2557 ทยาลิัิทยาลลปากรยศ - Silpakorn University · 2016. 10. 25. · ขอขอบคุณคณาจารย ์ทุกท่านทีเคยอบรมส

ก

การศกษาสมบตเชงความรอน เชงกล และทางกายภาพของวสดเสรมองคประกอบ

พอลแลกตกแอซด เสรมแรงดวยเสนใยธปฤาษ

โดย

นางสาวจรชญา ปรดาสกล

วทยานพนธนเปนสวนหนงของการศกษาตามหลกสตรปรญญาวศวกรรมศาสตรมหาบณฑต

สาขาวชาวทยาการและวศวกรรมพอลเมอร

ภาควชาวทยาการและวศวกรรมวสด

บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร

ปการศกษา 2557

ลขสทธของบณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร

ข

การศกษาสมบตเชงความรอน เชงกล และทางกายภาพของวสดเสรมองคประกอบ

พอลแลกตกแอซด เสรมแรงดวยเสนใยธปฤาษ

โดย


วทยานพนธนเปนสวนหนงของการศกษาตามหลกสตรปรญญาวศวกรรมศาสตรมหาบณฑต

สาขาวชาวทยาการและวศวกรรมพอลเมอร

ภาควชาวทยาการและวศวกรรมวสด

บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร

ปการศกษา 2557

ลขสทธของบณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร

ค

A STUDY OF MECHANICAL, THERMAL AND PHYSICAL PROPERTIES OF

CATTAIL FIBERS REINFORCED POLY (LACTIC ACID) COMPOSITES

By

Miss Jirachaya Preedasakul

A Thesis Submitted in Partial Fulfillment of the Requirements for the Degree

Master of Engineering Program in Polymer Science and Engineering

Department of Materials Science and Engineering

Graduate School, Silpakorn University

Academic Year 2014

Copyright of Graduate School, Silpakorn University

ง

บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร อนมตใหวทยานพนธเรอง “ การศกษาสมบตเชงความรอน เชงกล และทางกายภาพของวสดเสรมองคประกอบพอลแลกตกแอซด เสรมแรงดวยเสนใยธปฤาษ ” เสนอโดย นางสาวจรชญา ปรดาสกล เปนสวนหนงของการศกษาตามหลกสตรปรญญาวศวกรรมศาสตรมหาบณฑต สาขาวชาวทยาการและวศวกรรมพอลเมอร

……........................................................... (รองศาสตราจารย ดร.ปานใจ ธารทศนวงศ) คณบดบณฑตวทยาลย

วนท..........เดอน.................... พ.ศ........... อาจารยทปรกษาวทยานพนธ ผชวยศาสตราจารย ดร.ณฐวฒ ชยยตต คณะกรรมการตรวจสอบวทยานพนธ .................................................... ประธานกรรมการ (ผชวยศาสตราจารย ดร.ณฐกาญจน หงสศรพนธ) ............/......................../.............. .................................................... กรรมการ (ผชวยศาสตราจารย ดร.บศรนทร เฆษะปะบตร) ............/......................../.............. .................................................... กรรมการ .................................................... กรรมการ (อาจารย ดร.ธรนทร คงพนธ) (ผชวยศาสตราจารย ดร.ณฐวฒ ชยยตต)

............/......................../.............. ............/......................../..............

จ

55402215 : สาขาวชาวทยาการและวศวกรรมพอลเมอร คาสาคญ : เสนใยธปฤาษ, โพลแลกตกแอซด, การปรบปรงพนผวทางเคม จรชญา ปรดาสกล : การศกษาสมบตเชงความรอน เชงกล และทางกายภาพของวสดเสรมองคประกอบพอลแลกตกแอซด เสรมแรงดวยเสนใยธปฤาษ. อาจารยทปรกษาวทยานพนธ : ผศ.ดร. ณฐวฒ ชยยตต. 120 หนา. งานวจยไดนาเสนใยจากธปฤาษมาใชเปนสารเสรมแรงในพอลแลกตกแอซด ซงปกตเสนใยธรรมชาตจะมความเปนขวสงในขณะทพอลเมอรเมทรกซไมมขว งานวจยนจงไดมการศกษาวธการปรบปรงผวเสนใยเพอใหมความเขากนไดกบพอลเมอรเมทรกซ งานวจยนแบงเปนสามสวน สวนทหนงศกษาการปรบปรงผวของเสนใยธปฤาษ คอการปรบปรงผวดวย โซเดยมไฮดรอกไซด เบนโซอลเปอรออกไซด และไซเลน จากนนในสวนทสอง ไดทาการขนรปวสดเสรมองคประกอบดวย Twin screw extruder และนาไปขนรปชนงานดวยเครอง Injection molding ทปรมาณเสนใย 20wt% ศกษาองคประกอบทางเคมโดยเทคนค FTIR สวนสณฐานวทยาทาการทดสอบโดย SEM

ทาการทดสอบสมบตเชงกลโดย Tensile, Flexural และ Impact และทาการทดสอบสมบตทางดานความรอนดวย TGA และ DSC พบวาการปรบปรงผวดวยไซเลนสามารถเพมสมบตดานตางๆไดดทสด โดยพบวาวสดเสรมองคประกอบทมการปรบปรงผวดวยวธนมการยดเกาะระหวางเสนใยกบเมทรกซทด โดยไปเพมสมบตเชงกลทางดานแรงดง แรงดดงอ และความตานทานตอแรงกระแทกมเสถยรภาพทางความรอนทดกวาการปรบปรงผววธอนๆรวมไปถงปรมาณผลกทเพมขน จากนนในการศกษาในสวนทสาม ศกษาปรมาณการเตมเสนใยทปรบปรงผวดวยไซเลนทสงผลตอความเขากนไดระหวางเสนใยและเมทรกซทปรมาณเสนใย 10,20,30 และ 40 wt% ผลการทดสอบพบวาการเพมปรมาณเสนใยไปจนถง 30wt% วสดเสรมองคประกอบมการยดเกาะระหวางเสนใยและเมทรกซทด เพมสมบตเชงกลของแรงดงและการดดงอและความตานทานตอแรงกระแทก สามารถปรบปรงเสถยรภาพทางความรอนและปรมาณผลกเพมขน และการเตมเสนใยทมากขนทาใหปรมาณการดดซมนาเพมขนเนองจากปรมาณเซลลโลสทเพมขน ภาควชาวทยาการและวศวกรรมวสด บณฑตวทยาลย มหาวทยาลยศลปากร ลายมอชอนกศกษา........................................ ปการศกษา 2557 ลายมอชออาจารยทปรกษาวทยานพนธ......................................

ง

ฉ

55402215 : MAJOR : POLYMER SCIENCE AND ENGINEERING

KEY WORD : CATTAIT FIBER, POLY (LACTIC ACID), CHEMICAL TREATMENT

JIRACHAYA PREEDASAKUL : A STUDY OF MECHANICAL, THERMAL AND

PHYSICAL PROPERTIES OF CATTAIL FIBERS REINFORCED POLY (LACTIC ACID)

COMPOSITES. THESIS ADVISOR : ASST.PROF.NATTAWUT CHAIYUT, Ph.D. 120 pp.

This research paper studied on the use of cattail fibers for reinforement in poly lactic

acid (PLA). The major difficulty which limits an extended use of natural fibers is their

hydrophilic nature which This property affects to the adhesion to a hydrophobic matrix. This

research is divided into three parts. Part one was to study the chemical treatments of the fiber

including alkali, benzoyl peroxide, silane coupling agents which aimed at improving the adhesion

between the fiber surface and polymer matrix. In the second part, composites were prepared by a

twin-screw extruder and then the extrudated compounds were injection molded to obtain testing

samples. The content of reinforcing fiber was stricted by 20 wt%. Chemical composition on the

fiber surface was examined by FTIR. Morphology characterization was proved by SEM. The

testing mechanical properties by Tensile, Flexural and Izod impact testings. Thermal properties

tested by DSC and TGA techniques. The results showed that silane treatment exhibited the best

performance, which was, increasing interfacial adhesion. Thermal analysis of composite revealed

that the enhancement of thermal stability, Tm and crystallinity. The final part, the composites

were prepared using PLA/cattail fiber of 100/0, 90/10, 80/20, 70/30 and 60/40 weight fraction

ratios. The results showed that, increasing fiber weight fraction up to 30wt%. The composite

static tensile and mechanical properties (stiffness and strength) increased. Thermal stability of

composites revealed that Tm and crystallinity was improved with increasing fiber content.

Increasing fiber weight fraction, the amount of water absorption was increased due to the

increased amount of cellulose.

Department of Materials Science and Engineering Graduate School,Silpakorn University

Student's signature ........................................ Academic Year 2014

Thesis Advisor's signature ....................................

จ

ช

กตตกรรมประกาศ

งานวจยทงหมดและวทยานพนธฉบบนสาเรจลลวงไดด โดยความชวยเหลอและการใหคา แนะนา ของผชวยศาสตราจารย ดร. ณฐวฒ ชยยตต อาจารยทปรกษาวทยานพนธ ผใหคาปรกษางานวจยรวมถง ชแนะแนวทางการวจยและการวเคราะหผลการวจยตลอดจนตรวจสอบแกไขขอบกพรองของวทยานพนธฉบบนอยางละเอยดและโอกาสในการเรยนรใหแกผวจย ผวจยขอกราบขอบพระคณเปนอยางสง ขอขอบคณคณาจารยทกทานทเคยอบรมสงสอนใหความร ขอบคณภาควชาวทยาการและวศวกรรมวสด คณะวศวกรรมศาสตรและเทคโนโลยอตสาหกรรม มหาวทยาลยศลปากร ทใหโอกาสในการดาเนนการวจยรวมทงสนบสนนสถานท อปกรณเครองมอวเคราะห ขอบคณคณพนจ เจยนระลก คณไพโรจน ตงศภธวช และเจาหนาทของภาควชาฯ สาหรบการอานวยความสะดวกในทกๆดาน จนกระทงงานวจยน เสรจสมบรณ ขอขอบคณบรษท แปซฟคคลเลอร จากด ในการเออเฟอเครองมอทใชในการทางานวจยครงน ขอบคณเพอนๆและพนองทงระดบปรญญาโท และปรญญาเอกภาควชาวทยาการและวศวกรรมวสดทกทาน สาหรบความชวยเหลอ และกาลงใจทมใหเสมอมา และขอบคณครอบครวปรดาสกล ทใหกาลงใจทด คอยเปนกาลงใจสาคญ จนกระทงงานวจยนสาเรจไปดวยด

ฉ

ซ

สารบญ

หนา บทคดยอภาษาไทย ............................................................................................................................. ง

บทคดยอภาษาองกฤษ ........................................................................................................................ จ

กตตกรรมประกาศ ............................................................................................................................. ฉ

สารบญตาราง .................................................................................................................................... ฌ สารบญภาพ ....................................................................................................................................... ญ บทท

1 บทนา ....................................................................................................................................... 1

ความเปนมาและความสาคญของเรอง ............................................................................. 1

วตถประสงคของการวจย ................................................................................................. 4

สมมตฐานของการวจย..................................................................................................... 4

ขอบเขตและขอจากดของงานวจย.................................................................................... 4

ขนตอนดาเนนงานวจยโดยสรป ...................................................................................... 4

ประโยชนทคดวาจะไดรบจากงานวจย ............................................................................ 7

2 เอกสารและงานวจยทเกยวของ. ............................................................................................... 8

พอลเมอรยอยสลายไดทางชวภาพ ( Biodegradable polymer ) ........................................ 8

เสนใย (Fibers). .............................................................................................................. 13

เสนใยจากพชหรอเสนใยเซลลโลส (Cellulose fibers) .................................................. 13

สวนประกอบและอวยวะภายในเซลลพช ...................................................................... 14

ตนธปฤาษ ...................................................................................................................... 18

การปรบปรงผวทางเคม.................................................................................................. 20

งานวจยทเกยวของ ......................................................................................................... 23

3 วธดาเนนการวจย ........................................................................................................................... 29

วสดและสารเคมทใชในการทดลอง............................................................................... 29

เครองมอทใชในการทดลอง .......................................................................................... 30

ดชนอกษรยอ ................................................................................................................. 32

วธทดลอง....................................................................................................................... 33

สวนท การเตรยมเสนใยธปฤาษและการปรบปรงผวเสนใย .......................... 33

ช

ฌ

บทท หนา สวนท 2 การเตรยมและทดสอบสมบตของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ

ทเสรมแรงดวยเสนใยจากธปฤาษ PLA/CF, PLA/NaCF, PLA/NaBPOCF,

PLA/NaSiCF ในสดสวน20 wt% ..................................................................... 36

สวนท 3 การเตรยมและทดสอบสมบตของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ ทเสรมแรงดวยเสนใยจากธปฤาษ (PLA/NaSiCF ) ในสดสวน 10, 20,30,40 wt% ........................................................................... 38

4 ผลการทดลองและวจารณผลการทดลอง ............................................................................... 41

การพสจนเอกลกษณลกษณะพนผวและเสถยรภาพทางความรอน

ของเสนใยจากธปฤาษ .................................................................................................... 41

การเตรยมวสดเสรมองคประกอบพอลแลคตกแอซดทมการเสรมแรงดวยเสนใยธปฤาษ ชนดตางๆในสดสวน 20wt% ......................................................................................... 49

การทดสอบสมบตของวสดเชงประกอบ PLA ทเสรมแรงดวยเสนใยธปฤาษ

ในสดสวน 10 20 30 และ40wt% .................................................................................. 69

5 สรปผลวจยและขอเสนอแนะ................................................................................................. 86

สรปผลการทลอง ........................................................................................................... 86

ขอเสนอแนะ .................................................................................................................. 88

รายการอางอง ................................................................................................................................... 89

ภาคผนวก ......................................................................................................................................... 92

ภาคผนวก ก ขอมลและผลการทดสอบสมบตตางๆ ........................................................... 94

ภาคผนวก ข การคานวณ .................................................................................................. 109

ภาคผนวก ค การนาเสนอผลงานวจย ............................................................................... 111 ประวตผวจย ................................................................................................................................... 120

ซ

ญ

สารบญตาราง

ตารางท หนา 2.1 สมบตทางกายภาพโดยทวไปของ PLA .......................................................................... 11

2.2 สมบตโดยทวไปของ PLA ( Nature work,2005 : Biomer, 2006 ) .................................... 11

2.3 องคประกอบของเสนใยธรรมชาต ................................................................................... 19

3.1 อกษรยอและองคประกอบของวสดเสรมองคประกอบ .................................................... 32

4.1 พค FTIR ทปรากฏในเสนใยธปฤาษ ................................................................................ 43

4.2 ปรมาณองคประกอบอนนทรยทพบในเสนใยธปฤาษ ...................................................... 44

4.3 เสถยรภาพทางความรอนของเสนใยธปฤาษทง 4 ชนด .................................................... 48

4.4 การทดสอบ TGAของ PLA บรสทธและวสดเสรมองคประกอบชนดตางๆ

ทปรมาณเสนใย 20 wt% ................................................................................................... 54

4.5 เอกลกษณทางดานความรอนทไดจากการทดสอบ DSC ของ PLA

บรสทธและวสดเสรมองคประกอบชนดตางๆ ................................................................ 55

ตารางภาคผนวก หนา ก-3 ตารางสมบตเชงกลของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ

ทมการปรบปรงผวดวยวธตางๆในอตราสวนเสนใย 20wt% ......................................... 105

ก-4 ตารางสมบตเชงกลของ PLA และวสดเสรมองคประกอบทม

การปรบปรงผวดวย APDES ในอตราสวนเสนใย 10 20 30 และ 40wt% ....................... 106

ก-5 ตารางการดดซมนาของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ

ทมการปรบปรงผวดวย APDES ในอตราสวนเสนใย 10 20 30 และ 40wt% ................. 107

ฌ

ฎ

สารบญภาพ ภาพท หนา 2.1 โครงสรางทางเคมของ PLA ........................................................................................... 9

2.2 โครงสรางโมเลกล D และ L ของกรดแลกตก ................................................................ 10

2.3 โครงสรางทางเคมของเซลลโลส ................................................................................... 15

2.4 โครงสรางทางเคมของไคตน ............................................................................................ 15

2.5 ลกษณะของเพคตน .......................................................................................................... 16

2.6 โครงสรางของลกนน ........................................................................................................ 17

2.7 ตนธปฤาษ ........................................................................................................................ 18

3.1 โครงสรางของ PLA ......................................................................................................... 29

3.2 เสนใยธปฤาษ ................................................................................................................... 29

3.3 โครงสรางของ Benzoyl peroxide ..................................................................................... 30

3.4 โครงสรางของ3-Aminopropyl(diethoxy)methylsilane (APDES) .................................. 30

3.5 เครอง XRF analyzer ........................................................................................................ 35

3.6 หลกการทางานของเครอง XRF ....................................................................................... 35

4.1 FTIR สเปคตรมของเสนใย CF, NaCF, NaBPOCF และ NaSiCF

ทความยาวคลน 4000-400 cm-1 (บน) และทความยาวคลน 1200-500 cm-1 (ลาง) ........................ 42

4.2 SEM ทแสดงลกษณะพนผวของเสนใยธปฤาษ

(a) CF, (b) Na-CF, (c) Na-BPOCF และ (d) Na-SiCF .................................................... 45

4.3 TGA (บน) และ DTG (ลาง) thermograms

ของเสนใย CF, Na-CF, Na-BPOCF และ Na-SiCF .......................................................... 47

4.4 SEM แสดงลกษณะพนผวของวสดเสรมองคประกอบ กาลงขยาย เทา (a) PLA บรสทธ (b) PLA/CF20 (c) PLA/Na20 (d) PLA/BPO20 (e) PLA/Si20 ............ 51 4.5 TGA ( บน ) และ DTG (ลาง ) Thermograms ของวสดเสรมองคประกอบ

ทปรมาณเสนใย 20wt% .................................................................................................... 53

4.6 DSC thermogram ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบชนดตางๆ ............................... 55

4.7 กลไกการเกดปฏกรยาระหวางสารเชอมประสานไซเลนกบเสนใย .................................. 57

4.8 การยดเกาะทางกลระหวางเมทรกซและเสนใย ................................................................. 58

4.9 คา young modulus ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบประเภทตางๆ ......................... 59

4.10 คา Tensile strength ของPLA และวสดเสรมองคประกอบประเภทตางๆ ......................... 61

ญ

ฏ

4.11 คา % Elongation at break ของPLA และวสดเสรมองคประกอบประเภทตางๆ ............... 62

4.12 Flexural modulus ของPLA และวสดเสรมองคประกอบประเภทตางๆ ............................ 64

4.13 Flexural strength ของPLA และวสดเสรมองคประกอบประเภทตางๆ ............................. 65

4.14 Flexural strain ของPLA และวสดเสรมองคประกอบประเภทตางๆ ................................. 66

4.15 Impact strength ของPLA และวสดเสรมองคประกอบประเภทตางๆ ............................... 67

4.16 SEM แสดงลกษณะพนผวของวสดเสรมองคประกอบ กาลงขยาย 20 เทา (a) PLA (b) PLA/NaSi10(c) PLA/NaSi20 (d) PLA/NaSi30 (e) PLA/NaSi40 ................. 70

4.17 SEM แสดงลกษณะพนผวของวสดเสรมองคประกอบ กาลงขยาย 500 เทา (a) PLA (b) PLA/NaSi10 (c) PLA/NaSi20 (d) PLA/NaSi30 (e) PLA/NaSi40 .............. 71

4.18 TGA ( บน ) และ DTG (ลาง ) Thermoggrams ของวสดเสรมองคประกอบ

PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10,20,30 และ 40 wt% ....................................................... 71

4.19 DSC Thermogram ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi

ทมปรมาณเสนใย 10,20,30 และ 40 wt% ........................................................................ 73

4.20 Young’modulus ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi

ทมปรมาณเสนใย 10, 20, 30 และ 40wt% ........................................................................ 77

4.21 Tensile strength ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10, 20, 30 และ 40wt% ........................................................................ 78

4.22 % Elongation at break ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi


4.23 Flexural modulus ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi


4.24 Flexural Strength ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi


4.25 Flexural Strain ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi


4.26 Impact strength ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi


4.27 การดดซมนาของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi


ฏ

ฐ

ภาพภาคผนวก หนา ก-1 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของเสนใยธปฤาษ (CF) ........................................ 94

ก-2 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของเสนใยธปฤาษ ทผานการปรบปรงผวดวย NaCF ...................................................................................... 94

ก-3 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของเสนใยธปฤาษ

ทผานการปรบปรงผวดวย NaBPOCF .............................................................................. 95

ก-4 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของเสนใยธปฤาษ

ทผานการปรบปรงผวดวย NaSiCF .................................................................................. 95

ก-5 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของ PLA .............................................................. 96

ก-6 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของวสดเสรมองคประกอบ PLA/CF ................... 96

ก-7 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaCF .............. 97

ก-8 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaBPOCF ....... 97

ก-9 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSiCF ........... 98

ก-10 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi10 ............ 98

ก-11 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi20 ............ 99 ก-12 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi30 ............ 99

ก-13 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi40 .......... 100

ก-14 DSC thermogram ของ PLA ........................................................................................... 100

ก-15 DSC thermogram ของ PLA/CF ..................................................................................... 101

ก-16 DSC thermogram ของ PLA/NaCF ................................................................................ 101

ก-17 DSC thermogram ของ PLA/NaBPOCF ........................................................................ 102

ก-18 DSC thermogram ของ PLA/NaSiCF ............................................................................. 102

ก-19 DSC thermogram ของ PLA/NaSi10 .............................................................................. 103




ฏ

1

บทท 1

บทนา

1.1 ความเปนมาและความสาคญของเรอง

สภาพภมประเทศ ภมอากาศ ทเหมาะสม ความอดมสมบรณของสภาพดนทาใหประเทศไทยเปนประเทศทมผลผลตทางการเกษตรในปรมาณมาก และผลตภณฑสงออกทเดนชดเชน ขาว มนสาประหลง และนาตาลมมลคาการสงออกสงซงผลตภณฑในกลมนถอเปนวสดดบทสาคญในกระบวนการผลต Biodegradable polymer หลายชนด เชน Thermo plastic starch (TPS), Polylactic

acid (PLA), Polyhydroxyalkanoates (PHA) ดงนนถาประเทศไทยสามารถนาความรทางเทคโนโลยมาใชในการแปรรปวตถดบ ทางการเกษตรเหลานใหกลายเปนพอลเมอรทยอยสลายไดทางชวภาพ จะเปนการสรางมลคาเพมใหกบสนคาการเกษตรเหลานเปนอยางด และในปจจบนปญหาขยะทเพมขน และปญหาการขาดแคลนนามนเปนสงทหลายประเทศใหความสนใจ ขยะทเพมขนนสวนใหญเปนขยะพลาสตกซงยอยสลายไดยากหรอไมยอยสลายเลย อกทงวตถดบในการผลตพลาสตกเหลานไดมาจากอตสาหกรรมนามนปโตรเลยม ปญหาทงสองประการจงสงผลกระทบโดยตรงกบสงแวดลอมและตอแหลงปอนวตถดบใหกบอตสาหกรรมผลตพลาสตกในอนาคต งานวจยนไดทาการปรบปรงพลาสตกทสามารถยอยสลายไดเองตามธรรมชาต (Biodegradable polymer) เพอทดแทนพลาสตกทไดจากวสดปโตรเคมทไมสามารถยอยสลายไดเองตามธรรมชาต และไมสามารถเกดทดแทนได เชนผลตภณฑจาก PE ไดแกกลองบรรจภณฑ วสดชนสวนในรถยนตเปนตนโดยเลอกใชวสดพอลเมอรทเตรยมไดจากธรรมชาต

พลาสตกเปนวตถดบในการผลตบรรจภณฑตางๆโดยพลาสตกเหลานผลตมาจากพอลเมอรทมาจากปโตรเลยม (Petroleum base) ซงไมสามารถยอยสลายไดเองตามธรรมชาต ในปจจบนมความตองการใชบรรจภณฑ (Packaging) เปนจานวนมาก และขยะพลาสตกเหลานไมสามารถยอยสลายไดเองตามธรรมชาตสงผลใหเกดมลภาวะเกดขน พลาสตกทผลตมาจากปโตรเลยม นนไดมาจากแหลงฟอสซลทมขดเจาะแหลงนามนดบและแหลงกาซธรรมชาตหลงจากนนมการกลนและการสงเคราะหมอนอเมอรในโรงงานอตสาหกรรม ซงทาใหสงผลกระทบตอสงแวดลอม และตองใชพลงงานจานวนมาก ดงนนถาหากสามารถนาวตถดบทไดจากธรรมชาต (Biobase) มาผลต พอลเมอรทดแทนพอลเมอรทผลตมาจากปโตรเลยมกจะสามารถลดผลกระทบทมตอสงแวดลอมได

1

2

และพลาสตกจากวตถดบทไดจากธรรมชาต นนสวนใหญแลวเปนพลาสตกทสามารถยอยสลายไดเองตามธรรมชาต (Biodegradable plastic) ดงนนจงสามารถลดปรมาณของขยะพลาสตกทเกดขน [1]

แหลงวตถดบทสามารถปลกทดแทนใหมไดแก พชผลทางการเกษตรจาพวกแปงและนาตาล เชน ขาวโพด มนฝรง มนสาปะหลง ออย หวบท ขาวสาล ขาวไรย และปาลม ในประเทศสหรฐอเมรกาพชผลทางการเกษตรหลกทใชในการผลตสารตงตน ไดแกขาวโพด ในขณะทนาตาลจากหวบทถกใชเปนสารตงตนในกลมประเทศสหภาพยโรป นอกจากพชผลทางการเกษตรแลว ยงมการนาผลตภณฑจากอตสาหกรรมนมโคไดแกหางนม มาเปนวตถดบในการผลตมอนอเมอร (กรดแลคตก) เนองจากความตองการในการลดตนทนการผลตพลาสตกยอยสลายไดทางชวภาพ จงมการแสวงหามวลชวภาพประเภทอนทมศกยภาพและราคาตามาใชเปนวตถดบนอกเหนอจากแปงและนาตาล ไดแก เซลลโลส และลกโนเซลลโลซกทมอยในพช ซงสามารถนาไปยอยเปนนาตาลได อยางไรกตาม เทคโนโลยสาหรบการยอยเซลลโลส และลกโนเซลลโลซกไปเปนนาตาลในระดบอตสาหกรรมยงอยในขนตอนการพฒนา แหลงวตถดบปโตรเลยม เชน นามนดบ กาซธรรมชาต แนพธา และถานหน ซงเปน แหลงวตถดบทไมสามารถหาทดแทนไดและถกใชเปนทงแหลงใหพลงงานและแหลงวตถดบในกระบวนการผลตแหลงวตถดบดงกลาวนอกจากจะใชแลวหมดไป กระบวนการผลตและผลตภณฑพลาสตกทไดยงกอใหเกดผลกระทบตอสภาวะแวดลอมอกดวย แหลงวตถดบทสามารถปลกทดแทนใหมไดจงเปนทางเลอกใหมทคานงถงการนาไปใชเปนแหลงใหพลงงานและแหลงวตถดบในการผลตวสด โดยเฉพาะวสดประเภทพลาสตกเพอลดการใชวตถดบปโตรเลยมลง นอกจากวตถดบทสามารถปลกทดแทนใหมไดสามารถแกปญหาเรองการขาดแคลนดานวตถดบแลว ยงชวยบรรเทาเรองผลกระทบตอสภาวะแวดลอมดวย

พลาสตกยอยสลายทางชวภาพ เปนพลาสตกยอยสลายไดชนดหนงทมกลไกการยอยสลายดวยเอนไซม และแบคทเรยในธรรมชาต เมอยอยสลายหมดแลวจะไดผลตภณฑเปนนามวลชวภาพ กาซมเทน และกาซคารบอนไดออกไซด ซงเปนสงจาเปนในการเจรญเตบโตและดารงชวตของพชรวมถงมนสาปะหลงและ ขาวโพด ทเปนวตถดบสาหรบผลตเปนพลาสตกยอยสลายไดทางชวภาพ ดงนนวงจรของพลาสตกยอยสลายไดทางชวภาพจงมรปแบบคอ มสมบตในการใชงานเชนเดยวกบพลาสตกโดยทวไปแตจะมความแตกตางกนตรงทเมอทงพลาสตกยอยสลายไดทางชวภาพนไปเปนขยะ และอยในสภาวะทเหมาะสมคอ มแบคทเรยและเอนไซม พลาสตกยอยสลายไดทางชวภาพนนกจะเกดการยอยสลายไดซงผบรโภคบางรายทกลววาพลาสตกยอยสลายไดทางชวภาพนจะเกดการ

3

ยอยสลายไปในขณะทใชงานโดยทาใหอายการใชงานสน และไมคมคาในการใชงานนน ไมตองกงวลในจดนอกตอไป เพราะตราบใดทเราไมทงพลาสตกยอยสลายไดทางชวภาพนใหเปนขยะโดยเฉพาะเมอถกฝงกลบ และเมออยในสภาวะทเหมาะสมกบการยอยสลาย กจะไมเกดการยอยสลาย พลาสตกยอยสลายไดทางชวภาพทมแนวโนมการทาตลาดทด และมการผลตเพอใชเปนผลตภณฑ ไดแก PLA และ PHA ซงเปนพลาสตกทไดจากธรรมชาตคอ ใชกระบวนการทางชวเคมในการเปลยนสภาพจากแปงทไดจากมนสาปะหลงและขาวโพดใหเปนพลาสตกยอยสลายไดทางชวภาพ [1] ซงในงานวจยนไดใช Poly (lactic acid) หรอ PLA เปนวตถดบหลก

เสนใยเสรมแรง (Reinforcing fiber) เสนใยเสรมแรงเปนสารเตมแตงทใสเขาไปในพอลเมอรเพอเพมความแขงแรง (Strength) และความแขงตง (Stiffness) ใหกบพอลเมอร โดยหนาทหลกของเสนใยคอ เปนเฟสทมมอดลส ความทนแรงดง และเสถยรภาพของรปรางสง เมอมแรงกระทาภายนอกตอชนงานสามารถถายโอนแรงกระทาภายนอกจากเมทรกซสเสนใยและแรงกระทาตอชนงานประมาณ 70-90 เปอรเซนตจะกระจายอยในเสนใย ดงนนจงเปนแนวคดในการศกษาเกยวกบวสดเสรมองคประกอบทมการเสรมแรงดวยเสนใยธรรมชาต ซงสมบตของวสดเสรมองคประกอบ คอ ความแขงแรง เสถยรภาพทางความรอน นาหนกเบา [2]

เสนใยธรรมชาตมองคประกอบทแขงแรง โดยเสนใยธรรมชาตนมบทบาททสาคญในการเสรมแรงพอลเมอรเนองจากราคาตนทนทตา นาหนกเบา และเปนวสดทสามารถสรางขนใหมได (Renewable resource) สามารถยอยสลายไดเองตามธรรมชาต ดงนนความเขากนไดระหวางเมทรกซกบเสนใยธรรมชาตจงมอทธพลตอสมบตเชงกลอยางมาก ดงนนการใชงานใหมประสทธภาพนน จงตองมกระบวนการบางอยางในการเพมสมรรถนะของเสนใยใหดขน โดยองคประกอบหลกๆของเสนใยธรรมชาต คอ เซลลโลส ลกนน เพกตน และเฮมเซลลโลส [2]

ตนธปฤาษเปนพชทพบกระจายไป ในประเทศไทยพบทกภาคตนธปฤาษจดเปนวชพชชนดหนงทคนไทยยงไมรจกการนาไปใชประโยชน นอกจากการใชชอดอกในการตกแตงและนามาทาเปนเสอและเครองจกสาน ในตางประเทศมการนาพชตระกลนมาใชในการบาบดนาเสยโดยทดลองการดดซบโลหะ สวนประเทศไทยกไดมการศกษาประสทธภาพของตนธปฤาษในการบาบดนาเสยจากโรงงานทอผา โดยการศกษาเปรยบเทยบกบพชชนดอน เชนผกตบชวา และสาหรายเสนดาย โดยพบวาตนธปฤาษมประสทธภาพสงสดในการบาบดนาเสย สวนการศกษาดานอนๆยงไมมการศกษากนมากนก และตนธปฤาษมองคประกอบของเซลลโลส ถงรอยละ63 งานวจยนจงสนใจนาเสนใยจากตนธปฤาษมาใชเปนสารเสรมแรงในพอลแลกตกแอซด

4

เนองจากโครงสรางของเสนใยธรรมชาตมความเปนขวสง ความชนจะทาใหประสทธภาพในการยดเกาะของพอลเมอรกบเสนใยลดลง นอกจากสวนประกอบทเปนเซลลโลส เสนใยธรรมชาตยงมสารอนๆเชน เฮมเซลลโลส ลกนน เพกตน และไขมน ดงนนจงตองมการปรบปรงพนผวของเสนใยธรรมชาตเพอเพมความเขากนไดระหวางพอลเมอรกบเสนใย ซงวธการปรบปรงผวเสนใยนนนนมหลายกระบวนการ และในงานวจยนมการศกษาการปรบปรงผวเสนใยโดยวธการปรบปรงทางเคมคอการปรบปรงดวยเบส การปรบปรงดวยเปอรออกไซด และการปรบปรงโดยใชไซเลนเพอเตรยมวสดเชงประกอบเพอใหสมบตเชงกลและความรอนทดขน [ , ] 1.2 วตถประสงคของการวจย

1.2.1 เพอศกษาการปรบปรงพนผวเสนใยจากธปฤาษเพอใหเกดความเขากนไดระหวาง เสนใยกบพอลเมอรเมทรกซ PLA

1.2.2 เพอเตรยมวสดเชงประกอบของ PLA ทมการเสรมสมบตดวยเสนใยจากธปฤาษ

เพอใหมสมบตดานตางๆทดขน

1.3 สมมตฐานของการวจย

1.3.1 สามารถปรบปรงผวเสนใยธปฤาษดวยวธการเคมเพอใหมความเขากนไดกบพอลแลคตกแอซด

1.3.2 การผสมเสนใยธปฤาษทมการปรบปรงพนผวดวยสารเคมกบพอลแลคตกแอซดสามารถชวยเพมสมบตเชงกลและสมบตทางดานความรอนทดขนเมอเทยบกบพอลแลคตกแอซด

1.4 ขอบเขตและขอจากดของงานวจย

1.4.1 เมดเรซน PLA เกรด D (Injection) มความแขงแรงในสภาวะหลอม (melt

strength) สงเหมาะแกการนาไปฉดขนรป

1.4.2 ใชเสนใยธปฤาษเปนเสนใยในการเสรมแรง 1.4.3 สารเชอมประสานทใช คอ 3-Aminopropyl(diethoxy)methylsilane ใชในการ

เสรมแรงท 5wt% โดยนาหนกเสนใย 1.4.4 ความยาวเสนใย มลลเมตร

5

1.5 ขนตอนดาเนนงานวจยโดยสรป

1.5.1 ศกษาเอกสารและงานวจยทเกยวของ

1.5.2 ออกแบบวธการและวางแผนการวจย

1.5.3 ดาเนนการวจย

1.5.3.1 ปรบปรงพนผวของเสนใยธปฤาษ

1.5.3.1.1 ลางใบธปฤาษใหสะอาดดวยนาเพอกาจดสงเจอปน 1.5.3.1.2 นาเสนใยตากแดดเปนเวลา วน

1.5.3.1.3 นาไปอบทอณหภม 70°C จนนาหนกใบธปฤาษคงทหลงจากนนนามาตดใหมความยาวประมาณ 5 มลลเมตร

1.5.3.1.4 เตรยมสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด (NaOH) ทความเขมขน 5% โดยนาหนก

1.5.3.1.5 โดยมอตราสวนของสารละลายตอเสนใยธปฤาษเปน 30:1 โดยนาหนก จากนนจงนาเสนใยธปฤาษแชลงในสารละลายทอณหภมหองและทาการกวนเปนเวลา 5 ชวโมง

1.5.3.1.6 หลงจากนนนาเสนใยธปฤาษทผานการปรบปรงดวยเบสมาสะเทนดวยสารละลายกรดอะซตกเจอจาง จนกระทงสารละลายเปนกลาง โดยทดสอบความเปนเบสทหลงเหลอในสารละลายดวยกระดาษลสมส

1.5.3.1.7 ลางเสนใยธปฤาษดวยนาหลายๆครง เพอไมใหมกรด เบส และเกลอ ตกคางบนผวเสนใย โดยทดสอบจากคา pH ของนาทใชลางเสนใยดวยกระดาษลสมส จากนนจงนาเสนใยไปอบใหแหงทอณหภม 70°C เปนเวลา 12 ชวโมง

1.5.3.1.8 เตรยมสารละลาย Benzoyl peroxide (BPO) ความเขมขน 6 %

โดยปรมาตรในอะซโตน จากนนนาเสนใยทผานการปรบปรงดวยเบสลงไปแชและทาการกวนเปนเวลา นาททาเสนใยใหแหง เปนเวลา 24 ชวโมง

1.5.3.1.9 เตรยมสารละลาย 3-Aminopropyl(diethoxy)methylsilane

(APDES) ความเขมขน 5% โดยนาหนกเมอเทยบกบปรมาณเสน

6

ใยธปฤาษ โดยทาการละลาย APDES ลงในสารละลายของนา/

เอธานอล (40/60 โดยปรมาตร) จากนนนาเสนใยจากธปฤาษลงไปแชหลงจากการปรบปรงดวยเบส หลงจากนนปรบ pH ของสารละลายใหเปน 4 ดวยกรดอะซตก ทาการกวนเปนเวลา 1

ชวโมงจากนนนามาลางดวยนากลนและทาเสนใยใหแหงเปนเวลา วน จากนนอบใหแหงทอณหภม 70°C เปนเวลา 12 ชวโมง[16]

1.5.3.1.10 พสจนเอกลกษณและสมบตของเสนใยธปฤาษทยงไมไดผานการปรบปรงพนผว เสนใยธปฤาษทผานการปรบปรงพนผวดวย

NaOH และเสนใยธปฤาษทผานการปรบปรงพนผวดวย NaOH และตามดวย (BPO)และเสนใยธปฤาษทผานการปรบปรงพนผวดวย NaOH ตามดวย APDES

1.5.3.2 พสจนเอกลกษณและสมบตของเสนใยจากธปฤาษทยงไมผานการปรบปรงและทผานการปรบปรงผวดวย

1.5.3.2.1 ศกษาโครงสรางเคมดวยเทคนค FTIR 1.5.3.2.2 ศกษาโครงสรางทางสณฐานของเสนใยดวยเทคนค SEM

1.5.3.2.3 หาปรมาณธาต Si ดวยเทคนค XRF

1.5.3.2.4 ศกษาความเปนผลกดวยเทคนค XRD

1.5.3.2.5 ศกษาสมบตทางความรอนดวยเทคนค TGA

1.5.3.3 เตรยมวสดเสรมองคประกอบพอลแลคตกแอซดผสมกบเสนใยธปฤาษทผานการปรบปรง

1.5.3.3.1 ใชอตราสวนผสมของพอลแลคตกแอซด(PLA)ผสมเสนใยธปฤาษเทากบ 8 :20 โดยนาหนก ดวยเครอง Twin screw extruder ทอณหภม 180/185/180°C ใช ความเรวรอบสกร 40 rpm แลว จงตดใหเปนเมด (Compound)

1.5.3.3.2 ใชอตราสวนผสมของพอลแลคตกแอซดและเสนใยธปฤาษเทากบ 100:0 90:10 80:20 70:30 60:40 ผสมสวนประกอบดวยเครอง Twin

7

screw extruder ทอณหภม 180/185/180°C ใช ความเรวรอบสกร 40

rpm แลว จงตดใหเปนเมด (Compound) 1.5.3.3.3 อบเมดพลาสตก Compound ทเตรยมไดท °C เปนเวลา 3 ชวโมง

หลงจากนนนาไปขนรปเปนชนงานทดสอบดวยเครอง Injection

molding อณหภม 200 องศาเซลเซยส ความดนฉด 60-80 bar โดยมอณหภมแมพมพ 40 องศาเซลเซยส และเวลาในการเยนตว 20 วนาท

1.5.3.4 ศกษาสณฐานทพนผวรอยแตกหกดวย SEM

1.5.3.5 ศกษาสมบตทางความรอนดวย DSC และ TGA

1.5.3.6 ศกษาสมบตเชงกลดวย 1.5.3.6.1 Tensile test ตามมาตรฐาน ASTM D 638

1.5.3.6.2 Flexural test ตามมาตรฐาน ASTM D 790

1.5.3.6.3 Impact test ตามมาตรฐาน ASTM D 256

1.5.3.7 ศกษาสมบตทางกายภาพดวยการทดสอบการดดซมนา ตามมาตรฐาน ASTM D 570

1.5.4 วเคราะหและสรปผลงานวจย

1.5.5 จดทารายงานผลงานวจย

1.5.6 เสนอผลงานวจย

1.5.7 การสอบโครงงานวจย

1.5.8 บทความวจย

1.6 ประโยชนทคดวาจะไดรบจากงานวจย

1.6.1 สามารถเตรยมวสดเชงประกอบของพอลแลคตกแอซดผสมเสนใยจากธปฤาษ

1.6.2 สามารถทราบถงอทธพลของการปรบปรงพนผวเสนใยและปรมาณการเตมเสนใย

ทสงผลตอสมบตของวสดเชงประกอบ

1.6.3 สามารถทราบถงอทธพลของนาทมผลตอสมบตของวสดเชงประกอบ

1.6.4 สามารถนาเสนใยจากธปฤาษมาใชงานใหเกดประโยชนเพมขน

1

บทท 2

เอกสารและงานวจยทเกยวของ

2.1 พอลเมอรยอยสลายไดทางชวภาพ (Biodegradable polymer) พอลเมอรทยอยสลายไดทางชวภาพ (Biodegradable polymer) คอ พอลเมอรทเกดการเปลยนแปลงทางโครงสรางเคม มนาหนกโมเลกลทตาลงในสภาวะแวดลอม โดยมอยางนอยหนงขนตอนในกระบวนการยอยสลายเกดผานกระบวนการเมทาบอลซมของจลนทรยในธรรมชาต ทาใหวสดเปลยนเปนนา แกสคารบอนไดออกไซด แกสมเทน และมวลชวภาพใหมเปนผลตภณฑสดทาย หรอเรยกอกอยางหนงวาพอลเมอรชวภาพ แตพอลเมอรชวภาพจะรวมถงพอลเมอรทไดจากวตถดบทปลกทดแทนไดอาจยอยหรอสลายทางชวภาพกได นอกจากนยงมการใชคาวา พลาสตกยอยสลายไดในสภาวะแวดลอมธรรมชาต (Environmentally degradable plastics, EDP) ซงหมายถง พลาสตกทสามารถเกดการเปลยนแปลงสมบตเนองจากปจจยตางๆในสภาวะแวดลอมเชน กรด ดาง นา และออกซเจนในธรรมชาต แสงจากดวงอาทตย แรงเคนจากการกระทบของเมดฝนและลมแรง หรอจากเอนไซมของจลนทรย ทาใหเกดการเปลยนแปลงโครงสรางทางเคม กลายเปนสารทถกดดซม และยอยสลายตอไดอยางสมบรณโดยจลนทรยได แกสคารบอนไดออกไซด นา สารอนทรย และมวลชวภาพ เปนผลตภณฑขนสดทาย โดยการยอยสลายและการดดซมนตองเกดขนไดรวดเรวเพยงพอทจะไมทาใหเกดการสะสมในสภาวะแวดลอม และคาวาพลาสตกทเปนมตรตอสงแวดลอม (Environmental friendly plastics) หรอ พลาสตกสเขยว (Green Plastics) หมายถง พลาสตกททาใหภาระในการจดการขยะลดลง และสงผลกระทบโดยรวมตอสภาวะแวดลอมนอยกวาพลาสตกทใชกนทวไปในปจจบน [ ]

2.1.1 พอลเอสเทอร จดเปนพอลเมอรทยอยสลายไดทางชวภาพเนองจากประกอบดวยพนธะเอสเทอรอยในสายโซเปนจานวนมาก ซงพนธะนมความแขงแรงนอยสามารถแตกตวไดงายโดยทาปฏกรยากบนา (Hydrolysis) ดงนนจงสามารถยอยสลายเปนโมเลกลทมขนาดเลกลงได นอกจากนพอลเอสเทอรยงสามารถจาแนกตามสวนประกอบของสายโซเปน 2 ประเภท คอ Aliphatic และ aromatic polyester ในปจจบนมการผลตพอลเมอรยอยสลายไดในกลมนหลายชนด ซงสวนใหญเปนพอลเมอรประเภท Aliphatic polyester เพราะสายโซมความเหมาะสมตอการสลายพนธะดกวา สวน Aromatic polyester จะตองทาการปรบปรงโครงสรางใหเหมาะสมขนโดยอาจตอสายโซกบ

8

9

Aliphatic polyester ใหเปนโคพอลเมอร (Aliphatic – aromatic copolyester) กอนจงจะสามารถยอยสลายได ซงสามารถใช PET เปนสวนประกอบหลกได [3]

Aliphatic polyester ประกอบดวยพอลเมอร 4 ตระกลใหญๆ คอ Polybutylene succinate

(PBS),Polycaprolactone (PCL), Polyhydroxyalkanoates (PHA), Polylactic acid (PLA) ซง 2 ชนดแรกตองใชมอนอเมอรจากปโตรเคม สวน PLA สามารถใชวตถดบททดแทนไดแตยงตองอาศยปฏกรยาเคมในการสงเคราะหสวน PHA เปนพอลเมอรตระกลเดยวทกระบวนการสงเคราะหทงหมดเกดขนในจลนทรย โดยปจจบนมนาพอลเมอรเหลานมาใชทางการคาและมการผลตผลตภณฑออกสตลาดบางแลวคอ PLA ทสามารถนาไปทดแทนพลาสตกประเภทบรรจภณฑ เชน ขวด PET

2.1.2 พอลแลกตกแอซด (Polylactic acid, PLA) PLA จดเปน Aliphatic polyester เปนพอลเอสเทอรแบบกงผลกทยอยสลายไดทางชวภาพ ผลตจากกรดแลกตก (Lactic acid) บางครงจงถกเรยกวา พอลแลกเทด (Polylactate) หรอพอลแลคไทด (Polylactide) กรดแลกตกเปนผลตภณฑทไดจากการสงเคราะหทางเคมหรอกระบวนการหมกผลผลตทางการเกษตรทมแปงแล ะนาตาลเปนองคประกอบหลก เชน ออย ขาวโพด ขาวสาล และหวบท โดยใชจลนทรยเปลยนนาตาลใหเปนกรดแลกตกเมอนามาแยกใหบรสทธ แลวจงนามาผานกระบวนการสงเคราะหเปน PLA ซงมอยดวยกนหลายวธ เชนการสงเคราะหโดยผานกระบวนการควบแนนได PLA ทมนาหนกโมเลกลตาไมสามารถนามาใชประโยชนไดจนกวาจะใชสารเคมเชอมโยง (Coupling agent) เพอเพมนาหนกโมเลกลแตกระบวนการทนยมใช คอ กระบวนการสงเคราะหแบบเปดวงแหวนแลกไทด (Lactide) โดยมคะตะลสตเรงปฎกรยา ได PLA ทมนาหนกโมเลกลสงกวา 100,000 และมสมบตทดสามารถนาไปใชงานดานตางๆได [3]

ภาพท 2.1 โครงสรางทางเคมของ PLA [2]

จากภาพท 2. อะตอมของคารบอนบนโมเลกลของกรดแลกตกมสมบตไคแรล (Chiral) กรดแลกตกจงมการจดโมเลกล 2 แบบ คอ แบบแอล (L-lactic, HOOC-C-(OH) H (CH3) และแบบด (D –

lactic, HOOC-C(OH)(CH3)H) โครงสรางโมเลกล D และ L ของพอลแลคตกแสดงในภาพท 2.2 เมอนามาสงเคราะหพอลแลกตกแอซด จะไดพอลเมอรทมโครงสรางทแตกตางกน 3 แบบ คอแบบ

10

แอล (Poly-L-lactide, PLLA) แบบด (Poly-D-lactide, PDLA) และแบบแอลด (Poly-LD-lactide,

PLDLA) ซงเปนพอลเมอรทไดจากมอนอเมอรแบบแอล แบบด และมอนอเมอรผสมตามลาดบ พอลเมอรสองแบบแรกมสมบตทางเคมและสมบตทางกายภาพเหมอนกนคอ เปนพอลเมอรกงผลกทมความเปนผลกอยประมาณ 37% มอณหภมกลาสทรานสชน 50˚C– 80˚C มจดหลอมเหลว 173˚C –

278˚C ในขณะทพอลแลกตกทสงเคราะหจากมอนอเมอรผสม มสมบตเปนพอลเมอรอสณฐาน โดยอตราสวน L/D สงผลโดยตรงตอสมบตของพอลเมอรดวย กรณทอตราสวน L/D = 1 พอลเมอรจะมสมบตเชงกลตา และเมอ L/D เพมขน ความเปนผลกและจดหลอมเหลวของพอลเมอรจะเพมขนตารางท 2.1 [3]

ภาพท 2.2 โครงสรางโมเลกล D และ L ของกรดแลคตก [2]

2.1.3 สมบตโดยทวไปของ Poly (lactic acid) สมบตของ PLA ขนอยกบลกษณะโครงสรางทางโมเลกล ซงถาใหระบเฉพาะเจาะจงกคอ ขนอยกบความบรสทธของ Enantiometric ของ Lactic acid ทมาประกอบกนเปนสายโซพอลเมอร ถา PLA ประกอบดวย L- lactic acid เปนองคประกอบมากกวา 93 % จะมโครงสรางเปน Semi-

crystalline แตถาประกอบดวย L-lactic acid ในชวง 50-93% จะมโครงสรางเปน Amorphous 100%

หรอ Semi-crystalline ทม % crystalline สงถง 40% ไดขนอยกบสดสวนของ Monomer

องคประกอบของ Thermal processing history ของพอลเมอร สมบตทางกายภาพโดยทวไปของ PLA แสดงดงตารางท 2.1

11

ตารางท 2.1 สมบตทางกายภาพโดยทวไปของ PLA [ ] % L ใน PLA Tg( C) , DSC Tm( C) , DSC H.J/g Density

( g/ cm3 ) 100.00 60.00 184.00 ND ND

98.00 61.50 176.20 56.40 1.25

92.20 60.30 158.50 35.80 1.26

87.50 58.00 ND ND ND

80.00 57.50 ND ND 1.26

45.00 49.20 ND ND 1.26

หมายเหต ND หมายถง ยงไมไดทดสอบ

สมบตของ PLA มลกษณะใสมความแวววาวสง ซงขนอยกบชนดของสารเตมแตงทใช PLA มสมบตทางกล และสามารถนาไปใชงานไดเชนเดยวกบพอลเมอรพนฐานทวไปทมสมบตเปนเทอรโมพลาสตก PLA สามารถกกเกบกลน และรสชาตไดด มความตานทานตอนามน และไขมนสงในขณะทกาซ ออกซเจน กาซคารบอนไดออกไซด และนาสามารถแพรผานไดด มความคงทนตอการกระแทกตา PLA มความยดหยนใกลเคยงกบ PET นอกจากน PLA ยงมสมบตใกลเคยงกบ

Polystyrene,PS และสามารถนาไปดดแปรใหมสมบตใกลเคยงกบ Polyethylene,PE หรอ

Polypropylene,PP ดงนน PLA จงสามารถนาไปปรบปรงสมบตพนฐานทงดานการขนรปและการใชงานได เชนเดยวกบพลาสตกโอเลฟนทผลตจากระบวนการทางปโตรเคม โดยสมบตของ PLA ทผลตในทางการคาแสดงไวในตาราง 2.2

ตารางท 2.2 สมบตโดยทวไปของ PLA (Nature work,2005 : Biomer, 2006) [5]

Properties Nature work®PLA Biomer® L9000

Density ( g/ml ) 1.24 1.25

Tg (˚C) 56.7 – 57.9 n/a

Tm (˚C) 140- 152 n/a

HDT (˚C) 40-45 amorphus,

135 crystalline

n/a

Tensile strength ( MPa ) 53 70

Elongation ( % ) 6 2.4

Flexural Modulus ( MPa ) 350-450 3600

12

PLA สามารถเกดผลกไดหลายรปแบบ ผลกแบบ α จะมอณหภมหลอมผลกอยท 185˚ C

ซงสงกวาผลกแบบ β- form ซงมอณหภมในการหลอมผลกเทากบ 175˚ C โดยผลกแบบ β จะเกดขนเมอทาการขนรปพอลเมอรในสภาวะดงยดสง (High draw ratio) ทอณหภมสง ในขณะทผลกแบบ ɤ- form จะเกดจากการสรางผลกแบบ Epitaxial และเมอไมนานมานมการคนพบโครงสรางผลกแบบใหมของ PLA ทเรยกวา Stereo-complexation (Racemic crystallite) ซงเกดจากการผสม PLLA และ PDLA โดยโครงสรางแบบ Stereo-complex นจะมอณหภมหลอมผลกถง 230˚C และพอลเมอรทไดจะมสมบตเชงกลสงกวาทง PLLA และ PDLA [6]

ในสวนของ Glass transition temperature (Tg) ของ PLA จะพบวา PLA จะมคา Tg

ประมาณ 45-60 องศาเซลเซยส ซงสงกวาอณหภมหองปกต ซงจะสงผลทาให PLA มสมบตคอนขางเปราะ (Low flexibility) ณ อณหภมหอง Tg ของ PLA ขนอยกบ Molecular weight ของพอลเมอรเหมอนกนกบพอลเมอรทวไป ละขนอยกบความบรสทธของ Enantiometric ของ Lactic acid

ทมาประกอบกนเปนสายโซพอลเมอร เมอมสดสวนของ D-isomer เพมสงขนในสายโซพอลเมอร จะมผลทาให Glass transition temperature (Tg) ของ PLA ลดลงเชนเดยวกบ Tm ดงแสดงในตารางท 2.2

สมบตเชงกล (Mechanical property) ของ PLA ขนอยกบ Molecular weight, L/D ratio

Crystallinity ของสภาวะการ Process PLA ทมความบรสทธของ L- isomer สงกวามกจะมสมบตเชงกลทสงกวาเมอนาหนกโมเลกลเฉลยเทากน

2.1.4 การใชงานของ PLA

เปนพลาสตกทยอยสลายไดทางชวภาพโดยมสมบตใกลเคยงกบพอลสไตรน (Polystyrene,

PS ) และพอลเอทลนเทเรฟทาเลท (Polyethylene terephthalate, PET) โดย PLA เปนเทอรโมพลาสตกทขนรปไดงายโดยกระบวนการขนรปพลาสตกตางๆ มสมบตจบจบและคงรปไดด เชอมตดกนไดงายดวยความรอน มความทนทานตอแสง UV ทาใหสของเสนใยซดชา มสมบตตดไฟ และการเกดควนตานอกจากนยงมการนามาใชในทางการแพทยเชนชนสวนหรออปกรณสาหรบฝงในกระดกหรอเนอเยอของผปวย รวมถงไหมละลาย [3]

2.1.5 ผลกระทบตอสงแวดลอม และการยอยสลายของ PLA

การยอยสลาย พบวา PLA สามารถยอยสลายไดทางชวภาพในสภาวะคอมโพสททอณหภม 60 ˚C มการยอยสลายแบงเปน 2 ระยะ คอเกดการยอยสลายผานกระบวนการไฮโดรไลซสทพนธะเอสเทอรของพอลเมอร ทาใหสายโซพอลเมอรสนลงจนมนาหนกโมเลกลตาในขนตอนนพลาสตกจะมสมบตทแตกหกเปนชนเลกๆ เมอนาหนกโมเลกลตาลงจะถกยอยสลายโดยเอนไซมของ

13

จลนทรยไดงาย เกดเปนแกสคารบอนไดออกไซด นา และมวลชวภาพ แต PLA ยอยสลายไดไมดทอณหภมตากวา 60 ˚C เนองจากมชวงอณหภมกลาสทรานซชนท 60 ˚C [3]

2.2 เสนใย (Fibers) คอ พอลเมอรชนดหนงทมโครงสรางของโมเลกลสามารถนามาเปนเสนดาย หรอเสนใย [7] เสนใยจากธรรมชาต ไดแกเสนใยทมอยในธรรมชาต แบงไดเปน [7, 8]

1) เสนใยจากพช มลกษณะเปนเสนยาวเรยว องคประกอบของเซลล สวนใหญ เปนเซลลโลส เกดจากการรวมตวของพอลแซคคาไรด (Polysaccharide) ของกลโคส (Glucose) เปนโฮโมพอลเมอร โครงสรางเปนกงกานสาขาซงโมเลกลของเซลลโลสเรยงตวกนในผนงเซลลของพชเปนหนวยเสนใยขนาดเลกมาก เกดการเกาะจบตวกนเปนเสนใยขน เชน ปาน ปอ ลนน ใยสบปะรด ใยมะพราว ฝาย นน ศรนารายณ เปนตน

2) เสนใยจากสตว ไดแก เสนใยโปรตน เชน ขนสตว (Wool) ไหม (Silk) ผม (Hair) เลบ เขา ใยไหม เปนตน เสนใยเหลานมสมบตคอ เมอเปยกนา ความเหนยวและความแขงแรงจะลดลงถาสมผสแสงแดดนานๆ จะสลายตว

3) เสนใยจากสนแร เชน แรใยหน (Asbestos) ทนตอการกดกรอนของสารเคม ทนไฟ ไมนาไฟฟา

2. เสนใยจากพชหรอเสนใยเซลลโลส (Cellulose fibers) [7, 8]

เสนใยเซลลโลสเปนคารโบไฮเดรทชนดหนงเกดจากเซลลโลสยดเกาะกนดวยพนธะเคมเปนโมเลกลใหญมสตรเปน (C6H10O5)x โครงสรางเคมของเซลลโลสมความสาคญตอคณสมบตของเสนใย กลาวคอในโมเลกลเซลลโลสจะเกดจากหนวยโมเลกลซา (Repeat units) ยดจบกนเปนสายยาว หนวยโมเลกลซา คอ เซลโลไบโอส (Cellobiose) เกดจากเบตากลโคส 2 โมเลกลยดเกาะกนดวยพนธะ C-O-C ในโมเลกลเซลลโลสจะมหมไฮดรอกซล (OH) อยมากมายจะทาหนาทดงดดนา หรอเกดปฏกรยาจบกบหมธาตอนๆ การจดเรยงตวของโมเลกลเซลลโลสมความเปนระเบยบ

(Crystalline) คอนขางมากคอ 85 - 95 % และระหวางสายโมเลกลจะมการยดจบกนดวยพนธะไฮโดรเจน (Hydrogen bond) เปนระยะๆ ซงมผลทาใหเสนใยเซลลโลสมความเหนยวแขงแรงคอนขางสง

เซลลพชจะประกอบดวยผนงเซลลและโปรโตพลาสต (Cell wall และ Protoplasm) เซลลทเ ร ย ง กน เ ป น เ น อ เ ย อนนอ า จจะ เ ร ย ง กนอย า งหลวมๆทา ให ม ส วน ช อ ง ว า ง ร ะหว าเซลล (Intercellular space) เกดขนแตในกรณของเนอเยอเจรญ (Meristem) เซลลจะเรยงกนเบยดชดมาก ไมเกดชองวางระหวางเซลล ชองวางเหลานมกจะตอไปจนถงปากใบของพช ทาใหอากาศ

14

ผานปากใบ และตอเนองไปยงเซลลตาง ๆ ไดทงระบบ ทาใหแตละเซลลไดรบออกซเจน และคารบอนไดออกไซดเพยงพอ

พลาสโมเดสมาตา (Plasmodesmata) เปนชองทางทเชอมตอระหวางเซลลทอยตดกน การปรากฏของพลาสโมเดสมาตาและชองวางระหวางเซลล ทาใหระบบของพชประกอบดวยสวนประกอบใหญ ๆ สองสวน คอ

1. ซมพลาสต (Symplast) ซงเปนสวนของพชทประกอบดวย สวนทมชวตเปนสวนทอยในเยอหมเซลล (Cell Membrane) หรอสวนของโปรโตพลาสตทงหมด

.อะโพพลาสต (Apoplast) เปนสวนทไมมชวตของพช อยขางนอกเยอหมเซลล เชน สวนของผนงเซลล ชองวางระหวางเซลล ลเมน (Lumen) และทอนาทออาหาร (Xylem และ Phloem)

2. สวนประกอบและอวยวะภายในเซลลพช [7, 8]

2.4.1 ผนงเซลล (Cell wall) เปนสวนทอยภายนอกเยอหมเซลลประกอบดวยคารโบไฮเดรตเปนจานวนมาก เมอสรางใหม ๆ ผนงเซลลจะมลกษณะบาง ตอมาจะหนาขนเพราะมการสะสมสารตาง ๆ โดยชนใหมทเกดจะตดกบสวนของเยอหมเซลล ทาใหชนเกาถกดนหางออกจากโปรโตพลาสต ชนใหมนเรยกวาผนงเซลลชนทสอง (Secondary cell wall) ซงจะมความหนาไมเทากนตลอด ทาใหเกดลกษณะทเปนรเปด เพอใหสารตาง ๆ เคลอนผานไดเรยกวา พท (Pit) ผนงเซลลมสวนประกอบทางเคมทสาคญ

2.4.1.1. ไมโครไฟบรลลาโพลแซคคาไรด (Microfibrillar polysaccharides) ซงกลมทพบมากทสด คอ เซลลโลส (Cellulose) และไคตน (Chitin)

2.4.1.1.1. เซลลโลสจากภาพท 2.3 โครงสรางทางเคมของเซลลโลสเปนลกโซของด-

กลโคส (D-glucose) ซงเรยงตวเกาะกนแบบ -1,4-glycosidic bond ซงมความยาวตางกนไป แตโดยปกตจะมกลโคสอยประมาณ 2,000-14,000 หนวย ยาวประมาณ 1-7 mm และจบกบลกโซขางเคยงดวยแขนแบบไฮโดรเจน (Hydrogen bond) ทาใหเกดเปนลกษณะทเรยกวา ไฟบรล (Fibrils) ซงหนาไมเกน 250o A และยาวหลายไมโครเมตร แตละไฟบรลจะเรยงตอกนดวยไฮโดรเจนบอนด ซงทาใหเกดการตดกนขนมา เซลลโลสจะฝงตวอยในของเหลวทมรปรางไมแนนอนเรยกแมทรกซ โพลแซคคาไรด สวนของไฟบรลจะทนตอการเขาทาลายของเชอจลนทรยและสารเคม ผนงเซลลจงมหนาทปองกนอนตรายและเพมความแขงแรงใหกบเซลล พชในพชชนตาทมเซลลโลสนอย เชน เชอราจะมไคตน (Chitin)

15

ภาพท 2.3 โครงสรางทางเคมของเซลลโลส [ ]

2.4.1.1.2. ไคตนโครงสรางแสดงในภาพท 2.4 เปนสวนประกอบทพบมากในผนงเซลลของเชอราและเปนสวนประกอบของสตวทไมมกระดกสนหลง โมเลกลของไคตนจะเรยงตอกนยาวโดยไมแตกสาขา สารประกอบทางเคมเปนพวก N-acetyl-D-glucosamine โดยเกาะกนแบบ -

1,4-glycosidic bond ทาใหเกดเปนไฟบรลเชนเดยวกบเซลลโลส

ภาพท 2.4โครงสรางทางเคมของไคตน [10]

2.4.2. แมทรกซ โพลแซคคาไรด (Matrix polysaccharides)

สวนนจะประกอบดวย 2 สวนใหญ ๆ คอ เฮ ม เซลลโลส (Hemicellulose) และเพคตน (Pectin) ซงแยกออกจากกนโดยคณสมบตในการละลายนาเพราะเพคตนนนสามารถแยกไดโดยการตมกบนาเปนเวลานาน แตเฮมเซลลโลสนนตองแยกโดยใชโปแตสเซยมไฮดรอกไซด แมทรกซ โพลแซคคาไรดมลกษณะเปนของเหลวทมรปรางไมแนนอน ทาหนาทหมหอสวนของไมโครไฟบรลลา โพลแซคคาไรด 2.4.2.1. เฮมเซลลโลส ชอของเฮมเซลลโลสนนใชเรยกเมอพบโพลแซคคาไรดชนดนใหมๆซงเขาใจวาเปนสารเรมตนทจะทาใหเกดเซลลโลส ซงในปจจบนพบวาไมจรงเฮมเซลลโลสประกอบดวย ไซแลนซ (Xylans) ซงมนาตาลไซโลส (Xylose) แมนแนน (Mannans) ซงมนาตาลแมนโนส (Mannose) และกาแลกแตน (Galactans) ซงประกอบดวยนาตาลกาแลคโตส (Galactose) นอกจากนนยงมกลโคแมนแนน ซงประกอบดวยนาตาลกลโคสและนาตาลแมน

16

โนส ไซโลกลแคน ประกอบดวยนาตาลไซโลสและนาตาลกลโคส และแคลโลส (Callose)

จดเปน เฮมเซลลโลสซงประกอบดวยนาตาลกลโคสทเกาะกนแบบ -1,3-glycosidic bond ซงจะพบบรเวณปลายเซลลของทออาหาร (Sieve tubes)

2.4.2.2. เพคตน ภาพท 2.5 แสดงลกษณะของเพคตนทาหนาทเชอมใหเซลลโลสตดกน เปนสวนประกอบทมมากในสวนมดเดลลาเมลลา (Middle lamella) นอกจากนนเพคตนยงเกดในนาผลไมตาง ๆ สารเคมทพบในเพคตนคอกรดแอลฟาดกาแลคตโรนค ( -D-galacturonic

acid) อะราบแนนส (Arabinans) และกาแลคแตนส (Galactans)

ภาพท 2. ลกษณะของเพคตน [11]

2.4.2.3. ลกนน (Lignin) การเกดลกนนในพชมกจะควบคไปกบเนอเยอททาหนาทคาจน และทอนาทออาหาร จะพบในผนงเซลลทตยภมซงตายแลว การเกดลกนนทาใหเซลลแขงแรง ทาใหไฟบรลไมเคลอนทและปองกนอนตรายใหไฟบรลดวย ลกนนมสมบตทสาคญคอ การละลายในตวทาละลาย โดยปกตลกนนจะไมละลายนาและตวทาละลายทไมมขว ดงนนจงสามารถสกดลกนนไดดวยตวทาละลายอนทรยทมขวสงขณะท บางสวนในกลมของอลคาไลน ลกนน (Alkaline

lignin) สามารถละลายไดในตวทาละลายพวกไดออกเซน (Dioxane) ไพรดน (Pyridine) และสารละลายเบสเจอจางได นอกจากน เมอมการเตมหมเมธล (Methylation) และหมอะซตล

(Acetylation) แทนทตาแหนงตางๆ บนวงแหวนเบนซนในโครงสรางของลกนน ทาใหลกนนสามารถดดกลนแสงอลตราไวโอเลตไดทความยาวคลนสงสด 280 นาโนเมตร ทงนการเตมโซเดยมไฮดรอกไซดกเปนการเพมหมไฮดรอกซลใหแกโครงสรางของลกนน ทาใหลกนนสามารถดดกลนแสงไดดวยการทลกนนอยรวมกบเซลลโลสในเนอไม ทาใหโครงสรางของพชมความแขงแรงไดตามธรรมชาต รวมทงยงทาใหจลนทรยและเอนไซม ไมสามารถทาลายโครงสรางพชไดงาย โดยโครงสรางลกนนดงแสดงในภาพท 2. แตเนองจากลกนนจะอยรวมกบเซลลโลสและเฮม

17

เซลลโลส ดงนนเพอใหการใชประโยชนจากวสดกลมลกโนเซลลโลสมมากขน จงตองใชการปรบสภาพวสดเหลานกอน

ภาพท 2. โครงสรางของลกนน[12]

2.4.2.4 โปรตน ในการพบโปรตนในผนงเซลลนนระยะแรกเขาใจวาเกดจากการปนเปอนมาจากสวนของไซโตพลาสต (Cytoplasm) แตในปจจบนไดมการสรปแนชดแลววา ในเซลลทกาลงเจรญเตบโตจะมโปรตนในผนงเซลลประมาณ 5-10 เปอรเซนต ซงประกอบดวยเอนไซมพวกไฮโดรเลส (Hydrolases) กลคาเนส (Glucanase) เพคตน เมทธลเอสเตอเรส (Pectin

methylesterase) และเอทพเอส (ATPase) เปนตน นอกจากนนยงมโปรตนทเปนโครงสรางเปนพวกไกลโคโปรตน(Glycoprotein) ซงประกอบดวยไฮดรอกซโพรลน (Hydroxyproline)โดยเกาะกบโพลแซคคาไรดแบบ Non covalent bond

2.4.2.5 นา เ ปนสวนประกอบทพบในสวนของเพคตนทมลกษณะเปนวน (Gel) และยงทาหนาทลดปรมาณของไฮโดรเจนบอนดทเกาะกนระหวางไฟบรลและเฮมเซลลโลส ดงนนเมอมการเปลยนแปลงปรมาณนาจะทาใหการตดกนของไฟบรลกบเฮมเซลลโลสเปลยนไปและนายงเปนตวทาละลายสารเคมในผนงเซลลดวย โดยเฉพาะขณะทเซลลขยายตว

2.4.2.6 สวนทหมหอภายนอก (Incrusting substances) สงทหมหอขางนอกของผนงเซลลของเซลลผว (Epidermis) จะเปนสารพวกควตเคล (Cuticle) เพอชวยลดการสญเสยนา หรอรบนาเพมมากขนและยงปองกนอนตรายจากสารเคมและเชอจลนทรยไดดวย นอกจากนนยงมสารประกอบอนนทรยบางชนดพบในผนงเซลลของพชบางชนด สารเหลาน เชน แคลเซยมคารบอเนตและแคลเซยมซลเกต เปนตน

สามารถแบงผนงเซลลออกได เปน 3 ชนด ดวยกนคอ [11]

1. ผนงเซลลชนทหนงหรอผนงเซลลปฐมภม (Primary Cell Wall) เกดขนหลงจากทเซลลหยดการขยายตวแลว จะทาหนาทหมหอเยอหมเซลลอยอกทหนง

18

2. ผนงเซลลชนทสองหรอผนงเซลลทตยภม (Secondary Cell Wall) คอผนงเซลลทอยระหวางผนงชนทหนง และเยอหมเซลล ประกอบดวยเซลลโลสและลกนนเปนสวนใหญ

3. มดเดลลาเมลลา คอ สวนทเปนผนงรวมของเซลลสองเซลลทอยตดกนเปนสวนของผนงเซลลทเกดขนในขณะทเซลลแบงเปนสองเซลล ทาหนาทเปนตวเชอมเซลลสองเซลลใหตดกน ประกอบดวยสารเพคตน

ภาพท 2.7 ตนธปฤาษ[ ]

2. ตนธปฤาษ หรอกกชางเปนพชในตระกล Typhacccae ชอทางพฤกษาศาสตร คอ Typha

angustifalia L. ชอในภาษาองกฤษคอ Lesser reedmance หรอ Narrow leaved cattail ดงแสดงในภาพท 2.7 พบในแหลงนาจดทวไปสวนลกษณะของตนธปฤาษและองคประกอบของเสนใยแสดงตามตารางท 2.3โดยพบวาเสนใยนมความชนรอยละ 8.9 เซลลโลส (Cellulose) รอยละ63 เฮมเซลลโลส (Hemicellulose) รอยละ 8.7 ลกนน (Lignin) รอยละ 9.6 ไขมน (Wax) รอยละ1.4 และเถา (Ash) รอยละ 2 [13]

19

ตารางท 2.3 องคประกอบของเสนใยธรรมชาต [ ] Fiber Cellulose

(wt%) Hemicellulose

(wt%) Lignin

(wt%) Waxes

(wt%) Abaca 56.63 20-25 7-9 3

Alfa 45.4 38.5 14.9 2

Bagasse 55.2 16.8 25.3 -

Bamboo 26-43 30 21-31 -

Banana 63-64 19 5 -

Coir 32-43 0.15-0.25 40-45 -

Cotton 85-90 5.7 - 0.6

Caraua 73.6 9.9 7.5 -

Flax 71 18.6-20.6 2.2 1.5

Hemp 68 15 10 0.8

Henequen 60 28 8 0.5

Isora 74 - 23 1.09

Jute 61-71 14-20 12-13 0.5

Kenaf 72 20.3 9 -

Kudzu 33 11.6 14 -

Nettle 86 10 - 4

Oil Palm 65 - 29 -

Piassava 28.6 25.8 45 -

Pinapple 81 - 12.7 -

Ramie 68.6-76.2 13-16 0.6-0.7 0.3

Sisal 65 12 9.9 2

Sponge gourd 63 19.4 11.2 3

Straw ( wheat) - - - - Sun hemp 41-48 8.3-13 22.7 - Cattail 63 8.7 9.6 1.4

20

ตนธปฤาษเปนพชทพบกระจายไป โดยเฉพาะทวปยโรป เอเชยตะวนตก และทวปอเมรกาเหนอในประเทศไทยพบทกภาคตนธปฤาษจดเปนวชพชชนดหนงทคนไทยยงไมรจกการนาไปใชประโยชน นอกจากการใชชอดอกในการตกแตงและนามาทาเปนเสอและเครองจกสาน ในตางประเทศมการนาพชตระกลนมาใชในการบาบดนาเสยโดยทดลองการดดซบโลหะ (แคดเมยม ทองแดง สงกะส) และศกษาการสงเคราะหออกซเจนจากรากของตนไมชนดน และในประเทศไทยกไดมการศกษาประสทธภาพของตนธปฤาษในการบาบดนาเสยจากโรงงานทอผา โดยการศกษาเปรยบเทยบกบพชชนดอน เ ชนผกตบชวา และสาหรายเสนดาย โดยพบวาตนธปฤาษมประสทธภาพสงสดในการบาบดนาเสย สวนการศกษาดานอนๆยงไมมการศกษากนมากนก [15]

จะเหนวาเสนใยธรรมชาตเปนอนทรยวตถทสาคญหาไดงายจากธรรมชาต มความหนาแนนตา นาหนกเบาและมปรมาณมาก และสามารถเกดขนไดใหมเรอยๆ จงมราคาถกกวาเสนใยสงเคราะห ดวยเหตนเสนใยธรรมชาตจงนยมใชเปนสารเตมแตงในพลาสตก โดยอาจเปนทงสารตวเตมและสารเสรมแรงเพอเปนการลดตนทนในการผลต ซงในงานวจยนจงเลอกใชเสนใยจากธปฤาษมาใชเพอเปนสารเสรมแรง

และการใชเซลลโลสเปนเสนใยเสรมแรงซงโดยทวไปเซลลโลสทอยในธรรมชาต จะอยรวมกบองคประกอบอนๆ เชน Hemicelluloses และ Lignin เปนตนโดย Hemicelluloses จะเปนสารชนกลางระหวางเซลลโลสกบลกนนโดยลกนนจะเปนตวเชอมประสานเสนใยเซลลโลสเขาดวยกน และยงชวยปองกนความชนใหกบเซลลโลส [9]

การนาเสนใยเซลลโลสมาเปนเสนใยเสรมแรงในวสดพอลเมอรนน อาจจะทาการปรบปรงพนผวของเสนใยหรอไมปรบปรงกได การปรบปรงพนผวของเสนใยจะทาใหเสนใยมความเขากนไดและยดตดกบเมทรกซไดดขนและการปรบปรงพนผวเสนใยเซลลโลสทางเคมกมหลายวธ

2. การปรบปรงผวทางเคม [16-18]

1. การปรบปรงดวยเบส (Alkali treatment) การปรบปรงดวยเบสเปนหนงในการปรบปรงทดทสดทใชสาหรบเสนใยธรรมชาต

เนองจากดางทาใหปรมาณของเซลลโลสเพมขน โดยวธนมการกาจดพนธะไฮโดรเจนในโครงสราง ปฏกรยาทเกดขนจะแสดงในสมการ 2.1

Fiber –OH + NaOH Fiber –O-Na+ +H2O (2.1) เบสทใชเชน KOH, LiOH, NaOH และความเขมขนของเบส จะมอทธพลตอระดบของการบวมตว และระดบของการเปลยนแปลงโครงสรางเปน เซลลโลส สารละลายเบสไมเพยงแตจะมผลตอองคประกอบเซลลโลส แตยงสงผลตอองคประกอบอนเชน ลกนน แพกตน และเฮมเซลลโลส

21

2. การปรบปรงดวยไซเลน (Silane treatment (SiH )) ไดมการศกษาโดยนาไซเลนมาใชเปนตวประสานในเสนใยแกวกบพอลเมอรเมทรกซเพอใหมความเสถยรในวสดเสรมองคประกอบโดยไซเลนจะไปลดจานวนของกลมไฮดรอกซล OH

ในพนผวของเสนใยในรปของความชน โดยหม Alkoxy จะฟอรมตวเปนหม Silanols และหม Silanols ทาปฏกรยากบหมไฮดรอกซล (OH) ของเสนใย และมความเสถยรเกดเปนพนธะโควาเลนทเปนการประยกตเพอยบยงการบวมตวของเสนใยโดยการสรางพนธะเชอมขวางเครอขาย พนธะโควาเลนตระหวางเมทรกซ และเสนใย ปฏกรยาเปนดงสมการ 2.2-2.3

CH2CHSi(OC2H5) H2O CH2CHSi(OH) + C2H5OH (2.2) CH2CHSi(OH) + Fiber-OH CH2CHSi(OH) O-Fiber + H2O (2.3)

3. การปรบปรงดวยเปอรออกไซด (Peroxide Treatment) เปอรออกไซดเปนโมเลกลทมกลม ROOR มไอออน divalent O-O เปอรออกไซดเปนสารอนทรยมแนวโนมทจะยอยสลายไดอยางงายดายเปนอนมลอสระจากรปแบบ รปแบบของปฏกรยาตามสมการท 2.4-2.7

(2.4) (2.5)

(2.6) (2.7)

เบนโซอลเปอรออกไซด (BP, ((C H CO) O ) และไดคมลเปอรออกไซด (DCP, (C H C

(CH ) O) ) เปนสารเคมทอยในกลมเปอรออกไซดอนทรยทใชในการปรบเปลยนพนผวเสนใยธรรมชาตในการปรบปรงดวยเปอรออกไซดจะใช BP หรอ DCP ละลายในอะซโตนแลวแชเสนใยไวประมาณ 30 นาทหลงจากทปรบปรงดวยเบสเสรจแลวจะพบวาความชอบนาของเสนใยลดลง

4. การปรบปรงดวยวธเอซลเลชน (Acetylation treatment) คอการใสหม Acetyl (CH3COO-) ในสารประกอบอนทรย ปฏกรยา Acetylation ของเสนใยธรรมชาตคอปฏกรยาเอสเทอรรฟเคชนทาใหเกด Plasticization ของเสนใยเซลลโลสปฏกรยาทเกยวของกบการเกดจะไดกรดอะซตกเปนสารโมเลกลเลก ซงจะถกกาจดออกกอนนาเสนใยไปใช การปรบปรงวธนหม Acetic anhydride แทนทหม Hydroxyl ของผนงเซลลทาใหเสนใยมความเปนขวลดลงรปแบบปฏกรยาตามสมการท 2.8

Fiber-OH + CH3-C(=O)-O-C-(=O)- CH3 Fiber-OCOCH3 + CH3COOH (2.8)

22

5. การปรบปรงดวยวธเบนโซอลเอชน (Benzoyllation treatment) คอการเปลยนรปทสาคญในการสงเคราะหสารอนทรย Benzoyl chloride เปนตวทใชกนมากในการปรบปรงเสนใย โดย Benzoyl จะไปลดความเปนขวของเสนใยและปรบปรงอนตกรยา กบความไมเปนขวของเมทรกซโดยการปรบปรงวธนจะไปเพมความแขงแรงของวสดเสรมองคประกอบ ลดการดดกลนแสงและปรบปรงเสถยรภาพทางความรอนรปแบบปฏกยาตามสมการท 2.9

(2.9) 6. การปรบปรงดวยวธ Acrylation และ Acrylonitrile grafting

ปฏกรยาเรมโดย Free radical ของโมเลกลเซลลโลส โดยทเซลลโลสถกปรบปรงโดยการใหพลงงานสงเพอใหเกดเปน Radical รวมกบการถกตดของสายโซ Acrylic acid สามารถทจะกราฟกบเสนใยแกวซงการปรบปรงดวยไซเลนและการปรบปรงดวยวธนนาไปสการเกดพนธะโควาเลนททแขงแรง โดย Acrylonitrile (AN , CH2=CH-C N )) สามารถใชปรบปรงเสนใย โดย AN กบ Hydroxyl ของเสนใยรปแบบปฏกยาตามสมการท 2.10

Fiber-OH +CH2=CHCN Fiber-OCH2CH2CN (2.10) 7. การปรบปรงดวย Maleated treatment

ใชกนอยางมากในวสดเสรมองคประกอบทม Filler และเสนใยเปนสารเสรมแรง โดย Maleic

anhydride ไมเพยงแตปรบปรงผวเสนใยแตยงปรบปรง PP matrix เพอใหเกดพนธะทแขงแรงและสมบตเชงกลทดภายในวสดเสรมองคประกอบ การใช PP สามารถให Maleic anhydride เปนตวยดเกาะรวมในการผลต Maleic anhydride graft PP ( MAPP ) ดงนนการปรบปรงดวย MAPP รอนทาใหเกดพนธะโควาเลนทระหวางผว

กลไกปฏกรยาของ Maleic กบ PP และเสนใยอธบายโดย Copolymer ถกกระตนโดยความรอนท 170 C กอนการปรบปรงเสนใยและจากนนเกด Esterification ของเสนใยหลงการปรบปรง พลงงานพนผวของเสนใยเพมขนใกลเคยงกบพอลเมอรสงผลใหความสามารถในการเปยกผวดขนและทาใหการยดเกาะระหวางผวสงขน

8. การปรบปรงดวย Permanganate treatment

เปนสารประกอบทมหม Permanganate ซงนาไปสการฟอรมตวของเซลลโลสจาก MnO3- Mn3+ มความไวในการทาปฏกรยาสงซงเปนตวรวมการเกด Graft polymerization ตามปฏกรยาท 2.11-2.12

23

(2.11)

(2.12) การปรบปรงดวย Permanganate สวนมากใช Potassium permanganate ใน อะซโตนทมความเขมขนนอยกวา % โดยใชเวลา - นาทหลงการทา Alkaline treatment

9. การปรบปรงดวย Isocyanate treatment

คอสารประกอบทมหม Isocyanate ซงสามารถทาปฏกรยากบ Hydroxyl ของเซลลโลส และลกนนโดยท Isocyanate เปนสารคควบทถกใชกบเสนใยทเสรมแรงในวสดเสรมองคประกอบแสดงในสมการท 2.13

( 2.13) งานวจยทเกยวของ

จากงานวจยของ K.Oksman และคณะ [ ] โดยศกษาเสนใยธรรมชาตทสามารถใชเปนตวเสรมแรงในพอลเมอรซงเปนวสดทดแทน Renewable โดยใชเสนใยปอ (Flax fibres) และโพลแลกตกแอซด Polylactic acid (PLA) โดย PLA เปนพอลเมอรทไดจากกรดแลกตค สวนมากจะใชสาหรบผลตภณฑทยอยสลายไดเชนถงพลาสตกและถวยเพาะชา นอกจากนยงสามารถใชเปนวสดเมทรกซในวสดเสรมองคประกอบ เพราะธรรมชาตของ PLA จะเปราะจงใช Triacetin เปนสารเสรมสภาพพลาสตก (Plasticizer) ในวสดเสรมองคประกอบระหวาง PLA / เสนใยปอ เพอปรบปรงคณสมบตของความทนทานตอแรงกระแทกโดยใชเครอง Twin-screw extruder ทาเปน Compound ปรมาณเสนใยมากถง 30 และ % โดยนาหนก จากนนทาการขนรป โดยการบบอด Compression

moulding และสมบตของวสดถกศกษาและเปรยบเทยบกบวสดเสรมองคประกอบเสนใยปอและโพ

24

ลโพรพลน (PP/เสนใยปอ) ผลการศกษาเบองตนแสดงใหเหนวาสมบตเชงกลของ PLA และเสนใย

ทความแรงของวสดเสรมองคประกอบดขน คลายกบ PP / เสนใยปอซงปจจบนนยมใชเปนชนสวนยานยนตจานวนมากและพบวาการเตมสารเสรมสภาพพลาสตกไมแสดงผลใด ๆ ในทางบวกตอแรงกระแทกของคอมโพสต การศกษาการยดเกาะพนผวสมผสแสดงใหเหนวาการยดเกาะตองมการปรบปรงเพอเพมประสทธภาพสมบตเชงกลของคอมโพสต PLA / เสนใยปอ และกระบวนการขนรปกไมไดยงยาก

จากงานวจยของ P.J. Jandas และคณะ[ ] ไดทาการศกษาโพลแลกตก (PLA) เปนวสดทดแทนทมศกยภาพยอยสลายทางชวภาพแทนทจะใชวสดจากปโตรเลยมและยงสามารถมการใชงานอยางแพรหลายแตอยางไรกตามความยากในกระบวนการขนรป และราคาทคอนขางสงจงมการใชงานทเฉพาะงานวจยนไดศกษาการปรบปรงกระบวนการขนรปเพอลดคาใชจายของ PLA โดยไมสญเสยคณสมบตธรรมชาตทมเชนสมบตเชงกลและการยอยสลายทางชวภาพและมการปรบปรงเสนใยกลวย(BF) ดวยสารเคม และมการเตมอนภาค Nanoclay (cloisite 30B) เพอเปนสารเตมเตมโดยการผสมแบบหลอมมการใชตวประสานไซเลนทแตกตางกนคอ 3-Aminoproplytriethoxysilane

(APS) และ Bis[3-(triethoxysilyl)propyl]tetrasulfide (Si69) และ NaOH สาหรบการปรบปรงผวทางเคมของ BF เพอใหมความเขากนไดกบ PLAโดยศกษาสมบตเชงกลเชงความรอนและการตดไฟนอกจากวสดเสรมองคประกอบเสนใยกลวย ทพฒนาขนใหมถกนามาใชสาหรบการจดเตรยมชอนยอยสลายไดการทดสอบสมบตเชงกลพบวาเมอมการเตมปรมาณเสนใยทาใหคา Modulus เพมขนและคา Modulus, อตราสวนเสนใย 40wt% มากทสดมากกวาอตราสวนเสนใยท 30, 20 และ10wt%

ตามลาดบ สวนคา Tensile strength พบวาเมอมการเตมเสนใยทาให Tensile strength ลดลงเมอเทยบกบพอลแลกตกบรสทธ และพบวาในอตราสวนเสนใยท 30 % ใหคา Tensile strength สงสด จากนนจงทาการเปรยบเทยบการปรบปรงผวเสนใยโดยใชอตราสวนเสนใยท 30wt% พบวาสตรทมการเตม Si69 มคา Tensilt strength สงสดโดยกลม Ethoxy ของ Si69 ทาปฏกรยากบคารบอนลของเสนใย เซลลโลสโดยสรางพนธะไฮโดรเจนและพนธะโควาเลนทกบ PLA เพมอนตกรยาระหวางพนผวและเพมความเปนผลก tran-crystalline จากงานวจยของ M.M.Kabir และคณะ[16] ไดทาการศกษาเกยวกบสมบตและผลกระทบทบรเวณพนผวเสนใยธรรมชาตในวสดเสรมองคประกอบเนองจากเสนใยธรรมชาตมความหนาแนนตา ราคาถก และสามารถยอยสลายไดทางชวภาพแต ขอเสยหลกคอความเขากนไดระหวางเสนใยและเมทรกซและการดดซบความชนทสงดงนนจงมวธปรบปรงผวเสนใยดวยสารเคม เพอนาเสนใยมาเปนสารเสรมแรงในวสดเสรมองคประกอบ การปรบปรงผวเสนใยดวยสารเคม มทง Alkaline,Acetylation,Silane, Benzoylation, Acrylation ,Maleated, Isocyanates, Permanganateand

25

และอน ๆ การปรบปรงผวทางเคมของเสนใยมวตถประสงคหลกคอปรบปรงการยดเกาะระหวางพนผว ของเสนใยและพอลเมอรเมทรกซ การปรบเปลยนพนผวเสนใยสามารถโดยวธการตางๆสามารถเพมความแขงแรงและสมบตเชงกลของวสดเสรมองคประกอบ รวมไปถงการดดซมนาของวสดเสรมองคประกอบลดลง งานวจยของ Yanjun Xie และคณะ[ ]ไดทาการศกษาโพลเมอรเสรมองคประกอบทเสรมแรงดวยเสนใยธรรมชาต (NFPCs) เพอใหลกคามทางเลอกมากขนในตลาด เนองจากขอเดนหลายประการแตกพบวาแรงยดเกาะพนผวของเมทรกซและเสนใยไมคอยด ซงมผลเสยตอสมบตทางกายภาพและเชงกลของวสดเสรมองคประกอบทเกดขน เนองจากความเขากนไดระหวางเสนใยธรรมชาตทมความเปนขวสงและโพลเมอรทไมมขว (เทอรโมพลาสตกและเทอรโมเซต) จงใชไซเลน (Trialkoxysilanes) เปนสารคควบกบ NFPCs เพอปรบปรงคณผวสมผสและสมบตของวสดเสรมองคประกอบและงานวจยนพบวาไซเลนทใชสามารถสรางอนตรกรยาระหวางเสนใยและเมทรกซแสดงผลโดยสมบตเชงกลทดขนและประสทธภาพของการใชงานกลางแจงทดขน

งานวจยของ Vijay K.และคณะ [22]ไดศกษาการปรบปรงผวเสนใยปานศรนารายณดวยวธ MercerizationและPeroxide โดยใชความเขมขนและเวลาทตางกนโดย ศกษาลกษณะสณฐานวทยา ปรมาณผลก และเสถยรภาพทางความรอน โดยใชความเขมขนของโซเดยมไฮดรอกไซดท 5, 10 และ 15%(w/v) เปนเวลา 4 ชวโมงทอณหภมหอง สวนเบนโซอลเปอรออกไซดใชความเขมขนเดยวท 5%(w/v) แตเวลาตางกนคอ 30 และ 45 นาท พบวา ผลของความเขมขนของโซเดยมไฮดรอกไซดตออณหภมการสลายตวสดทายเทากบ 329, 324 และ317 องศาเซลเซยสตามลาดบ ความเขมขนของโซเดยมไฮดรอกไซด 5 %(w/v) มอณหภมการสลายตวสดทายทสงกวาความเขมขนท 10 และ 15%(w/v) สวนเบนโซอลเปอรออกไซดพบวาทเวลา 30 นาทมอณหภมการสลายตวสงกวา 45 นาท 372,350 องศาเซลเซยสตามลาดบและมากกวาการปรบปรงผวดวยโซเดยมไฮดรอกไซดทความเขมขน 5%(w/v)

งานวจยของ V.S sreenivasan และคณะ[23] ไดศกษาการทาใหเกดพนธะทแขงแรงระหวางผวของโพลเอสเทอรกบเสนใยวานงาชางโดยอาศยการปรบปรงผวดวยสารเคมทแตกตางกนคอ การปรบปรงผวดวยเบส เบนโซอลเปอรออกไซด โพแทสเซยมเปอรแมงกาเนต และกรดสเตยรก และทาการเปรยบทยบกบเสนใยทไมไดปรบปรงผว โดยเสนใยถกตดใหมขนาด 30 มม. กอนการปรบปรงผวโดยการปรบปรงผวดวยเบสใชความเขมขนของโซเดยมไฮดรอกไซด 10 %(w/v) เปนเวลา 1 ชม. สวนการปรบปรงผวดวยเบโซอลเปอรออกไซด ใชความเขมขนของเปอรออกไซดท 6%

26

(v/v)ในสารละลายอะซโตน โดยใชเสนใยหลงการปรบปรงผวดวยเบสเปนเวลาครงชวโมง สวนการปรบปรงผวดวยโพแทสเซยมเปอรแมงกาเนตใชความเขมขนท 0.5 %(w/v) ในสารละลายอะซโตนโดยใชเสนใยหลงการปรบปรงผวดวยเบสเปนเวลาครงชวโมง สวนการปรบปรงผวดวยกรดสเตยรก ใชความเขมขนท 1%(v/v) ในเอทลแอลกอฮอลแลวนามาผสมกบเสนใยทผานการปรบปรงผวดวยเบสทาการกวนอยางตอเนอง จากการทดลองพบวาการปรบปรงผวเสนใยสงผลตอประสทธภาพการตานทานแรงดงคอเพมคา Tensile strength และ Breaking strain แตจะไปลดคา Modulus โดยคา Tensile strength ในสตรการปรบปรงผวดวยโพแทสเซยมเปอรแมงกาเนตสงทสดแสดงวาแรงยดตดระหวางผวทดนนเองและผลของการตานทานการแตกหกกพบวาสตรทปรบปรงผวดวยโพแทสเซยมเปอรแมงกาเนตใหคาสงสดเนองจากชวยสงผานแรง (Stress transfer) จากเมทรกซถงเสนใยสวนความตานทานการแตกหก Impact strength พบวาสตรการปรบปรงผวดวยโพแทสเซยมเปอรแมงกาเนตสงทสดเนองจากสามารถดดซบพลงงานทสามารถหยดการขยายตวของการแตกหกและแรงยดตดระหวางพนผวดกวาการปรบปรงผวดวยสตรอนๆ

งานวจยของ Ali Rachini และคณะ [24] ไดนาเสนใยกญชงมาปรบปรงพนผวดวยไซเลนทแตกตางกนคอ APS และ MPS ทปรมาณ 5% โดยนาหนกเสนใยทอณหภมหองเปนเวลา 2

ชวโมง โดยไมมการปรบปรงผวดวยเบสกอน และยนยนผลดวยสเปคโทรATR - FTIR, (NMR)และวเคราะหสมบตทางความรอน (TGA) , (EDS) และ BET ผลการศกษาพบวา APS สามารถเกดการกราฟระหวางพนผวเสนใยไดดกวา MPS เนองจากความเขมขนและโครงสรางทางเคมของ APS

ปรมาณการgraft เพมขนตามสดสวนความเขมขนของโมเลกลไซเลนโดยกลมอะมโน (NH2) ในโครงสรางเทยบกบผลของโมเลกลของไซเลนMPSทมกลม Methacryloxy โดยสาเหตนทาใหการปรบปรงผวดวย APS สามารถเพมประสทธภาพการยดตดระหวางเมทรกซกบผวเสนใยทด

งานวจยของ P.J Jandas และคณะ [25] ไดศกษาปรมาณการเกดนวเคลยสของเสนใยโดยการเตม Montmorillonite ลงไปในการปรบปรงผวเสนใยกลวยใน PLA โดยศกษาจากการวเคราะหดวย DSC โดยการปรบปรงผวโดยการเตม Nano clay มบทบาทสาคญในกระบวนการการเกดนวเคลยสใน PLA ในขนตอนการเกดผลก คา n และ K ในกราฟ Avrami จะไปเพมจดหลอมเหลวสมดลและคาพลงงานทตาแสดงถงผลกระทบทเกดจากการเตมเสนใยกลวย, C30B,

ภายใน PLA งานวจยของ B.Wang และคณะ[ ]ไดศกษาวธการปรบปรงผวทแตกตางของเสน

ใยปอ ผลของประสทธภาพเชงกลและพฤตกรรมทางดานความรอนของเสนใยและใช SEM ในการวเคราะหสณฐานวทยา และทาการปรบเปลยนอณหภมเพอใหไดอณหภมหลอมเหลวของการปรบปรงผวเสนใยการหาคา Tensile strength โดยอาศยสงแวดลอมและ Chamber เปรยบเทยบการ

27

ดดซบความชนของการปรบปรงผวและไมผานการปรบปรงผวของเสนใย การปรบปรงผวเสนใยใชวธการปรบปรงผวดวยเบส, ไซเลน, Benzoylation และ Peroxide การทดสอบพบวา เมอทาการปรบปรงผวเสนใยทาใหเพมอณหภมหลอมเหลวไดมากขน โดยการปรบปรงผวโดยใชไซเลนสามารถเพมอณหภมหลอมเหลวไดมากทสดคอ 153.15 ◦c รองลงมาคอ คอการปรบปรงผวดวย Benzoylation และ Peroxide เมอเทยบกบเสนใยทไมไดปรบปรงผวสวนการทดสอบ Tensile พบวาคา Tensile strength สตรทใชไซเลนใหคา Tensile strength สงสด รองลงมาคอ Peroxide ,ไมไดปรบปรงผว และ Benzoylation ตามลาดบ

งานวจยของ Kuruvilla [27] และคณะไดศกษาผลของการปรบปรงผวเสนใยปานดวยวธการทางเคม ภายใตผล Tensile ในเมทรกซ LDPE การปรบปรงผวเสนใยดวยกระบวนการทางเคมเชนการปรบปรงดวยโซเดยมไฮดรอกไซด Isocyanate ,Permanganate และ Peroxide วธการเหลานเพอไปปรบปรงแรงยดเหนยวระหวางพนผวระหวางเสนใยกบเมทรกซ การปรบปรงพนผวจะไปเพมสมบตการดงยด การปรบปรงผวโดยวธ CTDIC จะไปลดความเปนขวของเสนใยและไปเพมสมบตการดงยดของวสดเสรมองคประกอบและศกษาความยาวของเสนใยโดยใชความยาวของเสนใยทแตกตางกนคอ 2.1,5.8 และ 9.2 mm. พบวาทความยาว 5.8 mm.ใหคา Modulus และTensile

strength สงทสด ผลของการปรบปรงผวดวยวธ Isocyanate>BPO>KMnO4>Alkali

งานวจยของ Rajesh Gunti และคณะ[ ] ไดศกษาการปรบปรงพนผวของเสนใยปอกระเจาดวย NaOH และ H2O2 ชวยทาใหคอมโพสตม Flexural properties ทดขนเมอเทยบกบคอมโพสตทมการเตมเสนใยทไมไดผานการปรบปรงผว ในสวนของ Impact strength ของ PLA

Composite จะมคามากกวาคอมโพสตทมการเตมเสนใยทไมไดผานการปรบปรงแตคอมโพสตทมการเตมเสนใยทผานการปรบปรงจะมคา Impact strength ลดลง สาหรบการดดซมนาของคอมโพสตทงหมดนนจะเพมขนระหวาง ชวโมงแรกและแสดงใหเหนวาปรมาณการดดซมนาจะเพมขนเมอมการเตมเสนใยเพมขน โดยอตราการดดซมนาจะลดลงตามความเขมขนของ Alkali treatment ทเพมขนเนองจากความเขมขนทเพมขนทาใหเสนใยมความไมชอบนาเพมมากขน ตอมาเมอพจารณาเสถยรภาพทางความรอนของคอมโพสตพบวาจะมคาลดลงดวยการทา Alkali treatments ซงเหนไดชดจากผลของการวเคราะหดวย TGA สาหรบการยอยสลายดวยการฝงดนนนพบวาเปอรเซนต Weight loss ของคอมโพสตทกตวจะมความสมพนธเปนเสนตรงกบจานวนวนททาการทดสอบและคอมโพสตทมการเตมเสนใยทไมไดผานการปรบปรงในสดสวนทมากทสดจะมการยอยสลายไดมากทสด สาหรบการยอยสลายดวยระบบเอนไซมพบวาจะเกดการยอสลายไดเรวกวาเมอเทยบกบการยอยสลายดวยการฝงดนและสามารถสรปไดวาในระบบการยอยสลายโดยใช

28

เอนไซมนนอตราการยอยสลายของคอมโพสตจะสามารถควบคมไดจากการเปลยนแปลงความเขมขนของ Alkali ทใชในการปรบปรงเสนใยโดยการยอยสลายบนพนผวของชนงานสามารถแสดงใหเหนไดจาก SEM photography

29

บทท 3

วธดาเนนงานวจย

3.1 วสดและสารเคมทใชในการทดลอง

3.1.1 เมดเรซน PLA เลอกใชเกรด D (Injection) มความแขงแรงในสภาวะหลอม (Melt strength) สงเหมาะแกการนาไปฉดขนรปแสดงในภาพท 3.1

ภาพท 3.1โครงสรางของ PLA

3.1.2 เสนใยใบธปฤาษทใชในงานวจยแสดงในภาพท 3.2 เปนเสนใยทไดจากเขตจงหวดประจวบครขนธ

ภาพท 3.2 เสนใยธปฤาษ

3.1.3 โซเดยมไฮดรอกไซด (NaOH) (Commercial grade) ความบรสทธ 95% จากหาง

หนสวน เบทเทอร เคม ซพพลาย จากด

3.1.4 Benzoyl peroxide (BPO) (Commercial grade) มความบรสทธ 98% จากบรษท Panreac มสตรโมเลกลตามแสดงในภาพท 3.3

29

30

ภาพท 3.3 โครงสรางของ Benzoyl peroxide [29]

3.1.5 สารเชอมประสานชนด 3-Aminopropyl(diethoxy)methylsilane (APDES)

ความบรสทธ 97% จากบรษท Sigma-Aldrich มสตรเคมเปน C8H21NO2Si นาหนกโมเลกล

191.34 g/mol ชวงจดเดอด 85-88 องศาเซลเซยส ความหนาแนน 0.916 g/cm3 (ทอณหภม

25 องศาเซลเซยส) จดวาบไฟ 85 องศาเซลเซยสและมโครงสรางดงแสดงในรป

ภาพท 3.4 โครงสรางของ3-Aminopropyl(diethoxy)methylsilane (APDES) [ ]

3.1.6 กรดแอซตก (CH3COOH) ความบรสทธ 99.8% เกรด AR จาก Quality reagent

chemical นาหนกโมเลกล 60.05 g/mol

3.1.7 เอทานอล (C2H5OH) ความบรสทธ 95% จาก ACI Labscan Limited นาหนก โมเลกล 46.07 g/mol

3.1.8 นากลนทผานกระบวนการ Reverse osmosis จากโรงผลตนาดมศลปากร มหาวทยาลยศลปากร วทยาเขตพระราชวงสนามจนทร ทไมมการปรบ pH ดวย NaHCO3

3.2 เครองมอทใชในการทดลอง

3.2.1 ตอบ (Binder, Germany)

3.2.2 ตอบสญญากาศ (VOS-454SD, Tokyo Rikakikai, Japan)

3.2.3 เครอง Mini mixer (Lab Tech Engineering, USA)

3.2.4 เครองชงนาหนก (TE214S, Sartorius, Germany และ 1502S,

Sartorius,Germany)

31

3.2.5 เครอง Mechanical stirrer (RW20 digital, IKA)

3.2.6 เครอง pH meter (CyberScan 1000, Eutech Cybernetics, Singapore)

3.2.7 เครอง Twin screw extruder (Lab Tech Engineering, USA)

3.2.8 เครอง Injection molding (SC-45, SC industry CO,Taiwan)

3.2.9 เครอง Scanning electron microscope (SEM) (MX2000, CamScan, UK

และ S-3400N Type II, Hitachi, Japan)

3.2.10 เครอง Fourier transform infrared spectrophotometer (FTIR)

(Vertex70, Bruker Optic, Germany)

3.2.11 เครอง Differential scanning calorimetry (DSC) (DSC 1, Mettler Toledo,

Switzerland)

3.2.12 เครอง Thermogravimetry analyzer (TGA) (TGA 7, Perkin-Elmer, USA)

3.3.13 เครอง Drop shape analyzer instrument (FTA 1000, First Ten Angstrom, USA)

3.2.14 เครอง Universal testing machine (UTM) (Model 5969, Instron, USA)

3.2.15 เครอง Pendulum impact tester (B5102.202 4 J, Swick, Australia

3.2.16 เครอง X-ray fluorescence (XRF) (Model XL2-970,Niton,USA)

32

3.3 ดชนอกษรยอ

ในงานวจยนมการศกษาสารหลายชนดทงชนดของการปรบปรงผวเสนใยรวมถงชนดของวสดเสรมองคประกอบทมอตราสวนการผสมทแตกตางกน เพอใหผอานไดเขาใจความหมายจงขอแสดงรายละเอยดเกยวกบอตราสวนแทนชนดของตวอยางตางๆดงแสดงในตารางท 3.1

ตารางท 3.1 อกษรยอและองคประกอบของวสดเสรมองคประกอบ อกษรยอ PLA

(wt%) เสนใยจากธปฤาษ

(CF) (wt%)

เสนใยทผานการปรบปรงผวดวย NaOH

(Na-CF) (wt%)

เสนใยทผานการปรบปรงผวดวย Benzoyl peroxide

(Na-BPOCF) (wt%)

เสนใยทผานการปรบปรงผวดวย APDES

Na-SiCF

(wt%) PLA 100 - - - -

PLA/CF20 80 20 - - -

PLA/Na20 80 - 20 - -

PLA/NaBPO20 80 - - 20 -

PLA/NaSi10 90 - - - 10

PLA/NaSi20 80 - - - 20

PLA/NaSi30 70 - - - 30

PLA/NaSi40 60 - - - 40

33

3.4 วธทดลอง

สวนท การเตรยมเสนใยธปฤาษและการปรบปรงผวเสนใย 3.4.1 การเตรยมเสนใยจากธปฤาษ 3.4.1.1 ลางธปฤาษใหสะอาดดวยนาเพอกาจดสงเจอปน

3.4.1.2 นาเสนใยตากแดดเปนเวลา วน

3.4.1.3 นาไปอบทอณหภม 70°C จนนาหนกธปฤาษคงทหลงจากนนนามาตดให มความ ยาวประมาณ 5 มลลเมตร

3.4.2 การปรบปรงผวเสนใยดวยสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด (NaOH) มขนตอน ดงน

3.4.2.1 เตรยมสารละลายโซเดยมไฮดรอกไซด (NaOH) ทความเขมขน 5% โดยนาหนก โดยมอตราสวนของสารละลายตอเสนใยธปฤาษเปน 30:1 โดยนาหนก จากนนจงนาเสนใยธปฤาษแชลงในสารละลายทอณหภมหองและทาการกวนเปนเวลา 5 ชวโมง

3.4.2.2 หลงจากนนนาเสนใยธปฤาษทผานการปรบปรงดวยเบส มาสะเทนดวยสารละลายกรดอะซตกเจอจาง จนกระทงสารละลายเปนกลาง โดยทดสอบความเปนเบสทหลงเหลอในสารละลายดวย pH meter 3.3.2.3 ลางเสนใยธปฤาษดวยนาหลายๆครงเพอไมใหม กรด เบส และเกลอ ตกคางบนผวเสนใย โดยทดสอบจากคา pH ของนาทใชลางเสนใยดวย pH meter จากนนจงนาเสนใยไปอบใหแหงทอณหภม 70°C เปนเวลา 12 ชวโมง

3.4.3 การปรบปรงผวเสนใยดวยสารละลาย Benzoyl peroxide มขนตอนดงน

3.4.3.1 เตรยมสารละลาย Benzoyl peroxide ความเขมขน 6%โดยปรมาตรในอะซโตน จากนนนาเสนใยทผานการปรบปรงดวยเบสลงไปแชและทาการกวนเปนเวลา นาท จากนนจงนาเสนใยลางดวยนา เพอขจด Benzoyl peroxide สวนเกนจากนนจงทาใหแหงเปนเวลา 24

ชวโมง

34

3.4.4 การปรบปรงผวเสนใยดวยสารละลาย 3-Aminopropyl(diethoxy)methylsilane

(APDES) มขนตอนดงน

3.4.4.1 เตรยมสารละลาย 3-Aminopropyl(diethoxy)methylsilane (APDES) ความเขมขน 5 % โดยนาหนกเมอเทยบกบปรมาณเสนใยธปฤาษ โดยทาการละลาย APDES ลงในสารละลายของนา/เอทานอล (40/60 โดยปรมาตร) จากนนนาเสนใยธปฤาษทผานการปรบปรงดวยเบสลงไปแช หลงจากนนปรบ pH ของสารละลายใหเปน 4 ดวยกรดอะซตก ทาการกวนเปนเวลา 1

ชวโมงจากนนนามาลางดวยนากลนและทาเสนใยใหแหงเปนเวลา วน จากนนอบใหแหงทอณหภม 70°C เปนเวลา 12 ชวโมง [ ] 3.4.5 พสจนเอกลกษณและสมบตของเสนใยธปฤาษทยงไมไดผานการปรบปรงพนผว เสนใยธปฤาษทผานการปรบปรงพนผวดวย NaOH และเสนใยธปฤาษทผานการปรบปรงพนผวดวย NaOH และตามดวย Benzoyl peroxide และเสนใยธปฤาษทผานการปรบปรงพนผวดวย NaOH ตามดวย APDES

3.4.5.1 การศกษาลกษณะของเสนใยดวยเทคนค Scanning electron microscopy

(SEM) โดยนาเสนใยจากธปฤาษชนดตางๆมาเคลอบทอง แลวสองดวยเครอง Scanning electron

microscope (CamScan MX2000, UK) ในโหมด SEI

3.4.5.2 การพสจนเอกลกษณดวยเทคนค Fourier transform infrared spectroscopy

(FTIR) โดยนาเสนใยจากใบสบปะรดชนดตางๆ มาเตรยมตวอยางแบบ KBr disc แลวนาไปอบทอณหภม 80 องศาเซลเซยสเปนเวลา 24 ชวโมง กอนทดสอบดวยเครอง Fourier transform infrared

spectrophotometer (Vertex70, Bruker Optic, Germany) ในโหมด Transmittance ชวงเลขคลน

4,000-400 cm-1

3.4.5.3 การพสจนเอกลกษณดวยเทคนคX-Ray Fluorescence spectrometry (XRF) เครอง XRF ในงานวจยนใชรน Thermo scientific niton, Model XL2-970 ดงแสดงในภาพท 3.5

สวนหลกการทางานของเครองแสดงในภาพท 3.6

35

ภาพท 3.5 เครอง XRF analyzer

ภาพท 3.6 หลกการทางานของเครอง XRF [31]

X-ray fluorescence (XRF) เปนเครองมอทใชในการวเคราะหธาต ทอยในตวอยางทดสอบ สามารถวเคราะหไดทงเชงปรมาณและเชงคณภาพ โดยอาศยหลกการเรองรงสเอกซ โดยจะยงรงสเอกซเขาไปในตวอยาง จากนนธาตตางๆทอยภายในตวอยางจะถกดดกลนรงสเอกซ แลวคายพลงงานออกมา โดยพลงงานทคายออกมาจะมคาพลงงานขนอยกบชนดของธาตทอยในตวอยาง

36

นนๆ ทาใหเราสามารถแยกไดวาตวอยางททดสอบนน มธาตอะไรอยบางโดยใช Detector วดคาพลงงานทออกมาจากตวอยางเมอเครองมอทางาน รงสจากแหลงกาเนดภายในตวเครองมอ

(Primary X-ray source) จะปลอยรงสออกมาพงเขาชนวตถตางๆ จะสงผลใหอเลกตรอนวงในสด

(K-shell) ของอะตอมภายในวตถนนหลดออกจากอะตอมในรปของโฟโตอเลกตรอน

(Photoelectron) ทาใหเกดชองวางขนในวงอเลกตรอนนน ซงทสภาวะนอะตอมจะไมเสถยร และอะตอมจะกลบสสภาวะทเสถยรขนโดยการเปลยนระดบพลงงานของอเลกตรอนวงนอกเขามาแทนทชองวางดงกลาว ซงในการเปลยนระดบพลงงาน ของอเลกตรอน โดยจะมการปลดปลอย

พลงงานออกมาซงพลงงานนนจะสะทอนกลบมายงชด Detector ทอยภายในตวเครองมอซงจะตรวจวดพลงงานทสะทอนกลบมา จากนนจะถกสงตอไปยงชด Digital Signal Processor ซงจะทาการแปลงสญญาณใหอยในรปแบบของขอมลดจตอลเพอสงใหกบ CPU ทาการประมวลผลออกมา

และแสดงผานทางหนาจอแสดงผล และเกบขอมลดงกลาวไวในหนวยความจาภายในเครองมอ

3.4.5.4 การศกษาเสถยรภาพทางความรอนดวยเทคนค Thermogravimetric

analysis (TGA) โดยอบเสนใยธปฤาษทอณหภม 70 องศาเซลเซยสเปนเวลา 24 ชวโมง กอนนามาทดสอบดวยเครอง Thermogravimetry analyzer (TGA 7, Perkin-Elmer, USA) ภายใตบรรยากาศไนโตรเจน ในชวงอณหภม 50-550 องศาเซลเซยส อตราการใหความรอน 10 องศาเซลเซยสตอนาท

สวนท 2 การเตรยมและทดสอบสมบตของ PLA และวสดเชงประกอบทเสรมแรงดวยเสนใยจากธปฤาษ (PLA/CF, PLA/NaCF, PLA/NaBPOCF, PLA/NaSiCF) ในสดสวน 20 wt%

3.4.6 การผสม

ใชอตราสวนผสมของพอลแลกตกแอซด (PLA) ผสมเสนใยธปฤาษเทากบ 80:20 เปอรเซนตโดยนาหนกดวยเครองอดรดสกรค (Lab Tech Engineering, USA) โดยตงอณหภมเปน

150, 160, 170, 175, 180, 185 และ 190 องศาเซลเซยสตามลาดบ ความเรวรอบ 70 rpm จากนนจงนา Extrudate ไปบดดวยเครองบด (Grinder) 3.4.7 การฉดขนรปชนงานทดสอบ (Injection molding) นาพลาสตกผสมไปอบดวยตอบทอณหภม 80 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง กอนนาไปขนรปเปนชนงานในการทดสอบสมบตการดงยด Tensile testing สมบตการดดงอ Flexural Testing และสมบตการกระแทก Impact testing ดวยเครอง Injection molding (SC-45, SC industry

CO,Germany) ทอณหภม 200 องศาเซลเซยส ความดนฉด 60-80 bar โดยมอณหภมแมพมพ 40

องศาเซลเซยส และเวลาในการเยนตว 20 วนาท

37

3.4.8 การทดสอบและสมบตของวสดเชงประกอบ

3.4.8.1 การศกษาลกษณะสณฐาน (Morphology) ของชนงาน PLA และวสดเชงประกอบ โดยการนาชนงานสาหรบทดสอบการรบแรงกระแทกไปบาก แลวแชในไนโตรเจนเหลวเปนเวลา 5 นาท จากนนนามารบแรงกระแทกแบบ Izod ดวยเครอง Impact tester (Pendulum

impact tester B5102.202 4J, Swick, Australia) แลวนาชนงานไปเคลอบทองคา ทาการศกษาดวยเครอง Scanning electron microscope (SEM) (S-3400N Type II, Hitachi, Japan) ในโหมด SEI

3.4.8.2 การศกษาเอกลกษณทางความรอน (Thermal characteristics) ของ PLA

และวสดเชงประกอบ โดยนาไปอบทอณหภม 60 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง กอนนามาทดสอบดวยเครอง Differential scanning calorimetry (DSC) (DSC 1, Mettler Toledo, Switzerland)

ภายใตสภาวะบรรยากาศไนโตรเจน ในชวงอณหภม 30-260 องศาเซลเซยส อตราการใหความรอน

10 องศาเซลเซยสตอนาท และคานวณปรมาณผลกจากการใหความรอนในครงท 2 สมการท 3.1

[32]

Xc ( % ) = Hf × 100 (3. ) Hf WPLA

เมอ Hf คอ Melt enthalpy ของวสดเสรมองคประกอบ

Hf คอ Melt enthalpy ของ PLAทมผลก % ( . J/g) WPLA คอสดสวนของ PLA ในวสดเสรมองคประกอบ

3.4.8.3 การศกษาเสถยรภาพทางความรอน (Thermal stability) ดวยเทคนค TGA

ของ PLA และวสดเชงประกอบ โดยอบทอณหภม 60 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง กอนนามาทดสอบดวยเครอง Thermogravimetry analyzer (TGA) (TGA 7, Perkin-Elmer, USA) ภายใตสภาวะบรรยากาศไนโตรเจน ในชวงอณหภม 50-550 องศาเซลเซยส อตราการใหความรอน 10

องศาเซลเซยสตอนาท

3.4.8.4 การศกษาสมบตการดงยด (Tensile testing) ของชนงาน PLA และวสดเชงประกอบ โดยวดความหนาและความกวางของชนงานทดสอบทบรเวณ Gauge length อยางละ 3 จดแลวหาคาเฉลย เพอใชเปนขอมลในการทดสอบการดงยด จากนนนาชนงานไปอบท อณหภม 60

องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมงและวางไวในเดซเคเตอรอยางนอย 24 ชวโมง กอน ทดสอบตามมาตรฐาน ASTM D-638 ดวยเครอง Universal testing machine (UTM) (Model 5969, Instron,

38

USA) โดยใช Load cell ขนาด 5 kN อตราเรวครอสเฮด 5 มลลเมตรตอนาท ทอณหภม 25 องศาเซลเซยส

3.4.8.5 การศกษาสมบตการดดงอ (Flexural testing) ของชนงาน PLA และวสดเชงประกอบ โดยวดความหนาและความกวางของชนงานทดสอบอยางละ 3 จดแลวหาคาเฉลย เพอใชเปนขอมลในการทดสอบการดดงอ จากนนนาชนงานไปอบทอณหภม 60 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง แลววางในเดซเคเตอรอยางนอย 24 ชวโมง กอนทดสอบการดดงอแบบ 3 จด

(Three-pointed bending) ตามมาตรฐาน ASTM D-790 ดวยเครอง Universal testing machine

(UTM) (Model 5969, Instron, USA) โดยใช Load cell ขนาด 5 kN อตราสวนของ Support span ตอความหนา คอ 16:1 อตราเรวครอสเฮด 5 มลลเมตรตอนาท ทอณหภม 25 องศาเซลเซยส

3.4.8.6 การศกษาสมบตการกระแทก (Impact testing) ของ PLA และวสดเชงประกอบ โดยนาชนงานไปบาก แลวจงวดความหนาและความกวางของชนงานทดสอบ บรเวณรอยบากอยางละ 3 จดแลวหาคาเฉลย เพอใชเปนขอมลในการทดสอบการกระแทก จากนนนาชนงานไปอบทอณหภม 60 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง แลววางในเดซเคเตอรอยางนอย 24 ชวโมง

กอนทดสอบแบบ Izod ตามมาตรฐาน ASTM D-256 ดวยเครอง Pendulum impact tester

(B5102.202 4 J, Swick, Australia) สามารถคานวณความทนทางตอแรงกระแทก (Impact strength)

จากสมการท 3.2 [4]

ความทนทานตอแรงกระแทก(kJ/m2) = พลงงานทใชในการทาใหวสดแตกหก (kJ) (3. ) พนทในการรบแรง (m2)

ตอนท 3 การเตรยมและทดสอบสมบตของ PLA และวสดเชงประกอบ ทเสรมแรงดวยเสนใยจากธปฤาษ (PLA/NaSi) ในสดสวน 10, 20,30 และ 40wt%

3.4.9 การผสม

ใชอตราสวนผสมของพอลแลกตกแอซด (PLA) ผสมเสนใยธปฤาษเทากบ 80:20 โดยนาหนก ดวยเครองอดรดสกรค (SHJ-25, ENMACH, China) โดยตงอณหภม เปน205/210/215/220/220/220/220 องศาเซลเซยส ความเรวรอบสกร 40 rpm โดยเปดหวดาย และปอนเสนใยและเมดพลาสตกพรอมกนทโซนท 1 ของเครองอดรด จากนน จงนา Extrudate ไปบดดวยเครองบด (Grinder) ใชอตราสวนผสมของพอลแลกตกแอซด (PLA) และเสนใยธปฤาษเทากบ 80:20 โดยนาหนก

39

3.4.10 การฉดขนรปชนงานทดสอบ ( Injection molding ) นาพลาสตกผสมไปอบดวยตอบสญญากาศทอณหภม 80 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง กอนนาไปขนรปเปนชนงานในการทดสอบสมบตการดงยด (Tensile) สมบตการดดงอ (flexural) และสมบตการกระแทก (Impact) ดวยเครอง Injection molding (SC-45, SC industry CO,Taiwan) ทอณหภม 230-250 องศาเซลเซยส ความดนฉด 105-135 bar โดยมอณหภมแมพมพ 40 องศาเซลเซยส และเวลาในการเยนตว 20 วนาท

3.4.11 การทดสอบและสมบตของวสดเชงประกอบ

3.4.11.1 การศกษาลกษณะสณฐาน (Morphology) ของชนงาน PLA และวสดเชงประกอบ โดยการนา ชนงานทดสอบการรบแรงกระแทกไปบาก แลวแชในไนโตรเจนเหลวเปนเวลา 5 นาท จากนนนามารบแรงกระแทกแบบ Izod ดวยเครอง Impact tester (Pendulum impact

tester B5102.202 4 J, Swick, Australia) แลวนาชนงานไปเคลอบทองคา จากนนทาการศกษาดวยเครอง Scanning electron microscope (SEM) (S-3400N Type II, Hitachi, Japan) ในโหมด SEI

3.4.11.2 การศกษาเอกลกษณทางความรอน (Thermal characteristics) ของ PLA

และวสดเชงประกอบ โดยนาไปอบทอณหภม 60 องศาเซลเซยสเปนเวลา 24 ชวโมง กอนนามาทดสอบดวยเครอง Differential scanning calorimetry (DSC) (DSC 1, Mettler Toledo,Switzerland)

ภายใตสภาวะบรรยากาศไนโตรเจน ในชวงอณหภม 50-250 องศาเซลเซยส อตราการใหความรอน

10 องศาเซลเซยสตอนาท และคานวณปรมาณผลกจากการใหความรอนในครงท 2 สมการท 3.1

3.4.11.3 การศกษาเสถยรภาพทางความรอน (Thermal stability) ดวยเทคนค TGA

ของ PLA และวสดเชงประกอบ โดยอบทอณหภม 60 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง กอนนามาทดสอบดวยเครอง Thermogravimetry analyzer (TGA) (TGA 7, Perkin-Elmer, USA) ภายใตสภาวะบรรยากาศไนโตรเจน ในชวงอณหภม 50-550 องศาเซลเซยส อตราการใหความรอน 10

องศาเซลเซยสตอนาท

3.4.11.4 การศกษาสมบตการดงยด (Tensile testing) ของชนงาน PLA และวสดเชงประกอบ โดยวดความหนาและความกวางของชนงานทดสอบทบรเวณ Gauge length อยางละ 3

จดแลวหาคาเฉลย เพอใชเปนขอมลในการทดสอบการดงยด จากนนนาชนงานไปอบท อณหภม 60

องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมงและวางไวในเดซเคเตอรอยางนอย 24 ชวโมง กอน ทดสอบตามมาตรฐาน ASTM D-638 ดวยเครอง Universal testing machine (UTM) (Model 5969, Instron,

USA) โดยใช Load cell ขนาด 5 kN อตราเรว ครอสเฮด 5 มลลเมตรตอนาท ทอณหภม 25 องศาเซลเซยส

40

3.4.11.5 การศกษาสมบตการดดงอ (Flexural testing) ของชนงาน PLA และวสดเชงประกอบ โดยวดความหนาและความกวางของชนงานทดสอบอยางละ 3 จดแลวหาคาเฉลย เพอใชเปนขอมลในการทดสอบการดดงอ จากนนนาชนงานไปอบทอณหภม 60 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง แลววางในเดซเคเตอรอยางนอย 24 ชวโมง กอนทดสอบการดดงอแบบ3 จด (three-

pointed bending) ตามมาตรฐาน ASTM D-790 ดวยเครอง Universal testing machine (UTM)

(Model 5969, Instron, USA) โดยใช Load cell ขนาด 5 kN อตราสวนของ Support span ตอความหนา คอ 16:1 อตราเรวครอสเฮด 5 มลลเมตรตอนาท ทอณหภม 25 องศาเซลเซยส

3.4.11.6 การศกษาสมบตการกระแทก (Impact testing) ของชนงาน PLA และวสดเชงประกอบ โดยนาชนงานไปบาก แลวจงวดความหนาและความกวางของชนงานทดสอบ บรเวณรอยบากอยางละ 3 จดแลวหาคาเฉลย เพอใชเปนขอมลในการทดสอบการกระแทก จากนนนาชนงานไปอบทอณหภม 60 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง แลววางในเดซเคเตอรอยางนอย

24 ชวโมง กอนทดสอบแบบ Izod ตามมาตรฐาน ASTM D-256 ดวยเครอง Pendulum impact tester

(B5102.202 4 J, Swick, Australia) สามารถคานวณความทนทางตอแรงกระแทก (Impact strength)

จากสมการท 3.2

3.4.11.7 การทดสอบการดดซมนา (Water absorption) ของชนงาน PLA และวสดเชงประกอบ โดยตดชนงานทดสอบการกระแทกตามแนวยาวออกเปน 5 ชน ใหมความยาวชนละ 1

cm จากนนเลอกชนลาดบท 1, 3 และ 5 เปนตวแทนของแตละตวอยางทดสอบ เนองจากในบางตวอยางเกดการกระจายตวอยางไมสมาเสมอของเสนใย ดงนนการเลอกชนงานในลาดบดงกลาวจงเปนการเลอกตวแทนทครอบคลมกวาการสมหรอเลอกชนงานทอยตดกน จากนนอบชนงานทอณหภม 50 องศาเซลเซยส เปนเวลา 24 ชวโมง แลวปลอยใหชนงานเยนตวในเดซเคเตอร ชงนาหนกชนงาน กอนนาไปทดสอบการดดซมนา โดยวางแชในนากลนทอณหภมหอง เมอถงเวลาทกาหนดจะนาชนงาน ตวอยางออกมาปาดนาสวนเกนบรเวณผวชนงานดวยกระดาษกรอง กอนชงนาหนก จากนนนาชนงานกลบไปแชนากลนอกครงเพอใหครบระยะเวลาจนกระทงชนงานมการดดซมนาจนเขาสสมดล โดยเปอรเซนตของนาหนกทเพมขน สามารถคานวณจากสมการท 3.3 [ ]

Water absorption (%) = M2 – M1 × 100 (3.3) M1

เมอ M2 คอ นาหนกสดทายของวสด

M1 คอ นาหนกของวสดหลงดดซมนาในชวงเวลาใดๆ

41

บทท 4

ผลการทดลองและวจารณผลการทดลอง

4.1 การพสจนเอกลกษณลกษณะพนผวและเสถยรภาพทางความรอนของเสนใยจากธปฤาษ

การเตรยมและสมบตของวสดเสรมองคประกอบของพอลแลคตกแอซดทมการเสรมแรงดวยเสนใยธปฤาษทงทไมมการปรบปรงผวและผานการปรบปรงผวดวย Alkali treatment (NaOH) หลงจากนนจงทาการปรบปรงผวดวย Benzoyl peroxide (BPO) และ 3-aminopropyl (Diethoxy)

methylsilane (APDES) แลวนาเสนใยทง 4 ชนด คอเสนใยทไมผานการปรบปรงผว (CF) เสนใยทผานการปรบปรงผวดวย N a O H (N a - C F) เสนใยทผานการปรบปรงผวดวย N a O H ตามดวย Benzoyl peroxide (Na-BPOCF) และเสนใยทผานการปรบปรงผวดวย NaOH ตามดวย APDES (Na-SiCF) โดยนามาพสจนเอกลกษณดวยเทคนค FTIR, SEM และ XRF ไดผลการทดลองดงน 4.1.1 การพสจนเอกลกษณของเสนใยธปฤาษทง 4 ชนดดวยเทคนค FTIR

เมอนาเสนใยจากธปฤาษทง 4 ชนดคอ เสนใยจากธปฤาษทไมไดผานการปรบปรงพนผว

(CF) เสนใยจากธปฤาษทปรบปรงพนผวดวย NaOH (Na-CF) เสนใยจากธปฤาษทปรบปรงพนผวดวย NaOH ตามดวย BPO (Na-BPOCF) และเสนใยจากธปฤาษทปรบปรงพนผวดวย NaOH ตามดวย APDES (Na-SiCF) มาพสจนเอกลกษณ ดวยเทคนค FTIR จากภาพท 4.1

41

42

Wave number ( cm -1 )

60080010001200

Rela

tive

Tran

smitt

ance

.10

.15

.20

.25

.30

.35

.40

CFNa-CFNa-BPOCFNa-SiCF

ภาพท 4.1 FTIR สเปคตรมของเสนใย CF, NaCF, NaBPOCF และ NaSiCF ทความยาวคลน 4000-400 cm-1 (บน) และทความยาวคลน 1200-500 cm-1 (ลาง)

1630

1719

889

3459 2918

1504

889 cm-1

1259

43

ในการศกษาเอกลกษณการดดกลนพลงงานเพอใชในการสนพนธะระหวางอะตอมในหมฟงกชนตางๆของเสนใยจากธปฤาษทงสชนดดวยเทคนค FTIR ผลการทดลองแสดงในภาพท 4.1 ซงสเปคตรมของ CF ปรากฏพคตามตารางท 4.1

ตารางท 4.1 พค FTIR ทปรากฏในเสนใยธปฤาษทง 4 ชนด เลขคลน ( cm -1

) พนธะทสน องคประกอบ รายการอางอง

3600-3000 OH-stretching เซลลโลส [ ] 2918 C- Hn - stretching เซลลโลส, เฮมเซลลโลส [ ] 1719 C=O - stretching เฮมเซลลโลส [ ] 1630 C=C - stretching ลกนน [ ] 1504 C=O - stretching เฮมเซลลโลส [16, 20, 34]

1259 C-O-C - stretching ลกนน [16, 20, 34]

จากการทดสอบเอกลกษณดวย FTIR ของเสนใยทไมผานการปรบปรงผวและผานการปรบปรงผวดวยสารเคม พบพคเอกลกษณทตาแหนงตางๆดงน ตาแหนง 3600-3000 cm-1 เปนหมไฮดรอกซล ซงเปนองคประกอบทมาจากเซลลโลส ตาแหนง 1060-1170 cm-1 เปนหม C-O-C และ C-

O เปนองคประกอบของ เซลลโลส ลกนน และพนธะไกลโคซดก ตาแหนง 1510 – 1560 เปนหม C=O เปนองคประกอบของหมคารบอนลในสวนของเฮมเซลลโลส [ ]

จากการทดลองพบวาทเลขคลน 1719 cm-1 เสนใย CF มความเขมพคสงกวาเสนใยททาการปรบปรงผวดวย NaOH เนองจากปรมาณหม C=O ในสวนประกอบของเฮมเซลลโลส ซงเฮมเซลลโลสเปนสารทมมวลโมเลกลตา โครงสรางเปนกงสวนมากเปนโมเลกลของนาตาลสามารถละลายดวยเบสเจอจาง [ ] ดงนนเมอทาการปรบปรงผวดวย NaOH 5%(w/v) พบวาความเขมของพคทมการปรบปรงผวหายไปเมอเทยบกบ CF และในการปรบปรงผวดวย BPO และไซเลนกใหผลเชนเดยวกนเนองจากตองมการปรบปรงผวดวย NaOH 5%(w/v) กอน

ตาแหนงเลขคลน 1259 cm-1 แสดงถงองคประกอบวงแหวนอะโรมาตก C-O-C stretching

ของลกนน[ ] พบวาความเขมของพคลดลงเมอเทยบกบ CF พบวาเสนใยทผานการปรบปรงผวทง

44

สามชนดมพคทแสดงถงลกนนมความเขมลดลง เมอเทยบกบ CF แสดงถงการหายไปของปรมาณลกนนในขนตอนการปรบปรงผวแสดงวาในขนตอนการปรบปรงผวสามารถขจดลกนนไดเชนเดยวกบการขจดเฮมเซลลโลส

ตาแหนง 700-1150 cm-1 พบพคทแสดงถงองคประกอบ O-Si-O และ Si-O-C ในตวอยางทมการปรบปรงผวดวย APDES 5 % [20] แตยงไมชดเจนจงไดทาการขยายพคแสดงในภาพท 4.1

(ลาง) จากพคตวอยางทไมผานการปรบปรงผวและผานการปรบปรงผวตางกพบพคทตาแหนง 889

cm-1 มความเขมพคนอย อาจเปนเพราะภายในเสนใยธปฤาษมองคประกอบของซลคอน (Si)อย ซงสอดคลองกบงานวจย [ ] ไดศกษาพคเอกลกษณเสนใยกญชงททาการปรบปรงผวดวย APDES พบพคทตาแหนง 860 cm-1 และ 930 cm-1 ซงยากตอการพจารณาถงความแตกตางระหวาง Si-O-Si

และ Si-O-C จงทาการพสจนเอกลกษณดวยเทคนค XRF เพอหาปรมาณ Si ทเปนองคประกอบของเสนใย

4.1.2 การหาปรมาณ Si ในเสนใยธปฤาษทง 4 ชนดดวยเทคนค XRF

ตารางท 4.2 ปรมาณองคประกอบอนนทรยทพบในเสนใยธปฤาษ สารตวอยาง ปรมาณ Si ทพบ

(%) ปรมาณ Ca ทพบ

(%) ปรมาณ Fe ทพบ (%)

ปรมาณ Nb ทพบ (%)

CF 0.84 3.17 0.24 0.28

Na-CF 0.74 4.71 0.09 0.28

Na-BPOCF 0.70 5.15 0.14 0.28

Na-SiCF 0.92 3.11 0.10 0.30

พบวาเสนใยธปฤาษมองคประกอบของสารอนนทรยตามตารางท 4.2 โดยพบธาตซลกอน (Si) อยรอยละ0.84 สวน Na-CF พบวาปรมาณ Si เปนรอยละ0.74 และมคาลดลงเปนเพราะ Si ทเปนองคประกอบในธปฤาษถกขจดออกไปพรอมลกนนและเฮมเซลลโลสในขนตอนการปรบปรงผว สวนปรมาณ Si ในตวอยาง Na-BPOCF มคาเปนรอยละ0.70 ซงมคาลดลงมากกวาเมอเทยบกบ CF และ Na-CF อาจเปนเพราะการปรบปรงผวเสนใยดวย Benzoyl peroxide สามารถขจดพวก

45

ลกนนและเฮมเซลลโลสไดมากกวาการปรบปรงผวดวย NaOH จงเปนผลทาใหปรมาณ Si มคาลดลง สวนตวอยาง Na-SiCF พบวาปรมาณ Si มคามากกวา CF เพราะเสนใยทผานกระบวนการ Silane treatment ซงอาจเกด Silane linkage บนพนผวของเสนใยธปฤาษ

4.1.3 การศกษาลกษณะสณฐานของเสนใยจากธปฤาษทง 4 ชนดดวยเทคนค SEM

ภาพท 4.2 SEM ทแสดงลกษณะพนผวของเสนใยธปฤาษทกาลงขยาย 100 เทา (a) CF, (b) Na-CF,

(c) Na-BPOCF และ (d) Na-SiCF

การศกษาลกษณะสณฐานของเสนใยจากธปฤาษทง 4 ชนดดวยเทคนค SEM ดงแสดงในภาพท 4.2 พบวาเสนใยธปฤาษทยงไมไดผานการปรบปรงผว (CF) ภาพท 4.2 (a) ทกาลงขยาย เทาพบวาเสนใยมลกษณะเปนกลมทอขนาดใหญลกษณะผวมสงปกคลมอยซงอาจเปนลกนน เพคตน เฮมเซลลโลสและสารพวกไขมน เนองจากเสนใยทมาจากพชจะมองคประกอบพนฐานของ

100 μm 100 μm

100 μm 100 μm

(a)

(c) (d)

(b)

46

ผนงเซลลพชจงทาใหเสนใยธรรมชาตทมาจากพชจะมลกษณะผวมนเรยบ [ ] และเมอผานการปรบปรงผวดวย NaOH % (Na-CF) ภาพท 4.2 (b) พบวาพนผวมความขรขระและสะอาดมากขนแสดงวา NaOH จะไปขจดสารพวกเฮมเซลลโลส เพคตน และลกนนบางสวน จงทาใหโครงสรางทเหลออยสวนใหญเปนเซลลโลสซงเปนสวนทแขงแรงและเปนระเบยบ เพมความขรขระบนพนผว [ ] และเสนใยทผานการปรบปรงผวดวย BPO 6% (Na-BPOCF) ภาพท 4.2 (c) พบวากลมทอขนาดใหญแตกออกเปนรองลกมากขนซงเปนไปไดวา BPO จะไปขจดพวกไขมนและเพคตนบนพนผวของเสนใย [ ]สวนเสนใยทผานการปรบปรงผวดวย APDES 5 % (Na-SiCF) ภาพท 4.2 (d) พบวาเสนใยมความเรยบมากขนเมอเปรยบเทยบกบเสนใยทผานการปรบปรงผวดวย NaOH (Na-

CF) ซงอาจยนยนไดวามบางอยางเคลอบอยทผวซงกคอโมเลกลของ APDES [ ]

47

4.1.4 การศกษาเสถยรภาพทางความรอนของเสนใยทง 4 ชนดดวยเทคนค TGA

Temperature ( ° C )

100 200 300 400 500

Wei

ght l

oss

( % )

20

40

60

80

100

120

CFCNaCNa-BPOCNa-Si

Temperature ° C

100 200 300 400 500 600

Deriv

.Weig

ht (

% /

° C )

-.016

-.014

-.012

-.010

-.008

-.006

-.004

-.002

0.000

CFNa-CFNa-BPOCFNa-SiCF

ภาพท 4.3 TGA (บน) และ DTG (ลาง) Thermograms ของเสนใย CF, Na-CF, Na-BPOCF และ Na-SiCF

48

ตารางท 4.3 เสถยรภาพทางความรอนของเสนใยธปฤาษทง 4 ชนด

ตวอยาง T10 (˚C) Td (˚C) % Residue (500˚C)

CF 270 349.51 25.41

Na-CF 278 336.81 31.49

Na-BPOCF 292 359.86 32.10

Na-SiCF 288 356.71 32.28

การศกษาเสถยรภาพทางความรอนขององคประกอบในเสนใยธปฤาษดวย เทคนค TGA

แสดงในภาพ 4.3 สรปผลการทดลองตามตารางท 4.3 ผลการทดลองพบวามการสลายตวสามขน โดยการสลายตวทางความรอนขนทหนงอยในชวงอณหภม 50-100 องศาเซลเซยส โดยเปนการระเหยของนา การสลายตวทางความรอนชวงทสองอยในชวงอณหภม 250-290 องศาเซลเซยส ซงแสดงถงการสลายตวของเฮมเซลลโลส และการสลายตวทางความรอนชวงทสามอยในชวงอณหภม 300-420 องศาเซลเซยส เปนการสลายตวทางความรอนของ เซลลโลสและลกนน ซงเซลลโลสจะอยในชวง 250-350 องศาเซลเซยส

สวนเสนใยทมการปรบปรงผวพบวามการสลายตวสามขนคอการสลายตวทางความรอนสองชวงอณหภม 50-100 องศาเซลเซยส ชวงอณหภม 250-290 องศาเซลเซยส 250-350 องศาเซลเซยส และชวงอณหภม 300-420 องศาเซลเซยส เปนการสลายตวทางความรอนของ เซลลโลสและลกนน

ท T10 พบวาเสนใยทมการปรบปรงผวมอณหภมการสลายตวสงขนเมอเทยบกบ CF (Na-

BPOCF>Na-SiCF>Na-CF>CF) เพราะโครงสรางของเซลลโลสประกอบไปดวยสวนทเปนผลก ซงมความแขงแรงของแรงยดเหนยวระหวางโมเลกลและพนธะไฮโดรเจนซงตองใชพลงงานสงในการสลายพนธะทงนแสดงวาการปรบปรงผวดวย BPO สามารถขจดพวกเฮมเซลลโลส และลกนนไดมากกวาการปรบปรงผวดวย NaOH สอดคลองกบผลการทดสอบจาก SEM ภาพท 4.2 สวนการปรบปรงผวดวย APDES พบวามเสถยรภาพทางความรอนทดขนเมอเทยบกบ CF เพราะกอนทาการปรบปรงผวดวย APDES ไดผานการปรบปรงผวดวย NaOH กอน และโมเลกลของ APDES ท

49

เคลอบผวบนเสนใย ทาใหตองใชพลงงานมากขนในการทาลายพนธะทเกดขนบนเสนใยและ ท Td

พบวาเสนใยทมการปรบปรงผวมอณหภมการสลายตวสงขนเมอเทยบกบ CF (Na-SiCF>Na-

BPOCF>Na-CF>CF) ซงสามารถยนยนไดวาการปรบปรงผวดวย APDES สามารถเพมเสถยรภาพทางความรอนไดดกวาการปรบปรงผวดวยวธอน [ ]

องคประกอบทเหลอ (Residue) พบวาการทเสนใยทผานการปรบปรงผวมองคประกอบทเหลออยมากกวาเสนใยทไมผานการปรบปรงผว เนองจากเสนใยธปฤาษจะมองคประกอบของสาร อนนทรย เชน แคลเซยม(Ca) เหลก(Fe) ไนโอเบยม(Nb) และซลกอน(Si) สอดคลองกบการทดสอบดวย XRFโดยสารอนนทรยเหลานไมเกดการเสอมสลายทางความรอน ณ อณหภมททาการทดสอบ

เมอทาการปรบปรงผวเสนใยธปฤาษเสรจแลว จากนนจงนาเสนใยทไดไปทา Melt

blending กบ PLA ดวยเครอง Twin screw extruder หลงจากนนจงนามาขนรปเปนชนงานเพอทาการทดสอบลกษณะทางสณฐานวทยาของวสดเสรมองคประกอบทเตรยมไดดวยเครอง SEM และทดสอบสมบตทางดานความรอน และสมบตเชงกลของวสดเสรมองคประกอบ

4.2 การเตรยมวสดเสรมองคประกอบพอลแลกตกแอซดทมการเสรมแรงดวยเสนใยธปฤาษชนดตางๆ ในสดสวน 20wt%

หลงจากปรบปรงผวเสนใยหลงจากหวขอ 4.1 ไดนาเสนใยทไดมาใชเปนสารเสรมแรงในวสดเสรมองคประกอบพอลแลกตกแอซด ดวยวธการ Melt blending ดวยเครอง Twin screw extruder จากนนนามาทาเปน Compound ซงมสดสวนเสนใยจากธปฤาษ 20wt% หลงจากนนจงนาไปขนรปชนงานดวยเครอง Injection molding แลวนาวสดเสรมองคประกอบทไดไปทดสอบลกษณะสณฐานวทยา สมบตเชงกล และสมบตทางความรอน หลงจากนนจงเลอกสตรทดทสดไปศกษาตอในหวขอ 4.3 ตอไปโดยจะทาการเตรยมวสดเสรมองคประกอบทมปรมาณเสนใย 10, 20,

30 และ 40wt%

50

4.2.1 ลกษณะทางสณฐานวทยา (Morphology) ของวสดเสรมองคประกอบพอลแลกตกแอซดทมการเสรมแรงดวยเสนใยธปฤาษชนดตางๆในสดสวน 20wt%

เมอทาการขนรปเปนวสดเสรมองคประกอบพอลแลกตกแอซดทมการเสรมแรงดวยเสนใยธปฤาษทง 4 ชนดไดแก NaOH ,Benzoyl peroxide ,Silane ผสมเขากบ PLA ในอตราสวน 20wt% แลวขนรปเปนชนงาน จากนนนาชนงานไปแชลงในไนโตรเจนเหลวแลวทาการแตกหก แลวนามาศกษาลกษณะการแตกหกดวย SEM ไดผลการทดลองตามภาพท 4.4

51

ภาพท 4.4 SEM แสดงลกษณะพนผวของวสดเสรมองคประกอบ กาลงขยาย เทา (a) PLA

บรสทธ (b) PLA/CF20 (c) PLA/Na20 (d) PLA/BPO20 (e) PLA/Si20

20 μm

20 μm

(a)

(b) (c)

(d) 20 μm

20 μm 20 μm

20 μm (a)

(b) (c)

(d) (e)

52

ภาพท 4.4 (a) แสดงถงเอกลกษณของ PLA มความสมาเสมอเปนเนอเดยวกนของพอลเมอร

สวนภาพท 4.4 (b-d) จะเหนรอยแยกระหวางทงสองเฟสแสดงถงการยดตดทไมดระหวางเฟส[ ] ในขณะทภาพท 4.4 (e) แสดงการยดตด (Interface adhesion)ระหวางเฟสทดเพราะไมเหนชองวางระหวางเสนใยธปฤาษกบ PLA [ ] ดงนนจงแสดงใหเหนวาการปรบปรงพนผวดวย APDES ทาใหเกดความเขากนไดดระหวางเสนใยธปฤาษและ PLA

53

4.2.2 การศกษาเสถยรภาพทางความรอนของ PLA บรสทธและวสดเสรมองคประกอบชนดตางๆทปรมาณเสนใย 20wt%


100 200 300 400 500 600

Wei

ght l

oss

( % )

0

20

40

60

80

100

PLAPLA/CFPLA/NaCFPLA/NaBPOCFPLA/NaSiCF

Temperature ° C

100 200 300 400 500 600

Deriv

.Wig

ht (

%/ °

C )

-.04

-.03

-.02

-.01

0.00

.01


ภาพท 4.5 TGA (บน) และ DTG (ลาง) Thermograms ของ PLA บรสทธและวสดเสรมองคประกอบชนดตางๆทปรมาณเสนใย 20wt%.

54

ตารางท 4.4 การทดสอบ TGA ของ PLA บรสทธและวสดเสรมองคประกอบชนดตางๆทปรมาณเสนใย 20wt%

ตวอยาง T10(˚C) Td(˚C) Residue (500˚C) (%)

PLA 336.78 362.33 1.21

PLA/CF 303.74 327.92 5.30

PLA/NaCF 311.51 337.77 5.69

PLA/NaBPOCF 303.55 329.24 6.93

PLA/NaSiCF 321.70 353.42 5.49

จากภาพท 4.5 ผลการทดสอบความเสถยรทางความรอนของ PLA บรสทธและวสดเสรมองคประกอบชนดตางๆทปรมาณเสนใย 20wt% มาสรปในตารางท 4.4 พบวาอณหภมการสลายตว

Td ของเสนใยสามารถเรยงลาดบความเสถยรทางความรอนไดดงน PLA>PLA/NaCF

>PLA/NaSiCF>NaBPOCF>PLACF

เมอทาการเปรยบเทยบระหวาง PLA กบวสดเสรมองคประกอบ พบวาอณหภมการสลายตวทางความรอนทง T10 และ Td ของ PLA จะมคาสงกวาวสดเสรมองคประกอบ ทงนเปนผลมาจากการเตมเสนใยธปฤาษซงมความเสถยรทางความรอนทตากวา PLA จงทาใหวสดเสรมองคประกอบทไดมความเสถยรทางความรอนทลดลงดวย แตคาทไดจากตวอยาง PLA/NaCF และตวอยาง PLA/NaSiCF มคาไมแตกตางกนมากนก

พจารณา % Residue ทอณหภม 500 องศาเซลเซยส พบวาวสดเสรมองคประกอบมปรมาณเถามากกวา PLA บรสทธและปรมาณเถาจะเพมขนตามปรมาณการเตมเสนใย อาจเนองมาจากองคประกอบของสารอนนทรยทอยภายในเสนใยและสารเคมทใชในการปรบปรงผวของเสนใย สามารถเรยงลาดบความเสถยรทางความรอนไดดงน (PLA/NaBPOCF>PLA/NaCF>PLA/NaSiCF

>PLA/CF>PLA)

55

4.2.3 การศกษาเอกลกษณทางดานความรอนของ PLA บรสทธและวสดเสรมองคประกอบชนดตางๆทปรมาณเสนใย 20wt%ดวยเทคนค DSC


50 100 150 200 250

Rel

ativ

e he

at fl

ow( E

xo u

p )

-1.2

-1.0

-.8

-.6

-.4

-.2

0.0

.2

.4

.6


ภาพท 4.6 DSC Thermograms ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบชนดตางๆ

ตารางท 4.5 เอกลกษณทางดานความรอนทไดจากการทดสอบ DSC ของ PLA บรสทธและวสดเสรมองคประกอบชนดตางๆ

ตวอยาง Tg Tcc Tm1 Tm2 % Xc

PLA 61.59 128.29 151.97 156.67 6.58

PLA/CF20 60.28 112.22 145.84 154.25 12.57

PLA/Na20 61.83 118.83 149.74 155.94 13.55

PLA/NaBPO20 61.20 118.13 148.87 156.04 14.34

PLA/NaSi20 61.29 118.48 149.20 156.01 15.16

56

จากภาพท 4.6 DSC Thermograms สามารถนามาสรปดงแสดงในตารางท 4.5 พบวาคา Tg

ของวสดเสรมองคประกอบทผานการปรบปรงผว และ PLA บรสทธมคาไมแตกตางกนมากนก แตพบวาวสดเสรมองคประกอบทไมมการปรบปรงผว (PLA/CF) มคา Tg ทตากวาตวอนประมาณ1˚C

ทงนอาจเนองจากสายโซโมเลกลสามารถเคลอนทไดงายขน เพมปรมาตรอสระ (Free volume) และแรงยดตดระหวางเสนใยและเมทรกซ (Interface adhesion) มนอยเมอเทยบกบวสดเสรมองคประกอบทมการปรบปรงผวเสนใย [ ]

สวนคา Tcc ในวสดเสรมองคประกอบพบวามคาลดลงเมอเทยบกบ PLA บรสทธ แสดงวาเมอมการเตมเสนใยสามารถเหนยวนาใหเกดผลกไดงายกวา PLA บรสทธ และพบพคการหลอมผลกแบบค (Double melting peak) อาจจะเปนไปไดวาผลกทเกดขนมหลายแบบ ซงการเตมเสนใยเปนการเพมการเกด Nucleation และอาจสงผลตอการเกด Trans crystallization ซงสอดคลองกบงานวจยของ Somruetai M.[39]

คา Tm พบวามคา 2 คาซงแสดงวาโครงสรางผลกของ PLA มสองแบบคอ α-form และ β-

form โดยโครงสรางแบบ α-form พบท Tm สงกวา และมความเสถยรกวาแบบ β-form [ ]

เมอมการเตมเสนใยในวสดเสรมองคประกอบพบวาคา Tm1 ลดลง สวนคา Tm2 ไมคอยมการเปลยนแปลงซงเปนอณหภมหลอมเหลวปกตของ PLA การท Tm1 ของ PLA ทมการเตมเสนใยลดลง แสดงถง การเกดการแขงขนระหวางขนตอนการเกด Nucleation และการเตบโตของผลก โดยจะพบวาการเตมเสนใยทาใหปรมาณผลกเพมขนเกดผลกไดงาย แตผลกจะมขนาดเลกลง จงทาใหอณหภมการหลอมเหลวผลกมคาลดลง

ความเปนผลก (Xc) พบวามแนวโนมเพมขนแสดงวาวสดเสรมองคประกอบทมการป ร บป ร ง ผ ว เ ส น ใ ย ม ค ว า ม เ ข า กน ไ ด ด ( PLA/NaSiCFCF>PLA/NaBPOCF>PLA/NaCF>

PLA/CF>PLA) และสตรทมการปรบปรงผวดวยไซเลนพบวามปรมาณผลกมากทสดทงนเนองมาจากเกดอนตรกรยา (Interaction) ระหวางสารเชอมประสานกบพนผวเสนใยธปฤาษซงกลไกการเกดปฏกรยาระหวางสารเชอมประสานกบไซเลนแสดงในภาพท 4.7 โดยเกดพนธะโควาเลนท ระหวาง Hydrolyzed silane กบ หมไฮดรอกซล (OH) ของเสนใยธปฤาษและเกดพนธะ

57

ไฮโดรเจนระหวางปลายสายโซของไซเลนและหมไฮดรอกซล (ทไมไดเกดการกราฟต) ของเสนใยธปฤาษ

ภาพท 4.7 กลไกการเกดปฏกรยาระหวางสารเชอมประสานไซเลนกบเสนใย [ ]

สวนการปรบปรงผวดวย BPO คลายกบงานวจยของ Rakesh K.[ ]ไดศกษาการปรบปรงผวดวย BPO โดยเปอรออกไซดแตกตวเปน Free radical จากนนเกดปฏกรยาระหวาง PE และเสนใยตามสมการ (4.1-4.3)

(4.1) (4.2) (4.3) แตรปแบบของปฏกรยามความเปนไปไดคอ Radical สามารถจบกบ Radical ดวยกนเองทาใหไปเพมนาหนกโมเลกล และการเชอมขวางของพอลเมอรเมทรกซดงแสดงในสมการท 4.4

(4.4) และความเปนไปไดของปฏกรยาอกรปแบบคอเกดการกราฟตของ PE บนพนผวเสนใยโดยเกดการรวมตวของ Radical และ Radical ดงแสดงในสมการท 4.5 [40]

58

(4.5) สวนการเกดอนตรกรยาระหวางเสนใยกบ NaOH แสดงในสมการท 4.6 [23]

(4.6)

การเกดปฏกรยาดวยเบสถอเปนการยดตดทางกล (Mechanical adhesion) แสดงในภาพท 4.8 โดยทาใหผวเสนใยเกดความขรขระและเมทรกซจะเขาไปแทรกในสวนทขรขระ และเปนมมทไมสามารถหลดออกมาได (Re-entrantangle) ซงถามความขรขระมากความแขงแรงของการยดตดกมากดวย นอกจากนผวทขรขระของเสนใยยงเปนการเพมพนผวสมผสอกดวย

ภาพท 4.8 การยดเกาะทางกลระหวางเมทรกซและเสนใย[ ]

4.2.4 สมบตเชงกล (Mechanical properties) ของวสดเสรมองคประกอบ การทดสอบสมบตเชงกลดวยเทคนค Tensile testing ตามมาตรฐาน ASTM D-638, Flexural testing

ตามมาตรฐาน ASTM D-790, Impact testing ตามมาตรฐาน ASTM D-256

59

4.2.4.1 การทดสอบการดงยด (Tensile testing) ของ PLA บรสทธและวสดเสรมองคประกอบชนดตางๆทปรมาณเสนใย 20wt%

4.2.4.1.1 Young’s modulus

Types of composite

PLA PLA/CF20 PLA/Na20 PLA/BPO20 PLA/Si20

Youn

g's

Mod

ulus

(MPa

)

0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

ภาพท 4.9 คา Young modulus ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบประเภทตางๆ

จากการทดสอบสมบตการดงยดของ PLA และ PLA เสรมองคประกอบดวยเสนใยธปฤาษประเภทตางๆ ในอตราสวน 20 wt% คา Young’s modulus ทไดจากการทดสอบดงกลาวแสดงดงภาพท 4.9 ซงโดยทวไปแลวคา Young’s modulus แสดงถงความสามารถของวสดในการทนทานตอการเปลยนแปลงรปรางเมอไดรบแรงกระทา หรอเรยกวาความแขงตง (Stiffness) ของวสด [19] โดยความแขงตงของวสดเชงประกอบเกยวของโดยตรงกบความแขงตงขององคประกอบในวสด

[2] จากผลการทดสอบคา Young’s modulus ของ PLA มคาเทากบ 1338.71 MPa ซงเมอเทยบกบวสดเสรมองคประกอบททาการเตมเสนใยธปฤาษ จะพบวา PLA มคา Young’s modulus ตากวา

60

วสดเสรมองคประกอบ แสดงใหเหนถงการเตมเสนใยลงไปในพอลเมอรทาใหคา Young’s

modulus ในวสดเสรมองคประกอบเพมขน

เนองจากการเสนใยธรรมชาตในเนอวสดพอลเมอรทาหนาทเปนสารเสรมแรง ดงนนการมอยของเสนใยธรรมชาตจงเปนสวนชวยในการรบและกระจายแรง โดยวสดเชงประกอบจะมความแขงแรงสงทสดตามแนวการเรยงตวของเสนใยเสรมแรง การเสรมแรงนทาใหเมทรกซพอลเมอรสามารถรบแรงกระทาไดสงขนโดยไมเปลยนรปราง เมอพจารณาระหวางวสดเสรมองคประกอบของเสนใยทยงไมผานการปรบปรงผวและเสนใยทผานการปรบปรงผวดวยวธการตางๆพบวาคา Young’ modulus ของวสดเสรมองคประกอบทเตมเสนใยทผานการปรบปรงผวมคามากกวา แสดงถงความสามารถโดยการปรบปรงผว ดวยวธการ Silane treatment , NaOH treatment และ Peroxide

treatment จะสามารถปรบปรงความแขงตงของเสนใยได หลงจากขจดสารเชอมองคประกอบ

(Binding material) เชน เฮมเซลลโลสและลกนน ในกระบวนการ Alkaline treatment นอกจากน

Rigidity ของวสดจะสะทอนถง Rigidity ทรอยตอระหวางเฟส ซงบงบอกถง Stiffness ของวสดดวย

[2] ดงนน PLA ทผสมเสนใยทผานการปรบปรงพนผวแลวจงมรอยตอทแขงแรงขน และทาใหมคา Young’s modulus สงกวา PLA

นอกจากน คา Young’s modulus ยงมความสมพนธกบปรมาณผลกของวสด และสงผลถงความแขงตงของพอลเมอรกงผลกดวย [2] แตเมอพจารณาถงความเปนผลกของ PLA ในวสดเชงประกอบในงานวจยนจะพบวามคาทใกลเคยงกบ PLA บรสทธ ดงนนคา Young’s modulus ของวสดเชงประกอบจงไดรบอทธพลจากเสนใยมากกวาปรมาณผลกของเมทรกซ แตกยงพบวาคา Young’s modulus ยงไมแตกตางกนมากนก อาจเปนเพราะปรมาณการเตมเสนใยท 20wt% ยงไมสงผลอยางมนยสาคญตอสมบตเชงกล ซงอทธพลของปรมาณเสนใยตอสมบตเชงกลจะไดทาการศกษาในหวขอถดไป

61

4.2.4.1.2 Tensile strength

คา Tensile strength หรอความแขงแรงของวสด เปนคาความเคนทสงทสดทวสดสามารถตานทานไดกอนแตกหก ซงไดรบอทธพลหลกจากการยดตดระหวางเฟส (Interfacial adhesion)

โดยแรงทใหแกเมทรกซทพนผวของวสดเชงประกอบจะถกสงไปยงเสนใยเสรมแรงทอยใกลกบพนผววสดเชงประกอบมากทสด จากนนจะถายโอนความเคนจากเสนใยสเสนใย (Fiber to fiber)

ผานทางเมทรกซและรอยตอ [ ] ดงนนการยดตดระหวางเฟสทแขงแรงของเมทรกซกบเสนใยและการถายโอนความเคนทดระหวางเมทรกซและเสนใย จงนาไปสคา Tensile strength ทสง

Types of composite

PLA PLA/CF20 PLA/Na20 PLA/NaBPO20 PLA/NaSi20

Tens

ile s

treng

th (M

Pa)

0

10

20

30

40

50

60

70

ภาพท 4.10 คา Tensile strength ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบประเภทตางๆ

โดยเมอพจารณาคา Tensile strength ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA เสรมแรงดวยเสนใยธปฤาษ ในอตราสวน 20wt% แสดงตามภาพท 4.10 พบวาเมอเตมเสนใยทยงไมผานการปรบปรงผวจะทาใหคา Tensile strength ลดตาลงเมอเทยบกบ PLA บรสทธ แตเมอทาการปรบปรงพนผวเสนใยดวยวธการตางๆ พบวา คา Tensile strength เพมสงขนเมอเทยบกบ PLA บรสทธ เสนใยทยงไมผานการปรบปรงผวจะมการยดตดระหวางเฟสของพอลเมอรและเสนใยทไมดสงผลใหเกดจดรวมความเคน (Stress concentration) บรเวณรอยตอระหวางผวเสนใยและพอล

62

เมอร การรบและกระจายแรงจงเกดไดแยลง สงผลใหมคา Tensile strength ลดลงเมอเทยบกบ PLA

บรสทธ อาจเปนเพราะการปรบปรงผวเสนใยเปนการเพมพนทในการรบแรงและสามารถสงผานแรงไดมากขน [ ] โดยพบวาการปรบปรงผวดวยวธการ Silane treatment จะใหคา Tensile strength

มากทสดสวนการปรบปรงผวดวย NaOH และ Benzoyl peroxide จะใหคา Tensile strength

ใกลเคยงกนแสดงวาการปรบปรงผวดวย APDES มความเขากนไดดระหวางเสนใยและพอลเมอรเมทรกซมากกวาวธการปรบปรงผวแบบอนๆ

4.2.4.1.3 Elongation at break

Types of composite


Elo

ngat

ion

at b

reak

(%)

0

1

2

3

4

5

6

7

ภาพท 4.11 คา % Elongation at break ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบประเภทตางๆ

จากภาพท 4.11 แสดงคาของ % Elongation at break ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบประเภทตางๆในอตราสวนเสนใย 20wt%โดยจะพบวา PLA บรสทธมเปอรเซนตการดงยดทดกวาวสดเสรมองคประกอบ เนองจากการเตมเสนใยลงไปในเนอพอลเมอร จะทาใหวสดเมอไดรบแรงดงยด เสนใยจะขดขวางการเคลอนทของสายโซพอลเมอรไปตามทศของการรบแรง สงผลใหคา %

Elongation at break ของวสดเสรมองคประกอบมคาลดลง [ ] เมอพจารณาการเตมเสนใยจะพบวาเสนใยทยงไมผานการปรบปรงผวจะสงผลใหเปอรเซนตการดงยดลดลงเปนอยางมากเมอเทยบกบ

63

วสดเสรมองคประกอบทผานการปรบปรงผวและ PLA บรสทธ ทงนแสดงใหเหนถงการยดตดระหวางเฟสของพอลเมอรและเสนใยเกดไดไมดเมอเทยบกบเสนใยทผานการปรบปรงผวแลว ดงนนบรเวณการเกดรอยแตกและเรมการขาดออกจงเกดขนบรเวณระหวางรอยตอผวเสนใยและพอลเมอรไดงายสงผลใหมคา % Elongation at break ลดลง

64

4.2.4.2 การทดสอบการดดงอ (Flexural testing) ของ PLA บรสทธและวสดเสรมองคประกอบชนดตางๆทปรมาณเสนใย 20wt%

4.2.4.2.1 Flexural modulus


Flex

ural

mod

ulus

(MP

a)

0

1000

2000

3000

4000

5000

ภาพท 4.12 คา Flexural modulus ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบประเภทตางๆ คา Flexural modulus แสดงถงความสามารถของวสดในการทนทานตอการเปลยนแปลงรปรางเมอไดรบแรงดดงอ ผลการทดสอบแสดงตามภาพท 4.12 คา Flexural modulus ของ PLA

และวสดเสรมองคประกอบดวยเสนใยธปฤาษในอตราสวน 20 wt% ซงจะพบวาคา Flexural

modulus ของวสดเสรมองคประกอบมคาสงกวา PLA บรสทธ เนองจากเสนใยทใชเปนสารเสรมแรงในพอลเมอร [ ] และเมอเปรยบเทยบผลของการปรบปรงผวของเสนใยจะพบวา PLA/NaSiCF มคา Flexural modulus สงสดและสงกวาการเตมเสนใยททาการปรบปรงผวดวยวธอนๆ

65

4.2.4.2.2 Flexural Strength

Types of composite


Flex

ural

stre

ngth

(MP

a)

0

20

40

60

80

100

ภาพท 4.13 คา Flexural strength ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบชนดตางๆ เมอพจารณาถงคา Flexural strength หรอคาความเคนสงสดของวสดทจดแตกหก โดยคานจะแสดงถงความแขงแรงหรอความสามารถในการรบแรงดดงอของวสด จากการทดสอบการโคงงอของ PLA และวสดเสรมองคประกอบดวยเสนใยธปฤาษ ในอตราสวน 20wt% แสดงในภาพท 4.13

จะพบวาวสดเสรมองคประกอบทมการเตมเสนใยจะสงผลใหมความสามารถในการรบแรงดดงอทสงกวา PLA บรสทธ ซงจะสอดคลองกบคา Tensile strength ของการทดสอบการดงยด ทงนเนองจากการเตมเสนใยจะชวยเพมความสามารถในการรบแรงและถายโอนแรง ทาใหมความสามารถในการรบแรงดดงอเพมมากขน และพบวาเมอมการปรบปรงผวเสนใยสามารถเพมคา Flexural strength (PLA/NaBPO20<PLA/Na20<PLA/NaSi20) ทงนพบวาการปรบปรงผวดวย Benzoyl peroxide ใหคา Flexural strength ใกลเคยงกบวสดเสรมองคประกอบทมการเตมเสนใยทไมมการปรบปรงผว ทงนอาจเนองมาจากการปรบปรงผวดวย Benzoyl peroxide สามารถขจดสารพวกลกนนซงเปนสวนทใหความแขงแรงกบเสนใย อกทงยงผานการปรบปรงผวดวยเบสมากอนซง

66

การปรบปรงผวดวยเบสกสามารถขจดสารพวกลกนน เพกตน และไขมนออกไปจากเสนใยดงนนเสนใยจงขาดความแขงแรงและเมอเปรยบเทยบประเภทของการปรบปรงผวจะพบวาการปรบปรงผวเสนใยดวยวธ Silane treatment จะชวยเพมความสามารถในการรบแรงดดงอมากทสด เนองจากเสนใยมการยดตดไดดกบเมทรกซ สามารถเกดการถายโอนความเคนจากเมทรกซสเสนใยไดเปนอยางด โดยเสนใยจงทาหนาทเปนตวเสรมแรงและเพมความแขงแกรงใหกบวสด ซงการทเสนใยทผานการปรบปรงดวยวธนมการยดตดกนระหวางเสนใยและพอลเมอรไดด

4.2.4.2.3 Flexural strain

Types of composite


Fle

xura

l str

ain

%

0

1

2

3

4

ภาพท 4.14 Flexural Strain ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบชนดตางๆ

คารอยละของระยะการดดงอ ณ จดแตกหก (Flexural strain) ผลการทดสอบแสดงในภาพท 4.14 พบวาระยะการดดงอของวสดเสรมองคประกอบมแนวโนมลดลงเมอเทยบกบ PLA บรสทธ แสดงวาเมอมการเตมเสนใยทงทมการปรบปรงผวและไมมการปรบปรงพนผวแลวนามาขนรปเปน

67

วสดเสรมองคประกอบ ทาใหขณะทรบแรงวสดไมสามารถทจะเปลยนแปลงรปรางเพอจะลดแรงเคนทไดรบจงทาใหระยะยดลดลง

4.2.4.3 การทดสอบแรงกระแทก (Impact testing) ของ PLA บรสทธและวสดเสรมองคประกอบชนดตางๆทปรมาณเสนใย 20wt%

คาความตานทานตอการรบแรงกระแทกเปนสมบตทสาคญอกประการหนงทตองคานงถงสาหรบวสดทมการใชงานเกยวกบการรบแรง การวดคาความตานทานตอแรงกระแทกเปนการวดปรมาณพลงงานทวสดดดกลนกอนทจะเกดการแตกหกโดยทแรงทตกกระทบวสดอยางรวดเรว คาความตานทานตอแรงกระแทกของของ PLA และวสดเสรมองคประกอบประเภทตางๆในอตราสวน 20wt%

Types of composite


Impa

ct s

treng

th (k

j/m2 )

0

1

2

3

4

5

ภาพท 4.15 คา Impact strength ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบประเภทตางๆ

โดยจากผลการทดสอบคา Impact strength ของวสดเสรมองคประกอบประเภทตางๆแสดงในภาพท 4.15 พบวา PLA มคา Impact strength เทากบ 3.66 kJ/m2 และวสดเสรมของประกอบมคาตากวา PLA บรสทธ เนองจากการเตมเสนใยลงในเนอพอลเมอรจะไปลดพนทของเมทรกซทาให

68

บรเวณทมการรบแรงกระแทกลดลง ความตอเนองในการกระจายแรงจะถกขดขวางโดยเสนใยทเปนตวแบงแยกเมทรกซในเนอพอลเมอร ทาใหความสามารถในการรบแรงกระแทกลดลง [ ]และวสดเสรมองคประกอบทมการปรบปรงผวของเสนใยจะพบวามความสามารถในการรบแรงเพมขนเมอเทยบกบวสดเสรมองคประกอบทเสนใยไมผานการปรบปรงผว การปรบปรงผวดวย APDES

สงผลใหมความเขากนไดระหวางพนผวเสนใยและพอลเมอรทาใหวสดเสรมองคประกอบทปรบปรงผวเสนใยดวยวธการน มสมบตในการรบแรงกระแทกมากทสด ซงผลการทดสอบนสอดคลองกบผล% Elongation at break ทอกนยหนงบงบอกถงความยดหยนของวสดดวย ยนยนจากภาพ SEM ภาพท 4.4 เฟสของเสนใยธปฤาษ PLA/NaSi20 มความเขากนไดทดทาใหม Interfacial adhesion ทดจงเกดการสงผานแรงไปยงเสนใยไดด จงทาใหคา Impact strength

สงกวาวธการปรบปรงผวเสนใยแบบอนๆ อกทงการเตมเสนใยลงไปในเมทรกซ PLA จะเปน

Stress concentrator เมอไดรบแรงกระแทกอยางทนททนใดวสดคอมพอสตจงมการแตกหกแบบสมบรณ

จากการปรบปรงผวของเสนใยดวยวธการตางๆ และนาเสนใยทเตรยมไดผสมกบพอลเมอร PLA ในปรมาณ 20 เปอรเซนตโดยนาหนก จากการทดสอบความเสถยรทางความรอนดวยเทคนค TGA จะพบวาการเตมเสนใยชนดตางๆ จะสงใหอณหภมการสลายตวของวสดเสรมองคประกอบลดลงเมอเทยบกบ PLA บรสทธ แตเสนใยชนด Na-CF และ Na-SiCF จะเหนยวนาใหเกดการลดลงของอณหภมการสลายไดนอยกวาเสนใยทผานการปรบปรงผวชนดอนๆพจารณาการทดสอบสมบตทางความรอนดวยเทคนค DSC พบวาเสนใยทผานการปรบปรงผวแตละชนดจะสงผล ตอคา Tg Tm และปรมารการเกดผลกของ PLA มพฤตกรรมทไมแตกตางกนมากนก

เมอพจารณาจากการทดสอบสมบตเชงกล สมบตทางความรอนและโครงสรางสณฐาน พบวาเสนใยทมการปรบปรงผวดวย APDES สามารถปรบปรงสมบตเชงกลของ PLA ไดดทสดเมอเทยบกบ PLA บรสทธ และวสดเสรมองคประกอบทมการปรบปรงผวเสนใยดวย NaOH และBPO

ซงจะสอดคลองกบการทดสอบโครงสรางสณฐานทพบวาวสดเสรมองคประกอบทผานการปรบปรงผวเสนใยดวย APDES จะมการยดตดระหวางผวทดระหวาง PLA และเสนใย มากกวาวธการปรบปรงผวเสนใยดวย NaOH และBPO

69

4.3 การทดสอบสมบตของ PLA และวสดเชงประกอบ PLA/NaSi ในสดสวน 10, 20, 30 และ 40

wt%

4.3.1 ลกษณะทางสณฐานวทยา (Morphology) ของวสดเสรมองคประกอบPLA/NaSi ทปรมาณเสนใย 10, 20, 30 และ 40wt%

เมอทาการขนรปเปนวสดเสรมองคประกอบพอลแลกตกแอซดทมการเสรมแรงดวยเสนใยธปฤาษ ทงทไมมการปรบปรงผวและปรบปรงผวดวยโซเดยมไฮดรอกไซด 5 %(w/v) ตามดวย APDES 5%โดยนาหนกเสนใย ในสดสวน 10, 20, 30 และ 40wt% แลวนาเสนใยทแตกหกหลงจากแชลงในไนโตรเจนเหลวมาสองดวยกลอง SEM ไดผลการทดลองตามภาพท 4.16 โดยภาพท 4.16

(a) เปนภาพ SEM ของ PLA ซงมความสมาเสมอเปนเนอเดยวกนของพอลเมอร แตเมอมการเตมเสนใยจะเหนความขรขระบนพนผวของวสดเสรมองคประกอบ ยงเตมเสนใยมากขนกจะเหนความขรขระมากขนภาพท 4.16 (b-e)

(a) 0.5mm

70

ภาพท 4.16 SEM แสดงลกษณะพนผวภาคตดขวางของวสดเสรมองคประกอบ กาลงขยาย 20 เทา (a) PLA (b) PLA/NaSi10(c) PLA/NaSi20 (d) PLA/NaSi30 (e) PLA/NaSi40

(d) (a) 0.5mm

0.5mm

0.5mm 0.5mm

0.5mm 0.5mm

(b) (c)

(d) (e)

71

ภาพท 4.17 SEM ลกษณะพนผวของวสดเสรมองคประกอบ กาลงขยาย 500 เทา (a) PLA (b) PLA/NaSi10 (c) PLA/NaSi20 (d) PLA/NaSi30 (e) PLA/NaSi40

(a)

(b) (c)

(d) (e)

20μm

20μm 20μm

20μm 20μm

72

ทกาลงขยายสงทแสดงตามภาพท 4.17 (a) PLA บรสทธเหนความสมาเสมอเปนเนอเดยวกนของพอลเมอร ภาพท 4.17 (b-c) ไมพบรอยแยกระหวางเมทรกซและเสนใย แสดงถงความเขากนไดของวสดเสรมองคประกอบ มแรงยดตดระหวางเฟสทด ภาพท 4.17 ( d-e ) จะเหนวาเมอเพมปรมาณเสนใย 30wt% และ 40wt% จะเหนรอยแยกระหวางเฟสแสดงวาในปรมาณการเตมเสนใยระดบสงๆ จะมโอกาสเกดการเกาะกลมของเสนใยทาใหการยดตดระหวางเนอเมทรกซพอลเมอร(Interfacial adhesion) และเสนใยแยลง อกทงความสามารถของการเปยกผว(Wetability) โดยทเมอเสนใยเกดการเกาะกลมกน ทาใหเนอพอลเมอรเขาไปแทรกระหวางเสนใยกบเสนใยไดยากขนทาใหความสามารถในการเปยกผวของเสนใยลดลง

73

4.3.2 การศกษาเสถยรภาพทางความรอนของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10, 20, 30 และ 40wt%


100 200 300 400 500 600

Wei

ght l

oss

( % )

0

20

40

60

80

100

PLAPLA/NaSi10PLA/NaSi20PLA/NaSi30PLA/NaSi40

Temperature ° C

0 100 200 300 400 500 600 700

Der

iv. W

eigh

t ( %

/ ° C

)

-.04

-.03

-.02

-.01

0.00

.01

PLAPLA/NaSi10PLA/NaSi20PLA/NaSi30PL/NaSi40

ภาพท 4.18 TGA ( บน ) และ DTG (ลาง ) Thermograms ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ

PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10, 20, 30 และ 40wt%

74

ตารางท 4.6 ตารางท 4.7 เสถยรภาพทางความรอนของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ

PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10, 20, 30 และ 40wt %

ตวอยาง T10 Td % Residue ( 500˚C)

PLA 336.780 362.33 1.21

PLA/NaSi10 323.491 356.45 3.54

PLA/NaSi20 321.703 353.42 5.49

PLA/NaSi30 310.638 349.18 5.50

PLA/NaSi40 303.709 347.75 7.23

ผลการทดสอบความเสถยรทางความรอนของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi

ทมปรมาณเสนใย 10, 20, 30 และ 40 wt% แสดงตามภาพท 4.18 แลวนามาสรปดงแสดงในตารางท 4.6 พบวาอณหภมการสลายตว T10 และ Td ของวสดเสรมองคประกอบสามารถเรยงลาดบความเสถยรทางความรอนไดดงน (PLA>PLA/NaSi10>PLA/NaSi20>PLA/NaSi30>PLA/NaSi40) เพราะการเตมเสนใยธปฤาษซงมความเสถยรทางความรอนทตากวา PLA จงเหนยวนาใหวสดเสรมองคประกอบมเสถยรภาพทางความรอนทตาลง และปรมาณเสนใยทมากขนกยงมเสถยรภาพทางความรอนทตาลง

พจารณา % Residue พบวาวสดเสรมองคประกอบทมปรมาณเสนใยมากขน มเถามากกวา PLA บรสทธ อาจเนองมาจากองคประกอบของสารอนนทรยทอยภายในเสนใยและสารเคมทใชในการปรบปรงผวเสนใย สามารถเรยงลาดบความเสถยรทางความรอนไดดงน (PLA/NaSi40

>PLA/NaSi30>PLA/NaSi20>PLA/NaSi10>PLA)

75

4.3.3 การศกษาเอกลกษณทางดานความรอนของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10,20,30 และ 40 wt%

Temperature

60 80 100 120 140 160 180 200

Rel

ativ

e he

at fl

ow

-1.0

-.5

0.0

.5

1.0

PLAPLA/NaSi10PLA/NaSi20PLA/NaSi30PLA/NaSi40

ภาพท 4.19 DSC Thermogram ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10 , 20, 30 และ 40wt%

ตารางท 4.7 เอกลกษณทางดานความรอนทไดจากการทดสอบ DSC ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10, 20, 30 และ 40wt%

ตวอยาง Tg

Tcc

Tm1 Tm2 % Xc

PLA 58.75 128.29 151.97 156.67 6.58

PLA/NaSi10 58.62 118.48 149.20 156.21 14.47

PLA/NaSi20 58.03 116.17 148.53 155.84 15.16

PLA/NaSi30 60.94 114.84 147.70 155.34 14.90

PLA/NaSi40 60.81 111.50 146.98 155.10 12.26

76

จาก DSC Thermogram ทแสดงในภาพท 4.19 สามารถนามาสรปดงแสดงในตารางท 4.7

พบวาคา Tg ของวสดเสรมองคประกอบทปรมาณเสนใยเพมมากขนคา Tg มคามากขน ทงนอาจเปนเพราะเสนใยทเตมเขาไปเปนสวนทอยกบทดงนนจงไปขดขวางการเคลอนทของสายโซโมเลกลจงทาใหสายโซโมเลกลสามารถเคลอนทไดยากขน

สวนคา Tcc ในวสดเสรมองคประกอบพบวามคาลดลงเมอเทยบกบ PLA บรสทธ แสดงวาเมอมการเตมเสนใยมากขนสามารถเหนยวนาใหเกดผลกไดงายกวา PLA บรสทธ และพบพคการหลอมผลกแบบค ( Double melting peak ) ซงอาจเปนไปไดวาการเตมเสนใยเปนการเพมการเกด Nucleation และอาจสงผลตอการเกด Trans crystallization [39]

คา Tm พบวามคา Tm 2 คาซงแสดงวาโครงสรางผลกของ PLA มสองแบบ เมอมการเตมเสนใยในวสดเสรมองคประกอบพบวาคา Tm1 ลดลง อาจเปนเพราะเกดการแขงขนระหวางขนตอนการเกด Nucleation และการเตบโตของผลก โดยจะพบวาการเตมเสนใยทาใหปรมาณผลกเพมขน เกดผลกไดงาย แตผลกจะมขนาดเลกลง จงทาใหอณหภมการหลอมเหลวผลกมคาลดลง สวนคา Tm2 ไมคอยมการเปลยนแปลงซงเปนอณหภมหลอมเหลวปกตของ PLA

คาเปอรเซนตความเปนผลก ( Xc ) พบวาเมอปรมาณเสนใยเพมขน แนวโนมความเปนผลกเพมขน (PLA/NaSi10>PLA/NaSi20>PLA/NaSi30>PLA/NaSi40>PLA) โดยพบวาทปรมาณเสนใย 20wt% มปรมาณผลกมากทสด แตมคาทไมตางจากปรมาณการเตมเสนใยท 30wt % มากนกทงนเนองมาจากเกดอนตรกรยา (Interaction) ระหวางสารเชอมประสานกบพนผวเสนใยธปฤาษ โดยเกดพนธะโควาเลนท ระหวาง Hydrolyzed silane กบ หมไฮดรอกซลของเสนใยธปฤาษและเกดพนธะไฮโดรเจน ระหวางปลายสายโซของไซเลนและหมไฮดรอกซลทไมไดเกดการกราฟต ของเสนใยธปฤาษแสดงวา วสดเสรมองคประกอบทมปรมาณเสนใย 20wt% และ 30wt% มความเขากนไดดระหวางเมทรกซและพนผวเสนใยแตระดบการเตมท 40wt % การเตบโตของผลกจะถกขดขวางดวยเสนใยทมการกระจายตวอยในเนอพอลเมอรอยางหนาแนนทาใหผลกเตบโตไดไมสมบรณปรมาณผลกจงลดลงเมอเทยบกบวสดเสรมองคประกอบทมปรมาณเสนใยในระดบทเหมาะสม

77

4.3.4 การทดสอบสมบตเชงกลของวสดเสรมองคประกอบทปรมาณเสนใย 10, 20, 30 และ

40wt%

4.3.4.1 การทดสอบการดงยด (Tensile testing) ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10, 20, 30 และ 40wt%

4.3.4.1.1 Young’s modulus

ภาพท 4.20 Young’s modulus ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10,20,30 และ 40wt%

ผลการทดสอบแสดงตามภาพท 4.20 พบวาวสดเสรมองคประกอบมคา Young’s modulus

เพมขนเมอเทยบกบ PLA บรสทธ ซง PLA บรสทธมคา Young’s modulus 1354.4 MPa เมอเตมปรมาณเสนใยเพมขน คา Young’s modulus เพมมากขนเนองจากเสนใยมความแขงตงมากกวาพอลเมอรเมทรกซ ดงนนเมอมการเตมปรมาณเสนใยทเพมมากขนจงเหนยวนาใหว สดเสรมองคประกอบมคา Young’s modulus เพมมากขนโดยเฉพาะทปรมาณเสนใย 30wt% พบวาคา

78

Young’s modulus เพมขน 72.58 % เมอเทยบกบ PLA บรสทธ แตเมอเตมในปรมาณเสนใย 40wt%

พบวาคา Young’ Modulus ลดลง

4.3.4.1.2 Tensile strength

ภาพท 4.21 Tensile strength ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10,20,30 และ 40wt%

ผลการทดลองแสดงในภาพท 4.21 พบวาเมอเพมปรมาณเสนใยทาใหคา Tensile strength

สงกวา PLA บรสทธและปรมาณเสนใย 30wt % เปนปรมาณทเหมาะสมทสด เพราะมคา Tensile

strength สงสดมากกวา PLA บรสทธ 18.75 % นอกจากนคา Tensile strength ยงบงบอกถงการกระจายตวของเสนใยในวสดเสรมองคประกอบดงนนการทคา Tensile strength ทลดลงเมอเตมปรมาณเสนใย 40wt% ซงเปนปรมาณทมากเกนไป เปนผลจากแรงดงดดระหวางเสนใยกบเสนใยเพมมากขน เกดการรวมตวของเสนใย (Agglomeration) หรอบางสวนของเนอเมทรกซปราศจากเสนใยเสรมแรง (Resin pocket) การกระจายตวของเสนใยลดลง ขดขวางการถายโอนความเคนในชนงาน [3, 4]

79

4.3.4.1.3 % Elongation at break

PLA PLA/NaSi10 PLA/NaSi20 PLA/NaSi30 PLA/NaSi40

Elo

ngat

ion

at b

reak

(%)

0

1

2

3

4

5

6

7

ภาพท 4.22 % Elongation at break ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10,20,30 และ 40wt%

การทดสอบแสดงในภาพท 4.22 พบวาวสดเสรมองคประกอบมคา % Elongation at break

ลดลงเมอเทยบกบ PLA บรสทธ ท 30wt% คา% Elongation at break ลดลง 44.61% เมอเทยบกบ PLA บรสทธ โดยเรยงลาดบดงน(PLA>PLA/NaSi10>PLA/NaSi20>PLA/NaSi30>PLA/NaSi40) แสดงวาการเตมเสนใยลงใน PLA จะสงผลตอคา Elongation at break โดยจะพบวา Elongation at

break ของวสดเสรมองคประกอบจะลดลงตามปรมาณการเตมเสนใย เนองจากการเตมเสนใยจะสงผลให PLA มความ Stiffness เพมขน และการมอยของเสนใยจะสงผลใหการเคลอนผานกนของสายโซระหวางการดงยดจะถกขดขวางทาใหเมอวสดถกดงถงจดๆหนงกจะขาดออก

80

4.3.4.3 การทดสอบการดดงอ (Flexural testing) ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10, 20, 30 และ 40wt%

4.3.4.3.1 Flexural modulus


Fle

xura

l Mod

ulus

(M

Pa)

0

1000

2000

3000

4000

5000

6000

7000

ภาพท 4.23 Flexural modulus ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10, 20, 30 และ 40wt%

การทดลองตามแสดงในภาพท 4.23 พบวาคา Flexural modulus ของวสดเสรมองคประกอบมคาสงกวา PLA บรสทธ โดย PLA บรสทธมคา 2.71 GPa ปรมาณเสนใย 30wt% มคา 4.87 GPa และทปรมาณเสนใย 40wt% มคา 5.67 GPa เมอปรมาณเสนใยเพมขนพบวา คา Flexural

modulus ตางกเพมขน โดยพบวาทปรมาณเสนใย 40wt% ใหคา Fluxural modulus มากทสด

81

4.3.4.3.2 Flexural strength


Flex

ural

stre

ngth

(MPa

)

0

20

40

60

80

100

120

ภาพท 4.24 Flexural Strength ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10,20,30 และ 40wt%

การทดลองตามแสดงในภาพท 4.24 พบวา เมอปรมาณเสนใยเพมมากขน คา Flexural

strength เพมมากขน ซงมากกวา PLA บรสทธ โดย PLA บรสทธมคา Flexural strength 30.93 MPa

ท 30wt% มคา 88.50 MPa ในขณะท 40wt% มคา 91.37 MPa แสดงวาปรมาณเสนใยทเพมขนไปเพมพนทในการเกดอนตรกรยาระหวางพนผวเสนใยกบเมทรกซ และเสนใยทเพมมากขนยงทาใหวสดเสรมองคประกอบมความแขงแรงมากขน สามารถทจะรบแรงไดมากกอนทจะเกดการแตกหกของวสด [20]

82

4.3.4.3.3 Flexural strain


Flex

ural

stra

in (M

Pa)

0

1

2

3

4

ภาพท 4.25 Flexural Strain ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10,20,30 และ 40wt %

คารอยละของระยะการดดงอ ณ จดแตกหก (Flexural strain) ผลการทดสอบแสดงในภาพท 4.25 พบวาระยะการดดงอของวสดเสรมองคประกอบลดลงตามปรมาณเสนใยทเพมมากขน ซงปรมาณเสนใยทเตมลงไปจะไปขดขวางการเคลอนทของสายโซพอลเมอร ยงมปรมาณเสนใยมากขนกยงทาใหสายโซพอลเมอรเคลอนทไดยาก ทาใหวสดมความ Stiffness มากขน ทาใหขณะทรบแรงวสดไมสามารถทจะเปลยนแปลงรปรางเพอจะลดแรงเคนทไดรบ จงทาใหระยะยดลดลง

83

4.3.4.4 การทดสอบการกระแทก (Impact testing) ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ

PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10, 20, 30 และ 40wt%


Impa

ct s

treng

th (

kJ/m

2 )

0

1

2

3

4

5

ภาพท 4.26 Impact strength ของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10, 20, 30 และ 40wt%

ความทนแรงกระแทกเปนการวดความสามารถในการดดกลนพลงงานของวสดภายใตการใหแรงอยางทนททนใด จากผลการทดสอบแสดงในภาพท 4.26 พบวาเมอมการเตมปรมาณเสนใยทมากขนทาใหคา Impact strength ลดลงเนองจากการถายเทพลงงานระหวางเสนใยกบเมทรกซทไมด โดยเสนใยจะเปน Stress concentrator การปรบปรงผวแบบ Silane treatmentโดยปรมาณเสนใย

wt% ใหคา Impact strength ลดลง 28.58 % ปรมาณเสนใย 20wt% คา Impact strength ลดลง 24.46% และ ปรมาณเสนใย 10wt% คา Impact strength ลดลง 22.10% ซงมคาไมแตกตางกนมากนกในขณะท ปรมาณเสนใย 40wt% คา Impact strength ลดลงถง 40.95% [5]

84

4.3.4.5 การดดซมนาของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10, 20, 30

และ 40wt%

Time ( Day )

0 5 10 15 20 25 30 35

Weig

ht g

ain (%

)

0

2

4

6

8

10

PLAPLA/NaSi10%PLA/NaSi20%PLA/NaSi30%PLA/NaSi40%

ภาพท 4.27 ปรมาณนาทดดซมของ PLA และวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi ทมปรมาณเสนใย 10, 20, 30 และ 40wt% เทยบกบระยะเวลาทแชนา

จากการทดสอบการดดซมนาดงภาพท 4.27 พบวาเสนกราฟการดดซบนาของ PLA เขาสสมดลในเวลาอนสนและคงทตลอดระยะเวลาการทดสอบเนองจาก PLA เปนพอลเมอรทไมมขว ดงนนจงมความไมชอบนา (Hydrophobic) ในระดบหนง และเมอพจารณาการเตมปรมาณเสนใยในปรมาณตางๆ พบวามการดดซมนาไดมากกวา PLA ในระดบทสงขนอยางชดเจนและการดดซมนาจะเพมขนตามปรมาณการเตมของเสนใย แสดงถงการเตมเสนใยลงไปในเนอพอลเมอรจะสงผลใหไดวสดทมความชอบนา (Hydrophilic) เนองจากเสนใยทเตมลงไปเปนองคประกอบของเซลลโลส

85

ทมความเปนขวอยถงแมวาจะผานกระบวนการปรบปรงผวแตปรมาณหมไฮดรอกซลทมความชอบนา (Hydrophilic) ในเสนใยกมมากเพยงพอทจะทาใหวสดนนมความชอบนาได ดงนนการเตมเสนใยลงไปในเนอพอลเมอร PLA จงไปเพมความสามารถในการดดซบนาของวสดเสรมองคประกอบ

86

บทท 5

สรปผลการทดลองและขอเสนอแนะ

5.1 สรปผลการทดลอง

งานวจยนไดศกษาวธการปรบปรงพนผวเสนใยจากธปฤาษเพอใชเปนสารเสรมแรงในพอลแลกตกแอซด และสามารถเตรยมวสดเสรมองคประกอบเพอปรบปรงสมบตทางกายภาพ สมบตเชงกลและสมบตดานความรอนจากผลการทดลองสามารถสรปไดวา

การทดลองสวนแรก ศกษาวธการปรบปรงผวเสนใยธปฤาษดวยสารเคมพบวาการปรบปรงผวเสนใยดวย Na-CF, Na-BPOCF และ Na-SiCF การศกษาทางดานเอกลกษณพบวาการปรบปรงผวเสนใย Na-CF สามารถขจดพวกเฮมเซลลโลส และลกนนบางสวน เสนใยมความสะอาดมากขน สวนการปรบปรงผว Na-BPOCF พบวาเสนใยมรองลกมากขน สวนการปรบปรงผวดวย Na-SiCF

พบวาเสนใยมความเรยบมากขน และการศกษาเสถยรภาพทางความรอนพบวาการปรบปรงผวเสนใยดวย Na-SiCF เพมเสถยรภาพทางความรอนไดดทสดเมอเทยบกบการปรบปรงผวดวยวธอน

การทดลองในสวนทสอง การเตรยมวสดเสรมองคประกอบพอลแลกตกแอซดทมการเสรมแรงดวยเสนใยธปฤาษทอตราสวนเสนใย 20wt% พบวา PLA/NaSi20 ไมเหนรอยแยกระหวางเฟสแสดงถงการยดตด (Interface adhesion) ทดมความเขากนไดดระหวางเสนใยและเมทรกซสงผลใหสมบตเชงกลทางดาน Young’s modulus และ Tensile strength มคาเพมมากขนเมอเทยบกบ PLA

บรสทธ แตคารอยละ Elongation at break ลดลง สวนคา Flexural modulus และคา Flexural

strength มคาเพมมากขน สวนคารอยละ Flexural strain และคา Impact strength มคาลดลง

สวนสมบตทางดานความรอนของวสดเสรมองคประกอบทเสรมแรงดวยเสนใยธปฤาษพบวา PLA/NaSi20 มเสถยรภาพทางความรอนทดกวาการปรบปรงผวดวยวธอนๆ สวนสมบตทางดานความรอนคา Tg และ Tm2 ไมมการเปลยนแปลงสวนคา Tcc และ Tm1 พบวามคาสงขนในตวอยาง PLA/NaSi20 การเตมเสนใยสามารถเหนยวนาใหเกดผลกไดงายกวา PLA บรสทธ การเตมเสนใยเปนการเพมการเกด Trans crystallization โดยเกดทผวเสนใย เปนการกอตวของนวคลไอแบบ (Heterogeneous nucleation) % Crystallinity มคาเพมมากขน

87

การทดลองสวนทสาม เปนการนาสตรทดทสดในขนตอนทสองคอการปรบปรงผวเสนใยดวย Na-SiCF มาเตรยมวสดเสรมองคประกอบทสดสวน 10, 20, 30 และ 40wt% พบวาการเตมปรมาณเสนใยธปฤาษจนถง 30wt% ในวสดเสรมองคประกอบมคา Young’s modulus และ Tensile

strength เพมขน สวน คารอยละ Elongation at break ความตานทานตอแรงกระแทก ลดลง เมอเทยบกบ PLA บรสทธ สวนคา Flexural modulus และคา Flexural strength พบวาเพมขนตามปรมาณการเตมเสนใย คา Flexural modulus พบวาทปรมาณการเตมเสนใย 30 และ 40wt% มคาไมแตกตางกน และคารอยละ Flexural strain พบวามคาลดลงตามปรมาณเสนใยทเพมขน

เสถยรภาพทางความรอนพบวาเมอปรมาณเสนใยเพมขนทาใหเสถยรภาพทางความรอนลดลง สวนปรมาณผลกพบวาเพมขนตามปรมาณการเตมเสนใย โดยพบวาการเตมปรมาณเสนใย 20

และ 30wt% ปรมาณผลกใกลเคยงกนแตทปรมาณเสนใย 40wt% พบวาปรมาณผลกลดลง เนองจากอนตรกรยาระหวางพนผวเสนใยและเมทรกซทลดลง สวนการทดสอบการดดซมนาพบวาเมอปรมาณเสนใยเพมขนการดดซมนากเพมขนเนองจากปรมาณเซลลโลสทเพมขน ดงนนการเตมปรมาณท 30wt% กเพยงพอตอการเพมสมบตเชงกลและทางความรอนในวสดเสรมองคประกอบระหวาง PLA และเสนใยธปฤาษ

5.2 ขอเสนอแนะ

5.2.1 ควรมเครองมอทใชตดเสนใยเพอควบคมความยาวใหไดตามความตองการ (aspect

ratio) และไดเสนใยเรวขน

5.2.2 กอนขนรปดวยเครอง Injection molding ควรทาการอบวสดเสรมองคประกอบ กอนเพอไลความชนในชนงาน เปนเวลา 2 ชวโมง เพอลดปญหาฟองอากาศภายใน ชนงาน

5.2.3 การประยกตการใชงานวสดเสรมองคประกอบในทางการแพทยสามารถทาเปน อปกรณสาหรบยดกระดก ดามจบเครองมอ รวมไปถงการนาไปใชงานเกยวกบ ชนสวนประกอบคอมพวเตอร โทรศพทเคลอนท และวสดตกแตงภายในรถยนต เชน ระบบเสยง แผงประต ทปเทา เปนตน

88

อางอง

[1] รงสมา ชลคป วรศกด สมทธพงศ กลาณรงค ศรรอต, วสดชวภาพรกษโลก,โรงพมพ หางหนสวน จากด มนสฟลม , 2552.

[2] ณฐณ โลหพฒนานนท, พอลเมอรเชงประกอบ,คณะวทยาศาสตรและเทคโนโลย มหาวทยาลยสงขลานครนทร,2552.

[3] ธนวด ลจากภย, พลาสตกยอยสลายไดเพอสงแวดลอม, ศนยเทคโนโลยโลหะและวสดแหงชาต สานกงานพฒนาวทยาศาสตรและเทคโนโลยแหงชาต กระทรวงวทยาศาสตรและเทคโนโลย,2549.

[4] จนตมย สวรรณประทป, สมบตทางกลของพลาสตก,สานกพมพ ส.ส.ท. 2547.

[5] Biodegradable.(ออนไลน).เขาถงเมอ 30 ม.ค. 56. สบคนจาก www.springer.com [6] A.Rafael, T.Loong, E.M.Susan, and T.Hideto.,Poly lactic acid.,John Wiley&Sons,Inc.2010.

[7] เสนใย (ออนไลน).เขาถงเมอ 30 ม.ค. 56. สบคนจาก http://www.atom.rmutphysics.com.

[8] เสนใยธรรมชาต (ออนไลน) เขาถงเมอ 30 ม.ค. 56. สบคนจาก http://www.baanjomyut.com.

[9] เซลลโลส (ออนไลน) เขาถงเมอ 30 ม.ค. 56. สบคนจาก http://www.foodnetworksolution.com.

[10]ไคตน (ออนไลน) เขาถงเมอ 30 ม.ค. 56. สบคนจาก http://www.bloggang.com

[11] ผนงเซลล (ออนไลน) เขาถงเมอ 30 ม.ค. 56 สบคนจาก http://web.agri.cmu.ac.th.

[12] Lignin (ออนไลน) เขาถงเมอ 30 ม.ค. 56 สบคนจาก http://www.hcs.ohio-state.edu.

[13] ธปฤาษ(ออนไลน) เขาถงเมอ 30 ม.ค. 56 สบคนจาก http://www.magnoliathailand.com.

[14] K.Rakesh,O.Sangeeta and S.Aprna.,chemical modification of natural fiber for composite

material.Pelagia research library,2011(4):219-228.

[15] พรรณ รตนชยสทธ และ กฤษฎา บญนล,การผลตผาจากเสนใยตนธปฤาษ, ภาควชาเคม คณะวทยาศาสตร สถาบนเทคโนโลยพระจอมเกลาธนบร,2538.

[16] M.M .Kabir, et al., Chemical treatments on plant-based natural fibre reinforced polymer

composites: An overview. Composites Part B: Engineering, 2012. 43(7): p. 2883-2892.

[17] A. Gomes, et al., Development and effect of alkali treatment on tensile properties of curaua fiber

green composites. Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 2007. 38(8): p.

1811-1820.

89

[18] B.K.Goriparthi, K.N.S. Suman, and N. Mohan Rao, Effect of fiber surface treatments on

mechanical and abrasive wear performance of polylactide/jute composites. Composites

Part A: Applied Science and Manufacturing, 2012. 43(10): p. 1800-1808.

[19] K.Oksman, M. Skrifvars, and J.F. Selin, Natural fibres as reinforcement in polylactic acid (PLA)

composites. Composites Science and Technology, 2003. 63(9): p. 1317-1324.

[20] P.J.Jandas, S. Mohanty, and S.K. Nayak, Surface treated banana fiber reinforced poly (lactic

acid) nanocomposites for disposable applications. Journal of Cleaner Production, 2013.

52(0): p. 392-401.

[21] Y.Xie , et al., Silane coupling agents used for natural fiber/polymer composites: A review.

Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 2010. 41(7): p. 806-819.

[22] K.Vijay,K.Anil. Effect of Mercerization and Benzoyl peroxide treatment on morphology, thermal

stability and crystallinity of sisal fibers.International journal of textile science,2012.1(6): 101-105

[23] V.S.Sreenivasan, et al., Influence of fibre treatments on mechanical properties of short

Sansevieria cylindrica/polyester composites. Materials & Design, 2012. 37(0): p. 111-121.

[24] A.R. rachini, Chemical modification of hemp fiber by silane coupling agent.Journal of applied

polymer science,2012.123(1):p. 601-610.

[25] P.J.jandas, Thermal properties and cold crystallization kinetics of surface- treated banana fiber

(BF)- reinforced poly ( lactic acid )(PLA) nanocomposites.Journal of thermal analysis and

calorimetry,2013.114(3): 1265-1278.

[26] B.wang, S.Panigrahi,L.Tabil,W.Crerar,and S.Sokansanj,Modification of flex fibers by chemical

treatment.The canadian society for engineering in agricultural, food,and biological

systems,2003.

[27] K.Joseph, S. Thomas, and C. Pavithran, Effect of chemical treatment on the tensile properties of

short sisal fibre-reinforced polyethylene composites. Polymer, 1996. 37(23): p. 5139-5149.

[28] G.Rajesh,A.V.Ratna, and A.V.S.S.K.S.Gupta, Preparation and properties of successive alkali

treated completely biodegradable short jute fiber reinforced PLA composites. Polymer

composite, 2015.

[29] Benzoyl peroxide (ออนไลน) เขาถงเมอ 30 ม.ค.56. สบคนจาก https://th.wikipedia.org.

90

[30] โครงสรางของ 3- aminoproply ( diethoxy) methylsilane(ออนไลน) เขาถงเมอ 30 ม.ค.56. สบคนจากhttp://www.sigmaaldrich.com/catalog.

[31] XRF analysis (ออนไลน) เขาถงเมอ 25 ก.ค.58 สบคนจาก http://www.niton.com.

[32] A.Rafeal,Loong-Tak Lim,E.M.Susan, Poly(Lactic Acid): Synthesis, Structures, Properties,

Processing, and Applications, John Wiley & Sons, Inc.2010.

[33] T.Alomayri,H.Assaedi.F.U.A.Shaikh,L.M. Law., Effect of water absorption on the mechanical

properties of cotton fabric-reinforced geopolymer composites. Journal of asian ceramic

societies,2014. [34] A.Célino, , et al., Qualitative and quantitative assessment of water sorption in natural fibres using

ATR-FTIR spectroscopy. Carbohydrate Polymers, 2014. 101(0): p. 163-170.

[35] L.Wei,Y.Zhirun.M.Chngbin, Removal of hemicellulose by NaOH pre-extraction from aspen chips

prior to mechanical pulping.Bioresources.6(3),3469-3480.

[36] M.S.Sreekala, M.G.Kumaran, S.Joseph and M.Jacob.2000. Oil palm fibers reinforced phenol

formaldehyde composites:Influence of fibers surface modifications on the mechanical

performance.Applied composite materials., 7:295-329.

[37] Li, X., L. Tabil, and S. Panigrahi, Chemical Treatments of Natural Fiber for Use in Natural Fiber-

Reinforced Composites: A Review. Journal of Polymers and the Environment, 2007.

15(1): p. 25-33.

[38] M.Rayung , et al., The Effect of Fiber Bleaching Treatment on the Properties of Poly(lactic

acid)/Oil Palm Empty Fruit Bunch Fiber Composites. International Journal of Molecular

Sciences, 2014. 15(8): p. 14728.

[39] B.Somruetai,S.Wimonlak,S.Nitinat and R.Yupaporn.,Crystallization behavior of vetiver grass

fiber-polylactic acid composite. Advance materials research,2012.

[40] A.Paul, K. Joseph, and S. Thomas, Effect of surface treatments on the electrical properties of low-

density polyethylene composites reinforced with short sisal fibers. Composites Science and

Technology, 1997. 57(1): p. 67-79.

[41] A.Sudhir, J.Madhukiran, Dr.S.Srinivasa Rao, Dr.S. Madhusudan., Tensile and Flexurl properties of

sisal/jute Hybrid natural fiber composites.,International Journal of modern engineering

reserch.,2014, ISSN:2249-6645.

91

ภาคผนวก

ภาคผนวก ก ขอมลผลการวเคราะหและการทดสอบตางๆ

ก.1 เสถยรภาพทางความรอนของเสนใย

ก.1.1 ผลการทดสอบเสถยรภาพทางความรอนดวยเทคนค TGA ของเสนใยทไมผานการปรบปรงผวและผานการปรบปรงผวดวยวธตางๆ

ภาพท ก.1 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของเสนใยธปฤาษ ( CF )

ภาพท ก.2 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของเสนใยธปฤาษทผานการปรบปรงผวดวย NaCF

94

ภาพท ก.3 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของเสนใยธปฤาษทผานการปรบปรงผวดวย NaBPOCF

ภาพท ก.4 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของเสนใยธปฤาษทผานการปรบปรงผวดวย NaSiCF

95

ก.1.2 เสถยรภาพทางความรอนของ PLA และวสดเสรมองคประกอบทปรมาณเสนใย 20% wt

ภาพท ก.5 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของ PLA

ภาพท ก.6 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของวสดเสรมองคประกอบ PLA/CF

96

ภาพท ก.7 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaCF

ภาพท ก.8 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaBPOCF

97

ภาพท ก.9 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSiCF

ก.1.3 เสถยรภาพทางความรอนของ PLA และวสดเสรมองคประกอบทปรบปรงผวดวย APDES ทปรมาณเสนใย 10 20 30 และ 40 % wt

ภาพท ก.10 การวเคราะหเสถยรภาพทางความรอนของวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi10

98



99


ก.2 พฤตกรรมการผลกของตวอยาง

ก.2.1 พฤตกรรมการผลกของตวอยางใน PLA และวสดเสรมองคประกอบทมการปรบปรงผวเสนใยดวยวธตางๆ ปรมาณเสนใย 20%

ภาพท ก.14 DSC thermogram ของ PLA

100

ภาพท ก.15 DSC thermogram ของ PLA/CF

ภาพท ก.16 DSC thermogram ของ PLA/NaCF

101

ภาพท ก.17 DSC thermogram ของ PLA/NaBPOCF

ภาพท ก.18 DSC thermogram ของ PLA/NaSiCF

ก.2.2 พฤตกรรมการผลกของตวอยางใน PLA และวสดเสรมองคประกอบทมการปรบปรงผวดวย APDESปรมาณเสนใย 10 20 30 และ 40 wt%

102

ภาพท ก.19 DSC thermogram ของ PLA/NaSi10


103



104

ก.3 ตารางสมบตเชงกลของ PLA และวสดเสรมองคประกอบทมการปรบปรงผวดวยวธตางๆในอตราสวนเสนใย 20%

Sample Tensile Modulus

( MPa) Tensile strength

(MPa) Elongation at break

(%) Impact strength

( kj/ m2) Flexural modulus

( MPa ) Flexural strength

( MPa) PLA 1338.71 88.3133 49.1643 2.4650 5.3171 1.2260 3.6630 0.9460 2705.52±64.30 30.92±6.97

PLA/CF 1594.23 43.8900 41.1633 2.0880 3.4218 0.2695 1.8325 0.4970 3027.90±167.52 70.64±4.25

PLA/Na-CF 1711.28 58.9480 54.3941 3.2921 4.3913 0.3397 2.1800 0.2670 3265.44±150.66 86.52±4.73

PLA/Na-BPOCF 1682.95 58.9480 54.1129 2.6600 4.3974 0.4383 2.2506 0.5650 3457.96±170.16 88.50±4.83

PLA/Na-SiCF 1755.33 43.7043 57.8351 1.2829 4.6013 0.200 2.6500 0.1970 3788.26±176.32 91.37±4.60

105

ก.4 ตารางสมบตเชงกลของ PLA และวสดเสรมองคประกอบทมการปรบปรงผวดวย APDES ในอตราสวนเสนใย 10 20 30 และ 40 %

Sample Tensile Modulus

( MPa) Tensile strength

(MPa) Elongation at break

(%) Impact strength

( kj/ m2) Flexural modulus

( MPa ) Flexural strength

( MPa) Flexural strain

(%) PLA 1354.40±80.36 49.47±3.49 5.48±0.61 3.66±1.22 2705.52±64.30 30.92±6.97 3.30±0.30

PLA/NaSi10 1684.90±66.73 55.19±3.20 4.55±0.16 2.61±0.67 3105.74±140.35 70.64±4.25 3.11±0.38

PLA/NaSi20 2210.40±100.01 57.83±1.28 3.67±0.47 2.85±0.40 3788.26±176.32 86.52±4.73 2.92±0.35

PLA/NaSi30 2337.50±139.74 58.74±4.19 3.03±0.55 2.16±0.46 4874.20±170.30 88.50±4.83 1.47±0.21

PLA/NaSi40 1838.40±198.34 54.17±4.58 2.90±0.60 2.76±1.09 5668.50±120.85 91.37±4.60 1.29±0.22

106

ก.5 ตารางการดดซมนาของ PLA และวสดเสรมองคประกอบทมการปรบปรงผวดวย APDES ในอตราสวนเสนใย 10 20 30 และ 40wt%

วนท

PLA PLA/NaSi10

PLA/NaSi20

PLA/NaSi30

PLA/NaSi40

Mean SD Mean SD Mean SD Mean SD Mean SD

กอนแชนา 0.67089 0.087449 0.56966 0.047864 0.57792 0.049943 0.55362 0.055787 0.60369 0.074197

1 0.6764 0.087418 0.57521 0.048328 0.58476 0.050378 0.56231 0.053829 0.61637 0.075787

2 0.67539 0.08739 0.57638 0.048476 0.59566 0.057314 0.56666 0.054098 0.62328 0.076228

3 0.67501 0.087707 0.5757 0.047939 0.59468 0.045532 0.56949 0.053702 0.62779 0.07729

4 0.67517 0.087966 0.57788 0.048823 0.58932 0.049751 0.57227 0.054383 0.63383 0.077983

5 0.67444 1.17E-16 0.57795 0.047987 0.59137 0.050154 0.57493 0.05477 0.6368 0.078884

6 0.67475 0.08792 0.57896 0.047922 0.59493 0.050976 0.57732 0.055042 0.64018 0.079619

7 0.67469 0.087397 0.57904 0.048275 0.59517 0.050751 0.57806 0.055264 0.64163 0.07974

8 0.6741 0.087859 0.57974 0.048464 0.59671 0.051016 0.58021 0.055424 0.64482 0.080394

9 0.67462 0.088111 0.58043 0.048433 0.59856 0.05085 0.58224 0.054512 0.64688 0.08017

10 0.67434 0.088432 0.58195 0.048262 0.60057 0.050775 0.58538 0.055489 0.64905 0.079978

11 0.67434 0.088164 0.58127 0.048464 0.60089 0.050665 0.58453 0.055666 0.64788 0.080282

12 0.675 0.088322 0.58257 0.047998 0.60146 0.051372 0.58519 0.055639 0.64835 0.080046

13 0.67446 0.087968 0.58176 0.048755 0.60228 0.050991 0.58606 0.055606 0.6488 0.080161

107

14 0.67489 0.088221 0.58214 0.048293 0.60154 0.051422 0.58674 0.056049 0.64917 0.079193

15 0.67472 0.088405 0.58225 0.048551 0.60263 0.051062 0.58601 0.055821 0.64933 0.079442

16 0.67536 0.087418 0.58229 0.048617 0.60362 0.051074 0.58643 0.056228 0.64983 0.07994

17 0.59426 0.07711 0.58313 0.048832 0.6032 0.050929 0.58604 0.056264 0.649 0.079997

18 0.67409 0.088071 0.58338 0.048886 0.60292 0.050595 0.58573 0.05587 0.64929 0.08039

19 0.67462 0.087843 0.58414 0.048387 0.6052 0.051274 0.58829 0.055926 0.64908 0.079943

20 0.67457 0.088317 0.58262 0.048577 0.60328 0.051007 0.5873 0.055493 0.65012 0.079674

21 0.67492 0.087883 0.58259 0.048777 0.60309 0.050932 0.58657 0.055909 0.64965 0.080269

22 0.67496 0.087974 0.58324 0.048947 0.60457 0.051732 0.58704 0.05607 0.64908 0.079636

23 0.67484 0.088246 0.58412 0.048774 0.60458 0.051212 0.58804 0.056076 0.64962 0.080045

24 0.67529 0.088371 0.58409 0.048748 0.60339 0.051694 0.58799 0.056066 0.64934 0.08027

25 0.67622 0.088193 0.58381 0.048805 0.60325 0.051663 0.58729 0.056562 0.64889 0.080041

26 0.67404 0.088165 0.58498 0.048749 0.60625 0.050858 0.58888 0.056714 0.65008 0.080495

27 0.67459 0.088065 0.58451 0.048532 0.59915 0.052563 0.58862 0.056878 0.65048 0.08038

28 0.67479 0.088005 0.58465 0.048645 0.59843 0.05169 0.59001 0.057714 0.6509 0.080123

29 0.67549 0.087753 0.5847 0.048608 0.59913 0.05304 0.58999 0.057699 0.65117 0.080097

30 0.67601 0.087935 0.59653 0.048711 0.60481 0.050402 0.58927 0.057664 0.65152 0.079929

31 0.67594 0.087645 0.58446 0.04914 0.60453 0.051651 0.58838 0.056892 0.65002 0.079778

108

ภาคผนวก ข

วธการคานวณ

ข-1 การคานวณปรมาณผลก ( Xc)

การหาปรมาณผลก

Xc( % ) = × 100

( )

เมอ Hf คอ Melt enthalpy (J/g)ของวสดเสรมองคประกอบไดจากพนทใตพคบงบอกถงการ หลอมเหลวผลกในการใหความรอนครงทสองจาก DSC thermogram

Hf คอ Melt enthalpy (J/g) ของ PLAทมผลกซงมคาเทากบ % ( . J/g) WPLA คอสดสวนของ PLA ในวสดเสรมองคประกอบ

ตวอยาง การคานวณปรมาณผลกใน PLA ในวสดเสรมองคประกอบ PLA/NaSi10 ( 90 : 10 )

สดสวนของ PLA ในวสดเสรมองคประกอบเทากบ 0.8

110

จากภาพภาคผนวก ก.1 การใหความรอนครงทสอง พบวา Hf มคาเทากบ 3.41( J/g)

Xc (% ) = × 100

= 14.47 %

111

ภาคผนวก ค

การนาเสนอผลงานวจย

ค-1 การประชมวชาการ Pure and Applied chemistry International Conference 2015

(PACCON 2015)

113

114

115

116

117

118

119

ประวตผวจย

ชอ – สกล ทอย

ประวตการศกษา พ.ศ. 2549

พ.ศ. 2555

ประวตการทางาน

พ.ศ. 2549 – 2552

การนาเสนอผลงานวจย


12/57 หมบานมาลยทอง ซอยเกษตรสน ต.ลาพยา อ.เมอง จ. นครปฐม 73000

สาเรจการศกษาปรญญา วทยาศาสตรบณฑต สาขาวชาเคม มหาวทยาลยราชภฏเชยงใหม ศกษาตอระดบปรญญามหาบณฑต สาขาวทยาการและวศวกรรมพอลเมอร มหาวทยาลยศลปากร จงหวดนครปฐม

บรษทแปซฟคคลเลอร จากด 169,171 หม 1 ตาบลยายชา อาเภอสามพราน จงหวดนครปฐม 73110

Jirachaya Preedasakul, Nattawut Chaiyut “Cattail fiber reinforced

poly ( lactic acid ) composite :Effect of fiber surface treatment”

21st-23rd January 2015. Amari Watergate Hotel. Bangkok Thailand.

120

Documents

2557 ทยาลิัิทยาลลปากรยศ - Silpakorn University · 2016. 10. 25. · ขอขอบคุณคณาจารย ์ทุกท่านทีเคยอบรมส