيمائية والفيزيائية -

:أهم المهام التـي استلمها

.م 1985/1986مدرس في جامعة تشرين كلية العلوم -

م. 1993/1995مدرس في أكاديمية األسد للهندسة العسكرية في حلب -

م. 1996/1997جامعة البعث عام –مدرس في كلية الطب البيطري في حماه -

ية في القنفذة الكلية الجامع -عضو هيئة تدريس )أستاذ مساعد( في وزارة التعليم العالي جامعة أم القرى -

م. 1999/2010المملكة العربية السعودية من عام

في كلية المعلمين في أبها المملكة العربية السعودية. –عضو هيئة تدريس )أستاذ مساعد( -

( م.2011-2010رئيس قسم العلوم األساسية في كلية الصيدلة جامعة األندلس الخاصة ) -

اليا وحعضو هيئة تدريس بجامعة األندلس الخاصة للعلوم الطبية في كليتي الطب البشري والصيدلة -

أعمل كمتأصل في كلية الصيدلة.

Page 3: )2( ةيليلحتلا ءايميكلا Analytical Chemistry (2) - au.edu.syau.edu.sy/images/courses/pharmacy/2-2/1_analytical-chemistry-2.pdf · Capillary Electrophoresis Methods

III

:الكتب واألبحاث

: مكتبة م(، الطبعة األولى 2008 -هـاااااااا 1429كتاب بعنوان" أساااساايات الكيمياء الفيزيائية " تاري ) -1

الرياض.–ناشرون -الرشد

طبعة ( الم 2009 -ه ـااااااااااااا1430كتاب بعنوان "الكيمياء التحليلية )التحليل الكيفي والكمي(" تاري ) -2

الرياض. –األولى: دار المؤيد للنشر والتوزيع

خمسة أبحاث علمية أصيلة منشورة في مجالت عالمية محكمة. -3

. األندلس جامعة لصالح عالمية مجلة في منشور أصيل علمي بحث -4

األندلس جامعة في الصيدلة كلية لصالح (1الكيمياء الصيدلية ) كتاب من جزء ترجمة -5

.رسالة ماجستير في جامعة تشرينأشراف على -6

Page 4: )2( ةيليلحتلا ءايميكلا Analytical Chemistry (2) - au.edu.syau.edu.sy/images/courses/pharmacy/2-2/1_analytical-chemistry-2.pdf · Capillary Electrophoresis Methods

IV

عالقة المقرر بالمراجع والّدوريّة والّدليل

Subjects عنوان المحاضرة األسبوع

Separation Techniques تقنيات الفصل 1

Liquid-Liquid Extraction سائل -االستخالص سائل 2

أسس الفصل والتحليل الكروماتوغرافي 3Fundamentals of Separation &

Chromatographic Analysis

4 الكروماتوغرافيا المستوية )تحضير

الطبقات(Planar Chromatography

Electrophoresis الرحالن الكهربائي 5

6 الكروماتوغرافيا السائلة على العمود

التقليديLiquid column chromatograp

Analytical Chromatography الكروماتوغرافيا التحليلية 7

Nonideal Behavior السلوك غير المثالي في الكروماتوغرافيا 8

Gas Chromatography (GC) الكروماتوغرافيا الغازية 9

G.C. Quantitative applications of GCتطبيقات كمية على الـ 10

11 الكروماتوغرافيا السائلة عالية األداء

(HPLC)

Separating the Analyte from

interferents

Quantitative applications of HPLC (HPLCتطبيقات كميةعلى ) 12

ElectrophoresisCapillary الرحالن الكهربائي الشعري 13

Capillary Electrophoresis Methods طرق الرحالن الكهربائي الشعري 14

2مفردات مقـرر كيمياء تحليلية

(نظــــــري 2)

Page 5: )2( ةيليلحتلا ءايميكلا Analytical Chemistry (2) - au.edu.syau.edu.sy/images/courses/pharmacy/2-2/1_analytical-chemistry-2.pdf · Capillary Electrophoresis Methods

V

قل الصيدالني، تقدم هذه المادة مجموعة من المفاهيم األساسية في التحليل الكيميائي مع مراعاة تطبيقه في الح

ة، والترسيبية، وتغطي المادة جميع الطرق التقليدية، كالتحليل الوزني، والحجمي، وشرح أسس المعايرات التعادلي

ابي التحليل الطيفي، وامتصاص الجزيئات، وطرق الفصل، مثل: االستخالص اإلذ وتغطي المادة كذلك مبدأ

ومقدمة عن الفصل بالتحليل الكروماتوغرافي.

ثانية لتدريس وانطالقا من أهمية معرفة مختلف طرائق التحليل في مجال العمل الصيدالني، تم اختيار السنة ال

.2مقرر التحليلية

Ref_1_ Fundamentals of Analytical Chemistry Skoog/west/Holler/Crouch Eighth

Edition Copyright 2004

Ref_2_Chromatographic Methods A.Braithwaite and f.j Smith Fifth Edition 1999.

Periodical – Analytical chemistry, monthly journal.

Page 6: )2( ةيليلحتلا ءايميكلا Analytical Chemistry (2) - au.edu.syau.edu.sy/images/courses/pharmacy/2-2/1_analytical-chemistry-2.pdf · Capillary Electrophoresis Methods

VI

Page 7: )2( ةيليلحتلا ءايميكلا Analytical Chemistry (2) - au.edu.syau.edu.sy/images/courses/pharmacy/2-2/1_analytical-chemistry-2.pdf · Capillary Electrophoresis Methods

VII

التعريف بالمرجع المعتمد:

Ref-1 Fundamentals of Analytical Chemistry Skoog/west/Holler/Crouch Eighth

Edition Copyright 2004

يعالج هذا المرجع طرق التحليل الكمي بشقيه التقليدي والحديث

كاملة للمعطيات فالتحليل التقليدي يتناول طرق التحليل الوزني وطرق التحليل الحجمي مع المعالجة االحصائية ال

مثل طرق التحليل حليلية التجريبية، أما التحليل الحديث فيعالج المرجع طرق التحليل الفيزوكيميائية الحديثةالت

ى مثل الكهربائي وطرق التحليل الطيفي وطرق التحليل الكروماتوغرافي باالضافة لطرق تحليل متفرقة أخر

ن التوضيحية ضمن المرجع العديد من التماريالطرق الحركية في التحليل الكيميائي وطرق التحليل االشعاعي ويت

المحلولة باالضافة إلى اسئلة وتمارين غير محلولة في نهاية كل فصل.

متوفر في المكتبة -

Page 8: )2( ةيليلحتلا ءايميكلا Analytical Chemistry (2) - au.edu.syau.edu.sy/images/courses/pharmacy/2-2/1_analytical-chemistry-2.pdf · Capillary Electrophoresis Methods

VIII

Page 10: )2( ةيليلحتلا ءايميكلا Analytical Chemistry (2) - au.edu.syau.edu.sy/images/courses/pharmacy/2-2/1_analytical-chemistry-2.pdf · Capillary Electrophoresis Methods

X

الـدَّوريّـة:

Analytical chemistry, monthly journal.

لمعرفة من أكثر المجالت المسااااتشااااهد بها في الكيمياء التحليلية، وهي مجلة بحث محكمة تهدف إلى نشاااار ا

ات خاصاااة الجديدة في جميع فروع الكيمياء التحليلية، تتضااامن مقاالتها على سااابيل الذكر ال الحصااار معلوم

التحليل الحيوي، مطيافية الكتلة، طرائق الفصل، ومعالجة البيانات.برق االعتيان،

www.anchem.comيمكن زيارة الموقع الخاص بالمجلة

E-mail: [email protected] البريد االلكتروني للمجلة

Page 11: )2( ةيليلحتلا ءايميكلا Analytical Chemistry (2) - au.edu.syau.edu.sy/images/courses/pharmacy/2-2/1_analytical-chemistry-2.pdf · Capillary Electrophoresis Methods

XI

سرهفلا

II ............................................................................................. (C.Vالسـيرة الذاتيـة )

XVI ............................................................................................................... مقدمة

1 ..................................................................................... مقدمة في طرق التحليل الحديثة

Summary ..................................................................... 1الخالصة : Introduction: ............................................................ 1مقدمة وتعريف

1 ................................................ التحليل الحديث وطرق التحليل الحديثة: 1- 1 4 ............................................. الفروق بين طرق التحليل التقليدية والحديثة: 1-2

7 ..................................................................................................... المحاضرة األولى

Separation Techniques ..................................................................... 7تقنيات الفصل

Summary ..................................................................... 7 الخالصة: 8 ........................................................................ تقنيات الفصل: 2-1

8 ............................................... الفصل المعتمد على قياس الحجم: 2-1-1 Size Exclusion Chromatography ......... 10كروماتوغرافيا استبعاد القّد 2-1-2 10 ......................................... الفصل المعتمد على الكتلة أو الكثافة: 2-1-3 12 ...................................... الفصل المعتمد على تفاعل معّقد )التقّنع(: 2-1-4 13 .............................................. الفصل المعتمد على تغير الحالة: 2-1-5 16 ............................................. ملحيًا للبروتين: -الفصل المّحرض 2-1-6 17 ...................................... عتمد على التجزئة بين طورين:الفصل الم 2-1-7 Liquid-Liquid Extractions: ............... 17سائل -االستخالص سائل 2-1-8

23 .................................................................................................... المحاضرة الثانية

23 ........................................................................ سائل –تقنية الفصل باالستخالص سائل

Liquid-Liquid Extraction ................................................................................. 23

Summary: ................................................................... 23الخالصة Liquid-Liquid Extraction .......................... 23سائل -االستخالص سائل 2-2

Partition Coefficients and Distributionمعامالت التجزئة ونسب التوزع 2-2-1

ratios ................................................................................ 24 25 ............................... سائل بدون تفاعالت ثانوية: -االستخالص سائل 2-2-2

Page 12: )2( ةيليلحتلا ءايميكلا Analytical Chemistry (2) - au.edu.syau.edu.sy/images/courses/pharmacy/2-2/1_analytical-chemistry-2.pdf · Capillary Electrophoresis Methods

XII

30 ...................س:أسا -سائل المتضمن توازنات حمض -االستخالص سائل 2-2-3 32 .......................... سائل يتضمن ممخلبات معدنية: –االستخالص سائل 2-2-4

37 .................................................................................................... المحاضرة الثالثة

37 ......................................................................... أسس الفصل والتحليل الكروماتوغرافي

Fundamentals of Separation & Chromatographic Analysis ............................ 37

37 .................................................................... تعريف وتصنيف: 3-1 Planar Chromatography ........................... 40الكروماتوغرافيا المستوية: 3-2

40 .............................................................. المبادئ النظرية: 3-2-1 Adsorbents ............................................. 45األجسام الدامصه 3-2-2

51 ................................................................................................... المحاضرة الرابعة

51 ..................................................................الكروماتوغرافيا المستوية )تحضير الطبقات(

Planar Chromatography ................................................................................... 51

Summary ................................................................... 51 الخالصة 51 ............................................................. تحضير الطبقات: 3-2-3 Development ................................................... 54اإلظهار 3-2-4 Solvents ...................................... 59المذيبات )األطوار المتحركة( 3-2-5 61 .................................................. تعيين مواقع المواد المفصولة: 3-2-6

65 ................................................................................................. المحاضرة الخامسة

65 .................................................................................................. الرحالن الكهربائي

Electrophoresis ................................................................................................ 65

Summary: ................................................................... 65 الخالصة Electrophoresis ........................................... 65الرحالن الكهربائي 3 -3

66 ...................................................... طرق الرحالن الكهربائي: 3-3-1 70 ............................................... العوامل المؤثرة بمعدالت الهجرة: 3-3-2 Supporting media ...................................... 71لحاملة األوساط ا 3-3-3 72 ..................................................... تقنيات الرحالن الكهربائي: 3-3-4

75 .................................................................................................. المحاضرة السادسة

75 ............................................................................. الكروماتوغرافيا السائلة على العمود

Liquid phase Chromatography ........................................................................ 75

Page 13: )2( ةيليلحتلا ءايميكلا Analytical Chemistry (2) - au.edu.syau.edu.sy/images/courses/pharmacy/2-2/1_analytical-chemistry-2.pdf · Capillary Electrophoresis Methods

XIII

Liquid phase Chromatography ......... 75الكروماتوغرافيا السائلة على العمود 3-4 76 ......................................................... األعمدة ونهج التعبئة: 3-4-1 77 ................................................................. تطبيق العينة: 3-4-2 Elution procedure ............................. 77نهج التمليص)التخليص( 3-4-3 Modes of Chromatography .................... 77طرق الكروماتوغرافيا 3-4-4 Adsorption Chromatography ....... 78الكروماتوغرافيا اإلدمصاصية 3-4-4-1 Affinity Chromatography ..................... 81كروماتوغرافيا اإللفة 3-4-4-2 Flash Chromatography ..................... 84الكروماتوغرافيا الومضية 3-4-4-3

89 ................................................................................................... لمحاضرة السابعةا

89 .......................................................................................... الكروماتوغرافيا التحليلية

Analytical Chromatography ............................................................................ 89

Introduction .................................................................. 89مقدمة : 89 ......................................... التحليلية: تصنيف طرق فصل الكروماتوغرافيا 4-1 91 .................................................. النظرية العامة لكروماتوغرافيا العمود 4-2

Chromatographic Resolution ................ 94التباين الكروماتوغرافي: 4-2-1 Capacity Factor ............................................ 95عامل السعة: 4-2-2 Column Selectivity ...................................... 97ود: انتقائية العم 4-2-3 Column efficiency ....................................... 98كفاءة العمود : 4-2-4 Peak Capacity ............................................... 100سعة القمة: 4-2-5

103 .................................................................................................. المحاضرة الثامنة

103 ..................................................................... السلوك غير المثالي في الكروماتوغرافيا

Nonideal Behavior ......................................................................................... 103

Summary ................................................................... 103الخالصة Nonideal Behavior ............ 103السلوك غير المثالي في الكروماتوغرافيا: 4-2-6

104 ............................................. الفصل الكروماتوغرافي في حالته المثلى 4-3 105 ........................ استخدام عامل السعة للحصول على قيمة مثلى للتباين: 4-3-1 107 ............................... ل:استخدام االنتقائية للحصول على التباين األمث 4-3-2

Page 14: )2( ةيليلحتلا ءايميكلا Analytical Chemistry (2) - au.edu.syau.edu.sy/images/courses/pharmacy/2-2/1_analytical-chemistry-2.pdf · Capillary Electrophoresis Methods

XIV

109 ........................... استخدام كفاءة العمود للحصول على التباين األمثل: 4-3-3 115 ................................................................................................. المحاضرة التاسعة

115 ......................................................................................... الكروماتوغرافيا الغازية

Gas Chromatography ..................................................................................... 115

Gas Chromatography ................................ 115الكروماتوغرافيا الغازية: 4-4 Mobile phase ........................................... 116الطور المتحرك: 4-4-1 Chromatographic Columns ................ 116ماتوغرافية: األعمدة الكرو 4-4-2 Stationary phases .................................... 118األطوار الساكنة: 4-4-3 120 ................................................................ إدخال العينة: 4-4-4 Temperature Control .................... 122ضبط وبرمجة درجة الحرارة: 4-4-5 122 ............................................... كواشف الكروماتوغرافيا الغازية: 4-4-6

127 ................................................................................................ المحاضرة العاشرة

127 ................................................................. تطبيقات كمية على الكروماتوجرافي الغازية

of GC Quantitative applications ................................................................... 127

Quantitative applications ............................ 127 تطبيقات كمية: 4-4-7 Qualitative Applications ...................... 131تطبيقات نوعية)كيفية(: 4-4-8 GC: .......................................................... 132تقييم طريقة الـ 4-4-9

135 .......................................................................................... المحاضرة الحادية عشر

135 ........................................................................... الكروماتوغرافيا السائلة عالية األداء

(HPLC) .......................................................................................................... 135

135 ......................................... (HPLCالكروماتوغرافيا السائلة عالية األداء) 4-5 HPLC ............................................................. 136أعمدة الـ 2-5-1 Stationary phases .................................... 137األطوار الساكنة: 4-5-2 Mobile phases ....................................... 138المتحركة: األطوار 4-5-3 142 ................................................................ إدخال العينة: 4-5-4 HPLC :Detectors for HPLC .............................. 143كواشف الـ 4-5-5

147 ........................................................................................... المحاضرة الثانية عشر

HPLC ................................................................................. 147تطبيقات كمية على الـ

of HPLC Quantitative applications .............................................................. 147

Page 15: )2( ةيليلحتلا ءايميكلا Analytical Chemistry (2) - au.edu.syau.edu.sy/images/courses/pharmacy/2-2/1_analytical-chemistry-2.pdf · Capillary Electrophoresis Methods

XV

147 ............................................................... تطبيقات كمية: 4-5-6 HPLC: ......................................................... 149الـ تقييم تقنية 4-5-7

150 .................................... (:LSCصلب) -سائلكروماتوغرافيا اإلدمصاص 4-6Liquid-solid Adsorption Chromatography .................................. 150

Ion-Exchange chromatography ............ 151كروماتوغرافيا التبادل األيوني: 4-7 Size-Exclusion Chromatography .............. 156كروماتوغرافيا استبعاد القّد: 4-8

161 ........................................................................................... المحاضرة الثالثة عشر

ElectrophoresisCapillary ............................................ 161 الرحالن الكهربائي الشعري

ElectrophoresisCapillary ............................... 161الرحالن الكهربائي: 4-9 Theory of Capillary Electrophoresis162نظريةالرحالن الكهربائي الشعري 4-9-1 168 ................................................................. التجهيزات: 2 -4-9

175 .......................................................................................... المحاضرة الرابعة عشر

175 ............................................................................. طرق الرحالن الكهربائي الشعري

Capillary Electrophoresis Methods ............................................................... 175

Capillary Electrophoresis Methodsلكهربائي الشعري طرق الرحالن ا 4-9-3

....................................................................................... 175

Page 16: )2( ةيليلحتلا ءايميكلا Analytical Chemistry (2) - au.edu.syau.edu.sy/images/courses/pharmacy/2-2/1_analytical-chemistry-2.pdf · Capillary Electrophoresis Methods

XVI

مقدمة

واد المدروسة كما تعد الكيمياء التحليلية جزأ ال يتجزأ من علم الكيمياء بكافة فروعه. وهي تهتم بتحليل الم

ونوعا واستحداث طرق تحليل جديدة.

والعلوم والزراعة تلعب الكيمياء التحليلية في وقتنا الحاضر دورا أساسيا في مجاالت متعددة كالطب والصيدلة

الجيولوجيا والقضاء وبقية أنواع العلوم المختلفة.والصناعة والبيئة و

ة الدائمة الى تطوير كما ازدادت أهمية الكيمياء التحليلية بسبب الحاجة المستمرة لزيادة اإلنتاج مما وطد الحاج

طرائق تحليلية تتمتع بالسرعة العالية والدقة وانخفاض تكلفتها.

ة تتضمن المقدمة عرضا ألهم طرق التحليل الحديثيحتوي هذا المقرر على مقدمة وثالثة فصول حيث

صل بأنواعها والتقنيات المستخدمة فيها ويتضمن الفصل الثاني المبادئ األساسية والضرورية في تقنيات الف

افياو يتضمن سائل بأنواعه كما يتضمن الفصل الثالث المفاهيم األساسية في الكروماتوغر -واإلستخالص سائل

قات العملية ماتوغرافيا التحليلية بأنواعها. وقد تم عرض لمجموعة من األمثل والتطبيالفصل الرابع الكرو

التي تساعد في تبسيط وفهم المواضيع المطروحة.

وإننا اذ نقدم هذا الجهد المتواضع نرجو أن نكون قد وفقنا في وضع مادة علمية مفيدة بين أيدي طلبتنا األعزاء

عرفة العلمية التي يحتاجون اليها في حياتهم العملية المستقبلية.تسهم في اكتسابهم المزيد من الم

المؤلفان