2011133006 이강근

2013133048 강경찬

2014년도 분석화학실험 예비실험 발표 세미나

연세대학교 과학관 425호, 3월 25일

CONTENTS

실험원리

실험과정

실험결과

주의사항 및 Discussion

2

출처

3

실험원리

- monomer-monomer-monomer-monomer-monomer-

■ 고분자(Macromolecule)

- 분자량이 1만 이상인 큰 분자

Polyvinyl chloride(PVC) Polystyrene Poly ethylene glycol(PEG)

예시)

4

실험원리

■ 고분자의 물리적 성질

고분자의 분자량에 의해 크게 좌우됨 ⇒ 정확한 고분자의 ‘분자량 측정’은 매우 중요

Poly ethylene glycol(PEG)

- 예시

5

6000

1000

<분자량>

흰색 분말의 고체 상태

점도가 높은 액체 상태

http://ellencarrlee.wordpress.com/tag/peg/

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- monomer-monomer-monomer-monomer - monomer-monomer-monomer-monomer-monomer - monomer-monomer-monomer

- 우리가 흔히 취급하는 인공적 고분자의 ‘분자량은 일정하지 않다’

예시)

고분자가 갖고 있는 반복적인 monomer의 개수가 합성 시 여러 종류로 나타남

- 인공적인 고분자의 분자량은 ‘평균분자량’으로 표시할 수 있다

실험원리

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■ 수평균분자량(number average molecular weight, 𝑴𝒏)

𝑀𝑛= 𝑁𝑖𝑀𝑖𝑖

𝑁𝑖𝑖

𝑁𝑖 = 분자량이 𝑀𝑖인 고분자의 몰수

𝑀𝑖 = 고분자(i)의 분자량

실험원리

여러 사슬길이를 갖고 있는 각 고분자의 분자량 x 각각의 고분자 몰수

시료에 들어 있는 사슬의 길이가 다른 모든 고분자의 몰수

(고분자 시료 전체 질량수)

- 각각 사슬의 길이가 다른 고분자의 몰수를 안다는 사실 X

- 𝑀𝑛의 값은 간접적으로 얻어질 수 밖에 없다

- 위의 식에 나타난 분자의 값이 실제로 시료 전체의 질량을 g으로 나타낸 것

- 𝑀𝑛을 구하기 위해 시료 안에 들어있는 전체 고분자의 몰 수를 찾아내야함

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시료 안에 들어있는 고분자의 몰수를 찾는 방법

⇒ 말단기 분석(end-group analysis)

Poly ethylene glycol(PEG)

HO-monomer-monomer-monomer-monomer-OH HO-monomer-monomer-monomer-OH HO-monomer-monomer-OH

예시)

이 말단기의 숫자를 화학반응을 통한 화학식량을 이용하여 구할 수 있다

실험원리

9

■ 질량평균분자량(weight-average molecular weight, 𝑴𝒘)

𝑀𝑤= 𝑤𝑖𝑀𝑖𝑖

𝑤𝑖𝑖 𝑤𝑖 = 𝑀𝑖고분자의 무게

실험원리

(고분자가 오직 한 종류의 사슬길이를 가질 경우 등호 성립)

𝑀𝑤 ≥ 𝑀𝑛

■ 다분산도 (polydisperity)

- 시료의 분자량의 분포를 나타내는 척도

10

2 +

→

실험원리

Poly ethylene glycol(PEG)

PMDA

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실험원리

Imidazole - 촉매

DMF - 용매

● 반응의 화합물이 비휘발성

● 원하는 용해도를 얻기 위해 유기 용매

● Esterification 반응의 촉매로 사용

● DMF에서 용해도가 큼 (pyridine 대신)

12

→

실험원리

+ 2H20

COOH : 3개

Stirring, 30m

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실험원리

PMDA

+ 2H20

COOH : 4개

실 험 기 구

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Erlenmeyer flask Mess flask Burette

Beaker

Mess cylinder

시약

Properties

Empirical Formula C10H2O6

Molecular weight 218.12

Melting point 397-400 °C (lit.)

Boiling point 283-286 °C (lit.)

■ PMDA(pyromellitic dianhydride)

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http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/412287?lang=ko&region=KR

시 약

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Properties

Molecular formula C3H7NO

Molar mass 73.09 g mol−1

Appearance Colourless liquid

Density 0.948 g mL−1

Melting point −60.5 °C; −76.8 °F; 212.7 K

Boiling point 152 to 154 °C; 305 to

309 °F; 425 to 427 K

Solubility in water Miscible

Λmax 270 nm

주로 용매로 사용되며

휘발성이 있으므로

흡입하지 않게 주의한다

■ DMF(Dimethylformamide)

http://en.wikipedia.org/wiki/Dimethylformamide