22 TCN 61-84 TN Nuoc Dung Trong GT

5/16/2018 22 TCN 61-84 TN Nuoc Dung Trong GT - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/22-tcn-61-84-tn-nuoc-dung-trong-gt 1/28

Tiªu chuÈn ngµnh

Céng hoµ x· héi chñ nghÜaViÖt nam

BéGiao th«ng vËn t¶i

Quy tr×nh thÝ nghiÖmPh©n tÝch níc dïng

Trong c«ng tr×nh giaoth«ng

22 TCN 61-84

Cã hiÖu lùc tõ21-12-1984

(Ban hµnh theo quyÕt ®Þnh sè2916/KHKT ngµy 21-12-84)

I-Quy ®Þnh chung

1.1.Níc cã t¸c ®ông ®èi víi çc c«ng tr×nh giao th«ng: Níc ®îc dïng ®Ó trénv÷a trén bªt«ng; níc t¹o thµnh mét m«i trêng bao quanh çc phÇn kÕt cÊubªt«ng x©y díi níc hay x©y ch×m trong ®Êt.Th«ng thêng níc thiªn nhiªn hoµ

tan nhiÒu chÊt gÆp ®îc trong suèt qu¸ tr×nh lu chuyÓn, chøa ë d¹ng ion çclo¹i muèi çc-bon-n¸t a-xÝt-sun-ph¸t vµ clo-rua cña çc kim lo¹i can-xi vµ ma-giª...tøc lµ trong níc cã chøa çc ca-ti-on Ca2+- , Mg2+ , Al3+ , Fe3+ , Fe2+ , Mn2+ ,v.v... cïng çc a-ni-on HCO3- , SO4

2- , Cl-- , NO3- , NO2

- , vµ çc khÝ CO2,H2S...v..vDo çc thµnh phÇn ho¸ häc chøa trong níc kh¸ phøc t¹p, trong qu¸ tr×nh s¶nxuÊt bª t«ng vµ sö dông çc kÕt cÊu bªt«ng hay bªt«ng cèt thÐp, níc cã thÓlµm gi¶m chÊt lîng bªt«ng; níc ¨n mßn vµ ph¸ ho¹i dÇn çc c«ng tr×nh bªt«nghay bªt«ng cèt thÐp díi nhiÒu h×nh thøc kh¸c nhau (xem thªm ë phô lôc 1).1.2. §Ó ®¶m b¶o chÊt lîng cña bªt«ng trong qu¸ tr×nh s¶n xuÊt vµ sö dông,Uû ban x©y dùng c¬ b¶n Nhµ níc ®· quy ®Þnh nh÷ng tiªu chuÈn cña níc

dïng ®Ó trén v÷a vµ bªt«ng(xem phô lôc 2) vµ quy ®Þnh nh÷ng dÊu hiÖutiªu chuÈn ¨n mßn cña m«i trêng níc ®èi víi kÕt cÊu bª t«ng vµ bªt«ng cètthÐp(xem phô lôc 3).1.3. §Ó ¸p dông ®îc nh÷ng tiªu chuÈn nãi trªn (ë 1.2). qu¸ tr×nh thÝ nghiÖmnµy quy ®Þnh çch lÊy mÉu níc vµ çc ph¬ng ph¸p ph©n tÝch ho¸ häc ®èivíi mÉu níc nh»m x¸c ®Þnh:-Tæng lîng muèi;-Hµm lîng ; S2O4

-Hµm lîng H2S-Hµm lîng Cl-;-Hµm lîng CO2 tù do;

-Hµm lîng CO2 ¨n mßn;-ChØ sè hy®r«;-§é axit cña níc;-Hµm lîng HCO3- vµ C2O3 (®é ba-z« cña níc);-Hµm lîng Mn2+;-Tæng ®é cøng;-§é cøng t¹m thêi;-Hµm lîng Ca2+;



-Hµm lîng Mg2+

-Hµm lîng O2 tiªu hao;-Hµm lîng O2 hoµ tan;-Hµm lîng Fe3+ vµ Fe2+;-§Þnh tÝnh NO3

-

-§Þnh tÝnh NO2-;-§Þnh tÝnh NH4+

cã trong níc.1.4. §é pH cña níc cã thÓ ®îc x¸c ®Þnh bµng çch dïng giÊy ®é pH v¹n n¨ngnÕu kh«ng yªu cÇu dé chÝnh x¸c cao hay dïng m¸y ®o ®é pH hay dông cô®o s¾c tinh vi nÕu kÕt qu¶ ®ßi hái ph¶i ®¶m b¶o chÝnh x¸c h¬n.Khi dïngm¸y ®o ®é pH hay dông cô ®ä s¾c ph¶i thùc hiÖn theo sù híng dÉn cô thÓ®èi víi tõng lo¹i m¸y hay dông cô.1.5. Trong mét sè trêng hîp, cã thÓ dïng mét vµi ph¬ng ph¸p thÝ nghiÖmtÝnh chÊt lý häc (mïi, vÞ, mµu, s¾c) cña níc (xem phô lôc 4) ®Ó x¸c ®Þnh®Þnh tÝnh mét sè thµnh phÇn cã thÓ cã trong mÉu níc tríc khi tiÕn hµnh

ph©n tÝch ho¸ häc.1.6. Çc thµnh phÇn ho¸ häc cã trong níc s«ng, níc suèi hay níc biÓn thêng bÞbiÕn ®æi Ýt nhiÒu tuú theo mõa kh« c¹n hay mïa ma lò. V× vËy, muèn biÕtthùc chÊt ¶nh hëng cña níc ë mét nguån nµo ®ã ®èi víi çc c«ng tr×nhbªt«ng, cÇn ph¶i ph©n tÝch nhiÒu mÉu níc theo çc mïa kh¸c nhau.§èi víi níc s«ng, suèi hay níc biÓn, kh«ng ®îc lÊy mÉu ë ng· 3 s«ng, ë ven bêhay ë ngay trªn mÆt níc v× thµnh phÇn níc l¹i rÊt phøc t¹p, cã thÓ lÉn nhiÒur¸c bÈn vµ t¹p chÊt kh¸c, kh«ng tiªu biÓu chung cho nguån níc cµn thÝnghiÖm.Khi ph©n tÝch níc ë lç khoan, v× mçi lç khoan cã thÓ gÆp nhiÒu m¹ch níc ëçc tÇng ®Þa chÊt kh¸c nhau, cÇn ph¶i lÊy nhiÒu mÉu ë nhiÒu ®é s©u kh¸c

nhau trong ®ã mçi ®é s©u t¬ng øng víi mét tÇng ®Þa chÊt nhÊt ®Þnh.1.7. Çc chai dùng mÉu níc ph¶i thËt s¹ch.Tríc khi lÊy mÉu ph¶i dïng chÝnhlo¹i níc ®ã ®Ó tr¸ng l¹i chai 2 ÷ 3 lÇn. Ph¶i dïng chai thuû tinh kh«ng dïngchai lä b»ng sµnh, sø(v× sµnh, sø kh«ng nh½n vµ rÊt xèp, khã röa s¹ch nªncã thÓ cã nhiÒu t¹p chÊt b¸m vµo). Nªn dïng chai b»ng thuû tinh hay b»ng li-ecßn míi ®Ó nót chÆt.§èi víi mçi mÉu níc, tuú theo yªu cÇu ph©n tÝch, cÇn lÊy tõ 1 ®Õn 3 ÷ 4 lÝtníc ®Ó lµm thÝ nghiÖm.1.8. §èi víi níc giÕng níc ao hay s«ng suèi , khi cÇn lÊy mÉu ë ®é s©u 0,5 m,cã thÓ trùc tiÕp Ên chai lÊy mÉu xuèng ®Õn ®é s©u ®ã råi më nót chai choníc trµn ®Çy vµo chai. Sau khi ®Ëy nót chai ë díi níc song míi ®îc nhÊc chailªn khái mÆt níc.Khi cÇn lÊy níc ë ®é s©u mµ tay kh«ng thÓ víi tíi ®îc, cã thÓ dïng mét lo¹idông cô riªng ®Ó lÊy mÉu díi níc. NÕu kh«ng cã lo¹i ®ã th× dïng mét cÇn dµicã buéc s¾n 1 chai thuû tinh ë ®Çu cÇn ®Ó lÊy mÉu. Mét sîi d©y buéc ë®Çu chai ®Ó cã thÓ më n¾p ë díi níi dîc. Khi lÊy mÉu, Ên cÇn cã buéc chaithuû tinh xuèng ®Õn ®é s©u cÇn thiÕt ®îc v¹ch s¾n ë trªn cÇn råi giËt d©y®Ó cho níc trµn vµo chai. Khi kÐo cÇn lªn ph¶i dËy nót chai ë díi níc xong råimíi ®îc nhÊc lªn khái mÆt níc.



1.9. Trong trêng hîp ph¶i dïng b¬m lÊy níc ë giÕng sau lªn, ph¶i ®Ó cho nícch¶y trong èng b¬m kho¶ng 15 phót cho hÕt bÈn råi míi lÊy mÉu. Khi lÊy nícvµo chai, dïng mét phÔu dÆt s¸t vµo miÖng b¬m ®Ó høng níc, cuèng phÔunµy cã l¾p mét èng cao su dµi dÉn ®Õn ®¸y chai. Cø tiÕp tôc ®Ó cho nícch¶y trµn ra ngoµi miÖng chai mét lóc råi míi rót dÇn èng cao su ra khái chai

vµ sau ®ã nót chai l¹i thËt chÆt. Trong trêng hîp nguån níc cã ®é dèc tho¶i lµ lu lîng rÊt nhá, ph¶i ®µo s¾nmét hè s©u ë chç ®Þnh lÊy mÉu níc ®Ó cã thÓ ®Æt nghiªng chai thuû tinhvµo trong phÔu råi còng dïng phÔu cã l¾p èng cao su nh trêng hîp trªn ®ÓlÊy níc vµo chai.1.10. Trong sè çc chai lÊy mÉu, ph¶i cã chai ®ùng thËt ®Çy níc, s¸t víi nót,®Ó kh«ng khÝ kh«ng tiÕp xóc víi níc lµm ¶nh hëng dÕn viÖc ph©n tÝch khÝCO2 tù do vµ O2 trong níc.Muèn ph©n tÝch CO2 ¨n mßn, sau khi lÊy mÉu níc vµo chai 0,5l, ph¶i thªmvµo ®ã 2 ÷ 3 g ®¸ nung v«i (xem thªm chi tiÕt ë 8.1 vµ 8.4).Muèn lµm cho thÝ nghiÖm lîng O2 hoµ tan trong níc, ngay sau khi lÊy mÉu,

tuú theo lo¹i níc, ph¶i cho thªm mét Ýt dung dÞch kl, dung dÞch MnCl2, hayMnSO4 vµo ®Ó æn ®Þnh lîng O2 hoµ tan (xem thªm chi tiÕt ë 18.18 vµ18.19).1.11. Sau khi lÊy mÉu xong, ph¶i ®Ëy nót chai thËt kü vµ g¾n s¸p hay pa-raphin thËt kÝn ®Ó kh«ng khÝ kh«ng lät vµo chai ®îc.ë mçi chai ph¶i cã nh·nghi râ lý lÞch mÉu:-Tªn mÉu níc,-§Þa ®iÓm lÊy mÉu (s«ng, suèi hay lç khoan...),-VÞ trÝ, ®é s©u lÊy mÉu,-Çch lÊy mÉu,-NhiÖt ®é mÉu níc, nhiÖt ®é kh«ng khÝ lóc lÊy mÉu,

-Ngµy, th¸ng, n¨m lÊy mÉu,-Ngêi lÊy mÉu,-Tªn vµ sè lîng ho¸ chÊt (hay ®¸) cho thªm vµo. Trong qu¸ tr×nh lu mÉu vµ ®a mÉu vÒ phßng thÝ nghiÖm, cÇn b¶o qu¶n saocho nhiÖt ®é mÉu Ýt bÞ thay ®æi khi nhiÖt ®é kh«ng khÝ bao quanh chªchlÖch qu¸ nhiÒu ®Ó khái lµm ¶nh hëng tíi thµnh phÇn níc.Khi ®a mÉu vÒ phßng thÝ nghiÖm, ph¶i cã c«ng v¨n göi kÌm ghi râ yªu cÇuph©n tÝch h¹ng môc g× vµ nãi râ t×nh h×nh n¬i lÊy mÉu níc (vÝ dô nh nícthuû triÒu lªn hay xuèng, níc lç khoan, níc ao tï hay níc ë vïng ®îc lÊp b»ngr¸c rëi v.v...).1.12. Sau khi lÊy mÉu, thêi gian ph¶i ®¶m b¶o ®a mÉu vµ ®Õn phßng thÝ

nghiÖm ®¬c quy ®Þnh nh sau:-Kh«ng chËm qu¸ 72 giê nÕu níc trong suèi;-Kh«ng chËm qu¸ 48 giê nÕu níc th«ng thêng;-Kh«ng chËm qu¸ 24 giê nÕu níc cã mïi, níc bÈn hay cã mµu s¾c.1.13. Khi ph©n tÝch ho¸ häc, ph¶i dïng çc ho¸ chÊt cã ®é tinh khiÕt lo¹i I(lo¹i P.A)hoÆc cã ®é tinh khiÕt lo¹i II (lo¹i C.P).NÕu kh«ng cã yªu cÇu g× kh¸c th× dïng níc cÊt lµm dung m«i ®Ó pha chÕ



çc ho¸ chÊt.Níc cÊt ph¶i s¹ch vµ kh«ng cã lÉn çc ion l¹ (Cl-,Ca2+, Mg2+,Fe2-...).1.14. Khi ph©n tÝch ho¸ häc, ®èi víi çc hîp ch¸t pha chÕ hoÆc çc chÊt®em ph©n tÝch th× ph¶i c©n víi ®é chÝnh x¸c ®Õn 0,0002g, ®èi víi çcchÊt th× ph¶i c©n víi ®é chÝnh x¸c ®Õn 0,001g.

§èi víi mçi yªu cÇu ph©n tÝch ph¶i lµm thÝ nghiÖm tõ 2 ®Õn 3 lÇn ®Ó ®èichiÕu kÕt qu¶ víi nhau.Nh÷ng kÕt qu¶ thÝ nghiÖm trong quy tr×nh nµy ®îc tÝnh theo mg/l, miligam ®¬ng lîng/lit (me/l) hay theo ®é/lit.2-ph¬ng ph¸p thÝ nghiÖm2.1. x¸c ®Þnh tæng lîng muèi2.1.1.Çc chÊt muèi hoµ tan trong níc ®Òu ®îc ë díi d¹ng ion, d¹ng ph©n töhay d¹ng keo. Sau khi chng kh« cho mÊt níc vµ sÊy ë nhiÖt ®é 1000 ÷ 1050C l- îng cÆn cßn lai bao hµm çc chÊt h÷u c¬ vµ v« c¬ tan trong níc ®ã. Tõ lîngcÆn kh« nµy, ta tÝnh ®îc tæng lîng muèi cã trong 1 lÝt níc mÉu.2.1.2. Dông cô vµ thiÕt bÞ thÝ nghiÖm gåm cã :

-Cèc má 50 ml;-Lß sÊy,-èng hót 50ml;-B×nh hót Èm2.1.3. Hót 50ml níc mÉu cho vµo cèc má 50ml ®· biÕt s½n träng lîng. §Ætcèc mÉu lªn bÕp çch thuû chng ®Õn kh«. Sau ®ã, cho vµo lß sÊy vµ sÊy ënhiÖt ®é 1000÷ 1050C trong 1 giê . §Ó nguéi cèc mÉu trong b×nh hót Èmcho ®Õn nhiÖt ®é b×nh thêng råi ®em c©n träng lîng cèc mÉu.Sau ®ã, sÊy l¹i cèc mÉu ë nhiÖt ®é nh trªn trong vßng 30 ÷ 40 phót, råi ®emra ®Ó l¹i trong b×nh hót Èm vµ c©n l¹i träng lîng. Cø tuÇn tù sÊy, ®Ó nguéivµ c©n l¹i nhiÒu lÇn nh thÕ dÕn khi nµo träng lîng c©n l¹i kh«ng thay ®æin÷a th× kÕt thóc thÝ nghiÖm.2.1.4. Tæng lîng muèi tan ®îc tÝnh theo:

)l/g(1000xV

GG TLMT 01 −=

Trong ®ã :G0: träng lîng cèc má tríc khi ®æ níc mÉu vµo (g)G1: träng lîng cèc mÉu sau khi sÊy(g)V : thÓ tÝch mÉu níc ®un ph©n tÝch (ml)

2.1.5. MÉu níc ®îc ph©n tÝch thuéc vµo lo¹i:-Níc nh¹t nÕu TLMT ≤ 1g/l

-Níc lî nÕu 1g/l < TLMT ≤ 10g/l:-Níc mÆn nÕu 10g/l<TLMT≤ 35g/l;-Níc muèi nÕu TLMT >35g/l.2.2. X¸c ®Þnh hµm lîng SO4

2- theo ph¬ng ph¸p ®ä s¾c2.2.1. NÕu trong níc cã chøa ion SO4

2-, th× khi gÆp Ba2+ trong mét m«i trêngaxit yÕu, chóng sÏ kÕt tña thµnh BaSO4 theo ph¶n øng:

Ba2+ + SO4-2 →BaSO4 ↓



2.2.2. Dông cô vµ thiÕt bÞ thÝ nghiÖm gåm cã:-èng hót 50 ml- èng ®ä mµu s¾c (2 èng),-èng chuÈn ®é vi lîng2.2.3.Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt.

HCL, 5%.Metin da cam (M . O), 0,1%;BaCl2, 10%, 0,1.N.H2SO4, 0,1N2.2.4.Dïng èng hót cho 50 ml níc cÊt vµo èng ®ä s¾c (èng ®Ó so mµu vÈn®ôc) thø nhÊt vµ cho 50 ml níc mÉu ®ä s¾c vµo èng thø hai.(NÕu mÉu níccã nhiÒu ion SO42- th× chØ cho 5,10 hay 25 ml níc mÉu vµo èng råi cho thªmníc cÊt dÓ pha lo·ng thµnh 50 ml). Nhá vµi giät HCl, 5%(®Ó axit ho¸) vµ vµigiät mª tin da cam vµo c¶ hai èng, dung dÞch sÏ cã mµu hång. L¾c ®Òu råicho 10 ml BaCl3, 10% vµo mçi èng, ®Ó yªn mét lóc råi dÆt mçi èng lªn trªnmét miÕng sø trang cã ®¸nh dÊu ch÷ thËp mµu ®en vµ nh×n xuèng dÊu

ch÷ thËp ®Ó so s¸nh ®é vÈn ®ôc ë mçi èng.2.2.5. Dïng èng chuÈn ®é nhá giät mét lîng H2SO4, 0,1N vµo èng ®ä s¾c cãchøa níc cÊt cho ®Õn khi ®é vÈn ®ôc cña hai èng gièng nhau. Ph¶i chó ývõa nhá giät võa l¾c nhÑ cho H2SO4 tan ®Òu. Ghi l¹i thÓ tÝch H2SO4, 0,1Ntiªu tèn ®Ó tÝnh kÕt qu¶.2.2.6. Hµm lîng SO4 ®îc x¸c ®Þnh theo:

[ ] )/(1000.1000

482

4 l g V

XN SO =−

Trong ®ã:X : ThÓ tÝch H2SO4 , 0,1N tiªu tèn (ml)N : Nång dé cña H2SO4 :

V : thÓ tÝch mÉu ®em ph©n tÝch48/1000 : mili ®¬ng lîng cña −2

4SO

2.3.X¸c ®Þnh hµm lîng SO42- theo ph¬ng ph¸p kÕt tña

2.3.1. Ion SO42- hoµ tan trong níc cã ®é pH = 5 ÷ 6 sÏ kÕt tña díi d¹ngBaSO4 khi ta cho thªm vµo mÉu níc mét lîng dung dÞch hay mét lîng tinh thÓmuèi Ba2

+ theo ph¶n øng:BiÕt ®îc träng lîng kÕt tña cña BaSO4 sau khi läc vµ nung kÕt tña th× sÏ x¸c®Þnh ®îc hµm lîng SO4

2-.2.3.2. Dông cô vµ thiÕt bÞ thÝ nghiÖm gåm cã:-èng hót 100 ml,

-B×nh nãn 250ml,-Cèc má 250ml,-PhÔu thuû tinh,-§òa thuû tinh,-GiÊy läc ®Þnh lîng kh«ng tro,-BÕp ®iÖn,-Lß nung,-ChÐn sø chÞu nhiÖt.



2.3.3. Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt:HCl (1 : 5).Dung dÞch BaCl2, 10%(lÊy 11,8 g BaCl2.2H2O hoµ tan trong 100ml níc cÊt)2.3.4. Hót 100 ml níc mÉu (®· ®îc läc tõ tríc) cho vµo cèc má 250 ml råi nháthªm 4 ( 5 giät HCl ( 1: 5) vµo ®Ó cho dung dÞch cã ®é pH vµo kho¶ng 5 ÷

6. §Æt cèc má lªn bÕp ®iÖn ®un nãng tõ tõ lªn 80 ÷ 900C (®Ó cho dung dichkh«ng bÞ s«i ) råi ®a ra khái bÕp rãt ngay 10 ÷ 15 ml BaCl2, 10% vµo cècmá.Dïng ®òa thuû tinh khuÊy ®Òu dung dÞch trong kho¶ng 5 phót cho ph¶nøng ®îc thùc hiÖn hoµn toµn. Sau ®ã l¹i ®un nãng dung dÞch trong vµi giêtrªn bÕp çch thuû.2.3.5 §em läc dung dÞch b»ng giÊy läc ®Þnh lîng ch¶y chËm kh«ng cho råi®em röa kÕt tña b»ng níc cÊt nãng cho ®Õn khi hÕt ion Cl-.(Thö l¹i viÖc röas¹ch b»ng dung dÞch AgNO3).2.3.6.Cho giÊy läc vµ kÕt tña vµo chÐn sø chÞu nhiÖt ®· biÕt s¾n träng lîng,®Æt chÐn sø lªn bÕp ®iÖn ®Ó ®èt ch¸y hoµn toµn giÊy läc råi cho vµo lßnung vµ nang tõ tõ nhiÖt ®é lªn dÇn ®Õn 65o0C. Nung ë nhiÖt ®é nµy trong

kho¶ng 1 ÷ 2 giê. LÊy chÐn ra, ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm cho ®Õn nhiÖt®é b×nh thêng vµ ®em c©n. Sau ®ã, lÆp l¹i qu¸ tr×nh nung, ®Ó nguéi vµc©n nhiÒu lÇn ®Õn khi nµo träng lîng chÐn nung cã ®ùng kÕt tña kh«ngthay ®æi n÷a lµ ®îc.2.3.7. Hµm lîng SO4

2- ®îc x¸c ®Þnh theo:

[ ] )l/g(10009115,4V

GGSO O12

4 ××−

=−

Trong ®ã:G0:träng lîng chÐn kh«ng (g)

V:thÓ tÝch níc mÉu ®un ph©n tÝch (ml)

4,115: HÖ sè ®æi tõ BaSO4 ra SO4

2-

1000 :trÞ sè ®Ó tÝnh hµm lîng cho mét lÝt níc mÉu (1l=1000ml)2.4. X¸c ®Þnh hµm lîng H2S theo ph¬ng ph¸p dung lîng2.4.1.Cho mét lîng I2 d t¸c dông víi H2S ®Ó lµm cho lu huúnh (S) trë vÒ d¹ngnguyªn tö. Sau ®ã,dïng dung dÞch tiªu chuÈn Na2S2O3 ®Ó chuÈn bÞ lîng I2cßn d th× tÝnh ra ®îc hµm lîng H2S. Çc ph¶n øng ho¸ häc x¶y ra nh sau:

H2S + I2 ⇔ S + 2H+ + 2I -

2Na2S2O3 + I 2 ⇔ 2NaI + Na2S4o6 2.4.2. Dông cô thÝ nghiÖm gåm cã :-èng hót 5ml;100ml,

-B×nh nãn 250ml,-èng chuÈn ®é 25ml .2.4.3.Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt :Dung dÞch Na2S2O3, 0,01 tiªu chuÈn ( xem çc pha chÕ ë 2.4.6.)Dung dÞch I2 ( xem çc pha chÕ ë 2.4.7)Dung dÞch tinh bét 1%( xem çc pha chÕ ë 2.4.8)2.4.4.Hót 100ml níc mÉu ®Þnh ph©n tÝch vµo b×nh nãn 250ml. Dïng èngchuÈn ®é cho thªm chÝnh x¸c 10ml dung dÞchvvµo b×nh nãn råi ®Ëy nót vµ



l¾c ®Òu.§Ó yªn vµi phót , råi cho thªm 1ml dung dÞch tinh bét (amidon) vµo. DungdÞch sÏ cã mµu xanh.Dïng dung dÞch Na2S2O3, 0,01N tiªu chuÈn nhá tõ tõ vµo b×nh nãn cho ®Õnkhi mÊt mµu xanh vµ trë l¹i gièng nh mµu s¾c cña nuøc mÉu th× th«i. Ghi l¹i

sè ml Na2S2O3, 0,01N ®· tiªu tèn.2.4.5.Hµm lîng H2S ®îc tÝnh theo:

)l/mg(100xV

17)NVNV(]SH[ 2211

2

−=

Trong ®ã :V1: thÓ tÝch cña dung dÞch I2(ml)N1: Nång ®é I2

V2: ThÓ tÝch cña dung dÞch Na2S2O3

V:ThÓ tÝch níc mÉu ®em ph©n tÝch (ml)17: §¬ng lîng cña H2S.2.4.6. Çch pha chÕ dung dÞch Na2S2O3, 0,01N tiªu chuÈn ®em 2,482g

Na2S2O3 ,5H2O hoµ tan trong 100ml níc cÊt . §un s«i ®Ó nguéi råi cho thªmNa2CO3 vµo vµ cho thªm níc cÊt cho thµnh 1lÝt .2.4.7.Çch pha chÕ dung dÞch I2: ®em 1,270g I2 hoµ tan trong 60 ml níc cÊt®· hoµ tan 15 g KI Sau ®ã dïng nuíc cÊt pha lo·ng thµnh 1 lÝt.2.4.8. Çch pha chÕ dung dÞch tinh bét 1%: Cho 1 g tinh bét hoµ vµo trong100 ml níc cÊt. Sau ®ã ®un s«i, khuÊy cho trong vµ läc nãng.2.4.9. Tríc khi ph©n tÝch ho¸ häc ®Ó ®Þnh lîng H2S cÇn ngöi mïi níc ®Óx¸c ®Þnh ®Þnh tÝnh: nÕu níc cã mïi thèi th× cã H2S2.5. X¸c §Þnh hµm lîng Cl - (theo ph¬ng ph¸p Moler)2.5.1. Dïng dung dÞch tiªu chuÈn AgNO3 víi K2CrO4 lµm chÊt chØ thÞ mµu§Ó x¸c §Þnh hµm lîng Cl - trong níc. Çc ph¶n øng x¶y ra nh sau:

AgNO3 + Cl - →AgCl ↓+ NO3-

2AgNO3 + CrO42-- →Ag2CrO4 ↓+ 2NO3

-

V× tÝch sè tan cña AgCl lín h¬n cña Ag2CrO4 (xem thªm ë 2.5.6.) nªn AgClkÕt tña tríc víi d¹ng kÕt tña mµu tr¾ng, cßn Ag2NO3 kÕt tña sau víi mµu ®ág¹ch. Do sù kh¸c biÖt ®ã nªn quan s¸t ®iÓm t¬ng ®¬ng (tøc ®iÓm chuyÓnmµu) t¬ng ®èi dÔ dµng.2.5.2. Dông cô vµ thiÕt bÞ thÝ nghiÖm gåm cã :-èng hót 1 ml vµ 100 ml,-B×nh nãn 250 ml,-èng chuÈn ®é 25 ml.

2.5.3 Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt:Phªnolphtalªin, K 2CrO4 5%; H2SO4, 10%; AgNO2, 0,1N; NaOH, 10%; NaCl.2.5.4. Hót 100 ml níc mÉu cÇn ph©n tÝch cho vµo b×nh nãn 250 ml råi chothªm 2 giät Phªnolphtalªin vµo:NÕu thÊy cã mµu ®á th× nhá vµi giät H2SO4, 10% vµo cho ®Õn mÊt mµu,NÕu kh«ng cã mµu s¾c th× cho NaOH vµo ®Ó dung dÞc cã mµu råi míi nhávµi giät H2SO4,10% cho ®Õn mÊt mµu.Nh vËy dung dÞch cã



pH = 6 ÷ 7Sau ®ã cho 1 ÷ 2 ml K 2CrO4, 5% vµo råi dïng AgNO3, 0,1N chuÈn ®é cho ®Õnkhi dung dÞch cã mµu h¬i ®á. Cho mét vµi h¹t NaCl vµo ®Ó cho mÊt mµu®á. Dung dÞch nµy ®îc dïng ®Ó lµm mÉu tiªu chuÈn so s¸nh.L¹i hót 100 ml níc mÉu cho vµo mét b×nh nãn vµ tiÕn hµnh tuÇn tù nh trªn.

Sau khi cho 1 ÷ 2 ml K 2CrO4, 5% vµo dung dÞch AgNO3, 0,1N ®Ó chuÈn ®écho ®Õn khi dung dÞch cã mµu h¬i ®Ëm h¬n mÉu tiªu chuÈn lµ ®îc.2.5.5. Hµm lîng Cl - ®îc x¸c ®Þnh theo

)l/mg(1000.VV.V

]Cl[ 21=−

Hay

[ ] )l/mg(1000.VNV

.1000

5,35Cl 11

=−

Trong ®ã:V : thÓ tÝch níc mÉu ®em ph©n tÝch (ml)

V1: thÓ tÝch AgNO3; 0,1N tiªu tèn (ml)N1: nång ®é cña AgNO3

35,5/1000: mili d¬ng lîng cña Cl -

2.5.6. TÝnh sè tan cña AgCL vµ Ag2CrO4 lÇn lît lµ:[Ag+] . [Cl-] =1,56 x1010

[Ag+] 2 .[CrO42-] = 9 x10-12

Nh vËy: KAgCl> KA2CrO4.2.5.7. Theo ph¬ng ph¸p thÝ nghÞªm nµy, nÕu dung dÞc níc mµu cã tÝnh axitcao th× Ag2CrO4 sÏ bÞ hoµ tan, nÕu dung dÞch cã tÝnh kiÒm m¹nh th× sÏ lµmph¸t sinh Ag(OH) khã hoµ tan, thªm n÷a, phªnolphtalªin bÞ biÕn mµu ë pH =8,3 nªn muèn tiÕn hµnh thÝ nghiÖm thuËn lîi, ®¶m b¶o kÕt qu¶ chÝnh x¸c,

cÇn khèng chÕ ®é pH cña dung dÞch trong kho¶ng 8,3 ÷ 10,5.2.5.8. Ag2CrO4 kÕt tña sím hay muén cã quan hÖ víi nång ®é cña K 2CrO4. V×vËy, ®Ó ®¶m b¶o thÝ nghiÖm theo ®óng tr×nh tù, cø 100 ml dung dÞch th×cho 2ml K 2CrO4 vµo lµ võa.2.5.9. KÕt qu¶ thÝ nghiÖm cña Cl- sÏ kÐm chÝnh x¸c nÕu mÉu chøa hµm lîngSO4

2-- >5 mg/l, chøa hµm lîng Fe2+,Fe3+ >3mg/l hoÆc nÕu mÉu cã mµus¾c. Cho nªn, tríc hÕt ph¶i xö lý H2O2 nh sau: Cø mçi lÝt níc mÉu th× cho 20ml H2O2 10% vµo, råi ®em ®un s«i kho¶ng 30 ÷ 60 phót ®Õn khi nµo hÕtçc bät l¨n t¨n th× th«i. NÕu níc mÉu vÉn cßn cã mµu s¾c th× cø 100 ml nícl¹i cho thªm 1g Na2CO3 vµo råi ®em chng c¹n råi dïng níc cÊt hoµ tan trë l¹i.NÕu vÉn cha hÕt mµu s¾c th× ®em nung ë nhiÖt ®é 400 (÷ 4500C trong 30

phót råi l¹i dïng níc cÊt hoµ tan cÆn ®Ó ph©n tÝch Cl-.2.6.X¸c ®Þnh hµm lîng CO2 tù do2.6.1. Khi CO2 tù do t¸c dông víi NaOH t¹o thµnh NaHCO3 theo ph¶n øng sau®©y (Phªnolphtalªin ®îc dïng lµm chÊt chØ thÞ mµu):CO2 +NaHO →NaCO3

2.6.2. Dông cô vµ thiÕt bÞ thÝ nghiÖm gåm cã :-èng hót 1ml,-Nót èng cã vßi cao su,



-B×nh nãn 250 ml,-B×nh ®Þnh møc 50ml; 100ml,-èng chuÈn ®é vi lîng.2.6.3. Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt:Dung dÞch Phªnolphtalªin 1% pha lo·ng trong C2H5OH; NaOH, 0,1%

Dung dÞch tiªu chuÈn ®Ó so s¸nh (xem çch pha chÕ ë 2.6.6.)2.6.4.Hót gi¸n tiÕp (xem thªm gi¶i thÝch ë 2.6.10) 100 ml níc mÉu ®Ó chovµo b×nh nãn 250 ml, råi cho tiÕp 0,1 ml dung dÞchPhªnolphtalªin 1% phalo·ng vµo. §Ëy nót vµ l¾c kü. Sau ®ã dïng NaOH, 0,1 N ®Ó chuÈn ®é cho®Õn khi dung dÞch cã mµu hång nh mµu cña dung dÞch tiªu chuÈn vµ kh«ngbÞ mÊt mµu sau 2 phót lµ ®îc.Sau ®ã, dïng níc mÉu ®· ®un s«i ®Ó khö CO2 tù do råi tiÕn hµnh thÝnghiÖm theo tr×nh tù nh trªn lÊy kÕt qu¶ so s¸nh.2.6.5. Sau khi lµm thÝ nghiÖm so s¸nh hµm lîng CO2= tù do ®îc tÝnh theo:

[ ]( )

)/(1000.44.1212 l mg

V

N V V CO

−=dotù

Trong ®ã:V1: thÓ tÝch NaOH tiªu tèn khi dïng níc mÉu cha ®un s«i (ml),

V2: thÓ tÝch NaOH tiªu tèn khi dïng níc mÉu ®· ®un s«i (ml),N1:nång ®é cña NaOH,V : thÓ tÝch níc mÉu ®em ph©n tÝch (ml).44: ph©n tö lîng cña CO2 44mg CO2 t¬ng ®u¬ng víi 1 lÝt NaOH, 0,1 N trongph¶n øng.2.6.6. Çch pha chÕ dung dÞch tiªu chuÈn: LÊy 1 b×nh nãn cã mµu s¾c vµdung dÞch gièng nh b×nh nãn ®Þnh lµm thÝ nghiÖm. Cho vµo dã 100 ml níccÊt ®· ®un s«i ®Ó nguéi,0,25 ml NaOH, 0,1 N vµ 0,1 ml dung dÞchphªnolphtalªin 1% ®· pha lo·ng råi l½c kü cho tan ®Òu. Dung dÞch nµy cã

mµu hång (PH = 8,4) dîc dïng lµm dung dÞch so s¸nh trong thÝ nghiÖm.2.6.7. Trong trêng hîp mÉu cã chøa s½t hay cã mµu s½c khã quan s¸t th×sau khi cho Phªnolphtalªin pha lo·ng, cÇn cho thªm 5 ml muèi tartrate 20 %vµo råi míi tiÕn hµnh thÝ nghiÖm.2.6.8. Khi hµm lîng HCO3

- trong mÉu níc lín qu¸ 1000 lÇn hµm lîng CO2 tù doth× ph¶i hiÖu chØnh l¹i kÕt qu¶ nh sau:Nång ®é CO2 tù do = b + 1,2 . 10-2a.Nång ®é cña HCO3- =0,988a. Trong ®ã:a: nång ®é ph©n tö cña HCO3- ®îc tÝnh ra sau khi chuÈn ®é (®Þnh giätb»ng HCl)b: nång ®é ph©n tö cña CO2 sau khi chuÈn ®é2.6.9.K hi cho phªnolphtalªin vµo, nÕu dung dÞch níc mÉu cã mµu ®á h¬nhay gièng nh mµu cña dung dÞch tiªu chuÈn, th× cã nghÜa lµ kh«ng cã CO2

tù do trong dung dÞch. 2.6.10. Khi thÝ nghiÖm CO2 tù do, kÕt qu¶ sÏ bÞ sai lÖch nÕu ®Ó mÉu níctiÕp xóc víi kh«ng khÝ, cho nªn cÇn ph¶i hót gi¸n tiÕp níc mÉu ra ®Ó tr¸nh sùtiÕp xóc nµy.



2.6.11.KhÝ CO2 tù do rÊt dÔ tho¸t ra ngoµi, tèt nhÊt lµ nªn lµm thÝ nghiÖmt¹i chç. NÕu kh«ng ®îc nh vËy th× ph¶i lÊy níc mÉu ®Çy chai, s¸t ®Õn nót vµg¾n s¸t ®Ó bÞt kÝn råi míi göi vÒ phßng thÝ nghiÖm.2.7.X¸c ®Þnh hµm lîng CO2 ¨n mßn2.7.1. KhÝ CO2 cã ph¶n øng trao ®æi víi çc lo¹i muèi Çc-b«-n¸t cã trong níc

®Ó t¹o thµnh çc muèi çc-b«-n¸t-axÝt.Khi gÆp ®¸ nung v«i, khÝ CO2 cã t¸c dông ¨n mßn vµ t¹o ra muèi Ca(HCO3)theo ph¶n øng:

Ca(HCO3)2 →CaCO3 + CO2 + H2O§Ó x¸c ®Þnh lîng CO2, cho HCl x¸c ®Þnh víi HCO3, víi chÊt chØ thÞ mµu lµmªtin da cam, theo ph¶n øng:

HCO3- + HCl ⇔CO2 + H2O + Cl-2.7.2. Dông cô vµ thiÕt bÞ thÝ nghiÖm gåm cã :-èng hót 100 ml,-B×nh nãn 250 ml,-èng chuÈn ®é vi lîng,

2.7.3. çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt:Mª tin da cam 0,1 % (M.O. 0,1%)HCl, 0.1N2.7.4.Hót 100 ml níc mÉu ®· cho thªm ®¸ nung v«i (®· híng dÉn ë 1.10)b»ng ph¬ng ph¸p gi¸n tiÕp vµo b×nh nãn 250 m Sau ®ã nhá 2,3 giät mªtinda cam. ChuÈn ®é b»ng HCL, 0,1 N cho ®Õn khi dung dÞch tõ mµu vµngchuyÓn sang mµu hång.Hót 100 ml níc mÉu (kh«ng cho ®¸ nung v«i vµ lµm thÝ nghiÖm nh trªn ®Óso s¸nh.2.7.5. Hµm lîng CO2 ¨n mßn dîc tÝnh theo

100x22xVNVNV

nmßn]¨CO[1211

2

−

=Trong ®ã:V1: trÓ tÝch HCl tiªu tèn khi lµm thÝ nghiÖm víi mÉu níc ®· cho thªm ®¸

nung v«i (ml.V2 : thÓ tÝch HCl tiªu tèn khi thÝ nghiÖm víi mÉu níc kh«ng cho thªm ®¸ nungv«i(ml).N1 : nång dé cña HCl.V : thÓ tÝch níc mÉu ®em ph©n tÝch (ml).

22 : ®¬ng lîng gam cña CO2.2.8. X¸c ®Þnh chØ sè hy®r« b»ng m¸y ®o ®é pH

2.8.1.X¸c ®Þnh chØ sè Hy®r« tøc ®é ph cña níc ®îc x¸c ®Þnh b»ng giÊy®o ®é ph v¹n n¨ng. NÕu kÕt qu¶ ®ßi hái ph¶i b¶o ®¶m chÝnh x¸c h¬n hayph¶i thÝ nghiÖm lo¹i níc cã mµu s¾c th× ph¶i dïng m¸y ®o ®é ph hay dïngph¬ng ph¸p ®o mµu.Khi dïng m¸y ®o ®é pH, ph¶i chÊp nhµnh nghiªm chØnh nh÷ng ®iÒu chØdÉn vµ quy ®Þnh sö dông m¸y.2.8.2.Dông cô thÝ nghiÖm vµ ho¸ chÊt kÌm theo gåm cã:



-M¸y ®o ®é pH.-Çc dung dÞch ®Öm tiªu chuÈn (kÌm theo m¸y)-Cèc thuû tinh.2.8.3.§Þnh kú kiÓm tra dù ®iÒu hëng cña m¸y b»ng çc dung dÞch ®Öm tiªuchuÈn (kÌm theo m¸y) cã trÞ sè pH ®Þnh tríc lÇn lît lµ 1,68; 3,56; 4,00; 6,88

vµ 9,22. Sai sè çc lÇn ®o theo çc trÞ sè pH kÓ trªn kh«ng ®îc chªnh lÖch0,04. NÕu vît qua giíi h¹n ®ã th× ph¶i ®iÒu chØnh l¹i m¸y.Ph¶i kiÓm tra l¹i m¸y tríc khi ®o.2.8.4.§æ mÉu níc vµo cèc thuû tinh sao cho khi nhóng ®iÖn cùc cña m¸y ®ovµo th× ®iÖn cùc ph¶i ngËp sau ®îc 4 5 cm díi mÆt níc.ChØ tiÒn hµnh ®o ®é pH sau khi më m¸y ®îc 30 phót.Mçi lÇn ®o ph¶i thay mÉu níc trong cèc.2.8.5.Sau mçi lÇn ®o, ph¶i röa ®iÖn cùc b»ng níc cÊt vµ lau kh« b»ng giÊythÊm, ph¶i tr¸ng cèc dùng mÉu 2 lÇn b»ng níc mÉu ®Þnh ®o.Khi ®o xong ph¶i röa vµ ng©m ®iÖn cùc cña m¸y ®o ngËp sau 4 5 cm trongníc cÊt.

2.9.X¸c ®Þnh ®é axÝt cña níc2.9.1.L îng axÝt ë trong níc gÆp chÊt ba-z¬ sÏ t¹o ra ph¶n øng trung hoµ.Do ®ã, khi biÕt lîng ba - z¬, sÏ tÝnh ®îc ®é axÝt cña níc.2.9.2.Dông cô thÝ nghiÖm gåm cã:-¤ng hót 10 ml,-B×nh nãn 250 ml,-¤ng chuÈn ®é 25 ml.2.9.3.Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt.Phªnolphtalªin, 0,1%NaOH, 0,1N2.9.4.Hót 100ml níc mÉu cho vµo b×nh nãn 250ml vµ nhá thªm 2 ÷ 3 giät

phªnolphtalªin 0,1 vµo. Sau ®ã chuÈn ®é b»ng NaOH, 0,1 N cho ®Õn khidung dÞch xuÊt hiÖn mµu hång nh¹t.2.9.5.§é axÝt cña níc dîc tÝnh theo

)l/ml(1000xVVV

A 11=

Trong ®ã:V1 : thÓ tÝch NaOH tiªu tèn (ml)N1 : nång ®é cña NaOH

V : thÓ tÝch níc ®em ph©n tÝch (ml).2.10.X¸c ®Þnh ®é ba - z¬ cña níc2.10.1.§é ba - z¬ cña níc dïng ®Ó chØ tæng sè çc ion OH - , CO3

2- , HCO3- vµ

çc lo¹i muèi cña axÝt yÕu cã trong níc nhng ë trong níc th«ng thêng chØ cãHCO3

- vµ CO32- lµ chñ yÕu nªn hµm lîng cña 2 chÊt nµy hîp l¹i ®îc gäi lµ ®é ba

- z¬.2.10.2.Khi dïng HCl dÓ chuÈn ®é çc ion kÓ trªn, v× t¸c dông cña HCl víi çcion nµy cã møc ®é kh¸c nhau, nªn trong thÝ nghiÖm, cÇn dïng 2 chÊt chØ thÞmÇu lµ phªnolphtalªin vµ mªtin da cam ®Ó dÔ ph©n biÖt.Phªnolphtalªin ®îc dïng ®Ó ®Þnh ®iÓm t¬ng ®¬ng cho ph¶n øng:



CO32- + HCl ⇔ HCO3

- + Cl-

cßn mªtin da cam (M.O) l¹i ®îc dïng cho ph¶n øngHCO3

2- + HCl ⇔ CO2- + H2O+Cl-

2.10.3.Dông cô thÝ nghiÖm gåm cã:-¤ng hót 100 ml,

-B×nh nãn 250 ml,-¤ng chuÈn ®é 25 mH.2.10.4.Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt:Phenolphtalªin 0,1% pha lo·ng trong C2H5OH;mª tin da cam (M . O) 0,1% phal·ng trong C2H5OH; HCl;0,1 N.2.10.5. Hót 100ml níc mÉu cho vµo b×nh nãn 250 ml, råi nhá 3 giätphªnolphtalªin. NÕu ®ung dÞch cã mÇu ®æ th× dïng HCl, 0,1N chuÈn ®écho ®Õn khi dung dÞch mÊt mÇu.2.10.6.Sau khi chuÈn ®é xong lÇn thø nhÊt (hoÆc sau khi nhá phªnolphtalªinvµo mµ dung dÞch kh«ng mÇu) th× nhá tiÕp 3 giät mªtin da cam vµo. Sau®ã, l¹i chuÈn lÇ thø 2 bang HCl, 0,1N cho ®Õn khi chuyÓn sang mµu n©u

®á.2.10.7. Hµm lîng −2

3CO l¹i ®îc tÝnh theo:

××=− )/(10002112

3 l meV

N V CO

Hµm lîng −3 HCO l¹i ®îc tÝnh theo:

[ ] ( ))/(1000112

3 l meV

N V V HCO ×

−=−

( )

é/lÝt(§100028N

V

VV1

12 ×××−

=

Trong ®ã:V1: thÓ tÝch HCl tiªu tèn khi chuÈn ®é lÇn thø nhÊt (ml),V2: thÓ tÝch HCl tiªu tèn khi chuÈn ®é lÇn thø hai (ml),N1: nång ®é cña HCl,

V : thÓ tÝch mÉu ®em ph©n tÝch (ml).2.10.8.§é ba-z¬ cña níc lµ:

)lÝt/é(§1000x8,2xV

N)VV(B 121−

2.11.X¸c ®Þnh hµm lîng Mn2+

2.11.1.Ion Mn2+ bÞ «xy ho¸ thµnh d¹ng MnO4- khi cïng t¸c dông víi mét chÊt

«xy ho¸ m¹nh. Ph¶n øng x¶y ra nh sau:2Mn2+ + 6(NH4)2S2O8 + 8H2O 2HMnO4 + 5(NH4)2SO4 + 5H2SO4 +

4H+

Mµu s¾c cña ph¶n øng ®Ëm hay nh¹t tuú theo hµm lîng MnO4 (tøc theo hµmlîng Mn2+) nhiÒu hay Ýt. §em so mµu víi mét dung dÞch Mn tiªu chuÈn th× x¸c®Þnh ®îc hµm lîng Mn2+ cã trong mÉu níc.2.11.2.Dông cô thÝ nghiÖm gåm cã:-èng hót 50 ml



-Cèc má 250 ml-èng so mÉu 100 ml-PhÔu thuû tinh-B×nh nãn 250 ml.2.11.3.Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt:

HNO3 (1:1)AgNO3,2%(NH4)2S2O3 tinh thÓKMnO4 tinh thÓDung dÞch Mn tiªu chuÈn ®Ó so s¸nh (xem çch pha chÕ ë 2.11.7).2.11.4. Hót 50 ml níc mÉu cho vµo cèc má råi cho thªm 2 ml HNO3 (1:1). §unnãng ®Ó dung dÞch bèc h¬i mét Ýt råi cho tõ tõ AgNO3, 2% vµo ®Ó lµm kÕttña Cl.Cho thªm 1 ml AgNO3, 2% n÷a vµ ®un s«i ®Ó b¹c ®Æc l¹i, råi ®emläc. Sau ®ã cho 0,5g (NH4)2S2O2 vµo níc ®· läc. L¹i ®un nãng ®é 10 phót cho®Õn khi pemanganat cã mµu s¾c ®Ëm. §æ dung dÞch ®· läc vµo mét èngso mµu.

2.11.5.LÊy mét lîng níc cÊt b»ng thÓ tÝch cßn l¹i cña dung dÞch ®· läc ®ævµo mét èng so mµu kh¸c. Dïng dung dÞch Mn tiªu chuÈn ®Ó chuÈn ®é níccÊt cho dÕn khi mµu sac gièng nh ë dung dÞch d· läc.2.11.6.Hµm lîng Mn2+ ®îc tÝnh theo:

)l/mg(V

1000x1,0xVMn 12

=+

)l/me(0364,0xV

1000x1,0xV1=

Trong ®ã:

V1: thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn tiªu tèn (ml)V : thÓ tÝch mÉu níc ®em ph©n tÝch.2.11.7.Çch pha chÕ dung dÞch Mn tiªu chuÈn: Hoµ tan 0,2877 g KMnO4 kh«vµ tinh khiÕt vµo trong 1000ml níc cÊt. Nh vËy,1ml dung dÞch nµy chøa 0,1mg Mn.2.11.8.CÇn lµm mÊt hÕt ion Cl - trong qu¸ tr×nh thÝ nghiÖm v× ion Cl - ®Ó«xy ho¸ víi pesunfat, g©y c¶n trë cho viÖc x¸c ®Þnh Mn2+.2.12.X¸c ®Þnh ®é cøng (b¶ng ph¬ng ph¸p dung lîng)2.12.1.Níc tù nhiªn cã chøa ë d¹ng ion nh÷ng lo¹i muèi çc-bon-xÝt, sunfatvµ clorua cña çc kim lo¹i Ca vµ Mg.Níc chøa ion Ca2+ vµ Mg2+ gäi lµ níc mÒm, níc chøa nhiÒu ion Ca2+ vµ Mg2+ lµ

níc cøng.§é cøng cña níc phô thuéc vµo nång ®é çc ion Ca2+ vµ Mg2+

-§é cøng t¹m thêi cña níc phô thuéc vµo lîng çc muèi çc bon n¸t can xi axitCa(HCO3)2 vµ çc bon nat ma giª axit Mg(HCO3)2 tan trong níc ®ã.Khi ®un s«i níc lªn hai thø muèi nµy ph©n gi¶i thµnh çc bon nat trung tÝnhkh«ng tan vµ khÝ CO2 bay ®i.

Ca2+ + 2HCO3 = CaCO3-( + H2O + CO2)



Nh vËy, muèi ®ã mÊt h¼n tÝnh chÊt cøng t¹m thêi.-§é cøng vÜnh cöu cña níc phô thuéc vµo lîng çc muèi sun fat vµ clorua cñaCa vµ Mg. Khi dun s«i níc lªn, tÝnh chÊt cøng vÉn cßn v× çc muèi sun fat vµclorua kh«ng sinh ra kÕt tña khi nhiÖt ®é t¨ng.-§é cøng toµn phÇn hay tæng ®é cøng lµ tæng sè cña ®é cøng t¹m thêi vµ

®é cøng vÜnh cöu. Trong khi ph©n tÝch níc, tæng ®é cøng vµ ®é cøng t¹m thêi ®îc x¸c ®Þnhtrùc tiÕp b»ng thÝ nghiÖm, cßn ®é cøng vÜnh viÔn th× ®îc suy ra tõ hai trÞsè trªn.2.12.2. Níc mÉu dïng ®Ó x¸c ®Þnh tæng ®é cøng b»ng ph¬ng ph¸p dung l- îng cÇn ph¶i ®¹t mÊy yªu cÇu sau ®©y:-Kh«ng cã mµu vµ kh«ng cã chÊt l¬ löng.-Khi cho phªnolphtalªin vµo lµm chÊt chØ thÞ mµu, níc ph¶i kh«ng cã mµu®á, tøc lµ kh«ng cã ph¶n øng kiÒm.-Kh«ng cã ion cña s¾t.-Kh«ng cã H2CO3 tù do.

Nh vËy:-NÕu níc ®ôc th× ph¶i läc, níc cã mµu th× ph¶i lµm lo·ng b»ng níc cÊt.-NÕu níc cã muèi th× ph¶i t¸ch ra vµ ph¶i chó ý ®Õn khi tÝnh to¸n kÕt qu¶.-NÕu níc cã kiÒm th× ph¶i trung hoµ b»ng HCl, 0,1N tríc khi thÝ nghiÖm.2.12.3.C¬ së cña ph¬ng ph¸p thÝ nghiÖm lµ biÕn tÊt c¶ çc muèi thµnhmuèi kh«ng cã HCO3 vµ dïng chÊt baz¬ ®Ó lµm cho toµn bé çc muèi nµykÕt tinh. Tríc hÕt dïng HCl chuÈn ®é ®Ó biÕn çc muèi HCO3 thµnh d¹ng muèi kh«ngcã HCO3

-: Ca(HCO3)2 +2HCl ⇔ CaCl2 + 2H2O +2CO2 ↓Mg(HCO3)2 +2HCl ⇔ MgCl2 + 2NaCl.Sau ®ã, cho h¬i thõa mét lîc hçn hîp baz¬ (gåm NaOH vµ Na 2CO3) víi dung

dÞch ®Ó cho toµn bé muèi kh«ng cã HClO3- kÕt tinh.CaCl2 +NaCO3 ⇔ 2NaCl +CaCO3

MgCl2 +2NaOH ⇔ Mg(OH)2 +2NaClSau ®ã, dïng HCl, 0,1N ®Ó chuÈn ®é hçn hîp baz¬ cßn thõa vµ tõ ®ã tÝnhra tæng ®é cøng.2.12.4 Çc dông cô thÝ nghiÖm gåm cã:- èng hót 100ml.-B×nh nÐn 250ml.-èng chuÈn ®é 25ml.-B×nh ®Þnh møc 200ml.-PhÔu thuû tinh vµ giÊy läc kh«.2.12.5.Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt-Mªtin da cam (M.O) 0,1%.-HCl, 0,1N.Hçn hîp baz¬ 0,1N (gåm 4g NaOH vµ 5g Na2CO2 hoµ tan trong 2000ml níccÊt. Dïng HCl, 0,1N ®Ó x¸c ®Þnh l¹i nång ®é cña hçn hîp baz¬ )2.12.6.Hót 100ml níc mÉu cho vµo b×nh nãn 250ml råi cho thªm 3 giät mªtinda cam. Dïng HCl, 0,1N ®Ó chuÈn ®é cho ®Õn khidung dÞch cã mµu h«ng.



2.12.7 Pha chÝnh x¸c 40ml hçn hîp baz¬ vµo dung dÞch råi ®un sæi trong 3phót vµ lµm nguéi nhanh. §æ dung dÞch sang b×nh ®Þnh møc vµ dïng níccÊt ®· ®un s«i ®Ó ®Þnh møc ®ñ 200ml.§Ó yªn 15phót råi dïng giÊy läc kh«®Ó läc vaß b×nh nãn.2.12.8. Tæng ®é cøng ®îc tÝnh to¸n theo:

)l/me(1000xV

NV2NVC§ T 2211 −=

)l/é(§1000x8,2xV

NV2NV 2211 −

=

Trong ®ã:V1: thÓ tÝch hçn hîp baz¬ cho vµo (ml)N1: nång ®é ®¬ng lîng cña hçn hîp baz¬.

V2: thÓ tÝch HCl tiªu tèn (ml).V: thÓ tÝch níc mÉu ®em ph©n tÝch (ml).2.13. X¸c ®Þnh ®é cøng t¹m thêi2.13.1. §é cøng t¹m thêi cña níc phô thuéc vµo hµm lîng çc muèi Ca(HCO3)2

vµ Mg(HCO3)2 tan trong níc. VÒ nguyªn lý cã thÓ dïng HCl ®Ó pha çc muèikÓ trªn theo ph¶n øng.

Mg(HCO3)2 + 2HCl ⇔ MgCl +2CO2 + 2H2Ovµ tõ ®ã, x¸c ®Þnh ®îc hµm lîng çc muèi nµy.Nhng trong thùc tÕ, ë trong níc tù nhiªn, nhÊt lµ trong níc nguån, cßn cã çclo¹i muèi çc bon n¸t kiÒm cña Fe, Na, K, ..v.v. Çc lo¹i muèi nµy ®Òu bÞ axitt¸c dông nªn lµm ¶nh hëng ®Õn kÕt qu¶ thÝ nghiÖm.V× vËy, tõ thùc tÕ nµy vµ dùa theo tÝnh chÊt cøng t¹m thêi bÞ ph¸ mÊt saukhi ®un s«i níc, nãi chung néi dung chñ yÕu cña ph¬ng ph¸p thÝ nghiÖm nµy

lµ:Dïng axit chuÈn ®é níc mµu ®Ó pha tÊt c¶ çc muèi HCO3--.. §un s«i mét lîng

níc kh¸c trong mét thêi gian nhÊt ®Þnh ®Ó huû bá ®é cøng t¹m thêi. Sau®o, dïng axit chuÈn ®é l¹i dung dÞch ®· läc vµ tÝnh to¸n so s¸nh ®Ó t×m ra®é cøng t¹m thêi.2.13.2 Trong mçi mÉu níc cã thÓ chØ chøa çc muèi HCO3

- -, còng cã thÓ cãc¶ çc muèi kh¸c nh CO3

2-, NaHCO3, KHCO3....còn tån t¹i. Trong tõng trêng hîpcô thÓ ®îc biÓu hiÖn qua çch thö ph¶n øng víi chÊt chØ thÞ mµu lµphªnolphtalªin, cÇn cã nh÷ng thÝ nghiÖm hç trî bæ xung vµo néi dung chñyÕu kÓ trªn (®îc tr×nh bµy cô thÓ tõ N.3.1.1®Õn N.3.4.3) nh»m ph©n biÖt®îc t¸c dông cña çc muèi Ca(HCO3)2 vµ Mg(HCo3)2.

2.13.3. Dông cô thÝ nghiÖm gåm cã:-èng hót 100ml, 200ml.-B×nh nÐn 250ml.-Cèc má 250ml.-PhÔu thuû tinh vµ giÊy läc ®Þnh tÝnh.2.13.4. Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt:-Phªnolphtalªin, 0,1%.



Mªtin da cam (M.O) 0,1%.HCl, 0,1N2.13.5.Trêng hîp b×nh thêng: níc cã ®é pH < 8,4.1)Hót 100ml níc mÉu cho vµo b×nh nãn 250ml råi nhá thªm 3 giät mª tin dacam, 0,1% vµo. Dïng Hcl, 0,1N ®Ó chuÈn ®é cho ®Õn khi dung dÞch cã mµu

®á vµng th× th«i.2) Hót 200ml níc mÉu n÷a cho vµo cèc má 250ml. ®un s«i tõ 30 ®Õn 60phót. Trong lóc ®un thØnh tho¶ng pha thªm níc cÊt vµo ®Ó gi÷ cho thÓ tÝchníc kh«ng ®æi. §em ®Ó nguéi vµ läc qua giÊy läc ®Þnh tÝnh kh« vµ phÔukh«. khi b¾t ®Çu läc, bá 15÷ 20ml níc läc ®Çu tiªn.Hót 100ml dung dÞch ®· läc cho vµo b×nh nãn 250ml vµ nhá vµi giät mªtinda cam vµo. L¹i dïng HCl, 0,1N ®Ó chuÈn ®é cho ®Õn khi cã mµu ®á vµng(gièng nh ë b×nh nãn tríc).3)§é cøng t¹m thêi ®îc x¸c ®Þnh theo:

)l/é(§1000x8,2xV

N)VV(CTT§ 121−=

Trong ®ã:V1: thÓ tÝch HCl tiªu tèn ®èi víi mÉu níc kh«ng ®un s«i (ml)V2: thÓ tÝch HCl tiªu tèn ®èi víi mÉu níc ®· ®un s«i (ml)N1: nång ®é cña HCl.V: thÓ tÝch níc mÉu ®em ph©n tÝch2.13.6. Trêng hîp thø hai: nhá phªnolphtalªin vµo, dung dÞch coa mµu ®á(pH >8,4). Trong trêng hîp nµy, dung dÞch cã ph¶n øng kiÒm, cã thÓ cã çc muèi c cbon n¸t cña çc kim lo¹i kiÒm, çch tiÕn hµnh nh sau:1)Hót 100ml níc mÉu cho vµo b×nh nãn 250ml vµ nhá 3 giät phªnoiphtalªin

vµo, dung dÞch cã mµu ®á. Dïng HCl 0,1N ®Ó chuÈn ®é cho ®Õn khi dungdÞch mÊt mµu.2).Cho tiÕp 3 giät mªtin da cam 0,1% vµo dung dÞch råi l¹i dïng HCl 0,1N ®ÓchuÈn ®é cho ®Õn khi xuÊt hiÖn mµu ®á vµng.3)§é cøng t¹m thêi trong trêng hîp 2 ®îc tÝnh theo:

)l/é(§1000x8,2xV

N).DE(CTT§ 1−

=

Trong ®ã:E: thÓ tÝch HCl tiªu tèn sau khi nhá mªtin da cam (ml)D: thÓ tÝch HCl tiªu tèn sau khi nhá thªm phªnolphtalªin (ml)N1, V: cã ý nghÜa nh ë trêng hîp 1.

2.13.7. Trêng hîp thø ba: nhá phªnolphtalªin vµo, níc cha ®un s«i ®· cã mµu®á, cµng ®un cµng ®á thÉm. Trêng hîp nµy trong dung dÞch cod c¶ muèi CO3

2- vµ HCO3– cïng tån t¹i, çch

tiÕn hµnh nh sau:Lµm thÝ nghiÖm nh ë trêng hîp 2 ®Ó x¸c ®Þnh 2 lîng E vµ D.Sau ®ã, lµm thÝ nghiÖm nh ë trêng hîp 4, ®Ó x¸c ®Þnh n( xem ë 2.13.8).§é cøng t¹m thêi trong trêng hîp 3 ®îc tÝnh theo:



)l/é(§n1000x8,2xV

N).DE(CTT§ 1 −

−=

2.13.8. Trêng hîp thø t: nhá phªnolphtalªin vµo, ®un s«i 5 ®Õn 7 phót, dungdÞch míi cã mµu ®á. Trêng hîp nµy dung dÞch cã NaHCO2 vµ KHCO3...çch tiÕn hµnh nh sau:

1) Hót 100ml níc mÉu cho vµo b×nh nãn 250ml råi nhá 3 giät mªtin da camvµo vµ dïng HCl, 0,1N ®Ó chuÈn ®é cho ®Õn khi dung dÞch cã mµu ®ávµng.2) Hót 100ml níc mÉu kh¸c cho vµo b×nh nãn 250ml vµ cho mét lîng NaHO,0,1N b»ng lîng HCl, 0,1N tiªu tèn ë trªn. §un dung dÞch cho võa ®Õn lóc s«ith× ®em läc nhanh. Sau ®ã, cho 3 giät mªtin da cam vµo dung dÞch ®· läcvµ dïng HCl, 0,1N ®Ó chuÈn ®é cho ®Õn khi dung dÞch cã mµu ®á vµng( gièng nh ë b×nh nãn tríc).3) KÕt qu¶ thÝ nghiÖm trong trêng hîp 4 nµy cho ta :

100x8,2xV

N)AB(n 1−

=

)l/é(§n1000xV

8,2xANCTT§ 1 −=

Trong ®ã:B: thÓ tÝch HCl tiªu tèn ®èi víi mÉu níc kh«ng ®un s«i (ml)A: thÓ tÝch HCl tiªu tèn ®èi víi níc ®· ®un s«i (ml)N1 vµ V:cã ý nghÜa nh ë trêng hîp 2

2.14. X¸c ®Þnh hµm lêng Ca2-

2.14.1.níc thiªn nhiªn cã chøa t¬ng ®èi nhiÒu ion Ca2- nªn muèn x¸c ®Þnhhµm lîng cacs ion nµy , cÇn tiÕn hµnh kÕt tña b»ng «xal¸t(C2O4

2-) nh sau:Dïng (NH4)C2O4®Ó biÕn ion Ca2- thµnh CaC2O4. råi dïng H2SO4 hoµ tan çc

CaC2O4 ®Ó t¹o ra H2C2O4 vµ dung dÞch tiªu chuÈn KMnO4 ®Ó chuÈn ®é theoçc ph¶n øng:Ca2+ +C2O4

2- ⇔ CaC2O4

CaC2O4 + H2SO4 ⇔ H2C2O4

6H+ + 2MnO4 + 5H2C2O4 ⇔ 2Mn2+ + 10CO2 +5H2O2.14.2.Dông cô thÝ nghiÖm gåm cã:-B×nh nãn 250ml.-èng hót 100ml.-Cèc má 250ml.-èng chuÈn ®é.-Que thuû tinh.

PhÔu thuû tinh vµ giÊy läc.2.14.3.Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt:Mªtin da cam, 0,1N.HCl, (1:9) NH4CL, 10%.(NH4)2C2O4, 5% , NH4OH, 25% ,Dung dÞch CaC2O$ b·o hoµ ( xem çch pha chÕ ë 2.14.7).AgNO3, 5% H2SO4, (1:5)KMnO4, 0,01N CaCl3, 20%



2.14.4.Hót 100ml níc mÉu cho vµo cèc má 250ml råi nhá 3 giät mªtin da cam0,1N vµo. Dïng que thuû tinh khuÊy ®¶o ®Òu. Cho tõ tõ HCl (1:9)cho ®Õnkhi dung dÞch cã mµu ®á. ®un s«i dung dÞch vµ cho 10 ml NH 4Cl, 10% vµo,vµ vÉn tiÕp tôc khuÊy ®Òu.Sau ®ã, cho 15ml (NH4)2C2O4 5% vµo dung dÞch vµ ®Ó yªn 15 phót. Cho

thªm mÊy giät NH4OH, 25% cho ®Õn khi cã mµu vµng. §Æt cèc lµm bÕp,çch thuû vµ ®un nãng dung dÞch.Sau ®ã, ®Ó nguéi tõ tõ trong 2 giê cho ®Õn nhiÖt ®é b×nh thêng.Khi Ca2+ ®· hoµn toµn kÕt tña, ®em läc dung dÞch qua giÊy läc bÝ. Röa kÕttña b»ng dung dÞch CaC2O4 b·o hoµ. Sau ®ã, röa s¹ch çc ion C2O4

2-(thö l¹ib»ng AgNO3, 5%)Níc läc cÇn gi÷ l¹i ®Ó sau nµy x¸c ®Þnh ion Mg2+

2.14.5. Dïng 100ml H2SO4 (1:5) ®Ó hoµ tan kÕt tña trªn giÊy läc (hoµ vµocèc má ®· dïng ®Ó kÕt tña Ca2+ ). §em ®un nãng ®Õn 800Cvµ dïng KMnO4,0,05N ®Ó chuÈn ®é cho ®Õn khi xuÊt hiÖn mµu hång. Sau ®ã, bá giÊy läc

vµo dung dÞch vµ dïng KMn4, chuÈn ®é tiÕp cho ®Õn khi dung dÞch trë l¹imµu hång.2.14.6. Hµm lîng Ca2+ ®îc tÝnh theo:

)l/mg(1000xV

002,1xNV]Ca[ 212 =+

Trong ®ã:V1: thÓ tÝch KMnO4 tiªu tèn (ml)N1: nång ®é cña KMnO4.V: thÓ tÝch níc mÉu ®em ph©n tÝch ml1,002: hÖ sè tÝnh ®æi ra Ca2+ 2.14.7. Çch pha chÕ dung dÞchCaC2O4b·o hoµ:§un nãng 10ml dung dÞch CaCl2 20% trong cèc má, cho thªm 1mlHCl ®Æc vµ100ml (NH4)2C2O4, 5% v«øi 3 giät chÊt chØ thÞ mµ lµ mªtin rãt. DïngNH4OH®Æc nhá giät cho ®Õn khidung dÞch chuyÓn sang mµu vµng. ®Ó yªn1 giê råi dïng giÊy läc bÝ ®Ó läc lÊy kÕt tña. Dïng níc cÊt röa cho hÕt ion Cl-.Cho kÕt tña vµo b×nh vµ pha níc cÊt thµnh 1000ml. Trong khi b¶o qu¶n,thØnh tho¶ng l¹i l¾c nhÑ cho dung dÞch tan dÇn.2.14.8. §Ó ®¶m b¶o kÕt qu¶ thÝ nghiÖm chÝng x¸c, nÕu níc mÉu cã hµm l- îng Ca2+ >`1000 mg/lth× cÇn pha thªm níc cÊt ccho hµm lîng ®ã cßn kho¶ng700mg/l ngîc l¹i nÕu níc mÉu chØ cã hµm lîng Ca2+lµ 20mg/l th× ®em c«®Æc 4÷ 5 lÇn®Ó lµm t¨ng hµm lîng ®ã lªn tríc khi ®a vµo thÝ nghiÖm.

2.14.9. Khi thÝ nghiÖm cÇn cho thõa mét Ýt (NH4)2C2O4®Ó:-Lµm gi¶m ®é hoµ tan cña CaC2O4.-Lµm cho Mg2+ kh«ng kÕt tña ®îc mµ vÉn ë l¶i trong dung dÞch.2.14.10. Khi níc mÉu cã hµm lîng Mg2+>1000mg/l vµ ®é mµu s¾c lín (xemthªm phô lôc4) th× ph¶i lµm kÕt tña Ca2+ hai lÇn. Çch thøc tiÕn hµnh nhsau:Lµm kÕt tña Ca2+ (nh ë 2.13.5) xong th× ®em läc vµ röa kÕt tña, råi l¹i ®em



hoµ tan kÕt tña H2SO4 ®Ó trung hoµ dung dÞch. L¹i läc kÕt tña vµ dung dÞchCaC2O4b·o hoµ ®Ó röa s¹ch vµ l¹i tiÕp tôc tiÕn hµnh nh cò.2.14.11. Nh÷ng ®iÒu cÇn chó ý khi dïng KMnO4, ®Ó chuÈn ®é:-Dïng èng chuÈn ®é mµu n©u.-NhiÖt ®é cña dung dÞch ë trong kho¶ng 60÷ 800C.

-kh«ng nhá KMnO4 vµo thµnh cèc má.-Tèc ®é nhá giät kh«ng qu¸ 10÷ 15ml trong 1 phót-Ph¶i cho h¬i thõa H2SO4, ®Ó hoµ tan kÕt tña.2.15. X¸c ®Þnh hµm lîng Mg2+ 2.15.1.Dïng (NH4)2HPO4vµ NH4OH®Ó chuyÓn ionMg2+ sang kÕt tña pi r«phètph¸t magiª: Mg2+ +(NH4)2HPO4 +NH4OH ⇔2NH4

- +H2O+MgNH4PO4

2MgNH4PO4 ⇔Mg2P2O4 + 2NH3 +H2Ovµ sau ®ã nung ë nhiÖt ®é 900÷ 10000

2.15.2. Dông cô thÝ nghiÖm gåm cã:-Cèc má 250ml.-GiÊy läc bÝ vµ phÔu thuû tinh.-ChÐn sø chÞu nhiÖt.-Lß nung.-B×nh hót Èm.-C©n tiÓu ly.2.15.3. Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt:-hCl (d =1,19)-(NH4)2HPO4, 10%-NH4OH, 25% vµ 2%2.15.4. Dïng dung dÞch ®· läc kÕt tña CaC2O4 (khi x¸c ®Þnh hµm lîngCa2+

®Ó lµm thÝ nghiÖm. Cho vµi giät HCl vµo ®Ó axit ho¸ dung dÞch. Dung dÞchsÏ cã mµu ®á.C« ®Æc cho dung dÞch cßn kho¶ng 100ml vµ ®Ó nguéi råi cho15ml (NH4)2HPO4, 10% vµo khuÊy ®Òu. Cho tõ tõ 30ml NH4OH, 25% vµo ®Õnkhi xuÊt hiÖn kÕt tña th× ngõng khuÊy. §Ó dung dÞch vµo chç l¹nh qua ®ªm.Sau ®ã, dïng 2 líp giÊy läc bÝ ®Ó läc. Röa kÕt tña b»ng NH4OH, 2% ®Ó chohÕt ion Cl- cßn l¹i. cã thÓ thö b»ng çch nhá v¸i giät ë cuèng phÔu lªn mÆtkÝnh råi cho bèc h¬i ®Õn kh«, nÕu thÊy cßn vÕt tr¾ng th× röa l¹i.Cho giÊy läc vµ kÕt tña vµo chÐn sø chÞu nhiÖt ®· biÕt s½n träng lîng, ®Ætlªn bÕp ®iÖn ®Ó ®èt ch¸y hoµn toµn giÊy läc råi cho vµo lß nung vµ n©ngtõ tõ nhiÖt ®é lªn ®Õ 950÷ 10000C. Nung ë nhiÖt ®é nµy trong 1÷ 2 giê. LÊychÐn ra ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm cho ®Õn nhiÖt ®é b×nh thêng vµ

®em c©n. Sau ®ã, lÆp l¹i qu¸ tr×nh nung, ®Ó nguéi vµ c©n nhiÒu lÇn ®Õnkhi nµo träng lîng chÐn nung kh«ng thay ®æi n÷a lµ ®îc.2.15.5 Hµm lîng Mg2+ ®îc x¸c ®Þnh theo:

)l/mg(1000x2148,0xV

)GG(]Mg[ o2 −=+

Trong ®ã:G0: träng lîng chÐn kh«ng (g)



G1träng lîng chÐn mÉu sau khi nungV: thÓ tÝch níc mÉu ®em ph©n tÝch (ml)0,2184: hhÖ sè tÝnh ®æi tõ Mg2P2O4 ra Mg2+

2.16. X¸c ®Þnh hµm lîng O2 tiªu hao

2.16.1. Ph¬ng ph¸p thÝ nghiÖm nµy dùa vµo tÝnh chÊt «xy ho¸ m¹nh cñaKMnO4®Ó x¸c ®Þnh hµm lîng O2 bÞ tiªu hao. ThÝ nghiÖm ®ùc tiÕn hµnh theo1 trong 2 ®iÒu kiÖn sau ®©y: ThÝ nghiÖm trong dung dÞch níc mÉu ®· oxy ho¸ vµ thÝ nghiÖm trong dungdÞch níc mÉu kiÒm ho¸.

2.16.2. Trong dung dÞch cã tÝnh axit, ë nhiÖt ®é cao. KMnO4 cã tÝnh oxy ho¸rÊt m¹nh, cã thÓ ph©n gi¶i thµnh O2 lµm cho tÊt c¶ çc chÊt h÷u c¬ ®Òu bÞ«xy ho¸ theo d¹ng ph¶n øng:

MnO4 +8H+ +5e- ⇔ Mn2+ + 4H2O

Sau khi «xy ho¸, dïng H2C2O4 ®Ó khö lîng, KMnO4 cßn d theo ph¶n øng:

2MnO4 + 5C2O4 + 16H+ ⇔ 2Mn2+ + 10CO2 +8H2O

Sau ®ã, lîng H2C2O4 cßn d qua ph¶n øng l¹i ®îc chuÈn ®é l¹i b»ng KMnO4.

2.16.3. Trong dung dÞch níc mÉu cã tÝnh kiÒm, KMnO4 còng cã tÝnh «xy ho¸m¹nh thÓ hiÖn qua ph¶n øng:

MnO4 + 2H2O +3e- ⇔ 2Mn O2 + 4H2O

Sau khi ®· «xy ho¸, dïng dung dÞch H2C2O4 ®Ó khö lîng KmnO4cong d theo:

2MnO4- + 5C2O-

4 +16H+ ⇔ 2Mn2+ + 10CO2 +8H2O

Sau ®ã, còng nh trªn l¹i dïng KMnO4 ®Ó chuÈn ®é l¹i lîng H2C2O4 cßn d trongdung dÞch.

2.16.4. Dông cô thÝ nghiÖm gåm cã:-èng hót 100ml.-èng chuÈn ®é 25ml.-B×nh nãn 250ml.

-PhÔu thuû tinh vµ giÊy läc.2.16.5. Çc ho¸ chÊt cµn thiÕt:-H2SO4 -NaOH, 10%-KMnO4 -H2C2O4, 0,01N

2.16.6. ThÝ nghiÖm theo ®iÒu kiÖn axit ho¸ níc mÉu



Hót 100ml níc mÉu cho vµo b×nh nãn 250ml, cho thªm 5ml H2SO4 (1:5) rråi®un s«i, sau ®ã, dïng èng chuÈn ®é nhá chÝnh x¸c 10ml KMnO4 0,01N vµodung dÞch, lÊy phÔu ®Ëy l¹i vµ ®un s«i tiÕp trong 10 phót.NÕu dung dÞch mÊt mµu, chøng tá trong dung dÞch mÉu cã chøa nhiÒu chÊth÷u c¬ th× ph¶i lµm l¹i thÝ nghiÖm b»ng çch pha lo·ng mét lîng níc mÉu

kh¸c 2÷ 3 lÇn b»ng níc cÊt ®Ó tiÕn hµnh trë l¹i tõ ®Çu (xªm thªm ë 2.16.11).Sau khi cho KMnO4 vµo dung dÞch vµ ®un s«i, dïng èng chuÈn ®é cho 10mlH2C2O4 0,01N ®Ó cho t¸c dông víi lîng KMnO4 cßn d.Sau ®ã, l¹i dïng KMnO4 0,01N ®Ó chuÈn ®é lîng H2C2O2 cßn l¹i sau ph¶n øngcho ®Õn khi dung dÞch cã mµu hång nhat.

2.16.7.ThÝ nghiÖm theo ®iÒu kiÖn kiÒm ho¸ níc mÉu:Hót 100ml níc mÉu cho vµo b×nh nãn 250ml råi cho thªm 2ml NaOH, 10% vµ®un cho ®Õn khi b¾t ®Çu s«i, th× cho tiÕp 10ml KMnO4 , 0,01N vµo dungdÞch. §un s«i tiÕp trong 10 phót n÷a. Sau khi ®Ó nguéi ®Õn 600C, cho 5mlH2SO4 (1:5) vµo råi dïng H2C2O4 , 0,01N chuÈn ®é dung dÞch cho ®Õn mÊt

mµu.Sau ®ã, l¹i dïng KMnO4 0,01N chuÈn ®é l¹i lîng H2C2O4 cßn d cho ®Õn khidung dÞch cã mµu hång.

2.16.8. Hµm lîng O2 tiªu hao ®îc x¸c ®Þnh theo:

)l/mg(1000xaxV

N)]nm(A[hao _ uªti]O[ 2

+−=

Trong ®ã:A: tæng thÓ tÝch KMnO4 ®· dïng trong thÝ nghiÖm (ml)

m thÓ tÝch KMnO4tiªu tèn v× sù cã mÆt cña níc cÊt dïng ®Ó pha lo·ng thªmníc mÉu (trong trêng hîp nníc mÉu ch¸ nhiÒu chÊt h÷u c¬, ph¶i pha lo·ngthªm) (ml)n: thÓ tÝch KMnO4 tiªu tèn ®Ó chuÈn ®é lîng K 2C2O4 cßn d thõa (ml)N: Nång ®é cña KMnO4

a: ®¬ng lîng gam cña O2

V: thÓ tÝch níc mÉu ®em ph©n tÝch (ml)

2.16.9.Çc chÊt h÷u c¬ cã trong níc chñ yÕu lµ do çc axÝttrong ®éng vËt,thùc vËt s¶n sinh ra. Møc ®é «xy ho¸ cña chóng cã kh¸c nhau. Nãi chungch¸tt h÷u c¬ cã N2 khã «xy ho¸ h¬n çc chÊt kh¸c. V× vËy lîng O2 tiªu hao

kh«ng thÓ hoµn toµn tû lÖ víi hµm lîng çc chÊt h÷u c¬ ®îc.2.10.10. Nãi chung cÇn ph¶i läc níc mÉu tríc khi thÝ nghiÖm hµm lîng O2.Nªn lo¹i bá kho¶ng 200÷ 300ml níc läc ®Çu tiªn kh«ng dïng ®Ó thÝ nghiÖmv× nã cã thÓ mang theo chÊt h÷u c¬ cña giÊy läc vµ chÊt h÷u c¬ lÉn ëthµnh b×nh. Trong trêng hîp ®Æc biÖt cã thÓ kh«ng läc níc mÉu.



2.16.11. Khi cÇn ph¶i pha lo·ng thªm níc mÉu míi tiÕn hµnh thÝ nghiÖm ®îcthÝ cÇn cho lÇn lît çc chÊt vµo b×nh nãn theo thø tù sau ®©y:-Níc cÊt.H2SO4 (1:5)-KMnO4 0,01N.

-Níc mÉuV× níc cÊt cã thÓ bÞ «xy ho¸ mét chõng mùc nµo ®ã nªn cÇn ph¶i thÝnghiÖm ®Ó t×m lîng O2do níc cÊt tiªu hao lµ bao nhiªu tríc khi dïng ®Ó phalo·ng níc mÉu ( nãi çch kh¸c, ph¶i yhÝ nghiÖm níc cÊt ®Ó x¸c ®Þnh m trongc«ng thøc ë Q 4.1)

2.16.12. Khi ®· x¸c ®Þnh ®îc hµm lîng O2 theo kÕt qu¶ thÝ nghiÖm, còng cãthÓ tÝnh ®æi ra KMnO4 b»ng çch nh©n víi 3,95 ( v× 31,8/8=3,95).

2.16.13. Trong trêng hîp níc mÉu cã chøa nhiÒu ion Cl – t¬ng ®èi lín, nÕutiÕn hµnh ph©n tÝch theo ®iÒu kiÖn axÝt ho¸ n¬cs mÉu th× kÕt qu¶ sÏ

kh«ng chÝnh x¸c v×:2MnO4 + 10Cl - + 16H+ ⇔ 2Mn2+ + 8H2O +5Cl2

Lóc ®ã, dung dÞch hoµn toµn mÊt mÇu s¾cNhng nÕu lîng ion Cl - <30 mg/l th× cã thÓ thÝ nghiÖm trong m«i trêng axit®îc.

2.16.14. NaOH ®îc dïng trong thÝ nghiÖm khi níc mÉu kh«ng chøa NO3 (xemph©n tÝch ®Þnh tÝnh NO2) vµ chÊt h÷u c¬.

2.17.X¸c ®Þnh hµm lîng O2 hoµ tan

2.17.1. Trong mét dung dÞch cã tÝnh kiÒm, Mn(OH)2 võa sinh ra dÔ bÞ O2 ëtrong níc «xy ho¸ thµnh Mn(OH)2 :

Mn(OH)2 + 1/2O2 + H2O →Mn(OH)4

Trong dung dÞch cã tÝnh axit, Mn(OH)4l¹i bÞ mét chÊt «xy ho¸ m¹nh dÔdµng lµm cho ion I – cã trong dung dÞch trë vÒ d¹ng ph©n tö:

Mn(OH)4 +2Kl + 4HCl ⇔MnCl2 +2KCl + 4H2O +I2

Sau ®ã, nÕu cho Na2S2O3 t¸c dông th× I2 l¹i bÞ Na2S2O3 khö thµnh d¹ng

ion I -:

I2 + 2Na2S2O3 ⇔ 2Nal + Na2S4O6

Nh vËy qua 3 ph¬ng tr×nh ph¶n øng trªn, cã thÓ dïng Na2S2O3 ®Ó x¸c®Þnh hµm lîng O2 ®îc



2.17.2. Dông cô thÝ nghiÖm gåm cã:-B×nh nãn 250ml,-Cèc má 250ml,-èng chuÈn ®é 25ml,

2,17,3, Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt :Dung dÞch MnSO4hay MnCl2 (xem çch pha chÕ ë 2.17.12).Dung dÞch KI kiÒm tÝnh (xem çch pha chÕ ë 2.17.13)Dung dÞch tinh bét 0,5% (xem çch pha chÕ ë 2.17.15)Dung dÞch Na2S2O3 , 0,01N (xem çch pha chÕ 0ö 2.17.16 hoÆc 2.6.7)Dung dÞch K 2Cr2O7, 0,01N (xem çch pha chÕ ë 2.17.14)H2SO4 ®Ëm ®Æc (d=1,84)Níc mÉu (xem çch pha chÕ thuèc vµo níc mÉu ®Ó cã ®Þnh lîng O2ë 2.17.18vµ 2.17.19)KF, 30%H2PO4

dung dÞch K(CH3C«h) hay Na(CH3C«h): Pha 50g axªt¶ttong 20ml níc cÊt.Bromothymol xanh , 1% ( tøc lµ ®ibromo sunfonaphthalªin) (xem thªmë2.17.21).

2.17.4.Dùa vµo mµu s¾c kÕt tña trong níc mÉu, bíc ®Çu cã thÓ ph¸n ®o¸n®îc hµm lîng O2 hoµ tan trong níc:-KÕt tña mµu n©u: O2 hoµ tan rÊt nhiÒu;-KÕt tña mµu nh¹t: O2 hoµ tan võa ph¶i ;-KÕ tña mµu vµng :O2 hoµ tan rÊt Ýt.V× níc mÉu cã thÓ lµ níc b×nh thêng, níc cã Fe(III), cã chÊt h÷ c¬, cã chÊt«xy ho¸ hay lµ níc cã cgøa ( NO2). Nªn tr×nh tù thÝ nghiÖm còng cã kh¸c

nhau Ýt nhiÒu tuú theo trêng hîp cô thÓ.2.17.5. Trêng hîp th«ng thêng.§æ níc mÉu vµo cèc má, ®îi cho kÕt tña l¾ng xuèng råi cho 2÷ 3ml H2SO4

®Ëm ®Æc vµ l¾c ®Òu cho kÕt tña hoµ tan hoµn toµn. Sau ®ã chuyÓn toµnbé vµo b×nh nãn 250ml.Dïng Na2S2O3, 0,01N ®Ó chuÈn ®é cho ®Õn khi dung dÞch cã mµu vµngnh¹t. Cho vµi giät dung dÞch tinh bét ®Ó lµm chÊt chØ thÞ mµu råi l¹i tiÕp tôcdïng Na2S2O3 chuÈn ®é cho ®Õn khi dung dÞch mÊt mµu lam lµ ®îc.

2.17.6. Trêng hîp níc mÉu cã chøa Fe(III):

Sau khi ®æ níc m·u vµo cèc má vµ ®îi cho kÕt tña l¾ng xuèng thi cho 2mlHF, 30% vµo råi míi cho 4mlH2SO4 (mµ kh«ng cho H2SO4nh ë trêng hîp th«ngthêng ) vµ l¹i tiÕp tôc lµm thÝ nghiÖm nh ë trêng hîp th«ng thêng.

2.17.7.Trêng hîp ë níc mÉu cã chøa chÊt h÷u c¬ hoÆc chÊt «xy ho¸:Lµm thÝ nghiÖm ®èi víi tõng chai níc mÉu cã pha vµ kh«ng pha MnSO4 hay

MnCl2 theo trÞnh tù gièng nh á trêng hîp th«ng thêng ®Ó t×m ra çc kÕt qu¶thÝ nghiÖm t¬ng øng (®äc tr×nh bµy ë 2.17.9)



2.17.8. Trêng hîp níc m·u cã chøa NO2-

Hoµ tan níc mÉu b»ng axit vµ chuyÓn dung dÞch sang b×nh nãn ®«ùi 3 phótsau, cho mét lîng nhÊt ®Þnh K(CH3COO) hay Na(CH3COO) sao cho dung dÞchcã ®é pH =4,0.Sau ®ã, chuÈn ®é dung dÞch b»ng Na2S2O3 vµ cho thªm 3 giät chÊt chØ thÞ

mµu lµ bromothymol xanh, 1% (mµ kh«ng dïng çc chØ thÞ mµu kh¸c)lµmcho dung dÞch cã mµu xanh lam. Sau ®ã, l¹i tiÕp tôc dïng Na2S2O3 chuÈn ®ächo ®Õn khi dung dÞch mÊt mµu lµ ®îc (ghi l¹i sè ml Na2S2O3, 0,01N ®· tiªutèn)

2.17.9. ®èi víi trêng hîp th«ng thêng vµ trêng hîp níc cã chøa Fe(III) hµm lîng«xy hoµ tan ®îc tÝnh theo:

)l/mg(1000x)VV(

VNtan _ hoµ]O[

12

a2

−=

Trong ®ã:V: ThÓ tÝch dung dÞch Na2S2O3 tiªu tèn.N: Nång ®é cña dung dÞch Na2S2O3.V2: ThÓ tÝch tæng lîng níc trong b×nh h×nh nãn (ml).V1: ThÓ tÝch thuèc thö cho vµo (ml0.a: §¬ng lîng gam cña O2 , trong trêng hîp nµy a=8 (xem gi¶i thÝch ë 2.17.20).

2.17.10. §èi víi trêng hîp níc cã chøa chÊt h÷u c¬ hoÆc cã chÊt «xy ho¸ th×hµm lîng O2 hoµ tan lµ hiÖu sè gi÷a kÕt qu¶ thÝ nghiÖm ®èi víi níc mÉukh«ng pha MnSO4 vµ kÕt qu¶ thÝ nghiÖm ®èi víi níc mÉu kh«ng pha MnCl2.

2.17.11. §èi víi nh÷ng trêng hîp níc cã chøa NO2 th× hµm lîng O2 hoµ tancòng ®îc x¸c ®Þnh theo nh c«ng thøc trong trêng hîp th«ng thêng trong ®ãph¶i kÓ c¶ lîng K(CH2COO)vµ bromothymol xanh ®· cho vµo phÇn thÓ tÝch V3

2.17.12.Çch pha chÕ dubg dÞch MnSO2 hay MnCl2.Hoµ tan 48g MnSO4 4H2O ( hay 33g MnCl24H2O) hoÆc 40g MnSO4 2H2O vµotrong kho¶ng 50ml níc cÊt, sau ®ã ®em läc cho trong vµ pha lo·ng thµnh1000ml. Khi pha, nÕu thÊy cã kÕt tña, tøc lµ cã MnO t¹o thµnh Mn(OH)2 mµu®á.

2.17.13. Çch pha chÕ dung dÞch KI kiÒm tÝnh :

Hoµ tan 50g NaOH(hoÆc 70g KOH) vµ 15gKI (hoÆc 13,5g NaI)vµo 75ml níccÊt. ®Ó cho nguéi vµ ®Þnh møc thµnh 1000ml.

2.17.14. Çch pha chÕ dung dÞch K 2Cr2O7 , 0,01N;C©n 0,4904g K 2Cr2O7 ®· ®îc sÊy trong 3 giê ë nhiÖt ®é 1500C ®Ó pha lo·ngvíi níc cÊt thµnh 1 lÝt vµ cho vµo chai n©u ®Ó b¶o qu¶n

2.17.15.Çch pha chÕ dung dÞch tinh bét 0,5%:LÊy 2g tinh bét cho vµo 350ml níc cÊt. Võa nhá tõ tõ võa khuÊy ®Òu (kháng



30 ml)dung dÞch NaOH hay KOH, 20% cho ®Õn khi dung dÞch hÇu nh trongsuèt th× th«i. §Ó yªn kho¶ng 1 giê råi ®iÒu chØnh m«i trêng vÒ axit yÕu.Sau ®ã, cho 1 ml CH3COOH ®Ó b¶o qu¶n dung dÞch ®îc trong 1 n¨m.Çch pha chÕ dung dÞch Na2S2O3, 0,01N:C©n 2,482g Na2S2O3 5H2O®Ó pha víi níc cÊt ®· ®un s«i ®Ó nguéi thµnh

100ml, ®ång thêi cho 0,4g NaOH vµo vµ pha thªm níc cÊt cho thµnh 1000ml.ChuÈn ®é chÝnh x¸c dung dÞch nµy b»ng dung dÞch tiªu chuÈn K 2Cr2O7,0,01N theo nh ë 2.17.17

2.17.17. HiÖu chØnh nång ®é cña Na2S3O3:Hót 20ml K 2Cr2O7, 0,01N cho vµo b×nh nãn råi cho 0,5g KI vµo. §îi cho KI hoµtan hoµn toµn th× cho 1ml dung dÞch H2SO4 (1:4) vµo vµ l¾c ®Òu. Khi dungdÞch nµy cã mµu vµng nh¹t th× cho 1ml dung dÞch tinh bét vµo. Sau khi xu¸thiÖn mµu lam nh¹t thi nhá tõ tõ Na2S2O3 vµo ®Ó chuÈn ®é lîng I2 sinh ra choyíi khi mÊt mµu. §îi sau 30 gi©y mµ mµu kh«ng trë l¹i lµ ®îc. Nång ®é cñaNa2S2O3 ®îc x¸c ®Þnh theo quan hÖ.

N

kK N V

VNN

−=

Trong ®ã:NN, VN: Nång ®é vµ thÓ tÝch cña Na2S2O3.Nk, Vk: Nång ®é vµ thÓ tÝch cña K 2Cr2O7.

2.17.18. Çch lÊy mÉu níc ®Ó x¸c ®Þnh lîng O2 hoµ tan ®èi víi lo¹i b×nh th-êng:

Dïng çc chai thuû tinh nót nh¸m cã thÓ tÝch chÝnh x¸c (kho¶ng 250ml hay200ml)®Ó lÊy níc mÉu. (Dïng çc chai cã thÓ tÝch nh nhau ®Ó tiÖn cho viÖctÝnh to¸n kÕt qu¶ sau nµy).NÕu lÊy níc mÉu ë çch mÆt níc kho¶ng 1 mÐt th× cã thÓ d×m th¼ng chaixuèng níc ë ®óng vÞ trÝ råi më níc nhanh cho níc ch¶y vµo ®Çy chai vµ ®Ëynót xong míi kÐo chai lªn khái mÆt níc.NÕu ph¶i dïng b¬m lÊy mÉu ë ®é s©u h¬n hoÆc ë lç khoan th× ph¶i dïngphÔu vµ èng cao su dµi nèi tõ cuçng phÔu tíi ®¸y chai ®Ó høng níc tõ b¬mch¶y ra. Liªn tôc ®Ó níc ch¶y qua phÔu vµo chai vµ trµo ra khái chai 5÷ 6 lÇnthÓ tÝch chai råi míi tõ tõ rót èng cao su ra khái chai vµ ®Ëy nut l¹i.Sau ®ã, cho 1ml dung dÞch KI vµ 1ml dung dÞch MnCl2 hay MnSO4vµo chai

®Ó cè ®Þnh lîng O2 hoµ tan trong níc vµ nhá dung dÞch theo thµnh chai.NÕu níc mÉu cã ®é cøng lín vµ ngËm nhiÒu CO2 tù do th× ph¶i cho mçi lo¹idung dÞch trªn tíi 3ml.

2.17.19. Çch lÊy mÉu níc ®Ó x¸c ®Þnh lîng O2 tan khi níc cã chÊt h÷u c¬hoÆc chÊt « xy ho¸ hoÆc cã chøa nhiÒu NO2.Còng theo ph¬ng ph¸p ®· nªu ë 2.17.18 ®Ó lÊy níc m©ux vµo chai nhng cÇnchó ý lµ trong sè chai th× cho c¶ dung dÞch KI lÉn dung dÞch MnCl2 hay



MnSO4 vµo,cßn trong mét sè chai kh¸c th× chØ cho dung dÞch KI mµ kh«ngcho dung dÞch MnCl2 hay MnSO4 vµo.

2.17.20. Qua 3 ph¬ng tr×nh ph¶n øng nªu ë R.I.I ta thÊy mét nguyªn tö O2

tham gia ph¶n øng t¬ng øng víi 2 ph©n tö Na2S3O3 nªu trong trêng hîp nµy,

®¬ng lîng g cña O2 lµ16/2=8.2.17.21. Trong m«i trêng a xÝt, bromothymol xanh cã mµu vµng. Trong m«itrêng kiÒm, bromothymol cã mµu xanh hay xanh l¬.

2.18 X¸c ®Þnh hµm lîng Fe+3vµ Fe+2

2.18.1. S¾t t¸c dông víi a xÝt xalixilic t¹o thµnh phøc chÊt cã mµu s¾c thay®æi tuú theo hµm lîng s¾t vµ tÝnh chÊt m«i trêng cña dung dÞch chøa s¾t. Trong dung dÞch a xÝt yÕu, chØ cã s¾t (III)cã t¸c dông víi a xÝt xalixilic,cßntrong dung dÞch cã tÝnh kiÒm yÕu cña NH4OH th× c¶ s¾t (III) vµ s¾t (II)®Òu cã t¸c dông víi a xÝt xalixilic.

2.18.2. Dông cô thÝ nghiÖm gåm cã:-Mét bé èng ®o mµu (®¸y b»ng)cã kh¾c ®é 10ml,-Mét bé èng ®o mµu 10ml cã kh¾c ®é 0,1ml,

-èng hót 1ml; 10ml.

2.18.3. Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt:Dung dÞch I tiªu chuÊn cña s¾t (xem çch pha chÕ ë 2.18.8),Dung dÞch II tiªu chuÊn cña s¾t (xem çch pha chÕ ë 2.18.9),Dung dÞch NH4OH (pha lo·ng 40ml NH4OH ®Ëm ®Æc víi níc cÊt thµnh100ml),

A xÝt xalixilic (hay n¶ti xalixilat) 10%,Dung dÞch HCi,65%(hoµ ml HCl ®Ëm ®Æc (d=1,14) víi 35ml níc cÊt).

2.18.4. Khi x¸c ®Þnh tæng lîng s¾t :LÊy çc èng ®ä mµu ra ®Ó thÝ nghiÖm. ë èng thø nhÊt, ®æ 0,1ml dung

dÞch I; ë èng thø hai, ®æ 0,2ml dung dÞch I... ë èng thø n ®æ(0,1n) ml dungdÞch I... dïng níc cÊt pha lo·ng vµo mçi èng cho thµnh 10ml.LÊy èng ®ä mµu kh¸c ra vµ ®æ 10ml mÉu níc vµo.Sau ®ã, cho thªm vµo mçi èng (kÓ çc èng cã chøa dung dÞch I lÉn èng chøaníc mÉu ) 5ml dung dÞch axit xalixilic vµ 5ml dung dÞch NH4OH. §Ó yªn sau10 phót råi tiÕn hµnh ®o mµu.

2.18.5. Khi x¸c ®Þnh lîng s¾t (III):LÊy çc èng ®ä mµu ra vµ ®æ 10ml mÉu níc vµo.

Sau ®ã cho thªm vµo mçi èng 5ml ·it xalixilic vµ 0,1ml HCl,65% (mµ kh«ngph¶i lµ 5ml NH4OH nh ë trêng hîp trªn ). §Ó yªn sau 10 phót råi tiÕn hµnh ®ämµu.

2.18.6. Tæng lîng s¾t ®îc x¸c ®Þnh theo:



)l/mg(1000xVxa1,0

]Fe[1

=

Hµm lîng Fe+3 vµ Fe+2 ®îc x¸c ®Þnh theo:

)l/mg(1000xV

a.01,0]Fe[2

23 =+

[Fe+2]=[Fe] -[ Fe+3] (mg/l)

Trong ®ã:0,1: sè mg s¾t trong 1ml dung dÞch I0,01: sè mgs¾t (III) cã trong 1ml dung dÞch IIa1,a2; thÓ tÝch dung dÞch I hay dung dÞch II ®îc pha vµo èng ®ä mµu s¾c

giènnh mµu s¾c ë èng níc mÉu (ml)V1,V2:thÓ tÝch níc mÉu dïng ®Ó ®ä mµu (ml)

2.18.7.Khi muèn t×m lîng s¾t theo ®¬n vÞ me/l th× tÝnh ®æi theo çcc«ng thøc sau ®©y:

[Fe+3](me/l)= 0,05371 [Fe+3] (mg/l)[Fe+3](mg/e)=0,03571 [Fe+2] (mg/l)

2.18.8. Çch pha chÕ dung dÞch I tiªu chuÈn cña s¾t:§em 0,8634g FeNH4(SO)2,12H2O hoµ tan vµo trongníc cÊt. NÕu ®ôc th× chothªm vµi giät HCl ®Ó cho dung dÞch l¾ngtrong råi lÊy níc cÊt pha lo·ng thµnh1000ml. Nh vËy, 1ml dung dÞch I chøa 0,01mg s¾t.

2.18.9. Çch pha chÕ dung dÞch II tiªu chuÈn cña s¾t : Hót 100ml dung dÞchI tiªu chuÈn cho vµo b×nh ®Þnh møc råi dïng níc cÊt pha lo·ng ®Ó ®Þnh møcthµnh 1000ml. Nh vËy, 1ml dung dÞch II chØ chøa0,01 mg s¾t.

2.18.10. CÇn chó ý: Khi x¸c ®Þnh tæng lîng s¾t th× dïng dung dÞch I vµph¶i dïng ?OH ®Ó t¹o m«i trêng kiÒm; Khi x¸c ®Þnh hµm lîng Fe3+ th× dïngdung dÞch II dïng Cl ®Ó t¹o m«i trêng axit.

2.19. X¸c ®Þnh tÝnh NO3-

2.19.1. Ion Fe2+ gÆp H2SO4 lo·ng sÏ cã nhiÒu t¸c dông biÕn NO3 thµnh NO.

Sau ®ã, lîng NO sÏ l¹i t¸c dông víi Fe2+

thõa thµnh mét hçn hîp mµu n©u tèi:5H2SO4 + 6 FeSO4 + 2KNO3 ⇔ 3Fe2(SO4)2 + 2NO↑+ 4H2O + 2KHSO4

FeSO4 + NO + H2O ⇔ [Fe(NO).H2O].SO4

2.19.2. Dông cô thÝ nghiÖm gåm cã _ èng nghiÖm 50ml hoÆc 100ml.



2.19.3. Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt:

FeSO4,0,5N: H2SO4,2N

2.19.4. Hót 10ml níc mÉu cho vµo èng nghiÖm råi cho tiÕp 10 giätFeSO4,0,5N vµ 10 giät H2SO4,2N.NÕu cã vßng trßn n©u xuÊt hiÖn th× trong níc mÉu cã chøa ion NO3

-.

2.20. X¸c ®Þnh ®Þnh tÝnh NO2-

2.20.1. Trong m«i trêng axit,NO3- sÏ «xy ho¸ thµnh NO2

- vµ lµm cho ion I- sÏ bÞkhö thµnh I2.I2 gÆp tinh bét sÏ cã mµu xanh.

NO2- +2I- ⇔ NO↑+ I2

2.20.2. Dông cô thÝ nghiÖm:èng nghiÖm 100ml.

2.20.3. Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt:

H2SO4,2N; KI,1N;

Dung dÞch tinh bét 5%.

2.20.4. Hót 10ml níc mÉu cho vµo «ng nghiÖm. Sau ®ã cho tiÕp 1mlH2SO4,2N 3ml KI,1N vµ vµi giät dung dÞch tinh bét. NÕu níc cã chøa ion NO2

-

th× dung dÞch cã mµu xanh.

2.21. X¸c ®Þnh ®Þnh tÝnh NH4+

2.21.1. Khi gÆp ion OH- th× ion NH4+ cã trong dung dÞch sÏ trë thµnh NH4 OHdÔ nhËn biÕt ®îc qua mïi cña NH3 bay ra vµ giÊy thö mµu.

2.21.2. Dông cô thÝ nghiÖm :-èng nghiÖm 100ml,-Çc ho¸ chÊt cÇn thiÕt:NaOH,2N; giÊy quú ®á.

2.21.3. Hót 10ml níc mÉu cho vµo thÝ nghiÖm, sau ®ã cho thªm 3mlNaOH,2N råi ®un nãng.NÕu cã mïi NH3 bay ra hoÆc nÕu cho giÊy quú ®á vµo mµ nã trë thµnh xanh

th× dung dÞch co chøa ion NH4+.

Documents

22 TCN 61-84 TN Nuoc Dung Trong GT