BAB I

1.1 LATAR BELAKANG

Spektroskopi didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan

materi. Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada ilmu dimana “cahaya tampak”

digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa

modern, definisi spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang dikembangkan.

Spektroskopi tidak hanya mengacu paca cahaya tampak, akan tetapi juga bentuk lain dari radiasi

elektromagnetik, dan non-elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron,

foton, gelombang sura, sinar-X, dan lain sebagainya.

Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk

mengidentifikasii suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat

untuk merekam spektrum disebut spektrometer. Spektroskopi juga digunakan secara intensif

dalam astronomi dan penginderaan jauh. Kebanyakan telekop-teleskop besarr mempunyai

spektrograf yang digunakan untuk mengukur komposisi kimia dan atribut fisik lainnya dari suatu

objek astronomi atau mengukur keccepatan objek astronomi berdasarkan pergeseran Doppler

garis-garis spektral. Jenis spektroskopi tergantung dari kuantitas fisik yang diukur. Kuantitas

yang diukur adalah jumlah atau intensitas dari sesuatu.

Jenis-jenis spektroskopi yaitu:

a. Spektroskopi elektromagnetik mengukur intensitas radiasi elektromagnetik yang

dipancarkan dan jumlah yang diserap

b. Spektroskopi akuistik dan mekanika dinamik adalah untuk mengukur amplitude getaran-

getaran makroskopik

c. Spektroskopi energi elektron dan spektroskopi electron Auger mengukur energi kinetik

dari partikel

d. Spektroskopi massa mengukur rasio massa molekul dan atom

Radiasi elektromagnetik merupakan suatu bentuk energi yang terpancarkan melalui

ruang dengan kecepatan yang sangat tinggi, meliputi sinar gamma, sinar x, sinar ultraviolet,

sinar tampak, sinar infra merah, microwave dan gelombang radio.

Karakteristik radiasi elektromagnetik :

a. Memilki sifat dualistik antara sifat gelombang (seperti panjang gelombang, frekuensi,

kecepatan dan amplitudo) dan sifat partikel (seperti absorbsi dan emisi energi radiasi).

b. Sebagai gelombang radiasi elektromagnetik terdiri atas komponen magnetik yang saling

tegak lurus.

c. Sebagai partikel radiasi elektromagnetik dipandang sebagai pancaran foton, membawa

kuantum energi tertentu. Besarnya kuantum energi foton bebanding lurus dengan

frekuensi menurut persamaam kuantum Planck

Jenis spektroskopi menurut radiasi elektromagnetik yang digunakan adalah spektroskopi

sinar γ, spektroskopi sinar-X, spektroskopi sinar UV, spektroskopi sinar tampak, spektroskopi

sinar IR. Sedangkan jenis spektroskopi menurut interaksi yang dilibatkan spektroskopi absorpsi,

spektroskopi emisi, penghamburan, dan spektroskopi fluoresensi.

1.2 TUJUAN

Tujuan dari penulisan makalah ini adalah untuk menjelaskan secara detail mengenai

spektroskopi sinar-X, mencakup teori/konsep dasar, teknik eksperimen/pengambilan data

spektrum, manfaat, dan aplikasinya

1.3 PEMBATASAN MASALAH

Penulisan makalah ini hanya dibatasi pada spektroskopi sinar-X, lebih spesifik lagi

tentang difraksi sinar-X

BAB II

2.1 Spektroskopi

Spektroskopi adalah studi mengenai antaraksi cahaya dengan atom dan molekul. Radiasi

cahaya atau elektromagnet dapat dianggap menyerupai gelombang. Beberapa sifat fisika cahaya

paling baik diterangkan dengan ciri gelombangnya, sedangkan sifat lain diterangkan dengan sifat

partikel. Jadi cahaya dapat bersifat ganda. Diagram suatu gelombang yang ditandai dengan cirri

yang penting dapat dilihat dalam gambar berikut:

λ = panjang gelombang, yaitu jarak yang ditempuh oleh gelombang selama satu siklus, dengan

satuan : satuan panjang/siklus

A = amplitude gelombang, yaitu perpindahan maksimum dari poros horizontal, satuan : satuan

panjang

T = periode, waktu yang dibutuhkan untuk satu siklus sempurna, satuan : detik/siklus

v = frekuensi osilasi, jumlah siklus dalam tiap detik, satuan : siklus/detik atau Hertz.

Hubungan antara panjang gelombang (λ) dan frekuensi (v) gelombang cahaya adalah v λ

= c, dimana c adalah kecepatan cahaya (3,0 x 108 m/s). Cahaya yang dapat dilukiskan sebagai

gelombang osilasi dapat juga dianggap sebagai aliran paket energi atau foton. Enegi foton dapat

dirumuskan melalui persamaan Planck sebagai :

E = h v , dimana h adalah tetapan Planck, nilainya 6,63 x 10-34 Joule sekon

Dikenal dua kelompok utama spektroskopi, yaitu spektroskopi atom dan

spektroskopi molekul. Dasar dari spektroskopi atom adalah tingkat energi elektron terluar

suatu atom atau unsur sedangkan dasar dari spektroskopi molekul adalah tingkat energi molekul

yang melibatkan energi elektronik, energi vibrasi, dan energi rotasi.

Berdasarkan sinyal radiasi elektromagnetik, maka penggolongan spektroskopi dibagi

menjadi empat golongan yaitu :

1. Serapan (Absorpsi),

2. Emisi (Emission),

3. Penghamburan (Scattering), dan

4. Flouresensi

Jika cahaya kontinyu (yaitu cahaya yang terdiri dari semua panjang gelombang yang

mungkin, misal cahaya matahari) dilewatkan melalui sebuah prisma, cahaya akan terdispersi.

Jika panjang gelombang terdispersi ini dilewatkan melalui sel yang mengandung sampel atom

atau molekul, cahaya yang keluar tidak kontinye lagi. Beberapa dari gelombang cahaya

berantaraksi dengan dan terabsorpsi oleh atom atau molekul yang terdapat dalam sel. Panjang

gelombang yang hilang dapat dideteksi dengan menjatuhkan sinar yang keluar dari sel sampai

pada pelat fotografi atau alat pendeteksi lainnya. Cara ini disebut spektroskopi absorpsi dan

gambar yang tercatat adalah spektrum. Suatu garis spektrum adalah panjang gelombang dimana

cahaya telah diabsorpsi.

Spektroskopi absorpsi meliputi spektroskopi absorpsi sinar-X, spektroskopi absorpsi

UV-Vakum, spektroskopi absorpsi UV-Vis, spektroskopi absorpsi infra merah (IR),

spektroskopi absorpsi gelombang mikro, spektroskopi resonansi magnet inti (NMR),

spektroskopi resonansi spin elektron (ESR), dan spektroskopi photoacoustic.

Spektroskopi emisi terdiri atas emisi sinar gamma, spektroskopi emisi sinar-X, dan

spektroskopi emisi UV-Vis. Spektroskopi scattering adalah spektroskopi Raman, sedangkan

Spektroskopi fluoresensi terdiri dari spektroskopi fluoresensi sinar-X dan spektroskopi

fluoresensi UV-Vis. Ketika proses serapan terjadi, maka energi foton akan ditransfer ke

molekul yang memiliki kemampuan untuk menyerapnya. Sehingga menghasilkan suatu molekul

atau partikel yang kelebihan energi, dan akan mengalami eksitasi. Pada saat kembali

kekeadaan dasar, maka akan melepaskan sejumlah paket energi, yang dikenal dengan emisi.

Sedangkan penghamburan terjadi ketika arah dari foton mengalami pergeseran kebeberapa

sudut yang akan mengganggu keadaan suatu partikel. Gelombang dapat dikarakterisasi

menggunakan dua kuantitas, yaitu:

1. Panjang gelombang (λ), dan

2. Amplitudo maksimum (A)

2.2 Sinar-X

Seorang ilmuwan berkebangsaan Jerman yaitu William Conrad Rontgen pada tahun

1895 berhasil menemukan sinar-x atau sinar rontgen. Penemuan sinar-X ini diilhami oleh

percobaan-percobaan sebelumnya oleh J.J. Thompson dan Heinrich Hertz. Percobaan Thompson

mengenai tabung katoda dan percobaan Hertz mengenai fotolistrik.

Sinar-X adalah pancaran gelombang elektromagnetik yang sejenis dengan

gelombang listrik, radio, inframerah panas, cahaya, sinar gamma , sinar kosmik dan

sinar ultraviolet tetapi dengan panjang gelombang yang sangat pendek. Sinar-X memiliki

sifat antara lain :

1. Tidak dapat dilihat oleh mata, bergerak dalam lintasan lurus dan dapat mempengaruhi

film topografi.

2. Daya tembusnya sangat tinggi

3. Dapat digunakan untuk membuat gambar bayangan sebuah objek pada film fotografi.

4. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan energi E = hv.

5. Orde panjang gelombang sinar-X berada diantara panjang gelombang sinar gamma dan

sinar ultraviolet.

2.3 Pembangkitan Sinar-X

Pada umumnya, sinar diciptakan dengan percepatan arus listrik, atau setara dengan

transisi kuantum partikel dari satu energi state ke lainnya. Contoh : radio ( elektron berosilasi di

antena) , lampu merkuri (transisi antara atom)

Ketika sebuah elektron menabrak anoda :

1. Menabrak atom dengan kecepatan perlahan, dan menciptakan radiasi bremstrahlung atau

panjang gelombang kontinyu

2. Secara langsung menabrak atom dan menyebabkan terjadinya transisi menghasilkan

panjang gelombang garis

Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200

eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal

dengan elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X memilki panjang gelombang 10-5 – 10

nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energi 103 -106 eV. Panjang gelombang sinar

X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber

difraksi kristal.

Sinar-X dihasilkan dari penembakan target (logam anoda) oleh elektron berenergi

tinggi yang berasal dari hasil pemanasan filamen dari tabung sinar-X (Rontgen). Tabung

sinar-X tersebut terdiri atas empat komponen utama, yakni filamen (katoda) yang berperan

sebagai sumber elektron, ruang vakum sebagai pembebas hambatan, target sebagai anoda, dan

sumber tegangan listrik.

Gambar 1. Skema tabung sinar-X

Untuk dapat menghasilkan sinar-X dengan baik, maka logam yang digunakan

sebagai target harus memiliki titik leleh tinggi dengan nomor atom (Z) yang tinggi agar

tumbukan lebih efektif. Logam yang biasa digunakan sebagai target (anoda) adalah Cu, Cr,

Fe, Co, Mo dan Ag.

2.3 Sinar-X Bremsstrahlung dan Sinar-X Karakteristik

Pada pesawat sinar-X, metode terpenting dalam proses produksi sinar-X adalah proses

yang dikenal dengan bremsstrahlung, yaitu istilah dalam bahasa Jerman yang berarti radiasi

pengereman (braking radiation). Elektron sebagai partikel bermuatan listrik yang bergerak

dengan kecepatan tinggi, apabila melintas dekat ke inti suatu atom, maka gaya tarik elektrostatik

inti atom yang kuat akan menyebabkan elektron membelok dengan tajam. Peristiwa itu

menyebabkan elektron kehilangan energinya dengan memancarkan radiasi elektromagnetik yang

dikenal sebagai sinar-X bremsstrahlung.

Sinar-X dapat pula terbentuk melalui proses perpindahan elektron atom dari tingkat

energi yang lebih tinggi menuju ke tingkat energi yang lebih rendah. Adanya tingkat-tingkat

energi dalam atom dapat digunakan untuk menerangkan terjadinya spektrum sinar-X dari suatu

atom. Sinar-X yang terbentuk melalui proses ini mempunyai energi sama dengan selisih energi

antara kedua tingkat energi elektron tersebut. Karena setiap jenis atom memiliki tingkat-tingkat

energi elektron yang berbeda-beda, maka sinar-X yang terbentuk dari proses ini disebut sinar-X

karakteristik. Sinar-X bremsstrahlung mempunyai spektrum energi kontinyu yang lebar,

sementara spektrum energi dari sinar-X karakteristik adalah diskrit.

Sinar-X karakteristik terbentuk melalui proses perpindahan elektron atom dari tingkat

energi yang lebih tinggi menuju ke tingkat energi yang lebih rendah. Beda energi antara tingkat-

tingkat orbit dalam atom target cukup besar, sehingga radiasi yang dipancarkannya memiliki

frekuensi yang cukup besar dan berada pada daerah sinar-X. Sinar-X karakteristik terjadi karena

elektron atom yang berada pada kulit K terionisasi sehingga terpental keluar. Kekosongan kulit

K ini segera diisi oleh elektron dari kulit di luarnya. Jika kekosongan pada kulit K diisi oleh

elektron dari kulit L, maka akan dipancarkan sinar-X karakteristik Ka. Jika kekosongan itu diisi

oleh elektron dari kulit M, maka akan dipancarkan sinar-X karakteristik Kb. Oleh sebab itu,

apabila spektrum sinar-X dari suatu atom berelektron banyak diamati, maka di samping

spektrum sinar-X bremsstrahlung dengan energi kontinyu, juga akan terlihat pula garis-garis

tajam berintensitas tinggi yang dihasilkan oleh transisi Ka, Kb, dan seterusnya. Jadi, sinar-X

karakteristik timbul karena adanya transisi elektron dari tingkat energi lebih tinggi ke tingkat

energi yang lebih rendah. Adanya dua jenis sinar-X menyebabkan munculnya dua macam

spektrum sinar-X, yaitu spektrum kontinyu yang lebar untuk spektrum bremsstrahlung dan dua

buah atau lebih garis tajam untuk sinar-X karakteristik.

Bila sebuah elektron ditolak dari kulit dalam atom oleh interaksi dengan berkas elektron

energi tinggi, hasilnya adalah ion tersebut berada pada tingkat eksitasi. Setelah melalui proses

relaksasi atau de-eksitasi, ion tereksitasi ini memancarkan energi untuk dapat kembali ke tingkat

normal yaitu keadaan dasar (ground state). Proses yang paling mungkin dalam kebanyakan kasus

adalah deretan transformasi yang masing-masing sebuah elektron dari kulit luar "jatuh" ke

tempat kosong di dalam kulit terdalam. Seperti yang telah kita lihat, setiap kejatuhan

menyebabkan elektron tersebut kehilangan sejumlah energi, katakan saja beda energi antara kulit

di mana elektron berasal dan kulit ke mana elektron jatuh. Energi ini dibebaskan dalam bentuk

radiasi elektromagnetik dalam kasus transisi energi tinggi yang melibatkan kulit terdalam. Energi

yang diradiasikan ini secara unik mengindikasikan atom dari mana radiasi berasal, makanya

disebutsebagaisinar-xkarakteristik.

Garis-garis ini biasanya dinamakan sesuai dengan kulit atom ke mana elektron jatuh dan

kulit dari mana elektron berasal. Misalnya, jika kulit yang kosong (tujuan) adalah kulit K dan

kulit dari mana elektron berasal adalah kulit L, maka sinar-x K diradiasikan. Jika elektron jatuh

dari kulit M yang berada dua tingkat di atas kulit K, maka sinar-x yang diradiasikan dinamakan

sinar-x K.

2.4 Interaksi Sinar-X dengan Material

Ada dua proses yang terjadi bila seberkas sinar-x ditembakkan ke sebuah atom yaitu:

1. Energi berkas sinar-x terserap oleh atom, atau

2. Sinar-x dihamburkan oleh atom

Dalam proses yang pertama, berkas sinar-x terserap atom melalui efek Fotolistrik

yang mengakibatkan tereksitasinya atom dan/atau terlemparnya elektron-elektron dari atom.

Atom akan kembali ke keadaan dasarnya dengan (1) memancarkan elektron (melalui Auger

effect), atau (2) memancarkan sinar-x floresen yang memiliki panjang gelombang

karakteristik atom tereksitasinya. Pada proses yang kedua, ada bagian berkas yang

mengalami hamburan tanpa kehilangan kehilangan energi (panjang gelombangnya tetap) dan

ada bagian yang terhambur dengan kehilangan sebagian energi (Hamburan Compton). Jadi

serapan total sinar-x terjadi karena efek fotolistrik dan hamburan Compton.

Namun, hamburan Compton memiliki efek menyeluruh yang dapat diabaikan, kecuali

untuk radiasi dengan panjang gelombang pendek yang mengenai material dengan berat atom

rendah. Dalam interaksinya dengan material, sinar-x juga dapat mengalami polarisasi linier

(seperti halnya cahaya tampak), baik parsial maupun total. Dengan demikian berkas sinar-

x terpolarisasi dapat diperoleh dengan cara hamburan dan untuk sudut hamburan 90°,

polarisasi lengkap terjadi, yaitu komponen vektor medan listrik tegaklurus bidang yang

dibentuk berkas datang dan berkas terhambur. Berkas hamburan sinar-x oleh material yang

dapat diukur adalah intensitas.

Intensitas berkas sinar-x yang mendekati paralel adalah fluks energi yang melewati satu

satuan luasan tertentu per satuan waktu. Untuk gelombang planar monokromatik, intensitas

sebanding dengan kuadrat amplitudo getaran. Intensitas radiasi yang dihasilkan oleh sumber

titik (atau sumber kuasi-titik) pada arah tertentu adalah energi yang dipancarkan per detik

per satuan sudut ruang pada arah itu. Dalam pengukuran intensitas mutlak, cara termudah adalah

dengan menentukan jumlah foton teremisi atau tertangkap (detektor) per satuan waktu, bisa per

satuan luas atau per satuan sudut ruang.

2.5 Proses Auger

Efek Auger adalah suatu peristiwa dimana elektron yang paling dekat dengan inti (yaitu

elektron K) ditarik ke inti dan mengakibatkan kekosongan di kulit K (vacancy). Akibatnya, akan

terjadi perpindahan elektron luar ke kulit paling dalam.

Jika terjadi kekosongan di kulit terdalam akan terisi oleh elektron kedua. Energi akan

dilepaskan terus-menerus. Elektron ketiga, elektron Auger , akan terionisasi. Kelebihan energi

dalam proses ini terdisipasi sebagai energi kinetik dari elektron Auger. Proses dari sebuah

excited ion hancur menjadi muatan ion ganda karena ejeksi (pemanacaran) sebuah elektron

disebut proses Auger.

Gambar 2. Proses Auger

2.6 Efek Fotolistrik

Pada tahun yang sama ketika ia mengemukakan teori relativitas, Einstein mengemukakan

hasil penemuannya. Ia menemukan bahwa berkas cahaya kadang berlaku sebagai berkas partikel,

yaitu dengan menerangkan efek fotolistrik. Efek ini sendiri ditemukan oleh Heinrich Hertz

(1888).

Gambar 3. Efek Fotolistrik

Dengan melihat Gambar 3. nampak bahwa sebuah piringan logam berlaku sebagai katoda

dan kawat berlaku sebagai Anoda berada di dalam tabung vacuum , dimana tidak ada arus yang

mengalir dalam tabung. Ketika cahaya menerangi piringan logam, ditemukan ada arus yang

mengalir. Arus tersebut hanya mengalir jika λ cahaya < λt ambang. Misalkan cahaya warna

biru dapat menyebabkan arus, sedangkan cahaya warna merah tidak. λt bergantung bahan

katoda. Banyak yang telah mencoba menerangkan efek fotolistrik, tapi kurang berhasil. Nampak

bahwa berkas cahaya memberikan energi kepada elektron dalam piringan logam dan enyebabkan

elektron keluar dari logam.

Berkas cahaya yang lemah pun asalkan mempunyai λ < λt dapat melontarkan elektron.

Sebaliknya sekuat apapun berkas cahaya selama λ > λt tidak dapat melontarkan elektron,

kecuali jika katoda dipanaskan. Tapi ini bukan peristiwa fotolistrik lagi tapi emisi termionik.

Einstein menjelaskan peristiwa fotolistrik dengan asumsi bahwa cahaya terkuantisasi dan

menumbuk elektron valensi dalam katoda. Jadi cahaya berisi paket-paket cahaya kecil dengan

laju c. Paket-paket ini disebut foton atau kuantum cahaya. Jadi karena cahaya berisi paket-paket

atau foton, ketika foton menumbuk permukaan logam, foton memberikan semua energinya

kepada elektron. Jika elektron telah punya cukup energi, elektron akan keluar dari permukaan

logam dan menjadi bebas.

Gambar 4. Elektron yang terlepas dari logam pada efek fotolistrik

Energi yang diperlukan untuk melontarkan elektron dari suatu materi disebut energi

fungsi kerja. Dituliskan sebagai EWF. Sehingga elektron yang teremisikan mempunyai energi:

12

m v2=E f−EWF

Kecepatannya tidak dalam daerah relativitas. Energi foton E f harus ≥ EWFagar dapat

membebaskan elektron.

Energi foton: E f=hcλ

=hf

h =6.63 x 10-34 JS

h=konstanta Plank

Einstein mengasumsikan bagian radiasi EM dapat direpresentasikan baik sebagai paket-

paket (kuantum) energi ataupun sebagai gelombang, bergantung apa yang kita tinjau. Efek

fotolistrik memberikan inspirasi kepada Einstein untuk menyimpulkan sesuatu tentang cahaya

dan semua radiasi EM. Berkas radiasi EM dengan panjang gelombang λ dan frekuensi f berisi

sekumpulan foton. Masing-masing foton merupakan paket kecil energi yang menjalar dengan

kecepatan c seperti juga berkas cahaya. Energi tiap foton adalah hcλ

atau hf .

Nampak bahwa energi foton bertambah jika λ berkurang. Foton-foton cahaya biru

mempunyai energi lebih besar dari pada foton-foton cahaya cahaya merah. Foton-foton sinar X

mempunyai energi yang sangat tinggi karena λ sinar X sangatlah pendek. Cahaya yang

direpresentasikan sebagai foton dapat dianggap sebagai partikel tak bermassa dengan energi hv

dan hanya bergerak dengan kecepatan c. sekarang kita tahu bahwa konsep Einstein adalah

benar. Radiasi EM mempunyai dua sisi mata uang. Jika ia bergerak dalam ruang, ia berperilaku

sebagai gelombang, yaitu dapat berinterferensi, difraksi dan sebagainya. Tetapi ia juga

berperilaku sebagai seberkas pulsa-pulsa energi foton, jika ia berinteraksi sebagai partikel

dengan materi. Energi masing-masing foton ditentukan oleh λ atau c berkas radiasi.

2.7 Hamburan Compton

Hamburan Compton terjadi apabila foton dengan energi hf berinteraksi dengan elektron

bebas atau elektron yang tidak terikat dengan kuat oleh inti, yaitu elektron terluar dari atom.

Elektron itu dilepaskan dari ikatan inti dan bergerak dengan energi kinetik tertentu disertai foton

lain dengan energi lebih rendah dibandingkan foton datang. Foton lain ini dinamakan foton

hamburan.

Kemungkinan terjadinya hamburan Compton berkurang bila energi foton yang datang

bertambah dan bila Z bertambah.

Dalam hamburan Compton ini, energi foton yang datang yang diserap atom diubah menjadi

energi kinetik elektron dan foton hamburan. Perubahan panjang gelombang foton hamburan dari

λ menjadi λ’ dirumuskan

Δλ= λ'−λ= hme c

(1−cos θ)

dengan memasukkan nilai-nilai h, m dan c diperoleh:

Δλ ( A )=0 ,0242 (1−cosθ )

Hamburan foton penting untuk radiasi elektromagnetik dengan energi 200 keV hingga 5

MeV dalam sebagian besar unsur-unsur ringan.

2.8 Spektroskopi Sinar-X

Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi sinar-X. Sinar-X ditemukan oleh

Wilhelm Conrad Rontgen seorang berkebangsaan Jerman pada tahun 1895. Penemuanya

diilhami dari hasil percobaan percobaan sebelumnya antara lain dari J.J Thomson mengenai

tabung katoda dan Heinrich Hertz tentang foto listrik. Kedua percobaan tersebut mengamati

gerak electron yang keluar dari katoda menuju ke anoda yang berada dalam tabung kaca yang

hampa udara. Pembangkit sinar-X berupa tabung hampa udara yang di dalamnya terdapat

filament yang juga sebagai katoda dan terdapat komponen anoda. Jika filamen dipanaskan maka

akan keluar elektron dan apabila antara katoda dan anoda diberi beda potensial yang tinggi,

elektron akan dipercepat menuju ke anoda. Dengan percepatan elektron tersebut maka akan

terjadi tumbukan tak sempurna antara elektron dengan anoda, akibatnya terjadi pancaran radiasi

sinar-X.

2.9 Prinsip Kerja Spektroskopi Sinar-X

Prinsip dasar dari analisis spektroskopi sinar-X adalah seperti halnya tehnik spektroskopi

yang lain, yaitu terjadinya interaksi antara energi dan materi. Dimana yang berfungsi sebagai

enerigi adalah radiasi elektromagnetik dan yang sebagai materi adalah atom atau molekul dalam

senyawa kimia, berkas-berkas elektron eksternal. Pada spektroskopi sinar-X interaksi antara

energi radiasi elektromagnetik dengan materi akan menghasilkan transmisi elektronik electron di

kulit dalam (inner shell).

Jika suatu sinar-X atau suatu electron yang bergerak dengan kecepatan tinggi dari suatu

atom, maka energinya dapat diserap oleh atom. Jika sinar-X tersebut mempunyai energi yang

cukupmembuat sebuah electron keluar dari salah satu kulit atom yang terluar misalnya kulit K

sehingga atom menjadi terionisasi, suatu electron dari kulit energi yang lebih tinggi, misalnya

kulit L jauh menempati posisi yang ditinggalkan electron yang lebih dalam. Panjang gelombang

dari emisi sinar-X karakteristrik unsur yang ditembak.

Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk

menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu

target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-

elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target,

karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa komponen-

komponen, yang paling umum adalah Kα dan Kβ. Ka berisi, pada sebagian, dari Kα1 dan Kα2.

Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan dua kali lebih intensitas dari Kα2.

Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr).

Disaring, oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X

monokromatik yang diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan sasaran yang paling

umum untuk diffraction kristal tunggal, dengan radiasi Cu Kα =05418Å. Sinar-X ini bersifat

collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar X

pantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg,

interferens konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan

merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus

yang akan dikeluarkan pada printer atau layar komputer. Spektrum sinar-X memiliki :

1. Panjang gelombang antara 10-5- 1 nm

2. Frekuensi antara 10-17- 1020 Hz

3. Energi antara 103-106 eV

4. Panjang gelombang sinar-x memiliki orde yang sama dengan jarak antara atom

2.10 Manfaat Spektroskopi Sinar-X

Metode ini memberi suatu cara yang sangat ampuh naumn sederhan untuk menentukan

untuk menentukan nomor atom Z suatu atom, sebagaimana pertama kali diperagakan pada tahun

1913 oleh fisikawan muda Inggris,H.G.J Moseley. Ia mengukur mengukur sinar-X Kα(dan

lainnya) dari berbagai unsur dan dengan demikian menentukan nomor atomya.

2.11 Spektroskopi Difraksi Sinar-X (XRD)

Spektroskopi difraksi sinar-X (XRD) merupakan salah satu metoda karakterisasi

material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini

digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara enentukan

parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel Difraksi sinar-X terjadi

pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik.

Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang

konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah

berdasarkan persamaan Bragg :

n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...

Dengan λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara

dua bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n adalah

bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel

kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang

sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap

oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang

kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya.

Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu

dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian

dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material. Standar ini

disebut JCPDS.

Keuntungan utama penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah

kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang

gelombangnya yang pendek. Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik dengan panjang

gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar ini dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron

berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam dan

menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut terpental membentuk kekosongan.

Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan

kelebihan energinya sebagai foton sinar-X.

Metode difraksi sinar X digunakan untuk mengetahui struktur dari lapisan tipis yang

terbentuk. Sampel diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar X. Proses difraksi sinar X

dimulai dengan menyalakan difraktometer sehingga diperoleh hasil difraksi berupa

difraktogram yang menyatakan hubungan antara sudut difraksi 2θ dengan intensitas sinar X

yang ipantulkan. Untuk difraktometer sinar X, sinar X terpancar dari tabung sinar X. Sinar X

didifraksikan dari sampel yang konvergen yang diterima slit dalam posisi simetris dengan

respon ke fokus sinar X. Sinar X ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi

sinyal listrik. Sinyal tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai

analisa pulsa tinggi. Teknik difraksi sinar x juga digunakan untuk menentukan ukuran

kristal, regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama.

2.12 Komponen dalam XRD

Komponen XRD ada 2 macam yaitu:

1. Slit dan film

2. Monokromator

Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar

untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian electron-elektron tersebut dipercepat

terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan

elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan

elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini

terdiri atas beberapa komponen-komponen, yang paling umum adalah Kα dan Kβ. Ka berisi,

pada sebagian, dari Kα1 dan Kα2. Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan

dua kali lebih intensitas dari Kα2. Panjang gelombang yang spesifik merupakan

karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr). Disaring, oleh kertas perak atau kristal

monochrometers, yang akan menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk

difraksi. Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum untuk diffraction kristal

tunggal, dengan radiasi Cu Kα =05418Å. Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan

ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar, intensitas Sinar X pantul itu direkam. Ketika

geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferensi

konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Detektor akan merekam dan

memproses isyarat penyinaran ini dan mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang

akan dikeluarkan pada printer atau layar komputer.

Ketika sinar-X menumbuk kristal, sebenarnya elektron yang terdapat di sekeliling

atom atau ionlah yang menyebabkan terjadinya pemantulan. Makin banyak jumlah elektron

yang terdapat disekeliling atom pada suatu bidang, makin besar intensitas pemantulan yang

disebabkan oleh bidang tersebut dan akan mengakibatkan makin jelasnya spot yang

terekam dalam film. Dengan menggunakan metode sintesis fourier, kita dapat

menghubungkan intensitas spot dengan kepekatan distribusi elektron dalam unit sel.

Dengan mengamati kepekatan dalam unit sel, kita dapat menduga letak atom dalam unit sel

tersebut. Atom akan terletak pada daerah-daerah yang mempunyai kepekatan distribusi

elektron maksimum.

Dengan menggunakan metode difraksi sinar X, struktur molekul yang sangat kompleks

dapat ditentukan. Misalnya struktur DNA yang sangat kompleks dapat ditentukan dengan

metode sinar X seperti yang telah dilakukan oleh Crick, Wilkins dan Watson

2.13 Aplikasi Metode Difraksi Sinar-X

Aplikasi Metode difraksi sinar-x dalam bentuk pola difraksi karakteristik:

1. Penentuan struktur kristal, fase-fase atau senyawa yang ada dalam suatu bahan atau campuran

seperti batuan, lempung, bahan keramik, paduan logam, produk korosi dll.

2. Dalam bidang kimia, metode ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa atau

senyawa dalam campuran. Analisis kualitatif dengan mengidentifikasi pola difraksi, analisis

kuantitatif dengan menentukan intensitas puncaknya dimana intensitas lebih tinggi

menunjukkan konsentrasi lebih tinggi.

3. Bahan logam antara lain analisis struktur kristal produk korosi, tegangan sisa dan tekstur.

4. Dalam bahan polimer, dapat memberikan informasi untuk menentukan derajat kristalinitas,

orientasi dan menentukan aditif secara kualitatif dan kuantitatif.

BAB III

PENUTUP

3.1 Kesimpulan

Ada dua macam proses sinar X yaitu :

1. Sinar X bremstrahlung adalah Elektron sebagai partikel bermuatan listrik yang

bergerak dengan kecepatan tinggi, apabila melintas dekat ke inti suatu atom, maka

gaya tarik elektrostatik inti atom yang kuat akan menyebabkan elektron

membelok dengan tajam. Peristiwa itu menyebabkan elektron kehilangan

energinya dengan memancarkan radiasi elektromagnetik

2. Sinar X Karakteristik adalah Sinar-X karakteristik terbentuk melalui proses

perpindahan elektron atom dari tingkat energi yang lebih tinggi menuju ke tingkat

energi yang lebih rendah. Beda energi antara tingkat-tingkat orbit dalam atom

target cukup besar, sehingga radiasi yang dipancarkannya memiliki frekuensi

yang cukup besar dan berada pada daerah sinar-X.

Spektroskopi Sinar X adalah Pembangkit sinar-X berupa tabung hampa udara yang di

dalamnya terdapat filament yang juga sebagai katoda dan terdapat komponen anoda. Jika

filamen dipanaskan maka akan keluar elektron dan apabila antara katoda dan anoda diberi

beda potensial yang tinggi, elektron akan dipercepat menuju ke anoda. Dengan

percepatan elektron tersebut maka akan terjadi tumbukan tak sempurna antara elektron

dengan anoda, akibatnya terjadi pancaran radiasi sinar-X.

DAFTAR PUSTAKA

Anam, Choirul, dkk. 2007. Bahan Ajar Mata Kuliah: Fisika Nuklir. Universitas

Diponegoro:Semarang.

B. K. Agarwal, X-Ray Spectroscopy, an Introduction, 2nd ed., Springer-Verlag, London, 1991.

Beck, 1977 . Principles af Scanning Electron Microscopy, Jeol Hightech co., Ltd., Jepang.

Bragg, L., Phillips, D. & Lipson, H. S. (1975), The Development of X-Ray Analysis, Bell,

London.

Dental Radiografi Prinsip dan Teknik. http://usupress.usu.ac.i/files/Dental Radiologi

Prinsip dan Teknik_Final_Normal_bab1.pdf

Guinier, A. (1963), X-Ray Diffractioni in Crystals, Imperfect Crystals and Amorphous

Bodies,W.H. Freeman, San Francisco.

J. C. Vickerman, Surface Analysis – The Principal Techniques, John Wiley & Sons (1997).

Kardiawarman. 1996. Sinar-X. Diseminarkan di Jurusan Pendidikan Fisika pada tgl 18

September 1996. Jurusan Pendidikan Fisika IKIP Bandung.

Sartono, A.A., 2006. Difraksi Sinar-X (X-RD). Tugas Akhir Matalailiah proyek

Laboratorium. Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Indonesia. http://www.doitpoms.ac.uk/tlplib/xray-diffraction/single

crvstal.php. Download 12 Maret 2008.

Sears & Zemansky, Fisika Untuk Universitas 3 (Optika & Fisika Modern), 1991, Jakarta-New

York, Yayasan Dana Buku Indonesia.

Warren, B. E. (1969), X-Ray Diffraction, Addison-Wesley Pub. Co, Massachussetts.