CDU: 644.61 AL 01.06-307

1982-148 -1-

Norma Tcnica Ecuatoriana

AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE CLORUROS

INEN 976

0. INTRODUCCION

0.1 El cloruro, en forma inica, es uno de los aniones inorgnicos de mayor concentracin en el agua. La concentracin es ms alta en las aguas de desecho que en aguas naturales.

0.2 Un contenido alto de cloruros en agua produce daos en las caeras metlicas y estructurales as como tambin es perjudicial para la agricultura.

0.3 Precisin y exactitud. Desviacin estndar relativa 4.2% y error relativo 1,2% determinados en una muestra desconocida que contena 241 mg de CI/I y otros iones.

1. OBJETO

1.1 Establecer el mtodo argentimtrico para determinar el contenido de cloruros en el agua potable.

2. FUNDAMENTO

2.1 La valoracin de iones cloruro con solucin valorada de nitrato de plata. El indicador es el ion cromato, que pone en manifiesto el punto final por dar lugar a la formacin de cromato de plata de color rojo ladrillo.

3. ALCANCE

3.1 El mtodo argentimtrico es aplicable al anlisis de cloruros presentes en las aguas potables.

4. CONSIDERACIONES GENERALES

4.1 El mtodo es aplicable en medio neutro y hasta pH 10 a temperatura ambiente.

4.2 Interferencias del mtodo

4.2.1 En aguas potables, las sustancias comnmente presentes no interfieren en la determinacin.

4.2.2 Los bromuros, yoduros y cianuros, se registran como concentraciones equivalentes al cloruro.

4.2.3 Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito que interfieren en la determinacin, eliminados por tratamiento con perxido de hidrgeno. Los iones sulfuro y tiosulfato en medio alcalino y el sulfito en medio neutro.

(Contina)

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4.2.4 El anin ortofosfato en concentracin mayor a 25 mg/I interfiere en la titulacin por precipitacin como fosfato de plata.

4.2.5 El hierro interfiere en la titulacin en concentraciones mayores a 10 mg/I al enmascarar el viraje.

4.3 El anlisis se realizar dentro de los 7 das de la toma de la muestra.

5. EQUIPO

5.1 Pipeta volumtrica, de 1 cm3 , y de 100 cm3 .

5.2 Bureta, de 25 cm3 .

5.3 Balanza analtica, sensible al 0,1 mg.

5.4 Erlenmeyer de 250 cm3 .

6. REACTIVOS

6.1 Solucin indicador de cromato de potasio (frmulas). Disolver 5 g de cromato de potasio K2CrO4 en aproximadamente 50 cm3 de agua destilada. Aadir solucin de nitrato de plata hasta que se forma un precipitado rojo ladrillo. Se deja en reposo durante 12 h, se filtra y se diluye el filtrado a 100 cm3 con agua destilada.

6.2 Agua destilada libre de cloruros. Debe usarse agua bidestilada o desionizada.

6.3 Solucin valorada de nitrato de plata 0,014 1 N. Se disuelven 2,396 g de nitrato de plata, AgNO3 , en agua destilada y se diluye a 1 000 cm3 . Se titula con solucin de cloruro de sodio 0,014 1 N aplicando el mismo procedimiento descrito en 6.4. La solucin valorada de nitrato de plata, exactamente 0,014 1 N equivale a 0,500 mg de Cl por 1 cm3 . Conservar al amparo de la luz.

6.4 Solucin valorada de cloruro de sodio 0,014 1 N. Disolver 0,824 1 g de cloruro de sodio (g. reactivo) (secado a 140C) en agua destilada y dilu ir a 1 000 cm3 . Esta solucin contiene 0,500 mg de cloruros por 1 cm3 .

6.5 Reactivos para eliminacin de interferencias:

6.5.1 Suspensin de hidrxido de aluminio. Se disuelven 125 g de alumbre de potasio o amonio, K AL (SO4)2 12 H2O, o NH4AL (SO4)2 12H2O, en 1 litro de agua destilada. Se calienta a 60C y se agregan lentamente y con agitacin 55 cm3 de hidrxido de amonio conc. Despus de dejar reposar por 1 hora, se pasa a la mezcla a un envase ms grande y se lava el precipitado con agua destilada por adiciones sucesivas, mezclando y decantando, hasta que se encuentre libre de cloruro. Recin preparada la suspensin ocupa un volumen aproximado de 1 litro.

_______________________________

* Los volmenes del material de vidrio son slo recomendados

(Continua)

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6.5.2 Indicador de fenolftalena. Se disuelven 5 g de fenolftalena en 500 cm3 de alcohol etlico al 96% y se diluye con 500 cm3 de agua destilada, se agrega solucin de hidrxido de sodio 0,02 N hasta dbil coloracin rosa.

6.5.3 Solucin de hidrxido de sodio 1 N. Se disuelven 40 g de NaOH en agua destilada y se diluye a 1 litro.

6.5.4 Solucin de cido sulfrico 1 N. Se agregan con agitacin constante 28 cm3 de H2SO4 conc., con cuidado, a agua destilada y se diluye a 1 litro.

6.5.5 Perxido de hidrgeno, al 30%.

7. PROCEDIMIENTO

7.1 Colocar 100 cm3 de muestra o una alcuota apropiada diluida a 100 cm3 con agua exenta de cloruros en un erlenmeyer.

7.2 Tratamiento para eliminar las interferencias

7.2.1 En caso de que la muestra sea altamente coloreada, adicionar 3 cm3 de suspensin de hidrxido de aluminio, mezclar, dejar decantar, filtrar y lavar el erlenmeyer y el papel filtro, combinando el filtrado y los lavados.

7.2.2 Si la muestra contiene sulfuros, sulfitos o tiosulfatos, alcalinizar la muestra con hidrxido de sodio utilizando como indicador la solucin de fenolftalena. Agregar 1 cm3 de perxido de hidrgeno al 30% y neutralizar con la solucin de cido sulfrico.

7.3 Titular directamente las muestras cuyo pH est en el rango 7-10. Ajustar el pH en esos valores con adiciones cido sulfrico o hidrxido de sodio, segn sea el caso. Adicionar 1 cm3 de solucin de cromato de potasio y valorar con la solucin de nitrato de plata hasta un viraje de color rojo ladrillo.

7.4 Determinar el blanco correspondiente al indicador, valorando una suspensin de 0,5 g de carbonato de calcio en 100 cm3 de agua excenta de cloruros que contenga 1 cm3 de indicador de cromato de potasio, con la solucin valorada de nitrato de plata, hasta la aparicin del color rojo ladrillo.

7.5 La determinacin debe efectuarse por duplicado.

(Continua)

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8. CALCULOS

8.1 El contenido de cloruros se determina utilizando la ecuacin siguiente

mg/l de Cl = ( )

1

11

V35,460 x N x B - A

Siendo A1 B2)

A1 = volumen en cm3 de la solucin valorada de Ag NO3 gastados en la titulacin de la muestra. B1 = volumen en cm3 de la solucin valorada de Ag NO3 gastados en la titulacin del blanco. N = normalidad de la solucin valorada de Ag NO3 . V1 = volumen de muestra.

9. ERROR ACEPTABLE

9.1 Es aceptable un error relativo de 2,0% entre las 2 determinaciones; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.

10. INFORME DE RESULTADOS

10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados en mg/I .

10.2 Debe indicarse cualquier condicin no especificada en esta norma, o considerada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

10.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificacin de la muestra.

(Continua)

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APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicacin

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Standard methods. For the examination of water and wastewater. 14 th edition, 1975.

Norma sudafricana SABS Method 202. Chloride content of water. South African Bureau of Standards. Pretoria, 1971.

Norma Sanitaria Panamericana OFSANPAN-IALUTZ A 010. Norma Tcnica de mtodos fsicos y qumicos para anlisis de agua potable. Oficina Sanitaria Panamericana. Washington, 1968.

INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento: NTE INEN 976

TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DEL CLORUROS.

Cdigo: AL 01.06-307

ORIGINAL: Fecha de iniciacin del estudio:

REVISIN: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo Oficializacin por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de

Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1980-11-04 a 1981-01-15

Subcomit Tcnico: AL 01.06 AGUA POTABLE Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: 1981-06-18 Integrantes del Subcomit Tcnico:

NOMBRES:

Dr. Gonzalo Sandoval Dr. Hernn Riofro Dr. Marco Morn

Dra. Rosa de Len Dra. Mercedes Reyes Dra. Celia Moreno Sr. Freddy Balseca Sr. Fulvio Aazco R. Ing. Dario Velastegu Ing. Vladimir Roura Ing. Fabin Ordnez Dr. Miguel Salazar Dr. Marcelo Noroa Dra. Yolanda Naranjo Dr. Jos Marcos Dr. Nicols Campaa Biol. Cecilia de Pazmio Dra. Carlota Naranjo Dr. Ramiro Gallegos

INSTITUCIN REPRESENTADA:

EMAP-QUITO INERHI INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS Y MEDICAS INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ IEOS INDEGA CREA CENDES EMAG ETAPA INECEL TESALIA S.A. UNIVERSIDAD CENTRAL EMAP-GUAYAQUIL EMAP-GUAYAQUIL IEOS UNIVERSIDAD CATOLICA INEN

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1983-06-14

Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 87 del 1984-02-08 Registro Oficial No. 702 del 1984-03-14

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN ---- Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre

Casilla 17Casilla 17Casilla 17Casilla 17----01010101----3999 3999 3999 3999 ---- Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 ---- Fax Fax Fax Fax: (593 2) 2 567815: (593 2) 2 567815: (593 2) 2 567815: (593 2) 2 567815 Direccin General: EDireccin General: EDireccin General: EDireccin General: E----Mail:Mail:Mail:Mail: furresta@inen.gov.ecfurresta@inen.gov.ecfurresta@inen.gov.ecfurresta@inen.gov.ec

rea Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin: E----Mail:Mail:Mail:Mail: normalizacion@inen.gov.ecnormalizacion@inen.gov.ecnormalizacion@inen.gov.ecnormalizacion@inen.gov.ec rea Tcnica de Certificacrea Tcnica de Certificacrea Tcnica de Certificacrea Tcnica de Certificacin: Ein: Ein: Ein: E----Mail:Mail:Mail:Mail: certificacion@inen.gov.eccertificacion@inen.gov.eccertificacion@inen.gov.eccertificacion@inen.gov.ec rea Tcnica de rea Tcnica de rea Tcnica de rea Tcnica de Verificacin: EVerificacin: EVerificacin: EVerificacin: E----Mail:Mail:Mail:Mail: verificacion@inen.gov.ecverificacion@inen.gov.ecverificacion@inen.gov.ecverificacion@inen.gov.ec

rea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: Erea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: Erea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: Erea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: E----Mail: Mail: Mail: Mail: inencati@inen.gov.ecinencati@inen.gov.ecinencati@inen.gov.ecinencati@inen.gov.ec Regional Guayas: ERegional Guayas: ERegional Guayas: ERegional Guayas: E----Mail: Mail: Mail: Mail: inenguayas@inen.gov.ecinenguayas@inen.gov.ecinenguayas@inen.gov.ecinenguayas@inen.gov.ec Regional Azuay: ERegional Azuay: ERegional Azuay: ERegional Azuay: E----Mail: Mail: Mail: Mail: inencuenca@inen.gov.ecinencuenca@inen.gov.ecinencuenca@inen.gov.ecinencuenca@inen.gov.ec

RegiRegiRegiRegional Chimborazo: Eonal Chimborazo: Eonal Chimborazo: Eonal Chimborazo: E----Mail: Mail: Mail: Mail: inenriobamba@inen.gov.ecinenriobamba@inen.gov.ecinenriobamba@inen.gov.ecinenriobamba@inen.gov.ec URL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ec