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CDU: 674-82:634 1/8:635 1/8 AG 04.02-401
1989-016 -1-
Norma Tcnica Ecuatoriana
AGUA POTABLE. DETERMINACIN DE ARSENICO. METODO DEL
DIETILDITIOCARBAMATO DE PLATA
INEN 980
0. INTRODUCCION
0.1 La presencia de arsnico en agua potable puede ser el
resultado de la disolucin del mineral, contaminacin industrial o
por pesticidas.
0.2 La ingestin de pequeas cantidades de arsnico pueden causar
efectos crnicos por su acumulacin en el organismo. Envenenamientos
graves pueden ocurrir cuando la cantidad tomada es de 100 mg .
Adems, se ha atribuido al arsnico propiedades cancergenas.
1. OBJETO
1.1 Establecer el mtodo espectrofotomtrico para determinar el
contenido de arsnico en agua potable usando como reactivo el
dietilditio-carbamato de plata.
2. FUNDAMENTO
2.1 El arsnico inorgnico es reducido a arsenamina, AsH3, por
accin del zinc en solucin cida en un ge-nerador Gutzeit. La
arsenamina pasa a travs de un depurador que contiene lana de vidrio
impregnado con solucin de acetato de plomo, a un tubo de absorcin
que contiene dietilditiocarbamato de plata disuelto en piridina,
donde reacciona el arsnico con la plata, dando un complejo rojo
soluble, coloracin que es adecuada para la determinacin
colorimtrica.
3. CONSIDERACIONES GENERALES
3.1 Interferencias
3.1.1 Aunque ciertos metales, tales como el cromo, cobalto,
cobre, mercurio, nquel platino y plata, interfieren en la generacin
de arsenamina, las concentraciones normales existentes de estos
elementos en muestras de agua no interfieren
significativamente.
3.1.2 Las sales de antimonio producen la estibamina, SbH3 , que
puede interferir en el desarrollo del color por producir un color
rojo con un mximo de absorcin a 510 n m.
3.2 La cantidad mnima detectable es de 1 g de As.
3.3 Es necesario que el sistema de produccin de arsenamina sea
hermtico para evitar prdidas.
3.4 La conservacin de la muestra puede hacerse con cido ntrico a
pH < 2 hasta 6 meses en recipientes de plstico o de vidrio.
(Contina)
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4. EQUIPOS
4.1 Generador de arsenamina y tubo de absorcin. Ver figura
1.
4.2 Espectrofotmetro. Para usar a 535 nm. Fotmetro de filtro
teniendo una transmitancia mxima en el rango 530 - 540 nm, con un
trayecto de luz de 1 cm .
4.3 Lana de vidrio p.a.
4.4 Balanza analtica, sensible al 0,1 mg.
4.5 Placa calentadora.
5. REACTIVOS
5.1 Acido colorhdrico concentrado.
5.2 Solucin de yoduro de potasio. Disolver 15 g de KI en 100 cm3
de agua destilada; guardar en un recipiente de vidrio oscuro.
5.3 Solucin de cloruro estannoso. Disolver 40 g de Sn C122H20
libre de arsnico en 100 cm3 de cido clorhdrico concentrado.
5.4 Solucin de acetato de plomo. Disolver 10 g de Pb (C2H302) 3
H2O en 100 cm3 de agua destilada.
5.5 Granallas de zinc. 20 - 30 mallas grado analtico.
5.6 Solucin de dietil-ditiocarbamato de plata. Puede prepararse
el reactivo de la siguiente forma:
a) Disolver 1 g de AgSCSN (C2H5)2 en 200 cm3 de piridina; debe
conservarse en un recipiente de vidrio oscuro.
b) Disolver 410 mg de 1-efedrina en cloroformo y aadir 625 mg Ag
SCSN (C2H5)2 llevar a volumen de 250 cm3 con cloroformo. Filtrar el
reactivo y guardar en frasco oscuro.
5.7 Solucin madre de arsnico. Disolver 1,320 g de trixido de
arsnico, (As203) en 10 cm3 de una solucin al 40% de hidrxido de
sodio y diluir hasta 1 000 cm3 con agua destilada; 1 cm3 de esta
solucin contiene 1 mg de arsnico. (Trabajar con sumo cuidado,
considerando la toxicidad del reactivo).
5.8 Solucin intermedia de arsnico. Diluir 5 cm3 de la solucin
madre (5.7) hasta 500 cm3 con agua destilada; 1 cm3 de esta solucin
contiene 10 g de arsnico.
5.9 Solucin patrn de arsnico. Diluir 10 cm3 de la solucin
intermedia (5.8) hasta 100 cm3 con agua destilada; 1 cm3 de esta
solucin contiene 1 g de arsnico.
5.10 Agua destilada.
(Continua)
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6. PROCEDIMIENTO
6.1 La determinacin debe efectuarse por duplicado.
6.2 Tratamiento de la muestra. Colocar 35 cm3 de la muestra en
el frasco generador limpio. Aadir sucesivamente, con agitacin
enrgica despus de cada adicin, 5 cm3 de HCI conc. 2 cm3 de solucin
de KI y 8 gotas (0,40 cm3) de solucin de Sn CL2 .
6.2.2 Dejar 15 min para la reduccin del arsnico al estado
trivalente.
6.3 Preparacin del depurador y solucin de absorcin.
6.3.1 Impregnar la lana de vidrio del depurador con la solucin
de acetato de plomo. No humedecer demasiado, ya que el agua puede
caer en la solucin de reaccin.
6.3.2 Colocar 4 cm3 de la solucin de dietilditiocarbamato de
plata en el tubo de absorcin.
6.4 Generacin y medicin de la arsenamina.
6.4.1 Aadir al generador 3 g de zinc y conectar el conjunto
depurador-absorbedor inmediatamente, asegurarse de que las
conexiones sean hermticas.
6.4.2 Dejar 30 min. para la reaccin completa a arsenamina.
Calentar suavemente el generador para asegurar la conversin
total.
6.4.3 Trasvasar directamente la solucin del absorbedor a una
celda de 1 cm del espectrofotmetro y medir la absorbancia de la
solucin a 535 nm. Usando el reactivo dietilditiocarbamato de plata
como blanco.
6.4.4 Utilizando la curva de calibracin (ver 7), determinar la
concentracin de arsnico correspondiente a la absorbancia de la
muestra.
7. CURVA DE CALIBRACION
7.1 Tratar alcuotas de la solucin patrn que contengan 0, 1, 2, 5
y 10 g de arsnico como se describe en 6.2 a 6.4.3.
7.2 Establecer la curva absorbancia versus concentracin de
arsnico con las soluciones de 7.1.
8. CALCULOS
8.1 El contenido de arsnico se determina mediante la ecuacin
siguiente:
lmg
As = muestra cm3m
Siendo:
m = concentracin de arsnico determinada en la curva de
calibracin, en g.
(Continua)
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9. ERROR ACEPTABLE
9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin
efectuada por duplicado no debe exceder del 3% del promedio de los
dos valores; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.
10. INFORME DE RESULTADOS
10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de
los resultados de la determinacin en mg/I de arsnico.
10.2 Debe indicarse el resultado obtenido; y cualquier condicin
no especificada en esta norma o considerada como opcional, as como
cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el
resultado.
10.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa
identificacin de la muestra.
(Continua)
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma Colombiana ICONTEC 1163. Agua Potable. Determinacin de
arsnico. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas. Bogot, 1978.
Standard methods for the examination of water and wasterwater.
Arsenic 404 A. Silver diethyldithiocarbamate. Method. 14 th
edition, 1975.
Norma Sudafricana SABS Method 200. Arsenic content of water.
South African Bureau of Standards. Pretoria, 1970.
Norma Sanitaria Panamericana OFSANPAN-IALUTZ A 015. Norma Tcnica
de mtodos fsicos y qumicos para determinacin de arsnico. Oficina
Sanitaria Panamericana. Washington, 1968.
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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento: NTE INEN 980
TITULO: AGUA POTABLE, DETERMINACION DE ARSENICO. METODO DEL
DIETILDITIOCARBAMATO DE PLATA.
Cdigo: AL 01.06-311
ORIGINAL: Fecha de iniciacin del estudio:
REVISIN: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial
No. de
Fecha de iniciacin del estudio:
Fechas de consulta pblica: de 1980-12-23 a 1981-03-01
Subcomit Tcnico: AL 01.06 AGUA POTABLE Fecha de iniciacin: Fecha
de aprobacin: 1981-07-09 Integrantes del Subcomit Tcnico:
NOMBRES:
Dr. Gonzalo Sandoval Dr. Hernn Riofro Dr. Marco Morn
Dra. Rosa de Len Dra. Mercedes Reyes Dra. Celia Moreno Sr.
Freddy Balseca Sr. Fulvio Aazco R. Ing. Dario Velastegu Ing.
Vladimir Roura Ing. Fabin Ordnez Dr. Miguel Salazar Dr. Marcelo
Noroa Dra. Yolanda Naranjo Dr. Jos Marcos Dr. Nicols Campaa Biol.
Cecilia de Pazmio Dra. Carlota Naranjo Dr. Ramiro Gallegos
INSTITUCIN REPRESENTADA:
EMAP-QUITO INERHI INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS Y
MEDICAS INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ INSTITUTO DE HIGIENE
IZQUIETA PEREZ IEOS INDEGA CREA CENDES EMAG ETAPA INECEL TESALIA
S.A. UNIVERSIDAD CENTRAL EMAP-GUAYAQUIL EMAP-GUAYAQUIL IEOS
UNIVERSIDAD CATOLICA INEN
Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue
DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn
Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el
Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del
INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1983-06-14
Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 49
del 1984-01-31 Registro Oficial No. 648 del 1984-02-15
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Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto
Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de
Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN ----
Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8
Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de
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(593 2)2 501885 al 2 501891 ---- Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2)
2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Fax: (593 2) 2 567815 Direccin
General: EDireccin General: EDireccin General: EDireccin General:
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Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin:
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Certificacin: Eificacin: Eificacin: Eificacin:
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rea Tcnica de rea Tcnica de rea Tcnica de rea Tcnica de
Verificacin: EVerificacin: EVerificacin: EVerificacin:
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rea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: Erea Tcnica de Servicios
Tecnolgicos: Erea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: Erea Tcnica de
Servicios Tecnolgicos: E----MailMailMailMail: : : :
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Regional Guayas: ERegional Guayas: ERegional Guayas: ERegional
Guayas: E----Mail: Mail: Mail: Mail:
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Regional Azuay: ERegional Azuay: ERegional Azuay: ERegional Azuay:
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Regional Chimborazo: ERegional Chimborazo: ERegional Chimborazo:
ERegional Chimborazo: E----Mail: Mail: Mail: Mail:
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