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改定5 080607
.
1.バイアル 1
1.1 バイアルの種類
1.2 サンプルの準備
2.電源の入れ方 2
2.1 本体の起動
2.2 本体のログイン
3.条件設定 3
3.1 条件設定の初期画面
3.2 バイアルラックの変更
3.3 バイアルラック位置の設定 (1) 単数バイアルの選択 (1個づつの設定) (2) 複数バイアルの選択 (複数の一括設定)
3.4 バイアルラック位置の消去 5 (1) 単数バイアルの消去 (2) 全バイアルの消去
3.5 反応条件の設定 (基本設定) 6 (1) Time 入力 (2) Tempereture 入力 (3) Pre-stirring 入力 (4) Vial Type 入力 (5) Absorption Level 入力 (6) Fixed Hold Time 入力
3.6 ランニング開始 9 (1) 条件適用 (2) ランニング画面 (3) ユーザ選択、Experiment(ファイル)名入力 (4) ランニング開始 (5) ランニング中の状態表示
3.7 ランニング中の操作 11 (1) Stop 操作 (2) ランニング中の条件変更
4.反応条件の設定(応用設定) 13 4.1 アドバンス機能設定 4.2 複数バイアルの時間、温度、攪拌の増加、減少設定 14
6.反応終了後のバイアルの消去 15
7.結果表示 16 7.1 Initiator(本体)での結果表示 7.2 パソコンで結果表示 7.3 Resultからの再ランニング 7.4 Result の削除
8..ユーザ登録 18
9.電源の切り方 19
10.マイクロウエーブ反応条件設定指標 20
11.各種溶媒の温度と圧力の関係 21
12.Initiator cavity 分解清掃方法 22
目 次
改定5 080607
1. バイアル 1.1 バイアルの種類
1.2 サンプルの準備
0.2 0.5 2 10
最大容量(ml)
スターラーチップをバイアルに入れる
▼
サンプルと溶媒を入れる
▼
キャップを閉める
注意!0.2-0.5ml および 10-20ml バイアルはアダプタの取付が必要です
(EXP タイプのみ)
キャップとアダプタを
一緒に閉めるキャップを閉め
アダプタをはめる
注意!・バイアルは、必ず専用の容器を使用してください
・キャップの脱着は、付属する専用工具を使用してください
・キャップの閉め忘れや閉め付け過ぎに注意してください
バイアルを容量に合わせ選定します
(0.2-0.5ml と 10-20mlは、Initiator EXPタイプ
のみで使用できます)
スターラーチップ
サンプルと溶媒
キャップを閉める
改定5 080607 Page 1
2. 電源の入れ方 2.1 本体の起動
2.2 本体のログイン
電源を入れます
(コンセント及びメインスイッチを入れる)
メインスイッチ
Cavity inset が所定の位置に入っていることを確認
したら OK をクリックします
(Cavity insertの確認は、初回ログイン時のみです)
メイン メニュー画面が表示されるまで
起動画面が表示されます
(起動してから約 30秒間表示)
メニュー画面で
Chemistry をクリックします
Cavity insert
Chemistry
改定5 080607 Page 2
3. 条件設定 3.1 条件の設定初期画面
3.2 バイアルラックの変更
Editor 画面に条件設定を入力します注意!Initiator 8 およびInitiator60はバイアルラック画面が表示します
注意!10-20ml バイアルを使用する時、ラックの変更操作が必要です
Rack Type
Initiator 8 設定画面Initiator 設定画面 Initiator 60 設定画面
Rack Type
Change Rack Type を
クリックします
ラック部をクリックし、
ラックを変更します
最後にOKをクリックします
ラックが変更します
OK
Initiator 8 設定画面
OK
Initiator 60 設定画面
改定5 080607 Page 3
3.3 バイアルラック位置の設定 (1) 単数バイアルの選択(1個づつの設定)
(2) 複数バイアルの選択(複数の一括設定)
1本づつラック位置をクリックすると
バイアル位置が黄色で表示します
ラック位置
Initiator 60 設定画面Initiator 8 設定画面
ラック位置
Initiator 8 設定画面
Number of vialsを
クリックします
セットするバイアルの本数を
テンキーで入力、OKをクリックします
入力した本数のバイアル位置が
黄色で表示されます
Initiator 60 設定画面
・バイアルラック位置の数字はラック位置の番号であり、黄色はランニング前の色を表します・バイアルラック位置は、Rack overlayをクリックすると設定時間、温度等の表示に変更可能です
・バイアルラック位置の色は、ランニング前⇒黄色,条件反応成功⇒青色,条件反応失敗⇒赤色となります
改定5 080607 Page 4
3.4バイアルラック位置の消去 (1) 単数バイアルの消去
(2) 全バイアルの消去
消去するバイアルラック位置を選択します
消去確認画面が表示され、
OKをクリックすると
選択されたバイアルのみ
消去されます
Remove allをクリックします
消去確認画面が表示され、
OKをクリックすると
ランニング前の全部のバイアルが
消去されます
条件反応後(ランニング終了)のバイアル消去は、この画面では操作出来ません
Page14 5.反応終了後のバイアルの消去を参照してください
バイアルラック位置が選択された時
フチ取りが太い線になっています
改定5 080607 Page 5
3.5 反応条件の設定(基本設定)
(1) Time(動作時間) 入力
Edit をクリックし
条件設定画面になります
テンキーで時間を入力し、
Enteで決定します
Edit
Initiator 60
Edit
Initiator 8
条件設定には
・Time (時間)
・Temperature (設定温度)
・Pe-Stirring (加熱前の攪拌)
・Vial Type (設定バイアル)
・Absorption Level (MW吸収レベル)
・Fixed Hold Time (温度待機設定)
を入力します
Timeh m s
Enter
Commentにはノート書きを記録できます。
Commentの作成はEditor画面やResult画面できます。
改定5 080607 Page 6
(2) Tempereture 入力
(3) Pre-stirring 入力
(4) Vial Type 選択
(5) Absorption Level 選択
テンキーで温度を入力し
Enterで決定します
Temperature
温度設定範囲は、40℃から250℃
Vial Typeをクリックし、使用するバイアルを
選びます
Vial Type
・Vial Typaは
0.2-0.5ml ⇒ 0.5-2ml ⇒ 2-5ml
の3種類で表示を切り替えます
テンキーで時間を入力し
Enterで決定します
Pre-stirring
加熱(マイクロウエーブ照射)前の攪拌時間を
意味します
Absorption Levelをクリックし、設定します
Absorption Level
“Normal” = 照射W数:300Wスタート
パワフルに温度を上げる設定時に
利用
“High” = 照射W数:130Wスタート
標準的な設定時に利用
改定5 080607 Page 7
(6) Fixed Hold Time 選択
Time=30sec
100℃,30sec
Fixed Hold Time = OFF
Time=30sec
100℃,30sec
Fixed Hold Time = ON
クリックすることで
ON、OFFが切り替わります
Fixed Hold Time
Fixed Hold Timeとは?
Fixed Hold Time= OFF のとき
マイクロウエーブ照射と同時にTime(設定時間)がカウントダウン
Fixed Hold Time= ONのとき
設定温度に達してからTime(設定時間)がカウントダウン
改定5 080607 Page 8
3.6 ランニング開始 (1) 条件適用
(2) ランニング画面
(3) ユーザ選択、Experiment(ファイル)名入力
Applyをクリックします
Runをクリックします
Select userをクリックします
Experiment(ファイル)名を
変更する場合は
Change をクリックします
Run
Initiator 60 画面
OK
Select user
Run
Initiator 画面
Apply
Run
Initiator 8 画面
Experiment
この操作は、Initiator 8および60に適用
Experiment(ファイル)名を変更しないときは、
日付とその日の回数が自動表示します
例. 2006-09-24 : 06
改定5 080607 Page 9
(4) ランニング開始
(5) ランニング中の状態表示
Runをクリックし、ランニングが開始します
Run
反応状態表示
magnetron on
表示
ランニング中、Status画面に切り替わり、
Magnetron ONが表示します
Status画面には
・ユーザ名
・Experiment(ファイル名)
・ラック位置
・照射残り時間
グラフと数値で
・マイクロウエーブの出力
・バイアル内の圧力
・バイアル内の温度
を表示します
改定5 080607 Page 10
3.7 ランニング中の操作 (1) Stop 操作
Stopをクリックするとランニングは中止します
ロボットがバイアルを持ってないことを確認し、
OKをクリックします。
(Initiator 1 は除く)
注意!
ロボットがバイアルを持っている時に、
Stopをクリックするとその場所で停止します
バイアルは元のラック位置に戻りませんので
手で元の位置に戻します
(Initiator 1 は除く)
Open Lidをクリックします
バイアル内部の温度や圧力が高い場合、
Start Coolingをクリックし、温度や圧力を
下げてください(温度、50℃以下/圧力2bar以下)
規定値になったら、リッドは自動で開きます。
Stop
OK
Release
Vial
Open
Start Cooling
ロボットがバイアルを持っている場合は
Resume Vialをクリックします
(Initiator 1 は除く)
改定5 080607 Page 11
(2) ランニング中の条件変更
注意!この操作は、マイクロウエーブ照射中にしか操作
出来ません
Stop Cooling
温度や圧力が安全な値になったら
Stop CoolingでLidをあけることができます
Open Lid
Open Lidをクリックし、バイアルを
キャビティ内部から取出します
Edit current Reactionをクリックします
Reaction表示をクリックし、
変更したいパラメータをクリック後、
数値を変更します
Applyをクリックすると
変更した値が有効になります
Edit current Reaction
Apply
注意!
リッドを開く前に、温度が50℃度以下、
圧力が2bar以下であることを確認してください
改定5 080607 Page 12
4. アドバンス機能
Stepを組む場合、Duplicateや
AddをクリックしStepを増やす
ステップを選択し、
Editをクリックします
Applyをクリックし、ランニング
開始に進みます
Edit画面で条件を設定します
Edit
Initiator 画面
Advanced edit
Initiator 60 設定画面
Advanced edit
Apply
Step(多段階条件設定)や、
詳細な条件設定に使用します
例えば
Step(多段階設定)について
1本のバイアルのみ温度や時間を
変えて設定できます
1Stepを150℃、5min
2Stepを180℃、10min
3Stepを190℃、10min
詳細な条件設定において
マイクロウエーブの
一定出力300Wを照射する場合、
設定例:Power = 300Temperature = Off
Cooling = ONに設定
Power一定の設定では、温度や
圧力が上昇するのでCoolingを
ONに設定する必要があります
Initiator 8設定画面
Advanced edit
改定5 080607 Page 13
5.2 複数バイアルの時間、温度、攪拌の増加、減少設定
セットするバイアルの
本数をテンキーで
入力します
Edit
Editeをクリックし
条件を設定します
上記、Editをクリックし、
設定を増減させるときは、
Incrementをクリックし、+/-で
増減値を設定します
増減
Increment
改定5 080607 Page 14
6. 反応終了後のバイアルの消去
Racksをクリックします
Allをクリックすします
OKをクリックするとランニングを終了した
バイアルがクリアされます
Racks
Racks
OK
条件反応前(ランニング前)のバイアル消去は、この操作では出来ません
Page5 3.4 バイアルラック位置の消去を参照してください
改定5 080607 Page 15
7. 結果表示 7.1 Initiator(本体)で結果表示
7.2 パソコンで結果表示
Resultをクリックします
ユーザを選択し、
OKをクリックします。
表示させたいファイルをクリックすると
結果が表示されます
メモリスティックをInitiatorに差し込みます
Save resultをクリックすると
結果の保存先が表示され
OKをクリックします
Result
Save Result
OK
複数バイアルを連続Runした場合には、
さらにRun Noをクリックすることで結果が
表示されます
保存先(メモリスティック)には、自動的フォルダが作成され、
Experiment nameで保存します
例 usb/initiator/result/2006-09-24:15(Experiment name)
改定5 080607 Page 16
7.3 Resultからの再ランニング
7.4 Result の削除
希望するresultを選択し、
Createをクリックします
ラックを選択し、
OKをクリックします
Edit画面になり、Runをクリックすると
ランニングが開始します
Yesをクリックすると
そのResultは削除されます
削除ファイルを選択し、
Deleteをクリックします
Create
Delete
Yes
改定5 080607 Page 17
8. ユーザ登録
メニュー画面で
Systemをクリックします
ユーザを選択し、OKをクリックします
System
OK
Passwordを
1234と入力し
OKをクリックします
OK
Manage Usersで
Newをクリックします
New
Manage Users
Name を入力します
RolesをChemistにします
最後にSaveをクリックしますName Roles
Save
Log Out
Log Out をクリックし
メニュー画面に戻ります
改定5 080607 Page 18
9. 電源の切り方
Main Menuをクリックします
Shut Downをクリックします
シャットダウンが完了とメッセージが表示されたら
メインスイッチをOFFにします
メインスイッチ
改定5 080607 Page 19
温度(℃)
20 1 2 4 6 8 12 24 48 96 17230 30 1 2 3 4 6 12 24 48 8640 15 30 1 1.5 2 3 6 12 24 4350 8 15 30 45 1 1.5 3 6 12 2260 4 8 15 23 30 45 1.5 3 6 1170 2 4 8 11 15 23 45 1.5 3 580 56 2 4 6 8 11 23 45 1.5 390 28 56 2 3 4 6 11 23 45 1100 14 28 56 1 2 3 6 11 23 40110 7 14 28 42 56 1 3 6 11 20120 4 7 14 21 28 42 1 3 6 10130 2 4 7 11 14 21 42 1 3 5140 53 2 4 5 7 11 21 42 1 3150 26 53 2 3 4 5 11 21 42 1160 13 26 53 1 2 3 5 11 21 38170 7 13 26 40 53 1 3 5 11 19180 3 7 13 20 26 40 1 3 5 9190 2 3 7 10 13 20 40 1 3 5200 1 2 3 5 7 10 20 40 1 2210 1 2 2 3 5 10 20 40 1220 1 1 2 2 5 10 20 35230 1 1 2 5 10 18240 1 1 2 5 9250 1 2 4
※ この表はアレニウスの式に基づき、マイクロウェーブ加熱合成での反応時間・温度の設定を行う際の指標に用いられます。
※ 時間枠内色の違いは、時間単位の違いを意味します。(白=hour / 青=minut / 白=second)
例: 100℃ @ 6 時間の条件は 160℃ @ 5 分の条件に相当します。(表の赤○部参照)
反応設定時間(色の違いは時間単位が異なる-hour、minute、second)
時間単位
minute
時間単位
hour
マイクロウェーブ反応時間・温度換算表
改定5 080607
Page20
溶 媒 溶媒沸点(℃)
μW加熱時の到達温度(℃)
圧 力(bar)
N,N-Dimethylformamide (DMF) 153 250 4Water 100 165 10Ethanol 78 155 13Methanol 65 145 17N-Methylpyrrolidinone (NMP) 202 250 1Dimethylsulfoxide (DMSO) 189 250 11,2-Dimethoxyethane (DME) 85 130 3Dichloromethane 40 110 5Acetonitrile 81 180 13o-Dichlorobenzene 180 250 21,4-Dioxane 100 56 0Acetone 56 150 5Tetrahydrofuran (THF) 65 110 3Xylene 137 50 01,2-Dichloroethane 83 180 5
注) ※1 各溶媒の沸点、μW 照射時の到達温度とそのときの圧力を表示。
※2 μW 照射到達温度・圧力の計測は以下の条件で実施。 時間:100Sec、温度:250℃、Fixed Hold Time:off、Absorption level:Normal 使用バイアル:2-5mlサイズ、溶媒量:2.5ml
※3 温度や圧力は、実際の反応条件と異なるときがあります。
※4 赤字は μW 吸収が良い(加熱され易い)溶媒、青字はそうでないものを表します。
各種溶媒の温度と圧力の関係
μ波の吸収が良い
μ波の吸収が悪い
改定6 081224 Page21
Initiator cavity分解清掃方法
Initiatorの主電源を『OFF』にする
AC100Vコンセントを抜く
次項へ続く
キャビティーカバー①を
上げ、手前に取り
①
バイアル②、キャビティーインサート③を取り外す
キャビティーインサート取付向きは写真参照
②③
付属の星型ドライバーで4本のネジ④を外し、
カバー⑤を取り外す。カバーに接続する空気配管⑥は
ワンタッチ継手⑦を指で押しながら外す
④
⑤
⑦
⑥
ネジ⑧を外し、
Oリング⑨及び、
Oリングの受け⑩を
掃除する
⑧⑨
⑩
⑪⑫
⑬
キャビティーエアーガイド⑪、
プロテクションウォール⑫、
を取り外し、清掃する
ブルーシール⑬を取り外し
シールおよび受けを洗浄する
エアーガイドとプロテクション
ウォールは写真のピン位置
に合わせる
⑫ ⑪
付属の
星型ドライバーで
ネジ⑭を外し、
IRセンサー⑮を外す⑭
⑮
IRセンサーレンズ⑯を
キムワイプ等で
傷つけないよう
清掃する
⑯
ウエストトレイ⑰を外し
ケースの清掃、
内部スポンジを
交換をする
⑰
改定5 080607 Page22
Initiator cavity分解清掃方法
前項から続
分解とは逆の手順で組み立てる
組み立て後の動作確認(水によるトリップテスト)
1.2-5mlバイアルに水を入れる(白ラベルの下部位置)
2.条件設定を時間5分、温度250度、FIX HOLD TIM ONに設定しランニングします
3.以下の温度に対する圧力のバランスを確認します
(最後トリップするときは、圧力22barのとき、温度が規定範囲に入っているか確認)
温度(℃) 圧力(bar)
100 1
160 7
180 11
清掃時には、メタノール、アセトンの溶媒が使用できます
プレッシャーヘッド⑱を
マイナスドライバーを使い
取外す
⑱
プレッシャーヘッドは、
写真のリッド溝⑲にピン⑳
が合う様にする⑲
プレッシャーヘッドのO-リング
◎を外し清掃し、グリスを
塗る
⑳◎
改定5 080607 Page23
お問い合わせ
バイオタージ ・ ジャパン株式会社〒180-0004
東京都武蔵野市吉祥寺本町 2-4-14
メディ ・コープビル 8 5階
Tel 0422-28-1233
Fax 0422-28-1236