Upload
dewi-artanti-putri
View
221
Download
0
Embed Size (px)
Citation preview
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
1/43
KIMIA ANALISA : TITRASI REDOKS
1
IODO-IODIMETRI
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
2/43
2
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
3/43
Titrasi Redoks
3
Titrasi-titrasi redoks berdasarkan padaperpindahan elektron antara titran
dengan analit
Jenis titrasi ini biasanya menggunakanpotensiometri untuk mendeteksi titik
akhir
Meskipun demikian, penggunaanindikator yang dapat berubah warnanya
dengan adanya kelebihan titran juga
sering digunakan
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
4/43
Macam-macam titrasi redoks
4
Permanganometri
Dikromatometri
Serimetri
Iodo-iodimetri
Bromatometri
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
5/43
Iodo-Iodimetri
5
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
6/43
Iodo-Iodimetri
6
Reaksi di atas mempunyai potensial standar+0,54 V. oleh karena itu, iod merupakan zat
pengoksid yang jauh lebih lemah daripada kalium
permanganat, senyawa serium (IV), dan kalium
dikromat.
Dalam proses analitis, iod (triiodida) digunakan
sebagai zat pengoksid (iodimetri)
Ion iodida digunakan sebagai zat pereduksi
(iodometri)
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
7/43
Iodimetri (cara langsung)
7
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
8/43
Iodimetri (cara langsung)
8
Zat-zat penting yang merupakan zat pereduksi
yang cukup kuat untuk dititrasi dengan iod adalah
tiosulfat, arsen (III), vitamin C, stibium (III),
sulfida, sulfit, timah (II) dan ferosianida
I2sebagai standar bereaksi langsung dengan zatyang di titrasi
Larutan iod standar perlu distandarisasi terlebih
dahulu menggunakan larutan standar primer,
yang biasa digunakan untuk standarisasi adalahAs2O3
I2sukar larut dalam air, tetapi mudah larut dalam
larutan I-(solubilizer) KI ini perlu ditambahkan
pada pembuatan standar I2. Akan membentuk
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
9/43
Iodimetri (cara langsung)
9
Indikator :
Warna Iodium (ungu) dapat dilihat langsung sbg
indikator, iodium dapat larut dalam kloroform atau
karbon tetra klorida sehingga kedua senyawa ini
dapat digunakan untuk menentukan titik akhir
titrasi.
Amilum dapat juga digunakan membentuk
komplek amilum I2(biru)
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
10/43
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
11/43
11
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
12/43
Iodometri (cara tidak langsung)
12
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
13/43
Iodometri (cara tidak langsung)
13
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
14/43
14
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
15/43
Analit & Reaksi (beberapa aplikasi
iodo)
15
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
16/43
16
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
17/43
Iodometri (cara tidak langsung)
17
Pembuatan standar Na thiosulfat 0,1 N
Timbang saksama 25 g Na2S2O35H2O larutkan
dalam air suling baru dan telah di didihkan, lalu
tambahkan 0,1 g Na karbonat biarkan semalam
kemudian lakukan standarisasi
Standarisasi dapat dilakukan dengan : bikromat,
bromat, iodat, garam Cu dan ferricyanida.
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
18/43
18
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
19/43
Standarisasi Larutan Tiosulfat
19
Standarisasi Larutan tiosulfat dapat
dilakukan dengan :
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
20/43
Kalium Dikromat
20
Berat ekivalen (BE) dalam reaksi oksidasi reduksi didasarkan
pada banyaknya elektron yang dilepaskan atau diikat dalam
suatu reaksi oksidasi atau reduksi
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
21/43
Kalium Iodat
21
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
22/43
22
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
23/43
Penyelesaian
23
Diketahui : KIO3sebanyak 0,121 gr, BM = 214 gr/mol, Beq = 1/6 * 214 =
35,67
Na2S2O3sebanyak 41,64 ml
Ditanya : molaritas Na2S2O3 Jawaban :
Jumlah Na2S2O3 = gr KIO3/ Beq KIO3= 0,121 gr / 35,67 = 3,3922 mmol Na2S2O3
Molaritas Na2S
2O
3 M = mol/V
= 3,3922 mmol Na2S2O3 / 41,64 ml
= 0,0815 M
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
24/43
Perbedaan antara iodi dan iodo
24
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
25/43
25
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
26/43
TITRASI REDOKS
SERIMETRI
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
27/43
Pengertian
Serimetri adalah penetapan kadar reduktor dengan
menggunakan larutan serium (IV) sulfat sebagai
titran yang merupakan oksidator kuat namun,serium(IV) sulfat mempunyai harga yang mahal
maka dicari metode alternatif
Titrasi dapat dilakukan dalam suasana asam, karenadalam suasana netral terdapat endapan serium (IV)
hidroksida atau garamnya.
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
28/43
Cerium(IV) yang biasa dipakai untuk titrant
titrasi redoks penentuan ferosianida dan nitrit.
Keunggulan Serimetri :
1. larutan dalam asam sulfat tahan panas dan
cahaya2. dapat dipakai untuk penetapan sample yang
mengandung klorida
3. penggunaannya luas
4. redoks yang terjadi sederhana
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
29/43
Indikator titrasi serimetri
Pada titrasi Serimetri digunakan indikator
titrasi redoks
Ketika ion Ce(IV) dipergunakan sebagai
titran, senyawanya ferroin biasanya
digunakan sebagai indikator.
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
30/43
TITRASI REDOKS
BROMATOMETRI
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
31/43
31
BromatometriBromatometri merupakan salah satu metode penetapan kadar
suatu zat dengan prinsip reaksi reduksi-oksidasi.
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan
dasar reaksi dari ion bromat (BrO3).
Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini
menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja
kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi.
Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan
panas dan dalam lingkungan asam kuat.
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
32/43
32
Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam
larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi
dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan
akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat,warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk
menetapkan titik akhir.
Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena
mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudahmenguap, karena itu penetapan harus dilakukan
pada suhu terendah, serta labu yang dipakai untuk
titrasi harus ditutup.
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
33/43
33
Metode bromatometri digunakan untuk menetapkan senyawa-
senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi.
Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen
dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan
stanum valensi empat.
Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida
menjadi iod, sementara dirinya direduksi menjadi brimida :
BrO3-+ 6H++ 6I+ Br-+ 3I2+ 3H2O
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
34/43
34
Tidak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini,
karena suatu reaksi asam basa (penetralan H+menjadi H2O) berimpit
dengan tahap redoksnya.
Namun nampak bahwa 6 ion iodida kehilangan 6 elektron, yang pada
gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat tunggal.
P d S S
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
35/43
35
Penetapan Kadar Suatu SenyawaMenggunakan Titrasi
BromatometriMenetapkan kadar suatu senyawa dengan menggunakan metode
bromatometri berdasarkan reaksi redoks dengan mereaksikan sampel
yang bersifat reduktor dengan Br, sebagai oksidator dan kelebihan I
akan direaksikan dengan KI yang menghasilkan I2, dimana I2dititrasi
dengan titrant memakai indikator.
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
36/43
TITRASI REDOKS
DIKROMATOMETRI
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
37/43
Pengertian Dikromatometri
Dikromatometri adalah titrasi redoks yangmenggunakan senyawa dikromat sebagai
oksidator.
Ion dikromat direduksi menjadi ion Cr3+ yang
berwarna hijau.
Senyawa dikromat merupakan oksidator kuattetapi lebih lemah dari permanganat.
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
38/43
Keuntungan & Kelemahan
Keuntungan :Keuntungan dikromat sebagai oksidator adalah
harganya tidak mahal, larutannya sangat stabil
dan tersedia dalam bentuk yang cukup murni,
Merupakan standar primer Kelemahan :
Reaksinya lambat
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
39/43
Prinsip Dikromatometri
PENYIAPAN KALIUM DIKROMAT 0,1 N
Sejumlah tertentu Kalium Dikromat dengan
pemanasan pada suhu 140-150oC, didinginkan,ditimbang, kemudian dilarutkan pada volume dan
konsentrasi yang diinginkan.
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
40/43
STANDARISASI LARUTAN KALIUM
DIKROMAT TERHADAP BESI
Sejumlah tertentu larutan besi diasamkan, kemudian
dititrasi oleh larutan Kalium Dikromat yang akan
ditentukan konsentrasinya dengan bantuan indikator
Natrium Difenilaminasulfonat atau Asam N-
Fenilantranilat sampai terjadi perubahan warna
menjadi violet-biru.
Pada saat TE mek kawat besi = mek Kalium
Dikromat, sehinnga konsentrasi Kalium Dikromat
dapat dihitung.
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
41/43
PENETAPAN BESI (II)
Sejumlah tertentu larutan yang mengandung
besi(II) diasamkan, kemudian dititrasi oleh larutan
Kalium Dikromat dengan bantuan indikator
Natrium Difenilaminasulfonat sampai terjadi
perubahan warna menjadi biru-violet.
O
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
42/43
PENETAPAN KROMIUM DALAM
SUATU GARAM KROMIUM (III)
Sejumlah tertentu garam Kromium(III) dioksidasi
oleh Dikromat dengan bantuan Perak Nitrat
sebagai katalis, dan bantuan indikator Asam N-
Fenilantranilat sampai terjadi perubahan warna
menjadi merah-violet.
8/13/2019 5IODO-IODIMETRI
43/43
Reaksi Dikromatometri
Cr2O72- + 14H++ 6e 2Cr3+ + 7H2O