BAB IPENDAHULUAN
1.1 Tujuan Praktikum Menentukan titik lebur zat padat sample
Mengidentifikasi zat padat sample Menentukan kemurnian zat padat
sample
1.2 Metodologi1.2.1 Tempat dan Waktu1. Tempat pengambilan data
praktikum dilaksanakan di laboratorium Fisika Farmasi Politeknik
Kesehatan Kementerian Kesehatan Jakarta II1. Waktu pengambilan data
praktikum dilaksanakan pada hari Senin tanggal 04 Mei 2015 pukul
13.00-16.00 WIB
1.2.2 Alat dan BahanAlat yang digunakan antara lain :LAPORAN
PRAKTIKUM FISIKA FARMASI43
Melting point apparatus Pipa kapiler Pembakar bunsen Korek api
Kaca arloji Mortir dan stamper Kawat tipis
Bahan yang dibutuhkan antara lain : Acidum benzoicum
Vanillinum
1.2.3 Prosedur Kerja Siapkan alat dan bahan penentu titik lebur
yang digunakan. Haluskan zat padat sample dengan menggunakan mortir
dan stamper. Tuangkan sample yang sudah halus, ke kaca arloji.
Masukan sejumlah tertentu sample kedalam tabung kapiler kering
mampatkan dengan cara mengetuk-ngetuk tabung kapiler sehingga
diperoleh kolom sample setinggi 3 mm. Masukkan tabung kapiler ke
dalam penganggas melalui tabung kecil di bagian atas alat. Panaskan
penanggas dengan laju pemanasan sekitar 10o C per menit dan pada
sekitar titik lebur laju pemanasan diatur sekitar 1 C per menit.
Catat suhu pada thermometer, pada saat sampel mulai melebur dan
suhu pada saat melebur sempurna (fase padat menghilang). Amati
melalui kaca pembesar dibagian atas alat Melting Point Apparatus.
Tetapkan identifikasi dan kemurnian zat sample.
BAB IITINJAUAN PUSTAKA
2.1 Titik LeburTitik lebur suatu zat padat adalah suhu pada saat
dimana fase padatdan fase cair berada dalam keseimbangan pada
tekanan luar sama dengan 1 atmosfir. Tepat pada titik lebur,fase
padat harus mempunyai tekanan uap yang sama dengan fase cair karena
kalau tidak sama maka fase yang mempunyai tekanan uap lebih tinggi
akan berubah menjadi bentuk fase lain.Prosedur umum yang paling
banyak digunakan farmakope dalam buku acuan lainnya adalah
menempatkan sejumlah kecil zat padat dalam tabung kapiler lalu
dipanaskan dalam tanggas udara/air. Kemudian suhu dicatat pada saat
zat melebur. Dengan demikian,jarak lebur dicatat sebagai jarak
antara suhu akhir peleburan yang sempurna. Suhu permulaan dicatat
pada saat zat padat mulai melebur pada dinding pipa kapiler dan
pada suhu akhir peleburan dicatat pada saat peleburan telah
sempurna atau tepat pada saat padat berubah menjadi fase cair.
Tabung atau pipa kapiler yang digunakan harus memenuhi
persyaratan,demikian pula jumlah zat yang ditentukan harus cukup
agar panas yang digunakan cukup melebur secara sempurna.Pemanasan
harus merata dan lajunya harus diatur .Laju pemanasan harus diatur
sekitar 1o/menit. Ketika titik lebur akan dicapai,thermometer yang
digunakan harus memenuhi persyaratan dan berskala 10oC-360oC. Yang
sering digunakan adalah jenis thermometer total yang pembacanya
harus diralat untuk kolom raksa yang berada diatas permukaan cairan
penganggas. Untuk mengoreksinya diperlukan thermometer pembantu.
Pada saat pemanasan,air raksa pada pencadang thermometer mempunyai
suhu yang lebih tinggi dibandingkan dengan air raksa yang berada
pada tangkai thermometer. Hal ini menyebabkan adanya perbedaan
rapat masa air raksa sepanjang tangkai thermometer, sehingga
pembacaannya perlu dikoreksi sebesar :
2.2 Monografia. Acidum Benzoicum (FI.III hal. 49)
Asam Benzoat mengandung tidak kurang dari 99,5 % dan tidak lebih
dari 100,5 % C7H6O2,dihitung terhadap zat anhidrat.Jarak lebur:
121oC sampai 124oCPemerian: Hablur berbentuk jarum atau
sisik,putih; sedikit berbau,biasanya bau benzoin. Agak mudah
menguap pada suhu hangat .Mudah menguap dalam uap air.Kelarutan:
Susah larut dalam air ; mudah larut dalam etanol,dalam kloroform
dan dalam eter.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik.Khasiat:
Sampleb. Vanilin (FI. III hal. 632)
Vanilin mengandung tidak kurang dari 97,0 % dan tidak lebih dari
103,0 % C8H8O3,dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.Jarak
lebur: 81oC sampai 83oCPemerian: Hablur halus berbentuk jarum,putih
hingga agak kuning ; rasa dan bau khas. Dipengaruhi cahaya. Larutan
bereaksi asam terhadap lakmus.Kelarutan: Sukar larut dalam air;
mudah larut dalam etanol;,kloroform,eter dan dalam larutan alkali
hidroksida tertentu; larut dalam gliserin dan dalam air
panas.Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat,tidak tembus
cahaya.
BAB IIIHASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Hasil Data Percobaan
Jarak lebur vanilin 810 830 C(FI IV Halaman 822)VanilinTitik
AwalTitik Akhir t
I81,4081,900,50
II81,4081,900,50
III81,7082,600,90
Jarak lebur asam benzoat 121 0- 1230 (FI IV Halaman 48)Asam
BenzoatSuhu AwalSuhu Akhir t
I113,30121,107,80
II113,30121,107,80
III113,70121,507,80
3.2 PembahasanDalam peraktikum Penentuan Titik Lebur Zat Padat
Sample dengan Menggunakan Melting Point Apparatus dan sample yang
digunakan ialah Vanilin dan Asam benzoat. Dari hasil pengamatan
maka data yang kami dapatkan adalah sebagai berikut : Vanilin:
Sample I mempunyai titik awal: 81.4o ; titik akhir : 81.9o: Sample
II mempunyai titik awal : 81.4o ; titik akhir : 81.9o: Sample III
mempunyai titik awal : 81.7o ; titik akhir : 82.6o Asam Benzoat:
Sample I mempunyai titik awal : 113.3o ; titik akhir : 121.1o:
Sample II mempunyai titik awal : 113.3o ; titik akhir : 121.1o:
Sample III mempunyai titik awal : 113.7o ; titik akhir :
121.5oSenyawa dikatakan murni, jika mempunyai rentang jarak lebur
antara 0.3 0.5o. Vanilin : x t = 0.67oC Asam Benzoat : x t =
7.8oC
BAB IVKESIMPULAN DAN SARAN
4.1 KesimpulanTitik lebur suatu zat padat adalah suhu pada saat
dimana fase padatdan fase cair berada dalam keseimbangan pada
tekanan luar sama dengan 1 atmosfir. Tepat pada titik lebur,fase
padat harus mempunyai tekanan uap yang sama dengan fase cair karena
kalau tidak sama maka fase yang mempunyai tekanan uap lebih tinggi
akan berubah menjadi bentuk fase lain. Sample Vanilin yang kita uji
merupakan senyawa Vanilin, karena mempunyai jarak lebur antara
81.4C 82.6C yang sesuai dengan FI IV halaman 822 bahwa vanilin
mempunyai jarak lebur 81C - 83C. Berdasarkan FI IV halaman 48, Asam
Benzoat mempunyai jarak lebur anatara 121C - 123C dan sample yang
diuji mempunyai jarak lebur antara 113.3C 121.5C maka dapat
dikatakan sample tersebut bukan asam benzoat. Dan kedua sample
tersebut dikatakan tidak murni karena mempunyai rentang jarak lebur
> 0.3C 0.5C < yaitu untuk Vanilin 0.63C asam benzoat 7.8C
4.2 Saran Pada saat percobaan lakukan semua pengerjaaan dengan
hati-hati, lebih teliti dan lebih sabar untuk mengurangi kesalahan
pengamatan sehingga akan mempengaruhi terhadap hasil percobaan.
