7 vjezba - plinska kromatografija.pdf

8/18/2019 7 vjezba - plinska kromatografija.pdf

1/4

INSTRUMENTALNE METODE SEPARACIJE - KROMATOGRAFIJA

45

7. vježba

PLINSKA KROMATOGRAFIJA

Princip određivanja

Plinska kromatografija je kromatografija kod koje je pokretna faza plin, a nepokretna fazatekućina ili krutina u koloni. Prema fizičko-kemijskim fenomenima na kojima se osnivaju kromatografije,

plinska kromatografija je adsorpcijska (plin-krutina) ili razdjelna (plin-tekućina) kromatografija.

Slika 7.1 Moderni plinski kromatograf s automatskim dodavačem uzoraka firme

Shimadzu, Japan.

Ispitivani uzorak (smjesa tvari) uvodi se sa strujom inertnog plina nosioca u kromatografsku

kolonu ispunjenu krutom ili tekućom stacionarnom fazom. Tekuća stacionarna faza može biti adsorbirana

na inertnom čvrstom nosaču-diatomejskoj zemlji ili može biti imobilizirana na stijenke kapilare

(kapilarne kolone).

Ako je stacionarna faza tekućina prolazom kroz kolonu smjesa tvari se razdjeljuje između

nepokretne tekuće faze i pokretne faze plina nosioca. Odjeljivanje smjese tvari provest će se pod uvjetom

da imaju različitu topljivost u tekućoj stacionarnoj fazi pa će i eluiranje teći prema njihovoj topljivosti.Prva komponenta koja izlazi iz kolone je najslabije topljiva u stacionarnoj fazi.

Odjeljene komponente na izlazu iz kolone pomješane su samo s inertnim plinom (mobilnom

fazom) i ulaze u detektor. Detektor može biti plameno ionizacijski (slika 7.8), detektor termičke

vodljivosti, foto-ionizacijski, IR spektroetar, maseni spektrometar itd. Izlazni signal iz pojačala je ulazni

signal za zapisni uređaj (pisač). Blok shema plinskog kromatografa prikazana je na slici 7.2.

gdje je t’Ri vrijeme zadržavanja, a wi je širina pika.

Analiza smjese organskih tvari plinskom kromatografijom

Zadatak: 1. Snimiti kromatogram,

2. Iz kromatograma odrediti vrijeme zadržavanja t R za pojedine komponente,

3. Iz kromatograma odrediti faktore rezolucije Rs,

4. Iz visine pika ili površine pod pikom odrediti metodom unutarnjeg standarda koncentraciju pojedinih

komponenata smjese.


2/4

Procesna i instrumentalna analiza

46

Instrument

Plinski kromatograf PYE UNICAM GCV. Blok shema plinskog kromatografa prikazana je na slici 7.2 a

sliku plinskog kromatografa u Zavodu za analitičku kemiju prikazuje slika 7.3.

Slika 7.2 Blok dijagram plinskog kromatografa PYE UNICAM GCV, Cambridge,UK

Slika 7.3 Slika plinskog kromatografa PYE UNICAM GCV, Cambridge,UK

Slika 7.4 Shema injektora (lijevo) i načina propreme alikvota uzorka za ručno injektiranje (desno)

PLIN

NOSILACINJEKCIJSKI

BLOKKOLONA

DETEKTOR

(plameno ionizacijski)

UZORAK PISAČ

H2 O2 ili zrak

termostatirano -80 do 450 oC


3/4

INSTRUMENTALNE METODE SEPARACIJE - KROMATOGRAFIJA

47

Slika 7.5. Petlja za ručno unošenje uzorka na kolonu

Slika 7.6 Utjecaj brzine aplikacije uzorka na kolonu na separaciju komponentu smjese

Slika 7.7 Kolone za plinsku kromatografiju: punjena kolona (lijevo) i kapilarna kolona (desno)

uzorakuzorak

ventil ventil

plin nosilac plin nosilac

na kolonuna kolonu

sporo brzo


4/4

Procesna i instrumentalna analiza

48

Slika 7.8. Shema plameno ionizacijskog detektora

Uvjeti rada

Kolona A: OV-17 943 H (1248-21 Q-3) za odjeljivanje eteričnih uljaKolona B: E 30 02921 ( 12428-20-3) za odjeljivanje ugljikovodika

Položaj indikatora na rotametru i manometrima (dimenzija jedinice pritiska u kolonama na instrumentu je

bar) preračunajte iz Pa u bar da možete zadati odgovarajuće pritiske instrumentu.

....................................................................................................

N2 / bar H2 / bar zrak / bar

rotametar manometar manometar

...................................................................................................

Kolona A 1,5 0,35 0,40

Kolona B 1,6 0,40 0,72

....................................................................................................

Temperatura injektora: 240 °CTemperatura kolone: početna 90 °C, konačna 160 °C

Temperatura detektora: 170 °C

Volumen (uzorka) = 0,15 µL

Brzina (pisača) = 600 mm / sat = 10 mm / min

Osjetljivost = 10 mV (pikovi moraju po mogućnosti ostati unutar papira)

Pojačalo postavljeno na 2102 x a birač Back off na +1

Temperaturni program kolone:

90 °C / 2 min → 10 °C / min do 160 °C → 160 °C / 10 min → hlađenje

Kalibracijski postupak

Metoda unutarnjeg standarda.

Rezultati i obrada podataka mjerenja

• Skicirajte (blok shema) instrument na kojem ste mjerili.

• Nacrtajte baždarni dijagram za izmjerene standardne otopine.

• Nacrtajte dijagram za metodu unutarnjeg standarda i usporedite s baždarnim dijagramon iz čistih standardnih otopina.

• Izračunajte i izrazite u µg/mL sadržaj ispitivanih komponenti uzorku.

sakupljačka elektroda

zrak

vodik

H2, N2

ili

kolona

ampermetar

Documents

7 vjezba - plinska kromatografija.pdf