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CDU: 644.61 AL 01.06-316
1982-157 -1-
Norma Tcnica Ecuatoriana
AGUA POTABLE. DETERMINACIN DEL FLUORURO. METODO DE SPADNS.
INEN 985
0. INTRODUCCION
0.1 El flor se encuentra en el agua naturalmente o por adicin en
forma controlada. El flor previene efectivamente las caries
dentales en concentraciones aproximadas de 1,0 mg/I. Algunas
fluorosis pueden ocurrir cuando el nivel del flor excede los lmites
recomendados.
0.2 El control de la concentracin dentro de un lmite ptimo es
esencial para mantener la efectividad y la seguridad en el proceso
defluoracin.
0.3 Precisin y exactitud. Una muestra que contena 830 g/I de
fluoruro en agua destilada fue analizada por el mtodo de SPADNS con
una desviacin estndar de 8,0% y un error relativo de 1,2 %. Despus
de la destilacin directa, la desviacin estndar fue de 11,0% y el
error relativo 2,4%. Una muestra sinttica conteniendo 570 g/I de F,
10 mg Al/I, 200 mg SO4/1 y 300 mg/I de alcalinidad total fue
analizada por el mtodo SPADNS sin destilacin previa, con una
desviacin estndar de 16,2 % y 7,0% de error relativo. Despus de la
destilacin directa, la desviacin estndar fue de 17,2%, el error
relativo 5,3%. Una muestra sinttica conteniendo 680 g/I F, 2 mg/I
Al, 2,5 mg/I de hexametafosfato de sodio, 200 mg/I de SO4 y 300
mg/I de alcalinidad total fue analizada por el mtodo de SPADNS
despus de destilacin directa, con una desviacin estndar de 2,8% y
un error relativo de 5,9%.
1. OBJETO
1.1 Establecer el mtodo de SPADNS para determinar el contenido
de fluoruro en agua potable.
2. FUNDAMENTO
2.1 Se basa en la reaccin entre el anin fluoruro y la laca
colorante de circonio; el fluoruro reacciona con la laca colorante,
disociando una porcin de ella en un anin complejo incoloro ( 26FZ r
) y el colorante. Al aumentar la concentracin de fluoruro, el color
resultante es, progresivamente, ms claro o de diferente tono. La
velocidad de reaccin entre el fluoruro y el circonio es influida
por la acidez de la mezcla de reaccin. Aumentando la proporcin de
cido en el reactivo, la reaccin puede ser casi instantnea. Bajo
tales condiciones, sin embargo, el efecto de varios iones difiere
al del mtodo convencional de la alizarina. La seleccin del
colorante para este mtodo rpido depende principalmente de la
tolerancia a esos iones.
3. CONSIDERACIONES GENERALES
3.1 El mtodo est sujeto a errores, debido a iones interferentes,
por lo cual puede ser necesario destilar la muestra como se seala
en el Anexo A, antes de la determinacin del fluoruro.
(Contina)
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3.2 Cuando las interferencias no exceden la tolerancia del
mtodo, la determinacin de fluoruro puede efectuarse directamente en
la muestra sin destilacin.
3.3 Las muestras que contienen ion fluoroborato deben destilarse
para convertir el fluoroborato a fluoruro libre antes de hacer la
determinacin.
3.4 El mtodo de SPADNS es aplicable a determinaciones de
fluoruro entre 0,05 a 1,4 mg/I .
3.5 La medicin de la concentracin de fluoruro con el mtodo de
SPADNS puede hacerse dentro de los 15 minutos despus de la adicin
del reactivo.
3.6 Para el uso de patrones de color permanente, comercialmente
disponibles, es necesario que se sigan estrictamente las
instrucciones del fabricante y se calibren cuidadosamente contra
patrones preparados en el laboratorio.
3.7 Interferencias. El efecto de las interferencias no es linear
ni puede ser sumado algbricamente, de modo que una compensacin
matemtica no es satisfactoria, por lo tanto:
3.7.1 Destilar las muestras coloreadas o turbias.
3.7.2 El cloro residual debe removerse completamente con
arsenito.
3.7.3 Concentracin de las sustancias interferentes que producen
un error de 0,1 a.1 ,0 mg/I de F en el mtodo de SPADNS.
Aluminio (AI3+)* 0,1 - Sulfat (SO4 -2) 200 +
3.8 El volumen medido de la muestra de agua y el volumen de los
reactivos es extremadamente importante en la exactitud de la
determinacin.
3.9 Las muestras y los patrones deben tener la misma temperatura
y mantener la temperatura constante durante el perodo de desarrollo
del color. Pueden prepararse diferentes curvas de calibracin para
diferentes temperaturas.
3.10 Muestreo y almacenaje. Es preferible recolectar y almacenar
las muestras en botellas de polietileno. Los recipientes de vidrio
son satisfactorios si ellos no han contenido soluciones
concentradas de fluoruro. Siempre debe lavarse la botella con una
porcin de la muestra. Nunca utilizar un exceso de agente declorante
en la muestra. Un exceso de 100 mg/I de tiosulfato puede interferir
por produccin de un precipitado.
4. EQUIPOS
4.1 Equipo calorimtrico. Se requiere uno de los siguientes:
_____________________________
* La tolerancia de aluminio se incrementa con el tiempo si la
lectura se hace inmediatamente 0,1; despus de 2 h 3,0; despus de 4
h 30.
(Continua)
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4.1.1 Espectro fotmetro, para usar a 570 nm, con un trayecto de
luz de 1 cm por lo menos.
4.1.2 Fotmetro de filtro, con un filtro verde que tenga una
transmitancia mxima a 550-580 nm, y con un trayecto de luz de 1 cm
por lo menos.
5. REACTIVOS
5.1 Solucin madre de fluoruro. Disolver 221,0 mg de fluoruro de
sodio, anhidro, NaF, en agua destilada y diluir a 1 000 cm; 1,00
cm3 = 100 g F.
5.2 Solucin patrn de fluoruro. Diluir 100 cm3 de la solucin
madre de fluoruro a 1 000 cm3 con agua destilada;1,00 cm3 = 10,0 g
F .
5.3 Solucin de SPADNS. Disolver 958 mg de SPADNS. 2
(para-sulfofenilazo) -1,8 -dihidroxi-3,6 naftaleno disulfanato
sodio, llamado tambin sal trisdica de cido
4,5-dihidroxi-3-(para-.sufofenilazo)3 2-7-naftalendisulfnico en
agua destilada y diluir a 500 cm . Esta solucin es estable
indefinidamente, si se protege de la luz solar directa.
5.4 Reactivo circonio-cido. Disolver 133 mg de oxi-Cloruro de
Circonilo octahidratado, ZrOCI2 . 8H2O , en aproximadamente 25 cm3
de agua destilada. Aadir 350 cm3 de HCI conc. Y diluir a 500 cm3
con agua destilada.
5.5 Reactivo circonio cido-SPADNS. Mezclar iguales volmenes de
la solucin SPADNS y reactivo circonio-cido. El reactivo combinado
es estable por 2 aos.
5.6 Solucin de referencia. Aadir 10 cm3 de la solucin de SPADNS
a 100 cm3 de agua destilada. Diluir 7 cm3 de HCI conc. a 10 cm3 y
aadir a la solucin diluida de SPADNS. La solucin resultante se
utilizar para ajustar el punto de referencia (cero) del equipo
colorimtrico; es estable y puede utilizarse indefinidamente.
Alternativamente utilizar una de las soluciones patrones como
referencia.
5.7 Solucin de arsenito de sodio. Disolver 5,0 g de arsenito de
sodio, Na AsO2 y diluir a 1 litro con agua destilada. (Precaucin:
es txico, evitar la ingestin).
6. CURVA DE CALIBRACION
6.1 Preparar soluciones patrn de fluoruro en el rango de 0 a
1,40 mg/I diluyendo cantidades apropiadas de solucin patrn de
fluoruro a 50,0 cm3 con agua destilada.
6.2 Aadir a cada patrn 5,00 cm3 de cada uno de los reactivos de
solucin SPADNS y circonio-cido o 10,00 cm3 del reactivo 5.5,
mezclar bien. Evitar la contaminacin durante el proceso.
6.3 Ajustar el fotmetro a absorbancia cero con la solucin de
referencia y obtener inmediatamente las lecturas de absorbancia de
los patrones.
(Continua)
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6.4 Trazar la curva que relacione absorbancia con la
concentracin de fluoruro.
6.5 Preparar una nueva curva de calibracin cuando se prepara
nuevos reactivos o para utilizar una diferente temperatura de
comparacin.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Pretratamiento de la muestra. Si la muestra contiene cloro
residual, se elimina por adicin de una gota (0,05 ml) de la solucin
de arsnico de sodio por cada 0,1 mg de cloro (una concentracin de
arsnico de sodio de 1 300 mg/I producen un error de 0,1/1 a 1,0
mg/I de F).
7.2 Desarrollo del color. Usar 50,0 cm3 de muestra o una alcuota
diluida a 50,0 cm3. Ajustar la temperatura de la muestra a la que
se utiliz para trazar la curva de calibracin. Aadir 5 cm3 de cada
uno de los reactivos de solucin de SPADNS y circonio-cido a 10,00
cm3 del reactivo 5.5, mezclar bien y leer la absorbancia ajustando
primero el punto de referencia del fotmetro con la solucin de
referencia. Si la absorbancia cae fuera de la escala de la curva de
calibracin, repetir el procedimiento utilizando una alcuota ms
pequea de muestra.
8. CALCULOS
8.1 El contenido de fluor en agua potable se determina mediante
la siguiente ecuacin: Siendo:
mg/l F = muestra cmA
3 CB
A = g de fluoruro determinados fotomtricamente. B/c = se aplica
nicamente cuando la muestra es diluida a un volumen B, y una porcin
C de sta es tomada para el desarrollo de color.
9. ERRORES DE METODO
9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin
efectuada por duplicado no debe exceder del 3% del promedio de
ambos valores; en caso contrario, debe repetirse la
determinacin.
10. INFORME DE RESULTADOS
10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de
los resultados de la determinacin en mg/I de F.
10.2 Deben indicarse el mtodo empleado y el resultado obtenido;
debe mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta
norma, o considerada como opcional, as como cualquier circunstancia
que pueda haber influido sobre el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa
identificacin de la muestra.
(Continua)
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ANEX A
DESTILACIN DE LA MUESTRA
A.1 Condiciones para destilacin. Cuando la muestra cumpla con
las condiciones expresadas en 3.1; 3.3; 3.7.1; 3.7.3, debe
procederse a destilar la muestra como se indica en A.2.
A.2 Destilacin.
A.2.1 Principio. El fluoruro puede separarse de otros
constituyentes en el agua, por destilacin del cido florosilcico,
disolviendo la muestra en un cido de punto de ebullicin ms alto. El
fluoruro recuperado es cuantitativamente lo ms aproximado al
volumen de muestra, y el sulfato arrastrado es minimizado al
producir la destilacin en un amplio rango de temperatura.
A.2.2 Equipos. El aparato de destilacin consiste de un baln de 1
000 cm3 de fondo redondo, de cuello largo en vidrio pyrex, un tubo
de correccin, un condensador eficiente, un adaptador para
termmetro, y un termmetro que permita lecturas hasta 200C (ver Fig.
1). Puede usarse un aparato de construccin similar. Los puntos
crticos que deben observarse en la construccin del equipo son
aquellos que pueden afectar la recuperacin del fluoruro, (tales
como, obstruccin en el trayecto del vapor, y los lquidos atrapados
en el condensador y adaptador), y condiciones que aumenten el
arrastre de sulfato. Utilizar una malla de asbesto para proteger la
parte inferior del baln de la llama del mechero.
A.2.3 Reactivos.
A.2.3.1 Acido sulfrico, H2SO4 , concentrado.
A.2.3.2 Sulfato de plata, Ag2SO4 , en cristales
A.2.4 Procedimiento.
A.2.4.1 Colocar 400 cm3 de agua destilada en el baln de
destilacin y aadir cuidadosamente 200 cm3 de H2SO4 conc. Mezclar
bien hasta que el contenido del baln sea homogneo. Aadir ncleos de
ebullicin y conectar el aparato como se presenta (Fig. 1);
asegurarse de que todas las uniones estn hermticas. Iniciar el
calentamiento lento y luego rpido, segn lo permita la eficiencia
del condensador, (el destilado obtenido debe ser fro), hasta que el
contenido del matraz alcance exactamente 180C. Descartar el
destilado. Esta ope racin elimina la contaminacin con fluoruro y
ajusta la relacin cido-agua para las destilaciones
subsecuentes.
A.2.4.2 Enfriar el residuo de la mezcla cida hasta 120C o menos,
aadir 300 cm3 de muestra, mezclar fuertemente y destilar como se
describe en A.2.4.1, hasta que la temperatura alcance 180C. Para
prevenir el arrastre de sulfato no cale ntar sobre 180C. Si es
necesario, repetir la operacin de destilado para recuperar todo el
fluoruro. Incluir el fluoruro adicional al de la primera
destilacin.
(Continua)
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A.2.4.3 Aadir al baln de destilacin 5 mg de Ag2SO4 por cada mg
de cloruro, cuando la muestra presenta alto contenido de
cloruros.
FIGURA 1. Aparato para la destilacin directa de fluoruro
A.2.4.4 La solucin de cido sulfrico del matraz puede usarse
repetidas veces, hasta que los contaminantes de la muestra cumplan
en un grado que afecte la recuperacin o que aparezcan
interferencias en el resultado. Se puede comprobar si el cido se
encuentra en buena condicin destilando, peridicamente, muestras
patrones de fluoruro. Despus de destilar muestras con bajo
contenido de fluoruro, el equipo se debe lavar con vapor de agua
destilada; 300 cm3.
(Continua)
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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
Norma Colombiana ICONTEC 1026. Agua potable. Determinacin de
fluoruro. Instituto Colombiano de Normas Tcnicas. Bogot, 1976.
Standard Methods for the Examination of water and wastewater.
14th Edition, 1975.
Norma Sudafricana SABS Method 205. Fluoride content of water.
South African Bureau of Standard. Pretoria, 1971
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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento: NTE INEN 985
TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DEL FLUORURO. METODO DE
SPADNS.
Cdigo: AL 01.06-316
ORIGINAL: Fecha de iniciacin del estudio:
REVISIN: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial
No. de
Fecha de iniciacin del estudio:
Fechas de consulta pblica: de 1980-12-23 a 1981-03-01
Subcomit Tcnico: AL 01.06 AGUA POTABLE Fecha de iniciacin: Fecha
de aprobacin: 1981-08-27 Integrantes del Subcomit Tcnico:
NOMBRES:
Dr. Gonzalo Sandoval Dr. Hernn Riofro Dr. Marco Morn
Dra. Rosa de Len Dra. Mercedes Reyes Dra. Celia Moreno Sr.
Freddy Balseca Sr. Fulvio Aazco R. Ing. Dario Velastegu Ing.
Vladimir Roura Ing. Fabin Ordnez Dr. Miguel Salazar Dr. Marcelo
Noroa Dra. Yolanda Naranjo Dr. Jos Marcos Dr. Nicols Campaa Biol.
Cecilia de Pazmio Dra. Carlota Naranjo Dr. Ramiro Gallegos
INSTITUCIN REPRESENTADA:
EMAP-QUITO INERHI INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS Y
MEDICAS INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ INSTITUTO DE HIGIENE
IZQUIETA PEREZ IEOS INDEGA CREA CENDES EMAG ETAPA INECEL TESALIA
S.A. UNIVERSIDAD CENTRAL EMAP-GUAYAQUIL EMAP-GUAYAQUIL IEOS
UNIVERSIDAD CATOLICA INEN
Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue
DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn
Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el
Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del
INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1983-06-14
Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 115
del 1984-02-21 Registro Oficial No. 709 del 1983-03-23
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Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto
Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de
Normalizacin, INEN Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN ----
Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8 Baquerizo Moreno E8
Baquerizo Moreno E8----29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de
Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17Casilla 17Casilla 17Casilla 17----01010101----3999
3999 3999 3999 ---- Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593
2)2 501885 al 2 501891 Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 Telfs:
(593 2)2 501885 al 2 501891 ---- Fax: Fax: Fax: Fax: (593 2) 2
567815(593 2) 2 567815(593 2) 2 567815(593 2) 2 567815 Direccin
General: EDireccin General: EDireccin General: EDireccin General:
E----Mail:Mail:Mail:Mail:
[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec
rea Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin: Erea
Tcnica de Normalizacin: Erea Tcnica de Normalizacin:
E----Mail:Mail:Mail:Mail:
[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec
rea Tcnica de Certificacirea Tcnica de Certificacirea Tcnica de
Certificacirea Tcnica de Certificacin: En: En: En:
E----Mail:Mail:Mail:Mail:
[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec
rea Tcnica de rea Tcnica de rea Tcnica de rea Tcnica de
Verificacin: EVerificacin: EVerificacin: EVerificacin:
E----Mail:Mail:Mail:Mail:
[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec
rea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: Erea Tcnica de Servicios
Tecnolgicos: Erea Tcnica de Servicios Tecnolgicos: Erea Tcnica de
Servicios Tecnolgicos: E----Mail: Mail: Mail: Mail:
[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec
Regional Guayas: ERegional Guayas: ERegional Guayas: ERegional
Guayas: E----Mail: Mail: Mail: Mail:
[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec
Regional Azuay: ERegional Azuay: ERegional Azuay: ERegional Azuay:
E----Mail: Mail: Mail: Mail:
[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec
RRRRegional Chimborazo: Eegional Chimborazo: Eegional
Chimborazo: Eegional Chimborazo: E----Mail: Mail: Mail: Mail:
[email protected]@[email protected]@inen.gov.ec
URL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ecURL:www.inen.gov.ec
