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a$D GbHSIO4-97/'()*+,-./:(,-6+3+)/Z(4+H:+,L4()9+=+0/'(=+,-4/J(36+)+@/

Volume 14, Nomor 2, Hal. 59-64 ISSN 0852-8349Juli Desember 2012

59

ANALISIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA ALKALOIDDARI TANAMAN KINA (Chinchona ledgeriana)

Nofrizal JhonPMIPA Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan Universitas Jambi

Kampus Pinang Masak, Mendalo Darat, Jambi 36361

Abstract

Chinchona ledgeriana is an essential plant which are containing four kinds of main alcaloids, theyare chinine, chinidine, chinconine and chinconidine, wich is common used as medicine substract.Alcaloid compound used in pharmacy, cosmetic, food beverage, and chemistry agro industry.Theisolation of alkaloid kina bark in the research done by extracted system using methanol organicsolvent sokletation metode and then identifyd some of components by using Thin LayerChromatography ( TLC), using eluent of chloroform methanol and ammonia, comparation (8 : 1 :0.2 ) gotten 4 (four) spot with its Rf 0.38 , 0.52 , 0.72 and 0.77, (Egon Stahl.1969). Furthermore forExtraction used colom chromatography method by eluent of chloroform, methanol and ammoniabur the result is not satisfied, so done by using gradient system with organic solvent of petroleumether, chloroform and methanol then gotten the fracture with its Rf = 0,72 and compounded thesolvent then steaming it. The next step is re-cristalized, the residu that is gotten from the result ofsteaming by using eti asetat solvent and petroleum ether, cristal that is gotten is like needle cristalthe colour is white and it is bitter with the melting point is 178 180oC and the turning of itt optic( -152o in methanol. Pure testing by using Thin Layer Chromatography (TLC) with eluentchloroform and methanol comparisons are 70 : 30 % , 75 : 25 % , and 80 : 20 % contribute theprice of each Rf is 0.73, 0.72, and 0.71 . The conclution is the possibility of cristal compounds thatgotten are alkaloid chinine or its chinidine isomer.

Keywords : alcaloid, sokletation, chinine and chinidine

PENDAHULUAN

Tanaman Kina (Chinchona ledgeriana)merupakan tanaman yang sangat penting bagiNegara Indonesia maupun di luar negeri,karena tanaman ini mengandung senyawaalkaloid. Alkaloid merupakan bahan alamyang berguna sebagai bahan baku untukpembuatan obat pel kina yang berkasiat dalampengobatan penyakit malaria baik malariatropikana maupun penyakit malaria kuartana,dan juga senyawa alkaloid banyak digunakandalam industry Farmasi,Kosmetik,Makanandan minuman serta agro kimia lainnya.

Dalam dunia perdagangan, Indonesiamengekspor kina terutama dalam bentukgaramnya ( SQ ) dan dalam bentuk kulitkering kina,(Anonim, 2010). Untukmeningkatkan penerimaan devisa Negaradiluar minyak dan gas bumi atau MIGAS,

salah satu bentuk usaha tersebut dengan jalanmembentuk areal perkebunan perkebunanyang potensial di beberapa daerah misalnyaperkebunan sawit, kelapa, karet, dan tanamankina termasuk di daerah Provinsi Jambi.

Di Indonesia saluran pemasaran kinamelalui satu jalur dan proses produksiditangani oleh 2 unit produksi, yang manakedua unit produksi itu masing - masingnyaberdiri sebagai perusahaan terpisah.Perkebunan perkebunan kina sebagai unitproduksi yang bertugas menghasilkan kulitkina kering dan pabrik kina sebagai unitproduksi dari P.T Kimia Farma di Bandungyang bertugas mengolah kulit kina keringmenjadi garam kina ( SQ ) yang siap untuk diekspor ke Negara Negara konsumen didunia. (Utarto, 1975). Jadi pada dasarnyapengabilan senyawa alkaloid kina dilakukandari kulit tanaman kina untuk mendapatkan

Jurnal Penelitian Universitas Jambi Seri Sains

60

alkolid, dimana didalam tanaman kina adabebrapa jenis senyawa alkaloid utama yangterkandung didalam tanaman tersebut, selainalkaloid-alkaloid lainnya yang begitu banyakkegunaannya tentu dilakukan dengan teknikidentikfikasi dan karaterisasi yang baikdengan menggunakan beberapa pelarut-pelarut senyawa kimia yang cocok, makaperlu dilakukan penelitian ini dengan judulanalisis dan karakterisasi senyawa alkaloidkina di dalam tanaman kina (ChinchonaLedgeriana).

METODOLOGI PENELITIAN.

Bahan Dan Peralatan Yang Digunakan.Bahan yang digunakan dalam penelitian ini

adalah bahan berupa kulit kina yangdiperoleh dari pohon tanaman kina yang telahdikeringkan, pelarutnya untuk pemeriksaanpendahuluan adalah chloroform, methanol,petroleum eter, asam sulfat, ammonia, danpereaksi Mayer, Wegner dan Dragendorf.Untuk ekstraksi alkaloid adalah methanol,chloroform, asam sulfat 2 N dan Ammonia.Dan untuk bahan KLT dan khromatografikolom adalah chloroform, methanol,petroleum eter, ethyl asetat, plat KLT dansilica gel.

Peralatan yang digunakan untuk ekstraksialat Soklet, Corong pisah, gelas ukur mantelperalatan pemeriksaan titik leleh alat MeltingPoint Apparatus Sybron atau Termolyne MP12615, sedangkan untuk putaran opticdigunakan alat polarimeter.Pelaksanaan Penelitian.

Sampel yang digunakan dalam penelitianini adalah kulit dari pohon tanaman kina, laludibersihkan dan dikeringkan diatas kertasdengan cahaya matahari, kemudian bahansampel yang telah kering dihaluskan laludiayak dengan ayakan yang halus. Setelahserbuk halus diperoleh kemudian ditimbang,diperoleh hasilnya seberat 350 gram yangselanjutnya digunakan sebagai bahanpercobaan atau sampel penelitian.

Pemeriksaaan Pendahuluan Alkaloid.Pemeriksaan pendahuluan terhadap bahan

percobaan dilakukan dengan menggunakanbeberapa pelarut organic yaitu, methanol,

chloroform, sikloheksan, dan benzene. Halini gunanya untuk mendapatkan pelarut yangcocok dalam melakukan ekstraksi nantinya.

Pemeriksaan pendahuluan alkaloiddilakukan adalah sebagai berikut :*Sampel seberat lebih kurang 4 gram

dihaluskan dengan porselen. dan selanjutnyauntuk mengetahui komponen yangdidalamnya di lakukan dengan KLT, danpemisahan dilakukan dengan kolomkhoromatografi, analisis selanjutnyapengukuran titik lelehnya dengan alatmelting point apparatus Sybron atauthermolyne MP 12615 dan pengukuranputaran optiknya dengan alat polarimeter.

*Kemudian ditambah chloroform secukupnyapenghalusan diteruskan

*Tambahkan lagi 10 ml chloroform yangmengandung ammonia.

*Pindahkan cairan dengan menyaringnya kedalam tabung reaksi atau test tube.

*Kedalam cairan hasil saringan, ditambahkanasam sulfat 2 N sebanyak 10 tetes, kemudiankocok dengan teratur.

*Pipet cairan bahagian atas ( lapisan asamsulfat dan alkaloid ), masukan kedalam tigatabung reaksi ( test tube ) kedalam ketigatabung reaksi itu ditambahkan pereaksiMayer, Wagner, dan Dragendorf.

Percobaan ditandai dengan terbentuknyaendapan dengan pereaksi-pereaksi tersebut,yang menunjukan hasil pengujian positif bilapenambahan pereaksi mayer mem bentukendrof membentuk endapan merah jingga.

Sebagai pembanding digunakan larutanbrucin dalam HCl 2 N, dimana jumlahendapan yang dihasilkan oleh larutan tersebutdengan pereaksi-pereaksi Mayer, Wagner danDragendorf dianggap sebagai :(+) untuk kadar 0,01% brucin dalam HCl 2N.(++) untuk kadar 0,025% brucin dalam HCl

2N(+++) untuk kadar 0,05% brucin dalam HCl

2N(++++) untuk kadar 0.1% brucin dalam HCl

2N(Harbone J.B, 1973).

Ekstraksi Alkaloid.Ekstraksi alkaloid dilakukan dengan cara

Sokletasi, dimana sampel sebanyak 350 gram

Nofrizal Jhon : Analisis dan Karakterisasi Senyawa Alkaloid dari Tanaman Kina (Chinchonaledgeriana)

61

tersebut dibungkus dengan kerstas saringseberat masing-masing 50 gram. Kemudiandiekstrak dengan menggunakan pelarutmethanol p.a sebanyak 300 ml di dalam labusoklet 500 ml selama 28 jam tiap-tiapbungkusnya. Seluruh hasil ekstrak dikumpulkan, lalu di pekatkan dengan alatevaporator pada temperature tidak lebih dari65c sampai didapatkan hasilnya ekstrakkental. Ekstrak kental yang didapatkankemudian dilarutkan dalam asam sulfat 2 Nsampai pH 3-4, kemudian disaring. Filtratnyaditampung dan dibasakan ammonia pekatsampai di dapatkan pH 8-9, lalu di dikocokdengan chloroform p.a beberapa kalipengocokkan sampai lapisan alkali tidak lagimemberikan reaksi positif terhadap preaksialkaloid. Lapisan chloroform yangmengandung alkaloid di pisahkan dari bagianlainnya dan di kumpulkan. Pelarutnyadiuapkan dengan menggunakan alatevaporator pada suhu tidak lebih dari 60Csampai pelarutnya habis/kering. Ekstrakkering yang didapatkan ditimbang,dan didapatkan hasil seberat 11,87 gram dihitungsebagai alkaloid kasar.

Pemisahan ekstrak.Pemisahan alkaloid ekstrak kasar dilkukan

secara khromatografi lapisan tipis (KLT),dengan menggunkan plat pralapis silica gel F254 E. Merck 20 X 20 Cm sebagai fase diamdan campuran chloroform methanol danamoniak dengan perbandingan ( 8 : 1 : 0,2)sebagai fase gerak, dengan menggunakanlampu ultra violet dan pereaksi Dregendorfsebagai penampak noda (bercak) , dimana didapatkan 4 nodanya. Selanjutnya terhadapmasing - masing komponen dilakukan denganmetoda khromatografi kolom denganmenggunakan silica gel 60 HE. Merck sebagaifase diam dan elusi dilakukan denganchloroform methanol dan amoniak dandidapatkan hasilnya kurang memuaskan,karena tidak terjadi pemisahan yang baikantara masing-masing komponen. Pemisahandengan metoda khromatografi kolomdilanjutkan dengan system gradient(berdasarkan kelaporan pelarut), denganmenggunakan pelarut yaitu, Petroleum ether,

chloroform, dan methanol denganperbandingan sebagai berikut

Tabel 1. perbandingan presentase eluen padakolom khromatografi dengan sistimgradient.

p.eter % Kloroform % Methanol %2x 100 - - 90 10 - 75 25 - 50 50 - 0 100 -- 97,5 2,5- 95 2,5- 90 102x 75 25- 50 50- 25 752x - 100

Fraksi yang dihasilkan ditampung didalambotol pengumpul fraksi sebanyak 10 ml tiap-tiap botol, yang dimulai dari botol no :1 -80.Kemudian beberapa fraksi di periksa secaraKLT dan fraksi dengan harga Rf yang sama dikumpulkan, setelah itu di pekatkan kemudiandikristalisasi dengan menggunakan pelarut etilasetat dalam keadaan panas ditambahkanPetrolium ether dan dinginkan, di mana didapatkan hasilnya berupa Kristal jarumberwarna putih berasa pahit.

Karakteristik senyawa hasil isolasi.Karakteristik senyawa hasil isolasi

dilakukan dengan pemeriksaan secarakhromatografi lapisan tipis (KLT) denganmenggunakan plat silica gel F 254 E. Merckdan chloroform matanol sebagai fasegerak.Untuk mengetahui kemurnian hasilisolasi di tentukan titik lelehnya dengan alatMelting point Apparatus dan putaranopticnya, ()sp nya dengan menggunakanpolarimeter.

HASIL DAN PEMBAHASAN.

Pemeriksaan alkaloid dari tanaman kina(Chincona ledgeriana) dengan menggunakanbeberapa pelarut organik didapatkan hasilpemeriksaan seperti disajikan pada Tabel 2.

Jurnal Penelitian Universitas Jambi Seri Sains

62

Tabel 2. Hasil pemeriksan alkaloid kina denganbeberapa pelarut organic kimia.

bagianyangdiuji

Metanol KloroformSikloheksan

benzen

Daun +++ +++ - +Kulit ++++ ++++ - +

Zat pembanding yang digunakan adalah,larutan Brucin dalam HCl 2 N, dimanajumlah endapan yang dihasilkan oleh larutantersebut, dengan pereaksi-pereaksi Mayer,Wegner dan Dragendorf( + ) Untuk kadar 0,01 % Brucine/HCl 2 N( ++ ) Untuk kadar 0,025 % Brucine/HCl 2 N( +++ ) Untuk kadar 0,05 % Brucine/HC 2 N( ++++ ) Untuk kadar 0,1 % Brucine/HCl 2 N( - ) Untuk negatif alkaloid.

Hasil khromatografi lapisan tipis (KLT)dari alkaloid kasar dengan menggunakanEluent chloroform, methanol dan ammonia ( 8: 1 : 0,2 ) disajikan pada Gambar 2.

Batas pelarut

Garis Totol

Gambar 2. Hasil khromatografi lapisan tipis(KLT) dari alkaloid kasar denganmenggunakan Eluent chloroform,methanol dan ammonia (8 : 1 : 0,2)

Keterangan :Fase diam plat pralapis silica gel 60 F 254E.MerckJarak penotolan 1 cm dan jarak rambat 7,7 cm.

Dari hasil KLT didapatkan 4 (empat) nodadengan harga Rfnya adalah sebagai berikut :Rf1 = 0,38 Warnanya nodanya coklatRf2 = 0,52 Warna nodanya kuningRf3 = 0,72 Warna nodanya kuning muda

Rf4 = 0,77 Warna nodanya kuning kehijauan.

Tabel 3. Hasil khromatografi kolom denganmenggunakan system gradient dari fraksi-fraksi yang sama dikumpulkan.

Fase Gerak NomorFraksi

Warna

P. Eter 1-10 Tdk berwarnaP.EterKloroform 11-21 Kuning

kehijauanP.EterKloroform 22-32 KuningKloroformMetanol 33-51 CoklatKloroformMetanol 52-62 Kuning mudaKloroformMetanol 63-70 CoklatMetanol 71-80 Coklat muda

Tabel 4. Hasil uji (test) kandungan alkaloiddengan pereaksi-pereaksi Mayer,Wagnedan Dragendorf.

No Fraksi Kandungan Alkaloid1-10 -11-21 -22-32 +33-51 +52-62 +++++63-70 +71-80 -

Dilihat dari hasil kolom khromatografidengan system gradient dimana yangmengandung alkaloid relative cukup tinggiyaitu pada fraksi mulai dari no.52 sampaidengan no.62 dengan harga Rfnya adalah 0,72setelah pelarutnya diuapkan kemudian residuyang didapatkan, dilanjutkan rekristalisasidengan menggunakan pelarut organik etilasetat, kemudian dipanaskan dan dalamkeadaan panas ditambahkan petroleum etermaka didapatkan dua lapisan dan dipisahkan,setelah itu didinginkan maka didapatkanberupa kristal jarum bewarna putih dandicicipi berasa pahit, jadi ini merupakan suatualkaloid.

Setelah itu diuji kemurniannya dengankhromatografi lapisan tipis (KLT) denganeluen chloroform methanol denganperbandingan 70 : 30 % , 75 : 25 % , 80 : 20% dan didapatkan harga Rfnya masing-masing 0,73 , 0,72 dan 0,71 kemudian diukurtitik lelehnya dengan alat melting pointapparatus = 178 180oC dan ( )sp = -152odalam methanol dan dilakukan penimbangan

4

3

2

1

Nofrizal Jhon : Analisis dan Karakterisasi Senyawa Alkaloid dari Tanaman Kina (Chinchonaledgeriana)

63

beratnya maka didapatkan adalah 0,085 gram,jadi kandungan alkaloid total yang terdapatdidalam kulit tanaman kina yang dipisahandengan khromatografi kolom fase gerakkhloform methanol dengan perbandingan 75 :25 % adalah 0,72%.

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan.Dari hasil penelitian dan pembahasan

dapat diambil beberapa kesimpulan adalah :Setelah dilakukan pemeriksaan pendahuluanuntuk pemilihan pelarut dan dibandingkandengan menggunakan pereaksi Mayer,Wagner, dan Dragendorf, cukup tinggikandungan alkaloid didalam tanaman kinadilanjutkan ekstraksi dengan soklet kemudianKLT, dan pemisahan dengan kolomkhromatografi serta pemurnian makadidapatkan Kristal jarum putih berasa pahit,mempunyai titik leleh 178 180oC dan diukurputaran optiknya ()sp = - 152o dalammethanol pada suhu 29oC.

Berdasarkan hasil pengukuran diatas makakemungkinan Kristal yang didapatkan adalahSenyawa kimia alkaloid Chinine atauisomernya chinidine yang terdapat didalamtanaman kina.

Saran.Penulis menyarankan untuk lebih telitinya

dalam penentuan struktur alkaloid yanglengkap perlu dilakukan atau dilanjutkan padapenggunaan peralatan UV, IR, Spektro Massadan peralatan NMR.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim,2010 Kemdiknas Kina http://belajarkemdiknas.go.id/file stroge. diknasdiakses tanggal 2 Nofember 2012

Anonim,2011 Gambar struktur alkaloid kina.http://w.w.w.google.co.id/imgres?.q.gambar, diakses tanggal 31 oktober 2012

Egon Stahl. 1969. Thin Layer Chromatogra-phy, laboratory Handbook, SpringerInternational Student Edition, VerlagBerlin Heidelberg. New York.

Harbone J.B,1973 Phytochemical Methods,Chapman and Hall London

Mayuni BS, 1984 Usaha perbaikan mutu kulitkina, Pusat Penelitian UniversiatsAndalas Padang.

Utarto,1975 Profil Pasaran Garam Kina danDerajatnya, Warta BPTK, Bandung

Sukeni sudigdo,1976 Penataran Instrumentasikimia bahan,Pusat penelitian tenagaatom Gama Yokyakarta.

M.Yunazar,1977 Penentuan Konstituen KimiaTanaman Obat di Sumbar, Padang.

http://belajar/http://w.w.w.google.co.id/imgres?.q.gambar, diakseshttp://w.w.w.google.co.id/imgres?.q.gambar, diakses

Jurnal Penelitian Universitas Jambi Seri Sains

64